JP3498182B2 - 半導体用シリカガラス部材とその製造方法 - Google Patents
半導体用シリカガラス部材とその製造方法Info
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Description
いられる炉芯管やウェーハボート、保温筒等の半導体用
シリカガラス部材とその製造方法に関する。
材としては、天然水晶を電気炉中で溶融し、固化した電
気溶融石英ガラスからなるもの、四塩化珪素等の珪素化
合物を酸水素炎中で加水分解後溶融したOH基(水酸
基)含有スート再溶融合成シリカガラスからなるもの、
又は四塩化珪素等の珪素化合物の酸水素炎中での加水分
解により得られる合成シリカ粉末のターゲット上に堆積
した多孔体を1200℃以上の高温還元性ガス中で透明
ガラス化処理した高耐熱性スート再溶融合成シリカガラ
スからなるものが知られている。
ガラスからなるものは、1200℃の温度での粘性率が
1013.2アズ(poise) で、耐熱性に優れているものの、
金属不純物濃度が高くて、不純物放出量が多量であり、
処理中の半導体ウェーハに対する汚染量が多いという不
具合がある。これに対し、OH基含有スート再溶融合成
シリカガラスからなるものは、半導体にとって有害な金
属不純物であるFe(鉄)、Cu(銅)、Cr(クロ
ム)、Ni(ニッケル)の各濃度が10wtppb以下
と高純度のものが得られるが、多孔質シリカ体製造時に
生成したOH基の脱水処理がないため、ガラス中にOH
基が100〜1000ppm含まれ、1200℃の温度
での粘性率が1012.7ポアズであり、1100℃以上の
温度において粘性による変形を生じ、炉芯管の膨れやウ
ェーハボートの撓み等の不具合が起こり、結果として、
半導体用シリカガラス部材の短命化に繋がる。一方、高
耐熱性スート再溶融合成ガラスからなるものは、Fe、
Cu、Cr、Niの各濃度が、OH基含有スート再溶融
合成シリカガラスからなるものと同様に、10ppb以
下と高純度で、ガラス中にOH基が50ppm以下含ま
れ、1200℃の温度での粘性率が1013.1ポアズと、
電気溶融石英ガラスからなるものと同程度であるもの
の、半導体デバイスの微細化、高集積化に伴って一層の
高純度化が求められている。
に、一層高純度の半導体用シリカガラス部材とその製造
方法を提供することを目的とする。
め、本発明の第1の半導体用シリカガラス部材の製造方
法は、Fe、Cu、Cr、Niの各濃度が100wtp
pb以下、OH基濃度が50wtppm以下、1200
℃の温度での粘性率が1013.0ポアズ以上のシリカガラ
ス基材を、非酸化性雰囲気において1100℃以上の温
度で熱処理した後、フッ化水素酸で全表面をエッチング
処理することを特徴とする。
造方法は、Fe、Cu、Cr、Niの各濃度が100w
tppb以下、OH基濃度が50wtppm以下、12
00℃の温度での粘性率が1013.0ポアズ以上のシリカ
ガラス基材を、フッ化水素酸で全表面をエッチング処理
した後、非酸化性雰囲気において1100℃以上の温度
で熱処理することを特徴とする。
加水分解により得られる合成シリカ粉末のターゲット上
に堆積した多孔体を1100℃以上の高温還元性ガス中
で熱処理したものであることが好ましい。又、前記シリ
カガラス基材は、水晶粉末を純化処理し、溶融固化した
ものであってもよい。
又は第2の方法で製造され、Fe、Cu、Cr、Niの
各濃度が5wtppb以下、OH基濃度が30wtpp
m以下、1200℃の温度での粘性率が1013.0ポアズ
以上であることを特徴とする。
とが好ましい。又、前記シリカガラス部材は、ウェーハ
ボードであってもよい。
法においては、半導体にとって有害な金属不純物である
Fe、Cu、Cr、Niの各濃度が、高耐熱性スート再
溶融合成シリカガラスからなるものの半分以下となり、
かつ、耐熱性が、高耐熱性スート再溶融合成シリカガラ
スからなるものと同等となる。
ppbを超えると、シリカガラスからの金属不純物の放
出により、処理中の半導体ウェーハに対する汚染が無視
できなくなる。Fe、Cu、Cr、Niの各濃度は、3
wtppb以下がより好ましい。OH基濃度が30wt
ppmを超えると、1100℃以上の温度での粘性が低
下する。OH基濃度は、20wtppm以下がより好ま
しい。又、1200℃の温度での粘性率が1013.0ポア
ズ未満であると、1100℃以上の高温で粘性変形が生
じる。1200℃の温度での粘性率は、1013.1ポアズ
以上がより好ましい。
材のFe、Cu、Cr、Niの各濃度が100wtpp
bを超えると、純化効果が発揮されず、5wtppb以
下の濃度への純化が困難となる。シリカガラス基材のF
e、Cu、Cr、Niの各濃度は、40wtppb以下
がより好ましい。シリカガラス基材のOH基濃度が50
wtppmを超えると、熱処理による純化効果が低下す
る。シリカガラス基材のOH基濃度は、20wtppm
以下がより好ましい。シリカガラス基材の1200℃の
温度での粘性率が1013.0ポアズ未満であると、110
0℃以上の高温で粘性変形を生じる。シリカガラス基材
の1200℃の温度での粘性率は、1013.1ポアズ以上
がより好ましい。
でエッチング処理することにより、表面になる程高濃度
となる金属不純物層が除去される。エッチング処理によ
って除去される表層部の厚みは、0.1〜40μmであ
る。
て1100℃以上の温度で熱処理することにより、シリ
カガラス基材に含有する金属不純物が表面へ移動した
後、雰囲気中に放出される。非酸化性雰囲気としては、
H2(水素)ガス、H2ガスとHe(ヘリウム)ガス、N
2(窒素)ガス、Ar(アルゴン)ガス等の不活性ガス
との混合ガス、CO(一酸化炭素)ガス、COガスと不
活性ガスとの混合ガス等が用いられる。熱処理温度が1
100℃未満であると、純化効率が低下する。熱処理温
度は、1200℃以上がより好ましい。
て具体的な実施例、比較例を参照して説明する。
素)ガスをキャリアガスとして酸水素バーナの火炎中に
送給し、加水分解させて合成シリカ粉末をターゲット上
に堆積させて多孔体(スート)とし、この多孔体を還元
性ガス雰囲気(H2ガス25vol%、N2ガス75vo
l%)において1300℃の温度で熱処理して高耐熱性
スート再溶融合成シリカガラスを得た。得られた高耐熱
性スート再溶融合成シリカガラスからサンプル(20×
20×2mm)を切り出し、赤外吸収スペクトルにより
OH基濃度を測定したところ、10ppmであった。
又、ICP質量分析装置によりFe、Cu、Cr、Ni
の各濃度を測定したところ、表面からの各深さにおい
て、表1に示すようになった。次に、高耐熱性スート再
溶融合成シリカガラスのサンプルを非酸化性雰囲気であ
るH2ガス25vol%とN2ガス75vol%の混合ガ
ス中において1200℃の温度で10時間かけて熱処理
したところ、OH基濃度は、10wtppmと変わらな
かったが、表面からの各深さにおけるFe、Cu、C
r、Niの各濃度は、表1に示すようになった。
合成シリカガラスのサンプルを濃度15%のフッ化水素
酸により表面から16μmの深さまで全表面に亘ってエ
ッチング処理したところ、Fe、Cu、Cr、Niの各
濃度は、1wtppb未満となった。
させ、O2ガスをキャリアガスとして酸水素バーナの火
炎中に送給し、加水分解させて合成シリカ粉末をターゲ
ット上に堆積溶融してOH基含有スート再溶融合成シリ
カガラスを得た。得られたOH基含有スート再溶融合成
シリカガラスからサンプル(20×20×2mm)を切
り出し、実施例と同様にしてOH基濃度を測定したとこ
ろ、80wtppmであった。又、実施例と同様にして
Fe、Cu、Cr、Niの各濃度を測定したところ、表
面からの各深さにおいて、表1に示すようになった。次
に、OH基含有スート再溶融合成シリカガラスのサンプ
ルを、実施例と同様に、非酸化性雰囲気において120
0℃の温度で10時間かけて熱処理したところ、OH基
濃度は、80wtppmと変わらなかったが、表面から
の各深さにおけるFe、Cu、Cr、Niの各濃度は、
表1に示すようになった。次いで、熱処理したOH基含
有スート再溶融合成シリカガラスのサンプルを濃度15
%のフッ化水素酸により表面から33μmの深さまで全
表面に亘ってエッチング処理したところ、Cu、Cr、
Niの各濃度は1wtppb未満であったが、Feの濃
度は2wtppbとなった。
ガラスのサンプル(実施例のものとは金属不純物濃度分
布が異なる)を、上述した非酸化性雰囲気及びHCl
(塩化水素)ガス(10vol%)とO2ガス(90v
ol%)の混合ガス雰囲気において1200℃の温度で
10時間かけて熱処理したところ、熱処理前後における
表面から各深さまでのFeの濃度は、図1に示すように
なった。図1から分るように、非酸化性雰囲気における
熱処理のみがFeの純化作用がある。
耐熱性スート溶融合成シリカガラスをシリカガラス基材
とする場合について説明したが、これに限定されるもの
ではなく、Fe、Cu、Cr、Niの各濃度が100w
tppb以下、OH基濃度が50wtppm以下、12
00℃の温度での粘性率が1013.0ポアズ以上であれ
ば、水晶粉末を純化処理し、溶融固化したものもシリカ
ガラス基材として用いることができた。又、シリカガラ
ス基材に施す処理は、熱処理→エッチング処理の順序に
限らず、フッ化水素酸による全表面のエッチング処理後
に、非酸化性雰囲気においての1100℃以上の温度で
の熱処理を行うようにしてもほぼ同様の効果が得られ
た。
シリカガラス部材及びその製造方法によれば、半導体に
とって有害な金属不純物であるFe、Cu、Cr、Ni
の各濃度が、高耐熱性スート再溶融合成シリカガラスか
らなるものの半分以下となり、かつ、耐熱性が、高耐熱
性スート再溶融合成シリカガラスからなるものと同等と
なるので、高耐熱性を有すると共に、一層高純度のもの
とすることができる。
の濃度の、異なる雰囲気における熱処理前後の違いを表
わした説明図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 Fe、Cu、Cr、Niの各濃度が10
0wtppb以下、OH基濃度が50wtppm以下、
1200℃の温度での粘性率が1013.0ポアズ以上のシ
リカガラス基材を、非酸化性雰囲気において1100℃
以上の温度で熱処理した後、フッ化水素酸で全表面をエ
ッチング処理することを特徴とする半導体用シリカガラ
ス部材の製造方法。 - 【請求項2】 Fe、Cu、Cr、Niの各濃度が10
0wtppb以下、OH基濃度が50wtppm以下、
1200℃の温度での粘性率が1013.0ポアズ以上のシ
リカガラス基材を、フッ化水素酸で全表面をエッチング
処理した後、非酸化性雰囲気において1100℃以上の
温度で熱処理することを特徴とする半導体用シリカガラ
ス部材の製造方法。 - 【請求項3】 前記シリカガラス基材が、酸水素炎中で
の加水分解により得られる合成シリカ粉末のターゲット
上に堆積した多孔体を1100℃以上の高温還元性ガス
中で熱処理したものであることを特徴とする請求項1又
は2記載の半導体用シリカガラス部材の製造方法。 - 【請求項4】 前記シリカガラス基材が、水晶粉末を純
化処理し、溶融固化したものであることを特徴とする請
求項1又は2記載の半導体用シリカガラス部材の製造方
法。 - 【請求項5】 請求項1、2、3、又は4記載の方法で
製造され、Fe、Cu、Cr、Niの各濃度が5wtp
pb以下、OH基濃度が30wtppm以下、1200
℃の温度での粘性率が1013.0ポアズ以上であることを
特徴とする半導体用シリカガラス部材。 - 【請求項6】 前記シリカガラス部材が炉心管であるこ
とを特徴とする請求項5記載の半導体用シリカガラス部
材。 - 【請求項7】 前記シリカガラス部材がウェーハボード
であることを特徴とする請求項5記載の半導体用シリカ
ガラス部材。
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