JP2000302555A - バルク状窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
バルク状窒化アルミニウムの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 例えば信頼性やコストの点で課題を有する従
来の粉末冶金的なＡｌＮ焼結体の製造方法に代えて、緻
密質でかつ形状付与が可能な新たなＡｌＮバルク体の製
造方法が求められている。 【解決手段】 金属Ａｌのインゴットまたは金属Ａｌ粉
末の圧粉体１の表面に、金属ＣａまたはＣａ化合物を被
覆して、Ｃａ含有被覆層２を形成する。これを窒素含有
雰囲気中にて 900〜1200℃の温度で熱処理することによ
って、インゴットまたは圧粉体１の表面にＡｌＮのバル
ク体３が生成する。
来の粉末冶金的なＡｌＮ焼結体の製造方法に代えて、緻
密質でかつ形状付与が可能な新たなＡｌＮバルク体の製
造方法が求められている。 【解決手段】 金属Ａｌのインゴットまたは金属Ａｌ粉
末の圧粉体１の表面に、金属ＣａまたはＣａ化合物を被
覆して、Ｃａ含有被覆層２を形成する。これを窒素含有
雰囲気中にて 900〜1200℃の温度で熱処理することによ
って、インゴットまたは圧粉体１の表面にＡｌＮのバル
ク体３が生成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なバルク状窒
化アルミニウムの作製方法に関する。
化アルミニウムの作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、高い熱
伝導率と優れた電気絶縁性、また優れた耐食性などを有
することから、ＩＣやＬＳＩ用の基板、パッケージなど
としての応用が期待され、実用化が進められている。さ
らに、シリコンウェハを化学処理する静電チャック用材
料などとしても実用化が期待されているほか、圧電体材
料としての応用も検討されている。
伝導率と優れた電気絶縁性、また優れた耐食性などを有
することから、ＩＣやＬＳＩ用の基板、パッケージなど
としての応用が期待され、実用化が進められている。さ
らに、シリコンウェハを化学処理する静電チャック用材
料などとしても実用化が期待されているほか、圧電体材
料としての応用も検討されている。
【０００３】通常、ＡｌＮのバルク体は、粉末冶金的な
手法で焼結体として製造されており、このための技術開
発が積極的に進められてきた。今日ではＡｌＮ粉末にイ
ットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）やカルシア（ＣａＯ）を添加して
焼結することによって、高密度化と高熱伝導化が達成さ
れ、基板を中心として実用化が進められている。しか
し、この製造プロセス技術に関しては、信頼性向上と低
コスト化が重要な課題となっており、新しい製造プロセ
スの開発が強く求められている。
手法で焼結体として製造されており、このための技術開
発が積極的に進められてきた。今日ではＡｌＮ粉末にイ
ットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）やカルシア（ＣａＯ）を添加して
焼結することによって、高密度化と高熱伝導化が達成さ
れ、基板を中心として実用化が進められている。しか
し、この製造プロセス技術に関しては、信頼性向上と低
コスト化が重要な課題となっており、新しい製造プロセ
スの開発が強く求められている。
【０００４】ところで、Ａｌの窒化反応は発熱反応であ
ることから、この発熱反応を利用したＡｌＮ粉末の合成
法が開発され、工業的製造法の 1つとして実用化されて
いる。そこで、バルク体の作製方法としてＡｌやＡｌＮ
−Ａｌ系の圧粉体の窒化反応焼結が試みられたが、この
方法で得られるＡｌＮのバルク体は多孔体にとどまり、
緻密な焼結体は得られていない。
ることから、この発熱反応を利用したＡｌＮ粉末の合成
法が開発され、工業的製造法の 1つとして実用化されて
いる。そこで、バルク体の作製方法としてＡｌやＡｌＮ
−Ａｌ系の圧粉体の窒化反応焼結が試みられたが、この
方法で得られるＡｌＮのバルク体は多孔体にとどまり、
緻密な焼結体は得られていない。
【０００５】一方、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系の原料を酸化雰
囲気中にて1000℃前後で加熱することによって、原料溶
融物の表面、あるいは原料の表面上に載置したプリフォ
ーム中にＡｌ2 Ｏ3 を生成する、いわゆるＤＩＭＯＸ法
が開発されている。このような手法を利用して、他の金
属系を出発原料としたバルク体の作製も検討されている
が、ＡｌＮのバルク体の合成に関しては十分な検討がな
されておらず、いまだ十分な成果は得られていない。
囲気中にて1000℃前後で加熱することによって、原料溶
融物の表面、あるいは原料の表面上に載置したプリフォ
ーム中にＡｌ2 Ｏ3 を生成する、いわゆるＤＩＭＯＸ法
が開発されている。このような手法を利用して、他の金
属系を出発原料としたバルク体の作製も検討されている
が、ＡｌＮのバルク体の合成に関しては十分な検討がな
されておらず、いまだ十分な成果は得られていない。
【０００６】このような点に対して、本発明者らは先に
Ａｌ−Ｃａ合金を出発原料とし、これを窒素雰囲気中で
溶融させたところ、内部への窒素の拡散が容易に進み、
短時間でＡｌＮが合成されることを確認した。しかし、
この場合には生成したＡｌＮの形状付与が困難であるこ
とから、工業的な応用までには至っていない。
Ａｌ−Ｃａ合金を出発原料とし、これを窒素雰囲気中で
溶融させたところ、内部への窒素の拡散が容易に進み、
短時間でＡｌＮが合成されることを確認した。しかし、
この場合には生成したＡｌＮの形状付与が困難であるこ
とから、工業的な応用までには至っていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、Ａｌ
Ｎのバルク体は通常粉末冶金的な手法で製造されている
が、この製造プロセス技術に関しては信頼性向上と低コ
スト化が重要な課題となっており、このために新しい製
造プロセスの開発が進められている。
Ｎのバルク体は通常粉末冶金的な手法で製造されている
が、この製造プロセス技術に関しては信頼性向上と低コ
スト化が重要な課題となっており、このために新しい製
造プロセスの開発が進められている。
【０００８】このような点に対して、本発明者らは先に
Ａｌ−Ｃａ合金を出発原料とし、これを窒素雰囲気中で
溶融させることによって、短時間でＡｌＮが合成される
ことを確認したが、この手法では生成したＡｌＮの形状
付与が困難であり、工業的手法としては不十分であっ
た。この方法は出発原料が安価であることなどから、形
状付与されたバルク体を容易に得ることが可能となれ
ば、得られるＡｌＮバルク体は新材料として新しい応用
の展開も期待できると予想される。
Ａｌ−Ｃａ合金を出発原料とし、これを窒素雰囲気中で
溶融させることによって、短時間でＡｌＮが合成される
ことを確認したが、この手法では生成したＡｌＮの形状
付与が困難であり、工業的手法としては不十分であっ
た。この方法は出発原料が安価であることなどから、形
状付与されたバルク体を容易に得ることが可能となれ
ば、得られるＡｌＮバルク体は新材料として新しい応用
の展開も期待できると予想される。
【０００９】本発明はこのような課題に対処するために
なされたもので、従来の粉末冶金的な手法に代えて、新
たなＡｌＮのバルク体の製造方法、特に得られるバルク
体への形状付与を可能にしたバルク状ＡｌＮの製造方法
を提供することを目的としている。
なされたもので、従来の粉末冶金的な手法に代えて、新
たなＡｌＮのバルク体の製造方法、特に得られるバルク
体への形状付与を可能にしたバルク状ＡｌＮの製造方法
を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、バルク状
ＡｌＮの出発原料としてのＡｌ−Ｃａ系について種々検
討した結果、Ａｌ単独のインゴットや圧粉体を用意し、
その表面にＣａまたはＣａ化合物を被覆したものを窒素
含有雰囲気中で熱処理して窒化させることによって、出
発原料としてのＡｌのインゴットや圧粉体の表面にバル
ク状のＡｌＮ層が生成されるという、全く新しいＡｌＮ
バルク体の合成法を見出した。
ＡｌＮの出発原料としてのＡｌ−Ｃａ系について種々検
討した結果、Ａｌ単独のインゴットや圧粉体を用意し、
その表面にＣａまたはＣａ化合物を被覆したものを窒素
含有雰囲気中で熱処理して窒化させることによって、出
発原料としてのＡｌのインゴットや圧粉体の表面にバル
ク状のＡｌＮ層が生成されるという、全く新しいＡｌＮ
バルク体の合成法を見出した。
【００１１】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たもので、本発明における第１のバルク状窒化アルミニ
ウムの製造方法は請求項１に記載したように、金属アル
ミニウムのインゴットまたは金属アルミニウム粉末の圧
粉体表面に、金属カルシウムまたはカルシウム化合物を
被覆する工程と、前記金属カルシウムまたはカルシウム
化合物を被覆したインゴットまたは圧粉体を窒素含有雰
囲気中にて 900〜1200℃の温度で熱処理し、前記インゴ
ットまたは圧粉体の表面に窒化アルミニウムのバルク体
を作製する工程とを有することを特徴としている。
たもので、本発明における第１のバルク状窒化アルミニ
ウムの製造方法は請求項１に記載したように、金属アル
ミニウムのインゴットまたは金属アルミニウム粉末の圧
粉体表面に、金属カルシウムまたはカルシウム化合物を
被覆する工程と、前記金属カルシウムまたはカルシウム
化合物を被覆したインゴットまたは圧粉体を窒素含有雰
囲気中にて 900〜1200℃の温度で熱処理し、前記インゴ
ットまたは圧粉体の表面に窒化アルミニウムのバルク体
を作製する工程とを有することを特徴としている。
【００１２】本発明における第２のバルク状窒化アルミ
ニウムの製造方法は、請求項２に記載したように、金属
アルミニウムのインゴットまたは金属アルミニウム粉末
の圧粉体表面に、金属カルシウムまたはカルシウム化合
物を被覆する工程と、前記インゴットまたは圧粉体上に
前記金属カルシウムまたはカルシウム化合物の被覆層を
介して、耐熱性を有する多孔質状のプリフォームを配置
する工程と、前記プリフォームを配置したインゴットま
たは圧粉体を窒素含有雰囲気中にて 900〜1200℃の温度
で熱処理し、前記インゴットまたは圧粉体の表面に前記
プリフォームの構成材料と窒化アルミニウムとの複合バ
ルク体を作製する工程とを有することを特徴としてい
る。
ニウムの製造方法は、請求項２に記載したように、金属
アルミニウムのインゴットまたは金属アルミニウム粉末
の圧粉体表面に、金属カルシウムまたはカルシウム化合
物を被覆する工程と、前記インゴットまたは圧粉体上に
前記金属カルシウムまたはカルシウム化合物の被覆層を
介して、耐熱性を有する多孔質状のプリフォームを配置
する工程と、前記プリフォームを配置したインゴットま
たは圧粉体を窒素含有雰囲気中にて 900〜1200℃の温度
で熱処理し、前記インゴットまたは圧粉体の表面に前記
プリフォームの構成材料と窒化アルミニウムとの複合バ
ルク体を作製する工程とを有することを特徴としてい
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。
態について説明する。
【００１４】図１は本発明の第１のバルク状窒化アルミ
ニウム（ＡｌＮ）の製造方法の一実施形態による製造工
程を模式的に示す断面図である。まず、図１（ａ）に示
すように、ＡｌＮの出発原料として塊状の金属アルミニ
ウム（Ａｌ）１、具体的には金属Ａｌのインゴットや金
属Ａｌ粉末の圧粉体を用意する。
ニウム（ＡｌＮ）の製造方法の一実施形態による製造工
程を模式的に示す断面図である。まず、図１（ａ）に示
すように、ＡｌＮの出発原料として塊状の金属アルミニ
ウム（Ａｌ）１、具体的には金属Ａｌのインゴットや金
属Ａｌ粉末の圧粉体を用意する。
【００１５】本発明における出発原料は塊状の金属Ａｌ
であればよく、金属Ａｌのインゴットおよび金属Ａｌ粉
末の圧粉体のいずれを用いてもよい。これら金属Ａｌの
インゴットまたは圧粉体１の純度は特に限定されるもの
ではないが、 99%以上の純度を有することが好ましい。
出発原料としての金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１
の純度が 99%以下であっても、必ずしも以下に示す反応
が進行しないものではないが、反応の再現性や得られる
ＡｌＮバルク体の特性などを考慮すると、出発原料の純
度は高い方が望ましい。
であればよく、金属Ａｌのインゴットおよび金属Ａｌ粉
末の圧粉体のいずれを用いてもよい。これら金属Ａｌの
インゴットまたは圧粉体１の純度は特に限定されるもの
ではないが、 99%以上の純度を有することが好ましい。
出発原料としての金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１
の純度が 99%以下であっても、必ずしも以下に示す反応
が進行しないものではないが、反応の再現性や得られる
ＡｌＮバルク体の特性などを考慮すると、出発原料の純
度は高い方が望ましい。
【００１６】出発原料としての金属Ａｌのインゴットま
たは圧粉体１の形状は、ＡｌＮバルク体の形成面となる
表面を有するものであれば特に限定されるものではな
く、得ようとするＡｌＮバルク体の形状に応じて、種々
の形状のインゴットや圧粉体を使用することができる。
例えば、矩形や円盤状のインゴットや圧粉体、さらに複
雑な形状を有するインゴットや圧粉体など、種々の形状
を有する金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１を使用す
ることができる。
たは圧粉体１の形状は、ＡｌＮバルク体の形成面となる
表面を有するものであれば特に限定されるものではな
く、得ようとするＡｌＮバルク体の形状に応じて、種々
の形状のインゴットや圧粉体を使用することができる。
例えば、矩形や円盤状のインゴットや圧粉体、さらに複
雑な形状を有するインゴットや圧粉体など、種々の形状
を有する金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１を使用す
ることができる。
【００１７】次に、図１（ｂ）に示すように、金属Ａｌ
のインゴットまたは圧粉体１の表面に、金属カルシウム
（Ｃａ）またはＣａ化合物を被覆して、Ｃａ含有被覆層
２を形成する。Ｃａ含有被覆層２の形成源（Ｃａ源）
は、特に限定されるものではなく、金属Ｃａ、Ｃａアル
コキシドのようなＣａ有機化合物、ＣａＣＯ3 やＣａ
（ＯＨ）3 のようなＣａ無機化合物など、Ｃａを含む各
種のものを使用することができる。
のインゴットまたは圧粉体１の表面に、金属カルシウム
（Ｃａ）またはＣａ化合物を被覆して、Ｃａ含有被覆層
２を形成する。Ｃａ含有被覆層２の形成源（Ｃａ源）
は、特に限定されるものではなく、金属Ｃａ、Ｃａアル
コキシドのようなＣａ有機化合物、ＣａＣＯ3 やＣａ
（ＯＨ）3 のようなＣａ無機化合物など、Ｃａを含む各
種のものを使用することができる。
【００１８】上述した金属ＣａやＣａ化合物は、例えば
水溶液や有機溶媒中に分散させて分散液としたり、さら
に有機バインダを加えてペースト状にし、これらをスプ
レー法、浸漬法、刷毛塗り、スクリーン印刷などで塗布
することによって、Ｃａ含有被覆層２を形成する。この
ような溶液、分散液、ペーストなどの塗布法に限らず、
金属ＣａやＣａ化合物の粉末を直接塗布したり、あるい
は蒸着法などの薄膜形成法でＣａ含有被覆層２を形成し
てもよい。
水溶液や有機溶媒中に分散させて分散液としたり、さら
に有機バインダを加えてペースト状にし、これらをスプ
レー法、浸漬法、刷毛塗り、スクリーン印刷などで塗布
することによって、Ｃａ含有被覆層２を形成する。この
ような溶液、分散液、ペーストなどの塗布法に限らず、
金属ＣａやＣａ化合物の粉末を直接塗布したり、あるい
は蒸着法などの薄膜形成法でＣａ含有被覆層２を形成し
てもよい。
【００１９】Ｃａ含有被覆層２は、形状によって異なる
が、通常のペレット状の金属Ａｌのインゴットや圧粉体
であれば、Ａｌ重量に対してＣａ量が 0.2〜 5重量% の
範囲となるように形成することが好ましい。Ｃａ量が
0.2重量% 未満であると、後述するＡｌＮバルク体を十
分に形成することができないおそれがある。一方、Ｃａ
量が 5重量% を超えると窒化の促進効果は飽和に達し、
Ｃａは不純物として存在しやすくなる。具体的には、Ｃ
ａ源の種類によっても異なるが、Ｃａ含有被覆層２の厚
さは 5〜 500μm 程度とすることが好ましい。
が、通常のペレット状の金属Ａｌのインゴットや圧粉体
であれば、Ａｌ重量に対してＣａ量が 0.2〜 5重量% の
範囲となるように形成することが好ましい。Ｃａ量が
0.2重量% 未満であると、後述するＡｌＮバルク体を十
分に形成することができないおそれがある。一方、Ｃａ
量が 5重量% を超えると窒化の促進効果は飽和に達し、
Ｃａは不純物として存在しやすくなる。具体的には、Ｃ
ａ源の種類によっても異なるが、Ｃａ含有被覆層２の厚
さは 5〜 500μm 程度とすることが好ましい。
【００２０】この後、表面にＣａ含有被覆層２を形成し
た金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１に対して、窒素
含有雰囲気中にて 900〜1200℃の範囲の温度で熱処理を
施す。この熱処理によりＣａ含有被覆層２を有する表面
側から徐々に金属Ａｌの窒化が進行し、図１（ｃ）に示
すように、金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１の表面
にバルク状のＡｌＮ（ＡｌＮバルク体）３が作製され
る。なお、窒化処理後の金属Ａｌのインゴットまたは圧
粉体は、ＡｌＮバルク体３にＡｌを供給することにより
多孔体１′となる。
た金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１に対して、窒素
含有雰囲気中にて 900〜1200℃の範囲の温度で熱処理を
施す。この熱処理によりＣａ含有被覆層２を有する表面
側から徐々に金属Ａｌの窒化が進行し、図１（ｃ）に示
すように、金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１の表面
にバルク状のＡｌＮ（ＡｌＮバルク体）３が作製され
る。なお、窒化処理後の金属Ａｌのインゴットまたは圧
粉体は、ＡｌＮバルク体３にＡｌを供給することにより
多孔体１′となる。
【００２１】上述したように、熱処理は窒素含有雰囲気
中、具体的には窒素を含有する非酸化性雰囲気中で実施
する。窒素を含有する非酸化性雰囲気としては、例えば
Ｎ2ガス、ＮＨ3 ガス、Ｎ2 とＣＯの混合ガス、Ｎ2 と
Ｈ2 の混合ガス、Ｎ2 とＡｒの混合ガスなどを使用する
ことができる。熱処理は1000ppm 以上の窒素を含有する
非酸化性雰囲気中で実施することが好ましい。1000ppm
程度の微量の窒素を含む雰囲気であっても、窒化反応に
対する効果が十分に発揮される。また、微量窒素はＡｌ
の窒化が発熱反応であることに由来する自己発熱の制御
に対しても有効である。
中、具体的には窒素を含有する非酸化性雰囲気中で実施
する。窒素を含有する非酸化性雰囲気としては、例えば
Ｎ2ガス、ＮＨ3 ガス、Ｎ2 とＣＯの混合ガス、Ｎ2 と
Ｈ2 の混合ガス、Ｎ2 とＡｒの混合ガスなどを使用する
ことができる。熱処理は1000ppm 以上の窒素を含有する
非酸化性雰囲気中で実施することが好ましい。1000ppm
程度の微量の窒素を含む雰囲気であっても、窒化反応に
対する効果が十分に発揮される。また、微量窒素はＡｌ
の窒化が発熱反応であることに由来する自己発熱の制御
に対しても有効である。
【００２２】さらに、熱処理時の雰囲気は非酸化性雰囲
気とするが、経験的に少量の酸素を含んでいることが好
ましい。具体的には、酸素を 1〜250ppmの範囲で混入さ
せた窒素含有雰囲気（非酸化性雰囲気）を用いることが
好ましい。酸素量が250ppmを超えると一部で酸化反応が
進み、窒化反応が阻害されるおそれがあり、一方酸素量
が1ppm未満であると反応の促進が困難となる。
気とするが、経験的に少量の酸素を含んでいることが好
ましい。具体的には、酸素を 1〜250ppmの範囲で混入さ
せた窒素含有雰囲気（非酸化性雰囲気）を用いることが
好ましい。酸素量が250ppmを超えると一部で酸化反応が
進み、窒化反応が阻害されるおそれがあり、一方酸素量
が1ppm未満であると反応の促進が困難となる。
【００２３】熱処理時の温度は 900〜1200℃の範囲とす
る。この系の場合、窒化反応は 900℃前後から開始され
る。しかし、熱処理温度が1200℃を超えると窒化以前に
Ｃａが揮散してしまうため、効率よく良好なＡｌＮバル
ク体３を作製することができない。このため、熱処理温
度は 900〜1200℃とする。より好ましい熱処理温度は10
00〜1100℃の範囲である。
る。この系の場合、窒化反応は 900℃前後から開始され
る。しかし、熱処理温度が1200℃を超えると窒化以前に
Ｃａが揮散してしまうため、効率よく良好なＡｌＮバル
ク体３を作製することができない。このため、熱処理温
度は 900〜1200℃とする。より好ましい熱処理温度は10
00〜1100℃の範囲である。
【００２４】上述した本発明のＡｌＮバルク体３の製造
プロセスで進行するであろう窒化反応過程の詳細は、ま
だ十分に解明されてはいないが、以下に示すような反応
機構に基づいて窒化が進行するものと考えられる。すな
わち、金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１の表面にＣ
ａ含有被覆層２を形成した後に窒素含有雰囲気中で加熱
すると、Ｃａ含有被覆層２を有する表面上でＡｌが窒化
して、ＡｌＮの厚い層が形成される。
プロセスで進行するであろう窒化反応過程の詳細は、ま
だ十分に解明されてはいないが、以下に示すような反応
機構に基づいて窒化が進行するものと考えられる。すな
わち、金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１の表面にＣ
ａ含有被覆層２を形成した後に窒素含有雰囲気中で加熱
すると、Ｃａ含有被覆層２を有する表面上でＡｌが窒化
して、ＡｌＮの厚い層が形成される。
【００２５】ここで、ＤＩＭＯＸ法のようにＡｌ−Ｃａ
系合金のインゴットを使用した場合には窒素が内部に拡
散し、インゴット内部で窒化が起こるため、得られるＡ
ｌＮは予測しがたい形状を呈し、形状付与は困難であっ
た。このことからも、Ｃａ含有被覆層２自体に重要な役
割があるものと考えられる。
系合金のインゴットを使用した場合には窒素が内部に拡
散し、インゴット内部で窒化が起こるため、得られるＡ
ｌＮは予測しがたい形状を呈し、形状付与は困難であっ
た。このことからも、Ｃａ含有被覆層２自体に重要な役
割があるものと考えられる。
【００２６】本発明のＡｌＮバルク体３の製造方法にお
いては、表面のＣａ含有被覆層２中のＣａに向けて、Ａ
ｌがインゴットや圧粉体１の内部から表面に拡散し、Ｃ
ａ含有被覆層２との界面あるいは表面上で雰囲気中の窒
素と反応（窒化反応）するものと考えられる。なお、界
面や表面で厳密な意味で何が起こっているのかについて
は必ずしも明らかにはされていないが、上述したプロセ
スによって形状付与が可能なＡｌＮバルク体３を作製す
ることができる。
いては、表面のＣａ含有被覆層２中のＣａに向けて、Ａ
ｌがインゴットや圧粉体１の内部から表面に拡散し、Ｃ
ａ含有被覆層２との界面あるいは表面上で雰囲気中の窒
素と反応（窒化反応）するものと考えられる。なお、界
面や表面で厳密な意味で何が起こっているのかについて
は必ずしも明らかにはされていないが、上述したプロセ
スによって形状付与が可能なＡｌＮバルク体３を作製す
ることができる。
【００２７】上述した本発明の製造プロセスにより得ら
れるＡｌＮバルク体３は緻密質であり、また当初の金属
Ａｌのインゴットや圧粉体１の表面形状に応じたＡｌＮ
バルク体３が得られる。ＡｌＮバルク体３の具体的な密
度は相対密度で例えば 80%以上とすることができる。こ
のように、本発明のＡｌＮバルク体３の製造方法によれ
ば、安価な金属Ａｌのインゴットや圧粉体１を用いて、
緻密質なＡｌＮバルク体３を再現性よく得ることができ
る。得られるＡｌＮバルク体３は、例えば新材料として
新しい応用展開が期待されるほか、従来の焼結法による
ＡｌＮ焼結体に変わる材料としても期待される。
れるＡｌＮバルク体３は緻密質であり、また当初の金属
Ａｌのインゴットや圧粉体１の表面形状に応じたＡｌＮ
バルク体３が得られる。ＡｌＮバルク体３の具体的な密
度は相対密度で例えば 80%以上とすることができる。こ
のように、本発明のＡｌＮバルク体３の製造方法によれ
ば、安価な金属Ａｌのインゴットや圧粉体１を用いて、
緻密質なＡｌＮバルク体３を再現性よく得ることができ
る。得られるＡｌＮバルク体３は、例えば新材料として
新しい応用展開が期待されるほか、従来の焼結法による
ＡｌＮ焼結体に変わる材料としても期待される。
【００２８】なお、窒化反応が終了した後のＣａ（また
はＣａ化合物）は、Ａｌを供給して多孔体１′となった
Ａｌのインゴットまたは圧粉体と得られたＡｌＮバルク
体３との間に残存する（Ｃａ含有層２′）ものの、一部
はＡｌＮバルク体３の表面にも存在する（Ｃａ含有層
２″）ことが確認されている。
はＣａ化合物）は、Ａｌを供給して多孔体１′となった
Ａｌのインゴットまたは圧粉体と得られたＡｌＮバルク
体３との間に残存する（Ｃａ含有層２′）ものの、一部
はＡｌＮバルク体３の表面にも存在する（Ｃａ含有層
２″）ことが確認されている。
【００２９】次に、本発明の第２のバルク状窒化アルミ
ニウム（ＡｌＮ）の製造方法の実施形態について説明す
る。図２は第２の製造方法の一実施形態による製造工程
を模式的に示す断面図である。まず、図２（ａ）に示す
ように、金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１の表面に
Ｃａ含有被覆層２を形成する。ここまでは、前述した実
施形態と同様であり、各種の条件も同様とする。
ニウム（ＡｌＮ）の製造方法の実施形態について説明す
る。図２は第２の製造方法の一実施形態による製造工程
を模式的に示す断面図である。まず、図２（ａ）に示す
ように、金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体１の表面に
Ｃａ含有被覆層２を形成する。ここまでは、前述した実
施形態と同様であり、各種の条件も同様とする。
【００３０】次いで、金属Ａｌのインゴットまたは圧粉
体１上に、Ｃａ含有被覆層２を介して、耐熱性を有する
多孔質状のプリフォーム４を配置する。この多孔質プリ
フォーム４としては、同種または異種のセラミックス、
あるいは上記した熱処理温度に耐え得る耐熱性を有する
耐熱金属、例えばＷやＭｏなどの耐熱金属の粉体、粒状
体および繊維から選ばれる少なくとも 1種からなる多孔
質体を用いることができる。このような多孔質体は予備
焼成が施されたもの、あるいは圧粉体のような圧縮成形
体のいずれであってもよい。また、多孔質プリフォーム
４にはスポンジ金属などを使用してもよい。
体１上に、Ｃａ含有被覆層２を介して、耐熱性を有する
多孔質状のプリフォーム４を配置する。この多孔質プリ
フォーム４としては、同種または異種のセラミックス、
あるいは上記した熱処理温度に耐え得る耐熱性を有する
耐熱金属、例えばＷやＭｏなどの耐熱金属の粉体、粒状
体および繊維から選ばれる少なくとも 1種からなる多孔
質体を用いることができる。このような多孔質体は予備
焼成が施されたもの、あるいは圧粉体のような圧縮成形
体のいずれであってもよい。また、多孔質プリフォーム
４にはスポンジ金属などを使用してもよい。
【００３１】ここで、多孔質体を用いる理由は、金属Ａ
ｌのインゴットまたは圧粉体１の表面上での金属Ａｌの
窒化反応を阻害しないためである。このような多孔質プ
リフォーム４が表面に配置された金属Ａｌのインゴット
または圧粉体１に対して、窒素含有雰囲気中にて 900〜
1200℃の範囲の温度で熱処理を施すと、多孔質プリフォ
ーム４内でＣａ含有被覆層２を有する側から徐々に金属
Ａｌの窒化が進行し、図２（ｃ）に示すように、多孔質
プリフォーム４の構成材料とＡｌＮとの複合バルク体５
が作製される。なお、熱処理条件は前述した実施形態と
同様とする。
ｌのインゴットまたは圧粉体１の表面上での金属Ａｌの
窒化反応を阻害しないためである。このような多孔質プ
リフォーム４が表面に配置された金属Ａｌのインゴット
または圧粉体１に対して、窒素含有雰囲気中にて 900〜
1200℃の範囲の温度で熱処理を施すと、多孔質プリフォ
ーム４内でＣａ含有被覆層２を有する側から徐々に金属
Ａｌの窒化が進行し、図２（ｃ）に示すように、多孔質
プリフォーム４の構成材料とＡｌＮとの複合バルク体５
が作製される。なお、熱処理条件は前述した実施形態と
同様とする。
【００３２】このように、予め金属Ａｌのインゴットま
たは圧粉体１上に、Ｃａ含有被覆層２を介して多孔質プ
リフォーム４を配置しておくことによって、多孔質プリ
フォーム４の構成材料とＡｌＮとの複合バルク体５を作
製することができる。得られる複合バルク体５は緻密質
であり、また当初の金属Ａｌのインゴットや圧粉体１の
表面形状に応じた複合バルク体５が得られる。得られる
複合バルク体５は、例えば新材料として新しい応用展開
が期待される。
たは圧粉体１上に、Ｃａ含有被覆層２を介して多孔質プ
リフォーム４を配置しておくことによって、多孔質プリ
フォーム４の構成材料とＡｌＮとの複合バルク体５を作
製することができる。得られる複合バルク体５は緻密質
であり、また当初の金属Ａｌのインゴットや圧粉体１の
表面形状に応じた複合バルク体５が得られる。得られる
複合バルク体５は、例えば新材料として新しい応用展開
が期待される。
【００３３】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について述べ
る。
る。
【００３４】実施例１ 純度 99.9%のＡｌインゴットを 5× 5× 5mmに切出し、
表面をサンドペーパーで研磨した後、エタノールとアセ
トンで洗浄して試料とした。このＡｌインゴットの表面
にＣａＣＯ3 粉末の分散液を塗布してＣａ含有被覆層を
形成した。Ｃａ含有被覆層はＡｌ重量に対してＣａ量が
0.8重量% となるように形成した。
表面をサンドペーパーで研磨した後、エタノールとアセ
トンで洗浄して試料とした。このＡｌインゴットの表面
にＣａＣＯ3 粉末の分散液を塗布してＣａ含有被覆層を
形成した。Ｃａ含有被覆層はＡｌ重量に対してＣａ量が
0.8重量% となるように形成した。
【００３５】このようにして、表面にＣａ含有被覆層を
形成したＡｌインゴットをＡｌＮ粉末を敷いたＡｌＮ板
上に載置して電気炉に入れた。この電気炉に窒素を流通
しつつ1050℃で 2時間熱処理した後放冷した。
形成したＡｌインゴットをＡｌＮ粉末を敷いたＡｌＮ板
上に載置して電気炉に入れた。この電気炉に窒素を流通
しつつ1050℃で 2時間熱処理した後放冷した。
【００３６】その結果、表面部に厚さ約 2mmの黒色バル
ク体が作製されていた。得られたバルク体をＸ線回折に
より解析した結果、生成したバルク体はＡｌＮであるこ
とが確認された。また、得られたＡｌＮバルク体の相対
密度は約 85%であった。なお、原材料は極度の多孔体と
して残存しており、この部分のＡｌが表面に移動してＡ
ｌＮバルク体を生成したことが推察された。
ク体が作製されていた。得られたバルク体をＸ線回折に
より解析した結果、生成したバルク体はＡｌＮであるこ
とが確認された。また、得られたＡｌＮバルク体の相対
密度は約 85%であった。なお、原材料は極度の多孔体と
して残存しており、この部分のＡｌが表面に移動してＡ
ｌＮバルク体を生成したことが推察された。
【００３７】比較例１ 表面にＣａ含有被覆層を形成していないＡｌインゴット
に対して、実施例１と同一条件で熱処理を施した。その
結果、Ａｌインゴットの表面部のみは窒化していたもの
の、実施例１のようにＡｌＮのバルク体は生成していな
かった。
に対して、実施例１と同一条件で熱処理を施した。その
結果、Ａｌインゴットの表面部のみは窒化していたもの
の、実施例１のようにＡｌＮのバルク体は生成していな
かった。
【００３８】実施例２ ＡｌインゴットまたはＡｌ圧粉体の表面に、表１に示す
原料および量比でＣａ含有被覆層をそれぞれ形成した。
これらを実施例１と同様にして電気炉に入れ、表１に示
す条件でそれぞれ熱処理した。その結果、いずれの試料
の表面にも緻密なＡｌＮバルク体が生成していることを
確認した。
原料および量比でＣａ含有被覆層をそれぞれ形成した。
これらを実施例１と同様にして電気炉に入れ、表１に示
す条件でそれぞれ熱処理した。その結果、いずれの試料
の表面にも緻密なＡｌＮバルク体が生成していることを
確認した。
【００３９】
【表１】 実施例３ 純度 99.9%のＡｌインゴットを 5× 5× 5mmに切出し、
表面をサンドペーパーで研磨した後、エタノールとアセ
トンで洗浄して試料とした。このＡｌインゴットの表面
にＣａＣＯ3 粉末の分散液を塗布してＣａ含有被覆層を
形成した。Ｃａ含有被覆層はＡｌ重量に対してＣａ量が
1.5重量% となるように形成した。
表面をサンドペーパーで研磨した後、エタノールとアセ
トンで洗浄して試料とした。このＡｌインゴットの表面
にＣａＣＯ3 粉末の分散液を塗布してＣａ含有被覆層を
形成した。Ｃａ含有被覆層はＡｌ重量に対してＣａ量が
1.5重量% となるように形成した。
【００４０】一方、厚さ 3mmのＳｉＣ圧粉体からなる多
孔質プリフォームを用意し、これをＣａ含有被覆層を介
してＡｌインゴット上に載置した。これをＡｌＮ粉末を
敷いたＡｌＮ板上に載置して電気炉に入れた。この電気
炉に窒素を流通しつつ1050℃で 2間熱処理した後放冷し
た。
孔質プリフォームを用意し、これをＣａ含有被覆層を介
してＡｌインゴット上に載置した。これをＡｌＮ粉末を
敷いたＡｌＮ板上に載置して電気炉に入れた。この電気
炉に窒素を流通しつつ1050℃で 2間熱処理した後放冷し
た。
【００４１】その結果、多孔質プリフォーム内に黒色層
が作製されていた。得られた黒色層をＸ線回折により解
析したところ、ＡｌＮであることが確認された。このよ
うに、この実施例３ではプリフォーム材であるＳｉＣと
ＡｌＮとの複合バルク体が得られた。
が作製されていた。得られた黒色層をＸ線回折により解
析したところ、ＡｌＮであることが確認された。このよ
うに、この実施例３ではプリフォーム材であるＳｉＣと
ＡｌＮとの複合バルク体が得られた。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば従
来の粉末冶金的な手法に代えて、新たなバルク状窒化ア
ルミニウムの製造方法を提供することができる。また、
得られる窒化アルミニウムのバルク体は緻密質で、かつ
形状付与が可能であることから、本発明の製造方法は工
業的に応用することが可能である。
来の粉末冶金的な手法に代えて、新たなバルク状窒化ア
ルミニウムの製造方法を提供することができる。また、
得られる窒化アルミニウムのバルク体は緻密質で、かつ
形状付与が可能であることから、本発明の製造方法は工
業的に応用することが可能である。
【図１】 本発明の第１のバルク状窒化アルミニウムの
製造方法の一実施形態による要部製造工程を示す断面図
である。
製造方法の一実施形態による要部製造工程を示す断面図
である。
【図２】 本発明の第２のバルク状窒化アルミニウムの
製造方法の一実施形態による要部製造工程を示す断面図
である。
製造方法の一実施形態による要部製造工程を示す断面図
である。
１……金属Ａｌのインゴットまたは圧粉体 ２……Ｃａ含有被覆層 ３……ＡｌＮバルク体 ４……多孔質プリフォーム ５……複合バルク体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 目黒 竹司 神奈川県横浜市保土ケ谷区常盤台79−５ 横浜国立大学工学研究科内 (72)発明者 多々見 純一 神奈川県横浜市保土ケ谷区常盤台79−５ 横浜国立大学工学研究科内 Ｆターム(参考） 4G001 BA22 BA61 BA63 BA67 BA81 BB22 BB36 BB67 BC02 BC32 BC45 BC52 BC54 BD03 BD23 BE31
Claims (5)
- 【請求項１】 金属アルミニウムのインゴットまたは金
属アルミニウム粉末の圧粉体表面に、金属カルシウムま
たはカルシウム化合物を被覆する工程と、 前記金属カルシウムまたはカルシウム化合物を被覆した
インゴットまたは圧粉体を窒素含有雰囲気中にて 900〜
1200℃の温度で熱処理し、前記インゴットまたは圧粉体
の表面に窒化アルミニウムのバルク体を作製する工程と
を有することを特徴とするバルク状窒化アルミニウムの
製造方法。 - 【請求項２】 金属アルミニウムのインゴットまたは金
属アルミニウム粉末の圧粉体表面に、金属カルシウムま
たはカルシウム化合物を被覆する工程と、 前記インゴットまたは圧粉体上に、前記金属カルシウム
またはカルシウム化合物の被覆層を介して耐熱性を有す
る多孔質状のプリフォームを配置する工程と、 前記プリフォームを配置したインゴットまたは圧粉体を
窒素含有雰囲気中にて900〜1200℃の温度で熱処理し、
前記インゴットまたは圧粉体の表面に前記プリフォーム
の構成材料と窒化アルミニウムとの複合バルク体を作製
する工程とを有することを特徴とするバルク状窒化アル
ミニウムの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２記載のバルク状
窒化アルミニウムの製造方法において、 前記熱処理を1000ppm 以上の窒素を含有する非酸化性雰
囲気中で実施することを特徴とするバルク状窒化アルミ
ニウムの製造方法。 - 【請求項４】 請求項３記載のバルク状窒化アルミニウ
ムの製造方法において、 前記非酸化性雰囲気として酸素を 1〜 250ppm の範囲で
混入させた窒素含有雰囲気を使用することを特徴とする
バルク状窒化アルミニウムの製造方法。 - 【請求項５】 請求項２記載のバルク状窒化アルミニウ
ムの製造方法において、 前記プリフォームは、セラミックスまたは耐熱金属の粉
体、粒状体および繊維から選ばれる少なくとも 1種から
なる多孔質体を有することを特徴とするバルク状窒化ア
ルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11113556A JP2000302555A (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | バルク状窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11113556A JP2000302555A (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | バルク状窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302555A true JP2000302555A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14615294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11113556A Withdrawn JP2000302555A (ja) | 1999-04-21 | 1999-04-21 | バルク状窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302555A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009158549A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-16 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 立体回路基板用窒化アルミニウム系基材、その製造方法、及び立体回路基板 |
| KR20200035922A (ko) * | 2020-03-23 | 2020-04-06 | 주식회사 풍산 | 파쇄 탄자 및 이를 포함하는 파쇄탄 |
-
1999
- 1999-04-21 JP JP11113556A patent/JP2000302555A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009158549A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-16 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 立体回路基板用窒化アルミニウム系基材、その製造方法、及び立体回路基板 |
| KR20200035922A (ko) * | 2020-03-23 | 2020-04-06 | 주식회사 풍산 | 파쇄 탄자 및 이를 포함하는 파쇄탄 |
| KR102105574B1 (ko) | 2020-03-23 | 2020-04-28 | 주식회사 풍산 | 파쇄 탄자 및 이를 포함하는 파쇄탄 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060704 |