JPS63206360A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS63206360A JPS63206360A JP62037572A JP3757287A JPS63206360A JP S63206360 A JPS63206360 A JP S63206360A JP 62037572 A JP62037572 A JP 62037572A JP 3757287 A JP3757287 A JP 3757287A JP S63206360 A JPS63206360 A JP S63206360A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、熱伝導性に優れた窒化アルミニウム焼結体の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
窒化アルミニウム（ＡＲＮ ）焼結体は、耐熱性及び耐
食性に優れると共に高熱伝導性を有するので、従来のア
ルミナ焼結体に代る半導体装置の絶縁性基板等の材料と
して注目されている。
食性に優れると共に高熱伝導性を有するので、従来のア
ルミナ焼結体に代る半導体装置の絶縁性基板等の材料と
して注目されている。
かかる窒化アルミニウム焼結体を製造する為には、窒化
アルミニウム粉末単独では焼結性が悪いので、一般に何
らかの焼結助剤を添加混合し、この混合粉末を成形した
後、焼結する方法が採られておシ、緻密であると同時に
高い熱伝導性を得る為に各種の焼結助剤ないし製造方法
が提案されている。
アルミニウム粉末単独では焼結性が悪いので、一般に何
らかの焼結助剤を添加混合し、この混合粉末を成形した
後、焼結する方法が採られておシ、緻密であると同時に
高い熱伝導性を得る為に各種の焼結助剤ないし製造方法
が提案されている。
特開昭５０−２３４１１号公報にはＡＩ！Ｎ粉末に焼結
助剤として酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化ノ々リウム
（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）等の粉末を
添加して焼結する方法が、特開昭６０−１５１２７９号
公報には焼結助剤としてＣａ 、 Ｓｒ 、 Ｂａ等の
アセチリド化合物を用いることが、及び特開昭６０−１
８０９６４号公報にはＣａ （ＮＯ３） ２・４Ｈ２０
等の第■ａ族金属硝酸塩を添加して焼結する方法が夫々
開示されている。
助剤として酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化ノ々リウム
（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）等の粉末を
添加して焼結する方法が、特開昭６０−１５１２７９号
公報には焼結助剤としてＣａ 、 Ｓｒ 、 Ｂａ等の
アセチリド化合物を用いることが、及び特開昭６０−１
８０９６４号公報にはＣａ （ＮＯ３） ２・４Ｈ２０
等の第■ａ族金属硝酸塩を添加して焼結する方法が夫々
開示されている。
更に、特開昭５８−５５３７７号公報には、ＡｆｆＮ粉
末にＣａｂ、 ＢａＯ１ＳｒＯ等の粉末と炭素粉末を添
加して焼結する方法が開示され、この炭素粉末にはＡｐ
Ｎ粉末に不可避的に含有され、焼結体中に固溶したシス
ピネルを生成して熱伝導率を低下せしめる酸素や酸化物
を還元除去する等の効果がある旨記載されている。
末にＣａｂ、 ＢａＯ１ＳｒＯ等の粉末と炭素粉末を添
加して焼結する方法が開示され、この炭素粉末にはＡｐ
Ｎ粉末に不可避的に含有され、焼結体中に固溶したシス
ピネルを生成して熱伝導率を低下せしめる酸素や酸化物
を還元除去する等の効果がある旨記載されている。
しかし、上記した何れの方法においても、得られたＡ１
Ｎ焼結体の熱伝導率は、最適条件下で製造されたもので
あっても、室温で５０〜１ ｅ ｃ） Ｗ／ｍ ＠Ｋに
しか達し得なかった。
Ｎ焼結体の熱伝導率は、最適条件下で製造されたもので
あっても、室温で５０〜１ ｅ ｃ） Ｗ／ｍ ＠Ｋに
しか達し得なかった。
然るに、最近の高出力半導体素子、例えば高出力レーザ
ーダイオード、ノぞワートランジスタ等は益々高密度実
装化されつつあシ、使用する絶縁性基板材料の熱伝導率
が１６０ Ｗ／ｍ−に以下では放熱性が十分ではなく、
その結果半導体素子の温度が上昇して正常に動作しなく
なる危険がある為、一層高熱伝導率のＡρＮ焼結体の開
発が望まれていた。
ーダイオード、ノぞワートランジスタ等は益々高密度実
装化されつつあシ、使用する絶縁性基板材料の熱伝導率
が１６０ Ｗ／ｍ−に以下では放熱性が十分ではなく、
その結果半導体素子の温度が上昇して正常に動作しなく
なる危険がある為、一層高熱伝導率のＡρＮ焼結体の開
発が望まれていた。
本発明は、かかる従来の事情に鑑み、高出力半導体素子
の高密度実装を可能にする様な高熱伝導率の窒化アルミ
ニウム焼結体を提供することを目的とするものである。
の高密度実装を可能にする様な高熱伝導率の窒化アルミ
ニウム焼結体を提供することを目的とするものである。
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒化ア
ルミニウム粉末に０．１〜２０．０重量％のカルシウム
シアナミド（ＣａＣＮ２）粉末を添加混合し、この混合
粉末を成形し、非酸化性雰囲気中において焼結すること
を特徴とする。
ルミニウム粉末に０．１〜２０．０重量％のカルシウム
シアナミド（ＣａＣＮ２）粉末を添加混合し、この混合
粉末を成形し、非酸化性雰囲気中において焼結すること
を特徴とする。
使用するＡＱＮ粉末は常法によシ工業的に製造されるも
ので製造上不可避的な酸素や酸化物を含んでよいが、酸
素含有量が２，０重量％以下であることが好ましく、又
その平均粒径は２．０μｍ以下が好ましい。焼結助剤と
して使用するＣ ａ ＣＮ ２粉末は化学肥料の原料等
として常法により工業的に製造されるもので、製法によ
っては不可避的な炭素を含有してもよく、その平均粒径
は５．０μｍ以下が好ましい。
ので製造上不可避的な酸素や酸化物を含んでよいが、酸
素含有量が２，０重量％以下であることが好ましく、又
その平均粒径は２．０μｍ以下が好ましい。焼結助剤と
して使用するＣ ａ ＣＮ ２粉末は化学肥料の原料等
として常法により工業的に製造されるもので、製法によ
っては不可避的な炭素を含有してもよく、その平均粒径
は５．０μｍ以下が好ましい。
本発明方法においては、前記粉末を乾式混合するか又は
非水系溶剤を用いて湿式混合した後、通常は・ξラフイ
ン等の有機・々インダーを混合し、プレス成形、射出成
形、スリップキャスティング、テープ成形等の方法で成
形し、必要に応じて非酸化性雰囲気又は酸化性雰囲気中
で１００ＯＣ以下の温度に加熱して有機ノ々イングーを
除去してから焼結する。又、ホットプレス等によシ、有
機・ζイングーを添加せずに、圧縮成形及び焼結するこ
とも可能である。
非水系溶剤を用いて湿式混合した後、通常は・ξラフイ
ン等の有機・々インダーを混合し、プレス成形、射出成
形、スリップキャスティング、テープ成形等の方法で成
形し、必要に応じて非酸化性雰囲気又は酸化性雰囲気中
で１００ＯＣ以下の温度に加熱して有機ノ々イングーを
除去してから焼結する。又、ホットプレス等によシ、有
機・ζイングーを添加せずに、圧縮成形及び焼結するこ
とも可能である。
焼結は常圧焼結でも加圧焼結でもよく、焼結雰囲気は非
酸化性雰囲気であシ、好ましくは窒素ガス、アンモニア
ガス、水素ガス、及びアルゴンガスの少なくとも１種か
らなる非酸化性雰囲気、特に水素と窒素の混合ガスの使
用が高熱伝導率達成の為に好ましい。又、焼結温度は１
７００ Ｃ〜２２００Ｃであり、１８００Ｃ〜２０００
Ｃの範囲が好ましい。
酸化性雰囲気であシ、好ましくは窒素ガス、アンモニア
ガス、水素ガス、及びアルゴンガスの少なくとも１種か
らなる非酸化性雰囲気、特に水素と窒素の混合ガスの使
用が高熱伝導率達成の為に好ましい。又、焼結温度は１
７００ Ｃ〜２２００Ｃであり、１８００Ｃ〜２０００
Ｃの範囲が好ましい。
焼結温度が１７００Ｃ未満では焼結体の緻密化が不充分
で、又高い熱伝導率も得られず、逆に２２０００をこえ
ると窒化アルミニウムの分解反応が顕著となシ緻密化が
阻害されるからである。
で、又高い熱伝導率も得られず、逆に２２０００をこえ
ると窒化アルミニウムの分解反応が顕著となシ緻密化が
阻害されるからである。
本発明においては、ＡＱＮ焼結体の焼結助剤としてカル
シウムシアナミド（ＣａＣＮ２ ）粉末を使用すること
によシ、従来のＡＱＮ焼結体に比較して著しく高い熱伝
導率を達成でき、最適条件下で製造された焼結体では室
温で２００Ｗ／ｍ−に以上に達する。
シウムシアナミド（ＣａＣＮ２ ）粉末を使用すること
によシ、従来のＡＱＮ焼結体に比較して著しく高い熱伝
導率を達成でき、最適条件下で製造された焼結体では室
温で２００Ｗ／ｍ−に以上に達する。
ＡＲＮ焼結体の熱伝導率がＣａＣＮ２の添加によって著
しく向上する理由はまだ明らかではないが、Ｇ、Ａ、５
ＬＡＣＫによｌ） ” Ｎｏｎｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃｒ
ｙｓｔａｌ ｗｉｔｈＨｉｇｈ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｎ
ｄｕｃｔｉｖｉｔｙ”； Ｊ、 Ｐｈｙｓ 、 Ｃｈｅ
ｍ 。
しく向上する理由はまだ明らかではないが、Ｇ、Ａ、５
ＬＡＣＫによｌ） ” Ｎｏｎｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃｒ
ｙｓｔａｌ ｗｉｔｈＨｉｇｈ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｎ
ｄｕｃｔｉｖｉｔｙ”； Ｊ、 Ｐｈｙｓ 、 Ｃｈｅ
ｍ 。
５ｏｌｉｄ 、 ３４，３２１〜３３５ （１９７３）
に報告されているように、ＡＲＮ焼結体中の酸素含有量
の低減によシ熱伝導率が向上することが予想されている
。
に報告されているように、ＡＲＮ焼結体中の酸素含有量
の低減によシ熱伝導率が向上することが予想されている
。
従って、本発明においては、ＣａＣＮ２に含まれる炭素
原子及び窒素源子が焼結時にＡ２Ｎ粉末に含有される酸
素原子と反応して、炭素原子によるＡＱＮ粒子表面の還
元と同時に窒素原子による窒化反応を生じているものと
考えられる。更に、焼結時にＣａＣＮ２の液相が生成す
るほか、遊離したカルシウム原子と酸素原子との反応に
よ、ｊｌ） Ｃａ−Ａｆｆ−０−Ｎ−Ｃ系の液相が生成
してＡＱＮ粒子表面との反応面積を増加させ、更にこの
液相の存在による毛細管現象によりＡＲＮ粒子の再配列
がおこってＡＱＮ粒子同士の接触面積を増大させるので
、焼結体の緻密化を促進させるものと考えられる。
原子及び窒素源子が焼結時にＡ２Ｎ粉末に含有される酸
素原子と反応して、炭素原子によるＡＱＮ粒子表面の還
元と同時に窒素原子による窒化反応を生じているものと
考えられる。更に、焼結時にＣａＣＮ２の液相が生成す
るほか、遊離したカルシウム原子と酸素原子との反応に
よ、ｊｌ） Ｃａ−Ａｆｆ−０−Ｎ−Ｃ系の液相が生成
してＡＱＮ粒子表面との反応面積を増加させ、更にこの
液相の存在による毛細管現象によりＡＲＮ粒子の再配列
がおこってＡＱＮ粒子同士の接触面積を増大させるので
、焼結体の緻密化を促進させるものと考えられる。
この様な作用を奏するＣ ａ ＣＮ ２粉末の添加量は
０．１〜２０．０重１％の範囲であることが必要であシ
、この範囲外ではＡｊ！Ｎ焼結体の緻密化及び熱伝導率
の向上が達成できな（・。又、ＡρＮ粉末の酸素含有量
が２．０重量％をこえること、Ｃａ ＣＮ ２の添加量
を増加させてもＡ［Ｎ焼結体の緻密化及び熱伝導率の向
上が困難になるので好ましくない。
０．１〜２０．０重１％の範囲であることが必要であシ
、この範囲外ではＡｊ！Ｎ焼結体の緻密化及び熱伝導率
の向上が達成できな（・。又、ＡρＮ粉末の酸素含有量
が２．０重量％をこえること、Ｃａ ＣＮ ２の添加量
を増加させてもＡ［Ｎ焼結体の緻密化及び熱伝導率の向
上が困難になるので好ましくない。
実施例１
酸素含有量１．５ｗｔ％で平均粒径２μｍのＡＲＮ粉末
に、ＣａＣＮ２粉末を夫ｋ ０．１ｗｔ％、０．５ｗｔ
％、１，０ｗｔ％、３，９ｗｔ％、５，０ｗｔ％、８．
０ｗｔ％、１０．Ｏｗ ｔ％、１５、Ｑ ｗ ｔ ％及
び２０．０ｗｔ％となるように添加し、エタノールを溶
剤として湿式混合した後、有機ノ々インダーとしてパラ
フィンを混合し、プレス圧１、０ ｔ ０１７ｃｍ２で
プレス成形した。次に、各成形体を窒素ガス雰囲気中で
ｓｏｏ Ｃに加熱して有機ノ々イングーを除去した後、
１．０ａｔｏｍのＮ２ガス雰囲気中において１８００
Ｃ又は１９００ｃで各１時間の焼結を行った。
に、ＣａＣＮ２粉末を夫ｋ ０．１ｗｔ％、０．５ｗｔ
％、１，０ｗｔ％、３，９ｗｔ％、５，０ｗｔ％、８．
０ｗｔ％、１０．Ｏｗ ｔ％、１５、Ｑ ｗ ｔ ％及
び２０．０ｗｔ％となるように添加し、エタノールを溶
剤として湿式混合した後、有機ノ々インダーとしてパラ
フィンを混合し、プレス圧１、０ ｔ ０１７ｃｍ２で
プレス成形した。次に、各成形体を窒素ガス雰囲気中で
ｓｏｏ Ｃに加熱して有機ノ々イングーを除去した後、
１．０ａｔｏｍのＮ２ガス雰囲気中において１８００
Ｃ又は１９００ｃで各１時間の焼結を行った。
得られた各ＡｐＮ焼結体の熱伝導率（室温）を測定して
第１図に示した。各ＡＲＮ焼結体の熱伝導率は全て９０
Ｗ／ｍ、に以上であり、ＣａＣＮ２添加量が１．０〜１
０．０ｗｔ％の範囲では１６０ Ｗ／ ｍ −Ｋ以上で
あって、特にＣａＣＮ２添加量３．Ｏｗ ｔ％及び焼結
温度１９００ ｔ：”の例では２００ Ｗ／ｍ −Ｋを
こえテいることが分る。
第１図に示した。各ＡＲＮ焼結体の熱伝導率は全て９０
Ｗ／ｍ、に以上であり、ＣａＣＮ２添加量が１．０〜１
０．０ｗｔ％の範囲では１６０ Ｗ／ ｍ −Ｋ以上で
あって、特にＣａＣＮ２添加量３．Ｏｗ ｔ％及び焼結
温度１９００ ｔ：”の例では２００ Ｗ／ｍ −Ｋを
こえテいることが分る。
実施例２
酸素含有量１．０ｗｔ％で平均粒径２μｍのＡ２Ｎ粉末
に、Ｃａ ＣＮ ２粉末を夫ｋ １．０ｗｔ％、３．０
ｗｔ％、５．０ｗｔ％及び８．９ｗｔ％となるように添
加し、実施例１と同様にして成形した後、各成形体を夫
々焼結雰囲気を変えて１９００ｔｌｌ’で１時間焼結し
た。
に、Ｃａ ＣＮ ２粉末を夫ｋ １．０ｗｔ％、３．０
ｗｔ％、５．０ｗｔ％及び８．９ｗｔ％となるように添
加し、実施例１と同様にして成形した後、各成形体を夫
々焼結雰囲気を変えて１９００ｔｌｌ’で１時間焼結し
た。
得られた各Ａ州焼結体の熱伝導率を、Ｃａ ＣＮ ２添
加量及び焼結雰囲気と共に下表に示した。
加量及び焼結雰囲気と共に下表に示した。
各人ｅＮ焼結体の熱伝導率は約１６０ Ｗ／ｍ −Ｋ以
上で、特に水素を含む窒素雰囲気中での焼結により高い
熱伝導率が得られることが分る。
上で、特に水素を含む窒素雰囲気中での焼結により高い
熱伝導率が得られることが分る。
実施例３
酸素含有量１．０ｗｔ％で平均粒径０．９μｍのＡρＮ
粉末にＣａＣＮ２粉末を３．０ｗｔ％添加し、実施例１
と同・ 様にして成形した後、各成形体をＨ２：Ｎ２＝
５ ： ９５（１，５ａｔｏｍ ）の焼結雰囲気東に
おいて２各々焼結温度を１７００１：’〜２１００ ｔ
ｌｌ’の範囲で変化させて１時間焼結した。
粉末にＣａＣＮ２粉末を３．０ｗｔ％添加し、実施例１
と同・ 様にして成形した後、各成形体をＨ２：Ｎ２＝
５ ： ９５（１，５ａｔｏｍ ）の焼結雰囲気東に
おいて２各々焼結温度を１７００１：’〜２１００ ｔ
ｌｌ’の範囲で変化させて１時間焼結した。
得られた各ＡＰＮ焼結体の熱伝導率を測定して、第２図
に示した。各ＡｐＮ焼結体の熱伝導率は全て１１０Ｗ／
ｍ −Ｋ以上で、あわ、特に焼結温度が１８００ｃ〜２
１００ｔｌ：’の範囲では１６０Ｗ／ｍ −Ｋをこえる
ことが分る。
に示した。各ＡｐＮ焼結体の熱伝導率は全て１１０Ｗ／
ｍ −Ｋ以上で、あわ、特に焼結温度が１８００ｃ〜２
１００ｔｌ：’の範囲では１６０Ｗ／ｍ −Ｋをこえる
ことが分る。
（発明の効果〕
本発明によれば、従来に比較して飛躍的に熱伝導率を向
上させた窒化アルミニウム焼結体を提供することができ
る。
上させた窒化アルミニウム焼結体を提供することができ
る。
従って、本発明の高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体
は各種の半導体装置用の絶縁基板やセラミック・ξツケ
ージ等の材料として有用であシ、特に従来放熱性に問題
のあった高出力半導体素子の高密度実装を可能にする材
料といえる。
は各種の半導体装置用の絶縁基板やセラミック・ξツケ
ージ等の材料として有用であシ、特に従来放熱性に問題
のあった高出力半導体素子の高密度実装を可能にする材
料といえる。
又、本発明方法で焼結助剤として使用するカルシウムシ
アナミドは、従来の希土類元素酸化物に比較して遥かに
安価であシ、工業的生産に極めて有利である。
アナミドは、従来の希土類元素酸化物に比較して遥かに
安価であシ、工業的生産に極めて有利である。
第１図は実施例１におけるＣａＣＮ２添加量とＡｌｌ！
Ｎ焼結体の熱伝導率の関係を示すグラフであり、第２図
は実施例３における焼結温度とＡｆｆＮ焼結体の熱伝導
率の関係を示すグラフである。
Ｎ焼結体の熱伝導率の関係を示すグラフであり、第２図
は実施例３における焼結温度とＡｆｆＮ焼結体の熱伝導
率の関係を示すグラフである。
Claims (3)
- （１）窒化アルミニウム粉末に０．１〜２０．０重量％
のカルシウムシアナミド粉末を添加混合し、この混合粉
末を成形し、非酸化性雰囲気中において焼結することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - （２）非酸化性雰囲気が、窒素ガス、アンモニアガス、
水素ガス、及びアルゴンガスの少なくとも１種からなる
ことを特徴とする、特許請求の範囲第（１）項記載の窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。 - （３）窒化アルミニウム粉末の酸素含有量が２．０重量
％以下であることを特徴とする、特許請求の範囲第（１
）項又は第（２）項記載の窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037572A JPH0735302B2 (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037572A JPH0735302B2 (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206360A true JPS63206360A (ja) | 1988-08-25 |
| JPH0735302B2 JPH0735302B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=12501243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62037572A Expired - Lifetime JPH0735302B2 (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735302B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990002717A1 (en) * | 1988-09-02 | 1990-03-22 | The Dow Chemical Company | Increasing aluminum nitride thermal conductivity via pre-densification treatment |
| WO2018117161A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 日本碍子株式会社 | 配向ＡｌＮ焼結体及びその製法 |
| WO2018117162A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 日本碍子株式会社 | 透明ＡｌＮ焼結体及びその製法 |
-
1987
- 1987-02-20 JP JP62037572A patent/JPH0735302B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990002717A1 (en) * | 1988-09-02 | 1990-03-22 | The Dow Chemical Company | Increasing aluminum nitride thermal conductivity via pre-densification treatment |
| AU627777B2 (en) * | 1988-09-02 | 1992-09-03 | Dow Chemical Company, The | Increasing aluminum nitride thermal conductivity via pre- densification treatment |
| WO2018117161A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 日本碍子株式会社 | 配向ＡｌＮ焼結体及びその製法 |
| WO2018117162A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 日本碍子株式会社 | 透明ＡｌＮ焼結体及びその製法 |
| JPWO2018117162A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2019-10-31 | 日本碍子株式会社 | 透明ＡｌＮ焼結体及びその製法 |
| JPWO2018117161A1 (ja) * | 2016-12-21 | 2019-10-31 | 日本碍子株式会社 | 配向ＡｌＮ焼結体及びその製法 |
| US11014855B2 (en) | 2016-12-21 | 2021-05-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Transparent AlN sintered body and method for producing the same |
| US11059753B2 (en) | 2016-12-21 | 2021-07-13 | Ngk Insulators, Ltd. | Oriented ALN sintered body and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0735302B2 (ja) | 1995-04-19 |
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