JPS61201670A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

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JPS61201670A
JPS61201670A JP60040756A JP4075685A JPS61201670A JP S61201670 A JPS61201670 A JP S61201670A JP 60040756 A JP60040756 A JP 60040756A JP 4075685 A JP4075685 A JP 4075685A JP S61201670 A JPS61201670 A JP S61201670A
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JP
Japan
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aluminum nitride
sintered body
sintering
powder
nitride
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JP60040756A
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浩一 曽我部
修 小村
雅也 三宅
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に
係り、更に詳しくは、緻密質で熱伝導性、絶縁性、誘電
率などの実用上の緒特性に優れている窒化アルミニウム
焼結体及びその製造方法に関する。
従来の技術 窒化アルミニウム(AI N )焼結体は、高熱伝導性
、高絶縁性を有するなど、半導体工業において、絶縁材
料、あるいはパッケージ材料として注目を集めつつある
ところで、AIN単独で焼結体を製造する場合、AIN
自体の焼結性が良くない為、AIN粉末を成形後、焼結
して得られるAIN焼結体の相対密度(AINの理論密
度3.26g/c++tを基準とする)は、焼結条件に
も依るが、高々70〜80%しか示さない。また、その
為、ホットプレスを用いる加圧焼結も試みられたが、良
好な結果は得られていない。
一般にフォノン伝導を主体とする窒化アルミニウム焼結
体の如き絶縁性セラミックスでは、気孔、不純物等の欠
陥によりフォノン散乱が生じ、熱伝導率が低減する。
一方、最近のLSIの進歩はめざましく、集積度の向上
が著しい。これには、ICチップサイズの向上も寄与し
ており、ICチップサイズの向上に伴ってパッケージ当
りの発熱量が増大している。
このため基板材料の放熱性が重要視されるようになって
きた。また、従来IC基板として用いられていたアルミ
ナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十分であり、ICチ
ップの発熱量の増大に対応できなくなりつつある。この
ためアルミナ基板に代わるものとして、高熱伝導性のべ
IJ IJア基板が使用されているが、ベリリアは毒性
が強く取扱いが難しいという欠点がある。
以上の様な技術的背景から、高絶縁性を有する窒化アル
ミニウム焼結体の高熱伝導化、すなわち高密度化が望ま
れるものである。
発明の解決すべき問題 本発明の目的は、緻密質で高熱伝導率の窒化アルミニウ
ム焼結体およびその製造方法を提供することにある。さ
らに詳細には本発明の目的は、半導体の絶縁材料あるい
はパッケージ材料として好適に使用できる窒化アルミニ
ウム焼結体およびその製造方法を提供することにある。
問題点を解決する手段 本発明者らは、上記の従来従来技術の問題点に鑑みて、
窒化アルミニウム焼結体に対し種々検討を行い、その結
果、Mg5Ca、 Sr、 Baなどの周期律表IIa
族系列元素の窒化物が窒化アルミニウムの焼結性を向上
させ、緻密質の焼結体の実現に有効であること、また、
焼結体の熱伝導率の向上に有効であることを見い出した
ものである。
すなわち、本発明に従うと、周期律表IIa族系列元素
の窒化物から選ばれた少なくとも1種類の粉末を0.1
〜50wt%含む窒化アルミニウムの混合粉末から焼結
されたことを特徴とする、緻密質で熱伝導性の優れた窒
化アルミニウム焼結体が提供される。
さらに本発明に従うと、周期律表IIa族系列元素、す
なわちMg5CaXSr、 Baなどの元素の窒化物か
4選ばれた少なくとも1種類の粉末を0.1〜50wt
%含む窒化アルミニウムの混合粉末を成形し、次いで1
500〜2200℃の温度で、非酸化性雰囲気中で焼結
することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
法が提供される。
上記非酸化性雰囲気が、真空、窒素ガス、水素ガス、一
酸化炭素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスより成る群
から選ばれた1種または2種以上の雰囲気である。
さらに本発明の好ましい態様に従うと、上記の成形した
混合粉末を、非酸化性雰囲気中20Kg/cm以上のプ
レス圧でホットプレスを用いて加圧焼結する。
本発明により製造された窒化アルミニウム焼結体は80
%以上の相対密度を示し、室温における熱伝導率は、8
0W/m−に以上である。
更に、本発明に従う窒化アルミニウム焼結体は周期率表
IIa族系列元素の窒化物の少なくとも1種類の粉末を
0.1〜50wt%含むほか、IIa族系列元素の酸化
物、フッ化物、さらに■a族系列元素の窒化物、酸化物
、フッ化物を含有してもよい。
発明の作用 次に本発明の窒化アルミニウム焼結体の成分範囲の限定
理由およびその製造方法の条件限定理由を説明する。
周期律表IIa族系列元素の窒化物の混合の割合を、0
.1〜50wt%としたのは、0,1wt%未満では、
十分に緻密な焼結体が得られず、また、50wt%を超
える場合、得られる焼結体の熱伝導率が低下する傾向を
示すためである。
焼結温度を1500〜2200℃としてのは、1500
℃未満では、十分に焼結が行なわれないためである。
窒化アルミニウムの焼結に関しては、焼結温度は高い方
が望ましいが、2200℃以上では、窒化アルミニウム
の分解反応が著しく促進され、焼結体の重量減少が大き
くなる。
例えばMg、 Ca5Sr、 Baなどの周期律表II
a族系列元素の窒化物の添加により、窒化アルミニウム
の焼結性が向上する機構は明らかではないが、周期律表
IIa族系列元素の窒化物は窒化アルミニウムの固相焼
結を促進するためと考えられる。
また、後記の実施例で示されるように、熱伝導率は、無
添加の窒化アルミニウムの焼結体に比べ最高4倍強の増
加を示している。これは、窒化アルミニウム焼結体の緻
密化が促進されるためと考えられるが、熱伝導率が向上
する機構は、明らかではない。
以下、本発明を実施例により説明するが、これらの実施
例は本発明の範囲を回答制限するものではないことは勿
論である。
実施例1 窒化アルミニウム粉末(粒径1〜3μ)に、窒化カルシ
ウム粉末を0.1〜50wt%の範囲で変化させて添加
した混合粉末を2ton/catのプレス圧で予備成形
し、1500〜2200℃範囲の各種温度で3時間焼結
を行った。得られた焼結体の密度(3,26g /ct
dを基準とした相対密度)を第1図に示す。
焼結はN2ガス(16気圧)雰囲気中で行った。また、
窒化アルミニウム粉末への窒化カルシウム粉末の混合は
、ボールミル(AINm)を用いて、12時間行った。
第1図において、○印は2200℃の焼結温度、右半分
を黒く塗り潰した丸印は2000℃の焼結温度、・印は
1800℃の焼結温度、ム印は本発明の範囲外の140
0℃の焼結温度で、各々焼結した窒化アルミニウム焼結
体の相対密度を示す。
第1図に示す如(、本発明の範囲内の添加量、すなわち
0.1〜50wt%の窒化カルシウムを含有し、150
0℃以上の温で焼結した窒化アルミニウム焼結体は密度
が高いことが確認される。
実施例2 実施例1で示した組成の窒化アルミニウムー窒化カルシ
ウム混合粉末を、ホットプレス(プレス圧200Kg 
/ cIll)を用いて、2時間加圧焼結した場合の焼
結体の密度を第2図に示した。
第2図において、・印は2200℃の焼結温度、0印は
2000℃の焼結温度、左側半分を黒く塗り潰した丸印
は1800℃の焼結温度、ム印は1600℃の焼結温度
、I印は本発明の範囲外の1400℃の焼結温度で、各
々焼結した窒化アルミニウム焼結体の相対密度を示す。
第2図に示す結果より、0.1〜50wt%の窒化カル
シウムを含有し、1500℃以上の温で焼結した窒化ア
ルミニウム焼結体は密度が高いことが確認されると同時
に、ホットプレスにより加圧焼結することにより安定し
た特性の焼結体かえられることが理解できる。
実施例3 実施例2で示した焼結条件のうち、窒化カルシウム含有
量を5wt%とし、プレス圧を20にg / cn!と
し、1500〜2100℃の範囲の温度でホットプレス
を用いて2時間の加圧焼結を行って得た焼結体の密度を
表−1に示した。
表−1 この実施例の結果より、ホットプレスにより加圧焼結し
た場合は本発明の範囲の1500℃以上の焼結温度で9
0%以上の密度の窒化アルミニウム焼結体かえられるこ
とがわかる。
実施例4 窒化アルミニウム粉末(粒子径1〜3μm)に窒化マグ
ネシウム粉末(粒子径1〜2μm)を加えた混合粉末を
、ボールミル(窒化アルミニウム製)を用いて12時間
混合して作製した。これを焼結したときの密度、熱伝導
率を表−2に示した。
実施例5 窒化カルシウム、窒化ストロンチウム、窒化バリウムに
ついて、焼結温度を2000℃としたときの添加量によ
る熱伝導率の変化を図−3に示した。
窒化カルシウムを加えた混合粉末のホットプレスを用い
た加圧焼結の焼結時間は2時間であり、他の焼結時間は
3時間である。また、混合粉末の調整方法及び常圧焼結
方法は、実施例1に従った。
第3図において、○印は窒化カルシウムを含有し、20
00℃の焼結温度、・印は窒化カルシウムを含有し、ホ
ットプレスでの2000℃での加圧焼結、Δ印は窒化ス
トロンチウムを含有し、2000℃の焼結温度、ム印は
窒化バリウムを含有し、2000℃の焼結温度で、各々
焼結した窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を示す。な
お、比較のためAIN単独の粉体を焼結した熱伝導率を
比較例として示す。
第3図に示す結果から明らかな如く、窒化カルシウム、
窒化ストロンチウムおよび窒化バリウムの添加により窒
化アルミニウムの焼結が促進され、緻密性が高く、熱伝
導性の優れた焼結体が得られることかわかる。また、各
種添加物の含有量が30%以下のとき、特に優れた熱伝
導性を有する焼結体が得られることがわかる。
実施例6 窒化アルミニウム粉末(粒径1〜3μ)に、表−3に示
す如く、窒化カルシウム粉末及び酸化カルシウム、フッ
化カルシウム、酸化イツトリウム、窒化イツトリウム粉
末、フッ化イツトリウムの中から選ばれた少なくとも1
種類以上の粉末を加えた混合粉末を2tOn/Cdのプ
レス圧で予備成形し、1800℃、3時間、常圧焼結を
行った。得られた焼結の密度(3,26g / cnf
を基準とした相対密度)を表−3に示す。
焼結は、N2ガス(0,1気圧)雰囲気中で行った。
表−3 以上に説明の如く本発明は、周期律表Ira族系列元素
の窒化物から選ばれた少なくとも1種類の粉末を0.1
〜50wt%含む窒化アルミニウムの混合粉末を成形し
、次いで1500〜2200℃の温度で、非酸化性雲間
気中で焼結することを特徴とし、本発明により得られた
窒化アルミニウム焼結体は、緻密質であり、そのため熱
伝導性、絶縁性、誘電特性などに優れ、半導体の絶縁材
料、あるいはパッケージ材料として有用である。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、サーディツプ用基
板、サーバツク用基板、ハイブリッドIC用基板等のI
C基板のみならず、パワートランジスタ、パワーダイオ
ードおよびレーザダイオード用のヒートシンクとして、
更に、レーザディスク、或いはマイカ代替としての絶縁
性薄板として好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本願の実施例1で製造した窒化アルミニウム
焼結体の窒化カルシウム粉末の混合割合と得られた焼結
体の密度との関係を示すグラフであり、 第2図は、本願の実施例2で製造した窒化アルミニウム
焼結体の窒化カルシウム粉末の混合割合と得られた焼結
体の密度との関係を示すグラフであり、 第3図は、本願の実施例5で製造した窒化アルミニウム
焼結体の窒化カルシウム、窒化ストロンチウムおよび窒
化バリウムの混合割合と得られた焼結体の熱伝導率との
関係を示すグラフである。 特許出願人 住友電気工業株式会社 代 理 人 弁理士 新居正彦 第1図 溢/70量(Wt’/、) 第2図 シ(力口 47   (WtZ) 第3図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)周期律表IIa族系列元素の窒化物から選ばれた少
    なくとも1種類の粉末を0.1〜50wt%含む窒化ア
    ルミニウムの混合粉末から焼結されたことを特徴とする
    緻密質で熱伝導性の優れた窒化アルミニウム焼結体。
  2. (2)周期律表IIa族系列元素の窒化物から選ばれた少
    なくとも1種類の粉末を0.1〜50wt%含む窒化ア
    ルミニウムの混合粉末を成形し、次いで1500〜22
    00℃の温度で、非酸化性雰囲気中で焼結することを特
    徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  3. (3)上記非酸化性雰囲気が、真空、窒素ガス、水素ガ
    ス、一酸化炭素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスより
    成る群から選ばれた1種または2種以上の雰囲気である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第2項記載の窒化アル
    ミニウム焼結体の製造方法。
  4. (4)上記の成形した混合粉末を、非酸化性雰囲気中2
    0Kg/cm以上のプレス圧でホットプレスを用いて加
    圧焼結することを特徴とする特許請求の範囲第2項また
    は第3項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61205670A (ja) * 1985-03-07 1986-09-11 住友電気工業株式会社 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JPH06321639A (ja) * 1994-05-23 1994-11-22 Toshiba Corp 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60186478A (ja) * 1984-03-07 1985-09-21 株式会社東芝 窒化物焼結体の製造方法
JPS61146764A (ja) * 1984-12-17 1986-07-04 ティーディーケイ株式会社 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法

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