JPS61146764A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法Info
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- JPS61146764A JPS61146764A JP59265852A JP26585284A JPS61146764A JP S61146764 A JPS61146764 A JP S61146764A JP 59265852 A JP59265852 A JP 59265852A JP 26585284 A JP26585284 A JP 26585284A JP S61146764 A JPS61146764 A JP S61146764A
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- sintered body
- nitride sintered
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
■ 発明の背景
技術分野
本発明は、窒化アルミニウム焼結体とその製造方法に関
する。
する。
先行技術とその問題点
従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。 しかし、アルミナ基板では熱伝導
率が悪く、熱膨張率がシリコンに比べて大きいため、大
型のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。
が使用されてきた。 しかし、アルミナ基板では熱伝導
率が悪く、熱膨張率がシリコンに比べて大きいため、大
型のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。
これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの10倍以上となるが、この物質は毒性があり
、その上高価なことから供給の点で難がある。
アルミナの10倍以上となるが、この物質は毒性があり
、その上高価なことから供給の点で難がある。
また、SiC基板も開発されているが、焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘
電率が大きく1本来、StCが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。
トプレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘
電率が大きく1本来、StCが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。
そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム(AiN)を使用したAIN焼結体が注目されてきて
いる。 このものは、さらに熱膨張率もシリコンの値に
近く、誘電率も小さいという利点を宥する。
ム(AiN)を使用したAIN焼結体が注目されてきて
いる。 このものは、さらに熱膨張率もシリコンの値に
近く、誘電率も小さいという利点を宥する。
ただし、このような利点をそのまま生かすには、AII
N焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求
される。
N焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求
される。
しかし、酸素含有量の少ないAfLN粉末単独では焼結
性が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。
性が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。
これまで、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。
ている。
例えば、AIN粉末に酸化アルミニウム(A皇203)
やイツトリア(Y2O2,)を添加して、常圧焼結ある
いはホットプレスする方法、 AIN粉末に酸化カルシウム(C&O)、酸化バリウム
(Bad)、酸化ストロンチウム(SrO)を添加して
常圧焼結する方法(特願昭48−74166号) AIN粉末に窒化ホウ素(B N)を添加して非酸化性
雰囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法(特
願昭58−32073号)、 A文N粉末に、CaO1BaO1SrOを含む化合物か
ら選らばれた少なくとも1種の粉末を含有した混合粉末
を添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法(
特願昭59−50077号)等が挙げられる。
やイツトリア(Y2O2,)を添加して、常圧焼結ある
いはホットプレスする方法、 AIN粉末に酸化カルシウム(C&O)、酸化バリウム
(Bad)、酸化ストロンチウム(SrO)を添加して
常圧焼結する方法(特願昭48−74166号) AIN粉末に窒化ホウ素(B N)を添加して非酸化性
雰囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法(特
願昭58−32073号)、 A文N粉末に、CaO1BaO1SrOを含む化合物か
ら選らばれた少なくとも1種の粉末を含有した混合粉末
を添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法(
特願昭59−50077号)等が挙げられる。
これらのうち、#化物を添加する方法では、熱伝導率の
点で不充分である。
点で不充分である。
他方、BNを添加する方法では、他と比較して、高い熱
伝導率を有するhxM焼結体を与え、また緻密性の点で
も他よ、り良好であるとされる。
伝導率を有するhxM焼結体を与え、また緻密性の点で
も他よ、り良好であるとされる。
しかし、上記のように作製した従来のAIN焼結体はい
ずれも焼きムラが生じやすく、表面にでる白い模様が肉
眼で観測できるほどであり、また焼きムラによって電気
抵抗率(体積抵抗富)の値にバラツキが多くなる。
ずれも焼きムラが生じやすく、表面にでる白い模様が肉
眼で観測できるほどであり、また焼きムラによって電気
抵抗率(体積抵抗富)の値にバラツキが多くなる。
従って、このような点を改善するため、新たな焼結助剤
を用いたAIN焼結体の開発が望まれる。
を用いたAIN焼結体の開発が望まれる。
■ 発明の目的
本発明の目的は、焼きムラがなく、かつ緻密で熱伝導性
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。
■ 発明の開示
このような目的は、下記の第1および第2の発明によっ
て達成される。
て達成される。
すなわち、第1の発明は、
窒化アルミニウムに、焼結助剤として、カルシウム、バ
リウム、ストロンチウム、および希土類金属ならびにカ
ルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土類金属
の水素化物および窒化物のうちの1種以上を添加して焼
成してなることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体で
ある。
リウム、ストロンチウム、および希土類金属ならびにカ
ルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土類金属
の水素化物および窒化物のうちの1種以上を添加して焼
成してなることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体で
ある。
また、第2の発明は、
窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として、カルシウム
、バリウム、ストロンチウムおよび希土類金属、ならび
にカルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土類
金属の水素化物および窒化物のうちの1種以上の粉末を
添加して混合したのち、成形および非酸化性雰囲気中で
の焼成を行うことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体
の製造方法である。
、バリウム、ストロンチウムおよび希土類金属、ならび
にカルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土類
金属の水素化物および窒化物のうちの1種以上の粉末を
添加して混合したのち、成形および非酸化性雰囲気中で
の焼成を行うことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体
の製造方法である。
■ 発明の具体的構成
以下1本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
(AIN)の粉末に、焼結助剤として、次にようなもの
を添加する。
(AIN)の粉末に、焼結助剤として、次にようなもの
を添加する。
すなわち、アルカリ土類金属として、Ca。
Sr、BaH
希土類金属(Sc、Y、La−Lu)、例えばSc、Y
、La等; アルカリ土類金属の水素化物。
、La等; アルカリ土類金属の水素化物。
例えばCaH2、BaH2,5rN2等;アルカリ土類
金属の窒化物、例えば Ca3 N2 、Baa N2 、Sr3 N2等:希
土類金属の水素化物1例えばYH2〜3゜L & 2
、v3 + Ce H2、v3.P r H2、、3+
N d H2、、、3、S m H等;2〜3 希土類金属の窒化物、例えばY N 、L a N *
CeN、PrN、NdN、SmN等である。
金属の窒化物、例えば Ca3 N2 、Baa N2 、Sr3 N2等:希
土類金属の水素化物1例えばYH2〜3゜L & 2
、v3 + Ce H2、v3.P r H2、、3+
N d H2、、、3、S m H等;2〜3 希土類金属の窒化物、例えばY N 、L a N *
CeN、PrN、NdN、SmN等である。
なお1本発明の焼結助剤に近似したものとして、Mg
、MgH2、Mg3 N2があるが、これらでは本発明
の効果は実現しない。
、MgH2、Mg3 N2があるが、これらでは本発明
の効果は実現しない。
AIN粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径が
0.1〜10鉢■、特に0.5〜6ILIIであること
が好ましい。
0.1〜10鉢■、特に0.5〜6ILIIであること
が好ましい。
焼結助剤の平均粒子径は、0.1〜44終腸であること
が好ましく、Ca、Ba、Srまたは希土類金属の場合
は、特に1〜30ル脂、それらの金属の水素化物または
窒化物である場合は、特に0.5〜20IL麿であるこ
とが好ましい。
が好ましく、Ca、Ba、Srまたは希土類金属の場合
は、特に1〜30ル脂、それらの金属の水素化物または
窒化物である場合は、特に0.5〜20IL麿であるこ
とが好ましい。
そして、これらの焼結助剤の添加量はARMに対して0
.01−10重量%であり、特に1〜3重量%であるこ
とが好ましい。
.01−10重量%であり、特に1〜3重量%であるこ
とが好ましい。
添加量が0.01重量%より少ないと緻密な焼結体が得
られず、10重量%より多いと0.01重量%未満の場
合と同様、常圧焼成では緻密な焼結体が得られないから
である。
られず、10重量%より多いと0.01重量%未満の場
合と同様、常圧焼成では緻密な焼結体が得られないから
である。
これらの焼結助剤は、従来の焼結助剤であるアルカリ土
類金属の酸化物、イツトリア等と興なり、酸素を含宥し
ておらず、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成し
にくいと考えられる。
類金属の酸化物、イツトリア等と興なり、酸素を含宥し
ておらず、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成し
にくいと考えられる。
AiN焼結体は、通常AJLN粉末に上述の焼結助剤粉
末を添加混合して室温で加圧成形し。
末を添加混合して室温で加圧成形し。
非酸化性雰囲気中での常圧焼結法によりこの成形体を焼
結した後、放冷して得られる。
結した後、放冷して得られる。
ただし、焼結助剤として金属を用いる場合は、七の取り
扱いが難しく、N2.Ar等の不活性ガスを用いた非酸
化性雰囲気中で添加混合することが好ましい。
扱いが難しく、N2.Ar等の不活性ガスを用いた非酸
化性雰囲気中で添加混合することが好ましい。
加圧成形の際の圧力は500〜2000kg/cm2程
度である。
度である。
焼結時の非酸化性雰囲気としては、N2 。
Ar、He等の不活性ガス、N2 、Co、各種炭化水
素など、あるいはこれらの混合雰囲気、さらには真空等
積々のものであってよい。
素など、あるいはこれらの混合雰囲気、さらには真空等
積々のものであってよい。
非酸化性雰囲気にするには、#1粉化したAffiNの
表面の酸化を防止するためである。
表面の酸化を防止するためである。
この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素50%以上にて、必要に応じAr、He
等の不活性ガス等が混入されてもよい。
好ましく、窒素50%以上にて、必要に応じAr、He
等の不活性ガス等が混入されてもよい。
雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素気流中と
する。
する。
焼結時の温度は1600−1900”C1好ましくは1
750〜1800”0が有効テアル。
750〜1800”0が有効テアル。
温度が1600℃より低い場合は、長時間焼成しても十
分には緻密化せず、1900”0より高い場合は、AI
Nの揮散が認められ、また1800℃より高い場合は含
有酸素がAILN内に固溶しやすく、フォノン散乱の原
因、すなわち熱伝導率低下の原因となるからである。
分には緻密化せず、1900”0より高い場合は、AI
Nの揮散が認められ、また1800℃より高い場合は含
有酸素がAILN内に固溶しやすく、フォノン散乱の原
因、すなわち熱伝導率低下の原因となるからである。
焼結時間は、普通0.5〜2時肩であり、特に、175
0℃では、1時間程度であることが好ましい。
0℃では、1時間程度であることが好ましい。
なお、焼結に際しては、100〜300kg/c履2程
度の圧力を加えて、ホットプレス法を用いてもよい。
度の圧力を加えて、ホットプレス法を用いてもよい。
このようにして得られたAIN焼結体は、焼きムラがな
く、しかも室温でAiNの理論密度の90%以上の密度
を有し、室温で、電気抵抗率が1012Ωc厘以上、熱
伝導率80 W/mk以上である。 また、熱膨張率は
5X104程度である。
く、しかも室温でAiNの理論密度の90%以上の密度
を有し、室温で、電気抵抗率が1012Ωc厘以上、熱
伝導率80 W/mk以上である。 また、熱膨張率は
5X104程度である。
電気抵抗率は従来のAl1.N焼結体では値に10〜2
0%のバラツキが生じるが、本発明のものは、焼きムラ
がないため1%程度のバラツキしか生じない。
0%のバラツキが生じるが、本発明のものは、焼きムラ
がないため1%程度のバラツキしか生じない。
■ 発明の具体的作用効果
本発明によれば、CL、Ba、Srおよび希土類金属な
らびにCa、Ba、Srおよび希土類金属の水素化物お
よび窒化物のうちの1種以上を焼結助剤に用いて、これ
を窒化アルミニウム粉末に0.01〜10重量%添加し
て混合したのち成形体とし、この成形体を非酸化性雰囲
気中で焼成しているため、焼きムラのない窒化アルミニ
ウム焼結体が得られる。
らびにCa、Ba、Srおよび希土類金属の水素化物お
よび窒化物のうちの1種以上を焼結助剤に用いて、これ
を窒化アルミニウム粉末に0.01〜10重量%添加し
て混合したのち成形体とし、この成形体を非酸化性雰囲
気中で焼成しているため、焼きムラのない窒化アルミニ
ウム焼結体が得られる。
”また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高く、しか
も焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵抗率
の値にパテツキがなく、集積回路に使用する電気絶縁用
基板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を有す
る。
も焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵抗率
の値にパテツキがなく、集積回路に使用する電気絶縁用
基板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を有す
る。
さらに、製法も焼結の際、常圧焼結法を適用しているた
め、容易で、コスト面でも有利である。
め、容易で、コスト面でも有利である。
■ 発明の具体的実施例
以下、本発明の具体的実施例を示し1本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。
らに詳細に説明する。
実施例
平均粒子径が31L■のAiN粉末に、平均粒子径10
ILmの表1に示す焼結助剤の粉末を2重量%添加し
混合した。 なお、CaおよびYの添加混合はN2気流
中で行った。 次に、この混合物を室温で約1000
kg/cm2の圧力を加えて成形体とした。
ILmの表1に示す焼結助剤の粉末を2重量%添加し
混合した。 なお、CaおよびYの添加混合はN2気流
中で行った。 次に、この混合物を室温で約1000
kg/cm2の圧力を加えて成形体とした。
その後、成形体をN2気流中で1750℃まで昇温し、
1750℃で1時間保持した後、放冷した。
1750℃で1時間保持した後、放冷した。
このようにして表1に示すAjLN焼結体(試料101
〜108および109,110)を作製した。
〜108および109,110)を作製した。
また、比較のために、焼結助剤に炭酸カルシウム(Ca
CO3)を用い、これをA!lN粉末に対して0.1重
量%、0.5重量%および1.0重量%とした以外は試
料101〜108と同様に作製した。 それぞれ順に、
試料201、試料202および試料203とする。
CO3)を用い、これをA!lN粉末に対して0.1重
量%、0.5重量%および1.0重量%とした以外は試
料101〜108と同様に作製した。 それぞれ順に、
試料201、試料202および試料203とする。
焼結助剤にイツトリア(Y203 )を用い、AQN粉
末に対して1.0重量%添加した以外は試料101〜1
08と同様に作製したものを試料301とする。
末に対して1.0重量%添加した以外は試料101〜1
08と同様に作製したものを試料301とする。
さらに、AJIHにBNを3重量%添加したものを試料
401とする。
401とする。
上記の試料101 N108,109〜11O,201
〜203.301および401についての特性を表1に
示す。
〜203.301および401についての特性を表1に
示す。
特性の測定は下記のとおりである。
(1)密度および相対密度
実測密度と、その理論密度に対する相対値を求めた。
(2)電気抵抗率およびそのバラツキ
30■■φ、2履履厚の試料の表裏面にAgペーストを
焼きつけて電極とし、23℃、相対湿度50%にて、1
0個の試料を測定し、その最大値と最小値との範囲を求
めた。
焼きつけて電極とし、23℃、相対湿度50%にて、1
0個の試料を測定し、その最大値と最小値との範囲を求
めた。
(3)熱伝導率
(2)の試料について、銀ペーストのついていない状態
で室温にて測定した。
で室温にて測定した。
(4)焼きムラ面積
白く析出した焼きムラ面積を算出した。
表1より、本発明のAfLN焼結体は焼きムラが少なく
、その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないことが
わかる。 その上、緻密性。
、その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないことが
わかる。 その上、緻密性。
熱伝導性、電気抵抗性も良好で、電気絶縁基板材料とし
て好適な性能を有することがわかる。
て好適な性能を有することがわかる。
なお、試料201,401は密度が低く、実用上満足で
きる特性を示さなかった。
きる特性を示さなかった。
以上より1本発明の効果は明らかである。
なお、本発明のARM焼結体を半導体パワーモジュール
の電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクルに対
し、良好な耐性を示した。
の電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクルに対
し、良好な耐性を示した。
また、本発明の他の金属ないし化合物や、本発明の助剤
複合添加でも表1と同等の効果がえられた。
複合添加でも表1と同等の効果がえられた。
ただし1Mgないしその水素化物、窒化物では1本発明
の効果はえられなかった。
の効果はえられなかった。
Claims (8)
- (1)窒化アルミニウムに、焼結助剤として、カルシウ
ム、バリウム、ストロンチウム、および希土類金属なら
びにカルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土
類金属の水素化物および窒化物のうちの1種以上を添加
して焼成してなることを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体。 - (2)窒化アルミニウムおよび前記焼結助剤が粉末の形
で混合され、窒化アルミニウムに対して前記焼結助剤が
0.01〜10重量%添加される特許請求の範囲第1項
に記載の窒化アルミニウム焼結体。 - (3)焼成が非酸化性雰囲気中で行われる特許請求の範
囲第1項または第2項に記載の窒化アルミニウム焼結体
。 - (4)熱伝導率80W/mk以上である特許請求の範囲
第1項ないし第3項のいずれかに記載の窒化アルミニウ
ム焼結体。 - (5)相対密度が90%以上である特許請求の範囲第1
項ないし第4項のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼
結体。 - (6)体積抵抗率が10^1^2Ωcm以上である特許
請求の範囲第1項ないし第5項のいずれかに記載の窒化
アルミニウム焼結体。 - (7)窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として、カル
シウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土類金属、
ならびにカルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび
希土類金属の水素化物および窒化物のうちの1種以上の
粉末を添加して混合したのち、成形および非酸化性雰囲
気中での焼成を行うことを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。 - (8)非酸化性雰囲気が窒素を含む特許請求の範囲第7
項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59265852A JPH0660059B2 (ja) | 1984-12-17 | 1984-12-17 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
US06/875,099 US4672046A (en) | 1984-10-15 | 1986-06-17 | Sintered aluminum nitride body |
US07/016,957 US4711861A (en) | 1984-10-15 | 1987-02-20 | Sintered aluminum nitride body and method for making |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59265852A JPH0660059B2 (ja) | 1984-12-17 | 1984-12-17 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61146764A true JPS61146764A (ja) | 1986-07-04 |
JPH0660059B2 JPH0660059B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=17422967
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59265852A Expired - Lifetime JPH0660059B2 (ja) | 1984-10-15 | 1984-12-17 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0660059B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61183174A (ja) * | 1985-02-08 | 1986-08-15 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体 |
JPS61201670A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
JPS61201669A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
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JPS60186478A (ja) * | 1984-03-07 | 1985-09-21 | 株式会社東芝 | 窒化物焼結体の製造方法 |
JPS6110071A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
-
1984
- 1984-12-17 JP JP59265852A patent/JPH0660059B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPS61183174A (ja) * | 1985-02-08 | 1986-08-15 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体 |
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JPS61205670A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPH0660059B2 (ja) | 1994-08-10 |
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