JPH0660060B2

JPH0660060B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0660060B2
Application number: JP59265853A
Authority: JP
Inventors: 建太郎沢村; 雅靖山口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1984-12-17
Filing date: 1984-12-17
Publication date: 1994-08-10
Anticipated expiration: 2009-08-10
Also published as: JPS61146765A

Description

【発明の詳細な説明】Ｉ発明の背景技術分野本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。

先行技術とその問題点従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。しかし、アルミナ基板では熱伝導率
が悪く、熱膨張率がシリコンに比べて大きいため、大型
のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。

これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの１０倍以上となるが、この物質は毒性があ
り、その上高価なことから供給の点で難がある。

また、ＳｉＣ基板も開発されているが、焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘
電率が大きく、本来、ＳｉＣが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。

そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム（ＡｌＮ）を使用したＡｌＮ焼結体が注目されてきて
いる。このものは、さらに熱膨張率もシリコンの値に近
く、誘電率も小さいという利点を有する。

ただし、このような利点をそのまま生かすには、ＡｌＮ
焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求さ
れる。

しかし、酸素含有量の少ないＡｌＮ粉末単独では焼結性
が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。

これまで、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。

例えば、ＡｌＮ粉末に酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）
やイットリア（Ｙ_２Ｏ_３）を添加して、常圧焼結あるい
はホットプレスする方法、ＡｌＮ粉末に酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム
（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）を添加して
常圧焼結する方法（特開昭４８−７４１６６号）、ＡｌＮ粉末に窒化ホウ素（ＢＮ）を添加して非酸化性雰
囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法（特開
昭５８−３２０７３号）、ＡｌＮ粉末に、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯを含む化合物か
ら選らばれた少なくとも１種の粉末を含有した混合粉末
を添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法
（特開昭５９−５００７７号）等が挙げられる。

これらのうち、酸化物を添加する方法では、熱伝導率の
点で不充分である。

他方、ＢＮを添加する方法では、他と比較して、高い熱
伝導率を有するＡｌＮ焼結体を与え、また緻密性の点で
も他より良好であるとされる。

しかし、上記のように作製した従来のＡｌＮ焼結体はい
ずれも焼きムラが生じやすく、表面にでる白い模様が肉
眼で観測できるほどであり、また焼きムラによって電気
抵抗率（体積抵抗率）の値にバラツキが多くなる。

従って、このような点を改善するため、新たな焼結助剤
を用いたＡｌＮ焼結体の開発が望まれる。

II 発明の目的本発明の目的は、焼きムラがなく、かつ緻密で熱伝導性
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。

III 発明の開示このような目的は、下記の発明によって達成される。

すなわち、本発明は、窒化アルミニウム粉末に、焼結助
剤として、イットリウムのフッ化物の粉末を前記窒化ア
ルミニウムに対して０．０１〜１０重量％添加して混合
し５００〜２０００kg/cm²の圧力で加圧成形したのち、
非酸化性雰囲気中で焼結することを特徴とする窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法である。

IV 発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）の粉末に、焼結助剤としてＹのフッ化物を添
加する。

Ｙのフッ化物は、通常ＹＦ_３である。

ＡｌＮ粉末は微粉化して用いることが好ましく、平均粒
子径が０．１〜１０μｍ、特に０．５〜６μｍであるこ
とが好ましい。

焼結助剤ＹＦ_３の平均粒子径は、０．１〜４４μｍであ
ることが好ましく、特に０．５〜２０μｍであることが
好ましい。

そして、焼結助剤ＹＦ_３の添加量はＡｌＮに対して０．
０１〜１０重量％であり特に０．０１〜３重量％、さら
には１〜３重量％であることが好ましい。

添加量が０．０１重量％より少なすぎても、１０重量％
より多すぎても、本発明の常圧焼結法では緻密な焼結体
が得られない。

これらの焼結助剤は、従来の焼結助剤であるアルカリ土
類金属の酸化物やイットリア等と異なり、酸素を含有し
ておらず、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成し
にくいと考えられる。

ＡｌＮ焼結体は、ＡｌＮ粉末にＹＦ_３焼結助剤の粉末を
添加混合して、室温で加圧成形し、非酸化性雰囲気中で
の常圧焼結法によりこの成形体を焼結した後、放冷して
得られる。

加圧成形の際の圧力は５００〜２０００ kg/cm² であ
る。圧力が小さすぎると緻密な焼結体が得られない。

焼結時の非酸化性雰囲気としては、Ｎ_２、Ａｒ、Ｈｅ等
の不活性ガス、Ｈ_２、ＣＯ、各種炭化水素など、あるい
はこれらの混合雰囲気、さらには真空等種々のものであ
ってよい。

非酸化性雰囲気にするには、微粉化したＡｌＮの表面の
酸化を防止するためである。

この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素５０％以上にて、必要に応じＡｒ、Ｈｅ
等の不活性ガス等が混入されてもよい。

雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素気流中と
する。

焼結時の温度は１６００〜１９００℃、好ましくは１７
５０〜１８００℃が有効である。

温度が１６００℃より低い場合は、長時間焼成しても十
分には緻密化せず、１９００℃より高い場合は、ＡｌＮ
の揮散が認められ、また１８００℃より高い場合は含有
酸素がＡｌＮ内に固溶しやすく、フォノン散乱の原因、
すなわち熱伝導率低下の原因となってくる。

焼結時間は、普通０．５〜２時間であり、特に、１７５
０℃では、１時間程度であることが好ましい。

なお、本発明では常圧焼結法を用いるので、ホットプレ
ス法を用いるときと比較して、格段と量産性にすぐれ
る。

このようにして得られたＡｌＮ焼結体は、焼きムラがな
く、しかも室温でＡｌＮの理論密度の９０％以上、特に
ほぼ１００％の密度を有する。

そして、室温で、電気抵抗率が10¹²Ωcm以上、また熱伝
導率は１４０W/mk以上が得られる。また、熱膨張率は５
×１０^-6程度である。

電気抵抗率は、従来のＡｌＮ焼結体ではその値に１０〜
２０％のバラツキが生じるが、本発明のものは、焼きム
ラがないため１％程度のバラツキしか生じない。

Ｖ発明の具体的作用効果本発明によれば、Ｙのフッ化物を焼結助剤に用いて、こ
れを窒化アルミニウム粉末に好ましくは０．０１〜１０
重量％添加して混合したのち、５００〜２０００kg/cm²
の所定の加圧力で成形体とし、この成形体を非酸化性雰
囲気中で焼成しているため、焼きムラのない窒化アルミ
ニウム焼結体が得られる。

また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高い。特に、
熱伝導率は１４０W/mk以上もの値が得られる。

しかも焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵
抗率の値にバラツキがなく、集積回路に使用する電気絶
縁用基板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を
有する。

さらに、焼結の際常圧焼結法を用いるため、製造も容易
で量産性に富み、コスト面でも有利である。

なお、この出願の先願である特開昭６１−１００７３号
公報にも、ＹＦ_３焼結助剤の使用が開示されている。

しかし、その実施例では最高８２W/mkの熱伝導率しか得
られていない。

これは、常圧焼結法に用いる際、加圧成形時の圧力が３
００kg/cm²であり、本発明と比較して低いからであると
思われる。

VI 発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例平均粒子径が３μｍのＡｌＮ粉末に、平均粒径１０μｍ
のＹＦ_３焼結助剤の粉末を、表１に示される量添加し混
合した。次に、この混合物を室温で、表１に示される圧
力を加えて成形体とした。

その後、成形体をＮ_２気流中で１７５０℃まで昇温し、
１７５０℃で１時間保持した後、放冷した。

このようにして、表１に示すＡｌＮ焼結体（試料１０
１、１０２、１０３および２０１、２０２）を作製し
た。

また、比較のために、焼結助剤にＭｇＦ_２およびＣａＣ
Ｏ_３を用い、それぞれの添加量をＡｌＮ粉末に対して２
重量％および１．０重量％とした以外は上記と同様に作
製した。それぞれ順に、試料３０１、３０２とする。

焼結助剤にイットリア（Ｙ_２Ｏ_３）を用い、ＡｌＮ粉末
に対して１．０重量％添加した以外は上記と同様に作製
したものを試料３０３とする。

さらに、ＡｌＮにＢＮを３重量％添加したものを試料３
０４とする。

上記の各試料についての特性を表１に示す。

特性の測定は下記のとおりである。

（１）密度および相対密度実測密度と、その理論密度に対する相対値を求めた。

（２）電気抵抗率およびそのバラツキ３０mmφ，２mm厚の試料の表裏面にＡｇペーストを焼き
つけて電極とし、２３℃、相対湿度５０％にて、１０個
の試料を測定し、その最大値と最小値との範囲を求め
た。

（３）熱伝導率（２）の試料について、銀ペーストのついていない状態
で室温にて測定した。

（４）焼きムラ面積白く析出した焼きムラ面積を算出した。

表１より、本発明によるＡｌＮ焼結体は焼きムラが少な
く、その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないこと
がわかる。その上、緻密性、熱伝導性、電気抵抗性も良
好で、電気絶縁基板材料として好適な性能を有すること
がわかる。

なお、試料３０１、３０４は密度が低く、実用上満足で
きる特性を示さなかった。

以上より、本発明の効果は明らかである。

なお、本発明のＡｌＮ焼結体を、半導体パワーモジュー
ルの電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクルに
対し、良好な耐性を示した。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤とし
て、イットリウムのフッ化物の粉末を前記窒化アルミニ
ウムに対して０．０１〜１０重量％添加して混合し、５
００〜２０００kg/cm²の圧力で加圧成形したのち、非酸
化性雰囲気中で焼結することを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。
【請求項２】非酸化性雰囲気が窒素を含む特許請求の範
囲第１項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項３】前記窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が
１４０W/mk以上である特許請求の範囲第１項または第２
項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項４】前記窒化アルミニウム焼結体の相対密度が
９０％以上である特許請求の範囲第１項ないし第３項の
いずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項５】前記窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率
が１０¹²Ωcm以上である特許請求の範囲第１項ないし第
４項のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。