JPS61215263A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 工　発明の背景 技術分野 本発明は、窒化アルミニウム焼結体とその製造方法に関
する。

先行技術とそ９問題点 従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。　しかし、アルミナ基板では熱伝導
率が悪く、熱膨張率がシリコンに比べて大きいため、大
型のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。

これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの１０倍以上となるが、この物質は毒性があり
、その上高価なことから供給の点で難がある。

また、ＳｔＣ基板も開発されているが、焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘
電率が大きく、本来、ＳＩＣが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。

そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム（Ａ　Ｉ　Ｎ）を使用したＡｆＬＮ焼結体が注目され
てきている。　このものは、さらに熱膨張率もシリコン
の値に近く、誘電率も小さいという利点を有する。

ただし、このような利点をそのまま生かすには、ＡＪＩ
Ｎ焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求
される。

しかし、酸素含有量の少ないＡ！ＬＮ粉末単独では焼結
性が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。

これまで、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。

例えば、ＡｆＬＮ粉末に、酸化アルミニウム（Ａ１２０
３　）やイツト！Ｊ７　（Ｙ２０３　）を添加して、常
圧焼結あるいはホットプレスする方法。

ＡｉＮ粉末に酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム
（Ｂａｄ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）を添加して
常圧焼結する方法（特願昭４８−７４１６６号）、 ＡＪＩＮ粉末に窒化ホウ素（Ｂ　Ｎ）を添加して、非酸
化性雰囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法
（特願昭５８−３２０７３号）、 ＡｊｌＮ粉末に、Ｃａｂ、Ｂａｄ、ＳｒＯを含む化合物
から選ばれた少なくとも１種の粉末を含有した混合粉末
を添加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法（
特願昭５９−５００７７号） 等が挙げられる。

これらのうち、酸化物を添加する方法では。

熱伝導率の点で不充分である。

他方、ＢＮを添加する方法では、他と比較して、高い熱
伝導率を有するＡＲＭ焼結体を与え、また緻密性の点で
も他より良好であるとされる。

しかし、上記のように作製した従来の１５ＬＮ焼結体は
いずれも焼きムラが生じやすく１表面にでる白い模様が
肉眼で観測できるほどであり、また焼きムラによって電
気抵抗率（体積抵抗率）の値にバラツキが多くなる。

従って、このような点を改善するため、新たな焼結助剤
を用いたＡ！ＬＮ焼結体の開発が望まれる。

■　発明の目的 本発明の目的は、焼きムラがなく、かつｍ密で熱伝導性
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。

■　発明の開示 このような目的は、下記の第１および第２の発明によっ
て達成される。

すなわち、第１の発明は、窒化アルミニウムに、焼結助
剤として、ホウ化アルミニウムを添加して焼成してなる
ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体である。

また、第２の発明は、窒化アルミニウム粉末に、焼結助
剤として、ホウ化アルミニウムの粉末を添加して混合し
たのち、成形および非酸化性雰囲気中での焼成を行うこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法であ
る。

■　発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
（Ａ　ｕ　Ｎ）の粉末に、焼結助剤としてホウ化アルミ
ニウムを添加する。

ホウ化アルミニウムとしては化学式 Ａ１Ｂ２．ＡＪＬＢ１２等で表わされるものが挙げられ
、いずれも使用可能である。

ＡｉＮ粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径が
０．１〜１０ル膳、特に０．５〜６４ｍであることが好
ましい。

焼結助剤としてのホウ化アルミニウムの平均粒子径は、
０．１〜４４ｇｍであることが好ましく、特に０．５〜
３ル層であることが好ましい。

そして、これらの焼結助剤の添加量はＡＲＭに対して０
．０１〜１０重量％であり、特に１〜３重量％であるこ
とが好ましい。

添加量が０．０１重量％より少ないと緻密な焼結体が得
られず、１０重量％より多いと０．０１重量％未場合場
合と同様、常圧焼成では緻密な焼結体が得られないから
である。

これらの焼結助剤は、従来の焼結助剤であるアルカリ土
類金属の酸化物、イツトリア等と異なり、酸素を含有し
ておらず、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成し
にくいと考えられる。　さらに、使用した焼結助剤は窒
素雰囲気中で焼成すると、ＡｉはＡｉＮに、ＢはＢＮに
なることが期待できる。　そして、この場合のＢＮは、
反応により生成するため極めて活性であると予想され、
焼結を促進すると考えられる。

ＡｆＬＮ焼結体は、通常ＡｉＮ粉末に上述の焼結助剤の
粉末を添加混合して室温で加圧成形し、非酸化性雰囲気
中での常圧焼結法によりこの成形体を焼結した後、放冷
して得られる。

加圧成形の際の圧力は５００〜 ２０００　　ｋｇ／ｃｍ２程度である。

焼結時の非酸化性雰囲気としては、Ｎ２　。

Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガス、Ｎ２　、Ｃｏ、各種炭化水
素など、あるいはこれらの混合雰囲気。

さらには真空等種々のものであってよい。

非酸化性雰囲気にするには、微粉化したＡｉＮの表面の
酸化を防止するためである。

この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素５０％以上にて、必要に応じＡｒ、Ｈｅ
等の不活性ガス等が混入されてもよい。

雰囲気圧としては、大気圧でよく１通常、窒素気流中と
する。

焼結時の温度は１６００−１９００℃、好ましくは１７
５０〜１８００℃が有効である。

温度が１６００℃より低い場合は、長時間焼成しても十
分には緻密化せず、１９００℃より高い場合は、ＡｉＮ
の揮散が認められ、また１８００℃より高い場合は含有
酸素がＡＲＭ内に固溶しやすく、フォノン散乱の原因、
すなわち熱伝導率低下の原因となるからである。

焼結時間は、普通０．５〜２時間であり、特に、１７５
０℃では、１時間程度であることが好ましい。

なお、焼結に際しては、１００〜 ３００　　ｋｇ／ｃｓｚ２程度の圧力を加えて、ホット
プレス法を用いてもよい。

このようにして得られたＡＩＮ焼結体は、焼きムチがな
く、しかも室温でＡＲＭの理論密度の９０％以上の密度
を有し、室温で、電気抵抗率が１０１２Ωｃｍ以上、熱
伝導率８０１１１／ｌ・に以上である。　また、熱膨張
率は室温〜７００℃の範囲で５Ｘ１０４に’程度である
。

電気抵抗率は、従来のＡｉＮ焼結体では値に１０〜２０
％のバラツキが生じるが、本発明のものは、焼きムラが
ないため１％程度のバラツキしか生じない。

■　発明の具体的作用効果 本発明によれば、ホウ化アルミニウムを焼結助剤に用い
て、これを窒化アルミニウム粉末に０．０１〜１０重量
％添加して混合したのち成形体とし、この成形体を非酸
化性雰囲気中で焼成しているため、熱伝導性および電気
抵抗性が高く焼きムラのない窒化アルミニウム焼結体が
得られる。

また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高く、シかも
焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵抗率の
値にバラツキがなく、集積回路に使用・する電気絶縁用
基板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を有す
る。

さらに、製法も焼結の際常圧焼結法を適用しているため
、容易で、コスト面でも有利である。

■　発明の具体的実施例 以下１本発明の具体的実施例を示し１本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。

実施例 平均粒子径が３ｐｍのＡＩＮ粉末に、平均粒径１０ｇｍ
の焼結助剤の粉末を表１に示すように添加し混合した。

　次に、この混合物を室温で約１０００　　ｋｇ／ｃｓ
２の圧力を加えて成形体とした。

その後、成形体をＮ２気流中で１７５０℃まで昇温し、
１７５０℃で１時間保持した後、放冷した。

このようにして、表１に示すＡｉＮ焼結体（試料１０１
〜１０３）を作製した。

また、比較のために、焼結助剤に炭酸カルシウム（Ｃａ
ＣＯ３）を用い、これをＡｉＬＮ粉末に対して１．０重
量％とじた以外は試料ｉｏｔ　Ｎ１０３と同様に作製し
た。　これを試料２０１とする。

焼結助剤にイツトリア（Ｙ２０ａ　）を用い。

ＡｉＮ粉末に対して１．０重量％添加した以外は試料１
０１〜１０３と同様に作製したものを試料３０１とする
。

さらに、ＡＩＨにＢＮを３重量％添加したちのを試料４
０１とする。

上記の試料１０１〜１０３，２０１，３０１および４０
１についての特性を表１に示す。

特性の測定は下記のとおりである。

（１）密度および相対密度 実測密度と、その理論密度に対する相対値を　　　　□
求めた。

（２）電気抵抗率およびそのバラツキ ３０１層φ、２ｍ層厚の試料の表裏面にＡｇペーストを
焼きつけて電極とし、２３℃、相対湿度５０％にて、１
０個の試料を測定し、その最大値と最小値との範囲を求
めた。

（３）熱伝導率 （２）の試料について、銀ペーストのついていない状態
で室温にて測定した。

（４）焼きムラ面積 白く析出した焼きムラ面積を算出した。

表１より、本発明のＡ見Ｎ焼結体は熱伝導率および電気
抵抗率が大きいことがわかる。　また焼きムラが少なく
、その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないことが
わかる。　その上、緻密性も良好で、電気絶縁基板材料
として好適な性能を有することがわかる。

なお、試料４０１は密度が低く、 実用上満足できる特性を示さなかった。

以上より１本発明の効果は明らかである。

なお、本発明のＡｉＮ焼結体を、半導体パワニモジュー
ルの電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクルに
対し、良好な耐性を示した。

さらに、本発明の助剤の複合添加でも同等の効果かえら
れた。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウムに、焼結助剤とし て、ホウ化アルミニウムを添加して焼成してなることを
   特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
2. （２）窒化アルミニウムおよび上記の焼結助剤が粉末の
   形で混合され、窒化アルミニウムに対して上記の焼結助
   剤が０．０１〜１０重量％添加される特許請求の範囲第
   １項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
3. （３）焼成が非酸化性雰囲気中で行われる特許請求の範
   囲第１項または第２項のいずれかに記載の窒化アルミニ
   ウム焼結体。
4. （４）熱伝導率８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である特許請求の範
   囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の窒化アルミニ
   ウム焼結体。
5. （５）相対密度が９０％以上である特許請求の範囲第１
   項ないし第４項のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼
   結体。
6. （６）体積抵抗率が１０＾１＾２Ωｃｍ以上である特許
   請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の窒化
   アルミニウム焼結体。
7. （７）窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として、ホウ
   化アルミニウムの粉末を添加して混合したのち、成形お
   よび非酸化性雰囲気中での焼成を行うことを特徴とする
   窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
8. （８）非酸化性雰囲気が窒素を含む特許請求の範囲第７
   項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。