JPS63233079A - 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 - Google Patents
黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法Info
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- JPS63233079A JPS63233079A JP62075620A JP7562087A JPS63233079A JP S63233079 A JPS63233079 A JP S63233079A JP 62075620 A JP62075620 A JP 62075620A JP 7562087 A JP7562087 A JP 7562087A JP S63233079 A JPS63233079 A JP S63233079A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ０発明の目的
産業上の利用分野
本発明は絶縁基板、ヒートシンク、半導体パッケージ材
料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結体
とその製造方法に係り更に詳しくは高密度、高熱伝導性
を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法に
関する。
料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結体
とその製造方法に係り更に詳しくは高密度、高熱伝導性
を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法に
関する。
従来の技術
近年ＬＳＩの高集積、高密度化に伴って熱伝導性の良い
絶縁性基板材料が要望されている、従来、絶縁性基板材
料としてはアルミナ焼結体が最も多く使用されている。
絶縁性基板材料が要望されている、従来、絶縁性基板材
料としてはアルミナ焼結体が最も多く使用されている。
しかしアルミナ基板では熱伝導率が低く（約２０Ｗ／ｍ
、ｋ）熱膨張率がシリコンに比べて大きいため接合性が
悪い等の問題点が多かった。そこで熱伝導率が良く熱膨
張率もシリコンに近い窒化アルミニウム（ＡＩＭ ）焼
結体が注目されているさらに窒化アルミニウム焼結体は
機械的強度も高＜ （４０−５０Ｋｇ／ｍｍ２） 、
７Ｊ電率モ小すく電気的特性もすぐれている。
、ｋ）熱膨張率がシリコンに比べて大きいため接合性が
悪い等の問題点が多かった。そこで熱伝導率が良く熱膨
張率もシリコンに近い窒化アルミニウム（ＡＩＭ ）焼
結体が注目されているさらに窒化アルミニウム焼結体は
機械的強度も高＜ （４０−５０Ｋｇ／ｍｍ２） 、
７Ｊ電率モ小すく電気的特性もすぐれている。
しかしながら窒化アルミニウムは共有結合性が強く難焼
結性材料であるため緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。その為現在名焼結助剤を用いる方法やホットプレス
法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みが種
々なされている。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とし
て希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して非酸化
性雰囲気中で常圧又はホットプレス法により焼結されて
いる。このとき得られる窒化アルミニウム焼結体の密度
は比較的高い値を示すが熱伝導率の点では不十分である
。更に焼結温度は通常１８００℃以上と非常に高くその
為製造コストの上昇を招いていた。
結性材料であるため緻密な焼結体を得ることが困難であ
る。その為現在名焼結助剤を用いる方法やホットプレス
法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みが種
々なされている。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とし
て希土類酸化物やアルカリ土類酸化物を添加して非酸化
性雰囲気中で常圧又はホットプレス法により焼結されて
いる。このとき得られる窒化アルミニウム焼結体の密度
は比較的高い値を示すが熱伝導率の点では不十分である
。更に焼結温度は通常１８００℃以上と非常に高くその
為製造コストの上昇を招いていた。
又最近では高純度の窒化アルミニウム粉体が得られるよ
うになり特開昭１３０−７１５７５では透光性のある窒
化アルミニウム焼結体を常圧又はホットプレス法により
得ている。このような窒化アルミニウム焼結体は焼きム
ラ或は色ムラが生じ易い。又太陽光（紫外線）等により
焼結体の色調が変化する場合もありパッケージ基板とし
て使用した場合、内部のＩＣメモリーに悪影響を及ぼす
ことが十分に考えられる。
うになり特開昭１３０−７１５７５では透光性のある窒
化アルミニウム焼結体を常圧又はホットプレス法により
得ている。このような窒化アルミニウム焼結体は焼きム
ラ或は色ムラが生じ易い。又太陽光（紫外線）等により
焼結体の色調が変化する場合もありパッケージ基板とし
て使用した場合、内部のＩＣメモリーに悪影響を及ぼす
ことが十分に考えられる。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は高密度、高熱伝導性を有しかつ遮光性に
すぐれた黒色窒化アルミニウム焼結体とその焼結体を比
較的低温による焼結で製造し得る方法を提供することに
ある。
すぐれた黒色窒化アルミニウム焼結体とその焼結体を比
較的低温による焼結で製造し得る方法を提供することに
ある。
口発明の構成
問題点を解決するための手段
本発明は窒化アルミニウムにタングステン酸カルシウム
及び／又はモリブデン酸カルシウムを添加して焼成して
なることを特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体と、
又その焼結体の製造方法として窒化アルミニウムにタン
グステン酸カルシウム及び／又はモリブデン酸カルシウ
ムの各粉末を混合し非酸化性の雰囲気中で焼成すること
を特徴としている。
及び／又はモリブデン酸カルシウムを添加して焼成して
なることを特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体と、
又その焼結体の製造方法として窒化アルミニウムにタン
グステン酸カルシウム及び／又はモリブデン酸カルシウ
ムの各粉末を混合し非酸化性の雰囲気中で焼成すること
を特徴としている。
作用及び実施例
以下本発明について具体的に説明する。
窒化アルミニウム粉末は平均粒径１０ｇｍ以下の細かい
もので好ましくは２ＩＬｍ以下が良い。
もので好ましくは２ＩＬｍ以下が良い。
焼結助剤として用いるタングステン酸カルシウムおよび
モリブデン酸カルシウムは化学式ではそれぞれＣａＷＯ
４，ＣａＭｏＯ４と示される。
モリブデン酸カルシウムは化学式ではそれぞれＣａＷＯ
４，ＣａＭｏＯ４と示される。
タングステン酸カルシウムおよびモリブデン酸カルシウ
ム粉末は平均粒径ＩＱ＃Ｌｍ以下の細いものが好ましく
、特に５１Ｌ層以下のものが良い。タングステン酸カル
シウムおよびモリブデン酸カルシウムの添加量は窒化ア
ルミニウムを含む全量の０．Ｏ１〜２０重量２が良く、
特に１〜１０重量２が好ましい。添加量が０．０１毛着
ｚより小であると緻密な焼結体が得られず、かつその焼
結体は灰色を呈するからである。一方添加量が２０重量
２より多い場合には結品粒の成長が顕著になり密度の低
下および焼結体の強度の低下を示しかつ熱伝導率の低下
を招くから好ましくない。
ム粉末は平均粒径ＩＱ＃Ｌｍ以下の細いものが好ましく
、特に５１Ｌ層以下のものが良い。タングステン酸カル
シウムおよびモリブデン酸カルシウムの添加量は窒化ア
ルミニウムを含む全量の０．Ｏ１〜２０重量２が良く、
特に１〜１０重量２が好ましい。添加量が０．０１毛着
ｚより小であると緻密な焼結体が得られず、かつその焼
結体は灰色を呈するからである。一方添加量が２０重量
２より多い場合には結品粒の成長が顕著になり密度の低
下および焼結体の強度の低下を示しかつ熱伝導率の低下
を招くから好ましくない。
次に焼結は非酸化性雰囲気中で行うことが必要である。
非酸化性雰囲気としては窒素ガス、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、−酸化炭素ガス、水素ガス、アンモニヤガス
等あるいはこれらの混合雰囲気、更には真空中等が使用
できる。特に窒素ガス中が好ましい。焼結、温度は１５
００〜２１００℃が良く、好ましくは１５５０〜１８０
０℃が良い。又焼結は通常、常圧焼結法で行うが減圧焼
結法或は加圧焼結法でも良い。
ウムガス、−酸化炭素ガス、水素ガス、アンモニヤガス
等あるいはこれらの混合雰囲気、更には真空中等が使用
できる。特に窒素ガス中が好ましい。焼結、温度は１５
００〜２１００℃が良く、好ましくは１５５０〜１８０
０℃が良い。又焼結は通常、常圧焼結法で行うが減圧焼
結法或は加圧焼結法でも良い。
以下実施例によって本発明を具体的に説明する。なお表
１は窒化アルミニウムにタングステン酸カルシウム及び
／又はモリブデン酸カルシウムを添加した場合の実施例
を、表２は比較例を示す。
１は窒化アルミニウムにタングステン酸カルシウム及び
／又はモリブデン酸カルシウムを添加した場合の実施例
を、表２は比較例を示す。
実施例１ 平均粒径が２１Ｌｒａの窒化アルミニウム粉
末にタングステン酸カルシウム粉末を３．９重量ｔを添
加し混合した。次にこの混合物を室温で約１２００Ｋｇ
／ｃｍ２で加圧して成形体とした。その後この成形体を
窒素ガス雰囲気下の１６００℃で３時間焼結して窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。得られた焼結体は緻密で且つ
遮光性にすぐれたきれいな黒色を呈した。又密度および
熱伝導率を測定しその結果を表１に示した。
末にタングステン酸カルシウム粉末を３．９重量ｔを添
加し混合した。次にこの混合物を室温で約１２００Ｋｇ
／ｃｍ２で加圧して成形体とした。その後この成形体を
窒素ガス雰囲気下の１６００℃で３時間焼結して窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。得られた焼結体は緻密で且つ
遮光性にすぐれたきれいな黒色を呈した。又密度および
熱伝導率を測定しその結果を表１に示した。
実施例２〜１１ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉
末にタングステン酸カルシウム粉末あるいはモリブデン
酸カルシウム粉末をそれぞれ適当量添加し上記実施例１
と同様にして１６００〜１８００℃で焼結を行い窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。それぞれについて密度および
熱伝導率を測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、
添加量、焼結条件および色と共に表１に示した。
末にタングステン酸カルシウム粉末あるいはモリブデン
酸カルシウム粉末をそれぞれ適当量添加し上記実施例１
と同様にして１６００〜１８００℃で焼結を行い窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。それぞれについて密度および
熱伝導率を測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、
添加量、焼結条件および色と共に表１に示した。
実施例１２ 平均粒径が２１Ｌｍの窒化アルミニウム粉
末にタングステン酸カルシウム粉末を３ 、９ 重Ｑ１
％およびモリブデン酸カルシウム粉末を２．８重量％
添加し混合した。次にこの混合物を室温で約１２００Ｋ
ｇ／ｃｍ２で加圧して成形体とした。その後この成形体
を窒素ガス雰囲気下の１５５０°Ｃで３時間焼結して窒
化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼結体は緻密で
且つ遮光性にすぐれたきれいな黒色を呈した。
末にタングステン酸カルシウム粉末を３ 、９ 重Ｑ１
％およびモリブデン酸カルシウム粉末を２．８重量％
添加し混合した。次にこの混合物を室温で約１２００Ｋ
ｇ／ｃｍ２で加圧して成形体とした。その後この成形体
を窒素ガス雰囲気下の１５５０°Ｃで３時間焼結して窒
化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼結体は緻密で
且つ遮光性にすぐれたきれいな黒色を呈した。
密度および熱伝導率を測定しその結果を表１に示した。
実施例１３〜２１ 実施例１２で用いた窒化アルミニウ
ム粉末にタングステン酸カルシウム粉末およびモリブデ
ン酸カルシウム粉末を適当量添加し上記実施例１２と同
様にして１６００℃〜１８００℃で焼結を行い窒化アル
ミニウム焼結体を得た。それぞれについて密度および熱
伝導率を測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、添
加量、焼結条件および色と共に表１に示した。なおＸ線
回折によりこれらの窒化アルミニウムの焼結体の構成相
は実施例１〜２１の何れもカルシウムアルミネート化合
物と金属タングステン及び／又は金属モリブデンを主成
分とする化合物であり、黒色化は金属タングステン及び
／又は金属モリブデンの微細な分散により発現している
ことが判明した。又体積抵抗率は１１０１３０ｈ ｃｓ
以上と良好な絶縁性を示した。
ム粉末にタングステン酸カルシウム粉末およびモリブデ
ン酸カルシウム粉末を適当量添加し上記実施例１２と同
様にして１６００℃〜１８００℃で焼結を行い窒化アル
ミニウム焼結体を得た。それぞれについて密度および熱
伝導率を測定した。得られた結果は焼結助剤の種類、添
加量、焼結条件および色と共に表１に示した。なおＸ線
回折によりこれらの窒化アルミニウムの焼結体の構成相
は実施例１〜２１の何れもカルシウムアルミネート化合
物と金属タングステン及び／又は金属モリブデンを主成
分とする化合物であり、黒色化は金属タングステン及び
／又は金属モリブデンの微細な分散により発現している
ことが判明した。又体積抵抗率は１１０１３０ｈ ｃｓ
以上と良好な絶縁性を示した。
比較例２２ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末の
みを用いて実施例１と同様に、１８００℃、３時間の条
件で窒化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結
体は白色を呈し殆んど緻密化していなかった。
みを用いて実施例１と同様に、１８００℃、３時間の条
件で窒化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結
体は白色を呈し殆んど緻密化していなかった。
比較例２３ 比較例２２で用いた窒化アルミニウム粉末
に炭酸カルシウム粉末１重ｆｉｔＸを添加し実施例１と
同様にして１８００℃、３時間の条件で窒化アルミニウ
ム焼結体を作成した。
に炭酸カルシウム粉末１重ｆｉｔＸを添加し実施例１と
同様にして１８００℃、３時間の条件で窒化アルミニウ
ム焼結体を作成した。
得られ
た焼結体は灰色を呈し一部焼ムラが観察された。
比較例２４ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に
酸化イツトリウム粉末１型量２添加し実施例１と同様に
して１８００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結
体を作成した。得られた焼結体は薄茶色を呈しかつ弱い
透光性を示した。又一部色ムラが観察された。
酸化イツトリウム粉末１型量２添加し実施例１と同様に
して１８００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼結
体を作成した。得られた焼結体は薄茶色を呈しかつ弱い
透光性を示した。又一部色ムラが観察された。
比較例２５ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に
炭酸カルシウム粉末を１重量２添加し実施例 ｌと同様
にして１７００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼
結体を作成した。得られた焼結体は白灰色を呈しあまり
緻密化していなかった。
炭酸カルシウム粉末を１重量２添加し実施例 ｌと同様
にして１７００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム焼
結体を作成した。得られた焼結体は白灰色を呈しあまり
緻密化していなかった。
比較例２６ 実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末に
酸化イツトリウム粉末を １重量２添加し実施例１と同
様にして１７００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム
焼結体を作成した。
酸化イツトリウム粉末を １重量２添加し実施例１と同
様にして１７００℃、３時間の条件で窒化アルミニウム
焼結体を作成した。
得られた焼結体は灰色を呈し、あまり緻密化していなか
った。
った。
これら比較例２２〜２６で得られた窒化アルミニウム焼
結体についても実施例と同様に密度および熱伝導率を測
定し、得られた結果を表 １ 表２に示した。何れも熱伝導率は本発明に比較して低い
ことが判る。
結体についても実施例と同様に密度および熱伝導率を測
定し、得られた結果を表 １ 表２に示した。何れも熱伝導率は本発明に比較して低い
ことが判る。
ハ発明の効果
本発明の窒化アルミニウム焼結体は表１より焼ムラ及び
色ムラのない遮光性に優れた黒色を呈し又高密度で且つ
高熱伝導性を有しているため熱放散用基板材料として有
用である。
色ムラのない遮光性に優れた黒色を呈し又高密度で且つ
高熱伝導性を有しているため熱放散用基板材料として有
用である。
さらに焼結温度が１８００℃以下と従来に比べてかなり
低い温度で焼結できるため製造コストの低下となり工業
的価値は非常に大である。
低い温度で焼結できるため製造コストの低下となり工業
的価値は非常に大である。
Claims (4)
- （１）窒化アルミニウムにタングステン酸カルシウム及
び／又はモリブデン酸カルシウムを添加して焼成してな
ることを特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体 - （２）窒化アルミニウム粉末にタングステン酸カルシウ
ム粉末及び／又はモリブデン酸カルシウム粉末を０．０
１〜２０重量％添加することを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の黒色窒化アルミニウム焼結体 - （３）窒化アルミニウム粉末にタングステン酸カルシウ
ム粉末及び／又はモリブデン酸カルシウム粉末を混合成
形した後非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする
黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - （４）常圧焼結法において焼結温度が１８００℃以下で
緻密化することを特徴とする特許請求の範囲第３項記載
の黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/118,192 US4843038A (en) | 1986-11-13 | 1987-11-06 | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same |
| EP87116793A EP0267623B1 (en) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Black sintered body of aluminum nitride and process for producing the same |
| DE8787116793T DE3778121D1 (de) | 1986-11-13 | 1987-11-13 | Schwarze sinterformkoerper aus aluminiumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27039086 | 1986-11-13 | ||
| JP61-270390 | 1986-11-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63233079A true JPS63233079A (ja) | 1988-09-28 |
| JPH075378B2 JPH075378B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
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| JP62075620A Expired - Fee Related JPH075378B2 (ja) | 1986-11-13 | 1987-03-28 | 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
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| JP (1) | JPH075378B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63310772A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-19 | Shinko Electric Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
| US5306679A (en) * | 1990-04-17 | 1994-04-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Heat conductive colored aluminum nitride sintered body |
| US5459113A (en) * | 1993-02-01 | 1995-10-17 | Sumitomo Metal Ceramics Inc. | Aluminum nitride powder capable of forming colored sintered body and process for preparing same |
| WO1996016916A1 (fr) * | 1994-12-01 | 1996-06-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Produit fritte en nitrure d'alumimium et son procede de production |
-
1987
- 1987-03-28 JP JP62075620A patent/JPH075378B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63310772A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-19 | Shinko Electric Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
| US5306679A (en) * | 1990-04-17 | 1994-04-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Heat conductive colored aluminum nitride sintered body |
| US5459113A (en) * | 1993-02-01 | 1995-10-17 | Sumitomo Metal Ceramics Inc. | Aluminum nitride powder capable of forming colored sintered body and process for preparing same |
| WO1996016916A1 (fr) * | 1994-12-01 | 1996-06-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Produit fritte en nitrure d'alumimium et son procede de production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH075378B2 (ja) | 1995-01-25 |
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