JPS63242971A - 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 - Google Patents
黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法Info
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- JPS63242971A JPS63242971A JP62075619A JP7561987A JPS63242971A JP S63242971 A JPS63242971 A JP S63242971A JP 62075619 A JP62075619 A JP 62075619A JP 7561987 A JP7561987 A JP 7561987A JP S63242971 A JPS63242971 A JP S63242971A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、絶縁基板、ヒートシンク、半導体パッケージ
材料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結
体とその製造方法に関し更に詳しくは高密度、高熱伝導
性を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法
に関する。
材料等に使用される黒色を呈する窒化アルミニウム焼結
体とその製造方法に関し更に詳しくは高密度、高熱伝導
性を有する焼結体であって、かつ低温で製造できる方法
に関する。
従来の技術
近年ＬＳＩの高集積、高密度化に伴って、熱伝導性の良
い絶縁性基板材料が要望されている。
い絶縁性基板材料が要望されている。
従来、絶縁性基板材料としては、アルミナ焼結体が最も
多く使用されている。しかしアルミナ基板では熱伝導率
が低く（約２０ｗ／ｍ、 ｋ） ＊熱膨張率がシリコン
に比べて大きいため接合性が悪い等の問題点が多かった
。 そこで熱伝導率が良く、熱膨張率もシリコンに近い
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）焼結体が注目されている。
多く使用されている。しかしアルミナ基板では熱伝導率
が低く（約２０ｗ／ｍ、 ｋ） ＊熱膨張率がシリコン
に比べて大きいため接合性が悪い等の問題点が多かった
。 そこで熱伝導率が良く、熱膨張率もシリコンに近い
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）焼結体が注目されている。
さらに窒化アルミニウム焼結体は機械的強度も高く（４
０〜５０ｋｇ／ ｙａｍ２） 、かつ誘電率も小さく電
気特性も優れている。しかしながら、窒化アルミニウム
は共有結合性が強く難焼結材料であるため緻密な焼結体
を得ることが困難である。
０〜５０ｋｇ／ ｙａｍ２） 、かつ誘電率も小さく電
気特性も優れている。しかしながら、窒化アルミニウム
は共有結合性が強く難焼結材料であるため緻密な焼結体
を得ることが困難である。
そのため現在迄焼結助剤を用いるホットプレス法や常圧
焼結法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試み
が種々なされているがホットプレス法は生産性に乏しく
好ましくない、常圧焼結法に於ては希土類化合物やアル
カリ土類化合物が焼結助剤として用いられ緻密で高熱伝
導を示す焼結体が得られているがその焼結体には１８０
０℃を越える高温が必要でこれも生産性の点で好ましく
はない、更に得られる焼結体は若干の透光性を示しパッ
ケージに応用した場合には紫外線等の透過によってＩＣ
メモリーに悪影響を及ぼすことが十分に考えられる。
焼結法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試み
が種々なされているがホットプレス法は生産性に乏しく
好ましくない、常圧焼結法に於ては希土類化合物やアル
カリ土類化合物が焼結助剤として用いられ緻密で高熱伝
導を示す焼結体が得られているがその焼結体には１８０
０℃を越える高温が必要でこれも生産性の点で好ましく
はない、更に得られる焼結体は若干の透光性を示しパッ
ケージに応用した場合には紫外線等の透過によってＩＣ
メモリーに悪影響を及ぼすことが十分に考えられる。
生産性を考慮した低温焼結性Ａｌｌ焼結体としては特開
昭８１−１１７１８０に希土類酸化物とアルカリ土類酸
化物の同時添加による製造方法が示されている。この方
法は焼きムラ、色ムラが生じ易く、改善の必要がある。
昭８１−１１７１８０に希土類酸化物とアルカリ土類酸
化物の同時添加による製造方法が示されている。この方
法は焼きムラ、色ムラが生じ易く、改善の必要がある。
又特開昭ｆｌｉｔ−２７０２１３２，特開昭８１−２７
０２８３では周期率表の４ａ、５ａ、ｅａ族元素の硼化
物又は炭化物と窒化アルミニウムとからなる高熱伝導性
窒化アルミニウム焼結体とその製造法が記載されている
。しかし、より高い熱伝導率でかつ黒色を得る点で更に
改善が望まれていた。
０２８３では周期率表の４ａ、５ａ、ｅａ族元素の硼化
物又は炭化物と窒化アルミニウムとからなる高熱伝導性
窒化アルミニウム焼結体とその製造法が記載されている
。しかし、より高い熱伝導率でかつ黒色を得る点で更に
改善が望まれていた。
本発明者等により先に出願した、特願昭６１−２７０３
９０でタングステン酸カルシウム添加による低温焼結性
を見出したが得られる焼結体の熱伝導率は特開昭８１−
２７０２８２．特開昭８１−２７０２６３と同様に約１
００Ｗ／ｗ、ｋにとどまっていた。
９０でタングステン酸カルシウム添加による低温焼結性
を見出したが得られる焼結体の熱伝導率は特開昭８１−
２７０２８２．特開昭８１−２７０２６３と同様に約１
００Ｗ／ｗ、ｋにとどまっていた。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は黒色を呈し高密度、高熱伝導性を有する
黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法特に低温で
焼結可能な方法を提供することにある。
黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法特に低温で
焼結可能な方法を提供することにある。
問題点を解決するための手段
本発明は焼結体として金属タングステン、希土類アルミ
ニウム酸化物を主体とし残部が窒化アルミニウムからな
ることを特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体である
。又製造方法として出発原料を希土類酸化物もしくは焼
成によって該酸化物となる化合物からなる群から選ばれ
る少なくとも一種の化合物の粉末と、アルカリ土類金属
のタングステン酸化合物の少なくとも一種の粉末を、酸
化物の重量に換算して合計で０．０１〜２０重量２およ
び残部が窒化アルミニウムからなる粉末を成形し、非酸
化性雰囲気中で焼成してなることを特徴とする黒色窒化
アルミニウムの焼結体の製造法である。
ニウム酸化物を主体とし残部が窒化アルミニウムからな
ることを特徴とする黒色窒化アルミニウム焼結体である
。又製造方法として出発原料を希土類酸化物もしくは焼
成によって該酸化物となる化合物からなる群から選ばれ
る少なくとも一種の化合物の粉末と、アルカリ土類金属
のタングステン酸化合物の少なくとも一種の粉末を、酸
化物の重量に換算して合計で０．０１〜２０重量２およ
び残部が窒化アルミニウムからなる粉末を成形し、非酸
化性雰囲気中で焼成してなることを特徴とする黒色窒化
アルミニウムの焼結体の製造法である。
作用
本発明は窒化アルミニウム粉末に希土類酸化物とアルカ
リ土類金属のタングステン酸化合物の両成分を焼結助剤
として同時添加することによりその相乗効果として高密
度、高熱伝導性を有する黒色窒化アルミニウム焼結体を
比較的低温で得られる。特にアルカリ土類金属のタング
ステン酸化合物は低温焼結性と色ムラ及び焼きムラのな
い黒色を呈するのに大きく寄与し、希土類酸化物は熱伝
導の向上に寄与することが判明した。又黒色を呈するの
は焼結体中に微細な金属タングステンが分散しているた
めであるがその体積固有抵抗値は１１０１２ｏｈ、ｃｍ
以上で絶縁材料として良好である。
リ土類金属のタングステン酸化合物の両成分を焼結助剤
として同時添加することによりその相乗効果として高密
度、高熱伝導性を有する黒色窒化アルミニウム焼結体を
比較的低温で得られる。特にアルカリ土類金属のタング
ステン酸化合物は低温焼結性と色ムラ及び焼きムラのな
い黒色を呈するのに大きく寄与し、希土類酸化物は熱伝
導の向上に寄与することが判明した。又黒色を呈するの
は焼結体中に微細な金属タングステンが分散しているた
めであるがその体積固有抵抗値は１１０１２ｏｈ、ｃｍ
以上で絶縁材料として良好である。
次に本発明の具体的製造法について説明する。
まず窒化アルミニウム粉末は平均粒径１０４ｍ以下の細
かいもので好ましくは２ ｐ−ｍ以下が良い。
かいもので好ましくは２ ｐ−ｍ以下が良い。
酸素含有量は特に規定しないが３ｚ以下が好ましい。
焼結助剤の中で希土類酸化物又はその化合物としてはＳ
ｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒなどの化
合物が挙げられ、なかでもＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ
（１）化合物、さらにはＹの酸化物が好ましい。なお
本発明ではＳｃ、 Ｙを周期率表の希土類に含め総称し
て希土類という。これらの化合物の粉末は平均粒径が１
０ｐ１以下の細かいもので特に５ＪＬ１１以下のものが
好ましい。
ｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒなどの化
合物が挙げられ、なかでもＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ
（１）化合物、さらにはＹの酸化物が好ましい。なお
本発明ではＳｃ、 Ｙを周期率表の希土類に含め総称し
て希土類という。これらの化合物の粉末は平均粒径が１
０ｐ１以下の細かいもので特に５ＪＬ１１以下のものが
好ましい。
又焼結助剤の他の成分であるアルカリ土類金属のタング
ステン酸化合物としてはＣａ、 Ｓｒ、Ｈａ等の化合物
が挙げられるがその入手の容易さからタングステン酸カ
ルシウムが好ましい。これらの化合物の粉末は平均粒径
１０ル腸以下の細かいもので特に５４ｒａ以下のものが
好ましい。
ステン酸化合物としてはＣａ、 Ｓｒ、Ｈａ等の化合物
が挙げられるがその入手の容易さからタングステン酸カ
ルシウムが好ましい。これらの化合物の粉末は平均粒径
１０ル腸以下の細かいもので特に５４ｒａ以下のものが
好ましい。
これらの焼結助剤の添加量は合計で０．０１〜２０重量
２であり焼成温度および目的とする物性によって最適添
加量およびアルカリ土類のタングステン酸化合物と希土
類酸化物との比率が決定される。
２であり焼成温度および目的とする物性によって最適添
加量およびアルカリ土類のタングステン酸化合物と希土
類酸化物との比率が決定される。
すなわち焼成温度が１８００℃を超える場合には発色素
として作用するアルカリ土類のタングステン酸化合物は
極く少量で良く熱伝導に寄与する希土類酸化物は所定量
、通常は３〜７重量２添加される。黒色だけを目的とす
るならば希土類酸化物の量も極〈少量で可使である。焼
成温度を１８００℃以下とした場合には低温焼成用およ
び発色用助剤としてのアルカリ土類金属のタングステン
酸化合物は所定量、通常は０．５〜１５重量２が必要で
あり熱伝導に寄与する希土類酸化物は緻密化を妨げない
範囲で通常は０．５〜５重量２添加される。焼結助剤の
添加量が合計で０．０１重量２未満では焼結温度を高く
しても発色が不十分で好ましくなく合計で２０重量駕を
超える添加は無意味である。なお焼結方法は従来の方法
に従う。
として作用するアルカリ土類のタングステン酸化合物は
極く少量で良く熱伝導に寄与する希土類酸化物は所定量
、通常は３〜７重量２添加される。黒色だけを目的とす
るならば希土類酸化物の量も極〈少量で可使である。焼
成温度を１８００℃以下とした場合には低温焼成用およ
び発色用助剤としてのアルカリ土類金属のタングステン
酸化合物は所定量、通常は０．５〜１５重量２が必要で
あり熱伝導に寄与する希土類酸化物は緻密化を妨げない
範囲で通常は０．５〜５重量２添加される。焼結助剤の
添加量が合計で０．０１重量２未満では焼結温度を高く
しても発色が不十分で好ましくなく合計で２０重量駕を
超える添加は無意味である。なお焼結方法は従来の方法
に従う。
このようにして得られる窒化アルミニウム焼結体は第１
図に実施例１のＸ線回折の結果及び第２図にその電子顕
微鏡写真で示すように、それぞれ窒化アルミニウム（Ａ
、黒ないし灰色）、金属タングステン（Ｗ、白い球状粒
子）、希土類アルミニウム酸化物（Ｙ、Ｇ、白色の粒界
相はアルミナ、イツトリヤの酸化物）を主体とし、さら
にアルカリ土類、アルミニウム酸化物、及びアルカリ土
類と希土類との複合アルミニウム酸化物と推定される未
確定成分（未同定相Ｘ）を含むことが判明している。
図に実施例１のＸ線回折の結果及び第２図にその電子顕
微鏡写真で示すように、それぞれ窒化アルミニウム（Ａ
、黒ないし灰色）、金属タングステン（Ｗ、白い球状粒
子）、希土類アルミニウム酸化物（Ｙ、Ｇ、白色の粒界
相はアルミナ、イツトリヤの酸化物）を主体とし、さら
にアルカリ土類、アルミニウム酸化物、及びアルカリ土
類と希土類との複合アルミニウム酸化物と推定される未
確定成分（未同定相Ｘ）を含むことが判明している。
また本焼結体の導体後付強度の向上は勿論のこと同時焼
成でもタングステン硼化物を生成する窒化アルミニウム
焼結体の製造法に比べ導通抵抗がはるかに低い金属タン
グステン導体が得られる特性を有している。
成でもタングステン硼化物を生成する窒化アルミニウム
焼結体の製造法に比べ導通抵抗がはるかに低い金属タン
グステン導体が得られる特性を有している。
以下実施例によって本発明を具体的に説明するが本発明
はこれに限定されるものではない。
はこれに限定されるものではない。
実施例
実施例１
平均粒径が２１Ｌ脂の窒化アルミニウム粉末に４重量２
のタングステン酸カルシウム粉末と１重量２の酸化イツ
トリウム粉末を添加し混合した。次にこの混合物を室温
で約１２０θｋｇ／ｃｍ２で加圧して成形体とした。そ
の後この成形体を窒素ガス雰囲気下で１７００℃に３時
間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼
結体は緻密でかつ遮光性に優れた黒色を呈した。その密
度および熱伝導率の測定値を第１表に示した。
のタングステン酸カルシウム粉末と１重量２の酸化イツ
トリウム粉末を添加し混合した。次にこの混合物を室温
で約１２０θｋｇ／ｃｍ２で加圧して成形体とした。そ
の後この成形体を窒素ガス雰囲気下で１７００℃に３時
間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼
結体は緻密でかつ遮光性に優れた黒色を呈した。その密
度および熱伝導率の測定値を第１表に示した。
実施例２〜１０
実施例１で用いた窒化アルミニウム粉末にアルカリ土類
金属のタングステン酸化合物の粉末と希土類酸化物の粉
末を適当量添加して上記実施例と同様にして１８００〜
１８００℃で焼成を行ない窒化アルミニウム焼結体を得
た。それぞれについて密度および熱伝導率を測定した。
金属のタングステン酸化合物の粉末と希土類酸化物の粉
末を適当量添加して上記実施例と同様にして１８００〜
１８００℃で焼成を行ない窒化アルミニウム焼結体を得
た。それぞれについて密度および熱伝導率を測定した。
得られた結果を焼結助剤の種類、添加量、焼成条件及び
色と共に第１表に示す。
色と共に第１表に示す。
比較例１
実施例で用いた窒化アルミニウム粉末に、タングステン
酸化物の粉末を３重量２添加し１８００℃で焼成して窒
化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体は黒
灰色を呈し熱伝導率が５５ｗ／■、にと低かった。
酸化物の粉末を３重量２添加し１８００℃で焼成して窒
化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体は黒
灰色を呈し熱伝導率が５５ｗ／■、にと低かった。
比較例２
実施例で用いた窒化アルミニウム粉末に、酸化イツトリ
ウム粉末を５重量２添加し、１８００℃で焼成して窒化
アルミニウム焼結体を作成した。
ウム粉末を５重量２添加し、１８００℃で焼成して窒化
アルミニウム焼結体を作成した。
得られた焼結体は透光性のある薄茶色を呈し一部に色ム
ラが観察された。
ラが観察された。
比較例３
実施例で用いた窒化アルミニウム粉末に、りングステン
酸化物の粉末３重量２と酸化イツトリウム粉末５重量駕
を添加し、１７００℃で焼成したがｍａ：な焼結体は得
られなかった。
酸化物の粉末３重量２と酸化イツトリウム粉末５重量駕
を添加し、１７００℃で焼成したがｍａ：な焼結体は得
られなかった。
比較例４
実施例で用いた窒化アルミニウム粉末にタングステン酸
カルシウム粉末４重量ｔを添加し、１８００℃で焼成し
て窒化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体
は黒色を呈したが熱伝導率は１００ｗ／ｍ−ｋにとどま
った。
カルシウム粉末４重量ｔを添加し、１８００℃で焼成し
て窒化アルミニウム焼結体を作成した。得られた焼結体
は黒色を呈したが熱伝導率は１００ｗ／ｍ−ｋにとどま
った。
比較例５
実施例で用いた窒化アルミニウム粉末に炭酸カルシウム
粉末４．５重量２とイツトリウム粉末２．５重量２添加
し、１７００℃で 埠成して窒化アルミニウム焼結体を
作成した。得られた焼結体は透光性のある薄灰色を呈し
色ムラが観察された。
粉末４．５重量２とイツトリウム粉末２．５重量２添加
し、１７００℃で 埠成して窒化アルミニウム焼結体を
作成した。得られた焼結体は透光性のある薄灰色を呈し
色ムラが観察された。
次に実施例１と同様の配合でドクターブレード法により
作成したグリーン、シートを窒素と水素の混合ガスの雰
囲気下で１７００℃で焼成したところ反りの極めて少な
い黒色の窒化アルミニラム基板が得られた。
作成したグリーン、シートを窒素と水素の混合ガスの雰
囲気下で１７００℃で焼成したところ反りの極めて少な
い黒色の窒化アルミニラム基板が得られた。
発明の詳細
な説明したように本発明によれば遮光性に優れた黒色を
呈し高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼成体がアル
ミナ磁器の還元焼成設備の常用温度域で焼成でき、また
得られる焼結体は金属タングステンを含有するために後
付導体強度および同時焼成基板の可能性を高くするもの
であり、工業的価値が大である。
呈し高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼成体がアル
ミナ磁器の還元焼成設備の常用温度域で焼成でき、また
得られる焼結体は金属タングステンを含有するために後
付導体強度および同時焼成基板の可能性を高くするもの
であり、工業的価値が大である。
第１図は実施例１のＸ線回折結果を、第２図はその破断
面の電子顕微鏡写真を示す。 特許出願人 鳴海製陶株式会社 第２図 手続補正書（方式） 昭和６２年７月３日
面の電子顕微鏡写真を示す。 特許出願人 鳴海製陶株式会社 第２図 手続補正書（方式） 昭和６２年７月３日
Claims (4)
- （１）金属タングステン、希土類アルミニウム酸化物を
主体とし残部が窒化アルミニウムからなることを特徴と
する黒色窒化アルミニウム焼結体 - （２）窒化アルミニウムの含有量が８０〜９９．９９％
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項の黒色窒
化アルミニウム焼結体 - （３）希土類酸化物もしくは焼成によって該酸化物とな
る化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種の化合
物の粉末と、アルカリ土類金属のタングステン酸化合物
の少なくとも一種の粉末を、酸化物の重量に換算して合
計で０．０１〜２０重量％、および残部が窒化アルミニ
ウムからなる粉末を、成形し非酸化性雰囲気中で焼成し
てなることを特徴とする黒色窒化アルミニウムの製造方
法 - （４）常圧焼結法において焼結温度が１８００℃以下で
あることを特徴とする特許請求の範囲第３項の黒色窒化
アルミニウム焼結体の製造方法
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075619A JPH075377B2 (ja) | 1987-03-28 | 1987-03-28 | 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
| US07/173,184 US4833108A (en) | 1987-03-28 | 1988-03-24 | Sintered body of aluminum nitride |
| DE8888104855T DE3868341D1 (de) | 1987-03-28 | 1988-03-25 | Sinterformkoerper aus aluminiumnitrid. |
| EP88104855A EP0287841B1 (en) | 1987-03-28 | 1988-03-25 | Sintered body of aluminum nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075619A JPH075377B2 (ja) | 1987-03-28 | 1987-03-28 | 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63242971A true JPS63242971A (ja) | 1988-10-07 |
| JPH075377B2 JPH075377B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=13581406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62075619A Expired - Fee Related JPH075377B2 (ja) | 1987-03-28 | 1987-03-28 | 黒色窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075377B2 (ja) |
-
1987
- 1987-03-28 JP JP62075619A patent/JPH075377B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH075377B2 (ja) | 1995-01-25 |
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