JPS6236066A - 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents

炭化珪素質焼結体およびその製造方法

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JPS6236066A
JPS6236066A JP60175143A JP17514385A JPS6236066A JP S6236066 A JPS6236066 A JP S6236066A JP 60175143 A JP60175143 A JP 60175143A JP 17514385 A JP17514385 A JP 17514385A JP S6236066 A JPS6236066 A JP S6236066A
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JP
Japan
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silicon carbide
sintered body
weight
carbide sintered
present
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JP60175143A
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枝 和男
山内 英俊
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Ibiden Co Ltd
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Ibiden Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、小型化あるいは高集積化に適した配線板用材
料としての炭化珪素質焼結体とその製造方法に関し、特
に本発明は、緻密で電気絶縁性に優れた炭化珪素質焼結
体とその製造方法に関する。
〔従来の技術〕
最近、電子工業技術の発達に伴って半導体等の電子部品
材料は、小型化あるいは高集積化が進められており、そ
のため、集積回路内における発熱量の増加に対して集積
回路の性能を確保し、高い信頼性を維持することのでき
る放熱特性に優れた配線板用材料が要求されたり、より
大きなシリコン集積回路等の半導体素子を直接載置する
ことが可能な半導体素子と熱膨張係数が近い配線板用材
料が要求されている。
ところで、前述の如き要求に適応させることを目的とす
る配線板用材料に係る提案が種々なされてお□す、例え
ば、特開昭59−69474号公報に「炭化ケイ素の粉
末0〜85重量%(ただし、0は含まず。)と、酸化カ
ルシウム、酸化ノ(リウム、酸化ストロンチウムの群か
ら選ばれる少なくとも1種の酸化物又は熱分解してそれ
ぞれの該酸化物に転化する少なくとも1揮の化合物の粉
末001〜5重量%と、残部が窒化アルミニウムの粉末
とから成る混合粉末を、成形し、得られた成形体を16
00〜1820″Cの温度域で焼結することを特徴とす
る高熱伝導性セラミックスの製造方法。」に係る発明が
、また特開昭59−111978号公報に「α相の8i
C原料粉に10重量%以下のAlN粉を添加し、焼結し
てなる電気絶縁性放熱基板材料。」に係る発明が開示さ
れている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、前述の発明において使用されている炭化
珪素粉末は、いずれもα型炭化珪素であって、β型炭化
珪素粉末を出発原料として使用し、緻密で電気絶縁性に
優れた炭化硅素質焼結体を製造する方法については何ら
記載されていない。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者は、β型炭化珪素を主として含有する炭化珪素
粉末を出発原料として使用し、電気絶縁性を有する配線
板に適した炭化硅素質焼結体を製造すべく種々研究した
結果、β型炭化珪素を主として含有する炭化珪素粉末に
特定量のアルミニウムオキシナイトライドを配合した混
合粉末を出発原料として使用し、緻密化後あるいは緻密
化時にアルミニウムオキシナイトライドを熱分解させ、
結晶粒界にAlN層を形成することによって、緻密で電
気絶縁性に優れた炭化珪素質焼結体を製造できることを
新規に知見し、本発明を完成した。
本発明は、結晶粒界にAlN層が存在し、密度が2.8
9/c4以上、電気抵抗率が109Ωt’m以上、熱膨
張係数が8〜5 X 10””’/’Cの範囲内である
ことを特徴とする炭化珪素質焼結体およびその製造方法
である。
以下、本発明の炭化珪素質焼結体を詳細に説明する。
本発明の炭化珪素質焼結体は、結晶粒界にAllN層が
存在するものであることが必要である。その理由は、結
晶粒界にAlN層を存在せ□しめた炭化珪素質焼結体は
電気絶縁性に極めて優れており、配線板用材料として極
めて好適であるからである。
本発明の炭化珪素質焼結体は、AlNを2〜20重量%
含有するものであることが好ましい。ぞの理由は、A、
lHの含有量が2重母゛%より低い、と炭化珪素質焼結
体に電気絶縁性を付与するととが困難になるからであり
、一方20重量%よりも多いと炭化珪素質焼結体の熱膨
張係数が大きくな、るため、シリコン等の半′導体素子
を直接載置する配線板としての適用が困難になるからで
ある。     パ゛本発明の炭化珪素質焼結体は、熱
膨張係数が3〜5 X 10”−’fCの範囲内である
ことが必要である。
その理由は、シリコン集積回路の熱膨張係数が約8Xl
O/”Cであることから、炭化珪素質焼結体の熱膨張係
数が前記3〜5XlO−’/’Cの範囲外であるとシリ
コン集積回路を直接載置することが困難になるからであ
る。
なお前記熱膨張係数は0℃から400℃の範囲内の値で
ある。
本発明の炭化珪素質焼結体は、電気抵抗率が10Ωcm
以、上であることが必要である。その理由は、前記配線
板用炭化珪素質焼結体の電気抵抗率が10Ωcmより低
いと電気絶縁性を維持することが困難であるからであり
、特に信頼性の要求される用途に対してはtol(lΩ
cm以上の電気抵抗率を有するものであるこ主が有利で
ある。
本発明の炭化珪素質焼結体は、密度が2.8g/cm3
以上であることが必要である。その理由は、前押密度が
2.8f/dより低いと熱伝導率が低くなるため熱放散
特性が劣化するばかりでなく、配線板として不可欠な気
体不透過性を維持することが困難であるからである。
ところで、特開昭58−91066号公報に「徽細な炭
化珪素粒子から本質的になり、これらの炭化珪素粒界に
はアルミニウムオキシナイトライド結晶が存在している
ことで特徴づけられている炭化珪素質焼結体。」及びそ
の製造法に係る発明が開示されている。しかしながら、
この発明は、結晶粒界にアルミニウムオキシナイトライ
ド結晶が存在する炭化珪素質焼結体及びその製造方法で
あるのに対して、本願発明は、結晶粒界にAlN層がひ
在する炭化珪素質焼結体およびその製造方法に係る発明
であって焼結体の組成が全く異なるものである。
以下、本発明の炭化珪素質焼結体の製造方法について説
明する。
本発明によれば、炭化珪素粉末100重量部と5〜45
重量部のアルミニウムオキシナイトライドを均質に混合
した混合粉末を成形し、得られた成形体を1600〜2
200℃の温度範囲内で焼成し、緻密化後あるいは緻密
化時に炭化珪素の結晶粒界等に存在するアルミニウムオ
キシナイトライドを熱分解してklNと成し、結晶粒界
にAgN層を形成せしめることにより、炭化珪素質焼結
体を製造することができる。
本発明によれば、炭化珪素粉末100重量部と5〜45
重量部のアルミニウムオキシナイトライドを均質に混合
した混合粉末を成形して焼結することが必要である。
前記アルミニウムオキシナイトライドを炭化硅素粉末1
00重量部に対して5〜45重量部重間部る理由は、前
記アルミニウムオキシナイトライドの配合量が6重量部
より少ないと炭化珪素質焼結、体の緻密化を促進する効
果が不充分で緻密質の焼結体となすことが困難であり、
しかも粒界に存在させられるklN 層の鎗が少なくな
るため、電気絶縁性に優れた炭化珪素焼結体を製造する
ことが困難であるからであり、一方45重量部より多い
と実質的に結晶粒界に存在するA#J層の瓜が多くなる
ため、焼結体の熱膨張係数が太き(なり、シリコン集積
回路を直接a@する配線板としての適用が困難になるか
らである。
前記アルミニウムオキシナイトライドとしては、粒径が
20μm程度以下のものが有利に使用できる。
前述のアルミニウムオキシナイトライドが炭化珪素質焼
結体の緻密化を促進するメカニズムとしては、炭化珪素
の焼結時にアルミニウムオキシナイトライドの液相が介
在し、炭化珪素の拡散を促進させる効果によるものと考
えられる。
なお、本発明によれば、前記アルミニウムオキシナイト
ライドの他に焼結助剤としてAlzOs、5iOz、Z
r0t、EuzOaあるいはAlから選択サレるいずれ
かを配合することもできる。
本発明によれば、前記炭化珪素粉末は、α型、β型およ
び非晶室のいずれの結晶系であっても使用することがで
きるが、特に電気抵抗率や熱膨張係数を所望の範囲内に
制御した焼結体を製造する場合には、β型炭化珪素を5
0重量%以上含有する炭化珪素粉末を使用することが好
ましい。その理由は、β型炭化珪素は焼結性に極めて優
れており、比較的容易に高密度の焼結体を得ることがで
きるからである。なお、前記炭化珪素粉末は平均粒径が
5μm程度以下のものが特に有利である。
本発明によれば、前記成形体を1600〜2200℃の
温度範囲内で焼結することが必要である。その理由は、
焼結温度が1600℃よりも低いと本発明の目的とする
電気絶縁性に優れた焼結体を得ることが困難になるから
であり、一方2200℃より高いとAJNが揮散して結
晶粒界に存在するAlN3の量が少な(なり易いからで
ある。
焼結時の雰囲気は、炭化珪素1、アルミニウムオキシナ
イトライドおよびAlNと反応しない非酸化性雰囲気で
あればよく、例えばアルゴンガス雰囲気とすることが有
利であり、他に必要により減圧条件とすることができる
本発明における焼結方法としては、常圧焼結法、加圧焼
結法のいずれも適用することができるが、なかでもカー
ボン質の型に成形体を入れてこれを加圧しながら焼結す
る加圧焼結法を適用することが有利であり、またホット
アイソスタティックプレス法を適用することもできる。
本発明によれば、前記成形体の緻密化後あるいは緻密化
時に炭化珪素の結晶粒界等に存在するアルミニウムオキ
シナイトライドを熱分解してAlNと成し、結晶粒界に
A18層を形成せしめることが必要である。その理由は
、焼結体内にアルミニウムオキシナイトライドが多量に
存在すると本発明の目的とする電気絶縁性に優れた炭化
珪素質焼結体と成すことは困難であるが、緻密化後ある
いは緻密化時にアルミニウムオキシナイトライドを熱分
解してAlNと成すことにより、極めて電気絶縁性に優
れた炭化珪素質焼結体と成すことができるからである。
前記緻密化後あるいは緻密化時にアルミニウムオキシナ
イトライドを熱分解せしめる方法としては、例えば緻密
化後雰囲気の温度をさらに昇温する方法あるいは緻密化
時の温度で長時間維持する方法を適用することができ、
また必要により減圧することもできる。
本発明によれば、密度が2.81/cA以上、電気抵抗
率が109Ωα以上、体積膨張係数が8〜5×106/
/Cの範囲内の炭化珪素質焼結体を製造することができ
る。
〔実施例〕
次に本発明を実施例および比較例によって説明する。
実施例1 平均粒径が0.28μm1β型結晶の含有率が94.6
重量%の炭化珪素粉末100重屋部に対し、平均粒径が
約10μmのアルミニウムオキシナイトライド粉末25
重量部、ポリビニルアルコール5重量部、ベンゼン45
Omfa部を配合し、ボールミル中で5時間混合した後
噴霧乾燥した。なお、前記炭化珪素粉末は遊離炭素を0
.29重量%、酸素を0.17重量%、鉄を0.03重
量%、アルミニウムを0.03M量%含有していた。
この乾燥物を適量採取し、金属製押し型を用いて800
klf/c11の圧力で成形し成形体とした。この成形
体をカーボン製の型に装入し、アルゴンガス雰囲気中で
2000℃,300に9f/dの条件で2時間加圧焼結
した。
得られた焼結体の密度は8.18f/c−j、電気抵抗
率はI X 10”Ωcm、熱膨張係数は4.OX l
 O−’/’Cであり、配線板用材料として極めて好適
な特性を有していた。
」Qllへ」」■u− 実施例1と同様であるが、第1表に示したように配合割
合、焼結条件を変えて焼結体を製造した。
得られた焼結体の特性は第1表に示した。
実施例3 実施例1と同様であるが、平均粒径が0.8μmで純度
が99重量%以上のα型炭化珪素を第1表に示す如き配
合割合で使用し、焼成温度を2100℃に高めて焼結体
を製造した。
得られた焼結体の特性は第1表に示した。
第1表に示した結果よりわかるように、本発明の実施例
において製造された焼結体はいずれも配線板用材料とし
て好適な特性を有していた。
〔発明の効果〕
以上述べた如く、本発明の炭化珪素質焼結体は、緻密で
電気絶縁性および熱伝導性に優れており、シリコン集栢
回路等の半導体素子を直接に載置することのできるもの
であって、電子部品の小型化あるいは高集積化に極めて
適している材料であり、産業上極めて有用である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、結晶粒界にAlN層が存在し、密度が2.8g/c
    m^3以上、電気抵抗率が10^9Ωcm以上、熱膨張
    係数が3〜5×10^−^6/℃の範囲内であることを
    特徴とする炭化珪素質焼結体。 2、前記炭化珪素質焼結体は、AlNを2〜20重量%
    含有する特許請求の範囲第1項記載の炭化珪素質焼結体
    。 3、炭化珪素粉末100重量部と5〜45重量部のアル
    ミニウムオキシナイトライドを均質に混合した混合粉末
    を成形し、得られた成形体を1600〜2200℃の温
    度範囲内で焼成し、緻密化後あるいは緻密化時に炭化珪
    素の結晶粒界等に存在するアルミニウムオキシナイトラ
    イドを熱分解してAlNと成し、結晶粒界にAlN層を
    形成せしめることを特徴とする炭化珪素質焼結体の製造
    方法。 4、前記炭化珪素質焼結体は、密度が2.8g/cm^
    3以上、電気抵抗率が10^9Ωcm以上、熱膨張係数
    が3〜5×10^−^6/℃の範囲内である特許請求の
    範囲第3項記載の製造方法。 5、前記炭化珪素粉末は、β型炭化珪素を50重量%以
    上含有する炭化珪素粉末である特許請求の範囲第3ある
    いは4項記載の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007270332A (ja) * 2006-03-31 2007-10-18 Showa Shinku:Kk 真空蒸着装置
JP2012119675A (ja) * 2010-11-11 2012-06-21 Kitagawa Ind Co Ltd 電子回路及びヒートシンク

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