JPS62246867A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

（従来技術） 近年、半導体工業の急速な技術革新により、ＩＣ。

ＬＳＩをはじめとする大規模集積回路は高集積化、高出
力化が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当り
の発熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子の
通電動作による発熱のためシリコン素子の正常な動作を
妨げる問題が生じ始めている。それに伴って熱伝導性の
良い絶縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体が
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず、
さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料の
開発が要求されるようになってきた。このような絶縁基
板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）、
電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に近
い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が 約４．３　Ｘ　１０−６７’Ｃ（室温から４００００）
平均値）テアルミナ焼結体の約７Ｘ１０−６１０Ｃに比
べて小さく、シリコン素子の熱膨張率３．５〜４．０−
６１０Ｃに近い。また機械的強度も曲げ強さで通５０ｋ
ｇ／ｍｍ２程度を有し、アルミナ焼給体の値２０〜３０
ｋｇ／ｍｍ２に比べ高強度である電気絶縁性に優れた材
料である。

従来、窒化アルミニウム（ＡＩＮ）焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結
体を得ることが困難である。そして現在までに焼結助剤
を加え、常圧焼結法やホットプレス法により緻密な窒化
アルミニウム焼結体を得る試みがなされている。昭和６
０年窯業協会予稿集のｐ５１７には酸化イツトリウム（
Ｙ２Ｏ２）を焼結助剤として加える窒化アルミニウム焼
結体の製造方法が示されている。この方法によると熱伝
導率が１８０ｗ／ｍｋ（室温）の窒化アルミニウム焼結
体が得られている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、さら
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料が求められてい
る。

そこで本発明者は上記実情に対処すべく鋭意研究を重ね
た結果、Ｙ、　Ｌａ、　Ｓｍ、　Ｎｄ、　Ｇｄ、　Ｄｙ
のアセチリド化合物の少くとも一種以上を添加すること
により熱伝導率を著しく増大させることができるとの知
見を得、本発を完成するに到った。

本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。

（問題を解決するための手段） 本発明は窒化アルミニウム粉末に添加剤としてＹ、　Ｌ
ａ、　Ｓｍ、　Ｎｄ、　Ｇｄ、　Ｄｙのアセチリド化合
物の少くとも一種以上を加え、混合、成形後、非酸化性
雰囲気で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法である。

以下本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のもの
、例えば９８％以上のものが好ましいが、９５〜９８％
程度のものも使用可能である。平均粒径は１０ｐｍ以下
、好ましくは２ｐｍ以下のものが良い。

本発明の添加剤として望ましいものは炭化イツトリウム
（ＹＯ２）、炭化ランタン（ＬａＣ２）、炭化サマリウ
ム（ＳｍＣ２）、炭化ネオジウム（ＮｄＣ２）、炭化ガ
ドリニウム（ＧｄＣ２）、炭化ジスプロシウム（ＤｙＣ
２）であり、これらから選ばれた少くとも一種以上の化
合物を窒化アルミニウム粉末に対して含ませることによ
り熱伝導率を著しく増大させることができる。特に添加
量を１〜１０重量％にすることにより熱伝導率が２００
Ｗ／ｍｋ（室温）より大きくでき、従来の窒化アルミニ
ウム焼結体より大きな値が得られる。

次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結することが必
要である。酸化性雰囲気中で焼結すると窒化アルミニウ
ムが酸化してしまい緻密な焼結体が得られない。非酸化
性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガ
ス、−酸化炭素ガス、水素ガス、真空雰囲気などが使用
できるが、中でも窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガ
ス、真空雰囲気が便利で好ましい。焼結は１５００〜２
０００°Ｃで行われ、特に１６００〜１９００°Ｃが有
効であるが、特にこれらの温度範囲に限定されるもので
は無い。また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結法
によっても良い。加圧焼結法としてはホットプレス法（
−軸加工焼結法）とＨＩＰ法（熱間静水圧加圧焼結法）
のどちらも可能である。特にホットプレス法により焼結
した場合に高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られ
る。

次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

（実施例１） 平均粒径が２ｐｍの窒化アルミニウム粉末に第１表に示
す種々の添加剤を合計で２重量％添加混合した。次いで
この混合粉末を室温で２０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加
えて成形体とした。この成形体を焼結炉において窒素ガ
ス雰囲気下１８００°Ｃで２時間焼結して窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体の室温
での熱伝導率を同じく第１表に示す。本発明の添加剤を
加えることにより室温での熱伝導率が２００Ｗ／ｍｋ以
上の高熱伝導性窒化アルミ第１表 試料Ｎｏ、１は比較例である。

（実施例２） 平均粒径が２ｐｍの窒化アルミニウム粉末に第２表に示
す添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２０００
ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えて成形体とした。この成形体
を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で第２表に示す条件
で焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の室温での熱
伝導率を第２表に示す。本発明の添加剤を加えることに
より、室温での熱伝導率が２００Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝
導性窒化アルミニウム焼結（実施例３） 平均粒径がｌｐｍ、純度９９％の窒化アルミニウム粉末
に炭化イツトリウム（ＹＯ２）を１重量％添加し、アル
コール中で混合後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下で
加熱乾燥した。次いでこの混合粉末を室温で２０００ｋ
ｇ／ｃｍ２の圧力を加え成形体とした。この成形体を黒
鉛製のホットプレス型に入れ、１８００°Ｃ，４００ｋ
ｇ／ｃｍ２、窒素雰囲気下で２時間ホットプレスして、
窒化アルミニウム焼結体を得た。

この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度９９％、
熱伝導率２５０Ｗ／ｍｋ、熱膨張率４−３Ｘ１０−６／
’Ｃ１比抵抗１０１３Ωａｍ以上、曲げ強度５０ｋｇ／
ｍｍ２、の特性を示し、さらに透光性を有していた。例
えば４ｐｍ〜６ｐｍの波長の光に対する透過率は約４５
％であり、また約０．２〜６．５ｐｍの範囲の波長では
約２０％以上の透過率を示した。

（実施例４） 実施例１の試料Ｎｏ、２．３．４を１８００°Ｃ，１０
００ｋｇ／ｃｍ２（アルゴンガス圧力）、２時間の条件
でＨＩＰ（熱間静水圧加圧）焼結することにより室温で
の熱伝導率が２５０Ｗ／ｍｋの窒化アルミニウム焼結体
を得た。

（発明の効果） 本発明の製造方法で製造した窒化アルミニウム焼結体は
高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電気的特性、機械
的特性、さらに光学的特性にも良好であったため、半導
体工業等の放熱材料として応用以外にルツボ、蒸着容器
、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用も可能で
あり、さらに透光性であるとった光学的性質を利用した
窓材等の光学材料としての応用も可能であるなど、工業
す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に添加剤として希土類元素
   のアセチリド化合物を一種類以上加え、混合、成形後、
   非酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする窒化アルミ
   ニウム焼結体の製造方法。
2. （２）希土類元素のアセチリド化合物はＹＣ＿２、Ｌａ
   Ｃ＿２、ＳｍＣ＿２、ＮｄＣ＿２、ＧｄＣ＿２、ＤｙＣ
   ＿２である特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウ
   ム焼結体の製造方法。