JPS60239367A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

（従来技術） 近年、半導体工業の急速な技術革新により、ＩＣ，ＬＳ
Ｉをはじめとする大規模集積回路は高集積化、高出力化
が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当シの発
熱量が大幅に増加してきた。

そこでシリコン素子の通電動作による発熱のためシリコ
ン素子の正常な動作を妨げる問題が生じ始めている。そ
れに伴って熱伝導性の良い絶縁性基板材料が要求されて
いる。

従来１．絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体
が最も多ぐ使用されている。しかしながら、最近ではア
ルミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず
、さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料
の開発が要求されるようになってきた。このような絶縁
基板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）
、電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に
近い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで良好な熱伝導性を有するとトカ知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が約４．３Ｘ１０／℃（室温
から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約７Ｘ１０
”’／ｌ：に比べて小さく、シリコン素子の熱膨張率３
．５〜４．０Ｘ１０／１３に近い。また機械的強度も曲
げ強さで通５０ｋｇ／−程度を有し、アルミナ焼結体の
値２０〜３０＃／−に比べ高強度である電気絶縁性に優
れた材料である。

従来、窒化アルミニウム（ＩＮ）焼結体は窒化アルミニ
ウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒化
アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結体
を得ることが困難である。

そして現在までに焼結助剤を加え、常圧焼結法やホット
プレス法によシ緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試
みがなされている。特開昭５４−１００４１０には酸化
カルシウム（Ｃａｂ）、酸化バリウム（Ｂａｄ）、酸化
ストロンチウム（ＳｒＯ）等を焼結助剤として加える窒
化アルミニウム焼結体の製造方法が示されている。この
方法によると、一般に、熱伝導率が５０〜６０　Ｗ／ｍ
ｋ　（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られている
。

１　しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、
さらに高熱伝導性を有する熱放散用基板材料がめられて
いる。

（発明の目的） 本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を掃供
することにある。

（発明の構成） 本発明は窒化アルミニウム粉末に添加剤としてアルカリ
土類金属のハロゲン化物から選ばれた少くとも一種以上
の化合物を加えることを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法である。

（構成の詳細な説明） 以下本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のもの
、例えば９８ｇ６以上のものが好ましいが、９５〜９８
％程度のものも使用可能である。平均粒径は１０μｍ以
下、好ましくは２μｍ以下のものが良い。

本発明の添加剤として望ましいものはＣａＦ＊。

ＣａＣ１ｇ、　ＣａＢｒ１．　ＳｒＦ！、　ＳｒＣ１ｇ
、　５ｒＢｒ＠。

ＢａＦ、　、　ＢａＣ１，、ＢａＢｒｔであシ、これら
から選ばれた少くとも一種以上の化合物を窒化アルミニ
ウム粉末に対して含ませることによシ熱伝導率を著しく
増大させることができる。特に添加量を０．０２〜１０
重量優にすることによシ熱伝導率が６０Ｗ／ｍｋ　（室
温）より大きくでき、従来の窒化アルミニウム焼結体よ
シ大きな値が得られる。

次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結することが必
要である。酸化性雰囲気中で焼結すると窒化アルミニウ
ムが酸化してしまい緻密な焼結体が得られない。非酸化
性雰囲気としては窒素ガス。

ヘリウムガス、アルゴンガス、−酸化炭素ガス。

水素ガス、真空雰囲気などが使用できるが、中でモ窒素
ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、真空雰囲気が便利
で好ましい。焼結は１５００−２０００℃で行われ、特
に１６００〜１９００℃が有効であるが、特にこれらの
温度範囲に限定されるものでは無い。

また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結法によって
も良い。加圧焼結法としてはホットプレス法（−軸加工
焼結法）とＨＩＰ法（熱間静水圧加圧焼結法）のどちら
でも可能である。特にホットプレス法により一焼結した
場合に高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られる。

次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

（実施例１） 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に第１表に示
す種々の添加剤を合計で２重量％添加混合した。次いで
この混合粉末を室温で２０００１９／ｄの圧力を加えて
成形体とした。この成形体を焼結炉において窒素ガス雰
囲気下１８００℃で２時間焼結して窒化アルミニウム焼
結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体の室温での熱
伝導率を同じく第１表に示す。本発明の添加剤を加える
ことによシ室温での熱伝導率が７０Ｗ／ｍｋ以上の高熱
伝導性窒化アルミニウム焼結が得られた。

以・′下余゛白 第　１　表 １　試料Ｎｏ、１は比較例である。

（実施例２） 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に第２表に示
す添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２０００
＃／ｄ　の圧力を加えて成形体とした。

この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で第２表
に示す条件で焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の
室温での熱伝導率を第２表に示す。

本発明の添加剤を加えることにより、室温での熱伝導率
が７０Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結
体が得られた。

（実施例３） 平均粒径が１μｍ、純度９９％の窒化アルミニウム粉末
に塩化カルシウム（ＣａＣＩ、）を１重量％添加し、ア
ルコール中で混合後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下
で加熱乾燥した。次いでこの混合粉末を室温で２０００
ｋｇ／ｃｄ　の圧力を加え成形体とした。この成形体を
黒鉛製のホットプレス型に入れ、１８００℃、　４００
に９／ｃ４．窒素雰囲気下で２時間ホットプレスして、
窒化アルミニウム焼結体を得た。

この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度９９％、
熱伝導率１４　ｏｗ／　ｍｋ、熱膨張率４．３Ｘ１０’
／℃、比抵抗１０１３Ω１以上、曲げ強度５０に９／ｒ
ｄ、の特性を示し、さらに透光性を有していた。例えば
４μｍ〜６μｍの波長の光に対する透過率は約４５９６
であシ、また約０２〜６５μｍの範囲の波長では約２０
ｇ６以上の透過率を示した。

（実施例４） 実施例１の試料Ｎｏ、２．３．４を１８００℃、１００
０＃／ｄ　（アルゴンガス圧力）、２時間の条件でＨＩ
Ｐ　（熱間静水圧加圧）焼結することにより室温での熱
伝導率が１４０Ｗ／ｍｋの窒化アルミニウム焼結体を得
た。

（実施例５） 平均粒径が１μｍ１純度９８％の窒化アルミニウム粉末
に塩化カルシウム（ＣａＣ１ｇ　）を第３表に示す条件
で添加した混合粉末を室温で３０００に９／ｃｔＡの機
械的圧力を加えて成形体とした。この成型体を黒鉛製の
セッターに置いて第３表に示す高圧窒素ガス雰囲気下で
焼結した結果得られた窒化アルミニウム焼結体の相対密
度と室温での熱伝導率を第３表に示す。

塩化カルシウムを添加した窒化アルミニウムを高圧窒素
ガス雰囲気で焼結することによシ相対密度９８％以上、
室温での熱伝導率８ＱＷ／ｍｋ以上の窒化アルミニウム
焼結体が得られた。

□ （発明の効果） 本発明の製造方法で製造した窒化アルミニウム焼結体は
高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電気的特性１機械
的特性、さらに光学的特性にも良好であったため、半導
体工業等の放熱材料としての応用以外にルツボ、蒸着容
器、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用も可能
であり、さらに透光性であるといった光学的性質を利用
した窓材等の光学材料としての応用も可能であるなど、
工業的に多くの利点を有するものである。

代理人弁理士　内照　影１

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　窒化アルミニウム粉末に添加剤としてアルカリ
   土類金属のノ・ロゲン化物を一種以上加えることを特徴
   とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
2. （２）アルカリ土類金属のノ・ロゲン化物はＣａＦ、　
   。 ＣａＣ１，、ＣａＢｒ、、ＳｒＦ、、ＳｒＣ１ｇ、５ｒ
   Ｂｒ、、ＢａＦ、。 ＢａＣ１ｇ　、　ＢａＢｒｇ　である特許請求の範囲第
   １項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。