JPS63176368A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］ 近年、半導体工業の急速な技術革新により、ＩＣ，ＬＳ
Ｉをはじめとする大規模集積回路は高集積化、高出力化
か行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当りの発
熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子の通電
動作による発熱のためシリコン素子の正常な動作を妨げ
る問題か生じ始めている。それに伴って熱伝導性の良い
絶縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミＪ焼結体が
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足したものであるとは言
えず、ざらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性塞板
材料の開発が要求されるようになってきた。このような
絶縁基板材おｌとしては熱伝導性が良い（熱伝導率が大
きい）、電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶
の値に近い、機械的強度が大きい等の特性が要求される
。

ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が約４゜３×１０’／’Ｃ（
室温から４００　’Ｃの平均値）でアルミナ焼結体の約
７ｘｌＯ’／’Ｃに比べて小さく、シリコン素子の熱膨
張率３．５〜４．　Ｏｘ　１０’／　’Ｃに近い。

また機械的強度も曲げ強さで約５０ｋＭ　ｍｍ２程度を
有し、アルミナ焼結体の値２０〜３０ｋＭ　ｍｍ２に比
へ高強度であると共に、電気絶縁性に優れた材料である
。

従来、窒化アルミニウム（ＡＩＮ＞焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのでおるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結
体を得ることが困難である。

このため、現在までに焼結助剤を加え、常圧焼結法やホ
ットプレス法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得
る試みがなされている。昭和６０年窯業協会予稿集の５
１７ページには酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）を焼結助
剤として加える窒化アルミニウム焼結体の製造方法が示
されている。この方法によると熱伝導率が１８０Ｗ／ｍ
ｋ　　（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られてい
る。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、ざら
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料が求められてい
る。

そこで本発明者は上記実情に対処すべく鋭意研究を重ね
た結果、ホウ化カルシウム粉末を添加することにより熱
伝導率を著しく増大させることができるとの知見を得、
本発明を完成するに到った。

本発明の目的は高熱伝導性を有し、ざらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は窒化アルミニウム粉末に添加剤としてホウ化カ
ルシウム粉末を加え、混合、成形後、非酸化性雰囲気中
で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
製造方法である。

以下本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のもの
、例えば９８％以上のものが好ましいが、９５〜９８％
程度のものも使用可能である。平均粒径は１０μｍ以下
、好ましくは２μｍ以下のものが良い。

本発明の添加剤であるホウ化カルシウム粉末は窒化アル
ミニウム粉末に含まぜることにより熱伝導率を著しく増
大させることができる。特に添加量を０．５〜１０重量
％にすることにより熱伝導率が２００Ｗ／ｍｋ　　（室
温〉より大きくでき、従来の窒化アルミニウム焼結体よ
り大きな値が得られる。

次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結することが必
要である。酸化性雰囲気中で焼結すると窒化アルミニウ
ムが酸化してしまい緻密な焼結体が得られない。非酸化
性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガ
ス、−１化炭素ガス、水素ガス、真空雰囲気などが使用
できるが、中でも窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガ
ス、真空雰囲気が便利で好ましい。焼結は１５００〜２
０００　’Ｃで行われ、特に１６００〜１９００℃が有
効であるが、特にこれらの温度範囲に限定されるもので
はない。また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結法
によっても良い。加圧焼結法としてはホットプレス法（
−軸加圧焼結法）とＨＩＰ法（熱間静水圧加圧焼結法）
のどちらも可能である。特にホットプレ。

ス法により焼結した場合に高熱伝導性窒化アルミニウム
焼結体が得られる。

［実施例］ 次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

実施例１〜１０．比較例１ 平均粒径が１μｍの窒化アルミニウム粉末に第１表に示
す割合でホウ化カルシウムを添加混合した。次いでこの
混合粉末を室温で２０００ｋ（］／　Ｃｍ２の圧力を加
えて成形体とした。この成形体を焼結炉において窒素ガ
ス雰囲気下、１８００℃で２時間焼結して窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体の室温
での熱伝導率を同じく第１表に示す。

一方、比較例としてボウ化カルシウムを添加しない場合
について上記と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製
造した。その結果をあわせて第１表に示す。

第１表かられかるように、ホウ化カルシウムを０．５〜
１０重間％加えることにより、室温での熱伝導率が２０
０Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が
得られる。

第　　　１　　　表 実施例１１〜１８ 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に第２表に示
す添加剤を同表に示す伍だけ加え、次いでこの混合粉末
を室温で２０００ｋｇ／　ａｍ２の圧力を加えて成形体
とした。この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下
で第２表に示ず条件で焼結した。

この窒化アルミニ１クム焼結体の室温での熱伝導率を第
２表に示す。本発明の添加剤を加えることにより、室温
での熱伝導率が２００１４／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体が（ｑられた。

（以下余白） 実施例１９ 平均粒径が１μｍ、純度９９％の窒化アルミニウム粉末
にホウ化カルシウム粉末を１重量％添ｉノ＋＋　Ｌ、、
、アルコール中で混合後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲
気下で加熱乾燥した。次いでこの混合粉末を室温で２０
００ｋＱ／Ｃｍ２の圧力を加え成形体とした。

この成形体を黒鉛製のホットプレス型に入れ、ｉ　ａ　
ｏ　Ｏ’Ｃ１４００ｋ（］　’／　ｃ＋＋＋２、窒素雰
囲気下で２時間ホラ１ヘプレスして、窒化アルミニウム
焼結体を得た。

この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度９９％、
熱伝導率２４０Ｗ／ｍｋ　、熱膨張率４．３ｘ　１０−
６／°Ｃ１比抵抗１０１３Ωｃｍ以上、曲げ強１ｊｊ４
５ｋｇ／ｍｍ２の特性を示し、ざらに透光性を有してい
た。例えば４μｍ〜６μｍの波長の光に対する透過率は
約４０％でおり、また約０．２〜６．５μｍの範囲の波
長では約１０％以上の透過率を示した。

実施例２０ 実施例２および３における混合粉末を用い、１８００　
’Ｃ１１０００ｋ（］／ｃ＋＋＋２（アルゴンガス圧力
）、２時間の条件でＨＩＰ（熱間静水圧加圧）焼結する
ことにより室温での熱伝導率が２５０Ｗ／ｍｋの窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。

［発明の効果］ 本発明の製造方法で製造した窒化アルミニ１クム焼結体
は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電気的特性、機
械的特性、ざらに光学的特性にも優れている。従って半
導体工業等の放熱材料としての応用以外にルツボ、蒸着
容器、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用も可
能であり、ざらに透光性であるという光学的性質を利用
して窓材等の光学材料としての応用も可能であるなど、
工業的に多くの利点を有するものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に添加剤としてホウ化カル
   シウムを加え、混合、成形後、非酸化性雰囲気中で焼成
   することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
   法。
2. （２）ホウ化カルシウムの添加１は０．５〜１０重量％
   である特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼
   結体の製造方法。