JPS63274668A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］ 近年、半導体工業の急速な技術革新により、ＩＣ１およ
びＬＳＩをはじめとする大規模集積回路は高集積化、高
出力化が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当
りの発熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子
の通電動作による発熱のためシリコン素子の正常な動作
を妨げる問題が生じ始めている。それに伴って熱伝導性
の良い絶縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体が
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず、
ざらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料の
開発が要求されるようになってきた。このような絶縁性
基板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）
、電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に
近い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が杓４．３ｘｌＯ−６７”Ｃ
：、　（室温から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体
の約７　Ｘ　１０’　／’Ｃに比べて小さく、シリコン
素子の熱膨張率３．５〜４．０Ｘ１０−６／℃に近い。

また機械的強度も曲げ強さで５０　ｋＱ／ｒｔｖｎ２程
度を有し、アルミナ焼結体の値２０〜３０１（ｇ／、ｌ
ｆｆ１２に比べ高強度である電気絶縁性に優れた材料で
ある。

従来、窒化アルミニウム＜ＡＩＮ＞焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結
体を得ることが困難である。

そこで現在では焼結助剤を加え、常圧焼結法やホットプ
レス法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試み
がなされている。１９８６年の第６回電子材料研究討論
会予稿集ｐ５０には酸化ホルミウム（Ｈｏ２Ｏ３）を焼
結助剤として加える窒化アルミニウム焼結体の製造方法
が示されている。この方法によると熱伝導率が１７０Ｗ
／ｍｋ　　（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られ
ている。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、さら
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料が求められてい
る。

そこで本発明者は上記実情に対処すべく鋭意研究を重ね
た結果、酸化チタニウム（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウ
ム（Ｚｒ０２　）　、Ｍ化ハフニウム（ＨｆＯ２）の少
なくとも一種以上を添加することにより熱伝導率を著し
く増大させることができるとの知見を得、本発明を完成
するに到った。

本発明の目的は高熱伝導性を有し、ざらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は窒化アルミニウム粉末に、添加剤として酸化チ
タニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ハフニウム粉末
から選ばれる少なくとも一種以上を添加したセラミック
混合物を成形後、真空中もしくは非酸化性雰囲気中で焼
成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造
方法である。

以下本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のもの
、例えば９８％以上のものが好ましいが、９５〜９８％
程度のものも使用可能である。平均粒径は１０ｉｕｎ以
下、好ましくは２趨以下のものが良い。

本発明によれば添加剤として酸化チタニウム（ＴｉＯ２
）、酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）、酸化ハフニウム（
Ｈｆ０２）の少なくとも一種以上を直接、あるいは焼成
によって前記酸化物となる炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等と
して窒化アルミニウム粉末に対して含ませることにより
熱伝導率を著しく増大させることができる。特に添加量
を０．５〜１５重間％にすることにより熱伝導率が２０
０Ｗ／ｍｋ　（室温）より大きくでき、従来の窒化アル
ミニウム焼結体より大きな値が得られる。

次に、焼結は真空中もしくは非酸化性雰囲気中で高温焼
結することが必要である。酸化性雰囲気中で焼結すると
窒化アルミニウムが酸化してしまい緻密な焼結体が得ら
れない。非酸化性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウムガ
ス、アルゴンガス、−ａ化炭素ガス、水素ガスなどが使
用できる。このうち特に窒素ガス、アルゴンガス、ヘリ
ウムガス、真空雰囲気が好ましい。焼結は１５００〜２
０００’Ｃで行われ、特に１６００〜１９００℃が有効
であるが、これらの温度範囲に限定されるものではない
。また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結法によっ
ても良い。加圧焼結法としてはホットプレス法（−軸加
圧焼結法）とＨＩＰ法（熱間静水圧加圧焼結法）のどち
らも可能である。特にホットプレス法により焼結した場
合に高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られる。

［実施例］ 次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

実施例１〜６、比較例１ 平均粒径が１ｔｍの窒化アルミニウム粉末に第１表に示
す種々の添加剤を合計量で３重量％添加混合した。次い
でこの混合粉末を室温で２０００　ｋｇ／ｃｔｄの圧力
を加えて成形体とした。この成形体を焼結炉に入れ、窒
素ガス雰囲気下、１８００℃で２時間焼結して窒化アル
ミニウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体の
室温での熱伝導率を同じく第１表に示す。本発明の添加
剤を加えることにより室温での熱伝導率が２００Ｗ／ｍ
ｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が得られた
。

一方、比較例として添加剤を／ＪＯえないほかは上記実
施例と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。

その結果もあわせて第１表に示す。

第　　　１　　　表 実施例７〜１１ 平均粒径が２ｔＩＭの窒化アルミニウム粉末に第２表に
示す添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２００
０　ｋａ／ｃｍ２の圧力を加えて成形体とした。

この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で第２表
に示す条件で焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の
室温での熱伝導率を第２表に示す。

本発明の添加剤を加えることにより、室温での熱伝導率
が２００Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼
結体が得られた。

（以下余白） 実施例１２ 平均粒径が１μｓ、純度９９％の窒化アルミニウム粉末
に酸化ハフニウムを７重み％添加し、アルコール中で混
合後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下で加熱乾燥した
。次いでこの混合粉末を室温で２０００　ｋｇ／ｃｍ２
の圧力を加え成形体とした。この成形体を黒ｆｆ１ｉｌ
Ｊのホットプレス型に入れ、１８００℃、４００ｋｇ／
ＣｆＲ２、窒素雰囲気下で２時間ホットプレスして、窒
化アルミニウム焼結体を得た。

この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度９９％、
熱伝導率２２０Ｗ／ｍｋ　、熱膨張率４．３Ｘ１０−６
／℃、比抵抗１０　’　３Ｑ　ａｎ　以上、曲げ強度５
０　ｋ（Ｊ／ｍｔｎ２の特性を示し、ざらに透光性を有
していた。例えば４〜６ｔ１１Ｒの波長の光に対する透
過率は約３０％であり、また約０．２〜６．５７ｍの範
囲の波長では約１０％以上の透過率を示した。

実施例１３〜１５ 実施例１〜３の各試料を１８００℃、１０００　ｋｇ／
ｃｍ２（アルゴンガス圧力）、２時間の条件でＨＩＰ（
熱間静水圧加圧）焼結することにより室温での熱伝導率
が各々２３０Ｗ／ｍｋの窒化アルミニウム焼結体を得た
。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明の製造方法で製造した窒化ア
ルミニウム焼結体は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性
、電気的特性、機械的特性、ざらに光学的特性も良好で
あるため、半導体工業等の放熱材料としての応用以外に
、ルツボ、蒸着容器、耐熱治興、高温部材等の高温材料
としての応用も可能であり、ざらに透光性であるといっ
た光学的性質を利用した窓材等の光学材料としての応用
も可能であるなど、工業的に多くの利点を有するもので
ある。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に、添加剤として酸化チタ
   ニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ハフニウム粉末か
   ら選ばれる少なくとも一種以上を添加したセラミック混
   合物を成形後、真空中もしくは非酸化性雰囲気中で焼成
   することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
   法。
2. （２）酸化チタニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ハ
   フニウム粉末から選ばれる少なくとも一種以上の添加物
   の添加量は０．５〜１５重量％である特許請求の範囲第
   １項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。