JPS60255677A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60255677A JPS60255677A JP59109198A JP10919884A JPS60255677A JP S60255677 A JPS60255677 A JP S60255677A JP 59109198 A JP59109198 A JP 59109198A JP 10919884 A JP10919884 A JP 10919884A JP S60255677 A JPS60255677 A JP S60255677A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- sintered body
- nitride sintered
- thermal conductivity
- carbon
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化ア、ルミニウム焼結体の製造方法に関する
。
。
（従来技術）
近年、半導体工業の急速な技術革新により、ＩＣ１ＬＳ
Ｉをはじめとする大観、模集積回路は高集積化、高出力
化が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当りの
発熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子の通
電動作による発熱のためシリコン素子の正常な動作を妨
げる問題が生じ始めている。それに伴って熱伝導性の良
い絶縁性基板材料が要求されている。
Ｉをはじめとする大観、模集積回路は高集積化、高出力
化が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当りの
発熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子の通
電動作による発熱のためシリコン素子の正常な動作を妨
げる問題が生じ始めている。それに伴って熱伝導性の良
い絶縁性基板材料が要求されている。
従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体が
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず、
さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料の
開発が要求されるようになりてきた。このような絶縁基
板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）、
電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に近
い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず、
さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料の
開発が要求されるようになりてきた。このような絶縁基
板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）、
電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に近
い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。
ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が約４．３ Ｘｌ０−、？／
℃（室温から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約
７ Ｘ １０−”／℃に比べて小さく、シリコン素子の
熱膨張率３．５〜４．ＯＸ １０−６／’Ｃに近い、ま
た機械的強度も曲げ強さで約５０４／１１１１” 程度
を有し。
化アルミニウムは熱膨張率が約４．３ Ｘｌ０−、？／
℃（室温から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約
７ Ｘ １０−”／℃に比べて小さく、シリコン素子の
熱膨張率３．５〜４．ＯＸ １０−６／’Ｃに近い、ま
た機械的強度も曲げ強さで約５０４／１１１１” 程度
を有し。
アルミナ焼結体の値２０〜３０ ｋｇ７Ｈａ” に比べ
高強度である電気絶縁性に優れた材料である。
高強度である電気絶縁性に優れた材料である。
従来、窒化アルミニウム（Ａ４Ｎ）焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結
体を得ることが困＠ｔ’ある。
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結
体を得ることが困＠ｔ’ある。
そして現在までに焼結助剤を加え、常圧焼結法やホット
プレス法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試
みがなされている。特開昭５４−１００４１０には酸化
カルシウム（Ｃａｂ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化
ストロンチウム（ＳｒＯ）等を焼結助剤として加える窒
化アルミニウム焼結体の製造方法が示されている。この
方法によると、一般に、熱伝導率が５Ｏ−６０Ｗ／ｍｋ
（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られている。
プレス法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試
みがなされている。特開昭５４−１００４１０には酸化
カルシウム（Ｃａｂ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化
ストロンチウム（ＳｒＯ）等を焼結助剤として加える窒
化アルミニウム焼結体の製造方法が示されている。この
方法によると、一般に、熱伝導率が５Ｏ−６０Ｗ／ｍｋ
（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られている。
しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、さら
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料がめられている
。
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料がめられている
。
（発明の目的）
本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。
（発明の構成）
本発明は窒化アルミニウム粉末に添加剤としてアルカリ
土類金属のハロゲン化物の一種以上と炭素もしくは焼成
によって炭素となる物質とを含む混合粉末を成形後、非
酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法である。
土類金属のハロゲン化物の一種以上と炭素もしくは焼成
によって炭素となる物質とを含む混合粉末を成形後、非
酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法である。
（構成の詳細な説明）
以下本発明について具体的に説明する。
まず、窒化アルミニ・クム原料は純度として高純度のも
の１例えば９８−以上のものが好ましいが、９５〜９８
チ程度のものも使用可能である。平均粒径は１０μｍ以
下、好ましくは２μｍ以下のものが良い、本発明では添
加剤としてはアルカリ土類金属のハロゲン化物であるＣ
ａＦ、 、 ＣａＣ４、ＣａＢｒ、 、 ８ｒＦ。
の１例えば９８−以上のものが好ましいが、９５〜９８
チ程度のものも使用可能である。平均粒径は１０μｍ以
下、好ましくは２μｍ以下のものが良い、本発明では添
加剤としてはアルカリ土類金属のハロゲン化物であるＣ
ａＦ、 、 ＣａＣ４、ＣａＢｒ、 、 ８ｒＦ。
８ｒＣ１！、 ８ｒＢｒｚ 、 ＢａＦ、 、 ＢａＣ
１ｔ ＊ ＢａＢｒ、を少なくとも一種以上と炭素もし
くは焼成によって炭素となる物質を両方加えることが必
要である。
１ｔ ＊ ＢａＢｒ、を少なくとも一種以上と炭素もし
くは焼成によって炭素となる物質を両方加えることが必
要である。
添加剤であるアルカリ土類金属のハロゲン化物の含有量
は合計で０．０２〜ｌＯ重量％ であることが好ましい
。
は合計で０．０２〜ｌＯ重量％ であることが好ましい
。
また炭素もしくは焼成によりて炭素となる物質としては
黒鉛、カーボンブラック、ダイヤモンド粉末およびパラ
フィン樹脂、スチレン樹脂などを合計で０．１〜５重量
％添加することが好ましい。
黒鉛、カーボンブラック、ダイヤモンド粉末およびパラ
フィン樹脂、スチレン樹脂などを合計で０．１〜５重量
％添加することが好ましい。
上記の配合量にアルカリ土類金属のハロゲン化物と炭素
もしくは焼成によって炭素となる物質を同時添加するこ
とにより室温での熱伝導率が９０Ｗ／ｍｋ 以上と従来
の窒化アルミニウム焼結体より大きな値が得られる。
もしくは焼成によって炭素となる物質を同時添加するこ
とにより室温での熱伝導率が９０Ｗ／ｍｋ 以上と従来
の窒化アルミニウム焼結体より大きな値が得られる。
次ｌこ、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結することが
必要である。酸化性雰囲気中で焼結すると窒化アルミニ
ウムが酸化してしまい緻密な焼結体が得られない。非酸
化性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴン
ガス、−酸化炭素ガス。
必要である。酸化性雰囲気中で焼結すると窒化アルミニ
ウムが酸化してしまい緻密な焼結体が得られない。非酸
化性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴン
ガス、−酸化炭素ガス。
水素ガス、真空雰囲気などが使用できるか、中でも窒素
ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、真空雰囲気が便利
で好ましい、焼結は１５００〜２０００℃で行われ、特
に１６００〜１９００℃が有効であるが。
ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、真空雰囲気が便利
で好ましい、焼結は１５００〜２０００℃で行われ、特
に１６００〜１９００℃が有効であるが。
特にこれらの温度範囲に限定されるものでは無い。
また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧焼結法によって
も良い、加圧焼結法としてはホットプレス法（−軸加工
焼結法）と）ＬＩＰ法（熱間静水圧加圧焼結法）のどち
らでも可能である。特にホットプレス法により焼結した
場合に肩熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が傅られる。
も良い、加圧焼結法としてはホットプレス法（−軸加工
焼結法）と）ＬＩＰ法（熱間静水圧加圧焼結法）のどち
らでも可能である。特にホットプレス法により焼結した
場合に肩熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が傅られる。
次に実施例によって本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に第１表に示
す種々の添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２
０００ ｋｇ／ａｎ” の圧力を加えて成形体とした。
す種々の添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２
０００ ｋｇ／ａｎ” の圧力を加えて成形体とした。
この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気、１８００
℃で２時間焼結した窒化アルミニウム焼結体の室温での
熱伝導率を第１表に示す。本発粘体が得られた。
℃で２時間焼結した窒化アルミニウム焼結体の室温での
熱伝導率を第１表に示す。本発粘体が得られた。
（実施例２）
平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末こと第２表に
示す種々の添加剤を加え、次（１でこの混合粉末を室温
で２０００ ｋｆ／／ｅｘ” の圧力を加えて成形体と
した。この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で
第２表に示す条件で焼成した窒化アルミニウム焼結体の
相対密度および室温での熱伝導率を第２表に示す。
示す種々の添加剤を加え、次（１でこの混合粉末を室温
で２０００ ｋｆ／／ｅｘ” の圧力を加えて成形体と
した。この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で
第２表に示す条件で焼成した窒化アルミニウム焼結体の
相対密度および室温での熱伝導率を第２表に示す。
本発明の添加剤を加えることにより室温での熱伝導率が
９３Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニ（実施例３
） 平均′粒径が０．５μｍ、純度９９％の窒化アルミニウ
ム粉末に塩化カルシウム（ＣａＣ１ｔ）を１重ｉｓおよ
びスチレン樹脂を１重量％添加し、アルコール中で混合
後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下で加熱乾燥した。
９３Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニ（実施例３
） 平均′粒径が０．５μｍ、純度９９％の窒化アルミニウ
ム粉末に塩化カルシウム（ＣａＣ１ｔ）を１重ｉｓおよ
びスチレン樹脂を１重量％添加し、アルコール中で混合
後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下で加熱乾燥した。
次いでこの混合粉末を室温で２０００ ｋｇ／ｅｌｌ”
の圧力を加え成形体とした、この成形体を黒鉛製のホッ
トプレス型に入れ、１８００℃。
の圧力を加え成形体とした、この成形体を黒鉛製のホッ
トプレス型に入れ、１８００℃。
４００ ｋｇ／ｃｍ” 、窒素雰囲気下で２時間ホット
プレスして、窒化アルミニウム焼結体を得た、この窒化
アルミニウム焼結体は室温で相対密度ｉｏｏ ｓ、熱伝
導率１６０Ｗ／ｍｋ、熱膨張率４，３Ｘ１０’−’／’
Ｃ１比抵抗ＩＱ” ８６１１以上曲げ強度５０勿／ＩＥ
ＩＩ”の特性を示し、さらに透光性を有していた。例え
ば４〜６μｍの波長の光に対する透過率は厚さが０．５
ｍの試料に対して約０チであり、また約０．２〜６．５
μｆｆｉの範囲の波長で約２０％以上の透過率を示した
。
プレスして、窒化アルミニウム焼結体を得た、この窒化
アルミニウム焼結体は室温で相対密度ｉｏｏ ｓ、熱伝
導率１６０Ｗ／ｍｋ、熱膨張率４，３Ｘ１０’−’／’
Ｃ１比抵抗ＩＱ” ８６１１以上曲げ強度５０勿／ＩＥ
ＩＩ”の特性を示し、さらに透光性を有していた。例え
ば４〜６μｍの波長の光に対する透過率は厚さが０．５
ｍの試料に対して約０チであり、また約０．２〜６．５
μｆｆｉの範囲の波長で約２０％以上の透過率を示した
。
（発明の効果）
本発明の製造方法で製造した窒化アルミニウム焼結体は
高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電気的特性１機械
的特性、さらに光学的特性にも良好であったため、牛導
体工業等の放熱材料としての応用以外にルツボ、蒸着容
器、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用も可能
であり、さらに透光性であるといった光学的性質を利用
した窓材等の光学材料としての応用も可能であるなど。
高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電気的特性１機械
的特性、さらに光学的特性にも良好であったため、牛導
体工業等の放熱材料としての応用以外にルツボ、蒸着容
器、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用も可能
であり、さらに透光性であるといった光学的性質を利用
した窓材等の光学材料としての応用も可能であるなど。
工業的に多くの利点を有するものである。
代理人弁理士 内原 ）、’！、’ ”、” 、’、’
ｉ。
ｉ。
−−、＋
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１ン 窒化アルミニウム粉末に添加剤としてアルカリ
土類金属のハロゲン化物の一種以上と炭素もしくは焼成
によって炭素となる物質とを含む混合粉末を成形後、非
酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 （２）アルカリ土類金属のハロゲン化物はＣａｒ、 。 ＣａＣ１１、ＣａＢｒ、 、 ＳｒＦ、 、 ８ｒＣ１
，、５ｒＢｒｌ 、 ＢａＦ、 。 ＢａＣ１，、ＢａＢｒ、である特許請求の範囲第１項記
載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59109198A JPS60255677A (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59109198A JPS60255677A (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255677A true JPS60255677A (ja) | 1985-12-17 |
Family
ID=14504101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59109198A Pending JPS60255677A (ja) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255677A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63236765A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-03 | 品川白煉瓦株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体 |
| US5063183A (en) * | 1985-08-13 | 1991-11-05 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Sinterable aluminum nitride composition, sintered body from this composition and process for producing the sintered body |
| CN108439993A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-08-24 | 华南理工大学 | 一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法 |
-
1984
- 1984-05-29 JP JP59109198A patent/JPS60255677A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5063183A (en) * | 1985-08-13 | 1991-11-05 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Sinterable aluminum nitride composition, sintered body from this composition and process for producing the sintered body |
| JPS63236765A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-03 | 品川白煉瓦株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体 |
| CN108439993A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-08-24 | 华南理工大学 | 一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法 |
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