JPS63274667A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］ 近年、半導体工業の急速な技術革新により、ＩＣ１ＬＳ
Ｉをはじめとする大規模集積回路は高集積化、高出力化
が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当りの発
熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子の通電
動作による発熱のためシリコン素子の正常な動作を妨げ
る問題が生じ始めており、それに伴って熱伝導性の良い
絶縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体が
最も多く使用されている。しかしながら、最近ではアル
ミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言えず、
ざらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材料の
開発が要求されるようになってきた。このような絶縁性
基板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大きい）
、電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の値に
近い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が約４．３Ｘ１０’／”Ｃ（
室温から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約７ｘ
　１０−６／’Ｃに比べて小さく、シリコン素子の熱膨
張率３．５〜４．Ｏｘ　１０’／’Ｃに近い。

また機械的強度も曲げ強さで５０Ｋｇ／＃２程度を有し
、アルミナ焼結体の値２０〜３０に！ｊ／ｌｒｉｍ２と
比べて高強度で、かつ電気絶縁性に優れた材料である。

従来、窒化アルミニウム（ＡＩＭ）焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼結
体を得ることが困難である。そこで現在では焼結助剤を
加え、常圧焼結法やホットプレス法により緻密な窒化ア
ルミニウム焼結体を１ｑる試みがなされている。１９８
６年の第６回電子材料研究討論会予稿集ｐ、　５０には
酸化ホルミウム（ＨＯ２０３）を焼結助剤として加える
窒化アルミニウム焼結体の製造方法が示されている。こ
の方法によると熱伝導率が１７０Ｗ／ｍｋ　　（室温）
の窒化アルミニウム焼結体が得られている。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、ざら
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料が求められてい
る。

そこで本発明者は上記実情に対処すべく鋭意研究を重ね
た結果、酸化ルテチウム（ＬＬＪ２０３）、酸化インジ
ウム（Ｉｎ２０３）、酸化スカンジウム（ＳＣ２０３）
の少なくとも一種以上を焼結助剤として添加することに
より熱伝導率を著しく増大させることができるとの知見
を得、本発明を完成するに到った。

本発明の目的は高熱伝導性を有し、ざらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、窒化アルミニウム粉末に添加剤として酸化ル
テチウム、酸化インジウムおよび酸化スカンジウム粉末
から選ばれる少なくとも一種以上を添加したセラミック
混合物を成形後、真空中もしくは非酸化性雰囲気中で焼
成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造
方法である。

以下本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム粉末の原料は純度として高純度
のもの、例えば９８％以上のものが好ましいが、９５〜
９８％程度のものも使用可能である。平均粒径は１０Ｊ
ＩＩ！１以下、好ましくは２ｉＩ！！１以下のものが良
い。

本発明によれば添加剤として酸化ルテチウム（ＬＬＪ２
０３　）　、酸化インジウム（Ｉｒｌｚ０３）および酸
化スカンジウム（ＳＣ２０３）から選ばれた少なくとも
一種以上の化合物を窒化アルミニウム粉末に対して含ま
せることにより熱伝導率を著しく増大させることができ
る。特に添加量を０．５〜１５重量％にすることにより
熱伝導率が２００１４／ｍｋ　（室温）より大きくでき
、従来の窒化アルミニウム焼結体より大きな値が得られ
る。

次に、焼結は真空中もしくは非酸化性雰囲気中で高温焼
結することが必要である。酸化性雰囲気中で焼結すると
窒化アルミニウムが酸化してしまい、緻密な焼結体が得
られない。非酸化性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウム
ガス、アルゴンガス、−ａ化炭素ガス、水素ガスなどが
使用できる。これらのうち特に窒素ガス、アルゴンガス
、ヘリウムガス、真空雰囲気が好ましい。焼結は１，５
００〜２．０００℃で行われ、特に１，６００〜１，９
００℃が有効であるが、これらの温度範囲に限定される
ものではない。また焼結は常圧焼結法でも良いし、加圧
焼結法によっても良い。加圧焼結法としてはホットプレ
ス法（−軸加圧焼結法）とＨＩＰ法（熱間静水圧加圧焼
結法）のどちらも可能である。特にホットプレス法によ
り焼結した場合に高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体が
得られる。

［実施例］ 次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

実施例１〜６、比較例１ 平均粒径１１ｊＡの窒化アルミニウム粉末に第１表に示
す種々の添加剤を合計量で５重量％添加、混合した。次
いで、この混合粉末を室温で２，０００に’ｊ／ａＡの
圧力を加えて成形体とした。この成形体を焼結炉に入れ
、窒素ガス雰囲気下、ｉ、ａｏｏ℃で２時間焼結して窒
化アルミニウム焼結体を（ｑた。

この窒化アルミニウム焼結体の室温での熱伝導率を同じ
く第１表に示す。本発明の添加剤を加えることにより室
温での熱伝導率が２００Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体が得られた。

一方、比較例として添加剤を加えないほかは上記実施例
と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。その
結果もあわせて第１表に示す。

第１表 実施例７〜１４ 平均粒径が２卯の窒化アルミニウム粉末に第２表に示す
添加剤を加え、次いでこの混合粉末を室温で２，０００
　Ｋ９／ｃｉの圧力を加えて成形体とした。

この成形体を焼結炉において窒素ガス雰囲気下で第２表
に示す条件で焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の
室温での熱伝導率を第２表に示す。

本発明の添加剤を加えることにより、室温での熱伝導率
が２００Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼
結体が得られた。

（以下余白） 実施例１５ 平均粒径がｌｊ！ｆｆｌ、ＩＴ！度９９％の窒化アルミ
ニウム粉末に酸化インジウムを７重量％添加し、アルコ
ール中で混合後、ろ過した粉末を乾燥窒素雰囲気下で加
熱乾燥した。次いでこの混合粉末を室温で２　、　ｏｏ
ｏＫｙ　／　ｃｒ！の圧力を加えて成形体とした。

この成形体を黒鉛製のホットプレス型に入れ、１　、８
００℃、４００ＫＦＪ／ａｉ、窒素雰囲気下で２時間ホ
ットプレスして窒化アルミニウム焼結体を得た。

この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度９９％、
熱伝導率２５０Ｗ／ｍｋ、熱膨張率４．３ｘ　１０−６
／℃、比抵抗１０１３Ｑａ以上、曲げ強度５０に’ｊ／
ｍｍ２の特性を示し、ざらに透光性を有していた。例え
ば４〜６胸の波長の光に対する透過率は約４５％であり
、また約０．２〜６．５卯の範囲の波長では約１０％以
上の透過率を示した。

実施例１６〜１８ 実施例１〜３の各試料を１，８００℃、１　、　ＯＯＯ
Ｎｇ／ｄ（アルゴンガス圧力）、２時間の条件でＨＩＰ
（熱間静水圧加圧）焼結することにより室温での熱伝導
率が各々２５０Ｗ／…にの窒化アルミニウム焼結体を（
ワだ。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明の製造方法で製造した窒化ア
ルミニウム焼結体は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性
、電気的特性、機械的特性ざらに光学的特性も良好であ
るため、半導体工業等の放熱材料としての応用以外にル
ツボ、蒸着容器、耐熱治具高温部材等の高温材料として
の応用も可能であり、さらに透光性であるといった光学
的性質を利用した窓材等の光学材料としての応用も可能
であるなど、工業的に多くの利点を有するものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に添加剤として酸化ルテチ
   ウム、酸化インジウムおよび酸化スカンジウム粉末から
   選ばれる少なくとも一種以上を添加したセラミック混合
   物を成形後、真空中もしくは非酸化性雰囲気中で焼成す
   ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法
   。
2. （２）酸化ルテチウム、酸化インジウムおよび酸化スカ
   ンジウム粉末から選ばれる少なくとも一種以上の添加物
   の添加量は０．５〜１５重量％である特許請求の範囲第
   １項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。