JPH0832593B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造法に関す
る。

［従来の技術］ 近年、半導体工業の急速な技術革新により、IC、LSI
をはじめとする大規模集積回路は高集積化、高出力化が
行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積当りの発熱
量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素子の通電動
作による発熱のためシリコン素子の正常な動作を妨げる
問題が生じ始めている。それに伴って熱伝導性の良い絶
縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体
が最も多く使用されている。しかしながら、最近ではア
ルミナ基板は熱放散に関しては満足しているとは言え
ず、さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁性基板材
料の開発が要求されるようになってきた。このような絶
縁基板材料としては熱伝導性が良い（熱伝導率が大き
い）、電気絶縁性である、熱膨張率がシリコン単結晶の
値に近い、機械的強度が大きい等の特性が要求される。

ところで、良好な熱伝導性を有することが知られてい
る窒化アルミニウムは熱膨張率が約4.3×10^-6／℃（室
温から400℃平均値）でアルミナ焼結体の約７×10^-6／
℃に比べて小さく、シリコン素子の熱膨張率3.5〜4.0×
10^-6／℃に近い。また機械的強度も曲げ強さで約50Kg/m
m²程度を有し、アルミナ焼結体の値20〜30Kg/mm²に比べ
高強度であり電気絶縁性に優れた材料である。

従来、窒化アルミニウム（AlN）焼結体は窒化アルミ
ニウムの粉末を成形、焼成して得られるのであるが、窒
化アルミニウムは難焼結性物質であるため緻密な焼結体
を得ることが困難である。そして現在までに焼結助剤を
加え、常圧焼結法やホットプレス法により緻密な窒化ア
ルミニウム焼結体を得る試みがなされている。特開昭54
-100410には酸化カルシウム（CaO）、酸化バリウム（Ba
O）、酸化ストロンチウム（SrO）等を焼結助剤として加
える窒化アルミニウム焼結体の製造方法が示されてい
る。この方法によると、一般に、熱伝導率が50〜60W/mk
（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られている。し
かしながら近年の集積回路技術の発達に伴い、さらに高
熱伝導性を有する熱放散用基板材料が求められている。
かかる材料としてY₂O₃を焼結助剤とするものが知られて
いるがこの材料は曲げ強度が低いという問題点があっ
た。

［発明の解決しようとする問題点］ 本発明の目的は熱伝導率が大きく、かつ曲げ強度の大
きい窒化アルミニウム焼結体の製造法の提供を目的とす
る。

［問題点を解決するための手段］ 即ち、本発明は窒化アルミニウムの粉末に、酸化バナ
ジウムの粉末を添加して焼結することを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造法を提供するものである。

以下、本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウムの粉末は高純度のもの、例え
ば98％以上のものが好ましいが95〜98％程度のものも使
用可能である。粒径は10μｍ以下、好ましくは１μｍ以
下のものが良い。

粒径が大きくなり過ぎると気泡が残存し易くなるので
好ましくない。一方、粒径が小さくなり過ぎると酸化さ
れ易くなるので好ましくない。粒径は上記範囲中0.2〜
１μｍの範囲が好ましい。かかる窒化アルミニウムの粉
末に添加される酸化バナジウムは、焼結助剤として作用
し緻密な焼結体を得るもので、VO、V₂O₃、V₃O₅、V₄O₇、
V₅O₉、V₆O₁₁、V₇O₁₃、VO₂、V₆O₁₃、V₃O₇、V₂O₅などの粉
末が使用される。酸化バナジウムの添加量は少な過ぎる
と緻密な焼結体が得られ難くなり熱伝導率が小さくなる
ので好ましくない。一方酸化バナジウムの添加量が多く
なり過ぎると相対的に窒化アルミニウムの含有量が少な
くなると共に緻密な焼結体が得られ難くなり熱伝導率が
低下するので好ましくない。好ましい酸化バナジウムの
添加量は無機成分中の酸化バナジウムの含有量が0.01〜
10.0重量％になる範囲であり、特に好ましい範囲は0.01
〜5.0重量％である。また、酸化バナジウムの粒径は0.0
1〜10μｍの範囲のものが好ましく、10μｍより大きい
と緻密な焼結体が得にくくなり、同時に熱伝導率も低下
するおそれがある。0.01μｍより小さいと二次凝集を起
こしやすく窒化アルミニウム粉末中に均一分散しがたく
なり、結果として緻密な焼結体が得にくくなる傾向があ
り、また、作業性の点でも好ましくない。

焼結に当っては、窒化アルミニウムの粉末と酸化バナ
ジウムの粉末を所定の割合で混合し、これをプレス等の
常法手段により所定形状に予備成形を行ない、それを常
圧下で焼成することにより焼結体を得ることができる。
焼結は加圧焼結法によっても良い。加圧焼結法としては
ホットプレス法（一軸加圧焼結法）とHIP法（熱間静水
圧加圧焼結法）のどちらでも可能である。その際の圧力
としては1000〜10000Kg/cm²が使用される。

焼結は非酸化性雰囲気中で焼結することが好ましく、
これより酸素濃度の高い雰囲気で焼成すると窒化アルミ
ニウムが酸化し緻密な焼結体が得られ難いので好ましく
ない。非酸化性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウムガ
ス、アルゴンガス、一酸化炭素ガス、水素ガス、真空雰
囲気などが使用できるが、中でも窒素ガス、アルゴンガ
ス、ヘリウムガス、真空雰囲気が便利で好ましい。焼結
の温度としては1500〜2000℃の範囲、特に1700〜2000℃
の範囲が有効である。また焼結の時間としては上記温度
に２〜５時間保持することで充分に目的とする焼結体を
得ることができる。

なお、焼結温度は加圧焼結法を採用することにより低
温度にすることができる。

［実施例］ 平均粒度が２μｍの窒化アルミニウム粉末にV₂O₃粉末
を添加混合した。次いでこの粉末を室温で400Kg/cm²の
圧力を加えて成形体とした。この成形体を窒化アルミニ
ウムるつぼ内におき焼成炉において窒素ガス雰囲気下18
50℃で５時間保持して窒化アルミニウム焼結体を得た。
この窒化アルミニウム焼結体について測定した相対密
度、熱伝導率、電気抵抗率、抗折強度を測定した。これ
らの測定結果及びV₂O₃の添加量を第１表に示した。比較
例としてCaCO₃、Y₂O₃を使用した場合のものについても
同様の測定を行いその結果も同表に併記した。

同表より明らかなように本発明により得られる焼結体
はY₂O₃を用いたものに比べ熱伝導率は同程度であるもの
の抗折強度が優れ、電気抵抗率も優れる。

［発明の効果］ 本発明の製造方法で製造した窒化アルミニウム焼結体
は高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電気的特性、機
械的特性に良好であったため、半導体工業等の放熱材料
としての応用以外にルツボ、蒸着用容器、耐熱ジグ高温
部材等の高温材料としての応用も可能であり、工業的に
多くの利点を有するものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】窒化アルミニウムの粉末に、酸化バナジウ
   ムの粉末を添加して焼結することを特徴とする窒化アル
   ミニウム焼結体の製造法。
2. 【請求項２】前記添加物を総量で0.01〜10重量％配合さ
   れてなる特許請求の範囲第１項の窒化アルミニウム焼結
   体の製造法。