JPH0641390B2 - 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 - Google Patents
高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体とその製造方法Info
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- JPH0641390B2 JPH0641390B2 JP61260156A JP26015686A JPH0641390B2 JP H0641390 B2 JPH0641390 B2 JP H0641390B2 JP 61260156 A JP61260156 A JP 61260156A JP 26015686 A JP26015686 A JP 26015686A JP H0641390 B2 JPH0641390 B2 JP H0641390B2
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に
係り、更に詳しくは、緻密質で熱伝導性、絶縁性、誘電
率などの実用上の諸特性に優れている窒化アルミニウム
焼結体の製造方法に関する。
係り、更に詳しくは、緻密質で熱伝導性、絶縁性、誘電
率などの実用上の諸特性に優れている窒化アルミニウム
焼結体の製造方法に関する。
従来の技術 最近のＬＳＩの進歩はめざましく、集積度の向上が著し
い。これには、ＩＣチップサイズの向上も寄与してお
り、ＩＣチップサイズの向上に伴ってパッケージ当りの
発熱量が増大している。このため基板材料の放熱性が重
要視されるようになってきた。また、従来ＩＣ基板とし
て用いられていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性
が不十分であり、ＩＣチップの発熱量の増大に対応でき
なくなりつつある。このためアルミナ基板に代わるもの
として、高熱伝導性のベリリア基板が検討されている
が、ベリリアは毒性が強く取扱いが難しいという欠点が
ある。
い。これには、ＩＣチップサイズの向上も寄与してお
り、ＩＣチップサイズの向上に伴ってパッケージ当りの
発熱量が増大している。このため基板材料の放熱性が重
要視されるようになってきた。また、従来ＩＣ基板とし
て用いられていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性
が不十分であり、ＩＣチップの発熱量の増大に対応でき
なくなりつつある。このためアルミナ基板に代わるもの
として、高熱伝導性のベリリア基板が検討されている
が、ベリリアは毒性が強く取扱いが難しいという欠点が
ある。
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、本来、材質的に高熱伝
導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半導体工業に
おいて絶縁材料あるいはパッケージ材料として注目を集
めている。
導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半導体工業に
おいて絶縁材料あるいはパッケージ材料として注目を集
めている。
発明が解決しようとする問題点 上述のように窒化アルミニウムは理論的には単結晶とし
ては高熱伝導性、高絶縁性を有する材料である。しかし
ながら、窒化アルミニウム粉末から焼結体を製造する場
合、窒化アルミニウム粉末自体の焼結性が良くないた
め、粉末成形後、焼結して得られる窒化アルミニウム焼
結体の相対密度（窒化アルミニウムの理論密度３．２６
ｇ／cm2を基準とする）は、焼結条件にも依るが、高々
７０〜８０％しか示さず、多量の気孔を包含する。
ては高熱伝導性、高絶縁性を有する材料である。しかし
ながら、窒化アルミニウム粉末から焼結体を製造する場
合、窒化アルミニウム粉末自体の焼結性が良くないた
め、粉末成形後、焼結して得られる窒化アルミニウム焼
結体の相対密度（窒化アルミニウムの理論密度３．２６
ｇ／cm2を基準とする）は、焼結条件にも依るが、高々
７０〜８０％しか示さず、多量の気孔を包含する。
一方、窒化アルミニウム焼結体の如き絶縁性セラミック
スの熱伝導機構は、フォノン伝導を主体とするため気
孔、不純物等の欠陥はフォノン散乱を起し、熱伝導率は
低レベルのものしか得られない。
スの熱伝導機構は、フォノン伝導を主体とするため気
孔、不純物等の欠陥はフォノン散乱を起し、熱伝導率は
低レベルのものしか得られない。
緻密質で、良好な熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を
得るため窒化アルミニウム粉末に種々の焼結助剤を添加
し、ホットプレスあるいは常圧焼結することが試みられ
ており、かなり良質の焼結体が得られている。たとえ
ば、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（Ｂａ
Ｏ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）などを酸化アルミ
ニウム粉末に添加して焼結する方法（特公昭５８−４９
５０号）がある。この方法によれば相対密度９８％以上
で、熱伝導率０．１０〜０．１３cal／cm・sec・deg
（４２〜５４Ｗ／ｍ・Ｋ）（室温）のものが得られてい
る。しかし、この程度の値の熱伝導率では今後のＩＣ、
ＬＳＩの集積度向上による発熱量の増大に対応するには
十分とはいえない。
得るため窒化アルミニウム粉末に種々の焼結助剤を添加
し、ホットプレスあるいは常圧焼結することが試みられ
ており、かなり良質の焼結体が得られている。たとえ
ば、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（Ｂａ
Ｏ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）などを酸化アルミ
ニウム粉末に添加して焼結する方法（特公昭５８−４９
５０号）がある。この方法によれば相対密度９８％以上
で、熱伝導率０．１０〜０．１３cal／cm・sec・deg
（４２〜５４Ｗ／ｍ・Ｋ）（室温）のものが得られてい
る。しかし、この程度の値の熱伝導率では今後のＩＣ、
ＬＳＩの集積度向上による発熱量の増大に対応するには
十分とはいえない。
一方、緻密質で高強度の窒化アルミニウム焼結体を得る
ことを目的として、窒化アルミニウム粉末にＹ２Ｏ３及
びＳｉＯ２等を添加する試みもなされており（特公昭５
６−９４７５号）、９８％以上の相対密度を得ている
が、熱伝導率は０．０７cal／cm・sec・deg（２９Ｗ／
ｍ・Ｋ）に満たない程の低レベルである。この事実は、
熱伝導率の向上に必要な条件は、単に密度のみならず結
晶組織等も影響していることを示している。特に上記の
特公昭５６−９４７５号に記載の従来技術の場合、形成
される繊維状組織は強度向上には寄与するが熱伝導向上
には有害な焼結組織を有すると考えられる。
ことを目的として、窒化アルミニウム粉末にＹ２Ｏ３及
びＳｉＯ２等を添加する試みもなされており（特公昭５
６−９４７５号）、９８％以上の相対密度を得ている
が、熱伝導率は０．０７cal／cm・sec・deg（２９Ｗ／
ｍ・Ｋ）に満たない程の低レベルである。この事実は、
熱伝導率の向上に必要な条件は、単に密度のみならず結
晶組織等も影響していることを示している。特に上記の
特公昭５６−９４７５号に記載の従来技術の場合、形成
される繊維状組織は強度向上には寄与するが熱伝導向上
には有害な焼結組織を有すると考えられる。
従って、本発明の目的は、窒化アルミニウム焼結体の結
晶組織を改善することにより緻密質（９９．５％以上の
相対密度）で且つ高熱伝導率（１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上）
の窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法を提供す
ることにある。
晶組織を改善することにより緻密質（９９．５％以上の
相対密度）で且つ高熱伝導率（１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上）
の窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法を提供す
ることにある。
さらに詳細には本発明の目的は、今後の半導体用絶縁材
料あるいはパッケージ材料として好適に使用できるよう
な緻密質で且つ熱伝導性、絶縁性、誘電率などの実用上
の諸特性に優れている窒化アルミニウム焼結体とその製
造方法を提供することにある。
料あるいはパッケージ材料として好適に使用できるよう
な緻密質で且つ熱伝導性、絶縁性、誘電率などの実用上
の諸特性に優れている窒化アルミニウム焼結体とその製
造方法を提供することにある。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高い熱伝導率を
有する窒化アルミニウム焼結体を製造せんとして、原料
粉末純度、焼結助剤及び焼結体組成及びその焼結組織等
を詳細に検討した結果、窒化アルミニウム粉末への酸化
ガドリニウムＧｄ２Ｏ３の添加が窒化アルミニウムの焼
結性を大きく向上させ、焼結体の緻密質にし、且つ熱伝
導性の向上に有効であることを見出した。また、このよ
うにして得られた窒化アルミニウム焼結体をＸ線回折に
より組織の分析を行った結果、この焼結体にはＧｄ２Ｏ
３を主成分とする粒界相が存在し、これが熱伝導率の向
上に著しく有効であることを見出したものである。
有する窒化アルミニウム焼結体を製造せんとして、原料
粉末純度、焼結助剤及び焼結体組成及びその焼結組織等
を詳細に検討した結果、窒化アルミニウム粉末への酸化
ガドリニウムＧｄ２Ｏ３の添加が窒化アルミニウムの焼
結性を大きく向上させ、焼結体の緻密質にし、且つ熱伝
導性の向上に有効であることを見出した。また、このよ
うにして得られた窒化アルミニウム焼結体をＸ線回折に
より組織の分析を行った結果、この焼結体にはＧｄ２Ｏ
３を主成分とする粒界相が存在し、これが熱伝導率の向
上に著しく有効であることを見出したものである。
本発明は、酸化ガドリニウムを添加して焼結した窒化ア
ルミニウム焼結体において、この焼結体は、原料の窒化
アルミニウム粉末中の酸化含有量を０．１重量％以上か
つ１．５重量％以下とし、酸化ガドリニウムの添加量を
１．０重量％以上かつ１５重量％以下として得られるも
のであり、粒界相は主としてＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３
で形成され、９９．５％以上の相対密度を有し、かつ室
温における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であること
を特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を提供
する。
ルミニウム焼結体において、この焼結体は、原料の窒化
アルミニウム粉末中の酸化含有量を０．１重量％以上か
つ１．５重量％以下とし、酸化ガドリニウムの添加量を
１．０重量％以上かつ１５重量％以下として得られるも
のであり、粒界相は主としてＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３
で形成され、９９．５％以上の相対密度を有し、かつ室
温における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であること
を特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を提供
する。
本発明はさらに、酸素含有量が０．１重量％以上かつ
１．５重量％以下である窒化アルミニウム粉末８５〜９
９．０重量％に、酸化ガドリニウム粉末を１．０重量％
以上かつ１５重量％以下の範囲で添加し、混合・成形
後、１８００〜２２００℃の温度で、非酸化性雰囲気中
で焼結することを特徴とする、粒界相がＧｄＡｌＯ３＋
Ｇｄ２Ｏ３を主体とする相で形成され、９９．５％以上
の相対密度を有し、かつ室温における熱伝導率が１５０
Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体の製造方法を提供する。
１．５重量％以下である窒化アルミニウム粉末８５〜９
９．０重量％に、酸化ガドリニウム粉末を１．０重量％
以上かつ１５重量％以下の範囲で添加し、混合・成形
後、１８００〜２２００℃の温度で、非酸化性雰囲気中
で焼結することを特徴とする、粒界相がＧｄＡｌＯ３＋
Ｇｄ２Ｏ３を主体とする相で形成され、９９．５％以上
の相対密度を有し、かつ室温における熱伝導率が１５０
Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする高熱伝導性窒化
アルミニウム焼結体の製造方法を提供する。
本発明の方法で使用する窒化アルミニウム粉末の酸素含
有量は１．５％以下であり、このような窒化アルミニウ
ム粉末は、いわゆる「アルミナ還元法」で調製される
が、本発明はこの方法による窒化アルミニウム粉末の使
用に限定されるものではない。
有量は１．５％以下であり、このような窒化アルミニウ
ム粉末は、いわゆる「アルミナ還元法」で調製される
が、本発明はこの方法による窒化アルミニウム粉末の使
用に限定されるものではない。
非酸化性雰囲気としては、真空、または窒素ガス、水素
ガス、一酸化炭素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスの
少なくとも１種のガスにより形成された雰囲気でも構わ
ない。
ガス、一酸化炭素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスの
少なくとも１種のガスにより形成された雰囲気でも構わ
ない。
さらに本発明の好ましい態様に従うと、上記の成形した
混合粉末を、上述の非酸化性雰囲気中５０kg／cm2以上
の圧力でホットプレスを用いて加圧焼結するのが特性改
善上好ましい。
混合粉末を、上述の非酸化性雰囲気中５０kg／cm2以上
の圧力でホットプレスを用いて加圧焼結するのが特性改
善上好ましい。
作用 本発明は、窒化アルミニウムに酸化ガドリニウム（Ｇｄ
２Ｏ３）を添加することにより、酸化ガドリニウムと、
窒化アルミニウム及びそれに含有されている酸素とを反
応せしめて、窒化アルミニウム粒子中の酸素を低減させ
るとともに焼結時にＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３を含む液
相を発生せしめ、液相焼結により焼結体の緻密化及び高
熱伝導化に成功したものである。従って、本発明の焼結
体の粒界はＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３により主として形
成されている。
２Ｏ３）を添加することにより、酸化ガドリニウムと、
窒化アルミニウム及びそれに含有されている酸素とを反
応せしめて、窒化アルミニウム粒子中の酸素を低減させ
るとともに焼結時にＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３を含む液
相を発生せしめ、液相焼結により焼結体の緻密化及び高
熱伝導化に成功したものである。従って、本発明の焼結
体の粒界はＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３により主として形
成されている。
また、本発明の焼結体は、窒化アルミニウム８５〜９
９．０重量％と、酸化ガドリニウム１．０〜１５重量％
との混合粉末を焼結することにより形成されている。酸
化ガドリニウムの添加量が１．０重量％未満の場合は、
通常に用いられている窒化アルミニウム粉末中の酸素と
反応して液相焼結に十分な量のＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ
３を形成するのに足らず、相対密度および熱伝導率の高
い焼結体が得られない。一方酸化ガドリニウムが１５重
量％を超えて添加されている場合は、窒化アルミニウム
自体の優れた熱伝導性が損なわれ、また相対密度も低下
する。従って、酸化ガドリニウムの添加量を１．０〜１
５重量％とした。
９．０重量％と、酸化ガドリニウム１．０〜１５重量％
との混合粉末を焼結することにより形成されている。酸
化ガドリニウムの添加量が１．０重量％未満の場合は、
通常に用いられている窒化アルミニウム粉末中の酸素と
反応して液相焼結に十分な量のＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ
３を形成するのに足らず、相対密度および熱伝導率の高
い焼結体が得られない。一方酸化ガドリニウムが１５重
量％を超えて添加されている場合は、窒化アルミニウム
自体の優れた熱伝導性が損なわれ、また相対密度も低下
する。従って、酸化ガドリニウムの添加量を１．０〜１
５重量％とした。
次に本発明の製造方法の条件限定理由を説明する。
窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を０．１〜１．５重
量％としたのは、１．５重量％を超えると、酸化ガドリ
ニウムの添加量にかかわらず酸素の窒化アルミニウム焼
結体中への混入量が増大し、フォノン散乱を起こすた
め、１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率が得られないため
である。また、０．１重量％未満の酸素含有量の窒化ア
ルミニウム粉末の製造は現有の技術では経済的に実現で
きないためである。
量％としたのは、１．５重量％を超えると、酸化ガドリ
ニウムの添加量にかかわらず酸素の窒化アルミニウム焼
結体中への混入量が増大し、フォノン散乱を起こすた
め、１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率が得られないため
である。また、０．１重量％未満の酸素含有量の窒化ア
ルミニウム粉末の製造は現有の技術では経済的に実現で
きないためである。
また、酸化ガドリニウムの混合割合を１．０〜１５重量
％としたのは、上述の通り、１．０重量％未満では、十
分に緻密且つ高熱伝導度の焼結体が得られず、また１５
重量％超える場合、得られる焼結体の熱伝導率が低下す
る傾向を示すためである。
％としたのは、上述の通り、１．０重量％未満では、十
分に緻密且つ高熱伝導度の焼結体が得られず、また１５
重量％超える場合、得られる焼結体の熱伝導率が低下す
る傾向を示すためである。
このように本発明に従い最適な酸素含有量の窒化アルミ
ニウム粉末と酸化ガドリニウムとの組み合せにより窒化
アルミニウム焼結体の緻密化及び高熱伝導化が達成され
る。さらに、本発明の範囲内の組成では、結晶組織の粒
状化も生じ、これも熱伝導率向上のために寄与している
と考えられる。
ニウム粉末と酸化ガドリニウムとの組み合せにより窒化
アルミニウム焼結体の緻密化及び高熱伝導化が達成され
る。さらに、本発明の範囲内の組成では、結晶組織の粒
状化も生じ、これも熱伝導率向上のために寄与している
と考えられる。
本発明の方法で焼結温度を１８００〜２２００℃の範囲
と限定したのは、１８００℃未満の焼結温度では、十分
に焼結が進行しないためである。窒化アルミニウムの焼
結に関しては、焼結温度は高い方が望ましいが、２２０
０℃を超えると、窒化アルミニウムの分解反応が著しく
促進され、焼結体の重量減少が大きくなり経済的でな
い。
と限定したのは、１８００℃未満の焼結温度では、十分
に焼結が進行しないためである。窒化アルミニウムの焼
結に関しては、焼結温度は高い方が望ましいが、２２０
０℃を超えると、窒化アルミニウムの分解反応が著しく
促進され、焼結体の重量減少が大きくなり経済的でな
い。
実施例 以下、本発明を実施例により説明するが、これらの実施
例は本発明の範囲を何等制限するものではない。
例は本発明の範囲を何等制限するものではない。
実施例１ 窒化アルミニウム粉末（酸素含有量０．８重量％）に、
酸化ガドリニウム粉末を１．０〜１５重量％の範囲の種
々の量で添加した混合粉末を、それぞれ２ton／cm2の圧
力で予備成形し、１８００〜２２００℃の範囲の各種温
度で３時間常圧焼結を行った。得られた焼結体の相対密
度及び熱伝導率を第１表の実施例の欄に示す。
酸化ガドリニウム粉末を１．０〜１５重量％の範囲の種
々の量で添加した混合粉末を、それぞれ２ton／cm2の圧
力で予備成形し、１８００〜２２００℃の範囲の各種温
度で３時間常圧焼結を行った。得られた焼結体の相対密
度及び熱伝導率を第１表の実施例の欄に示す。
焼結はＮ２ガス（１気圧）雰囲気中で行った。また、窒
化アルミニウム粉末への酸化ガドリニウム粉末の混合
は、ボールミルを用いて１２時間で行った。
化アルミニウム粉末への酸化ガドリニウム粉末の混合
は、ボールミルを用いて１２時間で行った。
第１表に示す如く本発明の範囲内の酸化ガドリニウムの
添加量、すなわち１．０〜１５重量％の酸化ガドリニウ
ムを添加し、１８００〜２２００℃の温度で焼結して得
た窒化アルミニウム焼結体は、高密度で且つ１５０Ｗ／
ｍ・Ｋ以上の良好な熱伝導率を示すことが判る。いずれ
の場合も、ＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３を主成分とした粒
界相の存在が確認された。
添加量、すなわち１．０〜１５重量％の酸化ガドリニウ
ムを添加し、１８００〜２２００℃の温度で焼結して得
た窒化アルミニウム焼結体は、高密度で且つ１５０Ｗ／
ｍ・Ｋ以上の良好な熱伝導率を示すことが判る。いずれ
の場合も、ＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３を主成分とした粒
界相の存在が確認された。
比較例１ 酸化ガドリニウム粉末添加量及び焼結温度について、本
発明の範囲外の条件とし、他は全て実施例１と同様の条
件にて各々焼結して得た焼結体の特性を第１表の比較例
の欄に示す。密度及び熱伝導率ともに良好とはいえな
い。例えば、酸化ガドリニウムの添加量が低い場合（試
料番号１）、粒界にはＧｄＡｌＯ３のみが観察されるに
すぎず、Ｇｄ２Ｏ３は存在しなかった。このため本発明
の効果が達成されず、熱伝導率は著しく低い。一方、試
料番号７の如く酸化ガドリニウムの添加量が過剰な場合
は焼結体中の酸化ガドリニウムの残留量が過剰となり、
これがフォノン散乱の原因となり、熱伝導率が低下する
と考えられる。
発明の範囲外の条件とし、他は全て実施例１と同様の条
件にて各々焼結して得た焼結体の特性を第１表の比較例
の欄に示す。密度及び熱伝導率ともに良好とはいえな
い。例えば、酸化ガドリニウムの添加量が低い場合（試
料番号１）、粒界にはＧｄＡｌＯ３のみが観察されるに
すぎず、Ｇｄ２Ｏ３は存在しなかった。このため本発明
の効果が達成されず、熱伝導率は著しく低い。一方、試
料番号７の如く酸化ガドリニウムの添加量が過剰な場合
は焼結体中の酸化ガドリニウムの残留量が過剰となり、
これがフォノン散乱の原因となり、熱伝導率が低下する
と考えられる。
さらに、試料番号８や１６の如く、焼結温度が低い場合
は、焼結が十分に進行せず、相対密度、熱伝導率等の特
性が著しく低い。
は、焼結が十分に進行せず、相対密度、熱伝導率等の特
性が著しく低い。
実施例２ 実施例１で示した窒化アルミニウム−酸化ガドリニウム
混合粉末を、実施例１と同様の方法で作成し、ホットプ
レス（圧力２００kg／cm2）を用いて、１８００℃にて
２時間、加圧焼結を行った。得られた焼結体の相対密度
及び熱伝導率を第２表の実施例欄に示す。ホットプレス
により加圧焼結することにより、常圧焼結よりも安定し
た特性の焼結体が得られた。
混合粉末を、実施例１と同様の方法で作成し、ホットプ
レス（圧力２００kg／cm2）を用いて、１８００℃にて
２時間、加圧焼結を行った。得られた焼結体の相対密度
及び熱伝導率を第２表の実施例欄に示す。ホットプレス
により加圧焼結することにより、常圧焼結よりも安定し
た特性の焼結体が得られた。
比較例２ 窒化アルミニウム−酸化ガドリニウムの混合粉末の混合
比が、本発明の範囲外の代表的条件について実施例２と
同様の方法にてホットプレス焼結を行った結果を第２表
の比較例欄に示す。
比が、本発明の範囲外の代表的条件について実施例２と
同様の方法にてホットプレス焼結を行った結果を第２表
の比較例欄に示す。
第２表に示す結果から理解できるように、酸化ガドリニ
ウムの添加量が本発明の範囲外であると、ホットプレス
により加圧焼結を行っても熱伝導率は低い値に止まる。
ウムの添加量が本発明の範囲外であると、ホットプレス
により加圧焼結を行っても熱伝導率は低い値に止まる。
実施例３ 酸素含有量の異なる窒化アルミニウム粉末と、５％の酸
化ガドリニウム粉末とを実施例１と同様の方法で混合
し、１９００℃、３時間の条件で常圧焼結した結果を第
３表の実施例欄に示す。１．５％以下で良好な特性が得
られることが判る。
化ガドリニウム粉末とを実施例１と同様の方法で混合
し、１９００℃、３時間の条件で常圧焼結した結果を第
３表の実施例欄に示す。１．５％以下で良好な特性が得
られることが判る。
なお、第３表中、窒化アルミニウム量の後のカッコ内は
窒化アルミニウム粉末中の酸素量を示す。
窒化アルミニウム粉末中の酸素量を示す。
比較例３ 酸素含有量が本発明の方法の範囲外である窒化アルミニ
ウム粉末を用い、実施例３と同様の方法で混合・焼結し
た結果を第３表の比較例欄に示す。
ウム粉末を用い、実施例３と同様の方法で混合・焼結し
た結果を第３表の比較例欄に示す。
窒化アルミニウム粉末中の酸素量が１．５％を超える
と、得られた焼結体の相対密度は高くとも熱伝導率が著
しく低いことが判る。
と、得られた焼結体の相対密度は高くとも熱伝導率が著
しく低いことが判る。
発明の効果 以上に説明の如く本発明は、酸化ガドリニウム１．０〜
１５重量％を添加して焼結された窒化アルミニウム焼結
体であって、粒界相がＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３から主
として形成され、９９．５％以上の相対密度を有し、室
温における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であること
を特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を提供
するものであり、このようなＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３
を主成分とした粒界相を有した窒化アルミニウム焼結体
は、酸素含有量０．１〜１．５重量％の酸化アルミニウ
ム粉末と、１．０〜１５重量％の酸化ガドリニウム粉末
を混合・成形し、次いで１８００〜２２００℃の温度
で、非酸化性雰囲気中で焼結することによりえられる。
１５重量％を添加して焼結された窒化アルミニウム焼結
体であって、粒界相がＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３から主
として形成され、９９．５％以上の相対密度を有し、室
温における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であること
を特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を提供
するものであり、このようなＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ３
を主成分とした粒界相を有した窒化アルミニウム焼結体
は、酸素含有量０．１〜１．５重量％の酸化アルミニウ
ム粉末と、１．０〜１５重量％の酸化ガドリニウム粉末
を混合・成形し、次いで１８００〜２２００℃の温度
で、非酸化性雰囲気中で焼結することによりえられる。
本発明により得られた窒化アルミニウム焼結体は、緻密
質であり、そのため熱伝導性に優れ、半導体の放熱材
料、あるいはパッケージ材料として有用である。
質であり、そのため熱伝導性に優れ、半導体の放熱材
料、あるいはパッケージ材料として有用である。
本発明によって得られる窒化アルミニウム焼結体は、サ
ーディップ用基板、サーパック用基板、ハイブリッドＩ
Ｃ用基板等のＩＣ基板のみならず、パワートランジス
タ、パワーダイオード及びレーザダイオード用のヒート
シンクとして、更に、レーザ発振管、或はマイカ代替と
しての絶縁性薄板として好適に利用できる。
ーディップ用基板、サーパック用基板、ハイブリッドＩ
Ｃ用基板等のＩＣ基板のみならず、パワートランジス
タ、パワーダイオード及びレーザダイオード用のヒート
シンクとして、更に、レーザ発振管、或はマイカ代替と
しての絶縁性薄板として好適に利用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 伸行 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭62−17076（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】酸化ガドリニウムを添加して焼結した窒化
アルミニウム焼結体において、この焼結体は、原料の窒
化アルミニウム粉末中の酸素含有量を０．１重量％以上
かつ１．５重量％以下とし、酸化ガドリニウムの添加量
を１．０重量％以上かつ１５重量％以下として得られた
ものであり、粒界相は主としてＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２Ｏ
３で形成され、９９．５％以上の相対密度を有しかつ室
温における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であること
を特徴とする高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】酸素含有量が０．１重量％以上かつ１．５
重量％以下である窒化アルミニウム粉末８５〜９９．０
重量％に、酸化ガドリニウム粉末を１．０重量％以上か
つ１５重量％以下の範囲で添加し、混合・成形後、１８
００〜２２００℃の温度で、非酸化性雰囲気中で焼結す
ることを特徴とする、粒界界相がＧｄＡｌＯ３＋Ｇｄ２
Ｏ３を主体とする相で形成され９９．５％以上の相対密
度を有し、かつ室温における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・
Ｋ以上であることを特徴とする高熱伝導性窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】上記非酸化性雰囲気が真空または窒素ガ
ス、水素ガス、一酸化炭素ガス、アルゴンガスおよびヘ
リウムガスより成る群の中から選択される１種又は２種
以上のガスで形成される雰囲気である特許請求の範囲第
２項に記載の方法。 - 【請求項４】成形後の混合粉末を非酸化性雰囲気中で５
０kg／cm2以上の圧力で加圧焼結する特許請求の範囲第
２項または第３項に記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61260156A JPH0641390B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
| KR1019870012080A KR960001429B1 (ko) | 1986-10-31 | 1987-10-30 | 고열전도성 질화알루미늄 소결체 및 이의 제조방법 |
| EP87402457A EP0266277B1 (en) | 1986-10-31 | 1987-11-02 | A process for producing sintered bodies of aluminium nitride having a high thermal conductivity |
| CA000550795A CA1277337C (en) | 1986-10-31 | 1987-11-02 | Sintered body of aluminum nitride having higher thermal conductivity and a process for producing the same |
| DE87402457T DE3786142T2 (de) | 1986-10-31 | 1987-11-02 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid-Sinterkörper mit hoher Wärmeleitfähigkeit. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61260156A JPH0641390B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218585A JPS63218585A (ja) | 1988-09-12 |
| JPH0641390B2 true JPH0641390B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=17344091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61260156A Expired - Lifetime JPH0641390B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 |
Country Status (5)
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|---|---|
| EP (1) | EP0266277B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0641390B2 (ja) |
| KR (1) | KR960001429B1 (ja) |
| CA (1) | CA1277337C (ja) |
| DE (1) | DE3786142T2 (ja) |
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| US6017485A (en) * | 1996-03-28 | 2000-01-25 | Carborundum Corporation | Process for making a low electrical resistivity, high purity aluminum nitride electrostatic chuck |
| WO2018143280A1 (ja) | 2017-02-01 | 2018-08-09 | 出光興産株式会社 | 非晶質酸化物半導体膜、酸化物焼結体、及び薄膜トランジスタ |
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-
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- 1986-10-31 JP JP61260156A patent/JPH0641390B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-10-30 KR KR1019870012080A patent/KR960001429B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1987-11-02 EP EP87402457A patent/EP0266277B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-11-02 DE DE87402457T patent/DE3786142T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-11-02 CA CA000550795A patent/CA1277337C/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63218585A (ja) | 1988-09-12 |
| EP0266277A2 (en) | 1988-05-04 |
| DE3786142T2 (de) | 1994-01-27 |
| EP0266277B1 (en) | 1993-06-09 |
| CA1277337C (en) | 1990-12-04 |
| KR880005681A (ko) | 1988-06-30 |
| EP0266277A3 (en) | 1989-09-27 |
| DE3786142D1 (de) | 1993-07-15 |
| KR960001429B1 (ko) | 1996-01-27 |
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|---|---|---|---|
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