JP2620260B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JP2620260B2 JP2620260B2 JP62269237A JP26923787A JP2620260B2 JP 2620260 B2 JP2620260 B2 JP 2620260B2 JP 62269237 A JP62269237 A JP 62269237A JP 26923787 A JP26923787 A JP 26923787A JP 2620260 B2 JP2620260 B2 JP 2620260B2
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- aluminum nitride
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- nitride sintered
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化アルミニウムの製造方法に係り、更に詳
しくは緻密質で熱伝導性、絶縁性、誘電率などの実用上
の諸特性に秀れている窒化アルミニウム焼結体の製造方
法に関する。
しくは緻密質で熱伝導性、絶縁性、誘電率などの実用上
の諸特性に秀れている窒化アルミニウム焼結体の製造方
法に関する。
［従来の技術］ 最近のLSIの進歩はめざましく、集積度の向上が著し
い。これには、ICチップサイズの向上も寄与しており、
ICチップサイズの向上に伴ってパッケージ当りの発熱量
が増大している。このため基板材料の放熱性が重要視さ
れるようになってきた。また、従来IC基板として用いら
れていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十分
であり、ICチップの発熱量の増大に対応できなくなりつ
つある。このためアルミナ基板に代わるものとして、高
熱伝導性のベリリア基板が検討されているが、ベリリア
は毒性が強く取扱いが難しいという欠点がある。
い。これには、ICチップサイズの向上も寄与しており、
ICチップサイズの向上に伴ってパッケージ当りの発熱量
が増大している。このため基板材料の放熱性が重要視さ
れるようになってきた。また、従来IC基板として用いら
れていたアルミナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十分
であり、ICチップの発熱量の増大に対応できなくなりつ
つある。このためアルミナ基板に代わるものとして、高
熱伝導性のベリリア基板が検討されているが、ベリリア
は毒性が強く取扱いが難しいという欠点がある。
窒化アルミニウム（AIN）は、本来、材質的に高熱伝
導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半導体工業に
おいて絶縁材料あるいはパッケージ材料として注目を集
めている。
導性、高絶縁性を有し、毒性もないため、半導体工業に
おいて絶縁材料あるいはパッケージ材料として注目を集
めている。
［発明が解決しようとする問題点］ 上述のように窒化アルミニウムは理論的には単結晶と
しては高熱伝導性、高絶縁性を有する材料である。しか
しながら、窒化アルミニウム粉末から焼結体を製造する
場合、窒化アルミニウム粉末自体の焼結性が良くないた
め、粉末成形後、焼結して得られる窒化アルミニウム焼
結体の相対密度（窒化アルミニウムの理論密度3.26g/cm
3を基準とする）は、焼結条件にも依るが、高々70〜80
％しか示さず、多量の気孔を包含する。
しては高熱伝導性、高絶縁性を有する材料である。しか
しながら、窒化アルミニウム粉末から焼結体を製造する
場合、窒化アルミニウム粉末自体の焼結性が良くないた
め、粉末成形後、焼結して得られる窒化アルミニウム焼
結体の相対密度（窒化アルミニウムの理論密度3.26g/cm
3を基準とする）は、焼結条件にも依るが、高々70〜80
％しか示さず、多量の気孔を包含する。
一方、窒化アルミニウム焼結体の如き絶縁性セラミッ
クスの熱伝導機構は、フォノン伝導を主体とすつため気
孔、不純物等の欠陥はフォノン散乱を起こし、熱伝導性
は低レベルのものしか得られない。
クスの熱伝導機構は、フォノン伝導を主体とすつため気
孔、不純物等の欠陥はフォノン散乱を起こし、熱伝導性
は低レベルのものしか得られない。
緻密質で、良好な熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体
を得るため窒化アルミニウム粉末に種々の焼結助剤を添
加し、ホットプレスあるいは常圧焼結することが試みら
れており、かなり良質の焼結体が得られている。たとえ
ば、酸化カルシウム（CaO）、酸化バリウム（BaO）、酸
化ストロンチウム（SrO）などを窒化アルミニウム粉末
に添加して焼結する方法（特公昭58−49510号）があ
る。この方法によれば相対密度98％以上で、熱伝導率0.
10〜0.13cal/cm・sec・deg（42〜54W/m.k）（室温）の
ものが得られている。しかし、この程度の値の熱伝導率
では今後のIC、LSIの集積度向上による発熱量の増大に
対応するには十分とはいえない。
を得るため窒化アルミニウム粉末に種々の焼結助剤を添
加し、ホットプレスあるいは常圧焼結することが試みら
れており、かなり良質の焼結体が得られている。たとえ
ば、酸化カルシウム（CaO）、酸化バリウム（BaO）、酸
化ストロンチウム（SrO）などを窒化アルミニウム粉末
に添加して焼結する方法（特公昭58−49510号）があ
る。この方法によれば相対密度98％以上で、熱伝導率0.
10〜0.13cal/cm・sec・deg（42〜54W/m.k）（室温）の
ものが得られている。しかし、この程度の値の熱伝導率
では今後のIC、LSIの集積度向上による発熱量の増大に
対応するには十分とはいえない。
一方、緻密質で高強度の窒化アルミニウム焼結体を得
ることを目的として、窒化アルミニウム粉末にY2O3及び
SiO2等を添加する試みもなされており（特公昭56−9475
号）、98％以上の相対密度を得ているが、熱伝導率は0.
07cal/cm・sec・deg（29W/m.k）に満たない程の低レベ
ルである。
ることを目的として、窒化アルミニウム粉末にY2O3及び
SiO2等を添加する試みもなされており（特公昭56−9475
号）、98％以上の相対密度を得ているが、熱伝導率は0.
07cal/cm・sec・deg（29W/m.k）に満たない程の低レベ
ルである。
本発明の目的は、今後の半導体用絶縁材料あるいはパ
ッケージ材料として好適に使用できるような緻密質で且
つ熱伝導性、絶縁性、誘電率などの実用上の諸特性に優
れている窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供する
ことにある。
ッケージ材料として好適に使用できるような緻密質で且
つ熱伝導性、絶縁性、誘電率などの実用上の諸特性に優
れている窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供する
ことにある。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、高熱伝導度でしかも安定性にすぐれた
窒化アルミニウムについて種々検討した結果、III a族
元素が酸化物換算で0.01〜1.0重量パーセント、酸素が
0.01〜1.0重量パーセント含み、熱伝導率が150W/m.k以
上、、PCT（120℃、100％飽和蒸気圧、100時間放置試
験）での重量変化が0.1mg/cm2以下である窒化アルミニ
ウムが、すぐれた性能をもつことを見出した。
窒化アルミニウムについて種々検討した結果、III a族
元素が酸化物換算で0.01〜1.0重量パーセント、酸素が
0.01〜1.0重量パーセント含み、熱伝導率が150W/m.k以
上、、PCT（120℃、100％飽和蒸気圧、100時間放置試
験）での重量変化が0.1mg/cm2以下である窒化アルミニ
ウムが、すぐれた性能をもつことを見出した。
そして、その製造法として、III a族元素はステアリ
ン酸化合物の形で、III a族酸化物換算で0.01〜1.0重量
パーセント並びに炭素または炭素源化合物を炭素換算で
0.01〜1.0重量パーセント配合したのち、成形し、非酸
化雰囲気中で1500〜2200℃で焼結することを見出した。
ン酸化合物の形で、III a族酸化物換算で0.01〜1.0重量
パーセント並びに炭素または炭素源化合物を炭素換算で
0.01〜1.0重量パーセント配合したのち、成形し、非酸
化雰囲気中で1500〜2200℃で焼結することを見出した。
本発明で得られる焼結体においてIII a族元素が酸化
物換算で0.01〜1.0重量パーセント未満では、焼結体の
緻密化が困難で、また、焼結体の熱伝導率も低くなる。
また、1.0重量パーセントを超えると、化学的安定性、
誘電率等の問題が発生してくる。
物換算で0.01〜1.0重量パーセント未満では、焼結体の
緻密化が困難で、また、焼結体の熱伝導率も低くなる。
また、1.0重量パーセントを超えると、化学的安定性、
誘電率等の問題が発生してくる。
酸素は0.01重量パーセント未満では緻密化が難しく、
1.0重量パーセントを超えると熱伝導率の低いものしか
得られない。
1.0重量パーセントを超えると熱伝導率の低いものしか
得られない。
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造法としは、酸
素含有量2.0重量パーセント以下で、平均粒径1.0μ以下
の窒化アルミニウム粉末を用いる。
素含有量2.0重量パーセント以下で、平均粒径1.0μ以下
の窒化アルミニウム粉末を用いる。
上記酸素含有量が2.0重量パーセントを超えると、焼
結体の熱伝導率が低くなる。又、上記平均粒径が1.0μ
を超えると焼結体の緻密化が困難である。
結体の熱伝導率が低くなる。又、上記平均粒径が1.0μ
を超えると焼結体の緻密化が困難である。
さらにIII a族元素を添加する方法としては、III a族
元素のステアリン酸化合物を用いることで良好な結果を
得ることがわかった。このステアリン酸化合物として用
いることの効果のメカニズムは明確ではないが、本発明
の如き少量のIII a族元素添加においては、容易に均一
混合が図られることによると考えられる。
元素のステアリン酸化合物を用いることで良好な結果を
得ることがわかった。このステアリン酸化合物として用
いることの効果のメカニズムは明確ではないが、本発明
の如き少量のIII a族元素添加においては、容易に均一
混合が図られることによると考えられる。
また、炭素または炭素源化合物を炭素換算で0.01〜1.
0重量パーセント添加すれば、焼結体の含有酸素をさら
に低下することが可能となり、高熱伝導度の焼結体が得
られる。炭素量としては0.01重量パーセント未満では効
果がないし、1.0重量パーセントを超えると焼結体の緻
密化が困難である。
0重量パーセント添加すれば、焼結体の含有酸素をさら
に低下することが可能となり、高熱伝導度の焼結体が得
られる。炭素量としては0.01重量パーセント未満では効
果がないし、1.0重量パーセントを超えると焼結体の緻
密化が困難である。
得られる混合物は、非酸化性雰囲気で1500〜2200℃で
焼結する。この温度範囲以外ではすぐれた性質の焼結体
が得られない。
焼結する。この温度範囲以外ではすぐれた性質の焼結体
が得られない。
なお、III a族元素としては、Ｙ、Sc、Ce、Pr、Sm、G
dから選ばれる１種以上である。
dから選ばれる１種以上である。
ステアリン酸化合物は、［CH3（CH2）16COO］nM［Ｍ
はIII a族元素］であらわされるものである。
はIII a族元素］であらわされるものである。
［実施例］ 実施例 平均粒径が1.0μ以下で酸素含量が1.0重量パーセント
の高純度AIN粉末（比表面積2m2/g）に、酸化物換算で0.
8重量パーセントのステアリン酸イットリウム及び炭素
を0.5重量パーセント添加し、エタノール中で10時間ボ
ールミルで混合後、成形し、1900℃の窒素気流中で２時
間焼結した。得られた焼結体の熱伝導率は230W/m.k、相
対密度100％であった。得られた焼結体について前述のP
CT試験を行った結果、その重量増は0.05mg/cm2であった なお、PCTとはプレッシャークッカー試験の略であ
り、高温、高湿度雰囲気中に放置し、材料特性の劣化を
調べる加速試験である。よってPCTでの重量変化が小さ
い程、焼結体としての特性がすぐれていることになる。
の高純度AIN粉末（比表面積2m2/g）に、酸化物換算で0.
8重量パーセントのステアリン酸イットリウム及び炭素
を0.5重量パーセント添加し、エタノール中で10時間ボ
ールミルで混合後、成形し、1900℃の窒素気流中で２時
間焼結した。得られた焼結体の熱伝導率は230W/m.k、相
対密度100％であった。得られた焼結体について前述のP
CT試験を行った結果、その重量増は0.05mg/cm2であった なお、PCTとはプレッシャークッカー試験の略であ
り、高温、高湿度雰囲気中に放置し、材料特性の劣化を
調べる加速試験である。よってPCTでの重量変化が小さ
い程、焼結体としての特性がすぐれていることになる。
比較例 実施例のものに炭素を添加しない他は、実施例と同様
に表１の条件にて焼結体を得た。
に表１の条件にて焼結体を得た。
得られた焼結体の相対密度と熱伝導率、PCTによる重
量増加率（120℃、100％RH、100H）を表１に示す。
量増加率（120℃、100％RH、100H）を表１に示す。
この表に示す比較例の結果から本発明の実施例によっ
て得られる窒化アルミニウム焼結体の特性がすぐれてい
ることが判る。
て得られる窒化アルミニウム焼結体の特性がすぐれてい
ることが判る。
［発明の効果］ 本発明は高熱伝導で信頼性の高い窒化アルミニウム焼
結体を比較的容易に製造することができる。そして、本
発明で得られる窒化アルミニウム焼結体は、IC基板、放
熱板、構造材料等に適した特性をもち、実用性の高いも
のである。
結体を比較的容易に製造することができる。そして、本
発明で得られる窒化アルミニウム焼結体は、IC基板、放
熱板、構造材料等に適した特性をもち、実用性の高いも
のである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹内 久雄 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 曽我部 浩一 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭62−105960（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−277567（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−182260（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−246866（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−17263（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】窒化アルミニウム粉末にIII a族のステア
リン酸化合物をIII a族酸化物換算で0.01〜1.0重量パー
セント及び炭素または炭素源化合物を炭素換算で0.01〜
1.0重量パーセント配合したのち、成形し、非酸化雰囲
気中1500℃〜2200℃で焼結することを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】窒化アルミニウム粉末が酸素含有量2.0重
量パーセント以下、平均粒径1.0μ以下である特許請求
の範囲第（１）項記載の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62269237A JP2620260B2 (ja) | 1987-10-27 | 1987-10-27 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62269237A JP2620260B2 (ja) | 1987-10-27 | 1987-10-27 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01111776A JPH01111776A (ja) | 1989-04-28 |
| JP2620260B2 true JP2620260B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=17469568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62269237A Expired - Lifetime JP2620260B2 (ja) | 1987-10-27 | 1987-10-27 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2620260B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4447750B2 (ja) * | 1999-09-30 | 2010-04-07 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体および半導体製造用部材 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105960A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-16 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS62246866A (ja) * | 1986-04-15 | 1987-10-28 | 株式会社村田製作所 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS6317263A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | 旭硝子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JP2511011B2 (ja) * | 1987-01-20 | 1996-06-26 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
| JP2547767B2 (ja) * | 1987-05-08 | 1996-10-23 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
-
1987
- 1987-10-27 JP JP62269237A patent/JP2620260B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01111776A (ja) | 1989-04-28 |
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