KR20230037070A - 산화스칸듐을 소결조제로 포함하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물, 질화알루미늄 세라믹스 및 그 제조방법 - Google Patents
산화스칸듐을 소결조제로 포함하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물, 질화알루미늄 세라믹스 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 산화스칸듐을 소결조제로 포함하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물, 질화알루미늄 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 화학식 (100-x-y)질화알루미늄(AlN) + x산화스칸듐(Sc2O3) + y(산화이트륨(Y2O3) 및 란탄족산화물(Ln2O3))로 표시되는 식 중, x는 0.5 내지 5 중량%이고, 그리고 y는 0 초과 5중량% 이하인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 산화스칸듐을 소결조제로 포함하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물, 질화알루미늄 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 질화알루미늄을 제조함에 있어서, 소결조제로서 산화스칸듐을 투입하거나, 이와 함께 산화이트륨 및 란탄족산화물을 더 첨가함으로써 고치밀화 및 고열전도도 특성을 갖는 질화알루미늄 세라믹스 및 그 제조방법을 제공한다. 특히, 본 발명은 상압소결과정으로도 높은 치밀화를 구현하였다는 점에 특징이 있다.
질화알루미늄은 높은 열전도 특성으로 인하여 고가임에도 불구하고 방열재료로 널리 사용된다. 질화알루미늄은 예를 들어 알루미나(Al2O3)와 비교하여 높은 열전도도 및 전기절연성을 갖는다. 질화알루미늄은 이론상 열전도도가 320W/m·K이며, 이는 알루미나 보다 10배 이상 높은 값이고, 전기절연성 또한 9×1013Ω·㎝로서 우수하다. 아울러, 인장강도 기준으로 300MPa로서 기계적 강도도 높아 응용범위가 넓으며, 반도체 재료인 규소(Si)와 열팽창계수가 유사한 특징을 갖는 바, 반도체 제조용 공정 부품, 전자부품용 기판, 구조용 재료 및 필러 등으로도 응용이 가능하다.
질화알루미늄(AlN)은 공유결합성이 강하기 때문에 난소결성(sinter-resisting) 물질이며, 소결온도를 낮추면서도 동시에 치밀화를 촉진시키기 위해서 소결조제의 첨가가 필요하다. 종래 널리 사용되고 있는 대표적인 소결조제로서, Y2O3를 들 수 있다. 그 밖에도 산화칼슘, 알칼리토금속산화물 등이 사용된다.
이 중 Y2O3는 AlN 표면에 형성된 산화층인 Al2O3와 반응하며, 이로부터 AlN의 소결온도에서 Y-Al-O 액상을 생성하고, 상기 액상은 액상 소결에서의 용해-재석출 과정을 통해서 AlN 세라믹스의 치밀화를 촉진시킨다. 그러나, Y2O3 소결 조제의 경우 최소 함량이 AlN 세라믹스 100중량부 기준으로 3 중량부 이상 첨가되어야 소결이 이루어지며, 이와 같은 다량의 Y2O3로 인하여 소결과정에서 여러 가지 제2상이 생성되고, 이러한 제2상으로 인하여, AlN 소재의 내부와 외부의 물성 차이가 발생되는 경우가 빈번하다. 이와 같이 소재의 국부적 물성 차이는 AlN 소재가 적용된 제품의 사용과정에서 AlN의 열화가 발생되기 쉬우며, 이를 예방하기 위한 소결 프로세스의 수립에 많은 어려움을 야기시킨다.
대한민국 공개특허공보 제10-2006-0120200호(2006.11.24.)에 따르면 소결조제인 산화이트륨(Y2O3)은 AlN 표면의 산화물층인 Al2O3와 반응하여 3Y2O3·5Al2O3(YAG), Y2O3·Al2O3(YAP), 2Y2O3·Al2O3(YAM) 등으로 이루어진 액상 조성물을 생성하고, 액상에 젖은 입자의 물질이동에 의해서 치밀화가 진행된다. 입자내의 산소와 불순물은 입계로 이동하게 되고 액상은 입계를 거쳐서 2중점에 모이게 되며, 이후 AlN 소결체의 표면으로 이동하게 된다. 이러한 소결과정에서 Y2O3의 첨가량이 증가함에 따라서 YAG → YAP → YAM → Y2O3의 순으로 2차상의 생성과 액상량이 크게 변화하므로 소결 특성의 제어가 매우 민감하다는 문제가 있다.
또한, 대한민국 공개특허공보 제10-2014-0072301호(2014.06.13.)에서는 전이금속 산화물과 소결하여 리튬 산화물로 변환될 수 있는 리튬 소스 및 알칼리 토금속 산화물 또는 희토류 금속 산화물을 포함하는 소결소제와 질화알루미늄(AlN) 원료 분말을 소결함으로써 1600℃ 정도에서 저온소성이 가능하며 350MPa 정도의 우수한 기계적 특성을 갖는 질화알루미늄(AlN) 소결체 및 이의 제조방법을 개시하고 있다. 위 선행기술이 질화알루미늄의 열전도도를 상승시키는 것을 효과를 제시하고 있으나, 열전도도가 유의미한 정도의 큰 상승은 아닌 것으로 판단된다. 특히, 상대밀도가 99% 미만으로서 이는 소결조제를 더 많이 첨가해도 달성하기 어려우며, 더 밀도를 높여야만 하는 숙제가 있다. 아울러, 소결조제를 많이 첨가하는 경우에는 많이 첨가할수록 제2상 생성의 문제점이 존재한다.
그러므로, 소결조제의 운용 관점에서 새로운 소결조제 및 함량 제어 방법의 제시는 이와 같은 어려움을 해소하는데 도움이 될 수 있을 것으로 기대된다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 난소결성 물질인 질화알루미늄(AlN)을 소결함에 있어서, 일반적인 상압소결방법으로 완전 치밀화를 용이하게 달성할 수 있는 질화알루미늄 세라믹 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 제2상의 생성 우려가 없는 소결조제로서 산화스칸듐을 사용하였으며, 적은 양을 사용하여도 일반적인 상압소결에 의하여 20% 이상의 수축률과 이론밀도에 가까운 99.5~99.9%의 상대밀도를 달성하며, 따라서 높은 치밀화도를 구현할 수 있는 질화알루미늄 세라믹 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 산화스칸듐으로 이미 높은 밀도를 달성할 수 있으므로, 추가적으로 투입되는 산화이트륨이나 란타족산화물의 양을 줄일 수 있고, 따라서 이들에 의한 제2상의 생성량을 크게 줄일 수 있도록 하는 질화알루미늄 세라믹 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 산화스칸듐 이외에 산화이트륨이나 란타족산화물을 사용함으로써, 종래에 비하여 더 높은 열전도도를 달성할 수 있는 질화알루미늄 세라믹 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 화학식 (100-x-y)질화알루미늄(AlN) + x산화스칸듐(Sc2O3) + y(산화이트륨(Y2O3) 및 란탄족산화물(Ln2O3))로 표시되는 식 중, x는 0.5 내지 5 중량%이고, 그리고 y는 0 초과 5중량% 이하이며, 산화스칸듐은 소결조제, 산화이트륨 및 란탄족산화물은 열전도 증진제인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물을 제공한다.
상기 란탄족산화물에서 Ln은 La, Ce, Sm, Pr, Nd, Pm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, 및 Lu 로부터 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 조성물로부터 제조되며, 상기 조성물을 소결한 결과, 산화스칸듐(Sc2O3) 또는 산화이트륨스칸듐고용체((Y,Sc)2O3)상이 포함되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스를 제공한다.
또한, 본 발명은 전술한 질화알루미늄 세라믹스를 제조하는 방법에 있어서, 상기 조성물을 용매에 혼합하는 단계; 상기와 같이 혼합된 조성물을 건조하는 단계; 상기 건조된 조성물을 냉간등방가압성형(CIP)를 통하여 성형하는 단계; 대기분위기의 탈지로에서 탈지를 수행하는 단계; 및 질소가스 분위기에서 상압소결하는 단계;를 포함하는 질화알루미늄 세라믹스의 제조방법을 제공한다.
상기 냉간등방가압성형(CIP)시 성형압력은 150 MPa이며, 탈지시 400℃에서 3시간 동안 탈지가 이루어지고, 소결시 환원분위기에서 1810℃~1860℃에서 3시간 동안 소결되는 것이 바람직하다.
상기 용매는 무수에탄올인 것이 바람직하다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 난소결성 물질인 질화알루미늄(AlN)을 소결함에 있어서, 일반적인 상압소결방법으로 완전 치밀화를 용이하게 달성할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
또한, 본 발명은 제2상의 생성 우려가 없는 소결조제로서 산화스칸듐을 사용하였으며, 적은 양을 사용하여도 일반적인 상압소결에 의하여 이론밀도에 가까운 99.5~99.9%의 상대밀도를 달성하며, 따라서 높은 치밀화도를 구현할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
또한, 본 발명은 산화스칸듐으로 이미 높은 밀도를 달성할 수 있으므로, 추가적으로 투입되는 산화이트륨이나 란타족산화물의 양을 줄일 수 있고, 따라서 이들에 의한 제2상의 생성량을 크게 줄일 수 있도록 하는 효과를 기대할 수 있다.
또한, 본 발명은 산화스칸듐 이외에 산화이트륨이나 란탄족산화물을 사용함으로써, 종래에 비하여 더 높은 열전도도를 달성할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
아울러, 본 발명은 질화알루미늄을 반도체 제조용 세라믹히터로 응용하였을 때, 높은 밀도와 열전도도로 인하여 이를 적용한 반도체 제조장비의 신뢰성과 경쟁력을 제고하도록 하는 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의하여 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 선수축율 결과이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 의하여 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 소결밀도 결과이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 X-선 회절분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 전자현미경 사진이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 의하여 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 소결밀도 결과이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 X-선 회절분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예 및 첨부되는 도면을 통하여 보다 상세히 설명하기로 한다. 하기 실시예들은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 질화알루미늄을 일반적인 상압소결방법으로 완전한 치밀화를 용이하게 달성하기 위한 것이다. 이를 위하여 질화알루미늄에 소결조제로서 산화스칸듐(Sc2O3)을 단독으로 첨가하거나, 또는 산화이트륨(Y2O3) 및 란탄족산화물(Ln2O3)과 함께 구성되는 조합물의 형태로 첨가하였다.
이에, 화학식으로 표현하면, (100-x-y)질화알루미늄(AlN) + x산화스칸듐(Sc2O3) + y산화이트륨(Y2O3)및 란탄족산화물(Ln2O3)으로 표시되며, 이는 질화알루미늄 세라믹스를 제조하기 위한 출발 조성물이 된다.
여기서, x는 0.5 내지 5 중량%이고, y는 0 내지 5중량%이며, 이로써, 이론밀도에 대한 상대밀도 99.5% 이상으로 완전 치밀화된 질화알루미늄 세라믹 소재를 제조할 수 있다.
열전도도 향상을 위해서는 소결과정에서 형성된 제2상의 제거가 중요하며 일반적으로 이러한 제2상은 휘발에 의해 제거된다고 보고된 반면, 산화스칸듐을 투입하였을 때 형성된 액상이 중간화합물인 제2상을 표면으로 밀어내거나, 산화이트륨스칸듐고용체((Y,Sc)2O3)상으로 변환됨으로써 열전도도를 향상시킨다. 그러므로, 기존과 다른 열전도 향상방법을 구현하는 산화스칸듐의 사용은 그 의미가 있다. 아울러, 산화이트륨과 란탄족산화물을 추가함으로써 열전도도 향상에 더욱 조력하게 된다.
이와 같은 본 발명의 조성물을 이용하면, 다음과 같은 일반적인 세라믹스 제조방법에 의해 질화알루미늄 소결체를 용이하게 제조할 수 있다.
출발원료로는 AlN(H1 grade, Tokuyama) 및 Sc2O3(purity: 4N, 이영세라켐)를 사용하였다. AlN에 대한 Sc2O3의 첨가량을 AlN 100중량부를 기준으로 1.0 중량부 간격으로 1.0 중량부부터 5.0 중량부까지로 하였고, 이후 0.1 중량부 간격으로 0.1 중량부부터 0.5 중량부 조성을 실험 대상으로 하여 추가 실험 하였다.
칭량된 분말을 폴리에틸렌제 250 ml 용기에 넣고, 직경 10 mm의 지르코니아 ball 500 g과 순도 3N의 무수에탄올을 사용하여 6시간 30분 동안 ball milling하여 혼합하였다. 이 때 분산제로는 일본 N사의 제품을 사용하였다. ball mill이 완료된 혼합 슬러리를 Convention oven을 이용해서 120℃에서 24시간 동안 건조하였다. 건조된 혼합분말을 유발을 사용하여 분쇄 후 325 mesh의 체(sieve)를 이용하여 체가름(sieving)하여 최종 혼합분말을 얻었다.
건조된 혼합분말은 지름이 20mm인 원형의 금속몰드에서 유압프레스를 이용하여 50 MPa의 압력으로 1차 성형한 다음, 균일한 성형밀도를 얻기 위하여 냉간등방가압성형(CIP)를 통하여 150 MPa의 압력으로 2차 성형하였다.
성형시편은 대기분위기 탈지로에서 400℃에서 3시간동안 탈지를 진행한 후 질화붕소 도가니에 적재하고 상압진공소결로를 이용하여 질소가스 분위기에서 1850℃에서 3시간 동안 소결하여 질화알루미늄 세라믹 소재를 제조하였다. 여기서, 소결온도는 1810℃~1860℃의 범위로 수행될 수 있다.
- 실시예
조성물의 제조과정, 성형과정, 소결과정은 전술한 바와 같다.
이와 같은 과정을 통하여 제조된 질화알루미늄 소결체의 특성을 평가하기 위하여 물성분석의 가장 기본인 수축률과 밀도를 측정하였다.
수축률은 금형사이즈에서부터 소결까지 수축률을 버니어 캘리퍼스로 직경을 측정하여 확인하였으며, 밀도는 Archimedes method를 이용하여 측정하였고, 그 결과는 도 1, 도 2에서 보는 바와 같다.
또한, 이렇게 제조된 소결체는 분쇄하여 X-선 회절분석함으로써 동정하였고, 시편을 연마한 후 전자현미경을 사용하여 생성된 제2상을 분석하였으며, 그 결과는 도 3, 도 4에서 보는 바와 같다.
이후, 시편을 Φ12.6 mm × 1mm로 가공하여 열전도도를 측정하였고 이 결과는 표 1에서 보는 바와 같다 .
- 비교예
본 발명에서 산화스칸듐(Sc2O3)의 효과를 알아보기 위해, 표 1에서 나타낸 바와 같이 질화알루미늄에 소결조제인 산화이트륨(Y2O3)만을 첨가하여 소결한 시편을 비교예로 제시하였다. 이 때, 시편의 제조과정은 실시예와 동일하게 하였다.
산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹스의 선수축율은 도 1에서 보는 바와 같이 0.1 중량부 조성은 약 14.9%의 선수축률을 나타내며, Sc2O3의 함량이 증가함에 따라서 0.5 중량부 조성까지 선수축률이 급격하게 증가하고, 이후 5 중량부 조성까지 약 20%의 값으로서 일정한 값을 나타내었다. 즉, 선수축률은 이미 산화스칸듐 0.5 중량부 투입시 거의 최대값을 나타내는 것으로서, 후술하는 도 2에서 함께 고려하였을 때 이론밀도에 가까운 치밀화가 이루어졌음을 방증하는 것이다.
또한, 도 2에 나타낸 바와 같이, 산화스칸듐(Sc2O3)을 첨가하여 소결한 질화알루미늄 세라믹스의 소결밀도는 3.0 중량부의 조성을 제외하고는 0.5 중량부 조성부터 5.0 중량부 조성까지 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 AlN의 밀도(3.261 g/cm3)보다 Sc2O3의 밀도(3.840 g/cm3)가 더 높기 때문이며, 상대밀도는 0.5 중량부에서 이미 99.5%를 달성하였고, 그 이상의 조성에서는 99.5 ~ 99.9%로 거의 이론밀도에 근접하는 결과를 얻을 수 있었다.
이러한 결과들로부터 산화스칸듐(Sc2O3)이 질화알루미늄(AlN) 세라믹스에 매우 효과적인 소결조제임을 알 수 있으며, 종래 산화이트륨(Y2O3) 및 란탄족산화물(Ln2O3) 소결조제만을 사용하였을 때, 3중량부 이상 첨가되어야 소결되는 것과 다르게 Sc2O3는 0.5 중량부의 적은량으로도 충분히 치밀화가 이루어짐을 확인할 수 있었다. 이는 첨가된 산화스칸듐(Sc2O3)이 질화알루미늄(AlN) 소재에 포함된 알루미나(Al2O3)와 1790℃ 와 1820℃에서 공정반응 (eutectic reaction)에 의해 소결과정 중에 액상을 형성하여 질화알루미늄(AlN)의 치밀화에 기여한 것으로 판단할 수 있다.
도 3은 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가되어 소결된 질화알루미늄 세라믹스의 X-선 회절분석 결과를 나타낸 것으로 질화알루미늄(AlN) 이외에 산화스칸듐(Sc2O3), 산화이트륨스칸듐고용체((Y,Sc)2O3), 질화스칸듐(ScN) 및 unidentified 상이 2차상으로 분석되었다. 이러한 결과는 산화이트륨(Y2O3)을 첨가한 AlN 세라믹스 소결체에서 중간화합물인 Y3Al5O12, YAlO3, Y4Al2O9이 관찰되는 결과와 상이하게 중간화합물이 관찰되지 않은 것이며, 따라서 첨가된 산화스칸듐(Sc2O3)은 AlN소재에 존재하는 Al2O3와 화합물을 생성하지 않고 고용체를 형성하는 것을 확인할 수 있다. 한편, 질화스칸듐(ScN)의 경우 산화스칸듐(Sc2O3)이 질소분위기에서 탄소와 반응하여 생성된 것으로 판단되며, 이로써 질화알루미늄 세라믹 소재의 색이 검게 변함을 알 수 있었다.
또한, 도 4에서 나타낸 산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹 소재의 전자현미경 사진에서 보는 바와 같이, 모든 시편에서 소결이 완전히 이루어진 치밀한 미세구조를 관찰할 수 있으며, 질화알루미늄 결정사이에 반응후에 석출된 흰색의 산화스칸듐(Sc2O3)입자들이 존재하고 있음을 확인할 수 있다.
번호 | 조성(중량부) | 선수축률 (%) |
열전도도 (W/mk) | 비고 | ||
AlN | Sc2O3 | Y2O3 | ||||
비교예 | 97 | 0 | 3 | 17.7 | 171.3 | |
실시예1 | 99.5 | 0.5 | 0 | 20.2 | 112.5 | |
실시예2 | 99 | 1 | 0 | 20.1 | 104.4 | |
실시예3 | 98 | 2 | 0 | 20.0 | 114.2 | |
실시예4 | 97 | 3 | 0 | 19.9 | 111.2 | |
실시예5 | 96 | 4 | 0 | 20.1 | 111.2 | |
실시예6 | 99 | 0.5 | 0.5 | 19.3 | 158.7 | |
실시예7 | 98.5 | 0.5 | 1 | 19.2 | 156.5 | |
실시예8 | 97.5 | 0.5 | 2 | 19.8 | 170.6 | |
실시예9 | 96.5 | 0.5 | 3 | 19.0 | 187.9 | |
실시예10 | 95.5 | 0.5 | 4 | 19.0 | 198.4 | |
실시예11 | 94.5 | 0.5 | 5 | 18.8 | 196.6 |
위 표에서 산화스칸듐은 0.5~5중량부 사이에서 질화알루미늄의 치밀화에 대한 기여도가 대체로 비슷하여 산화스칸듐의 양은 0.5에 대해서만 나타내었으며, 그 밖의 산화스칸듐의 양에 대해서는 표에는 수록하지 않았다. 그러므로, 본 발명에서 산화스칸듐의 함량은 0.5~5중량부의 모든 함량을 포함한다.
산화스칸듐(Sc2O3)이 첨가된 질화알루미늄 세라믹스의 열전도도는 표 1에서 보는 바와 같이 산화스칸듐(Sc2O3)을 단독으로 첨가할 경우 모든 조성에서 약 110 Wm-1k-1의 상대적으로 낮은 열전도도 값을 나타내었으나, 산화이트륨(Y2O3)의 첨가량이 증가할수록 점진적으로 증가하여 180 Wm-1k-1 이상의 우수한 열전도도 특성을 나타냄을 알 수 있다.
일반적으로 질화알루미늄 세라믹스의 열전도도는 AlN에 존재하는 Al2O3에 의해 크게 영향을 받는데, 그 이유는 산소가 AlN격자 내부로 들어가서 질소 자리를 치환고용하게 되면 이에 따라서 알루미늄 공공이 생성되어서 포논산란을 일으키게 됨에 따라서 열전도도가 낮아지기 때문이다. 따라서, 산화스칸듐(Sc2O3)을 단독으로 첨가할 경우 질화알루미늄 세라믹스의 치밀화에는 크게 기여하지만 중간화합물을 형성하지 못하였기 때문에, 산소제거 효과가 떨어지며, 따라서 상대적으로 낮은 열전도도는 나타낸다. 그러나, 산화이트륨(Y2O3)및 란탄족산화물(Ln2O3)을 같이 첨가할 경우, X-선 회절분석 결과에서 뚜렷하지는 않으나, 산화이트륨스칸듐고용체((Y,Sc)2O3)를 형성하는 과정에서 상술한 중간화합물을 일부 형성하여 산소를 제거시킴으로써, 질화알루미늄 세라믹 소재의 열전도도를 크게 향상시킨 것으로 판단할 수 있다.
본 발명을 통하여 일반적인 상압소결방법으로 완전 치밀화가 용이하게 달성된 질화알루미늄 세라믹스를 제조할 수 있으며, 이를기 위하여 소결조제로 산화스칸듐(Sc2O3)의 첨가량을 0.5 중량% 이상으로, 그리고 열전도도 향상을 위하여 산화이트륨(Y2O3)및 란탄족산화물(Ln2O3)를 같이 첨가함으로써, 치밀하고 열전도도가 우수한 질화알루미늄 소결체를 제조할 수 있었으며, 물성을 조절함으로써 다양한 응용성을 기대할 수 있다.
Claims (6)
- 화학식 (100-x-y)질화알루미늄(AlN) + x산화스칸듐(Sc2O3) + y(산화이트륨(Y2O3) 및 란탄족산화물(Ln2O3))로 표시되는 식 중, x는 0.5 내지 5 중량%이고, 그리고 y는 0 초과 5중량% 이하이며, 산화스칸듐은 소결조제, 산화이트륨 및 란탄족산화물은 열전도 증진제인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 란탄족산화물에서 Ln은 La, Ce, Sm, Pr, Nd, Pm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, 및 Lu 로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물. - 제1항의 조성물로부터 제조되며,
상기 조성물을 소결한 결과, 산화스칸듐(Sc2O3) 또는 산화이트륨스칸듐고용체((Y,Sc)2O3)상이 포함되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스. - 제3항의 질화알루미늄 세라믹스를 제조하는 방법에 있어서,
제1항의 조성물을 용매에 혼합하는 단계;
상기와 같이 혼합된 조성물을 건조하는 단계;
상기 건조된 조성물을 냉간등방가압성형(CIP)를 통하여 성형하는 단계;
대기분위기의 탈지로에서 탈지를 수행하는 단계; 및
질소가스 분위기에서 상압소결하는 단계;
를 포함하는 질화알루미늄 세라믹스의 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 냉간등방가압성형(CIP)시 성형압력은 150 MPa이며, 탈지시 400℃에서 3시간 동안 탈지가 이루어지고, 소결시 환원분위기에서 1810℃~1860℃에서 3시간 동안 소결되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스의 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 용매는 무수에탄올인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 세라믹스의 제조방법.
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JP2019019045A (ja) * | 2017-07-21 | 2019-02-07 | 東洋アルミニウム株式会社 | 窒化アルミニウム系粉末及びその製造方法 |
KR20210078722A (ko) * | 2019-12-19 | 2021-06-29 | 한국세라믹기술원 | 열물리적 특성이 개선된 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 |
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2021
- 2021-09-06 KR KR1020210118691A patent/KR102626997B1/ko active IP Right Grant
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