KR20180097052A - 저유전손실의 질화 알루미늄 세라믹 소재, 세라믹히터 및 이의 제조방법 - Google Patents

저유전손실의 질화 알루미늄 세라믹 소재, 세라믹히터 및 이의 제조방법 Download PDF

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김신
김봉수
이주성
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강릉원주대학교산학협력단
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Abstract

본 출원은 일반적인 상압소결방법으로 열전도도를 크게 저하시키지 않으면서 낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재, 세라믹히터 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

저유전손실의 질화 알루미늄 세라믹 소재, 세라믹히터 및 이의 제조방법{Aluminum nitride Ceramic Materials with Low Dielectric Loss And Ceramic Heater And Manufacturing thereof}
본 출원은 저유전손실의 질화 알루미늄 세라믹 소재, 세라믹히터 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
질화 알루미늄(AlN)은 공유결합성이 강하므로 소결이 어렵고 상온에 서도 수분과 반응하여 쉽게 암모니아를 발생하면서 산화하여 알루미나를 형성하거나 1000℃ 이상에서는 고온산화 분위기에서는 쉽게 산화하여 알루미나가 만들어지는 특성을 가지고 있다. 질화 알루미늄(AlN)은 비산화물이므로 N2 가스 분위기에서 소결을 진행하는데 액상소결 조제없이 순수 질화 알루미늄(AlN)만으로 소결할 경우 소결온도가 2000℃로 높고 소결시간도 수십시간이 필요하다.
일반적으로 질화 알루미늄(AlN)-질화 붕소(BN) 복합체 세라믹은 선행기술인 공개특허공보 제10-2011 -0123094호(2011.11.14) 에서 개시되는 바와 같이, 경도를 낮추어 기계가공성을 향상시키기 위해 복합체 전체 중량 대비 50 내지 80 중량%의 질화 알루미늄(AlN)과 20 내지 50 중량%의 질화 붕소(BN)를 혼합하여 환원분위기에서 1800 내지 1950℃의 온도범위 및 20 내지 30 MPa의 가압조건으로 하여 가압소결하여 제조되는 것을 특징으로 하며, 등록특허 제10-1567311호(2015.11.03.)에서는 질화 알루미늄(AIN)-질화 붕소(BN)-질화 규소(Si3N4)의 3성분계 원료 조성을 통해 절삭성이 뛰어난, 특히 열팽창계수를 일정 범위 내에서 조절 가능하고, 강도를 향상시키며, 마이크로 드릴링 성능을 개선할 수 있는 세라믹 소재 및 그의 제조방법을 개시하고 있다.
또한, 선행기술인 공개특허공보 제10-2011-0123094호(2011.11.14) 에서 개시되는 바와 같이, 낮은 누설전류와 전력효율이 향상을 위하여 질화 알루미늄에 황산마그네슘을 0.5 내지 1 중량% 첨가하고 가압소결하여 제조하는 것을 특징으로 하고 있다.
일반적으로 세라믹 소재의 열전도는 격자진동에 의한 포논(phonon)으로 이루어지므로 불순물의 고용에 따른 격자왜곡이나 제2상의 형성에 크게 영향을 받는다. 그러므로, 열전도도를 크게 저하시키지 않기 위해서는 고순도 원료의 사용이 필수적이지만 목적에 따라 적절한 첨가제를 선정하고 적정량을 첨가할 경우 이러한 문제를 최소화할 수 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 다음과 같은 수단을 제공한다.
본 발명은 반도체 제조용 질화 알루미늄(AlN) 세라믹히터를 제조함에 있어서, 일반적인 상압소결방법으로 열전도도를 크게 저하시키지 않으면서 낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재, 세라믹히터 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위하여 본 발명은 열전도도가 높은 질화 알루미늄에 소결조제로 희토류산화물(Ln2O3), 유전손실을 낮추기 위하여 질화 붕소(BN), 그리고 산화마그네슘(MgO)로 구성되는 조합물을 적당량 첨가함으로써 소결 특성과 열전도도를 크게 저하시키지 않으면서 낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재, 세라믹히터 및 이의 제조방법을 개시한다.
본 발명에서는 질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3) 및 질화 붕소(BN)를 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재를 제공한다.
또한, 질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3), 질화 붕소(BN) 및 산화마그네슘(MgO)을 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재를 포함하는 세라믹히터를 제공한다.
나아가, 질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3), 질화 붕소(BN), 산화마그네슘(MgO) 및 이소프로필알코올(IPA, Isopropyl alcohol)을 볼 밀(ball mill)을 사용하여 균일하게 혼합하는 단계, 상기 혼합한 용액을 오븐(oven)에 넣고 110 내지 120℃에서 24 내지 48시간 동안 건조하는 단계, 상기 건조된 혼합분말을 유압프레스를 이용하여 1차 성형하는 단계, 상기 1차 성형된 시편을 냉간등방가압성형(CIP)을 이용하여 2차 성형하는 단계, 상기 2차 성형된 성형시편을 질화붕소 도가니에 적재하고 상압진공소결로를 이용하여 질소가스 분위기에서 1800 내지 1950℃에서 5시간 동안 소결하여 제조하는 질화 알루미늄 세라믹 소재 및 세라믹히터의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 반도체 제조용 질화 알루미늄(AlN) 세라믹히터를 제조함에 있어서, 일반적인 상압소결방법으로 열전도도를 크게 저하시키지 않으면서 낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재 조성물을 제공함으로써 누설전류 감소와 내장된 히터의 전력효율을 향상시킬 수 있어 반도체 제조의 양산성을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재의 X-선 회절분석 결과이다.
도 2는 낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재의 전자현미경 사진이다.
표 1은 질화 알루미늄 세라믹 소재의 소결성 및 특성을 나타낸 결과이다.
본 발명은 질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3) 및 질화 붕소(BN)를 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재일 수 있고, 산화마그네슘(MgO)를 추가로 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재를 제공한다.
상기 질화 알루미늄 세라믹 소재는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
(100-y-z)[(100-x)질화 알루미늄(AlN) + x희토류금속산화물(Ln2O3)] + y질화 붕소(BN) + z산화마그네슘(MgO)
상기 화학식 1에서, x가 2 내지 5 중량%이고, y는 1 내지 7 중량%, 그리고 z는 0 내지 2 중량%이다.
상기 희토류 금속 산화물은 하기 화학식 2로 표시되는 질화 알루미늄(AlN) 소결조제인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 세라믹 소재일 수 있다.
[화학식 2]
Ln2O3
상기 화학식에서 Ln은 Sc, Y, La, Ce, Sm, Pr, Nd, Pm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, 및 Lu으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나이다.
상기 소결조제인 희토류산화물(Ln2O3)이 포함된 질화알루미늄(AlN)이 90 내지 99 중량%일 수 있고, 구체적으로 93 내지 99 중량%, 더 구체적으로 93 내지 96.5 중량%, 96.5 내지 99 중량%인 질화 알루미늄 세라믹 소재일 수 있다.
또한, 상기 질화 붕소(BN)가 1 내지 7 중량%일 수 있고, 구체적으로 1.5 내지 3.5 중량%, 3.5 내지 7 중량%인 질화 알루미늄 세라믹 소재일 수 있다.
나아가, 상기 산화마그네슘(MgO)이 0 내지 2 중량%일 수 있고, 구체적으로 0.5 내지 2 중량%인 질화 알루미늄 세라믹 소재일 수 있다.
상기 질화 알루미늄 세라믹 소재 조합물이 혼합될 때 이소프로필알코올을 용매로 하는 질화 알루미늄 세라믹 소재일 수 있다.
질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3), 질화 붕소(BN) 및 산화마그네슘(MgO)을 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재를 포함하는 세라믹히터를 제공한다.
열전도도가 우수하고 낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재를 이용함으로써, 반도체 웨이퍼에 구현된 회로를 손상시키지 않는 반도체 제조용 질화 알루미늄 세라믹히터를 제조할 수 있다.
질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3), 질화 붕소(BN), 산화마그네슘(MgO) 및 이소프로필알코올(IPA, Isopropyl alcohol)을 볼 밀(ball mill)을 사용하여 균일하게 혼합하는 단계, 상기 혼합한 용액을 오븐(oven)에 넣고 110 내지 120℃에서 24 내지 48시간 동안 건조하는 단계, 상기 건조된 혼합분말을 유압프레스를 이용하여 1차 성형하는 단계, 상기 1차 성형된 시편을 냉간등방가압성형(CIP)을 이용하여 2차 성형하는 단계, 상기 2차 성형된 성형시편을 질화붕소 도가니에 적재하고 상압진공소결로를 이용하여 질소가스 분위기에서 1800 내지 1950℃에서 5시간 동안 소결하여 제조하는 질화 알루미늄 세라믹 소재 및 세라믹히터의 제조방법을 제공한다.
이와 같은 본 발명의 조성물은 다음과 같은 일반적인 세라믹 제조방법에 의해 용이하게 제조할 수 있다. 이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
낮은 유전손실을 갖는 질화 알루미늄 세라믹 소재는 [표 1]에서 나타낸 바와 같이, 이소프로필알코올(IPA, Isopropyl alcohol)을 용매에 상압소결을 위해 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 98.325 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 1.675 중량%의 조합물을 볼 밀(ball mill)을 사용하여 24시간 동안 균일하게 혼합한 후, 오븐(oven)에 넣고 110 내지 120 ℃에서 24 내지 48시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합분말은 지름이 20 mm인 원형의 금속몰드에서 유압프레스를 이용하여 300 내지 700 kgf/cm2의 압력으로 1차 성형한 다음, 균일한 성형밀도를 얻기 위하여 냉간등방가압성형(CIP)를 통하여 1000 내지 1500 kgf/cm2압력으로 2차 성형하였다.
성형시편은 질화 붕소 도가니에 적재하고 상압진공소결로를 이용하여 질소가스 분위기에서 1800 내지 1950 ℃에서 5시간 동안 소결하여 질화 알루미늄 세라믹 소재를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1의 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 98.325 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 1.675 중량%의 조합물 대신 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 96.65 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 3.35 중량%의 조합물로 함량을 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 3
실시예 1의 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 98.325 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 1.675 중량%의 조합물 대신 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 96.15 중량%, 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 3.35 중량% 및 acceptor 첨가제인 산화마그네슘 0.5 중량%의 조합물로 함량을 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 4
실시예 1의 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 98.325 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 1.675 중량%의 조합물 대신 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 95.65 중량%, 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 3.35 중량% 및 acceptor 첨가제인 산화마그네슘 1.0 중량%의 조합물로 함량을 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 5
실시예 1의 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 98.325 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 1.675 중량%의 조합물 대신 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 94.65 중량%, 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 3.35 중량% 및 acceptor 첨가제인 산화마그네슘 2.0 중량%의 조합물로 함량을 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 6
실시예 1의 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 98.325 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 1.675 중량%의 조합물 대신 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 93.3 중량% 및 열전도도가 매우 높은 질화 붕소 6.7 중량%의 조합물로 함량을 변경한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 7
실시예 2의 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 96.65 중량%의 조합물 대신 희토류금속산화물(산화사마륨(Sm2O3))을 첨가한 질화 알루미늄 96.65 중량%의 조합물을 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 1
질화 알루미늄에 소결조제인 희토류금속산화물(산화이트륨(Y2O3))만을 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 2
질화 알루미늄에 소결조제인 희토류금속산화물(산화사마륨(Sm2O3))만을 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
이렇게 제조된 소결체는 선수축율과 X-선 회절분석 그리고 시편을 폴리싱 후 1500 ℃에서 30분 thermal 에칭 후 전자현미경을 사용하여 소결성을 분석하였으며, 그 결과는 도 1 및 도 2에서 보는 바와 같다.
또한, 시편을 10 mm X 10 mm X 1 mm로 가공하여 열전도도를 측정하였고 시편의 양면에 Pt를 증착시킨 후 LCR meter를 이용하여 1 MHz에서 유전특성을 평가하였으며, 이 결과는 표 1에서 보는 바와 같다.
번호 조성(중량%) 수축률
(%)		 열전도도
(W/mk)		 유전율 유전손실
(%)		 비고
(AlN + Ln2O3) BN MgO
비교예1 100 Y 0 0 17.8 175 8.65 0.31
비교예2 100 Sm 0 0 17.0 154 8.64 0.47
실시예1 98.325 Y 1.675 0 17.7 167 8.33 0.21
실시예2 96.65 Y 3.35 0 17.5 158 8.18 0.16
실시예3 96.15 Y 3.35 0.5 17.3 151 8.17 0.10
실시예4 95.65 Y 3.35 1.0 16.9 139 8.17 0.10
실시예5 94.65 Y 3.35 2.0 16.4 124 8.13 0.10
실시예6 93.3 Y 6.7 0 15.8 120 7.89 0.18
실시예7 96.65 Sm 3.35 0 16.9 139 8.32 0.45
질화 알루미늄 세라믹 소재의 수축율은 표 1 에서 보는 바와 같이 질화 붕소의 첨가량이 증가할수록 거의 유지되다가 6.7 중량% 조성에서는 약간 감소하는 경향을 나타내었으며, 산화마그네슘 첨가량이 증가할수록 점진적으로 감소하는 현상을 확인할 수 있다.
이는 질화 붕소가 질화 알루미늄과 반응하지 않고 존재하므로 확산을 억제하여 소결특성을 방해하므로 다량 첨가할 경우 일반적인 상압소결방법으로는 치밀한 소결체를 얻을 수 없으므로 (문헌 1)처럼 열간가압(hot press)방법으로 소재를 사용하여 제조하고 있다.
본 발명에서는 일반적인 상압소결방법으로 소재를 제조하기 위하여 질화 붕소의 첨가량을 6.7 중량% 이내로, 그리고 산화마그네슘의 첨가량을 2 중량% 이내로 제한하여 첨가함으로서 비교적 양질의 소결체를 제조할 수 있었다.
질화 붕소와 산화마그네슘을 첨가한 질화 알루미늄 세라믹 소재의 X-선 회절분석 결과는 도 1과 같이 질화 붕소가 질화 알루미늄에 고용되지 않고 독립적으로 상이 존재한다는 것과 소결조제인 산화이트륨은 반응하여 2차상으로 알루미늄산이트륨(Y4Al2O9)을 형성함을 확인할 수 있으며, 첨가한 산화마그네슘은 또 다른 2차상인 알루미늄산이트륨(YAlO3)을 형성함을 알 수 있다.
도 2에 나타낸 실시예 2 시편의 전자현미경 사진에서 보는 바와 같이 질화 알루미늄 결정 사이에 흰색의 반응하지 않은 질화 붕소 입자와 검은색의 형성된 알루미늄산이트륨 입자들이 존재하고 있음을 확인할 수 있다.
질화 알루미늄 세라믹 소재의 열전도도는 표 1에서 보는 바와 같이 질화 붕소의 첨가량이 증가할수록 약간 감소하다가 6.7 중량% 조성에서는 크게 감소하는 경향을 나타내었으며, 산화마그네슘 첨가량이 증가할수록 점진적으로 감소하는 현상을 확인할 수 있다.
이러한 결과는 도 2에서 보는 바와 같이 질화 알루미늄 결정 사이에 존재하는 흰색의 반응하지 않은 질화 붕소 입자와 검은색의 형성된 알루미늄산이트륨 입자들이 열전도를 방해하고 있기 때문으로 이들 2차상들을 제어하는 것이 열전도 특성이 핵심이다.
질화 알루미늄 세라믹 소재의 유전율은 표 1 에서 보는 바와 같이 질화 붕소의 첨가량이 증가할수록 점진적으로 감소하는 경향을 나타내었으며, 이는 유전율이 낮은 질화 붕소가 존재함으로써 이들 사이의 혼합법칙에 따라 유전율이 점진적으로 감소하는 현상을 확인할 수 있다.
한편, 질화 알루미늄 세라믹 소재의 유전손실은 표 1에서 보는 바와 같이 질화 붕소의 첨가량이 증가할수록 점진적으로 감소하는 경향을 나타내었으며, 산화마그네슘을 첨가할 경우 크게 감소하는 현상을 확인할 수 있다.
이러한 결과는 질화 알루미늄보다 절연성이 큰 질화 붕소가 존재함에 따른 요인과 마그네슘 이온이 알루미늄 자리에 치환될 경우 억셉터(acceptor)로 작용하여 질화 알루미늄의 결함에 의해 발생되는 전자들을 보상하여 줌으로써 유전손실이 감소하였다고 할 수 있다.
유전손실은 흐르는 전류대비 누설전류의 비율을 나타내는 것으로 유전손실이 낮다는 것은 절연특성이 높다는 의미로 세라믹 히터에서 온도구배가 없고 전력효율를 향상시킬 수 있는 핵심 인자로 우수한 반도체 제조용 질화 알루미늄(AlN) 세라믹 히터를 제조함에 있어 중요한 특성이다.

Claims (8)

  1. 질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3) 및 질화 붕소(BN)를 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재.
  2. 제 1 항에 있어서, 산화마그네슘(MgO)를 추가로 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재.
  3. 제 2 항에 있어서, 하기 화학식 1로 표시되는 질화 알루미늄 세라믹 소재:
    [화학식 1]
    (100-y-z)[(100-x)질화 알루미늄(AlN) + x희토류금속산화물(Ln2O3)] + y질화 붕소(BN) + z산화마그네슘(MgO)
    상기 화학식 1에서, x가 2 내지 5 중량%이고, y는 1 내지 7 중량%, 그리고 z는 0 내지 2 중량%이다.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 희토류 금속 산화물은 하기 화학식 2로 표시되는 질화 알루미늄(AlN) 소결조제인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 세라믹 소재:
    [화학식 2]
    Ln2O3
    상기 화학식에서 Ln은 Sc, Y, La, Ce, Sm, Pr, Nd, Pm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, 및 Lu으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나이다.
  5. 제 1 항에 있어서, 소결조제인 희토류산화물이 포함된 질화알루미늄이 90 내지 99 중량%인 질화 알루미늄 세라믹 소재.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 질화 알루미늄 세라믹 소재 조합물이 혼합될 때 이소프로필알코올을 용매로 하는 질화 알루미늄 세라믹 소재.
  7. 질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3), 질화 붕소(BN) 및 산화마그네슘(MgO)을 포함하는 질화 알루미늄 세라믹 소재를 포함하는 세라믹히터.
  8. 질화 알루미늄(AlN), 희토류금속산화물(Ln2O3), 질화 붕소(BN), 산화마그네슘(MgO) 및 이소프로필알코올(IPA, Isopropyl alcohol)을 볼 밀(ball mill)을 사용하여 균일하게 혼합하는 단계;
    상기 혼합한 용액을 오븐(oven)에 넣고 110 내지 120℃에서 24 내지 48시간 동안 건조하는 단계;
    상기 건조된 혼합분말을 유압프레스를 이용하여 1차 성형하는 단계;
    상기 1차 성형된 시편을 냉간등방가압성형(CIP)을 이용하여 2차 성형하는 단계;
    상기 2차 성형된 성형시편을 질화붕소 도가니에 적재하고 상압진공소결로를 이용하여 질소가스 분위기에서 1800 내지 1950℃에서 5시간 동안 소결하여 제조하는 질화 알루미늄 세라믹 소재 및 세라믹히터의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210078722A (ko) * 2019-12-19 2021-06-29 한국세라믹기술원 열물리적 특성이 개선된 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법

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