KR20130038687A - 질화알루미늄소결체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 질화알루미늄소결체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1700 내지 1800℃의 비교적 저온에서 단시간에 열전도율이 높은 소결체를 형성할 수 있고, 균일한 외관 색상을 갖는 질화알루미늄소결체에 관한 것이다.

Description

질화알루미늄소결체 및 그 제조방법{ALUMINUM NITRIDE POWDER SINTERED MATERIAL AND PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 질화알루미늄소결체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1700 내지 1800℃의 비교적 저온에서 단시간에 열전도율이 높은 소결체를 형성할 수 있고, 균일한 외관 색상을 갖는 질화알루미늄소결체에 관한 것이다.
질화알루미늄 소결체는 전기절연성이 우수하고, 내열성, 내플라스마성 등이 우수하며, 열팽창계수가 실리콘에 비교적 가까울 뿐만 아니라 높은 열전도율을 갖기 때문에 히터, 각종 전자부품용의 절연기판이나 정전척, 플라스마 윈도우등 반도체 제조 장치에 널리 쓰이고 있다.
종래 질화알루미늄 소결체는 일반적으로 하기의 제조방법에 의하여 양산되고 있다. 즉 질화알루미늄 원료분말에 소결 조제와 유기 바인더와 필요에 따라서 각종 첨가제와 용매, 분산제를 첨가하여 원료혼합체를 조제하고, 얻어진 원료혼합체를 닥터 플레이드(doctor blade)법과 슬러리(Slurry) 주조법에 의하여 성형하고 얇은 판상 내지는 시트상의 성형체로 하거나 원료혼합체를 프레스 성형하여 두꺼운 판상 내지는 대형의 성형체를 형성한다. 다음으로 얻어진 성형체는 공기 또는 질소가스 분위기에 의해서 가열되어 탈지 처리되고 유기 바인더로써 사용된 탄화수소 성분등이 성형체에서 배제 탈지된다. 그리고 탈지된 성형체는 질소가스 분위기 등에서 고온으로 가열되어 치밀화 소결되어 질화알루미늄 소결체가 형성된다.
상기 제조방법에 있어서 원료 AIN 분말로써 평균 입자직경이 0.5㎛이하 정도의 초미세한 원료분말을 사용하는 경우는 AIN 분말 단독으로도 상당히 치밀한 소결체가 얻어진다. 그러나 원료분말 표면 등에 부착한 다량의 산소등의 불순물이 소결시에 AIN 결정 격자속에 고용하거나 격자진동의 전파를 방해하는 Al-O-N화합물등의 복합산화물을 생성하는 결과 소결 조제를 사용하지 않은 AIN 소결체의 열전도율은 비교적 낮았다.
한편 원료분말로써 평균 입자직경 1㎛ 이상의 AIN 분말을 사용하는 경우는 그 원료분말 단독으로는 소결성이 양호하지 않기 때문에 핫프레스(Hot press)법 이외에는 조제 무첨가에서는 치밀한 소결체를 얻는 것이 곤란하며 양산성이 낮은 결점이 있었다. 그래서 상압 소결법에 의하여 효율적으로 소결체를 제조하려하는 경우에는 소결체의 치밀화 및 AIN 원료분말속의 불순물 산소가 AIN 결정입자내에 고용하는 것을 방지하기 위해, 소결 조제로써 산화이트륨(Y2O3)등의 회토류 산화물과 산화칼슘 등의 알칼리토류 금속산화물 등을 첨가하는 것이 일반적으로 실시되고 있다. 이들의 소결 조제는 AIN 원료분말에 포함되는 불순물 산소나 Al2O3와 반응하여 액상을 형성하고 소결체의 치밀화를 달성하는 동시에 이 불순물 산소를 입계상으로 하여 고정하고 고열전도화도 달성하는 것이라고 생각되고 있다.
그러나, 이러한 종래의 제조방법에서 열전도율이 높은 AIN 소결체를 얻기 위해서는 카본이나 질소를 포함한 성형체를 1900℃ 이상의 고온도에서 20 내지 100시간 정도 장시간에 걸쳐서 소성하여, 열저항이 있는 입계상을 제거할 필요가 있기 때문에 AlN 소결체의 제조비용의 상승 및 양산성의 저하는 필할 수 없는 상황이 된다.
즉, 소결온도가 높기 때문에 소성로의 단열재나 히타 재료로서 내열성이 우수한 고가인 흑연(카본)재를 사용하는 고온도 대응의 소성로가 필수적이다. 그런데 이 흑연재를 사용하여도 열영향이 커지기 때문에 소성로의 수명이 짧아지는 단점이 있으며, 2 내지 3년에 1도의 빈도로 단열재를 교환할 필요가 있으며, 어떤 것으로도 제조 설비비 및 보수비가 팽대되는 문제점이 있다.
또한, 가압소결(핫프레스법) 또는 상압소결을 통한 소결로 형성되는 질화알루미늄소결체는 그라파이트로 내부의 탄소로 인하여 불균일한 색상을 갖게 되는 문제점 또한 존재한다. 이와 같이 실제 제품에서는 질화알루미늄의 특성상 많은 변수에 따라 소결체의 색상이 결정되므로, 이에 색상의 균일성을 제어하기 위한 기술의 개발이 필요하다.
본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위해 연구를 거듭한 결과 높은 열전도율은 물론 외관 색상의 균일성을 유지할 수 있는 새로운 조성을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 탄산칼슘분말과 함께 탄소섬유를 동시에 포함함으로써 1700 내지 1800℃의 비교적 저온에서 단시간에 열전도율이 향상된 소결체를 형성할 수 있고, 탄소섬유의 고른 분포를 통해 그라파이트로 내부의 탄소로 인한 색상의 불균일성을 제거하여 소결체가 균일한 색상을 가질 뿐만 아니라 소결체의 열적특성을 매우 향상시킬 수 있는 조성의 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술된 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 먼저 본 발명은 질화알루미늄분말 100중량부 당 희토류산화물 분말 1 내지 3 중량부, 탄산칼슘 분말 0.5 내지 1 중량부, 탄소섬유 1 내지 3 중량부를 포함하는 질화알루미늄 소결체를 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 질화알루미늄 소결체는 외관색상이 균일한 검정색상이고, 실온에서 140~160W/mK의 열적특성을 갖는다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 탄소섬유의 평균 섬유직경은 100㎚ 내지 200㎚이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 탄소섬유의 평균 섬유길이가 5㎛이상 25㎛이하이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 희토류산화물은 이트륨, 란타늄, 세륨, 네오디뮴, 사 마륨, 가돌리늄, 디스프로슘, 에르븀 및 이테르븀 중 어느 1종의 산화물이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 질화알루미늄 소결체는 평균입경이 7㎛이상이다.
또한, 본 발명은 질화알루미늄 분말, 희토류산화물 분말 및 탄소섬유를 혼합하여 혼합원료 분말을 준비하는 단계; 상기 혼합원료분말을 초음파 분산시키는 단계; 상기 분산된 혼합원료분말을 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및 상기 성형체를 진공분위기, 불활성 분위기 또는 환원 분위기 중 어느 하나에서 승온 및 소성하여 소결체를 형성하는 단계; 를 포함하는 질화알루미늄 소결체 제조방법을 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 혼합원료분말은 질화알루미늄분말 100중량부 당 희토류산화물 분말 1 내지 3 중량부, 탄산칼슘 분말 0.5 내지 1 중량부, 탄소섬유 1 내지 3 중량부를 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 소결체를 형성하는 단계는 핫프레스 소결법을 사용한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 핫프레스 소결법에서 소결온도는 1700 내지 1800℃이고, 소결시간은 3 내지 10시간이다.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과를 갖는다.
즉, 본 발명의 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법에 의하면 탄산칼슘분말과 함께 탄소섬유를 동시에 포함함으로써 1700 내지 1800℃의 비교적 저온에서 단시간에 열전도율이 향상된 소결체를 형성할 수 있고, 탄소섬유의 고른 분포를 통해 그라파이트로 내부의 탄소로 인한 색상의 불균일성을 제거하여 소결체가 균일한 색상을 가질 뿐만 아니라 소결체의 열적특성을 매우 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따라 얻어진 각 소결체의 열전도도 특성을 도시한 그래프이고,
도 2는 본 발명의 실시예2에 따라 얻어진 질화알루미늄 소결체2의 미세구조를 도시한 SEM사진이다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면 및 바람직한 실시예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐 본 발명을 설명하기 위해 사용되는 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
본 발명의 기술적 특징은 탄산칼슘분말 및 탄소섬유를 동시에 포함함으로써 1700 내지 1800℃의 비교적 저온에서 10시간 이내의 단시간내에 열전율이 매우 향상된 소결체를 형성할 수 있고, 탄소섬유의 고른 분포를 통해 그라파이트로 내부의 탄소로 인한 색상의 불균일성을 제거하여 균일한 외관색상을 얻을 뿐만 아니라 향상된 열적특성을 갖는 질화알루미늄 소결체를 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명의 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄분말 100중량부 당 희토류산화물 분말 1 내지 3 중량부, 탄산칼슘 분말 0.5 내지 1 중량부, 탄소섬유 1 내지 3 중량부를 포함한다.
여기서, 희토류산화물은 이트륨, 란타늄, 세륨, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 디스프로슘, 에르븀 및 이테르븀 중 어느 1종의 산화물인 것이 바람직한데, 희토류산화물은 소결제로서 작용하여 소결 온도의 저온화를 도모할 수 있고 열전도성을 높이는 효과도 있기 때문이다. 따라서, 소결을 보다 촉진시키기 위해서는 희토류 원소의 함유량을 질화알루미늄분말 100중량부 당 1중량부 이상으로 하는 것이 바람직하고, 질화알루미늄 소결체의 특성을 유지하기 위해서는 질화알루미늄분말 100중량부 당 3중량부 이하로 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 탄소섬유는 질화알루미늄 소결체 형성시 그라파이트로에서 탄소가 응집되어 소결체 외관에 검은 얼룩이 형성되어 균일하지 못한 색상을 나타내는 것을 방지하고, 탄소섬유의 특성을 이용하여 저온 소결을 통해 얻어지는 소결체의 열전도율을 높이기 위해 포함되는 것으로 질화알루미늄분말 100중량부 당 1 내지 3중량부로 포함될 수 있다. 탄소섬유가 1 중량부 미만으로 포함되면 외관의 균일한 색상 및 소결체의 열전도도 향상을 저하되고, 3중량부 이상으로 포함되면 질화알루미늄 소결체의 열전도도를 오히려 저해하는 경향성을 나타내기 때문이다.
탄소 섬유에는 그 크기와 구조에 따라 여러 가지 종류가 있지만, 될 수 있는 한 평균 섬유직경이 100㎚ 내지 200㎚이고, 평균 섬유길이는 5㎛이상 25㎛이하인 것이 바람직하다. 즉 100㎚ 내지 200㎚ 범위의 평균 섬유직경 및 5㎛이상 25㎛의 평균 섬유길이에 속하는 탄소섬유는 결정립의 크기에 비하여 탄소 섬유 직경이 충분히 작기 때문에, 탄소 섬유는 질화알루미늄 소결체의 입자 내에도 무리없이 수용되어, 입자내 및 입계상에서의 탄소 섬유의 분산성이 양호해지고, 질화알루미늄 소결체의 강도 향상을 도모할 수 있기 때문이다.
한편, 사용되는 탄소섬유는 질화알루미늄 소결체의 열전도도 및 외관색상은 탄소 섬유의 치수(섬유 형상, 섬유 직경, 섬유 길이, 종횡비), 탄소 섬유의 양으로 주로 조정될 수 있지만, 첨가하는 탄소 섬유의 종류는 1종류에 한하지 않고, 상이한 치수의 탄소 섬유를 조합하여 사용할 수도 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체 제조방법에 대해 살펴보면, 본 발명의 제조방법은 질화알루미늄 분말, 희토류산화물 분말 및 탄소섬유를 혼합하여 혼합원료 분말을 준비한 다음, 혼합원료분말을 초음파 분산시키고, 분산된 혼합원료분말을 성형하여 성형체를 형성한 후 성형체를 진공분위기, 불활성 분위기 또는 환원 분위기 중 어느 하나에서 승온 및 소성하여 소결체를 형성하는 것을 포함한다.
보다 구체적으로 본 발명의 실시 형태에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 대해서 설명한다.
먼저, 질화알루미늄분말과 희토류산화물 분말과 탄산칼슘분말과 탄소 섬유를 소정의 배합비로 조합하여 혼합원료분말을 준비한 후 이소프로필알코올 등의 용매를 가하여, 탄소섬유를 혼합원료분말에 고르게 분산하기 위해 초음파분산기를 사용하여 일정시간 분산시켰다.
그 후, 분산된 혼합원료분말을 건조시켜 체를 이용하여 체질을 하고 일정 크기를 가질 수 있도록 그라파이트몰드에 혼합분말을 넣어 1차 예비성형을 실시한 다음, 예비성형체를 핫프레스에 넣고 보다 고압으로 소성온도 1700 내지 1800℃에서 10시간 이하로 유지 하여 소결체를 제조하였다. 이 때, 성형체의 가열 및 소성시의 분위기는 진공, 불활성, 또는 환원 분위기로 하여, 함유 탄소 섬유가 산화 소실되지 않도록 한다.
실시예 1
질화알루미늄 분말 100중량부당 산화이트륨 분말 2중량부, 탄산칼슘분말 0.5중량부, 및 탄소섬유 0.5중량부를 혼합하여 혼합원료분말을 제조하였다. 질화알루미늄분말로서는 평균입자 직경 1.2㎛의 시판되고 있는 것(Tokuyama soda, H-grade)를 사용하였다. 탄소섬유는 평균입경 150nm, 10~20㎛의 길이를 가지는 것(Showa Denko,VGCF-H)를 사용하였다. 산화이트륨분말로서는 평균 입자 직경 0.7㎛인 것(H.C.Starck C-grade), 탄산칼슘분말은 고순도분말(99.99%, 씨라임테크)를 사용하였다.
그 후 이소프로필알코올을 용제로 하여 혼합원료분말을 혼합하는데, 특히 초음파분산기를 사용하여 일정시간 분산시켜 특히 탄소섬유가 균일하게 분포하도록 하였다.
분산된 혼합원료분말을 건조시켜 325메쉬의 체를 이용하여 체질을 하고 직경 Φ30mm, 두께 20mm의 크기를 가질 수 있도록 그라파이트몰드에 혼합분말을 넣어 20MPa의 압력으로 1차 예비성형을 실시하였다.
소성은 예비성형된 그라파이트몰드를 핫프레스에 넣고 30MPa의 압력으로 최고 소성온도 1750℃에서 8시간 유지하여 질화알루미늄소결체1을 제조하였다. 분위기는 불활성가스인 N2를 사용하였다.
실시예 2
탄소섬유를 1중량부 사용한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법으로 질화알루미늄소결체2를 제조하였다.
실시예 3
탄소섬유를 2중량부 사용한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법으로 질화알루미늄소결체3을 제조하였다.
실시예 4
탄소섬유를 3중량부 사용한 것을 제외하면 실시예1과 동일한 방법으로 질화알루미늄소결체4를 제조하였다
실험예 1
실시예1 내지 4에서 얻어진 질화알루미늄소결체1 내지 4의 밀도, 열전도도, 열확산율을 일반적으로 사용되는 공지된 방법으로 측정하여 하기와 같은 방식으로 물성평가를 하였고, 그 결과를 표 1 및 도 1에 도시하였다. 밀도 : 아르키메데스법, 열전도도 : 레이저플래시법 사용.
구분 겉보기밀도
(g/㎤)		 열전도율
(W/mK)		 열확산율
(㎟/s)
질화알루미늄소결체1
(실시예 1)		 3.258 147.71 61.23
질화알루미늄소결체2
(실시예 2)		 3.256 159.11 65.96
질화알루미늄소결체3
(실시예 3)		 3.261 151.00 62.59
질화알루미늄소결체4
(실시예 4)		 3.265 142.99 59.28
표 1 및 도 1로부터 첨가된 탄소섬유의 양이 늘어날수록 소결된 질화알루미늄에서 많아지는 탄소섬유를 관찰할 수 있었고, 그 결과 겉보기 밀도는 증가하였으나, 열전도율 및 열확산율은 일정함량까지는 증가하였으나 2 중량부를 초과하게 되면 감소되는 경향성을 보이는 것을 알 수 있다. 일반적으로 열전도메카니즘에서 질화알루미늄을 제외한 나머지들은 불순물로서 열전도를 저해하는 경향이 있는데, 본 발명에서도 탄소섬유가 2중량%를 초과하게 되면 열전도를 저해하는 경향성을 보이는 것을 알 수 있다.
실험예 2
실시예1 내지 4에서 얻어진 질화알루미늄소결체1의 미세구조를 주사전자현미경을 사용하여 관찰하였고, 특히 실험예1의 실험결과에서 가장 높은 열전도도를 보여준 질화알루미늄소결체2의 결과사진을 도 2에 도시하였다.
도 2로부터 탄소섬유가 질화알루미늄소결체내에 균일하게 분산되어 형성되었음을 알 수 있다.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
10 : 질화알루미늄 소결체 20 : 탄소섬유

Claims (10)

  1. 질화알루미늄분말 100중량부 당 희토류산화물 분말 1 내지 3 중량부, 탄산칼슘 분말 0.5 내지 1 중량부, 탄소섬유 1 내지 3 중량부를 포함하는 질화알루미늄 소결체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화알루미늄 소결체는 외관색상이 균일한 검정색상이고, 실온에서 140~160W/mK의 열적특성을 갖는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소섬유의 평균 섬유직경은 100㎚ 내지 200㎚인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소섬유의 평균 섬유길이가 5㎛이상 25㎛이하인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 희토류산화물은 이트륨, 란타늄, 세륨, 네오디뮴, 사 마륨, 가돌리늄, 디스프로슘, 에르븀 및 이테르븀 중 어느 1종의 산화물인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화알루미늄 소결체는 평균입경이 7㎛이상인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체.
  7. 질화알루미늄 분말, 희토류산화물 분말 및 탄소섬유를 혼합하여 혼합원료 분말을 준비하는 단계;
    상기 혼합원료분말을 초음파 분산시키는 단계;
    상기 분산된 혼합원료분말을 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 진공분위기, 불활성 분위기 또는 환원 분위기 중 어느 하나에서 승온 및 소성하여 소결체를 형성하는 단계; 를 포함하는 질화알루미늄 소결체 제조방법.

  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 혼합원료분말은 질화알루미늄분말 100중량부 당 희토류산화물 분말 1 내지 3 중량부, 탄산칼슘 분말 0.5 내지 1 중량부, 탄소섬유 1 내지 3 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 소결체를 형성하는 단계는 핫프레스 소결법을 사용하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 핫프레스 소결법에서 소결온도는 1700 내지 1800℃이고, 소결시간은 3 내지 10시간인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
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CN106747466A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 池州市小康人家科技有限公司 一种陶瓷太阳能板

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