KR101151209B1 - 머시너블 흑색 세라믹 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 지르코니아(ZrO2), 질화붕소(BN), 산화이트륨(Y2O3) 및 알루미나(Al2O3)를 포함하며, 상기 지르코니아(ZrO2)와 상기 질화붕소(BN)는 78～96 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)은 3～12 중량% 함유되며, 상기 알루미나(Al2O3)는 1～10 중량% 함유되고, 꺾임강도가 100～160 MPa 정도이고, 열팽창계수는 6.0～9.0×10-6/℃ 범위 이며, 백색도가 30～50 범위인 머시너블 흑색 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 머시너블 흑색 세라믹 복합체는, 결정 상태가 우수하고 기계적 특성도 우수하며 입자 사이의 간격이 매우 조밀하고 기계적 가공성이 우수하며, 명도가 낮다.

Description

머시너블 흑색 세라믹 복합체 및 그 제조방법{Machinable ceramic composite material with black color and manufacturing method of the same}
본 발명은 머시너블 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 결정 상태가 우수하고 기계적 특성도 우수하며 입자 사이의 간격이 매우 조밀하고 기계적 가공성이 우수하며 명도가 낮은 머시너블 흑색 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 세라믹은 고온에 견디는 성질이 우수하고 양호한 기계적 특성 및 절연성을 나타낸다. 세라믹의 이러한 특성으로 인하여 반도체 제조장치의 부품으로서 많이 사용되고 있다. 그러나, 대부분의 세라믹은 깨짐(brittle) 특성으로 인하여 기계적 가공성이 좋지 못하다.
기계적 가공성을 좋게 하기 위한 예로서 결정화 유리의 경우, 유리 매트릭스 내에 질화붕소(BN)와 같은 쪼갤 수 있는(cleavable) 세라믹 성분을 분산시켜 기계적 가공성을 좋게 하고 있다. 이와 같이 기계적 가공성이 우수한 세라믹을 머시너블 세라믹(machinable ceramic)이라 부르고 있다.
머시너블 세라믹은 양호한 기계 가공성을 가져야 하고, 양호한 절연 특성을 가지며, 고정밀 미세 가공이 가능할 것이 요구되고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0616001호는 머시너블 세라믹를 제시하고 있는데, 주성분(main constituent)과 소결 조제(sintering aid)를 포함하는 머시너블 세라믹(machinable ceramic)에 있어서, 상기 주성분은, 질화 붕소 30 내지 59.95 질량%, 지르코니아 40 내지 69.95 질량%, 질화 규소 0 내지 20 질량% 및 적어도 하나의 착색 첨가제 0.05 내지 2.5 질량%를 포함하며, 상기 세라믹은 흑색계 칼라를 갖는 머시너블 세라믹을 제시하고 있다.
본 발명이 해결하려는 과제는 결정 상태가 우수하고 기계적 특성도 우수하며 입자 사이의 간격이 매우 조밀하고 기계적 가공성이 우수하며 명도가 낮은 머시너블 흑색 세라믹 복합체 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 지르코니아(ZrO2), 질화붕소(BN), 산화이트륨(Y2O3) 및 알루미나(Al2O3)를 포함하며, 상기 지르코니아(ZrO2)와 상기 질화붕소(BN)는 78～96 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)은 3～12 중량% 함유되며, 상기 알루미나(Al2O3)는 1～10 중량% 함유되고, 꺾임강도가 100～160 MPa 정도이고, 열팽창계수는 6.0～9.0×10-6/℃ 범위 이며, 백색도가 30～50 범위인 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 제공한다.
상기 지르코니아(ZrO2)와 상기 질화붕소(BN)는 중량비로 1:0.8～1:1.2 범위를 이루는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, (a) 지르코니아(ZrO2) 분말과 질화붕소(BN) 분말 78～96중량%, 산화이트륨(Y2O3) 분말 3～12 중량% 및 알루미나(Al2O3) 분말 1～10중량%를 혼합하는 단계와, (b) 지르코니아(ZrO2) 분말, 질화붕소(BN) 분말, 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 알루미나(Al2O3) 분말의 혼합분말을 퍼니스에 구비된 몰드에 장입하는 단계와, (c) 상기 퍼니스의 온도를 지르코니아(ZrO2)와 질화붕소(BN)의 용융 온도보다 낮은 목표하는 소결 온도로 상승시키고, 상기 소결 온도에서 상기 혼합분말에 압력을 가하면서 소결시키는 단계와, (d) 퍼니스를 냉각하여 머시너블 세라믹 복합체를 얻는 단계와, (e) 상기 머시너블 세라믹 복합체와 흑색화를 위한 탄소계 분말을 도가니에 담고, 상기 도가니를 퍼니스에 장입하는 단계와, (f) 펌프를 작동시켜 퍼니스 내에 존재하는 불순물 가스를 배기하는 단계와, (g) 퍼니스의 온도를 목표하는 열처리 온도로 상승시키고, 상기 열처리 온도에서 유지하여 흑색화를 위한 열처리를 실시하는 단계 및 (h) 퍼니스를 냉각하여 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 얻는 단계를 포함하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서, 상기 지르코니아(ZrO2) 분말과 상기 질화붕소(BN) 분말은 1:0.8～1:1.2의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 온도는 1600～1800℃ 범위 이고, 상기 열처리를 실시하는 동안에 퍼니스 내의 압력은 1×10-1～1×10-5 Torr 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상기 탄소계 분말은 카본 블랙, 그라파이트 및 탄소나노튜브 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 사용하고, 상기 머시너블 세라믹 복합체와 상기 탄소계 분말은 부피비로 1:0.5～1:10의 비율로 상기 도가니에 담는 것이 바람직하다.
상기 도가니는 탄소(C) 성분으로 이루어진 그라파이트 재질로 이루어진 도가니를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 소결 온도는 1550～1800℃ 범위 이고, 상기 소결은 소결체의 미세구조 및 기계적 특성를 고려하여 10분～6시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 혼합분말에 가해지는 압력은 20～60MPa 범위이고, 상기 몰드의 상부와 하부에서 상하 양방향 압축을 실시하는 것이 바람직하다.
상기 몰드는 그라파이트 재질로 이루어진 몰드를 사용하고, 상기 소결은 질소(N2) 가스 분위기에서 수행되며, 질소 가스는 200～2000sccm 범위의 유량으로 공급되는 것이 바람직하다.
상기 혼합은 습식 볼 밀링 공정을 이용하며, 상기 습식 볼 밀링 공정은 지르코니아 또는 알루미나 볼을 사용하고, 습식 볼 밀링이 이루어지는 포트는 테프론 재질로 이루어진 포트를 사용하며, 볼의 크기는 1㎜～30㎜ 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 50～500rpm 범위로 설정하며, 볼 밀링은 1～48 시간 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하여 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 밀도가 4.0～5.0g/㎤ 정도 이며, 입자 사이의 간격이 매우 조밀하고 기공이 거의 형성되지 않은 소결체로서, 결정 상태가 우수하다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 꺾임강도가 100～160 MPa 정도이고, 열팽창계수는 6.0～9.0×10-6/℃ 정도로서 기계적 특성(mechanical property)이 매우 우수하고, 기계적 가공성이 매우 우수하다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 백색도가 30～50 정도로서 명도가 낮다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 밀도를 측정한 그래프이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 꺾임강도(flexural strength)를 측정한 그래프이다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 열팽창계수(thermal coefficient)를 측정한 그래프이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 60㎛ 크기의 홀(hole)을 가공하여 나타낸 사진이다.
도 5는 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 보여주는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이다.
도 5를 참조하면, 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)와 지르코니아(ZrO2)가 주성분을 이루면서 고르게 분산되어 있는 모습을 볼 수 있다.
도 6은 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 밀도를 측정한 그래프이다.
도 7은 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 꺾임강도(flexural strength)를 측정한 그래프이다.
도 8은 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 열팽창계수(thermal coefficient)를 측정한 그래프이다.
도 9는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체와 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 백색도(whiteness)를 보여주는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 지르코니아(ZrO2), 질화붕소(BN), 산화이트륨(Y2O3) 및 알루미나(Al2O3)를 포함하며, 지르코니아(ZrO2)와 질화붕소(BN)는 머시너블 흑색 세라믹 복합체 100중량%에 대하여 78～96 중량% 함유되며, 산화이트륨(Y2O3)은 머시너블 흑색 세라믹 복합체 100중량%에 대하여 3～12 중량% 함유되고, 알루미나(Al2O3)은 머시너블 흑색 세라믹 복합체 100중량%에 대하여 1～10 중량% 함유된다. 상기 지르코니아(ZrO2)와 상기 질화붕소(BN)는 머시너블 흑색 세라믹 복합체 100 중량%에 대하여 78～96 중량% 함유되며, 지르코니아(ZrO2)와 질화붕소(BN)의 중량비(ZrO2:BN)는 1:0.8～1:1.2 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 밀도가 4.0～5.0g/㎤ 정도 이며, 꺾임강도가 120～160 MPa 정도 이고, 열팽창계수는 6.0～9.0×10-6/℃ 정도로서 기계적 특성(mechanical property)이 우수하고, 기계적 가공성이 매우 우수하다.
또한, 본 발명의 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 백색도가 30～50 정도로서 명도가 낮다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법을 설명한다. 이하의 설명에서 머시너블 세라믹 복합체라 함은 소결 공정이 이루어지고 흑색화 공정을 수행하기 전 단계에서 얻어지는 물질을 의미하고, 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 소결 공정 후에 흑색화 공정을 수행하여 얻어지는 물질을 의미하는 것으로 사용한다.
머시너블 세라믹 복합체를 제조하기 위하여 지르코니아(ZrO2) 분말과 질화붕소(BN) 분말 78～96중량%, 산화이트륨(Y2O3) 분말 3～12 중량% 및 알루미나(Al2O3) 분말 1～10중량%가 함유되게 각 원료들을 칭량한다. 이때, 지르코니아(ZrO2)와 질화붕소(BN)의 중량비(ZrO2:BN)는 1:0.8～1:1.2 범위가 되게 한다.
지르코니아(ZrO2)와 질화붕소(BN)는 머시너블 세라믹 복합체의 근간을 이루는 물질이다.
질화붕소(BN)는 소결이 잘 되지 않아 소결하기가 어려우며, 따라서 소결이 잘 되고 소결 온도를 낮추며 기계적 특성을 좋게 하기 위하여 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3) 분말을 첨가한다.
상기 원료들을 혼합한다. 상기 혼합은 볼 밀링(ball milling) 공정을 이용할 수 있다. 볼 밀링 공정을 구체적으로 설명하면, 원료인 지르코니아(ZrO2) 분말, 질화붕소(BN) 분말, 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 알루미나(Al2O3) 분말을 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 물, 알코올과 같은 용매와 함께 혼합하고, 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 원료 분말들을 기계적으로 균일하게 혼합한다. 볼 밀링에 사용되는 포트는 테프론(Teflon) 재질의 포트를 사용할 수 있으며, 테프론 포트를 사용하게 되면, 볼 밀링 공정에서 마모에 따라 발생되는 오염이나 조성의 불균일을 해소할 수 있는 장점이 있는데, 이는 볼 밀링 공정에서 테프론 포트로부터 함유된 테프론 성분은 후속의 소결 공정에서 번아웃(burn out) 시킬 수 있기 때문이다. 볼은 원료에 포함되는 지르코니아(ZrO2) 분말, 알루미나(Al2O3) 분말과 동일한 재질인 지르코니아 또는 알루미나 볼을 사용하는 것이 불순물을 발생시키지 않는 측면에서 바람직하며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 혼합한다. 예를 들면, 볼의 크기는 1㎜～30㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 50～500rpm 정도의 범위로 설정하며, 볼 밀링은 1～48 시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 원료들은 균일하게 혼합되게 된다.
혼합이 완료된 원료들을 건조한다. 상기 건조는 60～120℃의 온도에서 30분～24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
건조된 원료들은 뭉쳐져 있을 수 있으므로 알루미나 유발과 같은 장치를 이용하여 분쇄할 수 있으며, 분쇄가 완료된 분말을 소정 메쉬(예컨대, 325메쉬)의 체를 이용하여 체거름을 실시할 수도 있다.
원료들이 혼합된 혼합분말을 열간가압소결법(hot pressing)을 이용하여 소결한다.
상기 열간가압소결법(hot pressing)은 높은 압력을 가하면서 소결하는 방법으로써 상압소결보다는 낮은 온도에서도 소결이 가능하며, 소결 시간도 짧아지는 장점이 있다. 질화붕소(BN)는 소결이 잘 되지 않아 상압 소결하기는 어려우며, 상압소결을 이용하기 위해서는 질화붕소(BN)의 융점 근처까지 온도를 올려 고온에서 소결하여야 하는 단점이 있다. 또한, 상압소결에 의해 소결된 머시너블 세라믹 복합체는 상대 밀도가 낮고, 열간가압소결법에 의한 경우에 비하여 기계적 특성이 떨어진다는 문제점이 있다. 또한, 상압소결을 이용할 경우 질화붕소(BN)의 융점 근처까지 온도를 올려 소결하여야 하므로 에너지 소모가 많고 소결 시편에 열적 스트레스(thermal stress)를 너무 많이 가하게 된다.
따라서, 본 발명에서는 열간가압소결법을 이용함으로써, 입자사이의 간격이 매우 조밀해져서 기공이 거의 형성되지 않는 고밀도 머시너블 세라믹 복합체가 제조될 수 있다.
이하에서, 열간가압소결법을 이용하여 고밀도 머시너블 세라믹 복합체를 형성하는 방법을 설명한다.
먼저, 지르코니아(ZrO2), 질화붕소(BN), 산화이트륨(Y2O3) 및 알루미나(Al2O3)의 혼합분말을 준비한다. 특히, 지르코니아(ZrO2) 분말과 질화붕소(BN) 분말의 입경은 머시너블 세라믹 복합체의 밀도, 기계적 특성 등에 영향을 미치므로 이를 고려하여 지르코니아(ZrO2) 분말과 질화붕소(BN) 분말의 입경을 선택한다. 바람직하게는 머시너블 세라믹 복합체가 정밀 미세 가공 등에 사용되는 것을 고려하여 입자의 지름이 1㎛ 이하인 구형 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
지르코니아(ZrO2), 질화붕소(BN), 산화이트륨(Y2O3) 및 알루미나(Al2O3)의 혼합분말을 퍼니스(Furnace)에 구비된 몰드에 장입한다. 상기 몰드는 실린더 또는 각기둥 형상으로 구비될 수 있으며, 상기 몰드 내에 혼합분말을 장입한 후 몰드 상부와 하부에서 상하 양방향 압축 또는 일방향 압축을 실시하여 원하는 형상으로 성형할 수 있다. 이때 혼합분말에 가해지는 압력(상기 몰드에 의해 압축되는 압력)은 20～60MPa 정도인 것이 바람직한데, 가압 압력이 너무 작은 경우에는 혼합분말 입자 사이에 공극이 많게 되므로 원하는 고밀도의 머시너블 세라믹 복합체를 얻기 어렵고 가압 압력이 너무 큰 경우에는 그 이상의 효과는 기대할 수 없고 고압에 따른 몰드, 유압장치 등의 설계가 추가됨으로써 설비 제작 비용이 증가할 수 있다. 상기 몰드는 경도가 크고 고융점을 갖는 그라파이트(graphite) 재질로 이루어지는 것이 바람직하다.
퍼니스 내에 존재하는 불순물 가스를 제거하여 퍼지(purge)하기 위하여 로터리 펌프를 작동시켜 진공 상태(예컨대, 1×101～1×10-3 Torr 정도)로 될 때까지 배기한다. 이때, 퍼니스의 둘레를 감싸고 있는 가열 수단에 전원을 공급하여 퍼니스를 가열하면 퍼니스 내에 잔존하는 불순물 가스가 효율적으로 배기될 수 있다.
상기 퍼니스의 온도를 지르코니아(ZrO2)와 질화붕소(BN)의 용융 온도보다 낮은 온도인 목표하는 소결 온도(예컨대, 1550～1800℃)로 상승시킨다. 이때, 소결 시의 분위기 안정화를 위해 질소(N2) 가스를 공급하여 주며, 퍼니스의 가스 분위기가 충분히 질소 가스 분위기를 띠게 공급하는데, 예컨대 200～2000sccm 정도의 유량으로 질소 가스를 공급하는 것이 바람직하다.
소결 온도는 입자의 확산, 입자들 사이의 네킹(necking) 등을 고려하여 1550～1800℃ 정도인 것이 바람직한데, 소결 온도가 너무 높은 경우에는 과도한 입자의 성장으로 인해 기계적 물성이 저하될 수 있고, 소결 온도가 너무 낮은 경우에는 불완전한 소결로 인해 소결체의 특성이 좋지 않을 수 있으므로 상기 범위의 소결 온도에서 소결시키는 것이 바람직하다. 이때, 퍼니스의 승온 속도는 1～50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 소결체의 특성에 나쁜 영향을 미칠 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다.
퍼니스의 온도가 목표하는 소결 온도로 상승하면, 일정 시간(예컨대, 10분～6시간)을 유지하여 소결시킨다. 소결 온도에 따라 소결체의 미세구조 등에 차이가 있는데, 소결 온도가 낮은 경우 표면 확산이 지배적인 반면 소결 온도가 높은 경우에는 격자 확산 및 입계 확산까지 진행되기 때문이다. 소결 시간은 일반적인 열처리를 위한 퍼니스를 사용하는 경우에는 10분～6시간 정도인 것이 바람직한데, 소결 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 소결 효과를 기대하기 어렵고 소결체 입자의 크기가 커지게 되며, 소결 시간이 작은 경우에는 불완전한 소결로 인해 소결체의 특성이 좋지 않을 수 있다. 소결시 혼합분말에 가해지는 압력은 20～60MPa 정도인 것이 바람직한데, 가압 압력이 너무 작은 경우에는 원하는 고밀도의 머시너블 세라믹 복합체를 얻기 어렵고 가압 압력이 너무 큰 경우에는 소결 공정이 완료된 후의 소결체에 균열 등이 발생할 수 있다.
소결 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 머시너블 세라믹 복합체를 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체는 밀도가 4.0～5.0g/㎤ 정도 이며, 입자 사이의 간격이 매우 조밀하고 기공이 거의 형성되지 않은 소결체로서, 결정 상태가 우수하다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체는 꺾임강도가 120～160 MPa 정도이고, 열팽창계수는 6.0～9.0×10-6/℃ 정도로서 기계적 특성(mechanical property)이 우수하며, 기계적 가공성도 매우 우수하다.
상술한 방법과 같이 제조된 머시너블 세라믹 복합체를 흑색화 하여 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 얻기 위하여 다음과 같은 흑색화 공정을 수행한다.
머시너블 세라믹 복합체와 흑색화를 위한 탄소계 분말을 도가니에 담고, 상기 도가니를 퍼니스(Furnace)에 장입한다. 상기 머시너블 세라믹 복합체와 상기 탄소계 분말은 소정 비율의 부피비(예컨대, 머시너블 세라믹 복합체:탄소계 분말=1:0.5～1:10)로 도가니에 담는다. 상기 탄소계 분말은 카본 블랙(carbon black), 그라파이트(graphite) 및 탄소나노튜브(carbon nanotube)과 같은 탄소계 물질로 이루어진 분말이다. 상기 도가니는 탄소계 분말의 성분을 이루는 탄소(C)와 동일한 재질이고 경도가 크고 고융점을 갖는 그라파이트(graphite) 재질로 이루어지는 것이 바람직하며, 다른 재질로 이루어진 도가니를 사용하는 경우에는 후속의 열처리 과정에서 불순물로 작용될 수도 있기 때문이다.
퍼니스 내에 존재하는 불순물 가스를 제거하고 진공 상태를 만들기 위하여 로터리 펌프(미도시)를 작동시켜 진공 상태(예컨대, 1×10-1～1×10-5 Torr 정도)로 될 때까지 배기한다. 이때, 퍼니스의 둘레를 감싸고 있는 가열 수단(미도시)에 전원을 공급하여 퍼니스를 가열하면 퍼니스 내에 잔존하는 불순물 가스가 효율적으로 배기될 수 있다.
상기 퍼니스의 온도를 목표하는 열처리 온도(예컨대, 1600～1800℃)로 상승시킨다. 이때, 이때, 퍼니스의 진공 상태는 그대로 유지하는 것이 바람직하며, 퍼니스의 승온 속도는 1～50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 특성에 나쁜 영향을 미칠 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다.
퍼니스의 온도가 목표하는 열처리 온도로 상승하면, 일정 시간(예컨대, 10분～6시간)을 유지한다. 상기 열처리에 의해 머시너블 세라믹 복합체에 흑색화가 진행되게 된다. 이때, 탄소계 분말은 머시너블 세라믹 복합체가 흑색화되게 하는 역할을 한다. 열처리 시간은 일반적인 열처리를 위한 퍼니스를 사용하는 경우에는 10분～6시간 정도인 것이 바람직한데, 열처리 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 흑색화 효과를 기대하기 어렵고, 열처리 시간이 작은 경우에는 불완전한 흑색화로 인해 원하는 명도를 갖는 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 얻기가 어려울 수 있다. 열처리되는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 1×10-1～1×10-5 Torr 정도로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
흑색화를 위한 열처리 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 밀도가 4.0～5.0g/㎤ 정도 이며, 입자 사이의 간격이 매우 조밀하고 기공이 거의 형성되지 않은 소결체로서, 결정 상태가 우수하다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 꺾임강도가 100～160 MPa 정도이고, 열팽창계수는 6.0～9.0×10-6/℃ 정도로서 기계적 특성(mechanical property)이 우수하며, 기계적 가공성도 매우 우수하다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 백색도가 30～50 정도로서 흑색을 띤다.
이하에서, 본 발명에 따른 실시예들을 더욱 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
지르코니아(ZrO2) 분말과 질화붕소(BN) 분말을 1:1의 중량비로 칭량하고, 칭량된 지르코니아(ZrO2)과 질화붕소(BN) 분말의 혼합물, 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 알루미나(Al2O3) 분말을 혼합하였으며, 지르코니아(ZrO2)과 질화붕소(BN) 분말은 87중량%가 함유되게 하였고 산화이트륨(Y2O3) 분말은 8중량%가 함유되게 하였으며 알루미나(Al2O3) 분말은 5중량%가 함유되게 하였다. 상기 혼합은 습식 볼 밀링 공정을 이용하였는데, 구체적으로는 에탄올을 용매로 5mm 크기의 지르코니아 볼을 이용하여 테프론 포트에서 100 rpm의 속도로 12시간 동안 습식 혼합하였다.
혼합 후, 슬러리를 추출하여 건조기에서 80℃에서 24시간 동안 건조한 후, 알루미나 유발을 이용하여 건조체를 분쇄하였다. 분쇄가 완료된 혼합분말을 325메쉬(mesh) 체를 이용하여 체거름을 실시하였다.
이렇게 얻어진 혼합분말을 퍼니스(Furnace)에 구비된 실린더 형태의 몰드에 넣고 몰드 상부와 하부에서 상하 양방향 압력을 가하여 성형체로 성형하였다. 이때, 상기 몰드에 의해 압축되는 압력은 40 MPa 정도였다. 상기 몰드는 그라파이트(graphite) 재질의 몰드를 사용하였다.
퍼니스 내에 존재하는 불순물 가스를 제거하기 위하여 로터리 펌프를 작동시켜 퍼지하였다. 퍼니스의 둘레를 감싸고 있는 가열 수단에 전원을 공급하여 퍼니스를 가열하여 소결온도인 1650℃로 상승시켰다. 이때, 퍼니스의 승온 속도는 5℃/min 정도 였다.
퍼니스의 온도를 1650℃로 상승시킨 후, 2시간 동안을 유지하여 소결시켰다. 소결되는 동안에도 혼합분말에 가해지는 압력은 40MPa 정도로 일정하게 유지하였다.
소결 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 머시너블 세라믹 복합체를 언로딩하였다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하였다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 밀도를 측정한 그래프로서, 10개의 샘플에 대하여 밀도(density)를 측정하여 나타내었다.
도 1을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체는 4.15～4.18 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 꺾임강도(flexural strength)를 측정한 그래프로서, 10개의 샘플에 대하여 꺾임강도를 측정하여 나타내었다.
도 2를 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체는 130～150 MPa 범위의 꺾임강도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 열팽창계수(thermal coefficient)를 측정한 그래프로서, 10개의 샘플에 대하여 열팽창계수를 측정하여 나타내었다.
도 3을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체는 7.0～7.48×10-6 ℃ 범위의 열팽창계수를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 60㎛ 크기의 홀(hole)을 가공하여 나타낸 사진이다.
도 4를 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체는 가공시 홀(hole) 주변에 깨짐이 거의 발생하지 않았으며 기계적 가공성이 우수하여 의도하는데로 미세 홀을 가공할 수 있었다.
<실시예 2>
실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체와 흑색화를 위한 탄소계 분말인 그라파이트 분말을 도가니에 담고, 상기 도가니를 퍼니스(Furnace)에 장입하였다. 상기 머시너블 세라믹 복합체와 상기 그라파이트 분말은 1:1의 부피비로 도가니에 담았으며, 상기 그라파이트 분말은 0.5㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하였다. 상기 도가니는 그라파이트 재질로 이루어진 도가니를 사용하였다.
퍼니스 내에 존재하는 불순물 가스를 제거하고 진공 상태를 만들기 위하여 로터리 펌프(미도시)를 작동시켜 5×10-2 Torr 정도의 진공 상태로 만들었다.
퍼니스의 둘레를 감싸고 있는 가열 수단(미도시)에 전원을 공급하여 퍼니스를 가열하여 열처리 온도인 1700℃로 상승시켰다. 이때, 퍼니스의 진공 상태는 5×10-2 Torr 정도로 그대로 유지하였으며, 퍼니스의 승온 속도는 5℃/min 정도 였다.
퍼니스의 온도를 1700℃로 상승시킨 후, 2시간 동안을 유지하여 흑색화를 위한 열처리를 실시하였다. 열처리되는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 5×10-2 Torr 정도로 일정하게 유지하였다.
열처리 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 언로딩하였다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하였다.
도 5는 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 보여주는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이다.
도 5를 참조하면, 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)와 지르코니아(ZrO2)가 주성분을 이루면서 고르게 분산되어 있는 모습을 볼 수 있다.
도 6은 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 밀도를 측정한 그래프로서, 10개의 샘플에 대하여 밀도(density)를 측정하여 나타내었다.
도 6을 참조하면, 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 4.15～4.18 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 7은 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 꺾임강도(flexural strength)를 측정한 그래프로서, 10개의 샘플에 대하여 꺾임강도를 측정하여 나타내었다.
도 7을 참조하면, 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 110～140 MPa 범위의 꺾임강도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 8은 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 열팽창계수(thermal coefficient)를 측정한 그래프로서, 10개의 샘플에 대하여 열팽창계수를 측정하여 나타내었다.
도 8을 참조하면, 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 7.0～7.48×10-6 ℃ 범위의 열팽창계수를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 9는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체와 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 백색도(whiteness)를 보여주는 그래프이다. 도 9에서, (a)는 상대적인 비교를 위한 백색시편의 백색도이고, (b)는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체의 백색도이며, (c)는 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 백색도이다. 백색도는 컬러미터(colormeter)를 이용하여 측정하였으며, 백색도는 100 일때는 완전한 백색, 0 일때는 완전한 흑색을 나타내는 것을 표현된다.
도 9를 참조하면, 상대적인 비교를 위한 백색시편의 경우 백색도가 85 정도이고, 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체는 백색도가 70 정도이며, 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 백색도가 40 정도 였다. 이로부터 흑색화 공정에 의해 실시예 2에 따라 제조된 머시너블 흑색 세라믹 복합체는 실시예 1에 따라 제조된 머시너블 세라믹 복합체에 비하여 명도가 낮아졌음을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (11)

  1. 지르코니아(ZrO2), 질화붕소(BN), 산화이트륨(Y2O3) 및 알루미나(Al2O3)를 포함하며, 상기 지르코니아(ZrO2)와 상기 질화붕소(BN)는 78～96 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)은 3～12 중량% 함유되며, 상기 알루미나(Al2O3)는 1～10 중량% 함유되고, 꺾임강도가 100～160 MPa 정도이고, 열팽창계수는 6.0～9.0×10-6/℃ 범위 이며, 백색도가 30～50 범위인 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 지르코니아(ZrO2)와 상기 질화붕소(BN)는 중량비로 1:0.8～1:1.2 범위를 이루는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체.
  3. (a) 지르코니아(ZrO2) 분말과 질화붕소(BN) 분말 78～96중량%, 산화이트륨(Y2O3) 분말 3～12 중량% 및 알루미나(Al2O3) 분말 1～10중량%를 혼합하는 단계;
    (b) 지르코니아(ZrO2) 분말, 질화붕소(BN) 분말, 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 알루미나(Al2O3) 분말의 혼합분말을 퍼니스에 구비된 몰드에 장입하는 단계;
    (c) 상기 퍼니스의 온도를 지르코니아(ZrO2)와 질화붕소(BN)의 용융 온도보다 낮은 목표하는 소결 온도로 상승시키고, 상기 소결 온도에서 상기 혼합분말에 압력을 가하면서 소결시키는 단계;
    (d) 퍼니스를 냉각하여 머시너블 세라믹 복합체를 얻는 단계;
    (e) 상기 머시너블 세라믹 복합체와 흑색화를 위한 탄소계 분말을 도가니에 담고, 상기 도가니를 퍼니스에 장입하는 단계;
    (f) 펌프를 작동시켜 퍼니스 내에 존재하는 불순물 가스를 배기하는 단계;
    (g) 퍼니스의 온도를 목표하는 열처리 온도로 상승시키고, 상기 열처리 온도에서 유지하여 흑색화를 위한 열처리를 실시하는 단계; 및
    (h) 퍼니스를 냉각하여 머시너블 흑색 세라믹 복합체를 얻는 단계를 포함하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 지르코니아(ZrO2) 분말과 상기 질화붕소(BN) 분말은 1:0.8～1:1.2의 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 열처리 온도는 1600～1800℃ 범위 이고, 상기 열처리를 실시하는 동안에 퍼니스 내의 압력은 1×10-1～1×10-5 Torr 범위로 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 탄소계 분말은 카본 블랙, 그라파이트 및 탄소나노튜브 중에서 선택된 1종 이상의 분말을 사용하고, 상기 머시너블 세라믹 복합체와 상기 탄소계 분말은 부피비로 1:0.5～1:10의 비율로 상기 도가니에 담는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 도가니는 탄소(C) 성분으로 이루어진 그라파이트 재질로 이루어진 도가니를 사용하는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서, 상기 소결 온도는 1550～1800℃ 범위 이고, 상기 소결은 소결체의 미세구조 및 기계적 특성을 고려하여 10분～6시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서, 상기 혼합분말에 가해지는 압력은 20～60MPa 범위이고, 상기 몰드의 상부와 하부에서 상하 양방향 압축을 실시하는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  10. 제3항에 있어서, 상기 몰드는 그라파이트 재질로 이루어진 몰드를 사용하고, 상기 소결은 질소(N2) 가스 분위기에서 수행되며, 질소 가스는 200～2000sccm 범위의 유량으로 공급되는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
  11. 제3항에 있어서, 상기 혼합은 습식 볼 밀링 공정을 이용하며,
    상기 습식 볼 밀링 공정은 지르코니아 또는 알루미나 볼을 사용하고, 습식 볼 밀링이 이루어지는 포트는 테프론 재질로 이루어진 포트를 사용하며, 볼의 크기는 1㎜～30㎜ 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 50～500rpm 범위로 설정하며, 볼 밀링은 1～48 시간 수행하는 것을 특징으로 하는 머시너블 흑색 세라믹 복합체의 제조방법.
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