CN111620692B - 耐等离子刻蚀陶瓷及其制备方法和等离子刻蚀设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐等离子刻蚀陶瓷及其制备方法和等离子刻蚀设备。上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法包括如下步骤：按质量百分比计，称取如下原料：纳米级氧化钇粉体64.7％～100％及纳米级氧化锆粉体0％～35.3％，纳米级氧化钇粉体的纯度不低于90.0％；将原料进行烧结，得到耐等离子刻蚀陶瓷，其中，烧结温度为1600℃～2000℃，烧结时间为1h～2h。上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法能够使制备得到的陶瓷的耐刻蚀性较好，且致密度高、力学性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，特别是涉及一种耐等离子刻蚀陶瓷及其制备方法和等离子刻蚀设备。
背景技术
随着半导体集成电路产业在晶圆制造方面的持续发展，晶体管之间的距离迅速缩小到32nm、25nm直到7nm。晶体管之间距离的缩小意味着在晶圆制造过程中，杂质引入的影响是巨大的。刻蚀晶圆是晶圆制造的关键步骤，高密度等离子体通过磁场加速与晶圆发生物理化学反应达到刻蚀的目的，在此过程中刻蚀气体难免与刻蚀腔体发生反应，反应后产生的颗粒一旦掉落至晶圆上将对晶圆产生致命缺陷，因此制备优异的耐等离子体刻蚀材料是制备微小尺寸晶圆的关键因素。
目前，应用最为广泛的腔体材料是高纯氧化铝陶瓷，其中氧化铝(Al2O3)纯度在99.5％～99.9％，其中还含有少量SiO2、CaO以及MgO，且致密度不高。在高温烧结过程中，这些余量将会与Al2O3共熔，在晶界处形成玻璃相。同时，Al2O3易与含氟气体反应生成AlF3，由于AlF3质量轻熔点低，易从陶瓷基体中剥离溅射至晶圆上，从而降低晶圆生产的良率。
Y2O3作为价格低廉的稀土氧化物，具有耐高温、耐腐蚀、化学稳定性高等一系列优异的性能。同时，Y2O3与含氟气体不易反应，且反应生成YF3质量重沉积在陶瓷基体上，最终在陶瓷基体中形成一层致密的YF3层，阻止了Y2O3陶瓷的进一步反应，因此Y2O3陶瓷作为耐等离子体刻蚀材料具有极大的优势。但由于Y2O3陶瓷烧结难以致密，而且断裂韧性差，易发生脆性断裂，致使Y2O3陶瓷的应用得到极大的限制。
发明内容
基于此，有必要提供一种烧结致密且断裂韧性好的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法。
此外，还有必要提供一种耐等离子刻蚀陶瓷及等离子体刻蚀设备。
一种耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
按质量百分比计，称取如下原料：纳米级氧化钇粉体64.7％～100％及纳米级氧化锆粉体0％～35.3％，所述氧化钇粉体的纯度不低于90.0％；及
将所述原料进行烧结，得到耐等离子刻蚀陶瓷，其中，烧结温度为1600℃～2000℃，烧结时间为1h～2h。
在其中一个实施例中，所述将所述原料进行烧结的方式为热压烧结，热压烧结的过程中，加压压强为30MPa～50MPa。
在其中一个实施例中，热压烧结的过程中，烧结气氛为氩气或氮气。
在其中一个实施例中，所述将所述原料进行烧结的方式为真空烧结。
在其中一个实施例中，所述将所述原料进行烧结的步骤之前，还包括将所述原料进行预成型的步骤。
在其中一个实施例中，所述将所述原料进行预成型的步骤中，采用干压成型的方式，成型压力为200MPa～500MPa。
在其中一个实施例中，所述纳米级氧化锆粉体为氧化钇掺杂氧化锆粉体，在所述纳米级氧化锆粉体中，氧化钇和氧化锆的总含量不低于90.0％。
在其中一个实施例中，所述纳米级氧化锆粉体中不含有氧化钇，所述纳米级氧化锆粉体的纯度不低于90.0％。
在其中一个实施例中，在所述原料中，所述纳米级氧化锆粉体的质量百分比大于0，所述将所述原料进行烧结的步骤之前，还包括：将所述纳米级氧化钇粉末和所述纳米级氧化锆粉末进行湿法球磨混合，然后干燥、过筛。
在其中一个实施例中，所述将所述原料进行烧结的步骤包括：先以5℃/min～10℃/min的升温速度升温至1400℃～1500℃，保温1h～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速度加热至1600℃～2000℃，保温1h～2h。
一种耐等离子刻蚀陶瓷，按质量百分比计，制备所述耐等离子刻蚀陶瓷的原料包括：纳米级氧化钇粉体64.7％～100％及纳米级氧化锆粉体0～35.3％，所述纳米级氧化钇粉体的纯度不低于90.0％，所述耐等离子刻蚀陶瓷的致密度大于90.0％，所述耐等离子刻蚀陶瓷经过等离子刻蚀后的质量损失率为2.93mg/hr～12.04mg/hr。
一种等离子刻蚀设备，所述等离子刻蚀设备设有刻蚀腔体，所述刻蚀腔体内壁的材料为上述的耐等离子刻蚀陶瓷。
上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法以纳米氧化钇为主要原料，较氧化铝陶瓷的耐刻蚀性好，卤素气体与陶瓷基体反应产生的磨损量少，不易污染晶圆，能够应用于等离子刻蚀设备中，且通过控制氧化钇的纯度，避免杂质对耐等离子刻蚀陶瓷的性能造成影响。另外，上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法调整烧结工艺参数，使得制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷的相对密度在90.0％以上，有效地降低了孔隙对陶瓷耐刻蚀性的影响，且力学性能较好。因此，上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法能够制备得到烧结致密、力学性能好且耐刻蚀性能好的陶瓷。
附图说明
图1为实施例1制备的耐等离子刻蚀陶瓷的SEM图；
图2为实施例2制备的耐等离子刻蚀陶瓷的SEM图；
图3为实施例3制备的耐等离子刻蚀陶瓷的SEM图；
图4为实施例1制备的耐等离子刻蚀陶瓷经过含氟等离子刻蚀后的AFM图；
图5为实施例2制备的耐等离子刻蚀陶瓷经过含氟等离子刻蚀后的AFM图；
图6为实施例3制备的耐等离子刻蚀陶瓷经过含氟等离子刻蚀后的AFM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
需要说明的是，在本文中，相对密度与致密度的含义相同。
一实施方式的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：按质量百分比计，称取如下原料：纳米级氧化钇粉体64.7％～100％及纳米级氧化锆粉体0％～35.3％，纳米级氧化钇粉体的纯度不低于90.0％。
具体地，原料中，纳米级氧化钇粉体的质量百分比为64.7％、70％、75％、80％、88％、90％、95％或100％。纳米级氧化锆粉体的质量百分比为0、5％、10％、12％、20％、25％、30％或35.3％。
在其中一个实施例中，纳米级氧化锆粉体为氧化钇掺杂氧化锆粉体，在纳米级氧化锆粉体中，氧化钇和氧化锆的总含量不低于90.0％。在另一个实施例中，纳米级氧化锆粉体中不含有氧化钇，纳米级氧化锆粉体的纯度不低于90.0％。通过控制纳米级氧化锆粉体和纳米级氧化钇粉体的纯度或含量，避免原料中的杂质成分与腐蚀气体反应而对陶瓷的耐等离子刻蚀性能造成影响。
Y2O3作为价格低廉的稀土氧化物，具有耐高温、耐腐蚀、化学稳定性高等一系列优异的性能。由于氧化钇基体的耐腐蚀性能较氧化铝基体的耐腐蚀性能好，在实际过程中，氧化钇与腐蚀性气体反应少，且反应生成的副产物YF3质量重会粘附在基体上，在基体上形成一层致密的YF3层，阻止了氧化钇陶瓷的进一步反应。而氧化铝与腐蚀气体容易反应，生成的副产物AlF3容易从基体中剥离，从而污染刻蚀腔体。因此，在本实施方式中，原料的纯度达到90.0％及以上，所制备得到的陶瓷即具有较好的耐等离子刻蚀性能，较氧化铝陶瓷对原料的纯度要求更低。
原料中的纳米级ZrO2粉体能够进一步提高制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷的致密度以及机械性能。
步骤S120：将原料进行烧结，得到耐等离子刻蚀陶瓷，其中，烧结温度为1600℃～2000℃，烧结时间为1h～2h。
具体地，烧结温度为1600℃、1700℃、1800℃、1900℃或2000℃。烧结时间为1h、1.5h或2h。
在其中一个实施例中，步骤S120为：先以5℃/min～10℃/min的升温速度升温至1400℃～1500℃，保温1h～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速度加热至1600℃～2000℃，保温1h～2h。在低温区采用较高的升温速率一方面与实际生产中所使用的发热棒的负荷相适应，另一方面，温度低时原料并没有发生相变，只是不同原料之间的颗粒迁移过程，因此采用较高的升温速率。在温度较高时，若升温太快，会导致加热棒负荷过大而损坏，且实际温度与设置温度不符合，造成温度监控不准确。另外，在高温时，粉体开始结晶、致密化，因此采用较低的升温速率，以使所制备得到的陶瓷致密化。
在其中一个实施例中，将原料进行烧结的方式为热压烧结。热压烧结的过程中，加压压强为30MPa～50MPa。热压烧结的过程中，烧结气氛为氩气或氮气。热压烧结过程中以氩气或氮气为烧结气氛，有利于减少杂质，获得纯度更高的氧化钇陶瓷，从而提高耐等离子刻蚀陶瓷的耐等离子刻蚀性能。
此时，步骤S120为：在氩气或氮气的烧结气氛下，先以5℃/min～10℃/min的升温速度升温至1400℃～1500℃，保温1h～2h；然后加压至30MPa～50MPa，以2℃/min～5℃/min的升温速度加热至1600℃～2000℃，保温1h～2h。
热压烧结的过程中，烧结温度为1600℃～2000℃。进一步地，烧结温度为1600℃～1800℃。热压烧结由于加热加压同时进行，粉料处于热塑性状态，有利于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，因而成型压力较低，且热压烧结还能降低烧结温度，缩短烧结时间。在本实施方式中，利用热压烧结，使得耐等离子刻蚀陶瓷体烧结过程中更容易排气，晶体生长细小，促进烧结，从而提高了陶瓷体的致密度以及机械性能。当原料中仅有纳米级氧化钇粉体时，通过上述热压烧结的过程，也能够解决传统氧化钇陶瓷的烧结难以致密、断裂韧性差的问题。
在另一个实施例中，将原料进行烧结的方式为真空烧结。真空烧结的过程中，烧结温度为1600℃～2000℃。进一步地，烧结温度为1800℃～2000℃。
进一步地，真空烧结的步骤具体为：先以5℃/min～10℃/min的升温速度升温至1400℃～1500℃，保温1h～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速度加热至1600℃～2000℃，保温1h～2h。
此时，在步骤S120之前，还包括：将原料进行预成型的步骤。在其中一个实施例中，将原料进行预成型的步骤中，采用干压成型的方式，成型压力为200MPa～500MPa。在其他实施例中成型方式还可以为注射成型、流延成型等。
在一些实施例中，在原料中纳米级氧化锆粉体的质量百分比大于0，步骤S120之前，还包括：将纳米级氧化钇粉末和纳米级氧化锆粉末进行湿法球磨混合，然后干燥、过筛。具体地，湿法球磨过程中所用的溶剂为乙醇或水。球磨介质为氧化锆。采用氧化锆为球磨介质，较采用其他球磨介质，能够尽可能避免向原料中引入杂质。通过湿法球磨的方式能够使得纳米级氧化锆粉体和纳米级氧化钇粉体充分混合均匀。在其中一个实施例中，湿法球磨混合的时间为6h。干燥的过程中，干燥至前后两次重量偏差不高于0.01％。具体地，过筛的目数为100目～300目。
采用上述制备方法制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷的相对密度为90.0％以上。耐等离子刻蚀陶瓷经过等离子刻蚀后的质量损失率为2.93mg/hr～12.04mg/hr。
在晶圆刻蚀过程中，高密度等离子体主要为电离后的卤素气体，包括含氟气体，如SF6、CF4、CHF3、ClF3、NF3、C4F8、HF；含氯气体，如Cl2、HCl、BCl3；以及含溴气体，如Br2、HBr、BBr3。传统的氧化铝陶瓷中的Al2O3易与含氟等离子体反应生成AlF3，由于AlF3质量轻熔点低，易从陶瓷基体中剥离而污染晶圆。相比于氧化铝陶瓷，本实施方式的耐等离子刻蚀陶瓷中的Y2O3与含氟等离子体不易反应，且反应生成YF3由于质量重沉积在陶瓷基体上，最终在陶瓷基体中形成一层致密的YF3层，阻止了Y2O3陶瓷的进一步反应，因此，采用氧化钇为主要原料制备的耐等离子刻蚀陶瓷具有极高的耐等离子刻蚀性。
上述腐蚀性气体特别是含氟气体首先与陶瓷中的玻璃相反应，使玻璃相被腐蚀从陶瓷基体中剥离。其次，腐蚀性气体在陶瓷缺陷处的刻蚀效果更为显著，一旦陶瓷致密度不够，因刻蚀气体聚集孔径将会急剧扩大，陶瓷的使用寿命也因此大大缩短。最后，不同的陶瓷基材也会与刻蚀气体产生不同程度的反应，最终影响晶圆的纯洁度。因此，在本实施方式，采用特定的烧结方式，提高耐等离子刻蚀陶瓷的致密度，有效地降低了孔隙对陶瓷耐刻蚀性的影响。
上述实施方式的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法以氧化钇为主要原料，较氧化铝陶瓷的耐刻蚀性好，卤素气体与陶瓷基体反应产生的磨损量少，不易污染晶圆，能够应用于等离子刻蚀设备中。
(2)上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷的相对密度(即致密度)在90.0％以上，有效地降低了孔隙对陶瓷耐刻蚀性的影响。
(3)上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷的机械性能好，能有效提高产品的使用寿命。
(4)上述耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法工艺简单，易于工业化生产。
一实施方式的耐等离子刻蚀陶瓷，按质量百分比计，制备耐等离子刻蚀陶瓷的原料包括：纳米级氧化钇粉体64.7％～100％及纳米级氧化锆粉体0～35.3％，纳米级氧化钇粉体的纯度不低于90.0％，耐等离子刻蚀陶瓷的致密度大于90.0％，耐等离子刻蚀陶瓷经过等离子刻蚀后的质量损失率为2.93mg/hr～12.04mg/hr。具体地，上述耐等离子刻蚀陶瓷由上述实施方式的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法制备得到。
上述耐等离子刻蚀陶瓷的相对密度在90.0％以上，有效地降低了孔隙对陶瓷耐刻蚀性的影响。且上述耐等离子刻蚀陶瓷的机械性能好，能有效提高产品的使用寿命。另外，上述耐等离子刻蚀陶瓷以氧化钇为主要原料，较氧化铝陶瓷的耐刻蚀性好，卤素气体与陶瓷基体反应产生的磨损量少，不易污染晶圆，能够应用于等离子刻蚀设备中。
一实施方式的等离子刻蚀设备，设有刻蚀腔体，刻蚀腔体内壁的材料为上述实施方式的耐等离子刻蚀陶瓷。
以下为具体实施例部分：
需要说明的是，以下实施例中所用到的纳米级Y2O3粉末的纯度为99.99％，购自阿拉丁试剂网。纳米级ZrO2粉末的纯度为99.99％，购自阿拉丁试剂网。
实施例1
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
称取纳米级Y2O3粉末装入石墨模具中通过真空热压炉进行热压烧结，烧结气氛为氩气，烧结过程中先以8℃/min的升温速度升温至1400℃，保温1h。然后开始加压，持续缓慢加压至压强为40MPa，并以4℃/min的升温速度加热至1700℃，保温1.5h，冷却即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
实施例2
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
按质量百分比计，称取88.0％纳米级Y2O3粉末和12.0％纳米级ZrO2粉末置于球磨罐内进行湿法球磨混合，球磨时间6h，球磨后将浆料放入烘箱中进行烘干至前后两次重量偏差不高于0.01％，然后过100目筛。将过筛后的粉末进行干压成型，压制压力控制在300MPa。最后将预成型后的产品放入真空烧结炉内进行烧结，先以5℃/min的升温速度升温至1400℃，保温1h，然后以2℃/min的升温速度加热至1800℃，保温1h，冷却即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
实施例3
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
按质量百分比计，称取64.7％纳米级Y2O3和35.3％纳米级ZrO2粉末置于球磨罐内进行湿法球磨混合，球磨时间6h，球磨后将浆料放入烘箱中进行烘干至前后两次重量偏差不高于0.01％，然后过100目筛。将过筛后的粉末进行干压成型，压制压力控制在200MPa。最后将预成型后的产品放入真空烧结炉内进行烧结，先以10℃/min的升温速度升温至1400℃，保温1h，然后以5℃/min的升温速度加热至2000℃，保温2h，冷却即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
实施例4
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
称取纳米级Y2O3粉末并进行干压成型，压制压力控制在500MPa。然后将成型后的产品放入真空烧结炉内进行烧结，先以5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温1.5h，然后以2℃/min的升温速度加热至1900℃，保温1h，冷却即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
实施例5
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
称取纳米级Y2O3粉末并进行干压成型，压制压力控制在500MPa。然后将成型后的产品放入真空烧结炉内进行烧结，升温至1900℃烧结，并保温1h，冷却即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
实施例6
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
按质量百分比计，称取75.0％纳米级Y2O3粉末和25.0％纳米级ZrO2粉末置于密炼机内，加入粘结剂、增塑剂、分散剂，同时控制粉料固含量在50％～90％之间，进行注射密炼，将密炼块体进行破碎，然后将破碎骨料放入注射成型机加料仓进行注射成型。最后将预成型后的产品放入真空烧结炉内进行烧结，先以7℃/min的升温速度升温至1400℃，保温1h，然后以3℃/min的升温速度加热至1900℃，保温1.5h，即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
实施例7
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
按质量百分比计，称取90.0％纳米级Y2O3粉末和10.0％纳米级ZrO2粉末置于球磨罐内进行湿法球磨混合，球磨时间6h，球磨后将浆料放入烘箱中进行烘干至前后两次重量偏差不高于0.01％，然后过100目筛。将过筛后的粉末装入石墨模具中通过真空热压炉进行热压烧结，烧结气氛为氩气，先以8℃/min的升温速度升温至1450℃，保温2h。然后开始加压，持续缓慢加压至压强为40MPa，并以4℃/min的升温速度加热1750℃，保温1.5h，即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
实施例8
本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
按质量百分比计，称取88.0％纳米级Y2O3粉末和12.0％纳米级ZrO2粉末置于球磨罐内进行湿法球磨混合，球磨时间6h，球磨后将浆料放入烘箱中进行烘干至前后两次重量偏差不高于0.01％，然后过100目筛。将过筛后的粉末进行干压成型，压制压力控制在300MPa。最后将预成型后的产品放入真空烧结炉内进行烧结，升温至1800℃烧结，保温1h，冷却即得到本实施例的耐等离子刻蚀陶瓷。
对比例1
对比例1的耐等离子刻蚀陶瓷为市售的氧化铝陶瓷，纯度为99.99％，α晶型，粉料粒度为0.4μm。
对比例2
对比例2的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
称取纳米级Y2O3粉末，进行干压成型，压制压力控制在500MPa。然后将成型后的产品放入箱式炉内进行烧结，升温至1900℃烧结，并保温1h，即得到对比例2的耐等离子刻蚀陶瓷。
对比例3
对比例3的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
称取纳米级Y2O3粉末装入石墨模具中通过真空热压炉进行热压烧结，烧结气氛为氩气，烧结过程中先以8℃/min的升温速度升温至1400℃，保温1h。然后开始加压，持续缓慢加压至压强为40MPa，并以4℃/min的升温速度加热至1500℃，保温1.5h，冷却即得到对比例3的耐等离子刻蚀陶瓷。
对比例4
对比例4的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
称取纳米级Y2O3粉末装入石墨模具中通过真空热压炉进行热压烧结，烧结气氛为氩气，烧结过程中先以8℃/min的升温速度升温至1400℃，保温1h。然后开始加压，持续缓慢加压至压强为20MPa，并以4℃/min的升温速度加热至1700℃，保温1.5h，冷却即得到对比例4的耐等离子刻蚀陶瓷。
对比例5
对比例5的耐等离子刻蚀陶瓷的制备过程具体如下：
按质量百分比计，称取88.0％纳米级Y2O3粉末和12.0％纳米级ZrO2粉末置于球磨罐内进行湿法球磨混合，球磨时间6h，球磨后将浆料放入烘箱中进行烘干至前后两次重量偏差不高于0.01％，然后进行过筛。将过筛后的粉末进行干压成型，压制压力控制在300MPa。最后将预成型后的产品放入真空烧结炉内进行烧结，以4℃/min的升温速度加热至1500℃，保温1.5h，即得到对比例5的耐等离子刻蚀陶瓷。
以下为测试部分：
将上述实施例1～实施例8、对比例1～对比例5所制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷进行如下测试，测试结果如下表1所示。其中，Y2O3粉体和ZrO2粉体的密度是购买粉体时已知的，实施例中材料的理论密度是通过Y2O3粉体和ZrO2粉体的密度按照重量百分比计算得来的，而材料的相对密度是通过测量耐等离子刻蚀陶瓷的实际密度然后除以材料的理论密度得出的，采用阿基米德排水法测试耐等离子刻蚀陶瓷的实际密度；根据三点弯曲法测试耐等离子刻蚀陶瓷的抗弯强度；采用显微硬度法测试耐等离子刻蚀陶瓷的维氏硬度；采用单边切口梁方法测试耐等离子刻蚀陶瓷的断裂韧性；采用单位时间内耐等离子刻蚀陶瓷的质量损失量表征耐等离子刻蚀陶瓷的等离子腐蚀速率。
表1耐等离子刻蚀陶瓷的性能
从上述表1中可以看出，采用热压烧结的方式或干压成型、注射成型等成型方式加真空烧结的方式能够显著提高氧化钇陶瓷的致密度、硬度、断裂韧性等性能，且等离子腐蚀速率较传统的氧化铝陶瓷更低。在氧化钇中加入氧化锆能够进一步提高所制备得到的陶瓷的致密度和硬度、断裂韧性等力学性能。
由对比例1与实施例的比较中可以看出，采用氧化钇粉体为原料较采用氧化铝为原料，所制备得到的陶瓷的耐等离子刻蚀性能更好。
由对比例2与实施例1和实施5的比较中可以看出，将氧化钇粉末采用传统的烧结方式，如在箱式炉内进行烧结，较真空烧结或热压烧结的方式，一方面在空气中直接烧结存在烧结温度不均匀现象；另一方面由于烧结过程中没有降低晶体迁移能的措施，晶粒难以移动，因此，所制备得到的陶瓷的致密度等性能远低于实施例中的耐等离子刻蚀陶瓷的性能。
由对比例3～对比例5与实施例的比较中可以看出，烧结过程中的烧结温度、压强等对所制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷的性能影响较大。
采用扫描电镜(SEM)检测实施例1～实施例3的耐等离子刻蚀陶瓷的表面形貌和晶体生长情况，得到如图1～图3。图1为实施例1制备的耐等离子刻蚀陶瓷的表面形貌图，从图中可以看出制备出的陶瓷体晶体发育完整，晶界清晰，气孔率少。图2为实施例2制备的耐等离子刻蚀陶瓷的表面形貌图，从图中可以看出制备出的陶瓷体晶体发育完整，晶界清晰，表面致密。图3为实施例3制备的耐等离子刻蚀陶瓷的表面形貌图，从图中可以看出制备出的陶瓷体晶体发育完整，晶界清晰，表面致密。
采用原子力显微镜(AFM)检测实施例1～实施例3的耐等离子刻蚀陶瓷经过等离子刻蚀后的表面的三维形貌，得到如图4～图6。图4为实施例1制备的耐等离子刻蚀陶瓷经过含氟等离子刻蚀后的AFM图，从图中可以看出样品表面光滑，计算得到刻蚀后的质量损失率为2.93mg/hr。图5为实施例2制备的耐等离子刻蚀陶瓷经过含氟等离子刻蚀后的AFM图，可以看出样品表面光滑，计算得到刻蚀后的质量损失率为5.08mg/hr。图6为实施例3制备的耐等离子刻蚀陶瓷经过含氟等离子刻蚀后的AFM图，可以看出样品表面光滑，计算得到刻蚀后的质量损失率为12.04mg/hr。
上述实验结果表明，实施例所制备得到的耐等离子刻蚀陶瓷的致密度高，气孔率少，且等离子腐蚀速率较低。另外，耐等离子刻蚀陶瓷的硬度、断裂韧性和强度等力学性能也均较高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按质量百分比计，称取如下原料：纳米级氧化钇粉体64.7%~100%及纳米级氧化锆粉体0~35.3%，所述纳米级氧化钇粉体的纯度不低于90.0%；及
将所述原料进行烧结，得到耐等离子刻蚀陶瓷，其中，烧结温度为1600℃~2000℃，烧结时间为1h~2h；
所述将所述原料进行烧结的方式为热压烧结，热压烧结的过程中，加压压强为30MPa~50MPa，烧结气氛为氩气或氮气；或者，
所述将所述原料进行烧结的方式为真空烧结，在将所述原料进行烧结的步骤之前，还包括采用干压成型的方式将所述原料进行预成型，成型压力为200MPa~500MPa。
2.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，热压烧结的过程中，烧结温度为1600℃~1800℃。
3.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，热压烧结的过程中，真空烧结的过程中，烧结温度为1800℃~2000℃。
4.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述原料中，所述纳米级氧化钇粉体的质量百分比为64.7%、70%、75%、80%、88%、90%、95%或100%。
5.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，烧结温度为1600℃、1700℃、1800℃、1900℃或2000℃。
6.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，烧结时间为1h、1.5h或2h。
7.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米级氧化锆粉体为氧化钇掺杂氧化锆粉体，在所述纳米级氧化锆粉体中，氧化钇和氧化锆的总含量不低于90.0%。
8.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米级氧化锆粉体中不含有氧化钇，所述纳米级氧化锆粉体的纯度不低于90.0%。
9.根据权利要求1所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述原料中，所述纳米级氧化锆粉体的质量百分比大于0，所述将所述原料进行烧结的步骤之前，还包括：将所述纳米级氧化钇粉末和所述纳米级氧化锆粉末进行湿法球磨混合，然后干燥、过筛。
10.根据权利要求1~9任一项所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述原料进行烧结的步骤包括：先以5℃/min~10℃/min的升温速度升温至1400℃~1500℃，保温1h~2h；然后以2℃/min~5℃/min的升温速度加热至1600℃~2000℃，保温1h~2h。
11.一种耐等离子刻蚀陶瓷，其特征在于，按质量百分比计，制备所述耐等离子刻蚀陶瓷的原料包括：纳米级氧化钇粉体64.7%~100%及纳米级氧化锆粉体0~35.3%，所述纳米级氧化钇粉体的纯度不低于90.0%，所述耐等离子刻蚀陶瓷的致密度大于90.0%，所述耐等离子刻蚀陶瓷经过等离子刻蚀后的质量损失率为2.93mg/hr~12.04mg/hr；
所述耐等离子刻蚀陶瓷由权利要求1~10任一项所述的耐等离子刻蚀陶瓷的制备方法制备得到。
12.一种等离子刻蚀设备，其特征在于，所述等离子刻蚀设备设有刻蚀腔体，所述刻蚀腔体内壁的材料为权利要求11所述的耐等离子刻蚀陶瓷。
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