JP2002087894A - セラミックス部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い耐プラズマ性を有するとともに、曲げ強
度や強靱性などの機械的な性質も優れた低コスト型のセ
ラミックス部材および製造方法の提供。 【解決手段】 製造方法の発明は、平均粒径０．１〜
１．０μｍのアルミナ粒子に、少なくともマグネシアを
０．０１〜１重量％およびイットリウムを含む溶液をイ
ットリアに換算して０．１〜１５重量％が添加配合され
た原料粉を作製する工程と、前記原料粉を成形し、その
成形体に仮焼処理を施す工程と、前記仮焼処理した成形
体に、水素ガスを含む雰囲気中で加熱処理を施して、イ
ットリウムアルミニウムガーネットを生成させ、かつ表
面へ浸出させ成膜化するとともに成形体を燒結する工程
とを有することを特徴とするセラミックス部材の製造方
法である。
度や強靱性などの機械的な性質も優れた低コスト型のセ
ラミックス部材および製造方法の提供。 【解決手段】 製造方法の発明は、平均粒径０．１〜
１．０μｍのアルミナ粒子に、少なくともマグネシアを
０．０１〜１重量％およびイットリウムを含む溶液をイ
ットリアに換算して０．１〜１５重量％が添加配合され
た原料粉を作製する工程と、前記原料粉を成形し、その
成形体に仮焼処理を施す工程と、前記仮焼処理した成形
体に、水素ガスを含む雰囲気中で加熱処理を施して、イ
ットリウムアルミニウムガーネットを生成させ、かつ表
面へ浸出させ成膜化するとともに成形体を燒結する工程
とを有することを特徴とするセラミックス部材の製造方
法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス部材
およびその製造方法に係り、さらに詳しくはハロゲン系
腐食性ガス雰囲気下で、優れた耐プラズマ性を呈するだ
けでなく、機械的な性質が優れているセラミックス部材
およびその製造方法に関する。
およびその製造方法に係り、さらに詳しくはハロゲン系
腐食性ガス雰囲気下で、優れた耐プラズマ性を呈するだ
けでなく、機械的な性質が優れているセラミックス部材
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置の製造工程においては、半導
体ウエハーに微細な加工を施すエッチング装置やスパッ
タリング装置、あるいは半導体ウエハーに成膜を行うＣ
ＶＤ装置などが使用されている。そして、これらの製造
装置では、高集積化を目的として、プラズマ発生機構を
備えた構成が採られている。たとえば、図２に構成の概
略を示すように、ヘリコン波プラズマエッチング装置が
知られている。
体ウエハーに微細な加工を施すエッチング装置やスパッ
タリング装置、あるいは半導体ウエハーに成膜を行うＣ
ＶＤ装置などが使用されている。そして、これらの製造
装置では、高集積化を目的として、プラズマ発生機構を
備えた構成が採られている。たとえば、図２に構成の概
略を示すように、ヘリコン波プラズマエッチング装置が
知られている。
【０００３】ここで、１は外周にアンテナ２、電磁石
３、および永久磁石４が設置されている処理室である。
そして、この処理室１は、エッチングガス供給口５およ
び真空排気口６を有するとともに、処理室１内に半導体
ウエハー７を支持する下部電極８が設置されている。ま
た、前記アンテナ２は、第１のマッチングネットワーク
９を介して第１の高周波電源１０に接続し、下部電極８
は第２のマッチングネットワーク１１を介して第２の高
周波電源１２に接続している。
３、および永久磁石４が設置されている処理室である。
そして、この処理室１は、エッチングガス供給口５およ
び真空排気口６を有するとともに、処理室１内に半導体
ウエハー７を支持する下部電極８が設置されている。ま
た、前記アンテナ２は、第１のマッチングネットワーク
９を介して第１の高周波電源１０に接続し、下部電極８
は第２のマッチングネットワーク１１を介して第２の高
周波電源１２に接続している。
【０００４】このエッチング装置によるエッチングは、
次のように行われる。先ず、半導体ウエハー７を支持す
る下部電極８に半導体ウエハー７を載置し、処理室１内
を真空化した後に、エッチングガスを供給する。次い
で、アンテナ２及び下部電極８に、それぞれマッチング
ネットワーク９，１１を介して対応する高周波電源１
０，１２から周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電流を流
す。一方、電磁石３にも電流を流すことにより、処理室
１内に高密度のプラズマを発生させ、このプラズマエネ
ルギーによって、エッチングガスを原子状態に分解し、
半導体ウエハー７の上面に形成された膜のエッチングが
行われる。
次のように行われる。先ず、半導体ウエハー７を支持す
る下部電極８に半導体ウエハー７を載置し、処理室１内
を真空化した後に、エッチングガスを供給する。次い
で、アンテナ２及び下部電極８に、それぞれマッチング
ネットワーク９，１１を介して対応する高周波電源１
０，１２から周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電流を流
す。一方、電磁石３にも電流を流すことにより、処理室
１内に高密度のプラズマを発生させ、このプラズマエネ
ルギーによって、エッチングガスを原子状態に分解し、
半導体ウエハー７の上面に形成された膜のエッチングが
行われる。
【０００５】ところで、この種の製造装置では、エッチ
ングガスとして塩化ホウ素（ＢＣｌ ３）などの塩素系ガ
ス、もしくはフッ化炭素（ＣＦ４）などのフッ素系ガ
ス、などの腐食性ガスを使用するため、処理室１の内壁
部、監視窓、マイクロ波導入窓、下部電極８など、腐食
性ガス雰囲気下でプラズマに曝される構成部材につい
て、耐プラズマ性が要求される。このような要求に対応
して、上記耐プラズマ性部材として、アルミナ系焼結
体、窒化ケイ素系焼結体、窒化アルミニウム系焼結体な
どのセラミックス部材が使用されている。
ングガスとして塩化ホウ素（ＢＣｌ ３）などの塩素系ガ
ス、もしくはフッ化炭素（ＣＦ４）などのフッ素系ガ
ス、などの腐食性ガスを使用するため、処理室１の内壁
部、監視窓、マイクロ波導入窓、下部電極８など、腐食
性ガス雰囲気下でプラズマに曝される構成部材につい
て、耐プラズマ性が要求される。このような要求に対応
して、上記耐プラズマ性部材として、アルミナ系焼結
体、窒化ケイ素系焼結体、窒化アルミニウム系焼結体な
どのセラミックス部材が使用されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ア
ルミナ系焼結体、窒化ケイ素系焼結体、窒化アルミニウ
ム系焼結体などのセラミックス部材は、腐食性ガス雰囲
気下でプラズマに曝されると徐々に腐食が進行して、表
面を構成する結晶粒子が離脱するため、いわゆるパーテ
ィクル汚染を生じる。すなわち、離脱したパーティクル
が、半導体ウエハー７や下部電極８などに付着し、成膜
の質や精度などに悪影響を与え、半導体の性能や信頼性
が損なわれ易いという問題がある。
ルミナ系焼結体、窒化ケイ素系焼結体、窒化アルミニウ
ム系焼結体などのセラミックス部材は、腐食性ガス雰囲
気下でプラズマに曝されると徐々に腐食が進行して、表
面を構成する結晶粒子が離脱するため、いわゆるパーテ
ィクル汚染を生じる。すなわち、離脱したパーティクル
が、半導体ウエハー７や下部電極８などに付着し、成膜
の質や精度などに悪影響を与え、半導体の性能や信頼性
が損なわれ易いという問題がある。
【０００７】また、ＣＶＤ装置においてもクリーニング
時に、プラズマ下で窒化フッ素（ＮＦ３）などのフッ素
系ガスに曝されるため、耐食性が必要とされている。
時に、プラズマ下で窒化フッ素（ＮＦ３）などのフッ素
系ガスに曝されるため、耐食性が必要とされている。
【０００８】上記耐食性の問題に対し、イットリウムア
ルミニウムガーネット（いわゆるＹＡＧ）焼結体を素材
とするセラミックス部材が提案されている（特開平１０
−２３６８７１号公報）。すなわち、ハロゲン系腐食性
ガス雰囲気下でプラズマに曝される表面が、気孔率３％
以下のイットリウムアルミニウムガーネット焼結体で形
成され、かつ表面を中心線平均粗さ（Ｒａ）１μｍ以下
としたセラミックス部材が知られている。
ルミニウムガーネット（いわゆるＹＡＧ）焼結体を素材
とするセラミックス部材が提案されている（特開平１０
−２３６８７１号公報）。すなわち、ハロゲン系腐食性
ガス雰囲気下でプラズマに曝される表面が、気孔率３％
以下のイットリウムアルミニウムガーネット焼結体で形
成され、かつ表面を中心線平均粗さ（Ｒａ）１μｍ以下
としたセラミックス部材が知られている。
【０００９】しかし、このイットリウムアルミニウムガ
ーネット焼結体は、耐プラズマ性の点では優れている
が、曲げ強度及び破壊靱性などの機械的な性質が劣ると
いう問題がある。ここで、機械的性質などが劣ること
（たとえば脆さなど）は、たとえば洗浄操作などの過程
で、部材が損傷・損壊を発生し易いことを意味し、素材
自体が比較的高価であることと相俟って、製造装置ない
し半導体の製造コストアップを招来する。
ーネット焼結体は、耐プラズマ性の点では優れている
が、曲げ強度及び破壊靱性などの機械的な性質が劣ると
いう問題がある。ここで、機械的性質などが劣ること
（たとえば脆さなど）は、たとえば洗浄操作などの過程
で、部材が損傷・損壊を発生し易いことを意味し、素材
自体が比較的高価であることと相俟って、製造装置ない
し半導体の製造コストアップを招来する。
【００１０】本発明は、上記事情に対処してなされたも
ので、高い耐プラズマ性を有するとともに、曲げ強度や
破壊靱性などの機械的な性質も優れた低コスト型のセラ
ミックス部材およびその製造方法の提供を目的とする。
ので、高い耐プラズマ性を有するとともに、曲げ強度や
破壊靱性などの機械的な性質も優れた低コスト型のセラ
ミックス部材およびその製造方法の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、実質
的にアルミナ焼結体から成る基材と、前記基材表面に形
成された厚さ２μｍ以上のイットリウムアルミニウムガ
ーネット層とを有することを特徴とするセラミックス部
材である。
的にアルミナ焼結体から成る基材と、前記基材表面に形
成された厚さ２μｍ以上のイットリウムアルミニウムガ
ーネット層とを有することを特徴とするセラミックス部
材である。
【００１２】請求項２の発明は、請求項１記載のセラミ
ックス部材において、アルミナ焼結体中のアルミナ結晶
粒子が露出しないように基材表面がイットリウムアルミ
ニウムガーネット層で被覆されていることを特徴とす
る。
ックス部材において、アルミナ焼結体中のアルミナ結晶
粒子が露出しないように基材表面がイットリウムアルミ
ニウムガーネット層で被覆されていることを特徴とす
る。
【００１３】請求項３の発明は、請求項１もしくは請求
項２記載のセラミックス部材において、イットリウムア
ルミニウムガーネット層の厚さが１５０μｍ以下である
ことを特徴とする。
項２記載のセラミックス部材において、イットリウムア
ルミニウムガーネット層の厚さが１５０μｍ以下である
ことを特徴とする。
【００１４】請求項４の発明は、請求項１ないし請求項
３いずれか一記載のセラミックス部材において、基材が
内部から表面に向かってイットリウムアルミニウムガー
ネット量が傾斜的に増大するアルミナ焼結体であること
を特徴とする。
３いずれか一記載のセラミックス部材において、基材が
内部から表面に向かってイットリウムアルミニウムガー
ネット量が傾斜的に増大するアルミナ焼結体であること
を特徴とする。
【００１５】請求項５の発明は、請求項１ないし請求項
４いずれか一記載のセラミックス部材において、アルミ
ナ焼結体の内部におけるイットリウムアルミニウムガー
ネット量が５重量％以下であることを特徴とする。
４いずれか一記載のセラミックス部材において、アルミ
ナ焼結体の内部におけるイットリウムアルミニウムガー
ネット量が５重量％以下であることを特徴とする。
【００１６】請求項６の発明は、請求項１ないし請求項
５いずれか一記載のセラミックス部材において、アルミ
ナ焼結体中のアルミナ結晶粒子の平均結晶粒径が２００
μｍ以下であることを特徴とする。
５いずれか一記載のセラミックス部材において、アルミ
ナ焼結体中のアルミナ結晶粒子の平均結晶粒径が２００
μｍ以下であることを特徴とする。
【００１７】請求項７の発明は、平均粒径０．１〜１．
０μｍのアルミナ粒子に、少なくともマグネシア換算で
０．０１〜１重量％のマグネシウム化合物、およびイッ
トリアに換算で０．１〜１５重量％のイットリウム化合
物が添加配合された原料粉を作製する工程と、前記原料
粉を成形し、その成形体に仮焼処理を施す工程と、前記
仮焼処理した成形体に、水素ガスを含む雰囲気中で加熱
処理を施し、イットリウムアルミニウムガーネットを生
成させ、かつ表面へ浸出させて成膜化するとともに成形
体を焼結する工程と、を有することを特徴とするセラミ
ックス部材の製造方法である。
０μｍのアルミナ粒子に、少なくともマグネシア換算で
０．０１〜１重量％のマグネシウム化合物、およびイッ
トリアに換算で０．１〜１５重量％のイットリウム化合
物が添加配合された原料粉を作製する工程と、前記原料
粉を成形し、その成形体に仮焼処理を施す工程と、前記
仮焼処理した成形体に、水素ガスを含む雰囲気中で加熱
処理を施し、イットリウムアルミニウムガーネットを生
成させ、かつ表面へ浸出させて成膜化するとともに成形
体を焼結する工程と、を有することを特徴とするセラミ
ックス部材の製造方法である。
【００１８】請求項８の発明は、請求項７記載のセラミ
ックス部材の製造方法において、イットリウムを含む溶
液を仮焼処理後に原料粉成分として添加することを特徴
とする。
ックス部材の製造方法において、イットリウムを含む溶
液を仮焼処理後に原料粉成分として添加することを特徴
とする。
【００１９】請求項９の発明は、請求項７もしくは請求
項８記載のセラミックス部材の製造方法において、焼結
体の表面に浸出・成膜したイットリウムアルミニウムガ
ーネット層を加熱処理により緻密化させることを特徴と
する。
項８記載のセラミックス部材の製造方法において、焼結
体の表面に浸出・成膜したイットリウムアルミニウムガ
ーネット層を加熱処理により緻密化させることを特徴と
する。
【００２０】請求項１０の発明は、請求項７もしくは請
求項８記載のセラミックス部材の製造方法において、焼
結体の表面に浸出・成膜したイットリウムアルミニウム
ガーネット層を加熱処理により溶融させ、再固化させる
ことを特徴とする。
求項８記載のセラミックス部材の製造方法において、焼
結体の表面に浸出・成膜したイットリウムアルミニウム
ガーネット層を加熱処理により溶融させ、再固化させる
ことを特徴とする。
【００２１】請求項１１の発明は、マグネシウム及びイ
ットリウムを含有するアルミナの成形体もしくは仮焼体
に、イットリウムアルミニウムガーネットの粉末層、成
形体もしくは仮焼体を積層・配置し、水素ガスを含む雰
囲気中で加熱処理を施して焼結することを特徴とするセ
ラミックス部材の製造方法である。
ットリウムを含有するアルミナの成形体もしくは仮焼体
に、イットリウムアルミニウムガーネットの粉末層、成
形体もしくは仮焼体を積層・配置し、水素ガスを含む雰
囲気中で加熱処理を施して焼結することを特徴とするセ
ラミックス部材の製造方法である。
【００２２】請求項１２の発明は、表面にイットリウム
アルミニウムガーネット層を設けた焼結体面に、イット
リウムアルミニウムガーネットの粉末層、成形体もしく
は仮焼体を積層・配置し、水素ガスを含む雰囲気中で加
熱処理を施して焼結することを特徴とするセラミックス
部材の製造方法である。
アルミニウムガーネット層を設けた焼結体面に、イット
リウムアルミニウムガーネットの粉末層、成形体もしく
は仮焼体を積層・配置し、水素ガスを含む雰囲気中で加
熱処理を施して焼結することを特徴とするセラミックス
部材の製造方法である。
【００２３】請求項１ないし１０の発明において、実質
的にアルミナ焼結体から成るアルミナ質基材表面に、イ
ットリウムアルミニウムガーネット層が浸出的に被覆・
形成されるのは、次のような理由によると考えられる。
すなわち、アルミナ原料粒子表面に存在するイットリウ
ム成分が、加熱によってイットリウムアルミニウムガー
ネット化すると同時に、アルミナ粒子の粒成長で粒界が
少なくなることにより、焼結体中心部では存在できなく
なって、ほとんどのイットリウムアルミニウムガーネッ
トが、徐々に焼結体表面まで移動してくることによると
考えられる。
的にアルミナ焼結体から成るアルミナ質基材表面に、イ
ットリウムアルミニウムガーネット層が浸出的に被覆・
形成されるのは、次のような理由によると考えられる。
すなわち、アルミナ原料粒子表面に存在するイットリウ
ム成分が、加熱によってイットリウムアルミニウムガー
ネット化すると同時に、アルミナ粒子の粒成長で粒界が
少なくなることにより、焼結体中心部では存在できなく
なって、ほとんどのイットリウムアルミニウムガーネッ
トが、徐々に焼結体表面まで移動してくることによると
考えられる。
【００２４】請求項１ないし７の発明において、アルミ
ナ質基材の表面を被覆するイットリウムアルミニウムガ
ーネット層は、その厚さが２μｍ以上であることを要す
る。すなわち、厚さ２μｍ未満では、所要の耐プラズマ
性を十分に付与できない。また、このイットリウムアル
ミニウムガーネット層が形成されたアルミナ質基材面
に、アルミナ質基材の露出部分がないように被覆してい
ることが望ましい。つまり、アルミナ質基材が露出して
いると、腐食性ガス雰囲気下で、プラズマに曝された場
合、前記露出部分が局部的に腐食され、微視的パーティ
クルが発生し易い。さらに、前記イットリウムアルミニ
ウムガーネット層の厚さは、１５０μｍ以下であること
が好ましい。つまり、１５０μｍを超えても同効的で、
却って低コスト化の支障となる。
ナ質基材の表面を被覆するイットリウムアルミニウムガ
ーネット層は、その厚さが２μｍ以上であることを要す
る。すなわち、厚さ２μｍ未満では、所要の耐プラズマ
性を十分に付与できない。また、このイットリウムアル
ミニウムガーネット層が形成されたアルミナ質基材面
に、アルミナ質基材の露出部分がないように被覆してい
ることが望ましい。つまり、アルミナ質基材が露出して
いると、腐食性ガス雰囲気下で、プラズマに曝された場
合、前記露出部分が局部的に腐食され、微視的パーティ
クルが発生し易い。さらに、前記イットリウムアルミニ
ウムガーネット層の厚さは、１５０μｍ以下であること
が好ましい。つまり、１５０μｍを超えても同効的で、
却って低コスト化の支障となる。
【００２５】なお、実質的にアルミナ焼結体から成る基
材とは、基材の主成分がアルミナ焼結体であることを意
味し、特に、８５重量％以上がアルミナ組成である焼結
体であることが好ましい。そして、このような基材表面
に２μｍ以上のイットリウムアルミニウムガーネット層
を形成することで、特に、好ましくはイットリウムアル
ミニウムガーネット層をアルミナ焼結体の焼結時に浸出
的に被覆形成した構成をとると、耐プラズマ性及び機械
的性質を有するセラミックス部材として機能する。
材とは、基材の主成分がアルミナ焼結体であることを意
味し、特に、８５重量％以上がアルミナ組成である焼結
体であることが好ましい。そして、このような基材表面
に２μｍ以上のイットリウムアルミニウムガーネット層
を形成することで、特に、好ましくはイットリウムアル
ミニウムガーネット層をアルミナ焼結体の焼結時に浸出
的に被覆形成した構成をとると、耐プラズマ性及び機械
的性質を有するセラミックス部材として機能する。
【００２６】また、アルミナ質基材の表面をイットリウ
ムアルミニウムガーネット層で被覆した構成において、
アルミナ質基材を内部から表面に向かってイットリウム
アルミニウムガーネット量が傾斜的に増大するアルミナ
焼結体の場合は、アルミナ質基材とイットリウムアルミ
ニウムガーネット層との熱膨張率差などが緩和されるの
で、加熱サイクル（ヒートサイクル）における耐剥離性
の向上したセラミックス部材を成す。
ムアルミニウムガーネット層で被覆した構成において、
アルミナ質基材を内部から表面に向かってイットリウム
アルミニウムガーネット量が傾斜的に増大するアルミナ
焼結体の場合は、アルミナ質基材とイットリウムアルミ
ニウムガーネット層との熱膨張率差などが緩和されるの
で、加熱サイクル（ヒートサイクル）における耐剥離性
の向上したセラミックス部材を成す。
【００２７】ここで、アルミナ質基材の内部におけるイ
ットリウムアルミニウムガーネット量は、より高い破壊
靱性を有するセラミックス部材とするために、５重量％
以下であることが望ましく、より好ましくは３重量％以
下である。また、アルミナ質基材の内部とは、たとえば
前記基材の全外表面にイットリウムアルミニウムガーネ
ット層が形成されたセラミックス部材の場合は、重心近
傍を意味するものである。なお、前記基材の特定面のみ
に耐プラズマ性を付与するために、全外表面をイットリ
ウムアルミニウムガーネット層で被覆した構成のセラミ
ックス部材を任意に切断した部材も、ここで言うセラミ
ックス部材の範囲に含まれる。
ットリウムアルミニウムガーネット量は、より高い破壊
靱性を有するセラミックス部材とするために、５重量％
以下であることが望ましく、より好ましくは３重量％以
下である。また、アルミナ質基材の内部とは、たとえば
前記基材の全外表面にイットリウムアルミニウムガーネ
ット層が形成されたセラミックス部材の場合は、重心近
傍を意味するものである。なお、前記基材の特定面のみ
に耐プラズマ性を付与するために、全外表面をイットリ
ウムアルミニウムガーネット層で被覆した構成のセラミ
ックス部材を任意に切断した部材も、ここで言うセラミ
ックス部材の範囲に含まれる。
【００２８】また、アルミナ質基材（焼結体）は、その
焼結体結晶の平均粒径が２００μｍ以下であることが好
ましく、より好ましくは５〜２００μｍ、さらに好まし
くは１０〜４０μｍの範囲である。ここで、平均粒径が
２００μｍを超えると、アルミナ焼結体において内部か
ら表面に向かって傾斜的に量が増大するイットリウムア
ルミニウムガーネットを均質に傾斜的に分散させること
が困難となる。すなわち、イットリウムアルミニウムガ
ーネットの局部的な点在が起こり易く、イットリウムア
ルミニウムガーネット層のヒートサイクルで、より高い
耐剥離性を得るのが難しくなる。ここで、平均粒径は、
プラニメトリック法によって測定される値である。
焼結体結晶の平均粒径が２００μｍ以下であることが好
ましく、より好ましくは５〜２００μｍ、さらに好まし
くは１０〜４０μｍの範囲である。ここで、平均粒径が
２００μｍを超えると、アルミナ焼結体において内部か
ら表面に向かって傾斜的に量が増大するイットリウムア
ルミニウムガーネットを均質に傾斜的に分散させること
が困難となる。すなわち、イットリウムアルミニウムガ
ーネットの局部的な点在が起こり易く、イットリウムア
ルミニウムガーネット層のヒートサイクルで、より高い
耐剥離性を得るのが難しくなる。ここで、平均粒径は、
プラニメトリック法によって測定される値である。
【００２９】なお、セラミックス部材の焼結工程におい
て、アルミナ質基材表面に、イットリウムアルミニウム
ガーネット層を浸出形成する工程を採る場合は、マグネ
シア（硫酸マグネシウムや硝酸マグネシウムの水和物で
も可）などを０．０１〜１重量％程度添加し、結晶粒子
の成長を制御することが好ましい。
て、アルミナ質基材表面に、イットリウムアルミニウム
ガーネット層を浸出形成する工程を採る場合は、マグネ
シア（硫酸マグネシウムや硝酸マグネシウムの水和物で
も可）などを０．０１〜１重量％程度添加し、結晶粒子
の成長を制御することが好ましい。
【００３０】請求項１ないし６の発明に係るセラミック
ス部材は、たとえば請求項７ないし１２の発明に係る手
法で製造することができる。一般的には、平均粒径０．
１〜１．０μｍのアルミナ粒子に、少なくともマグネシ
ア換算で０．０１〜１重量％のマグネシウム化合物、及
びイットリアに換算して０．１〜１５重量％のイットリ
ウム化合物を添加配合した原料粉を作製する。
ス部材は、たとえば請求項７ないし１２の発明に係る手
法で製造することができる。一般的には、平均粒径０．
１〜１．０μｍのアルミナ粒子に、少なくともマグネシ
ア換算で０．０１〜１重量％のマグネシウム化合物、及
びイットリアに換算して０．１〜１５重量％のイットリ
ウム化合物を添加配合した原料粉を作製する。
【００３１】次いで、前記原料粉を造粒後、たとえば静
水圧プレスで成形し、その成形体に仮焼（脱脂）処理を
施す。その後、前記仮焼処理した成形体に、水素ガスを
含む雰囲気中で加熱処理を施して、イットリウムアルミ
ニウムガーネットを生成させ、かつアルミナの粒成長に
より表面へ浸出させ成膜化するとともに、成形体を焼結
することによって、容易に所望のセラミックス部材を得
ることができる。
水圧プレスで成形し、その成形体に仮焼（脱脂）処理を
施す。その後、前記仮焼処理した成形体に、水素ガスを
含む雰囲気中で加熱処理を施して、イットリウムアルミ
ニウムガーネットを生成させ、かつアルミナの粒成長に
より表面へ浸出させ成膜化するとともに、成形体を焼結
することによって、容易に所望のセラミックス部材を得
ることができる。
【００３２】なお、前記造粒した原料粉の成形は、静水
圧プレスで行う代りに、たとえば押し出し成形、射出成
形、鋳込み成形など他の成形手段であってもよい。ま
た、造粒原料の調製に当たって、イットリウムを含む溶
液として粒子を造る代りに、一様な分散ができるなら
ば、イットリウムもしくはその化合物粒子（粉末）を添
加配合する方式を採ってもよい。
圧プレスで行う代りに、たとえば押し出し成形、射出成
形、鋳込み成形など他の成形手段であってもよい。ま
た、造粒原料の調製に当たって、イットリウムを含む溶
液として粒子を造る代りに、一様な分散ができるなら
ば、イットリウムもしくはその化合物粒子（粉末）を添
加配合する方式を採ってもよい。
【００３３】ここで、原料粉末の主体となるアルミナ粒
子は、平均粒径０．１〜１．０μｍ程度の範囲内で選ぶ
のが好ましい。その理由は、最終的な焼結過程で、アル
ミナの結晶粒子が異常成長を起こして、イットリウムア
ルミニウムガーネットの表面浸出および成膜が損なわれ
る傾向が認められるためである。
子は、平均粒径０．１〜１．０μｍ程度の範囲内で選ぶ
のが好ましい。その理由は、最終的な焼結過程で、アル
ミナの結晶粒子が異常成長を起こして、イットリウムア
ルミニウムガーネットの表面浸出および成膜が損なわれ
る傾向が認められるためである。
【００３４】また、マグネシアの添加は、上記アルミナ
を主成分とした基材を成す焼結体の結晶粒子を適度に制
御するためで、その組成比は０．０１〜１重量％に選ば
れる。なお、マグネシア成分の添加配合は、たとえば硫
酸マグネシウム、硝酸マグネシウムなど、加熱によって
マグネシア化するマグネシウム化合物であってもよい。
ただし、その添加配合量は、マグネシアに換算して０．
０１〜１重量％となるように選ばれる。
を主成分とした基材を成す焼結体の結晶粒子を適度に制
御するためで、その組成比は０．０１〜１重量％に選ば
れる。なお、マグネシア成分の添加配合は、たとえば硫
酸マグネシウム、硝酸マグネシウムなど、加熱によって
マグネシア化するマグネシウム化合物であってもよい。
ただし、その添加配合量は、マグネシアに換算して０．
０１〜１重量％となるように選ばれる。
【００３５】さらに、イットリウムを含む溶液の添加
は、所要のイットリウムアルミニウムガーネットを生成
させ、かつアルミナ質系焼結体の表面に浸出・成膜化
し、耐プラズマ性に寄与するものであり、イットリアに
換算して０．１〜１５重量％となるように選ばれる。な
お、イットリウムを含む溶液は、たとえば硝酸イットリ
ウム、酢酸イットリウム、塩化イットリウム、あるいは
これらの水和物の１種もしくは２種以上を、純水やアル
コール類などに溶解したものである。
は、所要のイットリウムアルミニウムガーネットを生成
させ、かつアルミナ質系焼結体の表面に浸出・成膜化
し、耐プラズマ性に寄与するものであり、イットリアに
換算して０．１〜１５重量％となるように選ばれる。な
お、イットリウムを含む溶液は、たとえば硝酸イットリ
ウム、酢酸イットリウム、塩化イットリウム、あるいは
これらの水和物の１種もしくは２種以上を、純水やアル
コール類などに溶解したものである。
【００３６】請求項７ないし１０の発明において、たと
えばアルミナ粒子を主体とした原料粉末に、マグネシ
ア、イットリウム成分、バインダー樹脂および媒体液の
撹拌・混合によるスラリーの調製は、たとえば回転式の
ボールミルなどによって行われる。また、調製したスラ
リーからの造粒は、たとえばスプレードライヤー方式な
どで行われる。そして、得られた造粒粉を素材とした成
形は、たとえば静水圧プレス、押し出し成形、射出成
形、あるいは鋳込み成形などの一般的な加圧成形方式で
行う。
えばアルミナ粒子を主体とした原料粉末に、マグネシ
ア、イットリウム成分、バインダー樹脂および媒体液の
撹拌・混合によるスラリーの調製は、たとえば回転式の
ボールミルなどによって行われる。また、調製したスラ
リーからの造粒は、たとえばスプレードライヤー方式な
どで行われる。そして、得られた造粒粉を素材とした成
形は、たとえば静水圧プレス、押し出し成形、射出成
形、あるいは鋳込み成形などの一般的な加圧成形方式で
行う。
【００３７】さらに、上記造粒粉を素材とした成形体の
仮焼は、大気中６００〜１３００℃程度の温度で行わ
れ、温度および時間は、成形体の形状・寸法などによっ
て決められる。また、仮焼後の焼結は、たとえば水素気
流中など、水素ガスを含む雰囲気中、１７００〜１８５
０℃程度の温度で行われる。
仮焼は、大気中６００〜１３００℃程度の温度で行わ
れ、温度および時間は、成形体の形状・寸法などによっ
て決められる。また、仮焼後の焼結は、たとえば水素気
流中など、水素ガスを含む雰囲気中、１７００〜１８５
０℃程度の温度で行われる。
【００３８】なお、この焼結は、その過程で結晶粒の急
激な成長を抑制する一方、よりスムーズにイットリウム
アルミニウムガーネットの生成、及び生成したイットリ
ウムアルミニウムガーネットの表面側への浸出・成膜化
を進行させるために、焼結の温度上昇速度をやや遅め
に、あるいは焼結時間をやや長めに選択・設定する。
激な成長を抑制する一方、よりスムーズにイットリウム
アルミニウムガーネットの生成、及び生成したイットリ
ウムアルミニウムガーネットの表面側への浸出・成膜化
を進行させるために、焼結の温度上昇速度をやや遅め
に、あるいは焼結時間をやや長めに選択・設定する。
【００３９】請求項９及び１０の発明において、仮焼な
いし焼結工程で生成し、表面に浸出・成膜したイットリ
ウムアルミニウムガーネットに対する加熱処理は、イッ
トリウムアルミニウムガーネット層の緻密化などを目的
として行われる。つまり、焼結体表面に浸出・成膜した
イットリウムアルミニウムガーネット層が薄いとき、あ
るいは粗面であるときなど、たとえば１７００〜１８５
０℃の温度で熱処理することにより、表面の浸出・成膜
であるイットリウムアルミニウムガーネット層が再軟化
・再溶融して緻密層化するので、耐プラズマ性の向上が
図られる。
いし焼結工程で生成し、表面に浸出・成膜したイットリ
ウムアルミニウムガーネットに対する加熱処理は、イッ
トリウムアルミニウムガーネット層の緻密化などを目的
として行われる。つまり、焼結体表面に浸出・成膜した
イットリウムアルミニウムガーネット層が薄いとき、あ
るいは粗面であるときなど、たとえば１７００〜１８５
０℃の温度で熱処理することにより、表面の浸出・成膜
であるイットリウムアルミニウムガーネット層が再軟化
・再溶融して緻密層化するので、耐プラズマ性の向上が
図られる。
【００４０】また、セラミックス部材の製造は、次のよ
うな手順で行うことができる。すなわち、請求項１１の
発明により、マグネシウム及びイットリウムを含有する
アルミナの成形体もしくは仮焼体を用意し、これら成形
体もしくは仮焼体の表面に、イットリウムアルミニウム
ガーネットの粉末層、成形体もしくは仮焼体を積層・配
置して、水素を含有する雰囲気中で焼結する。あるい
は、請求項１２の発明により、イットリウムアルミニウ
ムガーネット層を設けた焼結体の表面に、イットリウム
アルミニウムガーネットの粉末層、成形体もしくは仮焼
体を積層・配置して、水素を含有する雰囲気中で焼結す
る。
うな手順で行うことができる。すなわち、請求項１１の
発明により、マグネシウム及びイットリウムを含有する
アルミナの成形体もしくは仮焼体を用意し、これら成形
体もしくは仮焼体の表面に、イットリウムアルミニウム
ガーネットの粉末層、成形体もしくは仮焼体を積層・配
置して、水素を含有する雰囲気中で焼結する。あるい
は、請求項１２の発明により、イットリウムアルミニウ
ムガーネット層を設けた焼結体の表面に、イットリウム
アルミニウムガーネットの粉末層、成形体もしくは仮焼
体を積層・配置して、水素を含有する雰囲気中で焼結す
る。
【００４１】請求項１ないし６の発明では、基材が本質
的にアルミナ質焼結体で形成され、表面がイットリウム
アルミニウムガーネット層で被覆された構造を採ってい
る。つまり、曲げ強度や破壊靱性など機械的性質の優れ
ているアルミナ質焼結体を基材とする一方、耐プラズマ
性の優れたイットリウムアルミニウムガーネット層でプ
ラズマに曝される表面を被覆した構成を採っている。
的にアルミナ質焼結体で形成され、表面がイットリウム
アルミニウムガーネット層で被覆された構造を採ってい
る。つまり、曲げ強度や破壊靱性など機械的性質の優れ
ているアルミナ質焼結体を基材とする一方、耐プラズマ
性の優れたイットリウムアルミニウムガーネット層でプ
ラズマに曝される表面を被覆した構成を採っている。
【００４２】ここで、基材が内部から表面に向かってイ
ットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的に増大し
ているアルミナ焼結体である構造を採ると、高い耐ヒー
トサイクル性を呈する。また、上記イットリウムアルミ
ニウムガーネット層の被覆により、耐プラズマ性が向上
し、また、洗浄操作などでの損傷・損壊の発生が解消さ
れ、パーティクル汚染を生じる恐れのない耐ヒートサイ
クル性の優れたセラミックス部材として機能する。
ットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的に増大し
ているアルミナ焼結体である構造を採ると、高い耐ヒー
トサイクル性を呈する。また、上記イットリウムアルミ
ニウムガーネット層の被覆により、耐プラズマ性が向上
し、また、洗浄操作などでの損傷・損壊の発生が解消さ
れ、パーティクル汚染を生じる恐れのない耐ヒートサイ
クル性の優れたセラミックス部材として機能する。
【００４３】したがって、製造装置ないし半導体の製造
コストアップを抑制防止しながら、成膜の質や精度など
に悪影響を与えることなく、性能や信頼性の高い半導体
の製造・加工に、効果的に寄与する。
コストアップを抑制防止しながら、成膜の質や精度など
に悪影響を与えることなく、性能や信頼性の高い半導体
の製造・加工に、効果的に寄与する。
【００４４】請求項７ないし１２の発明では、曲げ強度
や破壊靱性など機械的性質の優れているアルミナ質焼結
体層を基材とする一方、プラズマに曝される表面が耐プ
ラズマ性の優れたイットリウムアルミニウムガーネット
層で被覆された構成のセラミックス部材を歩留まりよ
く、かつ量産的に提供することが可能となる。特に、請
求項７ないし１０の発明では、基材が内部から表面に向
かってイットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的
に増大するアルミナ焼結体の表面に、イットリウムアル
ミニウムガーネット層が浸出形成された構成を採り易い
ため、優れた耐熱衝撃性を有するセラミックス部材を提
供できる。
や破壊靱性など機械的性質の優れているアルミナ質焼結
体層を基材とする一方、プラズマに曝される表面が耐プ
ラズマ性の優れたイットリウムアルミニウムガーネット
層で被覆された構成のセラミックス部材を歩留まりよ
く、かつ量産的に提供することが可能となる。特に、請
求項７ないし１０の発明では、基材が内部から表面に向
かってイットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的
に増大するアルミナ焼結体の表面に、イットリウムアル
ミニウムガーネット層が浸出形成された構成を採り易い
ため、優れた耐熱衝撃性を有するセラミックス部材を提
供できる。
【００４５】
【発明の実施形態】以下、図１を参照して実施例を説明
する。
する。
【００４６】第１の実施例
【００４７】平均粒子径０．３μｍのアルミナ粒子１０
０重量部に対し、ＭｇＳＯ４・７Ｈ ２Ｏをマグネシア換
算で７５０ｐｐｍ、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・４Ｈ２Ｏを
イットリア換算で１．５重量部の組成系に、適量のイオ
ン交換水及びポリビニルアルコール２重量部を加え、撹
拌・混合してスラリーを調製する。次いで、前記調製し
たスラリーをスプレードライヤーで造粒し、得られた造
粒粉を静水圧プレス（ＣＩＰ）にて、１００ＭＰａ の
圧力で成形し、厚さ１０ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ１０
０ｍｍの成形体を得た。
０重量部に対し、ＭｇＳＯ４・７Ｈ ２Ｏをマグネシア換
算で７５０ｐｐｍ、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・４Ｈ２Ｏを
イットリア換算で１．５重量部の組成系に、適量のイオ
ン交換水及びポリビニルアルコール２重量部を加え、撹
拌・混合してスラリーを調製する。次いで、前記調製し
たスラリーをスプレードライヤーで造粒し、得られた造
粒粉を静水圧プレス（ＣＩＰ）にて、１００ＭＰａ の
圧力で成形し、厚さ１０ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ１０
０ｍｍの成形体を得た。
【００４８】上記成形体について、大気中、９００℃の
温度で仮焼処理を施した後、水素ガス雰囲気中、１７９
０℃の温度で焼結処理を行って、セラミックス部材を作
製した。このセラミックス部材をＸ線回折（ＸＲＤ）
で、同定した結果、焼結体（セラミックス部材）の表面
及び内部にアルミナ以外にイットリウムアルミニウムガ
ーネットが存在していた。
温度で仮焼処理を施した後、水素ガス雰囲気中、１７９
０℃の温度で焼結処理を行って、セラミックス部材を作
製した。このセラミックス部材をＸ線回折（ＸＲＤ）
で、同定した結果、焼結体（セラミックス部材）の表面
及び内部にアルミナ以外にイットリウムアルミニウムガ
ーネットが存在していた。
【００４９】すなわち、焼結体の断面について電子顕微
鏡で観察・撮像したところ、図１にその反射電子像を示
すごとく、実質的にアルミナ焼結体である基材の表面全
体が、イットリウムアルミニウムガーネット層で覆われ
たセラミックス部材であることが確認された。図１にお
いて、白い部分がイットリウムアルミニウムガーネット
結晶の粒子層、黒い部分がアルミナ結晶粒子であり、Ａ
部がイットリウムアルミニウムガーネット層、Ｂ部が実
質的にアルミナ焼結体からなる基材部である。
鏡で観察・撮像したところ、図１にその反射電子像を示
すごとく、実質的にアルミナ焼結体である基材の表面全
体が、イットリウムアルミニウムガーネット層で覆われ
たセラミックス部材であることが確認された。図１にお
いて、白い部分がイットリウムアルミニウムガーネット
結晶の粒子層、黒い部分がアルミナ結晶粒子であり、Ａ
部がイットリウムアルミニウムガーネット層、Ｂ部が実
質的にアルミナ焼結体からなる基材部である。
【００５０】なお、基材内部（下方）から表面（上方）
に向かってイットリウムアルミニウムガーネット量が傾
斜的に増大していることが確認される。また、基材表面
には、アルミニウム結晶粒子（焼結体）の露出部分が存
在しないように、厚さ２０〜３０μｍのイットリウムア
ルミニウムガーネット層によって被覆されていることが
確認された。
に向かってイットリウムアルミニウムガーネット量が傾
斜的に増大していることが確認される。また、基材表面
には、アルミニウム結晶粒子（焼結体）の露出部分が存
在しないように、厚さ２０〜３０μｍのイットリウムア
ルミニウムガーネット層によって被覆されていることが
確認された。
【００５１】また、前記反転電子像を用いてプラニメト
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。さらに、基材の内部（中
心部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウ
ムアルミニウムガーネット量を測定したところ０重量％
であった。
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。さらに、基材の内部（中
心部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウ
ムアルミニウムガーネット量を測定したところ０重量％
であった。
【００５２】上記焼結体から、１０×１０ｍｍ角の試験
片を切り出し、破壊靱性をビッカース圧子を用いたＩＦ
法によって測定したところ、４．０ＭＰａ・ｍ１／２で
あり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する値であっ
た。さらに、両焼結体について、三点曲げ強度を測定し
たところ３５０ＭＰａの値を示した。なお、因みに、イ
ットリウムアルミニウムガーネット焼結体の破壊靱性値
は、１〜２ＭＰａ・ｍ １／２、三点曲げ強度２００〜３
００ＭＰａ程度で脆い材質である。
片を切り出し、破壊靱性をビッカース圧子を用いたＩＦ
法によって測定したところ、４．０ＭＰａ・ｍ１／２で
あり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する値であっ
た。さらに、両焼結体について、三点曲げ強度を測定し
たところ３５０ＭＰａの値を示した。なお、因みに、イ
ットリウムアルミニウムガーネット焼結体の破壊靱性値
は、１〜２ＭＰａ・ｍ １／２、三点曲げ強度２００〜３
００ＭＰａ程度で脆い材質である。
【００５３】また、上記焼結体から片面が焼結体表面で
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、平行平板型ＲＩＥ装置に取り付け、周波数１
３．５６ＭＨｚ、高周波ソース５００、高周波バイアス
３００Ｗ、ＣＦ４／Ｏ２／Ａｒ＝３０：２０：５０、ガ
ス圧０．６６６５Ｐａ（５ｍＴｏｒｒ）の条件でプラズ
マ曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／
Ｈｒ）は、１以下であった。
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、平行平板型ＲＩＥ装置に取り付け、周波数１
３．５６ＭＨｚ、高周波ソース５００、高周波バイアス
３００Ｗ、ＣＦ４／Ｏ２／Ａｒ＝３０：２０：５０、ガ
ス圧０．６６６５Ｐａ（５ｍＴｏｒｒ）の条件でプラズ
マ曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／
Ｈｒ）は、１以下であった。
【００５４】さらに、焼結体から片面が焼結体表面であ
る厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角の試験片を１０個切り
出し、４００℃に加熱保持された大気炉中に１０分間入
れ、炉外に取り出し室温まで冷却するヒートサイクルを
１００回行ったが、イットリウムアルミニウムガーネッ
ト層の剥離は、いずれも認められなかった。すなわち、
表面の緻密なイットリウムアルミニウムガーネット層と
アルミナ質基材とは、アルミナ質基材中の内部から表面
に向かってイットリウムアルミニウムガーネット量が傾
斜的に増大した部分を介して一体化していることに伴っ
て、優れた耐ヒートサイクル性を呈する。ここで、優れ
た耐ヒートサイクル性を呈することは、たとえばプラズ
マ輻射などによるヒートサイクルにも充分耐え得ること
（耐久性）を示す。
る厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角の試験片を１０個切り
出し、４００℃に加熱保持された大気炉中に１０分間入
れ、炉外に取り出し室温まで冷却するヒートサイクルを
１００回行ったが、イットリウムアルミニウムガーネッ
ト層の剥離は、いずれも認められなかった。すなわち、
表面の緻密なイットリウムアルミニウムガーネット層と
アルミナ質基材とは、アルミナ質基材中の内部から表面
に向かってイットリウムアルミニウムガーネット量が傾
斜的に増大した部分を介して一体化していることに伴っ
て、優れた耐ヒートサイクル性を呈する。ここで、優れ
た耐ヒートサイクル性を呈することは、たとえばプラズ
マ輻射などによるヒートサイクルにも充分耐え得ること
（耐久性）を示す。
【００５５】第２の実施例
【００５６】平均粒子径０．３μｍのアルミナ粒子１０
０重量部に対し、ＭｇＳＯ４・７Ｈ ２Ｏをマグネシア換
算で７５０ｐｐｍ、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・４Ｈ２Ｏを
イットリア換算で３重量部の組成系に、適量のイオン交
換水及びポリビニルアルコール２重量部を加え、撹拌・
混合して４種のスラリーを調製する。次いで、前記調製
した各スラリーをスプレードライヤーで造粒し、それぞ
れ得られた造粒粉を静水圧プレス（ＣＩＰ）にて、１０
０ＭＰａの圧力で成形し、厚さ１０ｍｍ、幅１００ｍ
ｍ、長さ１００ｍｍの成形体をそれぞれ得た。
０重量部に対し、ＭｇＳＯ４・７Ｈ ２Ｏをマグネシア換
算で７５０ｐｐｍ、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・４Ｈ２Ｏを
イットリア換算で３重量部の組成系に、適量のイオン交
換水及びポリビニルアルコール２重量部を加え、撹拌・
混合して４種のスラリーを調製する。次いで、前記調製
した各スラリーをスプレードライヤーで造粒し、それぞ
れ得られた造粒粉を静水圧プレス（ＣＩＰ）にて、１０
０ＭＰａの圧力で成形し、厚さ１０ｍｍ、幅１００ｍ
ｍ、長さ１００ｍｍの成形体をそれぞれ得た。
【００５７】上記成形体について、大気中、９００℃の
温度で仮焼処理を施した後、水素ガス雰囲気中、１７９
０℃の温度で焼結処理を行ってセラミックス部材を作製
した。このセラミックス部材をＸ線回折（ＸＲＤ）で同
定した結果、焼結体（セラミックス部材）の表面及び内
部にアルミナ以外にイットリウムアルミニウムガーネッ
トが存在していた。すなわち、焼結体の断面について電
子顕微鏡で観察・撮像したところ、第１の実施例の場合
と同様に、実質的にアルミナ焼結体である基材の表面全
体が、イットリウムアルミニウムガーネット層で覆われ
たセラミックス部材であることが確認された。
温度で仮焼処理を施した後、水素ガス雰囲気中、１７９
０℃の温度で焼結処理を行ってセラミックス部材を作製
した。このセラミックス部材をＸ線回折（ＸＲＤ）で同
定した結果、焼結体（セラミックス部材）の表面及び内
部にアルミナ以外にイットリウムアルミニウムガーネッ
トが存在していた。すなわち、焼結体の断面について電
子顕微鏡で観察・撮像したところ、第１の実施例の場合
と同様に、実質的にアルミナ焼結体である基材の表面全
体が、イットリウムアルミニウムガーネット層で覆われ
たセラミックス部材であることが確認された。
【００５８】このセラミックス部材は、基材内部（下
方）から表面（上方）に向かってイットリウムアルミニ
ウムガーネット量が傾斜的に増大していることが確認さ
れる。また、基材表面には、アルミニウム結晶粒子（焼
結体）の露出部分が存在しないように、厚さ２０〜７０
μｍのイットリウムアルミニウムガーネット層によって
被覆されていることが確認された。
方）から表面（上方）に向かってイットリウムアルミニ
ウムガーネット量が傾斜的に増大していることが確認さ
れる。また、基材表面には、アルミニウム結晶粒子（焼
結体）の露出部分が存在しないように、厚さ２０〜７０
μｍのイットリウムアルミニウムガーネット層によって
被覆されていることが確認された。
【００５９】また、前記反転電子像を用いてプラニメト
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。さらに、基材の内部（中
心部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウ
ムアルミニウムガーネット量を測定したところ０．５重
量％であった。
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。さらに、基材の内部（中
心部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウ
ムアルミニウムガーネット量を測定したところ０．５重
量％であった。
【００６０】上記焼結体から、１０×１０ｍｍ角の試験
片を切り出し、破壊靱性をそれぞれビッカース圧子を用
いたＩＦ法によって測定したところ、３．９ＭＰａ・ｍ
１／ ２であり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する
値であった。さらに、両焼結体について、三点曲げ強度
をそれぞれ測定したところ、３４０ＭＰａの値を示し
た。
片を切り出し、破壊靱性をそれぞれビッカース圧子を用
いたＩＦ法によって測定したところ、３．９ＭＰａ・ｍ
１／ ２であり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する
値であった。さらに、両焼結体について、三点曲げ強度
をそれぞれ測定したところ、３４０ＭＰａの値を示し
た。
【００６１】また、上記焼結体から片面が焼結体表面で
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、第１の実施例の場合と同じ条件で、プラズマ
曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／Ｈ
ｒ）は、いずれも１以下であった。同じく、焼結体から
片面が焼結体表面である厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角
の試験片を１０個切り出し、４００℃に加熱保持された
大気炉中に１０分間入れ、炉外に取り出し室温まで冷却
するヒートサイクルを１００回行ったが、イットリウム
アルミニウムガーネット層の剥離は、いずれも認められ
なかった。
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、第１の実施例の場合と同じ条件で、プラズマ
曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／Ｈ
ｒ）は、いずれも１以下であった。同じく、焼結体から
片面が焼結体表面である厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角
の試験片を１０個切り出し、４００℃に加熱保持された
大気炉中に１０分間入れ、炉外に取り出し室温まで冷却
するヒートサイクルを１００回行ったが、イットリウム
アルミニウムガーネット層の剥離は、いずれも認められ
なかった。
【００６２】すなわち、セラミックス部材は、表面の緻
密なイットリウムアルミニウムガーネット層とアルミナ
質基材とが、アルミナ質基材中の内部から表面に向かっ
てイットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的に増
大した部分を介して一体化していることに伴って、優れ
た耐ヒートサイクル性を呈するものであった。
密なイットリウムアルミニウムガーネット層とアルミナ
質基材とが、アルミナ質基材中の内部から表面に向かっ
てイットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的に増
大した部分を介して一体化していることに伴って、優れ
た耐ヒートサイクル性を呈するものであった。
【００６３】第３の実施例
【００６４】平均粒子径０．３μｍのアルミナ粒子１０
０重量部に対し、平均粒子径０．３μｍのシリカ粒子
０．１重量部、及びＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏをマグネシア
換算で７５０ｐｐｍ、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・４Ｈ２Ｏ
をイットリア換算で５．０重量部を含む組成系に、適量
のイオン交換水及びポリビニルアルコール２重量部を加
え、撹拌・混合してスラリーを調製する。次いで、前記
調製したスラリーをスプレードライヤーで造粒し、得ら
れた造粒粉を静水圧プレスにて、１００ＭＰａの圧力で
成形し、厚さ１０ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ
の成形体を得た。
０重量部に対し、平均粒子径０．３μｍのシリカ粒子
０．１重量部、及びＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏをマグネシア
換算で７５０ｐｐｍ、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３・４Ｈ２Ｏ
をイットリア換算で５．０重量部を含む組成系に、適量
のイオン交換水及びポリビニルアルコール２重量部を加
え、撹拌・混合してスラリーを調製する。次いで、前記
調製したスラリーをスプレードライヤーで造粒し、得ら
れた造粒粉を静水圧プレスにて、１００ＭＰａの圧力で
成形し、厚さ１０ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ
の成形体を得た。
【００６５】上記成形体について、９００℃の温度で仮
焼の処理を施した後、水素ガス雰囲気中、１７９０℃の
温度で焼結処理を行って、セラミックス部材を得た。こ
のセラミックス部材をＸ線回折（ＸＲＤ）で同定した結
果、焼結体（セラミックス部材）の表面および内部にア
ルミナ以外にイットリウムアルミニウムガーネットが存
在していた。すなわち、焼結体の断面について電子顕微
鏡で観察・撮像したところ、第１の実施例の場合と同様
に、実質的にアルミナ焼結体である基材の表面全体が、
イットリウムアルミニウムガーネット層で覆われたセラ
ミックス部材であることが確認された。
焼の処理を施した後、水素ガス雰囲気中、１７９０℃の
温度で焼結処理を行って、セラミックス部材を得た。こ
のセラミックス部材をＸ線回折（ＸＲＤ）で同定した結
果、焼結体（セラミックス部材）の表面および内部にア
ルミナ以外にイットリウムアルミニウムガーネットが存
在していた。すなわち、焼結体の断面について電子顕微
鏡で観察・撮像したところ、第１の実施例の場合と同様
に、実質的にアルミナ焼結体である基材の表面全体が、
イットリウムアルミニウムガーネット層で覆われたセラ
ミックス部材であることが確認された。
【００６６】また、このセラミックス部材は、基材内部
（下方）から表面（上方）に向かってイットリウムアル
ミニウムガーネット量が傾斜的に増大していることが確
認される。さらに、基材表面には、アルミニウム結晶粒
子（焼結体）の露出部分が存在しないように、厚さ５〜
５０μｍのイットリウムアルミニウムガーネット層によ
って被覆されていることが確認された。
（下方）から表面（上方）に向かってイットリウムアル
ミニウムガーネット量が傾斜的に増大していることが確
認される。さらに、基材表面には、アルミニウム結晶粒
子（焼結体）の露出部分が存在しないように、厚さ５〜
５０μｍのイットリウムアルミニウムガーネット層によ
って被覆されていることが確認された。
【００６７】また、前記反転電子像を用いてプラニメト
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。さらに、基材の内部（中
心部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウ
ムアルミニウムガーネット量を測定したところ０．８重
量％であった。
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。さらに、基材の内部（中
心部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウ
ムアルミニウムガーネット量を測定したところ０．８重
量％であった。
【００６８】上記焼結体から、１０×１０ｍｍ角の試験
片を切り出し、破壊靱性をそれぞれビッカース圧子を用
いたＩＦ法によって測定したところ、３．９ＭＰａ・ｍ
１／ ２であり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する
値であった。さらに、この焼結体について、三点曲げ強
度をそれぞれ測定したところ、３４０ＭＰａの値を示し
た。
片を切り出し、破壊靱性をそれぞれビッカース圧子を用
いたＩＦ法によって測定したところ、３．９ＭＰａ・ｍ
１／ ２であり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する
値であった。さらに、この焼結体について、三点曲げ強
度をそれぞれ測定したところ、３４０ＭＰａの値を示し
た。
【００６９】また、上記焼結体から片面が焼結体表面で
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、第１の実施例の場合と同じ条件で、プラズマ
曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／Ｈ
ｒ）は、いずれも１以下であった。同じく、焼結体から
片面が焼結体表面である厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角
の試験片を１０個切り出し、第１の実施例の場合と同じ
条件で、ヒートサイクルを１００回行ったが、イットリ
ウムアルミニウムガーネット層の剥離は、いずれも認め
られなかった。
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、第１の実施例の場合と同じ条件で、プラズマ
曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／Ｈ
ｒ）は、いずれも１以下であった。同じく、焼結体から
片面が焼結体表面である厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角
の試験片を１０個切り出し、第１の実施例の場合と同じ
条件で、ヒートサイクルを１００回行ったが、イットリ
ウムアルミニウムガーネット層の剥離は、いずれも認め
られなかった。
【００７０】すなわち、セラミックス部材は、表面の緻
密なイットリウムアルミニウムガーネット層とアルミナ
質基材とが、アルミナ質基材中の内部から表面に向かっ
てイットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的に増
大した部分を介して一体化していることに伴って、優れ
た耐ヒートサイクル性を呈するものであった。
密なイットリウムアルミニウムガーネット層とアルミナ
質基材とが、アルミナ質基材中の内部から表面に向かっ
てイットリウムアルミニウムガーネット量が傾斜的に増
大した部分を介して一体化していることに伴って、優れ
た耐ヒートサイクル性を呈するものであった。
【００７１】第４の実施例
【００７２】平均粒子径０．３μｍのアルミナ粒子１０
０重量部に対し、ＭｇＳＯ４・７Ｈ ２Ｏをマグネシア換
算で７５０ｐｐｍを含む組成系に、適量のイオン交換水
及びポリビニルアルコール２重量部を加え、撹拌・混合
してスラリーを調製した。このスラリーをスプレードラ
イヤーで造粒し、得られた造粒粉を静水圧プレス（ＣＩ
Ｐ）にて、１０ＭＰａの圧力で成形し、厚さ１０ｍｍ、
幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍの成形体を得た。一方、
平均粒子径０．８μｍのイットリウムアルミニウムガー
ネット粉末１００重量部に対し、分散剤としてポリカル
ボン酸アンモニウム０．５重量部を含む組成系に、適量
のイオン交換水を加え、撹拌・混合してスラリーを調製
した。
０重量部に対し、ＭｇＳＯ４・７Ｈ ２Ｏをマグネシア換
算で７５０ｐｐｍを含む組成系に、適量のイオン交換水
及びポリビニルアルコール２重量部を加え、撹拌・混合
してスラリーを調製した。このスラリーをスプレードラ
イヤーで造粒し、得られた造粒粉を静水圧プレス（ＣＩ
Ｐ）にて、１０ＭＰａの圧力で成形し、厚さ１０ｍｍ、
幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍの成形体を得た。一方、
平均粒子径０．８μｍのイットリウムアルミニウムガー
ネット粉末１００重量部に対し、分散剤としてポリカル
ボン酸アンモニウム０．５重量部を含む組成系に、適量
のイオン交換水を加え、撹拌・混合してスラリーを調製
した。
【００７３】上記アルミナ成形体の全面に、上記イット
リウムアルミニウムガーネットのスラリーを塗布し、４
０℃の乾燥機中にて乾燥を行った。その後、９００℃の
温度で仮焼処理を施して得た仮焼体を水素ガス雰囲気
中、１７９０℃の温度で焼成処理を行って、セラミック
ス部材を得た。
リウムアルミニウムガーネットのスラリーを塗布し、４
０℃の乾燥機中にて乾燥を行った。その後、９００℃の
温度で仮焼処理を施して得た仮焼体を水素ガス雰囲気
中、１７９０℃の温度で焼成処理を行って、セラミック
ス部材を得た。
【００７４】上記セラミックス部材をＸ線回折（ＸＲ
Ｄ）で同定した結果、焼結体（セラミックス部材）の表
面及び内部には、アルミナ以外にイットリウムアルミニ
ウムガーネットが存在していなかった。すなわち、セラ
ミックス部材の断面について、電子顕微鏡で観察・撮像
したところ、表面全体が厚さ２０〜３０μｍのイットリ
ウムアルミニウムガーネット層で覆われたアルミナ基材
のセラミックス部材であることが確認された。
Ｄ）で同定した結果、焼結体（セラミックス部材）の表
面及び内部には、アルミナ以外にイットリウムアルミニ
ウムガーネットが存在していなかった。すなわち、セラ
ミックス部材の断面について、電子顕微鏡で観察・撮像
したところ、表面全体が厚さ２０〜３０μｍのイットリ
ウムアルミニウムガーネット層で覆われたアルミナ基材
のセラミックス部材であることが確認された。
【００７５】また、前記反転電子像を用いてプラニメト
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。なお、基材の内部（中心
部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウム
アルミニウムガーネット量を測定したところ０重量％で
あった。
リック法によって、アルミナ結晶粒子の平均粒径を測定
したところ２０μｍであった。なお、基材の内部（中心
部）を切りだしＩＣＰ発光分析を行って、イットリウム
アルミニウムガーネット量を測定したところ０重量％で
あった。
【００７６】上記焼結体から、１０×１０ｍｍ角の試験
片を切り出し、破壊靱性をそれぞれビッカース圧子を用
いたＩＦ法によって測定したところ、４．１ＭＰａ・ｍ
１／ ２であり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する
値であった。さらに、この焼結体について、三点曲げ強
度をそれぞれ測定したところ、３６０ＭＰａの値を示し
た。
片を切り出し、破壊靱性をそれぞれビッカース圧子を用
いたＩＦ法によって測定したところ、４．１ＭＰａ・ｍ
１／ ２であり、アルミナ焼結体の破壊靱性値に匹敵する
値であった。さらに、この焼結体について、三点曲げ強
度をそれぞれ測定したところ、３６０ＭＰａの値を示し
た。
【００７７】また、上記焼結体から片面が焼結体表面で
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、第１の実施例の場合と同じ条件で、プラズマ
曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／Ｈ
ｒ）は、いずれも１以下であった。同じく、焼結体から
片面が焼結体表面である厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角
の試験片を１０個切り出し、第１の実施例の場合と同じ
条件で、ヒートサイクル試験を行ったとこる、１０個中
３個においてヒートサイクル１００回２至る前に、イッ
トリウムアルミニウムガーネット層の局部的な剥離が確
認された。
ある厚さ２ｍｍ、１０×１０ｍｍ角の試験片をそれぞれ
切り出し、第１の実施例の場合と同じ条件で、プラズマ
曝露試験を行ったところ、エッチングレート（ｎｍ／Ｈ
ｒ）は、いずれも１以下であった。同じく、焼結体から
片面が焼結体表面である厚さ２ｍｍ、２０×２０ｍｍ角
の試験片を１０個切り出し、第１の実施例の場合と同じ
条件で、ヒートサイクル試験を行ったとこる、１０個中
３個においてヒートサイクル１００回２至る前に、イッ
トリウムアルミニウムガーネット層の局部的な剥離が確
認された。
【００７８】なお、アルミナ系造粒粉にマグネシウム及
びイットリアを含有させた組成系の成形体もしくは仮焼
体とし、これら成形体もしくは仮焼体面に、イットリウ
ムアルミニウムガーネットの成形体もしくは仮焼体を積
層して水素を含有する雰囲気中で焼結しても、同様の特
性を有するセラミックス部材が得られる。また、第１及
び第２の実施例に係るセラミックス部材、すなわち、イ
ットリウムアルミニウムガーネット層をアルミナ系基材
面に設けた焼結体を基材とし、その基材面に、イットリ
ウムアルミニウムガーネットの粉末層、成形体もしくは
仮焼体を再度積層して、水素を含有する雰囲気中で焼結
しても、同様に、所要の特性を有するセラミックス部材
を得ることができる。
びイットリアを含有させた組成系の成形体もしくは仮焼
体とし、これら成形体もしくは仮焼体面に、イットリウ
ムアルミニウムガーネットの成形体もしくは仮焼体を積
層して水素を含有する雰囲気中で焼結しても、同様の特
性を有するセラミックス部材が得られる。また、第１及
び第２の実施例に係るセラミックス部材、すなわち、イ
ットリウムアルミニウムガーネット層をアルミナ系基材
面に設けた焼結体を基材とし、その基材面に、イットリ
ウムアルミニウムガーネットの粉末層、成形体もしくは
仮焼体を再度積層して、水素を含有する雰囲気中で焼結
しても、同様に、所要の特性を有するセラミックス部材
を得ることができる。
【００７９】比較例１，２
【００８０】第１の実施例の場合において、平均粒子径
０．３μｍのアルミナ粒子の代りに平均粒子径２．０μ
ｍのアルミナ粒子を使用し、かつ仮焼体の焼成温度を１
７６０℃して（比較例１）、また、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）
３・４Ｈ２Ｏをイットリア換算で１．５重量部とする代
りに２０重量部とし、かつ仮焼体の焼成温度を１７７０
℃して（比較例２）とした他は、第１の実施例の場合と
同様の条件として、２種類のセラミックス部材を作成し
た。
０．３μｍのアルミナ粒子の代りに平均粒子径２．０μ
ｍのアルミナ粒子を使用し、かつ仮焼体の焼成温度を１
７６０℃して（比較例１）、また、Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）
３・４Ｈ２Ｏをイットリア換算で１．５重量部とする代
りに２０重量部とし、かつ仮焼体の焼成温度を１７７０
℃して（比較例２）とした他は、第１の実施例の場合と
同様の条件として、２種類のセラミックス部材を作成し
た。
【００８１】これらセラミックス部材について、第１の
実施例の場合と同様の条件で、アルミナ系基材面に形成
されたイットリウムアルミニウムガーネット層の性状や
厚さ、Ｘ線回折（ＸＲＤ）での同定、アルミナ結晶粒子
の平均粒径測定、アルミナ系基材内部（下方）から表面
（上方）に向かってイットリウムアルミニウムガーネッ
ト量の変化傾向の確認、基材の内部（中心部）のイット
リウムアルミニウムガーネット量測定、破壊靱性値、三
点曲げ強度、プラズマ曝露試験、ヒートサイクルなどの
試験を行った。
実施例の場合と同様の条件で、アルミナ系基材面に形成
されたイットリウムアルミニウムガーネット層の性状や
厚さ、Ｘ線回折（ＸＲＤ）での同定、アルミナ結晶粒子
の平均粒径測定、アルミナ系基材内部（下方）から表面
（上方）に向かってイットリウムアルミニウムガーネッ
ト量の変化傾向の確認、基材の内部（中心部）のイット
リウムアルミニウムガーネット量測定、破壊靱性値、三
点曲げ強度、プラズマ曝露試験、ヒートサイクルなどの
試験を行った。
【００８２】比較例１の場合は、表面にイットリウムア
ルミニウムガーネット層が一様に形成されておらず、ア
ルミナ結晶粒子の露出部分が面積比で約６０％、アルミ
ナ結晶粒子の平均粒径３μｍ、基材の内部（中心部）の
イットリウムアルミニウムガーネット量１重量％、アル
ミナ系基材内部から表面に向かってイットリウムアルミ
ニウムガーネット量の傾斜的な変化の確認、破壊靱性値
３．５ＭＰａ・ｍ１／ ２、三点曲げ強度３５０ＭＰａ、
プラズマ曝露によるエッチングレート（ｎｍ／Ｈｒ）１
０の部分が局部的に点在することが確認され、ヒートサ
イクル測定不能であった。
ルミニウムガーネット層が一様に形成されておらず、ア
ルミナ結晶粒子の露出部分が面積比で約６０％、アルミ
ナ結晶粒子の平均粒径３μｍ、基材の内部（中心部）の
イットリウムアルミニウムガーネット量１重量％、アル
ミナ系基材内部から表面に向かってイットリウムアルミ
ニウムガーネット量の傾斜的な変化の確認、破壊靱性値
３．５ＭＰａ・ｍ１／ ２、三点曲げ強度３５０ＭＰａ、
プラズマ曝露によるエッチングレート（ｎｍ／Ｈｒ）１
０の部分が局部的に点在することが確認され、ヒートサ
イクル測定不能であった。
【００８３】一方、比較例２の場合は、表面にイットリ
ウムアルミニウムガーネット層の厚さ８０〜１２０μ
ｍ、アルミナ結晶粒子の平均粒径２０μｍ、基材の内部
（中心部）のイットリウムアルミニウムガーネット量８
重量％、アルミナ系基材内部から表面に向かってイット
リウムアルミニウムガーネット量の傾斜的な変化の確
認、破壊靱性値３ＭＰａ・ｍ１／２、三点曲げ強度２８
０ＭＰａ、プラズマ曝露によるエッチングレート（ｎｍ
／Ｈｒ）１以下、ヒートサイクル１００回クリアであっ
た。
ウムアルミニウムガーネット層の厚さ８０〜１２０μ
ｍ、アルミナ結晶粒子の平均粒径２０μｍ、基材の内部
（中心部）のイットリウムアルミニウムガーネット量８
重量％、アルミナ系基材内部から表面に向かってイット
リウムアルミニウムガーネット量の傾斜的な変化の確
認、破壊靱性値３ＭＰａ・ｍ１／２、三点曲げ強度２８
０ＭＰａ、プラズマ曝露によるエッチングレート（ｎｍ
／Ｈｒ）１以下、ヒートサイクル１００回クリアであっ
た。
【００８４】本発明は、上記実施例に限定されるもので
なく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を
採ることができる。たとえばアルミナ系基材は、アルミ
ナのみを素材とした焼結体でもよいし、さらに、焼結助
剤の種類、それら添加成分の組成比などは、セラミック
ス部材の用途・使用目的に応じて、適宜選択してもよ
い。
なく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を
採ることができる。たとえばアルミナ系基材は、アルミ
ナのみを素材とした焼結体でもよいし、さらに、焼結助
剤の種類、それら添加成分の組成比などは、セラミック
ス部材の用途・使用目的に応じて、適宜選択してもよ
い。
【００８５】
【発明の効果】請求項１ないし６の発明によれば、曲げ
強度や破壊靱性など機械的性質の優れているアルミナ質
焼結体を基材とする一方、耐プラズマ性の優れたイット
リウムアルミニウムガーネット層が表面を被覆した構成
となっている。したがって、洗浄操作などでの損傷・損
壊の発生が解消され、また、パーティクル汚染を生じる
恐れもなくなる。
強度や破壊靱性など機械的性質の優れているアルミナ質
焼結体を基材とする一方、耐プラズマ性の優れたイット
リウムアルミニウムガーネット層が表面を被覆した構成
となっている。したがって、洗浄操作などでの損傷・損
壊の発生が解消され、また、パーティクル汚染を生じる
恐れもなくなる。
【００８６】つまり、半導体製造装置ないし半導体の製
造コストアップを抑制防止する一方、成膜の質や精度な
どに悪影響を与えることなく、性能や信頼性の高い半導
体の製造・加工に効果的に寄与する耐久性の優れたセラ
ミックス部材を提供できる。特に、アルミナ質基材と、
イットリウムアルミニウムガーネット層との間に、複合
体層が介挿した構成を採っている場合は、優れた耐ヒー
トサイクル特性を呈するので、加熱・冷却が繰り返され
る用途に適する。
造コストアップを抑制防止する一方、成膜の質や精度な
どに悪影響を与えることなく、性能や信頼性の高い半導
体の製造・加工に効果的に寄与する耐久性の優れたセラ
ミックス部材を提供できる。特に、アルミナ質基材と、
イットリウムアルミニウムガーネット層との間に、複合
体層が介挿した構成を採っている場合は、優れた耐ヒー
トサイクル特性を呈するので、加熱・冷却が繰り返され
る用途に適する。
【００８７】請求項７ないし１２の発明によれば、曲げ
強度や破壊靱性など機械的性質が優れ、かつ耐プラズマ
性も優れており、半導体の製造装置に適するセラミック
ス部材を歩留まりよく、かつ量産的に提供できる。
強度や破壊靱性など機械的性質が優れ、かつ耐プラズマ
性も優れており、半導体の製造装置に適するセラミック
ス部材を歩留まりよく、かつ量産的に提供できる。
【図１】実施例に係る耐プラズマ性部材の切断面の組織
・状態を示す反射電子像図。
・状態を示す反射電子像図。
【図２】ＣＶＤ装置の概略構成を示す断面図。
１……処理室 ２……アンテナ ３……電磁石 ４……永久磁石 ５……エッチングガス供給口 ６……真空排気口 ７……半導体ウエハー ８……下部電極 ９……第１のマッチングネットワーク １０……第１の高周波電源 １１……第２のマッチングネットワーク １２……第２の高周波電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村山 晴男 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G030 AA07 AA12 AA36 BA01 BA20 BA33 CA01 CA03 CA07 GA11 GA19 GA23 GA24 GA35
Claims (12)
- 【請求項１】実質的にアルミナ焼結体から成る基材と、
前記基材表面に形成された厚さ２μｍ以上のイットリウ
ムアルミニウムガーネット層とを有することを特徴とす
るセラミックス部材。 - 【請求項２】アルミナ焼結体中のアルミナ結晶粒子が露
出しないように基材表面がイットリウムアルミニウムガ
ーネット層で被覆されていることを特徴とする請求項１
記載のセラミックス部材。 - 【請求項３】イットリウムアルミニウムガーネット層の
厚さが１５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１
もしくは請求項２記載のセラミックス部材。 - 【請求項４】基材が内部から表面に向かってイットリウ
ムアルミニウムガーネット量が傾斜的に増大するアルミ
ナ焼結体であることを特徴とする請求項１ないし請求項
３いずれか一記載のセラミックス部材。 - 【請求項５】アルミナ焼結体の内部におけるイットリウ
ムアルミニウムガーネット量が５重量％以下であること
を特徴とする請求項１ないし請求項４いずれか一記載の
セラミックス部材。 - 【請求項６】アルミナ焼結体中のアルミナ結晶粒子の平
均結晶粒径が２００μｍ以下であることを特徴とする請
求項１ないし請求項５いずれか一記載のセラミックス部
材。 - 【請求項７】平均粒径０．１〜１．０μｍのアルミナ粒
子に、少なくともマグネシア換算で０．０１〜１重量％
のマグネシウム化合物、およびイットリアに換算で０．
１〜１５重量％のイットリウム化合物が添加配合された
原料粉を作製する工程と、前記原料粉を成形し、その成
形体に仮焼処理を施す工程と、前記仮焼処理した成形体
に、水素ガスを含む雰囲気中で加熱処理を施し、イット
リウムアルミニウムガーネットを生成させ、かつ表面へ
浸出させて成膜化するとともに成形体を焼結する工程
と、を有することを特徴とするセラミックス部材の製造
方法。 - 【請求項８】イットリウムを含む溶液を仮焼処理後に原
料粉成分として添加することを特徴とする請求項７記載
のセラミックス部材の製造方法。 - 【請求項９】焼結体の表面に浸出・成膜したイットリウ
ムアルミニウムガーネット層を加熱処理により緻密化さ
せることを特徴とする請求項７もしくは請求項８記載の
セラミックス部材の製造方法。 - 【請求項１０】焼結体の表面に浸出・成膜したイットリ
ウムアルミニウムガーネット層を加熱処理により溶融さ
せ、再固化させることを特徴とする請求項７もしくは請
求項８記載のセラミックス部材の製造方法。 - 【請求項１１】マグネシウム及びイットリウムを含有す
るアルミナの成形体もしくは仮焼体に、イットリウムア
ルミニウムガーネットの粉末層、成形体もしくは仮焼体
を積層・配置し、水素ガスを含む雰囲気中で加熱処理を
施して焼結することを特徴とするセラミックス部材の製
造方法。 - 【請求項１２】表面にイットリウムアルミニウムガーネ
ット層を設けた焼結体面に、イットリウムアルミニウム
ガーネットの粉末層、成形体もしくは仮焼体を積層・配
置し、水素ガスを含む雰囲気中で加熱処理を施して焼結
することを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
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