CN116288129A - 一种复合陶瓷涂层制备方法及喷涂加工装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合陶瓷涂层制备方法及喷涂加工装置，通过第一次喷涂能够形成氧化铝、氧化硅涂层，通过第二次喷涂能够形成氟化铝涂层，通过第三次喷涂能够形成氟化钇涂层；三层涂层从内向外依次分布，形成具有多层复合结构的耐等离子陶瓷涂层，丰富了复合陶瓷涂层结构，整体耐等离子蚀刻的防护能力，避免安全意外发生。该发明解决了传统复合陶瓷涂层结构单一，防护能力差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及复合陶瓷涂层技术领域，尤其涉及一种复合陶瓷涂层制备方法及喷涂加工装置。
背景技术
半导体制造过程中，常用等离子体对半导体衬底和晶圆进行刻蚀或清洗，产生等离子体的反应气体中包含大量氟、氯等高腐蚀性卤素。这些等离子体不仅会刻蚀晶圆，也会对由铝或铝合金制备的等离子刻蚀机反应腔室内表面及在腔室内工作的零部件产生刻蚀，由此会引起刻蚀产物附着晶圆表面，从而影响产品质量；而且腔体内表面和零部件受损后，会导致设备寿命缩短，甚至出现严重缺陷，引发安全问题。
部分企业会在服役于等离子体环境中的零部件表面制备一层耐等离子体刻蚀的保护性涂层，能够有效地减缓其受到的刻蚀损伤；如专利文件：纳米氧化铝基复合陶瓷涂层的用途（CN102443753B），其描述一种耐腐蚀性和耐电压的涂层制备方法；该方法采用氧化铝为基粉，与氧化锆、稀土氧化物粉末按特定比例混合研磨，得到20～100μm粒径粉末；再将此粉末用等离子喷涂或超音速火焰喷涂工艺喷涂到基体上，得到50～2000μm的涂层；材料显示该涂层具有地孔隙率，能显著提高涂层的耐等离子腐蚀能力，并具有很高的绝缘特性。
但是该复合陶瓷涂层依然存在以下不足：
1、多组分粉末混合研磨，虽整体粒径大小分布可控，但各组分粒径，在批次内与批次间存在差异，由此可能引起的涂层微观结构变化，将影响涂层性能的稳定发挥。
2、涂层结构单一，涂层内外表面化学组分和微观结构的一致。若某一因素造成涂层缺陷，则该缺陷将是贯穿涂层内外的，从而使涂层失去原有的防护能力。
3、现有半导体刻蚀气体多为含氟气体，而现有技术涂层采用金属氧化物作为主要涂层成分，氟元素比氧元素具有更强的电负性，易将涂层成分中的氧元素置换出来，从而造成涂层的蚀损；此种情形随着等离子刻蚀功率的提高，表现愈加明显。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种复合陶瓷涂层制备方法及喷涂加工装置，该发明解决了传统复合陶瓷涂层结构单一，防护能力差的问题。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合陶瓷涂层制备方法，包括如下步骤：
S1、表面处理：通过物理手段清除基材表面污染物，形成一定表面粗糙度，便于涂层附着；
S2、第一次喷涂：待步骤S1表面处理结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氧化铝和氧化硅粉末，按2∶1混合均匀，调整等离子喷涂参数：氩气35～45 L/Min、氢气6～11 L/Min、电压35～40V、电流550～600A，形成耐腐蚀涂层一；
S3、第二次喷涂：待步骤S2一次喷涂结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氟化铝粉末，调整等离子喷涂参数：氩气25～35 L/Min、氢气3～6 L/Min、电压15～20V、电流350～450A，形成耐腐蚀涂层二；
S4、第三次喷涂：待步骤S3二次喷涂结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氟化钇粉末，调整等离子喷涂参数：氩气35～45 L/Min、氢气4～8 L/Min、电压30～35V、电流500～600A，形成耐腐蚀涂层三。
优选地，在每次喷涂前，依次对基材表面进行清洗加工以及预热加工；其中清洗加工利用高压纯水，对基材表面颗粒彻底冲洗；预热加工将基材加热至80～100℃。
优选地，所述清洗加工以及预热加工之间对基材进行烘干加工，采用烘箱对基材进行加热，稳定100～105℃，去除基材吸附的水分。
优选地，在第三次喷涂结束后，对基材进行退火加工，具体为：将基材放置在真空烘箱中缓慢升温至200～300℃，保持1-2h，再自然冷却，消除基材与涂层的内部应力；随后对基材依次进行清洗和烘干。
优选地，第一次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层一涂层厚度80～120μm；第二次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层二涂层厚度20～50μm；第三次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层三涂层厚度50～80μm。
优选地，步骤S1中物理手段通过喷砂方式进行，控制基材表面粗糙度Ra：5～10μm。
一种复合陶瓷涂层喷涂加工装置，包括中空的加工主体，所述加工主体上端设置有保护罩体，所述保护罩体内部设置有喷涂枪头，所述加工主体内壁固定连接有加工平台，所述加工平台将加工主体分隔为第一加工室以及第二加工室，所述加工平台表面开有上下贯穿的翻转开口，所述翻转开口内设置有承载平台，所述承载平台上端设置有用于夹持基材并控制其转动的夹持装置，所述承载平台与翻转开口内壁转动连接，所述加工主体内部设置有翻转驱动装置用于控制承载平台转动。
优选地，所述承载平台通过中空转轴与加工平台转动连接，所述加工主体内部设置有用于控制中空转轴转动的电控装置，所述承载平台表面设置有负压吸气装置，所述负压吸气装置与中空转轴连通，所述中空转轴末端通过连接管道与第一加工室连通，所述连接管道内部设置有控制气体流动的泵体。
优选地，所述负压吸气装置包括位于承载平台两侧的吸气末端，所述吸气末端沿着基材长度方向延伸，所述承载平台内部嵌设有控制管道，所述控制管道的两端分别与两个吸气末端连通，所述控制管道内部设置有密封球体。
优选地，所述保护罩体内壁设置有用于安装喷涂枪头的密封罩体，所述密封罩体内壁设置有位控装置用于驱动喷涂枪头处于不同位置。
本发明的有益效果为：
1、通过氧化铝、氧化硅涂层能够起到绝缘作用，同时具备一定的耐等离子性，氟化铝层具备优良的绝缘性、耐等离子性，可对层间出孔隙进行填补，氟化钇涂层具有优异的耐等离子性能，通过三层复合结构丰富了涂层结构，提高了整体耐等离子蚀刻的防护能力，避免安全意外发生。
2、通过对涂层粉末种类重新选配，按照特定的工艺进行喷涂，最终形成具有多层复合结构的耐等离子陶瓷涂层；经检测，该涂层在厚度200μm时，涂层结合力达到16MPa、耐电压达到6KV，耐等离子腐蚀时间（采用5%盐酸模拟）可达6h以上。
3、通过翻转驱动装置控制承载平台翻转，能够对表面的夹持装置以及基材位置进行改变，能够在第一加工室以及第二加工室内同时对两侧的基材分别进行加工，三次喷涂作业能够连续进行，无需工作人员频繁取下基材，缩短了喷涂生产时间，提高了喷涂效率；此外通过设置负压吸气装置、中空转轴、连接管道等装置能够对等离子喷涂过程中产生的余热气体进行定向输送，充分对热量进行回收利用，保证了第一加工室内高温的氛围；另外能够及时将第二加工室内余热气体进行排出，便于工作人员及时取出的同时，避免了气体泄漏，保证了加工环境的正常稳定
附图说明
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明的加工装置立体结构示意图；
图3为本发明图2的主视结构示意图；
图4为本发明图2的俯视结构示意图；
图5为本发明图4的A-A线剖视结构示意图；
图6为本发明图5的B处放大结构示意图。
图中：100、加工主体；110、第一加工室；120、第二加工室；130、加工平台；140、保护罩体；200、基材；300、夹持装置；400、承载平台；500、翻转驱动装置；510、中空转轴；520、电控装置；600、喷涂枪头；700、密封罩体；710、位控装置；800、连接管道；900、负压吸气装置；910、吸气末端；920、控制管道；930、密封球体。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
参照图1，一种复合陶瓷涂层制备方法，包括如下步骤：
S1、表面处理：通过物理手段清除基材表面污染物，形成一定表面粗糙度，便于涂层附着；物理手段通过喷砂方式进行，控制基材表面粗糙度Ra：5～10μm，便于涂层附着；第一次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层一涂层厚度80～120μm。
S2、第一次喷涂：待步骤S1表面处理结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氧化铝和氧化硅粉末，按2∶1混合均匀，调整等离子喷涂参数：氩气35～45 L/Min、氢气6～11 L/Min、电压35～40V、电流550～600A，形成耐腐蚀涂层一，耐腐蚀涂层一即氧化铝、氧化硅涂层，其位于最内层，其主要起到绝缘作用，同时具备一定的耐等离子性。
S3、第二次喷涂：待步骤S2一次喷涂结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氟化铝粉末，调整等离子喷涂参数：氩气25～35 L/Min、氢气3～6 L/Min、电压15～20V、电流350～450A，形成耐腐蚀涂层二，耐腐蚀涂层二即氟化铝涂层，其为中间层，自身具备优良的耐等离子性；另外其熔点低，熔融态流动性优于内外层，可对层间出孔隙进行填补；且可作为催化剂，利用喷涂时的高温，催化内层表面反应生成致密的莫来石结晶，进一步增加内层绝缘性和耐等离子性；第二次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层二涂层厚度20～50μm。
S4、第三次喷涂：待步骤S3二次喷涂结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氟化钇粉末，调整等离子喷涂参数：氩气35～45 L/Min、氢气4～8 L/Min、电压30～35V、电流500～600A，形成耐腐蚀涂层三，即氟化钇涂层，其为最外层，具有优异的耐等离子性能；第三次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层三涂层厚度50～80μm。
在每次喷涂前，依次对基材表面进行清洗加工以及预热加工；其中清洗加工利用高压纯水，对基材表面颗粒彻底冲洗，去除物理和化学残留；预热加工将基材加热至80～100℃，防止喷涂粉末接触基材时，形成温度差过大，导致基材热应力形变。
所述清洗加工以及预热加工之间对基材进行烘干加工，采用烘箱对基材进行加热，稳定100～105℃，去除基材吸附的水分，防止喷涂时受热水分气化膨胀导致涂层脱落，缩短喷涂整体所需时间，提高整体的喷涂效率。
在第三次喷涂结束后，对基材进行退火加工，具体为：将基材放置在真空烘箱中缓慢升温至200～300℃，保持1-2h，再自然冷却，消除基材与涂层的内部应力，以保证成品的质量；随后对基材依次进行清洗和烘干，最终对基材表面颗粒彻底冲洗，去除物理和化学残留。
最后需要说明的是：该涂层为三层复合结构，材料从内到外依次为氧化铝+氧化硅、氟化铝和氟化钇；内层为氧化铝、氧化硅按特定粒径、比例混合进行喷涂制成，厚度约80～120μm，主要起到绝缘作用，同时具备一定的耐等离子性；中间层为氟化铝层，厚度约20～50μm，自身具备优良的耐等离子性；另外其熔点低，熔融态流动性优于内外层，可对层间出孔隙进行填补；且可作为催化剂，利用喷涂时的高温，催化内层表面反应生成致密的莫来石结晶，进一步增加内层绝缘性和耐等离子性；外层为氟化钇涂层，厚度约50～80μm，具有优异的耐等离子性能。
以上三层结构，宏观上利用复合结构，降低了涂层同时发生缺陷的风险概率；微观上通过优选适宜粒径粉末，按一定的喷涂工艺喷涂，可以将涂层孔隙率降低到2%以下，同时利用粉末的物理和化学特性形成层间屏障，进一步阻止等离子穿透。
本发明通过对涂层粉末种类重新选配，按照特定的工艺进行喷涂，最终形成具有多层复合结构的耐等离子陶瓷涂层；经检测，该涂层在厚度200μm时，涂层结合力达到16MPa、耐电压达到6KV，耐等离子腐蚀时间（采用5%盐酸模拟）可达6h以上。
参照图2-图6，一种复合陶瓷涂层喷涂加工装置，包括中空的加工主体100，加工主体100上端设置有保护罩体140，保护罩体140内部设置有喷涂枪头600，其中将保护罩体140可以与加工主体100之间转动连接或者线性滑动连接，在喷涂加工的过程中，将保护罩体140与加工主体100盖合，此时喷涂枪头600位于待喷涂的基材200表面，能够实现对基材表面的等离子喷涂，实现喷涂加工。
在加工主体100内壁固定连接有加工平台130，加工平台130将加工主体100分隔为第一加工室110以及第二加工室120，其中基材在第一加工室110内完成清洗、烘干、预热的加工过程，第一加工室110位于加工平台130的下端；第二加工室120位于加工平台130的上端，即喷涂枪头600所在一侧，在该加工室内实现喷涂作业；
在加工平台130表面开有上下贯穿的翻转开口，翻转开口内设置有承载平台400，承载平台400上端设置有用于夹持基材200并控制其转动的夹持装置300，通过夹持装置300控制能够绕着预定轴线转动，通过夹持装置300控制基材200转动能够让基材200的不同表面与喷涂枪头600相对应，进而实现对基材200表面的连续喷涂加工。
且承载平台400与翻转开口内壁转动连接，加工主体100内部设置有翻转驱动装置500用于控制承载平台400转动，通过翻转驱动装置500控制承载平台400能够转动，即将不同的夹持装置300以及基材200翻转至不同的加工室内，实现加工状态的自动切换；上端的基材200在等离子喷涂加工的过程中，下端的基材200在第一加工室110内实现清洗、烘干、预热等加工过程，两个加工过程同步进行，能够连续实现三次喷涂作业，在加工的过程中工作人员无需对基材200进行拆卸组装，降低了传统单侧喷涂所耗费的准备时间，极大地提高了喷涂加工的效率，缩短喷涂时间。
其中承载平台400通过中空转轴510与加工平台130转动连接，加工主体100内部设置有用于控制中空转轴510转动的电控装置520，电控装置520选为电机、齿轮结构，且夹持装置300、承载平台400等装置能够沿着中空转轴510长度方向设置多组，能够通过同一中空转轴510对多个承载平台400进行驱动，提高了一次喷涂加工过程中，基材喷涂的数量，提高了喷涂的效率。
在承载平台400表面设置有负压吸气装置900，负压吸气装置900与中空转轴510连通，中空转轴510末端通过连接管道800与第一加工室110连通，连接管道800内部设置有控制气体流动的泵体，中空的中空转轴510以及连接管道800能够对第二加工室120内的气体进行循环输送，第二加工室120等离子喷涂过程中第二加工室120内气体温度增加，通过负压吸气装置900、连接管道800、泵体等装置能够对高温气体进行输送，定向输送至第一加工室110内能够提升第一加工室110内气体温度，让其处于高温的氛围内，能充分利用等离子喷涂产生的余热，降低整体能源的损耗，降低生产成本；另外通过连接管道800能够及时地将第二加工室120内的高温气体进行排走，在喷涂后能够及时让第二加工室120内快速降温，缩短降温时间，同样提高了加工效率；另外通过设置气体流动，能够将第一加工室110内气体中的杂质进行及时输送排走，避免杂质外溢影响周围加工环境。
这里需要说明的是，可以在连接管道800的前段设置过滤元件，对进入第一加工室110的气体进行净化，避免第一加工室110以及第二加工室120内交叉污染，不会影响加工质量；也可以通过在第一加工室110内设置蛇形管道，让高温气体在金属蛇形管道内定向流动，与第一加工室110内气体进行换热，进而实现密封状态下的热量交换，同样避免气体交叉污染。
具体参照附图6；负压吸气装置900包括位于承载平台400两侧的吸气末端910，吸气末端910沿着基材200长度方向延伸，承载平台400内部嵌设有控制管道920，控制管道920的两端分别与两个吸气末端910连通，控制管道920内部设置有密封球体930；其中控制管道920贯穿承载平台400与两侧的吸气末端910连通，在泵体的作用下，能够控制气体定向流动，即气体流动依次经过吸气末端910、控制管道920、中空转轴510最终从连接管道800流动至第一加工室110内部，实现气体的定向流动；其中密封球体930在承载平台400的转动中实现位置的自动切换，能够自动对控制管道920的底端进行密封，实现控制管道920上下的自动导通控制，在喷涂工作的过程中，控制管道920底端自动密封，不会进入气体，顶端自动打开，进入余热气体进行输送；通过上述结构无需在内部设置控制阀门对控制管道920内部进行导通控制，减少了控制结构空间体积的同时，整体设备能够长期稳定进行工作，故障率低。
在保护罩体140内壁设置有用于安装喷涂枪头600的密封罩体700，密封罩体700内壁设置有位控装置710用于驱动喷涂枪头600处于不同位置，位控装置710可以选择电控轨道、机械臂等控制结构，控制喷涂枪头600处于不同的位置对基材200表面不同位置进行喷涂作业；在保护罩体140以及密封罩体700之间设置有液压伸缩装置，能够控制密封罩体700线性移动远离或者靠近承载平台400，以保证承载平台400、夹持装置300等装置能够正常翻转；且能够通过密封罩体700底端对承载平台400连接缝隙处进行密封，保证上下两个加工室均正常进行加工作业。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合陶瓷涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、表面处理：通过物理手段清除基材表面污染物，形成一定表面粗糙度，便于涂层附着；
S2、第一次喷涂：待步骤S1表面处理结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氧化铝和氧化硅粉末，按2∶1混合均匀；
S3、第二次喷涂：待步骤S2一次喷涂结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氟化铝粉末；
S4、第三次喷涂：待步骤S3二次喷涂结束后，选择粒径D50≥5μm、D90≤20μm的氟化钇粉末。
2.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷涂层制备方法，其特征在于，在每次喷涂前，依次对基材表面进行清洗加工以及预热加工；其中清洗加工利用高压纯水，对基材表面颗粒彻底冲洗；预热加工将基材加热至80～100℃。
3.根据权利要求2所述的一种复合陶瓷涂层制备方法，其特征在于，所述清洗加工以及预热加工之间对基材进行烘干加工，采用烘箱对基材进行加热，稳定100～105℃，去除基材吸附的水分。
4.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷涂层制备方法，其特征在于，在第三次喷涂结束后，对基材进行退火加工，具体为：将基材放置在真空烘箱中缓慢升温至200～300℃，保持1-2h，再自然冷却，消除基材与涂层的内部应力；随后对基材依次进行清洗和烘干。
5.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷涂层制备方法，其特征在于，第一次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层一涂层厚度80～120μm；第二次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层二涂层厚度20～50μm；第三次喷涂过程中控制耐腐蚀涂层三涂层厚度50～80μm。
6.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷涂层制备方法，其特征在于，步骤S1中物理手段通过喷砂方式进行，控制基材表面粗糙度Ra：5～10μm。
7.一种复合陶瓷涂层喷涂加工装置，包括中空的加工主体（100），所述加工主体（100）上端设置有保护罩体（140），所述保护罩体（140）内部设置有喷涂枪头（600），其特征在于：所述加工主体（100）内壁固定连接有加工平台（130），所述加工平台（130）将加工主体（100）分隔为第一加工室（110）以及第二加工室（120），所述加工平台（130）表面开有上下贯穿的翻转开口，所述翻转开口内设置有承载平台（400），所述承载平台（400）上端设置有用于夹持基材（200）并控制其转动的夹持装置（300），所述承载平台（400）与翻转开口内壁转动连接，所述加工主体（100）内部设置有翻转驱动装置（500）用于控制承载平台（400）转动。
8.根据权利要求7所述的一种复合陶瓷涂层喷涂加工装置，其特征在于，所述承载平台（400）通过中空转轴（510）与加工平台（130）转动连接，所述加工主体（100）内部设置有用于控制中空转轴（510）转动的电控装置（520），所述承载平台（400）表面设置有负压吸气装置（900），所述负压吸气装置（900）与中空转轴（510）连通，所述中空转轴（510）末端通过连接管道（800）与第一加工室（110）连通，所述连接管道（800）内部设置有控制气体流动的泵体。
9.根据权利要求8所述的一种复合陶瓷涂层喷涂加工装置，其特征在于，所述负压吸气装置（900）包括位于承载平台（400）两侧的吸气末端（910），所述吸气末端（910）沿着基材（200）长度方向延伸，所述承载平台（400）内部嵌设有控制管道（920），所述控制管道（920）的两端分别与两个吸气末端（910）连通，所述控制管道（920）内部设置有密封球体（930）。
10.根据权利要求7所述的一种复合陶瓷涂层喷涂加工装置，其特征在于，所述保护罩体（140）内壁设置有用于安装喷涂枪头（600）的密封罩体（700），所述密封罩体（700）内壁设置有位控装置（710）用于驱动喷涂枪头（600）处于不同位置。
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