CN113522688A - 耐等离子体腐蚀部件及其制备方法，等离子体处理设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐等离子体腐蚀涂层的制备方法，包括：提供基体，预置第一涂层粉体和第二涂层粉体；提供送粉器，所述送粉器将所述第一涂层粉体覆盖所述基体，提供能量发生器，所述能量发生器发射能量束对所述第一涂层粉体扫描辐照，使所述第一涂层粉体熔融，形成第一熔融层，所述送粉器将所述第二涂层粉体覆盖所述第一熔融层，所述能量发生器发射能量束对所述第二涂层粉体扫描辐照，使所述第二涂层粉体熔融，形成第二熔融层，所述第一熔融层和第二熔融层在界面处形成具有稳定相的钇基多元金属氧化物，氟化的钇基多元金属氧化物或钇基氧氟化物。利用本发明所述方法可快速在不规则的零部件表面进行陶瓷或其复合涂层高精度的均匀涂覆。

Description

耐等离子体腐蚀部件及其制备方法，等离子体处理设备
技术领域
本发明涉及制备涂层的技术领域，尤指耐等离子体腐蚀涂层的制备技术领域。
背景技术
等离子刻蚀是将晶圆加工成设计图案的关键工艺。在典型的等离子体刻蚀工艺中，工艺气体(如CF4、O2等)在射频(Radio Frequency，RF)激励作用下形成等离子体。这些等离子体在经过上电极和下电极之间的电场(电容耦合或者电感耦合)作用后与晶圆表面发生物理轰击作用及化学反应，从而刻蚀出具有特定结构的晶圆。
但是，在刻蚀过程中腔体内高强度等离子体轰击和活性自由基(如Cl*、Cl2*、F*和CF*)侵蚀也作用于刻蚀腔室内部所有与等离子体接触的部件。对于处在刻蚀腔体内的工件而言，目前主流的技术方案是使用Y2O3基的耐腐蚀涂层。现有的涂层涂覆方式包含喷涂、溅射、PVD、ALD等。PVD工艺对于普通大平面类型的工件可实现良好的镀膜。而对于一些异形件，例如含有大量内孔的工件，PVD工艺无法很好的在孔道内壁进行镀膜，并且结合力较弱。在实际刻蚀腔体使用过程中，这些含有孔道结构的工件内部镀层暴露在等离子的物理轰击和化学腐蚀后，逐渐从工件表面以微小颗粒的形式散落在腔室内部。当散落在晶圆表面上即产生严重的颗粒问题及金属污染问题，尤其对于10nm以下的先进制程，将会引起关键刻蚀制程良率下降。
因此，如何对含有大量孔道结构的工件内壁进行耐腐蚀涂层的涂覆，对降低制程颗粒和金属污染以及提升制程的良率，将具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，一种耐等离子体腐蚀涂层的制备方法，其包括如下步骤：
一种耐等离子体腐蚀涂层的制备方法，包括如下步骤：提供基体，预置第一涂层粉体和第二涂层粉体；提供送粉器，所述送粉器将所述第一涂层粉体覆盖所述基体，提供能量发生器，所述能量发生器发射能量束对所述第一涂层粉体扫描辐照，使所述第一涂层粉体熔融，形成第一熔融层，所述送粉器将所述第二涂层粉体覆盖所述第一熔融层，所述能量发生器发射能量束对所述第二涂层粉体扫描辐照，使所述第二涂层粉体熔融，形成第二熔融层，所述第一熔融层和第二熔融层反应形成具有稳定相的钇基多元金属氧化物，氟化的钇基多元金属氧化物或钇基氧氟化物。
可选的，所述第一熔融层和第二熔融层在界面处发生反应或者发生混合后反应形成具有稳定相的钇基多元金属氧化物，氟化的钇基多元金属氧化物或钇基氧氟化物。
可选的，所述第一涂层粉体包括Y2O3、YF3或YOF中的至少一种；第二涂层粉体包括YSZ、ZrO2、YAG、YF3、Al2O3或YOF中的至少一种。所述第一涂层粉体和所述第二涂层粉体不完全相同。
可选的，所述基体包括孔道，所述第一涂层粉体通过所述送粉器均匀覆盖所述孔道的内表面，所述能量发生器发射能量束对所述第一涂层粉体扫描辐照，使所述第一涂层粉体熔融，形成第一熔融层，所述送粉器将所述第二涂层粉体均匀覆盖所述第一熔融层，所述能量发生器，发射能量束对所述第二涂层粉体扫描辐照，使所述第二涂层粉体熔融，形成第二熔融层。
可选的，所述能量发生器为电子束发生器。
可选的，所述能量发生器为激光发生器。
可选的，所述激光发生器为紫外激光器、CO2激光器或光纤激光器中的一种。
可选的，在制备涂层前使用计算机辅助软件对涂层进行建模，再将建成的模型分区成逐层的截面，所述送粉器和所述能量发生器通过所述截面的信息，在所需成型的部位进行操作。
可选的，在涂层制备前，对所述基体进行清洗。
可选的，所述清洗为酸洗，碱洗或有机醇类物质清洗中的至少一种。
可选的，所述第一涂层粉体和所述第二涂层粉体的材料不同。
可选的，所述送粉器为同轴送粉器或旁轴送粉器。
可选的，所述送粉器的送粉方式为同步送粉或预置送粉。
进一步的，本发明还公开了一种耐等离子体腐蚀部件，所述部件包括一基体，所述基体通过上文所述的方法制备耐等离子体涂层。
可选的，所述基体为喷淋头、上接地环、移动环、气体分配板、气体缓冲板、静电吸盘组件、下接地环、覆盖环、聚焦环、绝缘环、衬底固持框中的至少一种。
进一步的，本发明还公开一种等离子体处理设备，包括一真空处理腔，所述真空处理腔内设有如上文所述的耐等离子体腐蚀部件。
本发明的优点在于：1.通过计算机可以快速可控地对不规则的部件实施陶瓷、高分子或其复合涂层高精度的均匀涂覆。2.相较于PVD，CVD或ALD等方式，3D打印法可在复杂表面制备出致密的多元或多组分涂层。
附图说明
图1示出一种实施例的制备耐等离子体腐蚀涂层的装置结构示意图。
图2示出在孔道中制备涂层的结构示意图。
图3是符合本发明的代表实施例中氟氧化钇(YOF)的X射线衍射(XRD)图谱。
图4示出多孔部件制备耐等离子体腐蚀涂层的示意图。
图5是符合本发明的代表实施例中Y3Al5O12(YAG)的扫描电镜(SEM)图片。
图6是代表实施例中方法制得氟化的钇稳定氧化锆的X射线衍射图谱与直接使用商业原料所制得氟化的钇稳定氧化锆的X射线衍射图谱对比。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种耐等离子体腐蚀涂层的制备方法，所述制备方法可称为3D打印涂层方法或增材涂层制造方法，其通过预置纳米级金属或陶瓷粉末，通过送粉器，喷涂至基体表面，并通过能量发生器发射能量束，将材料粉末熔融，并逐层堆积以形成涂层。
参照图1，图1示出一种实施例的制备耐等离子体腐蚀涂层的装置结构示意图。所述装置包括一处理腔，一工作台1放置于所述处理腔，用于承载待制备涂层的基体2，在将基体制备涂层以前，为了提高附着效果，可选地，对基体2先进行打磨，并进行盐酸清洗，在其他实施例中，也可以是碱洗或有机醇类物质清洗，然后将基体2放置在工作台1上。配置涂层粉体，出于描述而非限制的目的，本实施例中以涂层粉体为氧化钇(Y2O3)和氟化钇(YF3)为例进行说明，将涂层粉体放入送粉器6中，送粉器6将配置好的涂层粉体通过喷嘴3输送到基体表面，在本实施例中，送粉器为同轴送粉器，能量发生器为激光器，激光器为紫外激光器、CO2激光器或光纤激光器中的一种，送粉方式为同步送粉，即送粉器送粉的同时激光器发射激光束将粉体材料熔融。首先将需要制备的涂层要求通过计算机控制器7进行建模，具体可以通过CAD或者计算机动画建模软件进行建模，再将建成的三维模型分区成逐层的截面，送粉器6和激光器9读取建模文件中的截面信息，送粉器将涂层粉体通过氮气或氩气喷涂在基体所需成型的表面，同时激光器通过激光光纤8发射激光束将涂层粉体Y2O3熔融，形成第一熔融层4，然后送粉器将涂层粉体YF3通过氮气或氩气喷涂在第一熔融层4表面，同时激光器发射激光束将涂层粉体熔融YF3，形成第二熔融层5，第一熔融层4和第二熔融层5中的氧原子、钇原子和氟原子在氮气或氩气气体氛围保护中，在基体2表面发生化学反应形成耐等离子体腐蚀的材料，并逐层沉淀堆积以形成耐等离子体腐蚀的涂层，所述耐等离子体腐蚀的涂层包括稳定相的钇基氧氟化物，即氟氧化钇(YOF)。通常情况下，直接使用钇氧氟化物粉末激光熔覆制备耐等离子体涂层效果并不好，其与基体的结合力不高，氟氧化钇容易在熔融过程中发生分解。而使用上述方法，使其在界面处发生化学反应形成氟氧化物(YOF)的耐等离子体的涂层，其结合力高，效果好。
上文所述的耐等离子体腐蚀的涂层制备方法可以在任何形状的基体表面进行，示例性的，图2示出一种设有孔道的基体结构示意图，在本实施例中，基体包括孔道10，所述孔道10的孔径尺寸范围在50μm～500μm之间，本实施例设置孔径尺寸为100μm，送粉器的喷嘴内径尺寸范围可以在0.1μm～1μm内，本实施例选择送粉器的喷嘴内径为0.1μm，所述喷嘴伸入孔道10内，将YF3涂层粉体旋涂在孔道10内表面，同时，激光器发射激光束将涂层粉体YF3熔融，形成第一熔融层4，激光光斑的直径范围为0.05mm～0.15mm，将Y2O3涂层粉体旋涂在第一熔融层4表面，同时，激光器发射激光束将涂层粉体Y2O3熔融，形成第二熔融层5，激光光斑的直径范围为0.03mm～0.15mm，第一熔融层4与第二熔融层5中的氧原子、钇原子和氟原子在氩气或氮气气体氛围保护中，在基体表面发生化学反应形成耐等离子体腐蚀的材料，并逐层沉淀堆积以形成耐等离子体腐蚀的涂层，所述耐等离子体腐蚀涂层的厚度范围为0.5μm～10μm，所述耐等离子体腐蚀的涂层包括稳定相的钇基氧氟化物，即钇氧氟化物(YOF)。在另外的实施例中，也可以设置第一涂层粉体为氧化钇(Y2O3)，第二涂层粉体为氟化钇(YF3)，基于上述同样的方式，也可以在基体表面形成稳定相的钇基氧氟化物，即氟氧化钇(YOF)。
本实施例中，基体上示例性的设置1个孔道，在其他实施例中，基体上可以设置多个孔道。利用传统工艺进行涂层制备时，具有高深宽比的孔道内壁难以制备理想的耐等离子体腐蚀涂层。根据本发明的技术方案，通过对理想涂层进行建模，利用建模数据的截面信息控制送粉器的喷嘴对孔道内壁进行涂层粉体涂覆，同时利用建模数据控制激光器对涂覆在孔道内壁上的涂层粉体进行照射熔融，使得具有高深宽比的孔道内壁能均匀制备耐等离子体腐蚀涂层。
图3示出通过上述方法制备的YOF涂层的X射线衍射图谱，其中横坐标代表衍射角度，纵坐标代表衍射强度。由图可知所得涂层具有良好的结晶状态，分别观测出(110)、(200)、(220)、(311)、(400)和(331)等属于立方结构YOF的特征晶面。由上述方法制备的YOF涂层具有优势生长晶面(200)，该晶面的优势生长有助于促进孔壁或台阶处的涂层的致密化。
参照本发明第二实施例，为了提高附着效果，对基体先进行打磨，并进行盐酸清洗，其也可以是碱洗或有机醇类物质清洗，然后将基体放置在工作台上。配置第一涂层粉体和第二涂层粉体，出于描述而非限制的目的，本实施例中第一涂层粉体为氧化铝(Y2O3)，第二涂层粉体为氧化钇(Al2O3)，将涂层粉体放入送粉器中，在本实施例中，送粉器为同轴送粉器，能量发生器为光纤激光器中的一种，送粉方式为同步送粉，即送粉器送粉的同时激光器发射激光束将粉体材料熔融。首先将需要制备的涂层通过计算机辅助设计例如CAD或者计算机动画建模软件进行建模，再将建成的三维模型分区成逐层的截面，受控送粉器和激光器通过读取文件中的截面信息，送粉器将第一层涂层粉体通过氩气喷涂在基体所需成型的表面，同时激光器发射激光束将第一涂层粉体熔融，形成Y2O3第一熔融层，然后送粉器将第二涂层粉体通过氩气喷涂在第一熔融层表面，同时激光器发射激光束将第二涂层粉体熔融，形成Al2O3第二熔融层，第一熔融层与第二熔融层中的氧原子、钇原子和铝原子在氩气气体氛围保护中，在基体表面发生化学反应形成耐等离子体腐蚀的涂层，所述耐等离子体腐蚀的涂层包括稳定相的钇基多元金属氧化物，即Y3Al5O12(YAG)。其在基体上的微观形貌如图5所示，基体表面的Y3Al5O12具有致密，光滑的微观形貌。
进一步的，基体包括孔道，所述孔道的孔径尺寸为50μm，送粉器的喷嘴尺寸可以为0.5μm，所述喷嘴伸入孔道内，将第一涂层粉体旋涂在孔道内表面，同时，激光器发射激光束将第一涂层粉体熔融，形成第一熔融层，激光光斑的直径为0.05mm。将第二涂层粉体旋涂在第一熔融层表面，同时，激光器发射激光束将第二涂层粉体熔融，形成第二熔融层，激光光斑的直径为0.05mm。第一熔融层与第二熔融层中的氧原子、钇原子和铝原子在氩气气体氛围保护中，在基体表面发生化学反应形成耐等离子体腐蚀的涂层，所述耐等离子体腐蚀的涂层的厚度为0.5μm，所述耐等离子体腐蚀的涂层包括稳定相的钇基多元金属氧化物，即Y3Al5O12(YAG)。其微观形貌与实施例2中所述一致。
在另外的实施例3中，基体包括含多孔道结构，所述孔道的孔径尺寸为500μm，孔道数目为10道/cm2。为提高涂层制备效率，本发明利用设有多喷嘴的3D打印设备(如图4所示)进行涂层制备，喷嘴尺寸可以为10μm，所述多喷嘴(15,16,17,18)同时伸入孔道内，将第一涂层粉体旋涂在孔道内表面，同时，激光器发射激光束依次将第一涂层粉体YOF熔融，形成第一熔融层，激光光斑的直径为0.05mm。将第二涂层粉体ZrO2利用多喷嘴(15,16,17,18)旋涂涂覆在第一熔融层表面，然后激光器发射激光束依次将第二涂层粉体熔融，形成第二熔融层，激光光斑的直径为0.05mm。第一熔融层与第二熔融层中的氧原子、钇原子、锆原子和氟原子在氩气气体氛围保护中，在基体表面发生化学反应形成耐等离子体腐蚀的涂层，所述耐等离子体腐蚀的涂层包括氟化的钇基多元金属氧化物，即氟化的钇稳定氧化锆，记为F-YSZ。作为对比例，与实施例3中的方法类似，区别在于只用激光器发射激光束将第一涂层粉体，即商用F-YSZ熔融，形成表面涂层，激光光斑的直径为0.05mm。通过图6可知，本实施例中方法制备出F-YSZ涂层结晶性比直接使用商用材料更强，衍射特征峰之间区别更明显。
在其他实施例中，送粉器还可以为旁轴送粉器，送粉方式为预置送粉，即在基体需要成型的部位通过送粉器预置一层涂层粉体，所述旁轴送粉器可以为重力送粉器，其不需要使用惰性气体进行喷涂，然后能量发生器发射能量束对涂层粉体进行熔融。
在其他实施例中，能量发生器还可以为电子束发生器，其发射电子束将涂层粉体熔融。
在其他实施例中，涂层粉体还可以为其他材料，其可以包括Y2O3,YF3,YSZ,ZrO2,YAG,Al2O3,YOF,中的一种或几种，不同的涂层粉体材料可以在基体需要成型的表面发生化学反应形成耐等离子体的涂层或新结构的多元涂层，若干层涂层也可以混合后发生反应形成所述耐等离子体的涂层或多元涂层，包括稳定相的钇基多元金属氧化物或钇基氧氟化物。
本发明还公开了一种等离子体处理装置，其包括使用上述方法制备涂层的基体。
所述等离子体处理装置可以为电感耦合等离子体处理装置，所述基体可以为陶瓷板、内衬套、气体喷嘴、气体分配板、气管法兰、静电吸盘组件、覆盖环、聚焦环、绝缘环和衬底固持框中的至少一种。
所述等离子体处理装置可以为电容耦合等离子体处理装置，所述基体可以为喷淋头、上接地环、移动环、气体分配板、气体缓冲板、静电吸盘组件、下接地环、覆盖环、聚焦环、绝缘环、衬底固持框中的至少一种。
本发明通过计算机可以快速可控地对不规则的部件实施陶瓷、高分子或其复合涂层高精度的均匀涂覆。
本发明公开的用3D打印制备涂层的方法不限于应用于上述两种实施例的等离子体处理装置，在其他等离子体处理装置中也可以适用，此处不再赘述。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (16)

1.一种耐等离子体腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
提供基体，
预置第一涂层粉体和第二涂层粉体；
提供送粉器，所述送粉器将所述第一涂层粉体覆盖所述基体，提供能量发生器，所述能量发生器发射能量束对所述第一涂层粉体扫描辐照，使所述第一涂层粉体熔融，形成第一熔融层，
所述送粉器将所述第二涂层粉体覆盖所述第一熔融层，所述能量发生器发射能量束对所述第二涂层粉体扫描辐照，使所述第二涂层粉体熔融，形成第二熔融层，
所述第一熔融层和第二熔融层反应形成具有稳定相的钇基多元金属氧化物，氟化的钇基多元金属氧化物或钇基氧氟化物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一熔融层和第二熔融层在界面处发生反应或者发生混合后反应形成具有稳定相的钇基多元金属氧化物，氟化的钇基多元金属氧化物或钇基氧氟化物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一涂层粉体包括Y2O3、YF3或YOF中的至少一种；第二涂层粉体包括YSZ、ZrO2、YAG、YF3、Al2O3或YOF中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基体包括孔道，所述第一涂层粉体通过所述送粉器均匀覆盖所述孔道的内表面，所述能量发生器发射能量束对所述第一涂层粉体扫描辐照，使所述第一涂层粉体熔融，形成第一熔融层，所述送粉器将所述第二涂层粉体均匀覆盖所述第一熔融层，所述能量发生器，发射能量束对所述第二涂层粉体扫描辐照，使所述第二涂层粉体熔融，形成第二熔融层。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述能量发生器为电子束发生器。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述能量发生器为激光发生器。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述激光发生器为紫外激光器、CO2激光器或光纤激光器中的一种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在制备涂层前使用计算机辅助软件对涂层进行建模，再将建成的模型分区成逐层的截面，所述送粉器和所述能量发生器通过所述截面的信息，在所需成型的部位进行操作。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在涂层制备前，对所述基体进行清洗。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述清洗为酸洗，碱洗或有机醇类物质清洗中的至少一种。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一涂层粉体和所述第二涂层粉体的材料不同。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述送粉器为同轴送粉器或旁轴送粉器。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述送粉器的送粉方式为同步送粉或预置送粉。
14.一种耐等离子体腐蚀部件，其特征在于：所述部件包括一基体，所述基体通过如权利要求1-13任一项所述的方法制备耐等离子体涂层。
15.如权利要求14所述的部件，其特征在于:所述基体为喷淋头、上接地环、移动环、气体分配板、气体缓冲板、静电吸盘组件、下接地环、覆盖环、聚焦环、绝缘环、衬底固持框中的至少一种。
16.一种等离子体处理设备，包括一真空处理腔，其特征在于：所述真空处理腔内设有如权利要求14或15任一项所述的耐等离子体腐蚀部件。
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