KR20150013625A - 중요 챔버 구성요소들에 대한 플라즈마 스프레이 코팅 프로세스 향상 - Google Patents

중요 챔버 구성요소들에 대한 플라즈마 스프레이 코팅 프로세스 향상 Download PDF

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Abstract

물품 상에 이트륨 함유 산화물의 플라즈마 스프레잉된 코팅을 적용하도록 최적화된 방법에서, 약 89 내지 91 kW의 플라즈마 전력이 플라즈마 스프레잉 시스템에 대해 선택된다. 가스가 약 115 내지 130 L/분의 선택된 가스 유량으로 플라즈마 스프레잉 시스템을 통하여 유동된다. 이트륨 함유 산화물을 포함하는 세라믹 파우더가 약 10 내지 30 g/분의 선택된 파우더 공급률로 플라즈마 스프레잉 시스템으로 공급된다. 이트륨 우세 세라믹 코팅(yttrium dominant ceramic coating)이 그 후 선택된 전력, 선택된 가스 유량 및 선택된 파우더 공급률을 기초로 물품 상에 형성된다.

Description

중요 챔버 구성요소들에 대한 플라즈마 스프레이 코팅 프로세스 향상{PLASMA SPRAY COATING PROCESS ENHANCEMENT FOR CRITICAL CHAMBER COMPONENTS}
본 명세서의 실시예들은, 일반적으로, 세라믹 코팅된 물품들 및 기판들에 세라믹 코팅을 적용하기 위한 프로세스에 관한 것이다.
반도체 산업에서, 디바이스들은 점점 감소하는 크기의 구조물들을 생산하는 다수의 제조 프로세스들에 의해 제조된다. 플라즈마 식각 및 플라즈마 세정 프로세스들과 같은 일부 제조 프로세스들이 기판을 식각 또는 세정하기 위해 고속의 플라즈마 스트림에 기판을 노출시킨다. 플라즈마는 매우 부식적일 수 있으며, 프로세싱 챔버들 및 플라즈마에 노출되는 다른 표면들을 부식시킬 수 있다. 이러한 부식은 미립자들을 발생시킬 수 있으며, 이는 프로세싱 중인 기판을 빈번히 오염시켜서, 기판 결함들에 기여한다.
디바이스 기하학적 구조들이 축소됨에 따라, 결함들에 대한 민감성이 증가하고, 미립자 오염물질 요건들이 보다 엄격해진다. 따라서, 디바이스 기하학적 형상들이 축소될 수록, 미립자 오염에 대한 허용가능한 레벨들이 감소될 수 있다. 플라즈마 식각 및/또는 플라즈마 세정 프로세스들에 의해 도입되는 미립자 오염을 최소화하기 위해, 플라즈마들에 내성이 있는 챔버 재료들이 개발되어 왔다. 상이한 재료들이 상이한 재료 특성들, 가령 플라즈마 저항, 강성, 휨 강도(flexural strength), 열 충격 저항, 등을 제공한다. 또한, 상이한 재료들은 상이한 재료 비용을 갖는다. 따라서, 일부 재료들은 보다 우수한 플라즈마 저항을 갖고, 다른 재료들은 보다 낮은 비용을 가지며, 또 다른 재료들은 보다 우수한 휨 강도 및/또는 열 충격 저항을 갖는다.
일 실시예에서, 세라믹 코팅된 물품은 기판 및 기판 상의 세라믹 플라즈마 스프레이 코팅을 포함한다. 세라믹 코팅된 물품을 제조하기 위해, 플라즈마 건 전력(plasma gun power), 파우더 공급률, 및 캐리어 가스가 결정되고, 전도성 기판이 세라믹 코팅으로 코팅된 플라즈마 스프레이 코팅된다.
본 발명은 유사한 참조부호들이 유사한 요소들을 지시하는 첨부 도면들의 도들에서 예로서, 그리고 비제한적으로 도시된다. 본 명세서에서 "단수 형태의(an 또는 one)" 실시예에 대한 상이한 참조들은 반드시 동일한 실시예에 대한 것은 아니며, 그러한 참조번호들은 적어도 하나를 의미함이 주목되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라서, 제조 시스템의 예시적인 구조(architecture)를 도시한다;
도 2는 기판 상에서 플라즈마 식각을 수행하기 위한 시스템의 일 실시예를 도시한다;
도 3은 유전체 식각 구성요소 또는 부식성 시스템에서 이용되는 다른 물품에 대한 플라즈마 스프레잉 코팅을 위한 시스템을 도시한다;
도 4는 본 명세서의 실시예들에 따라서, 코팅된 물품을 제조하기 위한 프로세스를 도시하는 흐름도이다;
도 5는 본 발명의 실시예들에 따라서, 세라믹 코팅된 물품의 샘플에 대한 한 쌍의 현미경사진들을 도시한다;
도 6은 여러가지 플라즈마 스프레이 파라미터들을 이용하여 생성된 세라믹 코팅들의 측단면도들을 도시한다;
도 7은 여러가지 플라즈마 스프레이 파라미터들을 이용하여 생성된 세라믹 코팅들의 추가의 측단면도들을 도시한다;
도 8은 세라믹 코팅의 평면도 현미경 사진들을 도시한다;
도 9는 세라믹 코팅의 추가의 평면도 현미경 사진들을 도시한다;
도 10은 상이한 코팅 각도들 및 공급률들을 이용하여 제조된 세라믹 코팅들의 평면도의 현미경 사진들을 도시한다;
도 11은 여러가지 입력 파라미터들을 이용한 세라믹 코팅의 단면 현미경 사진들을 도시한다;
도 12는 여러가지 입력 파라미터들을 이용한 세라믹 코팅의 단면 현미경 사진들을 도시한다.
본 명세서의 실시예들은 세라믹 코팅을 갖는 물품을 코팅하기 위한 프로세스에 관한 것이다. 일 실시예에서, 물품은 러프닝되며, 그 후 세라믹 코팅으로 코팅된다. 러프닝 및 코팅에 대한 파라미터들은 기판에 대한 세라믹 코팅의 접착 강도를 최대화하고, 그에 따라 물품으로부터 미래의 세라믹 코팅의 박리(delamination)를 감소시키도록 최적화될 수 있다. 플라즈마 스프레이 프로세스의 최적화는 플라즈마 전력(전압 및 전류의 부산물들), 주요 가스 유량 및 보조 가스 유량, 파우더 크기 및 파우더 재료 조성 및/또는 파우더 공급률(feed rate)의 최적화를 포함할 수 있다. 다른 최적화된 파라미터들은 건 간격(gun distance), 건 이동 속도, 건 이동 피치 등을 포함할 수 있다.
물품의 세라믹 코팅은 플라즈마 식각에 매우 내성이 있을 수 있으며, 기판은 높은 휨 강도 및 높은 열 충격 저항과 같은 보다 우수한 기계적 특성들을 가질 수 있다. 코팅된 세라믹 물품의 성능 특성들은 비교적 높은 열 성능, 비교적 긴 수명, 및 낮은 웨이퍼 상의 미립자 및 금속 오염을 포함할 수 있다.
본원에서 "약" 및 "대략"이라는 용어들이 이용될 때, 이들은 제시된 공칭 값이 ±10% 이내로 정확함을 의미하는 것으로 의도된다. 본원에 기재된 물품들은 플라즈마에 노출되는 구조물들, 가령 (플라즈마 식각 반응기로서 또한 공지된) 플라즈마 식각기에 대한 챔버 구성요소들일 수 있다. 예를 들면, 물품들은 플라즈마 식각기, 플라즈마 세정기, 플라즈마 추진 시스템 등의 벽들, 베이스들, 가스 분배 플레이트들, 샤워 헤드들, 기판 홀딩 프레임들 등일 수 있다.
또한, 플라즈마 농후 프로세스들을 위해 프로세스 챔버 내에서 이용될 때 감소된 미립자 오염을 야기할 수 있는 세라믹 코팅된 물품들에 관한 실시예들이 본원에서 설명된다. 그러나, 본원에서 논의된 세라믹 코팅된 물품들은 또한 비-플라즈마 식각기들, 비-플라즈마 세정기들, 화학 기상 증착(CVD) 챔버, 물리 기상 증착(PVD) 챔버 등과 같은 다른 프로세스들을 위해 프로세스 챔버들에서 이용될 때 감소된 미립자 오염을 제공할 수 있음이 이해되어야 한다. 또한, (하기에서 설명되는) 고 성능 재료(HPM) 세라믹 코팅에 관한 일부 실시예들이 설명된다. 그러나 실시예들이 다른 플라즈마 저항 세라믹들(ceramics)(예를 들면, 다른 이트륨 함유 세라믹들)에 동등하게 적용됨이 이해되어야 한다.
도 1은 제조 시스템(100)의 예시적 구조를 도시한다. 제조 시스템(100)은 세라믹들 제조 시스템일 수 있다. 일 실시예에서, 제조 시스템(100)은 장비 자동화 층(115)에 연결된 프로세싱 장비(101)를 포함한다. 프로세싱 장비(101)는 비드 블래스터(102), 하나 또는 둘 이상의 습식 세정기들(103), 세라믹 코팅기(104) 및/또는 하나 또는 둘 이상의 그라인더들(105)을 포함할 수 있다. 제조 시스템(100)은 장비 자동화 층(115)에 연결된 하나 또는 둘 이상의 컴퓨팅 디바이스(120)를 더 포함할 수 있다. 대안적 실시예들에서, 제조 시스템(100)은 더 많거나 더 적은 구성요소들을 포함할 수 있다. 예를 들면, 제조 시스템(100)은 장비 자동화 층(115) 또는 컴퓨팅 디바이스(120)를 갖지 않는, 수동으로 작동되는(예를 들면, 오프-라인의) 프로세싱 장비(101)를 포함할 수 있다.
비드 블래스터(102)는 물품들과 같은 물품들의 표면을 러프닝하도록 구성되는 기계이다. 비드 블래스터(102)는 비드 블래스팅 캐비넷, 핸드 헨드 비드 블래스터, 또는 다른 유형의 비드 블래스터일 수 있다. 비드 블래스터(102)는 비드들 또는 미립자들로 기판에 충격을 가함으로써 기판을 러프닝할 수 있다. 일 실시예에서, 비드 블래스터(102)는 기판의 세라믹 비드들 또는 미립자들을 연소시킨다. 비드 블래스터(102)에 의해 획득된 거칠기는 비드들을 연소시키는데 이용되는 힘, 비드 재료들, 비드 크기들, 기판으로부터 비드 블래스터의 간격, 프로세싱 기간, 등을 기초로 할 수 있다. 일 실시예에서, 비드 블래스터는 세라믹 물품을 러프닝하기 위한 비드 크기들의 범위를 이용한다.
대안적 실시예들에서, 비드 블래스터(102)와 다른 유형들의 표면 러프너들이 이용될 수 있다. 예를 들면, 동력화된(motorized) 연마 패드가 이용되어 세라믹 기판들의 표면을 러프닝할 수 있다. 물품의 표면에 대해 연마 패드가 가압되는 동안, 샌더(sander)가 연마 패드를 회전시키거나 진동시킬 수 있다. 연마 패드에 의해 획득된 거칠기는 연마 패드의 인가된 압력, 진동 또는 회전률 및/또는 거칠기에 좌우될 수 있다.
습식 세정기들(103)은 습식 세정 프로세스를 이용하여 물품들(예를 들면, 물품들)을 세정하는 세정 장치들이다. 습식 세정기들(103)은 기판을 세정하기 위해 기판이 내부에 침지되는 액체들로 채워진 습식 배스들(baths)을 포함한다. 습식 세정기들(103)은 세정 효과를 개선하기 위해 세정중에 초음파 파동들을 이용하여 습식 배스를 휘저을 수 있다. 이는 본원에서 습식 배스를 초음파처리하는 것으로 지칭된다.
다른 실시예들에서, 건식 세정기들과 같은 대안적인 유형들의 세정기들이 물품들을 세정하기 위해 이용될 수 있다. 건식 세정기들은 열을 가함으로써, 가스를 인가함으로써, 플라즈마를 인가함으로써 등에 의해 물품들을 세정할 수 있다.
세라믹 코팅기(104)는 기판의 표면에 세라믹 코팅을 적용하도록 구성된 기계이다. 일 실시예에서, 세라믹 코팅기(104)는 세라믹 기판 상에 세라믹 코팅을 플라즈마 스프레이하는 플라즈마 스프레이어이다. 대안적 실시예들에서, 세라믹 코팅기(104)는 폭발 스프레잉과 같은 다른 열 스프레잉 기술들을 적용할 수 있고, 와이어 아크 스프레잉, 고속 산소 연료(HVOF) 스프레잉, 플레임 스프레잉, 웜 스프레잉 및 콜드 스프레잉이 이용될 수 있다. 추가로, 세라믹 코팅기(104)는 에어로졸 증착과 같은 다른 코팅 프로세스들을 실행할 수 있고, 전기도금, 물리 기상 증착(PVD) 및 화학 기상 증착(CVD)이 이용되어 세라믹 코팅을 형성할 수 있다.
그라인더들(105)은 물품의 표면을 그라인딩 및/또는 폴리싱하는 연마 디스크을 갖는 기계들이다. 그라인더들(105)은 러프 래핑 스테이션(rough lapping station), 화학적 기계적 평탕화(CMP) 디바이스, 등과 같은 폴리싱/그라인딩 시스템을 포함할 수 있다. 그라인더들(105)은 회전되는 동안 기판에 대해 가압되는 기판 및 연마 디스크 또는 폴리싱 패드를 유지하는 플래튼을 포함할 수 있다.
이들 그라인더들(105)은 세라믹 코팅의 거칠기를 감소시키고 및/또는 세라믹 코팅의 두께를 감소시키기 위해 세라믹 코팅의 표면을 그라인딩한다. 그라인더들(105)들은 다수의 단계들로 세라믹 코팅을 그라인딩/폴리싱할 수 있으며, 이때 각각의 단계는 (예를 들면, CMP가 이용되는 경우) 다소 상이한 거칠기 및/또는 상이한 슬러리를 갖는 연마 패드를 이용한다. 예를 들면, 높은 거칠기를 갖는 제 1 연마 패드가 이용되어 희망 두께로 세라믹 코팅을 신속하게 충분히 그라인딩할(grind down) 수 있으며, 낮은 거칠기를 갖는 제 2 연마 패드가 이용되어 세라믹 코팅을 희망 거칠기로 폴리싱할 수 있다.
장비 자동화 층(115)은 제조 기계들(101)의 일부 또는 전부를 컴퓨팅 디바이스들(120)과, 다른 제조 기계들과, 계측 툴들 및/또는 다른 디바이스들과 상호연결할 수 있다. 장비 자동화 층(115)은 네트워크(예를 들면, LAN(local area network)), 라우터들, 게이트웨이들, 서버들, 데이터 저장소들 등을 포함할 수 있다. 제조 기계들(101)은 SEMI 장비 통신들 표준/일반 장비 모델(SECS/GEM) 인터페이스를 통해, 이더넷 인터페이스를 통해, 및/또는 다른 인터페이스들을 통해, 장비 자동화 층(115)에 연결될 수 있다. 일 실시예에서, 장비 자동화 층(115)은 프로세스 데이터(예를 들면, 프로세스 실행중에 제조 기계들(101)에 의해 수집된 데이터)가 데이터 저장소(미도시) 내에 저장되는 것을 가능하게 한다. 대안적인 실시예에서, 컴퓨팅 디바이스(120)는 제조 기계들(101) 중 하나 또는 둘 이상에 직접적으로 연결된다.
일 실시예에서, 일부 또는 전체의 제조 기계들(101)은 프로세스 레시피들을 로드, 저장 및 실행할 수 있는 프로그램가능한 제어기를 포함한다. 프로그램가능한 제어기는 제조 기계들(101)의 온도 설정들, 가스 및/또는 진공 설정들, 시간 설정들 등을 제어할 수 있다. 프로그램가능한 제어기는 주 메모리(예를 들면, 리드-온리 메모리(ROM), 플래시 메모리, 다이나믹 랜덤 액세스 메모리(DRAM), 정적 랜덤 액세스 메모리(SRAM), 등) 및/또는 보조 메모리(예를 들면, 디스크 드라이브와 같은 데이터 저장 디바이스)를 포함할 수 있다. 주 메모리 및/또는 보조 메모리는 본원에서 설명된 열 처리 프로세스들을 수행하기 위한 명령들을 저장할 수 있다.
프로그램가능한 제어기는 또한 명령들을 실행하기 위해, (예를 들면, 버스를 통해) 주 메모리 및/또는 보조 메모리에 커플링되는 프로세싱 디바이스를 포함할 수 있다. 프로세싱 디바이스는 마이크로프로세서, 중앙 처리 장치 등과 같은 범용 프로세싱 디바이스일 수 있다. 프로세싱 디바이스는 또한 주문형 집적 회로(ASIC), 필드 프로그램가능 게이트 어레이(FPGA), 디지털 신호 프로세서(DSP), 네트워크 프로세서, 등과 같은 특수-목적용 프로세싱 디바이스일 수 있다. 일 실시예에서, 프로그램가능한 제어기는 프로그램가능 로직 제어기(PLC)이다.
일 실시예에서, 제조 기계들(101)은 제조 기계들이 기판을 러프닝하게 하고, 기판 및/또는 물품을 세정하게 하고, 물품을 코팅하게 하고 및/또는 물품을 기계가공(예를 들어, 그라인딩 또는 폴리싱)하게 할 레시피들을 실행하도록 프로그램된다. 일 실시예에서, 제조 기계들(101)은 도 4에 관하여 기술된 바와 같이, 세라믹 코팅된 물품을 제조하기 위한 다단계 프로세스의 작업들을 수행하는 레시피들을 실행하도록 프로그램된다. 컴퓨팅 디바이스(120)는 본 명세서의 실시예들에 따라 제조 기계들(101)이 세라믹 코팅된 물품들을 제조하게 하도록, 제조 기계들(101)에 다운로딩될 수 있는 하나 또는 둘 이상의 세라믹 코팅 레시피들(125)을 저장할 수 있다.
도 2는 기판(204) 상에서 플라즈마 식각을 수행하기 위한 시스템(200)의 일 실시예를 도시하는 개략적 블록도이다. 이 시스템(200)은, 일 실시예에서, 반응성 이온 식각(RIE), 유도 결합 플라즈마(ICP)와 같은 유전체 식각 시스템, 또는 평행 플레이트 구성을 이용하는 플라즈마 식각 시스템이다. 이 시스템(200)은 화학적으로 반응하는 플라즈마가 기판(204) 또는 웨이퍼 상에 증착된 재료를 제거하게 한다. 시스템은 또한 전도체 식각 시스템일 수 있다. 일반적으로 유전체 식각 시스템들은 용량성 결합된 플라즈마(CCP)이고, 전도체 식각 시스템들은 유도 결합 플라즈마(ICP)이다.
시스템(200)은 샤워헤드(202) 아래에 배치된 기판(204)을 갖는 진공 챔버(206)를 포함한다. 샤워헤드(202)는 하부 전극(208)과 함께, 가스로부터 기판(204)의 표면을 향하여 이온들을 가속시키는 전계를 생성하는 전극으로서 기능한다. 가스는 샤워헤드(202) 내에 형성된 입구들을 통해 시스템(200)으로 들어간다. 가스의 유형들 및 양들은 식각 프로세스에 좌우되고, 이온 플라즈마는 RF 신호 발생기(210)에 의해 추진된 RF 전력형 자기장을 이용하여 가스로부터 발생될 수 있다.
샤워헤드(202)와 전극(208) 사이의 큰 전압 차이로 인해, 이온들 및 전자들은 기판(204) 및 전극(208)을 향하여 표류하고, 이때 이온들 및 전자들은 기판(204)과 충돌하여, 기판(204)이 식각되게 한다. 이온들은 기판(204)과 화학적으로 반응한다. 그러나, 이온들의 속도로 인해, 일부 이온들은 시스템(200)의 여러가지 구성요소들을 향하여 반향되며, 시간의 진행에 걸쳐서 여러가지 구성요소들과 반응하고 이들을 부식시킬 수 있다. 따라서, 일 실시예에서, 여러가지 구성요소들은 (샤워헤드 상의 코팅으로서 예로서 주어진) 세라믹 코팅(212)에 의해 덮여서, 구성요소들을 보호하고 이들의 유효 수명을 연장시킬 수 있다. 세라믹 코팅은 플라즈마 식각 프로세스들을 위한 AlF 및/또는 다른 반응물들(예를 들면, 플루오르 가스를 이용하는 것들)의 형성을 추가로 차단할 수 있다.
코팅(212)은 Y2O3(이트리아 또는 이트륨 산화물), Y4Al209(YAM), Al203(알루미나), Y3Al5012(YAG), 석영, SiC(실리콘 카바이드), Si3N4(실리콘 질화물), SiN(실리콘 질화물), AlN(알루미늄 질화물), Ti02(티타니아), Zr02(지르코니아), TiC(티타늄 카바이드), ZrC(지르코늄 카바이드), TiN(티타늄 질화물), Y2O3 안정화된 ZrO2(YSZ), 등과 같은 플라즈마 스프레잉된 세라믹으로부터 형성될 수 있다. 코팅(212)은 또한 AG-1000(Al203-YAG 고용체(solid solution)) 또는 SiC-Si3N4 고용체와 같은 세라믹 복합물(composite)일 수 있다. 코팅(212)은, 다른 실시예에서, 물품(202) 위의 고 성능 재료(HPM) 코팅이다. 예를 들면, HPM 코팅은 Y4Al2O9(YAM) 및 고용체(Y2-xZrxO3)(Y2O3-ZrO2 고용체)의 화합물로 구성될 수 있다. 고용체들을 함유하는 이트륨 산화물뿐만 아니라 순수 이트륨 산화물이 Zr02, Al203, Si02, B203, Er203, Nd203, Nb205, Ce02, Sm203, Yb203, 또는 다른 산화물들 중 하나 또는 둘 이상으로 도핑될 수 있음에 주목한다. 세라믹 코팅은 샤워헤드(202) 상에 도시되어 있지만, 샤워헤드(202) 이외에 또는 샤워헤드(202) 대신에 시스템(200)의 다른 구성요소들이 세라믹 코팅을 포함할 수 있음에 주목한다.
세라믹 코팅(212)은 세라믹 파우더 또는 세라믹 파우더들의 혼합물로부터 생산될 수 있다. 예를 들면, 이트리아 코팅은 이트리아 파우더로부터 생산될 수 있다. 유사하게, HPM 세라믹 복합물은 Y2O3 파우더, Zr02 파우더 및 Al203 파우더의 혼합물로부터 생산될 수 있다. 일 실시예에서, HPM 세라믹 복합물은 77 중량%의 Y2O3, 15 중량%의 Zr02 및 8 중량%의 Al203를 함유한다. 다른 실시예에서, HPM 세라믹 복합물은 63 중량%의 Y2O3, 23 중량%의 Zr02 및 14 중량%의 Al203를 함유한다. 또 다른 실시예에서, HPM 세라믹 복합물은 55 중량%의 Y2O3, 20 중량%의 Zr02 및 25 중량%의 Al203를 함유한다. 상대 백분율들은 몰 비(ratio) 및 원자 비로 될 수 있다. 예를 들면, HPM 세라믹 복합물은 63 몰%의 Y2O3, 23 몰%의 Zr02 및 14 몰%의 Al203를 함유할 수 있다. 이들 세라믹 파우더들의 다른 배분들(distributions)이 또한 HPM 재료에 대해 이용될 수 있다.
세라믹 코팅(212)은 약 120 내지 180 ℃의 범위 내의 작동 온도를 허용함으로써, 더 높은 열적 유전체 식각을 가능하게 할 수 있다. 또한, 세라믹 코팅(212)은 세라믹 코팅(212)의 플라즈마 저항 및 감소된 웨이퍼 상의 오염 또는 기판 오염으로 인해 더 긴 작동 수명들을 허용한다. 유리하게, 일부 실시예들에서, 세라믹 코팅(212)은 코팅되는 기판들의 치수들에 영향을 주지 않고 벗겨지고 재-코팅될 수 있다.
도 3은 유전체 식각 구성요소, 또는 부식성 시스템에서 이용되는 다른 물품 상에 코팅을 플라즈마 스프레이하기 위한 시스템(300)을 도시한다. 시스템(300)은 열 스프레이 시스템의 일종이다. 플라즈마 스프레이 시스템(300)에서, 가스가 통과하여 유동하는 2개의 전극들(304) 사이에 아크(302)가 형성된다. 플라즈마 스프레이 시스템(300)에서 사용하기에 적합한 가스의 예시들은 아르곤/수소 또는 아르곤/헬륨을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 아크(302)에 의해 가스가 가열될 때, 가스는 팽창하고 성형된 노즐(306)을 통하여 가속되어서, 고속 플라즈마 스트림을 생성한다.
파우더(308)는 플라즈마 스프레이 또는 토치로 분사되며, 이때 강렬한(intense) 온도가 파우더를 용융시키고, 물품(310)을 향하여 재료를 추진시킨다. 물품(310)에 충돌할 때, 용융된 파우더가 편평해지고, 급속히 응고되어, 세라믹 코팅(312)을 형성한다. 용융된 파우더는 물품(310)에 접착된다. 세라믹 코팅(312)의 두께, 밀도 및 거칠기에 영향을 주는 파라미터들은 파우더의 유형, 파우더 크기 분포, 파우더 공급률, 플라즈마 가스 조성, 가스 유량, 에너지 입력, 토치 오프셋 간격, 및 기판 냉각을 포함한다. 최적화된 파라미터들을 갖는 플라즈마 스프레이 프로세스가 하기에서 보다 상세히 논의된다.
도 4는 본 명세서의 실시예들에 다른, 코팅된 물품을 제조하기 위한 프로세스(400)를 도시하는 흐름도이다. 프로세스(400)의 단계들은 반응성 이온 식각 또는 플라즈마 식각 시스템에서 이용될 수 있는, 전술한 바와 같은 물품 또는 기판의 코팅에 관하여 설명될 것이다.
블록(401)에서, 코팅을 위해 기판이 준비된다. 기판은 알루미늄, 구리, 마그네슘, 또는 다른 금속 또는 금속 합금과 같은 금속 기판일 수 있다. 기판은 또한 알루미나, 이트리아 또는 다른 세라믹 또는 세라믹들의 혼합물과 같은 세라믹 기판일 수 있다. 기판을 준비하는 단계는 기판을 희망 형태로 성형하는 것, 기판을 그라인딩, 블래스팅 또는 폴리싱하여 특정 표면 거칠기를 제공하는 것 및/또는 기판을 세정하는 것을 포함할 수 있다.
블록(402)에서, 세라믹 코팅을 플라즈마 스프레이하기 위한 최적의 파우더 특징들이 선택된다. 일 실시예에서, 파우더에 대해 최적의 파우더 유형 및 최적의 파우더 크기 분포가 선택된다. 일 실시예에서, HPM 코팅을 생산하기 위해 파우더 유형이 선택될 수 있다. 예를 들면, 파우더 유형은 Y2O3, Zr02 및 Al203의 변화하는 몰 비율들(molar percentages)을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 10%의 응집 파우더(D10)가 10 ㎛ 미만의 크기를 갖고, 50%의 응집 파우더(D50)가 20 내지 30 ㎛의 크기를 가지며, 90%>의 응집 파우더(D90)가 55 ㎛ 미만의 크기를 갖는 경우에, 최적화된 응집 파우더 크기 분포가 선택된다. 다른 실시예에서, 파우더 유형은 이트리아 코팅을 생산하기 위해 선택될 수 있다.
특정 조성들, 순도 및 미립자 크기들을 갖는 미가공(raw) 세라믹 파우더들이 선택된다. 세라믹 파우더는 Y2O3, Y4Al2O9, Y3Al5O12(YAG), 또는 다른 이트리아 함유 세라믹들로 형성될 수 있다. 추가로, 세라믹 파우더는 Zr02, Al203, Si02, B203, Er203, Nd203, Nb205, Ce02, Sm203, Yb203, 또는 다른 산화물들 중 하나 또는 둘 이상으로 도핑될 수 있다.
미가공 세라믹 파우더들이 그 후 혼합된다. 일 실시예에서, Y2O3, Al203 및 Zr02의 미가공 세라믹 파우더들이 함께 혼합된다. 이들 미가공 세라믹 파우더들은 일 실시예에서 99.9% 또는 그 초과의 순도를 가질 수 있다. 미가공 세라믹 파우더들은, 예를 들면 볼 밀링을 이용하여 혼합될 수 있다. 미가공 세라믹 파우더들은 약 100 nm 내지 20 ㎛의 범위 내의 파우더 크기를 가질 수 있다. 일 실시예에서, 미가공 세라믹 파우더들은 대략 5 ㎛의 파우더 크기를 갖는다.
세라믹 파우더들이 혼합된 후, 이들은 특정 하소화(calcination) 시간 및 온도에서 하소화될 수 있다. 일 실시예에서, 대략 1200 내지 1600 ℃(예를 들면, 일 실시예에서 1400℃)의 하소화 온도 및 대략 2 내지 5 시간(예를 들면, 일 실시예에서 3시간)의 하소화 시간이 이용된다. 혼합된 파우더에 대해 스프레이 건조된 입자상 미립자 크기(granular particle size)는 일 실시예에서 대략 30 ㎛의 크기 분포를 가질 수 있다.
일 실시예에서, 세라믹 코팅은 Y2O3 파우더로부터 생산된다. 세라믹 코팅은 또한 Y2O3 파우더 및 Al2O3의 조합으로부터 생산될 수 있다. 대안적으로, 세라믹 코팅은 Y2O3 파우더, ZrO2 파우더 및 Al2O3 파우더의 혼합물로부터 생산된 고 성능 재료(HPM) 세라믹 복합물일 수 있다. 일 실시예에서, HPM 세라믹 복합물은 77 중량%의 Y2O3, 15 중량%의 Zr02 및 8 중량%의 Al203를 함유한다. 다른 실시예에서, HPM 세라믹 복합물은 63 중량%의 Y2O3, 23 중량%의 Zr02 및 14 중량%의 Al203를 함유한다. 또 다른 실시예에서, HPM 세라믹 복합물은 55 중량%의 Y2O3, 20 중량%의 Zr02 및 25 중량%의 Al203를 함유한다. HPM 재료에 대해 이들 세라믹 파우더들의 다른 분포들이 또한 이용될 수 있다.
블록(404)에서, 최적의 플라즈마 스프레이 파라미터들이 선택된다. 일 실시예에서, 플라즈마 스프레이 파라미터들을 최적화하는 것은 플라즈마 건 전력 및 스프레이 캐리어 가스의 조성을 설정하는 것을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
파우더 특징들 및 플라즈마 스프레이 파라미터들을 최적화하는 것은 실질적으로 완전히 용융된 노듈들을 갖는 코팅으로 이어질 수 있다. 예를 들면, 파우더 공급률의 감소와 함께 플라즈마 건 전력의 증가는 입자상 파우더의 실질적으로 완전한 용융을 보장한다. 완전한 또는 증가된 용융은 다공도를 감소시키고 세라믹 코팅의 밀도를 증가시킨다. 그러한 감소된 다공도 및 증가된 밀도는 플라즈마들과 같은 부식성 요소들로부터 코팅된 물품에 대한 보호를 향상시킨다. 또한, 충분히 용융된 노듈들은 세라믹 코팅으로부터 벗어나, 미립자 문제들을 야기하는 웨이퍼를 오염시킬 가능성이 더 적다.
입력 파라미터 단위 POR CIP#1 CIP#2 CIP#3 CIP#4
플라즈마의 전력 kW 59 89 90 73 91
건 전류 A 110 151 151 131 150
건 전압 V 270 296 299 280 302
파우더 공급 g/분 80 30 30 10 10
간격 mm 80 80 80 80 100
건 이동 속도 mm/초 650 650 500 500 500
건 이동 피치 mm 4 4 2 2 2
건 각도 도(°) 90 90 90 90 90
가스 유량 L/분 90 115 120 100 130
표 1 - 이트리아 코팅에 대한 플라즈마 스프레이 입력 파라미터들
표 1은 도 4a의 프로세스에 따른 물품을 코팅하기 위한 입력 파라미터들을 도시한다. 이 파라미터들은 플라즈마의 전력, 건 전류, 건 전압, 파우더 공급률, 건 스탠드-오프 간격, 건 이동 속도, 건 이동 피치, 건 각도, 및 가스 유량을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 표 1은 일반적으로 용인된 공통 파라미터들("POR"로 지칭됨)에 대한 파라미터들이 CIP1, CIP2, CIP3 및 CIP4로 지징되는 새로운 입력 파라미터들을 이용하는 상이한 코팅들과 비교하여 어떻게 변형되는지를 도시한다. 도 5 내지 12는 상이한 입력 파라미터들을 이용한 코팅의 결과들을 도시한다.
일 실시예에서, 플라즈마 스프레이 파라미터들은 플라즈마 전력, 건 전류, 건 전압, 기판으로부터 플라즈마 스프레이어의 노즐까지의 간격, 플라즈마 스프레이어 건 또는 노즐의 이동 속도, 건의 동작 피치(motion pitch), 기판에 대한 건의 각도 및 가스 유량을 포함한다. 일 실시예에서, Y2O3 세라믹 코팅을 플라즈마 스프레이하기 위한 최적의 플라즈마 스프레이 파라미터들은 약 90 kW의 플라즈마 전력, 대략 150 옹스트롬의 건 전류, 대략 300V의 건 전압, 대략 10 g/분의 전력 공급률, 대략 100 mm의 간격, 대략 500 mm/초의 건 이동 속도, 대략 2 mm의 건 이동 피치, 약 45 내지 90 도의 건 각도, 및 약 120 내지 130 L/분의 가스 유량을 포함한다.
블록(406)에서, 물품은 선택된 파우더 특징들 및 플라즈마 스프레이 파라미터들에 따라 코팅된다. 플라즈마 스프레잉 기술들은 재료들(예를 들면, 세라믹 파우더들)을 용융시키고, 용융된 재료들은 선택된 파라미터들을 이용하여 물품 상에 스프레이할 수 있다. 그러한 최적화된 플라즈마 스프레잉 파라미터들을 이용하여, 부분적으로 용융된 표면 노듈들의 비율이 약 0.5 내지 15%로 감소할 수 있다.
일 실시예에서, 플라즈마 스프레이된 세라믹 코팅은 약 10 내지 40 mil(예를 들면, 일 실시예에서 25 mil)의 두께를 가질 수 있다. 두께는 일례에서, 세라믹 코팅의 부식률(erosion rate)에 따라 선택되어, 물품이 대략 5000 무선 주파수 시간들(RFHrs)의 유효 수명을 갖도록 보장한다. 즉, 특정 세라믹 코팅의 부식률이 약 .005 mil/시이면, 약 5000 RFHrs의 유효 수명에 대해, 약 25 mil의 두께를 갖는 세라믹 코팅이 형성될 수 있다.
플라즈마 스프레이 프로세스는 다수의 스프레이 패스들(passes)에서 실행될 수 있다. 선택된 최적의 플라즈마 스프레이 파라미터들에 따라, 패스들은 대략 500 mm/초의 건 또는 노즐 이동 속도를 가질 수 있다. 각각의 패스에 대해, 플라즈마 스프레이 노즐의 각도는 스프레잉 중인 표면에 대한 상대 각도를 유지하기 위해 변화할 수 있다. 예를 들면, 플라즈마 스프레이 노즐은 물품의 표면이 스프레이되는 상태에서 대략 45도 내지 대략 90도의 각도를 유지하도록 회전될 수 있다. 각각의 패스는 대략 100 ㎛까지의 두께로 증착될 수 있다. 플라즈마 스프레이 프로세스는 약 30 내지 45 패스들(예를 들면, 일 실시예에서 35 내지 40 패스들)의 범위에서 실행될 수 있다.
세라믹 코팅은 대략 0.5 내지 5%(예를 들면, 일 실시예에서 대략 5% 미만)의 다공도, 대략 4 내지 8 기가파스칼(GPa)(예를 들면, 일 실시예에서 대략 4 GPa 초과)의 경도, 및 약 24 MPa 초과의 열 충격 저항을 가질 수 있다. 추가로, 세라믹 코팅은 대략 4 내지 20 MPa(예를 들면, 일 실시예에서 대략 14 MPa 초과)의 접착 강도를 가질 수 있다. 접착 강도는 세라믹 코팅이 세라믹 기판으로부터 벗겨질 때까지, 세라믹 코팅에 (예를 들면, 메가파스칼로 측정된) 힘을 가함으로써 결정될 수 있다. 플라즈마 스프레이된 세라믹 코팅의 다른 특성들은 8 mil의 이러한 코팅에 대해 대략 8 시간 초과의 HCI 기포 시간(bubble time) 및 약 700 V/mil 초과의 파괴 전압을 포함할 수 있다.
메트릭(Metric) 단위들 POR CIP#1 CIP#2 CIP#3 CIP#4 최적화된 범위
부분적으로 용융된 표면 노듈들 % 30% 15% 10% 7% 7% 5% 내지 20%
표면 거칠기 μ-인치 180 160 158 186 182 160 내지 180
코팅 다공도 % 3% 1.50% 1.50% ~1.2% ~1 0% 내지 2%
HCI 기포 시간 시 4 >6 >6 >6 >8 >6
파괴 전압 V/mil 630 >700 >700 >700 >700 >700
표 2 - 플라즈마 스프레이 코팅 향상 최적화 결과들
표 2는 표준 관행(POR)에서 이용되는 것들과 비교하여 전술한 바와 같은 최적화된 플라즈마 및 파우더 파라미터들을 이용하여 측정된 코팅 특징들을 도시한다. 일 실시예에서, 최적화된 파라미터들은 POR 샘플들의 부분적으로 용융된 표면 노듈들을 30%로부터 약 15%로 감소시킨다. 다른 개선점들은 보다 평활화된 표면, 감소된 다공도, 보다 큰 부식 저항 및 보다 높은 파괴 전압을 포함한다.
표 2는 표 1의 입력 파라미터들을 이용하여 생산된 상이한 코팅들의 특징들을 도시한다. 샘플들(POR, CIP1, CIP2, CIP3 및 CIP4)은 표 1의 개별 입력 파라미터들과 대응한다. 도시된 실시예에서, 부분적으로 용융된 표면 노듈들의 비율은 POR의 30%로부터 샘플 CIP4의 7%로 상당히 감소한다. 마찬가지로, 다공도가 향상될 뿐만 아니라(예를 들면, 약 3%>로부터 약 1 내지 1.5%에 이르기까지), HCI 기포 시간(부식에 대한 저항의 척도), 및 파괴 전압도 향상된다.
도 5는 한 쌍의 현미경사진들(502 및 504)이다. 현미경사진(502)은 전술한 바와 같이 최적화된 입력 파라미터들을 이용하여 플라즈마 스프레이된 코팅(512)의 단면도를 도시한다. 현미경사진(504)은 POR 파라미터들을 이용하여 플라즈마 스프레이된 코팅(516)의 단면도를 도시한다. 현미경사진(504)은 부분적으로 용융된 노듈(508)을 도시한다. 부분적으로 용융된 노듈(508)이 코팅(516)으로부터 벗어나 플라즈마 식각 프로세스에서 기판의 표면을 오염시키는 경향을 갖는 점에서, 부분적으로 용융된 노듈들(508)은 문제가 된다.
현미경사진(502)은, 반대로, 코팅(512)의 표면으로 완전히 용융된 노듈(506)을 도시한다. 완전히 용융된 노듈(506)은 코팅(512)의 표면으로부터 벗어나 기판을 오염시zlsms 것에 대해 훨씬 더 낮은 가능성을 갖는다.
도 6 및 도 7은 여러가지 플라즈마 스프레이 파라미터들을 이용하여 생성된 세라믹 코팅들의 측단면도들을 도시한다. 구체적으로, 도 6 및 도 7은 POR 샘플의 일반적으로 용인된 파라미터들로부터 CIP1-4의 최적화된 파라미터들로의 표면 노듈들의 감소를 도시한다. 물론, 노듈들(606)의 주파수, 노듈들(606)의 밀도, 및 노듈들(606)의 직경은 POR 샘플로부터 CIP1, CIP2, CIP3 및 CIP4 샘플들로 감소한다.
도 8 및 도 9는 노듈들(606)의 세라믹 코팅 및 주파수, 밀도, 및 크기의 감소에 대한 평면도 현미경사진들을 도시한다. 모든 노듈들(606)이 도 11 및 도 12에서 구체적으로 식별되는 것은 아니지만, POR 샘플과 CIP1-4 샘플들 사이에서 노듈 주파수, 크기, 및 밀도가 감소하는 것을 당업자기 인지할 것이다.
도 10은 상이한 코팅 각도들 및 공급률들을 이용하는 세라믹 코팅들의 평면도의 현미경사진들을 도시한다. 도시된 각도들은 물품에 대한 플라즈마 건의 각도를 나타낸다. 참고로, 도 3의 플라즈마 건은 물품에 대해 90도의 각도이다. 도시된 바와 같이, 보다 낮은 공급률들이 보다 큰 표면 균일성을 가져온다.
도 11 및 도 12는 표 1로부터의 입력 파라미터들을 이용하는 세라믹 코팅의 단면 현미경사진들을 도시한다. 이들 도면들은 표 1의 설정들에 따른 최적화된 입력 파라미터들을 이용하는 감소된 다공도를 도시한다. 다공도의 향상을 돕는 일부 인자들은 플라즈마 건의 전력을 증가시키는 것 및/또는 파우더의 공급률을 감소시키는 것을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 그러한 인자들 모두의 조합이 다공도를 추가로 개선한다. 달리 말하면, POR 입력 파라미터들보다 50% 만큼 전력을 증가시키는 것 및 파우더의 공급률을 50% 만큼 감소시키는 것은 코팅의 다공도를 현저하게 감소시킨다. POR 입력 파라미터들에 대해 스탠드-오프 간격을 증가시키고 플라즈마 건의 속도를 감소시킴으로써 또한 추가의 개선들이 실현된다.
상기 설명은 본 명세서의 몇몇 실시예들에 대한 우수한 이해를 제공하기 위해, 특정 시스템들, 구성요소들, 방법들 등의 예시들과 같은 다수의 특정한 세부사항들을 제시한다. 그러나, 본 명세서의 적어도 일부 실시예들은 이들 특정한 세부사항들 없이도 실행될 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 다른 예시들에서, 주지된 구성요소들 또는 방법들은 본 명세서를 불필요하게 모호하게 하는 것을 방지하기 위해, 상세하게 설명하지 않거나, 단순한 블록도 형식으로 나타낸다. 따라서, 제시된 구체적인 세부사항들은 단지 예시적이다. 구체적인 실행예들은 이들 예시적인 세부사항들로부터 변화할 수 있으며, 본 명세서의 범위 내에 속하는 것으로 여전히 이해될 수 있다.
본 명세서 전체에 걸쳐서 "하나의 실시예" 또는 "실시예"에 대한 언급은 실시예에 관하여 설명된 특정 피쳐, 구조, 또는 특징이 적어도 하나의 실시예에 포함됨을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체의 다양한 위치들에서 "일 실시예에서" 또는 "실시예에서"라는 문구의 출현들은 반드시 모두 동일한 실시예를 나타내는 것은 아니다. 또한, "또는"이라는 용어는 배타적인 "또는"이 아니라 포괄적인 "또는"을 의미하는 것으로 의도된다.
본원의 방법들의 작용들이 특정 순서로 도시되고 설명되지만, 각각의 방법의 작용들의 순서는 변경될 수 있으며, 그에 따라, 특정 작용들이 역 순서로 수행될 수 있거나, 특정 작용이 다른 작용들과 적어도 부분적으로 동시에 수행될 수 있다. 다른 실시예에서, 개별 작용들의 명령들 또는 하위-작용들은 간헐적 방식으로 및/또는 교호하는 방식으로 이루어질 수 있다.
상기 설명은 예시적이며 제한적이지 않은 것으로 의도됨이 이해되어야 한다. 상기 설명을 판독하고 이해할 때 많은 다른 실시예들이 당업자에게 명백해질 것이다. 그러므로, 본 명세서의 범위는 첨부된 청구항들에 관하여, 그러한 청구항들이 권리를 부여하는 등가물들의 전체 범위에 따라 결정되어야 한다.

Claims (15)

  1. 플라즈마 스프레잉 시스템에 대해 약 89 내지 91 kW의 플라즈마 전력을 선택하는 단계;
    약 115 내지 130 L/분의 선택된 가스 유량으로 상기 플라즈마 스프레잉 시스템을 통하여 가스를 유동시키는 단계;
    약 10 내지 30 g/분의 선택된 파우더 공급률로 플라즈마 스프레잉 시스템으로 이트륨 함유 산화물을 포함하는 파우더를 공급하는 단계; 및
    선택된 전력, 선택된 가스 유량 및 선택된 파우더 공급률을 기초로 기판 상에 세라믹 코팅을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    플라즈마 스프레잉 시스템의 노즐과 기판 사이의 간격을 약 100 mm로 설정하는 단계를 더 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    약 500 mm/초로 건 이동 속도(gun moving speed)를 설정하는 단계; 및
    약 2 mm로 건 이동 피치를 그리고 약 45 내지 90도로 건 각도(gun angle)를 설정하는 단계;를 더 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    약 130 내지 150 옹스트롬으로 건 전류를 그리고 약 380 내지 300V로 건 전압을 설정하는 단계를 더 포함하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 약 7 내지 17%의 부분적으로 용융된 표면 노듈의 비율을 갖는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 약 1.5% 미만의 다공도(pososity)을 갖는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 6시간 초과의 HCI 기포 시간(bubble time)을 갖는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 약 700 V/mil의 파괴 전압(breakdown voltage)을 갖는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 이트리아 코팅이고, 상기 파우더가 이트리아로 이루어지는 방법.
  10. 적어도 하나의 표면에 세라믹 코팅을 갖는 물품으로서:
    플라즈마 스프레잉 시스템에 대해 약 89 내지 91 kW의 플라즈마 전력을 선택하는 단계;
    약 115 내지 130 L/분의 선택된 가스 유량으로 플라즈마 스프레잉 시스템을 통하여 가스를 유동시키는 단계;
    약 10 내지 30 g/분의 선택된 파우더 공급률로 플라즈마 스프레잉 시스템으로 이트륨 함유 산화물을 포함하는 파우더를 공급하는 단계; 및
    선택된 전력, 선택된 가스 유량 및 선택된 파우더 공급률을 기초로 상기 물품의 적어도 하나의 표면 상에 세라믹 코팅을 형성하는 단계;를 포함하는 프로세스에 의해 상기 코팅이 적용된
    적어도 하나의 표면에 세라믹 코팅을 갖는 물품.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 방법은 플라즈마 스프레잉 시스템의 노즐과 기판 사이의 간격을 약 100 mm로 설정하는 단계;
    약 500 mm/초로 건 이동 속도를 설정하는 단계; 및
    약 2 mm로 건 이동 피치를 그리고 약 45 내지 60도로 건 각도를 설정하는 단계;를 더 포함하는
    적어도 하나의 표면에 세라믹 코팅을 갖는 물품.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅은 약 7 내지 17 %로 부분적으로 용융된 표면 노듈들의 비율을 갖는
    적어도 하나의 표면에 세라믹 코팅을 갖는 물품.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 약 1.5 % 미만의 다공도를 갖는
    적어도 하나의 표면에 세라믹 코팅을 갖는 물품.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 약 700 V/mil의 파괴 전압을 갖는
    적어도 하나의 표면에 세라믹 코팅을 갖는 물품.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅이 이트리아 코팅이고, 상기 파우더가 이트리아로 이루어지는
    적어도 하나의 표면에 세라믹 코팅을 갖는 물품.
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