JP6358492B2 - 耐プラズマ性部材 - Google Patents
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Description
マ性を有する層状構造物と、を備え、前記層状構造物は、第1の凹凸構造と、前記層状構造物の表面の全体において前記第1の凹凸構造に重畳して形成され前記第1の凹凸構造よりも微細な凹凸であって前記結晶粒子の大きさの微細な凹凸を有する第2の凹凸構造と、を有することを特徴とする耐プラズマ性部材である。
これに対して、本発明の耐プラズマ性部材によれば、層状構造物がイットリア多結晶体の粗密構造を有するため、第1の凹凸構造と、第2の凹凸構造と、が生じやすい。すなわち、第1の凹凸構造は、密度が粗の部分において形成されやすい。そのため、第2の凹凸構造が第1の凹凸構造に重畳して形成されやすいと考えられる。これにより、被膜の密着強度あるいは密着力を高めることができる。
これに対して、本発明の耐プラズマ性部材によれば、粗密構造のうちの粗の部分は、層状構造物の表面の層から表面の層よりも深い層へ向かうと小さくなる。そのため、微細な凹凸構造の凹部が層状構造物の表面の層よりも深い層において形成されやすい。これにより、アンカー効果が得られ、基材に対して安定した密着強度あるいは密着力を得ることができる。
図1は、本発明の実施の形態にかかる耐プラズマ性部材を備えた半導体製造装置を表す模式的断面図である。
図2は、半導体の製造プロセスの一例を例示する模式図である。
なお、本願明細書において「常温」とは、セラミックスの焼結温度に対して著しく低い温度で、実質的には0〜100℃の室温環境をいう。
なお、本願明細書において「粉体」とは、前述した微粒子が自然凝集した状態をいう。
以下、本実施形態の耐プラズマ性部材120の表面に形成された層状構造物123の凹凸構造について、図面を参照しつつ説明する。
図5は、耐プラズマ性部材の表面に形成された層状構造物の断面を表す写真図である。 なお、図3〜図5は、SEM(Scanning Electron Microscope:走査型電子顕微鏡)により撮影された写真図である。図3は、超低角散乱反射電子像を表している。
本願明細書において「化学的処理」とは、水溶液中で水素イオンを生成するものを用いて物体の表面を処理することをいう。例えば、化学的処理としては、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、硫酸、フルオロスルホン酸、硝酸、塩酸、リン酸、ヘキサフルオロアンチモン酸、テトラフルオロホウ酸、ヘキサフルオロリン酸、クロム酸、ホウ酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、酢酸、クエン酸、ギ酸、グルコン酸、乳酸、シュウ酸、酒石酸、フッ化水素酸、炭酸および硫化水素の少なくともいずれかを含む水溶液を用いた表面処理が挙げられる。
あるいは、本願明細書において「化学的処理」とは、水溶液中で水酸化物イオンを生成するものを用いて物体の表面を処理することをいう。例えば、化学的処理としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化銅、水酸化アルミニウムおよび水酸化鉄の少なくともいずれかを含む水溶液を用いた表面処理が挙げられる。
なお、図6(a)は、第1の物理的処理を施した後の層状構造物123cの表面を表す写真図である。図6(b)は、第2の物理的処理を施した後の層状構造物123cの表面を表す写真図である。
図7は、3次元表面性状パラメータを説明する模式図である。
なお、図7(a)は、高さ方向の振幅平均(算術平均)Saを説明するグラフ図である。図7(b)は、コア部の実体体積Vmcおよびコア部の中空体積Vvcを説明するグラフ図である。図7(c)は、定義したセグメンテーション内での突起(あるいは穴)密度を説明する模式的平面図である。
本発明者は、レーザ顕微鏡を用いて層状構造物の表面の算術平均Saを調べた。カットオフは、2.5μmである。その結果は、図8に表した通りである。図8に表したグラフ図の横軸は、耐プラズマ性部材120の表面に形成された層状構造物の形態の別を表す。図8に表したグラフ図の縦軸は、算術平均Sa(μm)を表す。
本発明者は、層状構造物の表面のコア部の実体体積Vmcを負荷曲線から求めた。カットオフは、2.5μmである。その結果は、図9に表した通りである。図9に表したグラフ図の横軸は、耐プラズマ性部材120の表面に形成された層状構造物の形態の別を表す。図9に表したグラフ図の横軸は、図8に表したグラフ図の横軸と同様である。図9に表したグラフ図の縦軸は、負荷曲線から求めたコア部の実体体積Vmc(μm3/μm2)を表す。
本発明者は、層状構造物の表面のコア部の中空体積Vvcを負荷曲線から求めた。カットオフは、2.5μmである。その結果は、図10に表した通りである。図10に表したグラフ図の横軸は、耐プラズマ性部材120の表面に形成された層状構造物の形態の別を表す。図10に表したグラフ図の横軸は、図8に表したグラフ図の横軸と同様である。図10に表したグラフ図の縦軸は、負荷曲線から求めたコア部の中空体積Vvc(μm3/μm2)を表す。
本発明者は、層状構造物の表面における突起頂上の個数密度Sdsを求めた。カットオフは、2.5μmである。その結果は、図11に表した通りである。図11に表したグラフ図の横軸は、耐プラズマ性部材120の表面に形成された層状構造物の形態の別を表す。図11に表したグラフ図の横軸は、図8に表したグラフ図の横軸と同様である。図11に表したグラフ図の縦軸は、突起頂上の個数密度Sdsを表す。
なお、図12(a)は、界面の展開面積率が0以上300以下の範囲を表示するグラフ図である。図12(b)は、界面の展開面積率が0以上35以下の範囲を拡大して表示するグラフ図である。
図13は、本実施形態の層状構造物の内部の状態を撮影した写真図である。
図14は、本実施形態の層状構造物の内部構造を二値化した写真図である。
なお、図13および図14は、TEM(Transmission Electron Microscope:透過型電子顕微鏡/日立製作所製 H−9000NAR)により撮影した写真図である。二値化処理については、図14に表した領域A12において行った。
図16は、深さ位置に対する面積比率の一例を例示するグラフ図および表である。
なお、図15(a)〜図15(e)は、本実施形態の層状構造物の上部(上層)の状態をTEM(日立製作所製 HD−2700)により撮影した写真図である。図16(a)は、深さ位置に対する面積比率の一例を例示するグラフ図である。図16(b)は、深さ位置に対する面積比率の一例を例示する表である。
これによれば、図13および図14に関して前述した効果と同様の効果が得られる。
図17は、プレコート膜の密着強度の測定方法を説明する模式的斜視図である。
図18は、プレコート膜の密着強度の測定方法を説明する写真図である。
図19は、光学顕微鏡の写真を例示する写真図である。
図20は、剥離領域をSEMにより撮影した写真図である。
図19(a)は、層状構造物123bの表面に形成された被膜のスクラッチ痕および剥離領域を例示する写真図である。図19(b)は、層状構造物123cの表面に形成された被膜のスクラッチ痕および剥離領域を例示する写真図である。
図20(a)は、図19(a)に表した領域A21をSEMにより撮影した写真図である。図20(b)は、図19(b)に表した領域A22をSEMにより撮影した写真図である。
続いて、被膜の剥離領域143の面積率を算出した。
図21(a)は、プレコート膜の密着強度の測定結果の一例を例示する表である。図21(b)は、プレコート膜の密着強度の測定結果の一例を例示するグラフ図である。
図22(a)は、カットオフを2.5μmに設定したときのグラフ図である。図22(b)は、カットオフを0.8μmに設定したときのグラフ図である。
本発明者は、カットオフを0.8μmに設定し、レーザ顕微鏡を用いて層状構造物の表面の算術平均Saを調べた。その結果は、図23(a)および図23(b)に表した通りである。
本発明者は、カットオフを0.8μに設定し、層状構造物の表面のコア部の実体体積Vmcを負荷曲線から求めた。その結果は、図24(a)および図24(b)に表した通りである。
本発明者は、カットオフを0.8μmに設定し、層状構造物の表面のコア部の中空体積Vvcを負荷曲線から求めた。その結果は、図25(a)および図25(b)に表した通りである。
本発明者は、カットオフを0.8μmに設定し、層状構造物の表面における界面の展開面積率Sdrを求めた。その結果は、図26(a)および図26(b)に表した通りである。
本発明者は、カットオフを0.8μmに設定し、層状構造物の表面における二乗平均平方根傾斜SΔqを求めた。その結果は、図27(a)および図27(b)に表した通りである。
本発明者は、カットオフを0.8μmに設定し、図17〜図20に関して前述した測定方法により、被膜(本具体例ではSiO2の膜)の剥離面積率(%)を算出した。被膜の剥離面積率および被膜の密着強度の評価は、図28に表した通りである。被膜の密着強度の評価の判断基準は、図21に関して前述した通りである。
なお、「溶射」については、図21に関して前述した理由により、測定不能であった。
図29は、本実施形態の層状構造物の内部を撮影した写真図である。
図30は、層状構造物の形成方法の違いにより平均結晶粒子サイズを比較した表である。
これによれば、粒界層の有無は、層状構造物123がエアロゾルデポジション法により形成されたものであるか否かの判断材料の1つとなり得る。
これによれば、平均結晶粒子サイズは、層状構造物123がエアロゾルデポジション法により形成されたものであるか否かの判断材料の1つとなり得る。
本実施形態においては、平均結晶粒子の径は、通常5ナノメートル(nm)以上、50ナノメートル(nm)以下である。また、平均結晶粒子の径は30ナノメートル(nm)以下であることがより好ましい。
エアロゾルデポジション法によって形成される複合構造物において、結晶性の脆性材料微粒子を原料として用いる場合、結晶の配向性はない。これに対して、CVD(Chemical Vapor Deposition:化学気相成長)法などによって形成される複合構造物においては、結晶性の脆性材料微粒子を原料として用いる場合、結晶の配向性がある。
これによれば、結晶の配向性の有無は、層状構造物123がエアロゾルデポジション法により形成されたものであるか否かの判断材料の1つとなり得る。
図32は、TEMにより撮影した写真図である。図32に表した写真図では、イットリア多結晶体の層状構造物123が石英の基材121の表面にエアロゾルデポジション法により形成されている。層状構造物123の部分には、基材121の表面に食い込むアンカー層128が形成されている。このアンカー層128が形成されている層状構造物123は、基材121に対して極めて高い強度で強固に付着して形成される。
また、前述した各実施の形態が備える各要素は、技術的に可能な限りにおいて組み合わせることができ、これらを組み合わせたものも本発明の特徴を含む限り本発明の範囲に包含される。
Claims (9)
- 基材と、
前記基材の表面に形成されイットリア多結晶体を含み耐プラズマ性を有する層状構造物
と、
を備え、
前記層状構造物は、
第1の凹凸構造と、
前記層状構造物の表面の全体において前記第1の凹凸構造に重畳して形成され前記第1の凹凸構造よりも微細な凹凸であって前記結晶粒子の大きさの微細な凹凸を有する第2の凹凸構造と、
を有し、
平均結晶粒子の径が50ナノメートル(nm)以下であることを特徴とする耐プラズマ性部材。 - 前記第1の凹凸構造は、前記層状構造物の表面の一部に形成され結晶粒子の集団が脱落した空隙を有し、
前記第2の凹凸構造は、前記層状構造物の表面の全体に形成され前記結晶粒子の大きさの微細な凹凸を有することを特徴とする請求項1記載の耐プラズマ性部材。 - 前記層状構造物の表面の算術平均Saは、0.025μm以上0.075μm以下であり、
前記層状構造物の表面の負荷曲線から求められるコア部の実体体積Vmcは、0.03μm3/μm2以上0.08μm3/μm2以下であり、
前記層状構造物の表面の負荷曲線から求められるコア部の中空体積Vvcは、0.03μm3/μm2以上0.1μm3/μm2以下であり、
前記層状構造物の表面の界面の展開面積率Sdrは、3以上28以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の耐プラズマ性部材。 - 前記第1の凹凸構造および前記第2の凹凸構造は、化学的処理が施されることにより形成されたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の耐プラズマ性部材。
- 基材と、
前記基材の表面に形成されイットリア多結晶体を含み耐プラズマ性を有する層状構造物
と、
を備え、
前記層状構造物は、
第1の凹凸構造と、
前記層状構造物の表面の全体において前記第1の凹凸構造に重畳して形成され前記第1の凹凸構造よりも微細な凹凸であって前記結晶粒子の大きさの微細な凹凸を有する第2の凹凸構造と、
を有し、
平均結晶粒子の径が50ナノメートル(nm)以下であって、
面解析におけるカットオフが0.8μmである場合において、
前記層状構造物の表面の算術平均Saは、0.010μm以上0.035μm以下であ
り、
前記層状構造物の表面の負荷曲線から求められるコア部の実体体積Vmcは、0.01
μm3/μm2以上0.035μm3/μm2以下であり、
前記層状構造物の表面の負荷曲線から求められるコア部の中空体積Vvcは、0.01
2μm3/μm2以上0.05μm3/μm2以下であり、
前記層状構造物の表面の界面の展開面積率Sdrは、1以上17以下であり、
前記層状構造物の表面の二乗平均平方根傾斜SΔqは、0.15以上0.6以下である
ことを特徴とする耐プラズマ性部材。 - 前記層状構造物は、前記イットリア多結晶体の粗密構造を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つに記載の耐プラズマ性部材。
- 前記粗密構造のうちの粗の部分は、前記層状構造物の表面の層から前記表面の層よりも深い層へ向かうと小さくなることを特徴とする請求項6記載の耐プラズマ性部材。
- 前記粗密構造は、密の部分の中に密度が前記密の部分の密度よりも小さい粗の部分が三次元的に分布したことを特徴とする請求項6記載の耐プラズマ性部材。
- 前記層状構造物は、エアロゾルデポジション法により形成されたことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1つに記載の耐プラズマ性部材。
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