TW202208074A - 耐電漿腐蝕部件及其製備方法，及電漿處理設備 - Google Patents

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Abstract

本發明揭露了一種耐電漿腐蝕塗層的製備方法，包含：提供基體，預置第一塗層粉體和第二塗層粉體；提供送粉器，送粉器將第一塗層粉體覆蓋基體，提供能量發生器，能量發生器發射能量束對第一塗層粉體掃描輻照，使第一塗層粉體熔融，形成第一熔融層，送粉器將第二塗層粉體覆蓋第一熔融層，能量發生器發射能量束對第二塗層粉體掃描輻照，使第二塗層粉體熔融，形成第二熔融層，第一熔融層和第二熔融層在界面處形成具有穩定相的釔基多元金屬氧化物，氟化的釔基多元金屬氧化物或釔基氧氟化物。利用本發明方法可快速在不規則的零部件表面進行陶瓷或其複合塗層高精度的均勻塗覆。

Description

耐電漿腐蝕部件及其製備方法，及電漿處理設備
本發明涉及製備塗層的技術領域，尤指耐電漿腐蝕塗層的製備技術領域。
電漿刻蝕是將晶圓加工成設計圖案的關鍵製程。在典型的電漿刻蝕製程中，製程氣體（如CF4 、O2 等）在射頻（Radio Frequency，RF）激發作用下形成電漿。這些電漿在經過上電極和下電極之間的電場（電容耦合或者電感耦合）作用後與晶圓表面發生物理轟擊作用及化學反應，從而刻蝕出具有特定結構的晶圓。
但是，在刻蝕過程中腔體內高強度電漿轟擊和活性自由基（如Cl*、Cl2 *、F* 和CF*）侵蝕也作用於刻蝕腔室內部所有與電漿接觸的部件。對於處在刻蝕腔體內的工件而言，目前主流的技術方案是使用Y2 O3 基的耐腐蝕塗層。現有的塗層塗覆方式包含噴塗、濺射、PVD、ALD等。PVD製程對於普通大平面類型的工件可實現良好的鍍膜。而對於一些異形件，例如含有大量內孔的工件，PVD製程無法很好的在孔道內壁進行鍍膜，並且結合力較弱。在實際刻蝕腔體使用過程中，這些含有孔道結構的工件內部鍍層暴露在等離子的物理轟擊和化學腐蝕後，逐漸從工件表面以微小顆粒的形式散落在腔室內部。當散落在晶圓表面上即產生嚴重的顆粒問題及金屬污染問題，尤其對於10nm以下的先進製程，將會引起關鍵刻蝕製程良率下降。
因此，如何對含有大量孔道結構的工件內壁進行耐腐蝕塗層的塗覆，對降低製程顆粒和金屬污染以及提升製程的良率，將具有重要意義。
為了解決上述技術問題，本發明提供一種耐電漿腐蝕塗層的製備方法包含。
一種耐電漿腐蝕塗層的製備方法，包含如下步驟：提供基體，預置第一塗層粉體和第二塗層粉體；提供送粉器，送粉器將第一塗層粉體覆蓋基體，提供能量發生器，能量發生器發射能量束對第一塗層粉體掃描輻照，使第一塗層粉體熔融，形成第一熔融層，送粉器將第二塗層粉體覆蓋第一熔融層，能量發生器發射能量束對第二塗層粉體掃描輻照，使第二塗層粉體熔融，形成第二熔融層，第一熔融層和第二熔融層反應形成具有穩定相的釔基多元金屬氧化物，氟化的釔基多元金屬氧化物或釔基氧氟化物。
較佳地，第一熔融層和第二熔融層在界面處發生反應或者發生混合後反應形成具有穩定相的釔基多元金屬氧化物，氟化的釔基多元金屬氧化物或釔基氧氟化物。
較佳地，第一塗層粉體包含Y2 O3 、YF3 或YOF中的至少一種；第二塗層粉體包含YSZ、ZrO2 、YAG、YF3 、Al2 O3 或YOF中的至少一種。第一塗層粉體和第二塗層粉體不完全相同。
較佳地，基體包含孔道，第一塗層粉體透過送粉器均勻覆蓋孔道的內表面，能量發生器發射能量束對第一塗層粉體掃描輻照，使第一塗層粉體熔融，形成第一熔融層，送粉器將第二塗層粉體均勻覆蓋第一熔融層，能量發生器，發射能量束對第二塗層粉體掃描輻照，使第二塗層粉體熔融，形成第二熔融層。
較佳地，能量發生器為電子束發生器。
較佳地，能量發生器為雷射發生器。
較佳地，雷射發生器為紫外線雷射器、CO2 雷射器或光纖雷射器中的一種。
較佳地，在製備塗層前使用電腦輔助軟體對塗層進行建模，再將建成的模型分區成逐層的截面，送粉器和能量發生器透過截面的資訊，在所需成型的部位進行操作。
較佳地，在塗層製備前，對基體進行清洗。
較佳地，清洗為酸洗，鹼洗或有機醇類物質清洗中的至少一種。
較佳地，第一塗層粉體和第二塗層粉體的材料不同。
較佳地，送粉器為同軸送粉器或旁軸送粉器。
較佳地，送粉器的送粉方式為同步送粉或預置送粉。
進一步的，本發明還揭露了一種耐電漿腐蝕部件，部件包含一基體，基體透過上文的方法製備耐電漿塗層。
較佳地，基體為噴淋頭、上接地環、移動環、氣體分配板、氣體緩衝板、靜電吸盤組件、下接地環、覆蓋環、聚焦環、絕緣環、基板固持框中的至少一種。
進一步的，本發明還揭露一種電漿處理設備，包含一真空處理腔，真空處理腔內設有如上文的耐電漿腐蝕部件。
本發明的優點在於：1.透過電腦可以快速可控地對不規則的部件實施陶瓷、高分子或其複合塗層高精度的均勻塗覆。2.相較於PVD，CVD或ALD等方式，3D列印法可在複雜表面製備出緻密的多元或多組分塗層。
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域之具備通常知識者在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
本發明揭露了一種耐電漿腐蝕塗層的製備方法，製備方法可稱為3D列印塗層方法或增材塗層製造方法，其透過預置奈米級金屬或陶瓷粉末，透過送粉器，噴塗至基體表面，並透過能量發生器發射能量束，將材料粉末熔融，並逐層堆積以形成塗層。
參照圖1，圖1示出一種實施例的製備耐電漿腐蝕塗層的裝置100的結構示意圖。裝置100包含處理腔，工作臺1放置於處理腔，用於承載待製備塗層的基體2，在將基體製備塗層以前，為了提高附著效果，較佳地，對基體2先進行打磨，並進行鹽酸清洗，在其他實施例中，也可以是鹼洗或有機醇類物質清洗，然後將基體2放置在工作臺1上。配置塗層粉體，出於描述而非限制的目的，本實施例中以塗層粉體為氧化釔(Y2 O3 )和氟化釔(YF3 )為例進行說明，將塗層粉體放入送粉器6中，送粉器6將配置好的塗層粉體透過噴嘴3輸送到基體表面，在本實施例中，送粉器為同軸送粉器，能量發生器為雷射器，雷射器為紫外線雷射器、CO2 雷射器或光纖雷射器中的一種，送粉方式為同步送粉，即送粉器送粉的同時雷射器發射雷射束將粉體材料熔融。首先將需要製備的塗層要求透過電腦控制器7進行建模，具體可以透過CAD或者電腦動畫建模軟體進行建模，再將建成的三維模型分區成逐層的截面，送粉器6和雷射器9讀取建模文件中的截面資訊，送粉器將塗層粉體透過氮氣或氬氣噴塗在基體所需成型的表面，同時雷射器透過雷射光纖8發射雷射束將塗層粉體Y2 O3 熔融，形成第一熔融層4，然後送粉器將塗層粉體YF3 透過氮氣或氬氣噴塗在第一熔融層4表面，同時雷射器發射雷射束將塗層粉體熔融YF3 ，形成第二熔融層5，第一熔融層4和第二熔融層5中的氧原子、釔原子和氟原子在氮氣或氬氣氣體環境保護中，在基體2表面發生化學反應形成耐電漿腐蝕的材料，並逐層沉澱堆積以形成耐電漿腐蝕的塗層，耐電漿腐蝕的塗層包含穩定相的釔基氧氟化物，即氟氧化釔 (YOF) 。通常情況下，直接使用釔氧氟化物粉末雷射熔覆製備耐電漿塗層效果並不好，其與基體的結合力不高，氟氧化釔容易在熔融過程中發生分解。而使用上述方法，使其在界面處發生化學反應形成氟氧化物(YOF)的耐電漿的塗層，其結合力高，效果好。
上文的耐電漿腐蝕的塗層製備方法可以在任何形狀的基體表面進行，示例性的，圖2示出一種設有孔道的基體結構示意圖，在本實施例中，基體包含孔道10，孔道10的孔徑尺寸範圍在50μm ~500μm 之間，本實施例設置孔徑尺寸為100 μm，送粉器的噴嘴內徑尺寸範圍可以在0.1μm ~1μm內，本實施例選擇送粉器的噴嘴內徑為0.1μm，噴嘴伸入孔道10內，將YF3 塗層粉體旋塗在孔道10內表面，同時，雷射器發射雷射束將塗層粉體YF3 熔融，形成第一熔融層4，雷射光斑的直徑範圍為0.05 mm ~0.15mm，將Y2 O3 塗層粉體旋塗在第一熔融層4表面，同時，雷射器發射雷射束將塗層粉體Y2 O3 熔融，形成第二熔融層5，雷射光斑的直徑範圍為0.03 mm ~0.15mm，第一熔融層4與第二熔融層5中的氧原子、釔原子和氟原子在氬氣或氮氣氣體環境保護中，在基體表面發生化學反應形成耐電漿腐蝕的材料，並逐層沉澱堆積以形成耐電漿腐蝕的塗層，耐電漿腐蝕塗層的厚度範圍為0.5μm ~10μm，耐電漿腐蝕的塗層包含穩定相的釔基氧氟化物，即釔氧氟化物(YOF)。在另外的實施例中，也可以設置第一塗層粉體為氧化釔(Y2 O3 ) ，第二塗層粉體為氟化釔(YF3 )，基於上述同樣的方式，也可以在基體表面形成穩定相的釔基氧氟化物，即氟氧化釔(YOF)。
本實施例中，基體上示例性的設置1個孔道，在其他實施例中，基體上可以設置多個孔道。利用傳統製程進行塗層製備時，具有高深寬比的孔道內壁難以製備理想的耐電漿腐蝕塗層。根據本發明的技術方案，透過對理想塗層進行建模，利用建模資料的截面資訊控制送粉器的噴嘴對孔道內壁進行塗層粉體塗覆，同時利用建模資料控制雷射器對塗覆在孔道內壁上的塗層粉體進行照射熔融，使得具有高深寬比的孔道內壁能均勻製備耐電漿腐蝕塗層。
圖3示出透過上述方法製備的YOF塗層的X射線衍射圖譜，其中橫坐標代表衍射角度，縱坐標代表衍射強度。由圖可知所得塗層具有良好的結晶狀態，分別觀測出(110)、(200)、(220)、(311)、(400)和(331)等屬於立方結構YOF的特徵晶面。由上述方法製備的YOF塗層具有優勢生長晶面(200)，該晶面的優勢生長有助於促進孔壁或臺階處的塗層的緻密化。
參照本發明第二實施例，為了提高附著效果，對基體先進行打磨，並進行鹽酸清洗，其也可以是鹼洗或有機醇類物質清洗，然後將基體放置在工作臺上。配置第一塗層粉體和第二塗層粉體，出於描述而非限制的目的，本實施例中第一塗層粉體為氧化鋁(Y2 O3 ) ，第二塗層粉體為氧化釔(Al2 O3 )，將塗層粉體放入送粉器中，在本實施例中，送粉器為同軸送粉器，能量發生器為光纖雷射器中的一種，送粉方式為同步送粉，即送粉器送粉的同時雷射器發射雷射束將粉體材料熔融。首先將需要製備的塗層透過電腦輔助設計例如CAD或者電腦動畫建模軟體進行建模，再將建成的三維模型分區成逐層的截面，受控送粉器和雷射器透過讀取文件中的截面資訊，送粉器將第一層塗層粉體透過氬氣噴塗在基體所需成型的表面，同時雷射器發射雷射束將第一塗層粉體熔融，形成Y2 O3 第一熔融層，然後送粉器將第二塗層粉體透過氬氣噴塗在第一熔融層表面，同時雷射器發射雷射束將第二塗層粉體熔融，形成Al2 O3 第二熔融層，第一熔融層與第二熔融層中的氧原子、釔原子和鋁原子在氬氣氣體環境保護中，在基體表面發生化學反應形成耐電漿腐蝕的塗層，耐電漿腐蝕的塗層包含穩定相的釔基多元金屬氧化物，即Y3 Al5 O12 (YAG)。其在基體上的微觀形貌如圖5所示，基體表面的Y3 Al5 O12 具有緻密，光滑的微觀形貌。
進一步的，基體包含孔道，孔道的孔徑尺寸為50 μm，送粉器的噴嘴尺寸可以為0.5 μm，噴嘴伸入孔道內，將第一塗層粉體旋塗在孔道內表面，同時，雷射器發射雷射束將第一塗層粉體熔融，形成第一熔融層，雷射光斑的直徑為0.05 mm。將第二塗層粉體旋塗在第一熔融層表面，同時，雷射器發射雷射束將第二塗層粉體熔融，形成第二熔融層，雷射光斑的直徑為0.05 mm。第一熔融層與第二熔融層中的氧原子、釔原子和鋁原子在氬氣氣體環境保護中，在基體表面發生化學反應形成耐電漿腐蝕的塗層，耐電漿腐蝕的塗層的厚度為0.5 μm，耐電漿腐蝕的塗層包含穩定相的釔基多元金屬氧化物，即Y3 Al5 O12 (YAG)。其微觀形貌與實施例2中一致。
在另外的實施例3中，基體包含含多孔道結構，孔道的孔徑尺寸為500 μm，孔道數目為10道/cm2 。為提高塗層製備效率，本發明利用設有多噴嘴的3D列印設備（如圖4所示）進行塗層製備，噴嘴尺寸可以為10 μm，多噴嘴（15、 16、 17、 18）同時伸入孔道內，將第一塗層粉體旋塗在孔道內表面，同時，雷射器發射雷射束依次將第一塗層粉體YOF熔融，形成第一熔融層，雷射光斑的直徑為0.05 mm。將第二塗層粉體ZrO2 利用多噴嘴（15、 16、 17、 18）旋塗塗覆在第一熔融層表面，然後雷射器發射雷射束依次將第二塗層粉體熔融，形成第二熔融層，雷射光斑的直徑為0.05 mm。第一熔融層與第二熔融層中的氧原子、釔原子、鋯原子和氟原子在氬氣氣體環境保護中，在基體表面發生化學反應形成耐電漿腐蝕的塗層，耐電漿腐蝕的塗層包含氟化的釔基多元金屬氧化物，即氟化的釔穩定氧化鋯，記為F-YSZ。作為對比實施例，與實施例3中的方法類似，區別在於只用雷射器發射雷射束將第一塗層粉體，即商用F-YSZ熔融，形成表面塗層，雷射光斑的直徑為0.05 mm。透過圖6可知，本實施例中方法製備出F-YSZ塗層結晶性比直接使用商用材料更強，衍射特徵峰之間區別更明顯。
在其他實施例中，送粉器還可以為旁軸送粉器，送粉方式為預置送粉，即在基體需要成型的部位透過送粉器預置一層塗層粉體，旁軸送粉器可以為重力送粉器，其不需要使用惰性氣體進行噴塗，然後能量發生器發射能量束對塗層粉體進行熔融。
在其他實施例中，能量發生器還可以為電子束發生器，其發射電子束將塗層粉體熔融。
在其他實施例中，塗層粉體還可以為其他材料，其可以包含Y2 O3 , YF3 , YSZ, ZrO2 , YAG, Al2 O3 , YOF中的一種或幾種，不同的塗層粉體材料可以在基體需要成型的表面發生化學反應形成耐電漿的塗層或新結構的多元塗層，多層塗層也可以混合後發生反應形成耐電漿的塗層或多元塗層，包含穩定相的釔基多元金屬氧化物或釔基氧氟化物。
本發明還揭露了一種電漿處理裝置，其包含使用上述方法製備塗層的基體。
電漿處理裝置可以為電感耦合電漿處理裝置，基體可以為陶瓷板、內襯套、氣體噴嘴、氣體分配板、氣管法蘭、靜電吸盤組件、覆蓋環、聚焦環、絕緣環和基板固持框中的至少一種。
電漿處理裝置可以為電容耦合電漿處理裝置，基體可以為噴淋頭、上接地環、移動環、氣體分配板、氣體緩衝板、靜電吸盤組件、下接地環、覆蓋環、聚焦環、絕緣環、基板固持框中的至少一種。
本發明透過電腦可以快速可控地對不規則的部件實施陶瓷、高分子或其複合塗層高精度的均勻塗覆。
本發明揭露的用3D列印製備塗層的方法不限於應用於上述兩種實施例的電漿處理裝置，在其他電漿處理裝置中也可以適用，此處不再贅述。
儘管本發明的內容已經透過上述較佳實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本發明的限制。在本領域技術人員閱讀了上述內容後，對於本發明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發明的保護範圍應由所附的申請專利範圍來限定。
1:工作臺 2:基體 3:噴嘴 4:第一熔融層 5:第二熔融層 6:送粉器 7:電腦控制器 8:雷射光纖 9:雷射器 10:孔道 15,16,17,18:噴嘴 100:製備耐電漿腐蝕塗層的裝置
圖1示出一種實施例的製備耐電漿腐蝕塗層的裝置結構示意圖。 圖2示出在孔道中製備塗層的結構示意圖。 圖3是符合本發明的代表實施例中氟氧化釔 (YOF)的X射線衍射(XRD)圖譜。 圖4 示出多孔部件製備耐電漿腐蝕塗層的示意圖。 圖5是符合本發明的代表實施例中Y3 Al5 O12 (YAG)的掃描電鏡（SEM）圖片。 圖6 是代表實施例中方法制得氟化的釔穩定氧化鋯的X射線衍射圖譜與直接使用商業原料所制得氟化的釔穩定氧化鋯的X射線衍射圖譜對比。
2:基體
4:第一熔融層
5:第二熔融層
10:孔道

Claims (16)

  1. 一種耐電漿腐蝕塗層的製備方法，其包含如下步驟： 提供一基體， 預置一第一塗層粉體和一第二塗層粉體； 提供一送粉器，該送粉器將該第一塗層粉體覆蓋該基體， 提供一能量發生器，該能量發生器發射能量束對該第一塗層粉體掃描輻照，使該第一塗層粉體熔融，形成一第一熔融層， 該送粉器將該第二塗層粉體覆蓋該第一熔融層，該能量發生器發射能量束對該第二塗層粉體掃描輻照，使該第二塗層粉體熔融，形成一第二熔融層， 該第一熔融層和該第二熔融層反應形成具有穩定相的釔基多元金屬氧化物、氟化的釔基多元金屬氧化物或釔基氧氟化物。
  2. 如請求項1所述的方法，其中：該第一熔融層和該第二熔融層在界面處發生反應或者發生混合後反應形成具有穩定相的釔基多元金屬氧化物、氟化的釔基多元金屬氧化物或釔基氧氟化物。
  3. 如請求項1所述的方法，其中：該第一塗層粉體包含Y2 O3 、YF3 或YOF中的至少一種；第二塗層粉體包含YSZ、ZrO2 、YAG、YF3 、Al2 O3 或YOF中的至少一種。
  4. 如請求項1所述的方法，其中：該基體包含一孔道，該第一塗層粉體透過該送粉器均勻覆蓋該孔道的內表面，該能量發生器發射能量束對該第一塗層粉體掃描輻照，使該第一塗層粉體熔融，形成該第一熔融層，該送粉器將該第二塗層粉體均勻覆蓋該第一熔融層，該能量發生器，發射能量束對該第二塗層粉體掃描輻照，使該第二塗層粉體熔融，形成該第二熔融層。
  5. 如請求項1所述的方法，其中：該能量發生器為電子束發生器。
  6. 如請求項1所述的方法，其中：該能量發生器為雷射發生器。
  7. 如請求項6所述的方法，其中：該雷射發生器為紫外線雷射器、CO2 雷射器或光纖雷射器中的一種。
  8. 如請求項1所述的方法，其中：在製備塗層前使用電腦輔助軟體對塗層進行建模，再將建成的模型分區成逐層的截面，該送粉器和該能量發生器透過該截面的資訊，在所需成型的部位進行操作。
  9. 如請求項1所述的方法，其中：在塗層製備前，對該基體進行清洗。
  10. 如請求項9所述的方法，其中：該清洗為酸洗，鹼洗或有機醇類物質清洗中的至少一種。
  11. 如請求項1所述的方法，其中：該第一塗層粉體和該第二塗層粉體的材料不同。
  12. 如請求項1所述的方法，其中：該送粉器為同軸送粉器或旁軸送粉器。
  13. 如請求項1所述的方法，其中：該送粉器的送粉方式為同步送粉或預置送粉。
  14. 一種耐電漿腐蝕部件，其中：該部件包含一基體，該基體透過如請求項1至請求項13中的任一項所述的方法製備耐電漿塗層。
  15. 如請求項14所述的部件，其中：該基體為噴淋頭、上接地環、移動環、氣體分配板、氣體緩衝板、靜電吸盤組件、下接地環、覆蓋環、聚焦環、絕緣環、基板固持框中的至少一種。
  16. 一種電漿處理設備，包含一真空處理腔，其中：該真空處理腔內設有如請求項14或請求項15所述的耐電漿腐蝕部件。
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