KR101961411B1

KR101961411B1 - 대면적 oled 패널 제조용 챔버의 코팅재 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR101961411B1
Application number: KR1020180076666A
Authority: KR
Inventors: 이종범
Original assignee: 주식회사 그린리소스
Priority date: 2018-07-02
Filing date: 2018-07-02
Publication date: 2019-03-22

Abstract

플라스마 또는 강한 부식성 분위기에 대해서 고내식성을 가진 코팅재와 그 제조 방법을 제공한다. 코팅재는 800 inch² 내지 6,000 inch²의 면적을 가진 OLED(organic light emitting diode, 유기 발광 다이오드) 패널 제조용 챔버에 사용된다. 코팅재의 제조 방법은 i) Al₂O₃를 포함하는 모재를 제공하는 단계, ii) 모재 위에 대기 플라스마 용사법(atmospheric plasma spray, APS) 또는 서스펜션 플라스마 용사법(suspension plasma spray, SPS)에 의해 ZrO₂ 또는 Y₂O₃을 포함하는 버퍼층을 제공하는 단계, 및 iii) 버퍼층 위에 APS 또는 SPS에 의해 YAG를 포함하는 코팅층을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

대면적 OLED 패널 제조용 챔버의 코팅재 및 그 제조 방법 {COATING OF A CHAMBER FOR PRODUCING A LARGE OLED PANEL AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}

본 발명은 대면적 OLED(organic light emitting diode, 유기 발광 다이오드) 패널 제조용 챔버의 코팅재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 플라스마 또는 강한 부식성 분위기하에서도 내식성을 가지는 대면적 OLED 패널 제조용 챔버의 코팅재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

최근 들어 TV가 점차 대형화되면서 그 두께를 작게 만들어 무게를 최소화한 OLED TV가 각광을 받고 있다. 이러한 OLED TV에 사용되는 대면적 OLED 패널은 다양한 소자들의 에칭 공정을 거쳐서 제조된다.

한편, 대면적 OLED 패널을 제조하기 위해 절연층의 패터닝 등을 실시하는 경우 드라이 에칭 공정을 거치게 된다. 드라이 에칭 공정에서 초미세 에칭을 실시하기 위해 진공 플라스마 장비를 사용한다. 진공 플라스마 장비에서는 고온의 플라스마가 발생하여 챔버 및 그 내부 부품이 손상될 수 있다. 즉, 챔버 및 그 내부 부품으로부터 오염 입자가 발생하여 대면적 OLED 패널을 오염시킨다. 그 결과, 대면적 OLED 패널의 수율이 저하된다.

한국등록특허 제1,293,766호

플라스마 또는 강한 부식성 분위기에 대해서도 내식성을 가진 대면적 OLED 패널 제조용 챔버의 코팅재를 제공하고자 한다. 또한, 전술한 코팅재의 제조 방법을 제공하고자 한다.

대면적 OLED 패널 제조용 챔버의 내면에 형성되는 코팅재 및 그 제조 방법을 제공한다. 코팅재는 800 inch² 내지 6,000 inch²의 면적을 가진 OLED(organic light emitting diode, 유기 발광 다이오드) 패널 제조용 챔버에 사용된다. 코팅재의 제조 방법은 i) Al₂O₃를 포함하는 모재를 제공하는 단계, ii) 모재 위에 대기 플라스마 용사법(atmospheric plasma spray, APS) 또는 서스펜션 플라스마 용사법(suspension plasma spray, SPS)에 의해 ZrO₂ 또는 Y₂O₃을 포함하는 버퍼층을 제공하는 단계, 및 iii) 버퍼층 위에 또다른 APS 또는 또다른 SPS에 의해 YAG를 포함하는 코팅층을 형성하는 단계를 포함한다.

버퍼층을 제공하는 단계에서, 버퍼층에는 기공들이 형성되고, 버퍼층의 기공률은 3vol% 내지 20vol%일 수 있다. 코팅층을 형성하는 단계에서, 기공들에 코팅층이 혼입될 수 있다.

모재를 제공하는 단계에서, 모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv일 수 있다. 버퍼층을 제공하는 단계에서, 버퍼층은 Y₂O₃를 포함하고, 버퍼층의 경도는 400Hv 내지 500Hv이며, 버퍼층의 상대 밀도는 80% 내지 90%일 수 있다. 코팅층을 형성하는 단계에서, 코팅층의 경도는 700Hv 내지 800Hv일 수 있다.

모재를 제공하는 단계에서, 모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv일 수 있다. 버퍼층을 제공하는 단계에서, 버퍼층은 ZrO₂를 포함하고, 버퍼층의 경도는 350Hv 내지 450Hv이며, 버퍼층의 상대 밀도는 80% 내지 90%일 수 있다. 코팅층을 형성하는 단계에서, YAG층의 경도는 700Hv 내지 800Hv일 수 있다. 좀더 바람직하게는, 버퍼층의 상대 밀도는 85% 내지 90%일 수 있다.

버퍼층의 두께는 40㎛ 내지 60㎛이며, 코팅층의 두께는 80㎛ 내지 120㎛일 수 있다. 버퍼층을 제공하는 단계에서, 버퍼층은 APS에 의해 제공되고, 코팅층을 제공하는 단계에서, 코팅층은 APS에 의해 제공될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 코팅재는 800 inch² 내지 6,000 inch²의 면적을 가진 OLED(organic light emitting diode, 유기 발광 다이오드) 패널 제조용 챔버에 사용된다. 코팅재는 i) Al₂O₃를 포함하는 모재, ii) 모재 위에 형성되고, ZrO₂ 또는 Y₂O₃을 포함하는 버퍼층, 및 iii) 버퍼층 위에 형성되고, YAG를 포함하는 코팅층을 포함한다.

모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv일 수 있고, 버퍼층은 Y₂O₃를 포함할 수 있고, 버퍼층의 경도는 400Hv 내지 500Hv이며, 버퍼층의 상대 밀도는 80% 내지 90%일 수 있다. 그리고 YAG층의 경도는 700Hv 내지 800Hv일 수 있다.

또는, 모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv이고, 버퍼층은 ZrO₂를 포함할 수 있다. 버퍼층의 경도는 350Hv 내지 450Hv이며, 버퍼층의 상대 밀도는 80% 내지 90%이고, YAG층의 경도는 700Hv 내지 800Hv일 수 있다. 좀더 바람직하게는, 버퍼층의 상대 밀도는 85% 내지 90%일 수 있다. 버퍼층의 두께는 40㎛ 내지 60㎛이며, YAG층의 두께는 80㎛ 내지 120㎛일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 코팅재를 대형 OLED 패널 제조용 챔버의 내면에 사용하는 경우, 플라스마 또는 강한 산성 분위기에서 잘 부식되지 않고 박리 현상도 발생하지 않는다. 따라서 대형 OLED 패널 제조용 챔버의 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 대형 OLED 패널 제조용 챔버내에서 제조중인 패널 위로 응집물이 낙하하지 않으므로, 대형 OLED 패널이 응집물로 인해 오염되지 않아 그 수율을 높일 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 대형 OLED 패널 제조용 챔버의 내면에 형성되는 코팅재의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 코팅재의 개략적인 단면도이다.
도 3 및 도 4는 각각 본 발명의 실험예 1에 따른 코팅재의 사진 및 그 단면의 주사전자현미경 사진이다.
도 5 및 도 6은 각각 본 발명의 실험예 2에 따른 코팅재의 사진 및 그 단면의 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 실험예 3에 따른 코팅재의 사진이다.
도 8 및 도 9는 각각 종래 기술의 비교예 1에 따른 코팅재의 사진 및 그 단면의 주사전자현미경 사진이다.

여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.

다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하에서 사용하는 코팅재라는 용어는 디스플레이 등의 드라이 에칭 등에 사용하는 챔버의 내면을 형성하는 부품을 의미한다. 따라서 코팅재는 챔버의 내면을 이루는 모재 위에 코팅층이 형성된 부품으로 해석된다. 그 결과, 코팅재는 코팅층을 포함한다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 대형 OLED 패널 제조용 챔버의 내면에 형성되는 코팅재의 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 코팅재의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 코팅재의 제조 방법을 다른 형태로도 변형할 수 있다.

여기서, OLED 패널의 면적은 800 inch² 내지 6,000 inch²일 수 있다. 소형 OLED 패널을 제조하는 경우, 본 발명의 일 실시예를 꼭 적용할 필요는 없다. 반대로, 초대형 OLED 패널의 제조는 설계 제약상 어느 정도 한계가 있으므로, 전술한 면적의 OLED 패널을 제조하는 것이 바람직하다.

도 1에 도시한 바와 같이, 대형 OLED 패널 제조용 챔버의 내면에 형성되는 코팅재의 제조 방법은 모재를 제공하는 단계(S10), APS(atmospheric plasma spray, 대기 플라스마 용사법) 또는 SPS(suspension plasma spray, 서스펜션 플라스마 용사법)에 의해 Zr₂O 또는 Y₂O₃을 포함하는 버퍼층을 제공하는 단계(S20), 그리고 APS 또는 SPS에 의해 YAG를 포함하는 코팅층을 형성하는 단계(S30)를 포함한다. 이외에, 코팅재의 제조 방법은 필요에 따라 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.

먼저, 단계(S10)에서는 모재를 제공한다. 여기서, 모재는 대형 OLED 패널 제조용 챔버의 내면을 형성하는 부분을 의미한다. 즉, 대형 OLED 패널의 제조 공정시 모재가 챔버내의 부식성 분위기와 직접 접촉하는 경우 부식될 수 있다. 따라서 내식성을 가진 코팅층으로 모재의 표면을 커버하여 모재가 부식성 분위기와 직접 접촉하지 않도록 하는 것이 바람직하다.

모재로서는 Al₂O_3,AlN, SiO₂ 또는 Al₂O₃-Y₂O₃등의 산화물 소결체 기판을 사용할 수 있다. 예를 들면, 대형 OLED 패널 제조용 챔버에 부착된 윈도우가 부식될 수 있으므로, 유리 표면에 코팅층을 형성하여 유리의 부식을 방지할 수 있다. 한편, 유리 이외에 스테인리스강, 강판 등의 우수한 견고성을 가지는 금속을 모재로서 사용할 수도 있지만, 바람직하게는 모재로서 알루미나(Al₂O₃)를 사용한다. 한편, 모재로서 알파 알루미나를 사용할 수 있으나 코팅층의 두께가 20㎛를 넘는 경우, 코팅층에 작용하는 응력으로 인해 모재로부터 박리될 수 있다.

다음으로, 단계(S20)에서는 APS 또는 SPS에 의해 ZrO₂ 또는 Y₂O₃을 포함하는 버퍼층을 제공한다. 즉, 버퍼층으로 ZrO₂ 층이나 Y₂O₃ 층을 사용할 수 있다. 여기서 ZrO₂ 또는 Y₂O₃는 상호 혼합되지 않으며, 각각 별개로 독립적으로 사용될 수 있다.

지르코니아(ZrO₂)로서 약 2680℃의 높은 융점을 가진다. 또한, 지르코니아는 낮은 열전도도, 높은 열팽창계수, 및 우수한 화학적 안정성을 가지므로, 버퍼층의 소재로 사용하기에 적합하다. 한편, 이트리아(Y₂O₃)는 우수한 내화학성과 내부식성을 가진다. 따라서 이트리아를 버퍼층의 소재로 사용하기에 적합하다.

버퍼층 위에 적층되는 YAG 층은 모재와 특성면에서 상이하여 모재에 잘 부착되지 않는다. 따라서 코팅층인 YAG 층을 지르코니아 또는 이트리아를 포함하는 버퍼층에 앵커링하여 YAG 층을 모재 위에 안정적으로 부착한다.

APS 공정은 고온 및 고속의 플라스마 열원에 분말 재료를 용융시켜 모재 표면에 내열, 내식, 내마모성 등의 기능성을 부여한다. APS 공정은 약 15,000K의 고온의 열원을 사용하기 때문에 다양한 분말 재료를 사용할 수 있다. 또한, APS 공정은 다른 공정에 비해 공정 단가가 낮아 산업적 적용 가능성이 높다. APS 공정을 이용하는 경우, 코팅층의 최종 호닝(honing) 가공 공정을 통해 버퍼층의 표면에 기공들을 형성할 수도 있다. 이 기공들에 YAG 층이 침투되어 앵커링되므로, YAG 층을 모재 위에 견고하게 코팅할 수 있다.

한편, SPS 공정에서는 에탄올 또는 물 등의 혼합 매질을 사용하여 원료를 볼밀링함으로써 그 입자 크기를 작게 만들어 현탁액(suspension)으로 제조한다. 그리고 이를 플라스마 제트에 투입하여 모재를 코팅한다. 현탁액의 농도나 플라스마 제트 속도를 가변하여 생성되는 층의 상대 밀도를 조절할 수 있다. SPS 공정에서는 메인 토치의 애노드에 중공의 전극을 이용하여 플라스마 제트의 후방에서 소량의 현탁액을 공급할 수 있으므로, 플라스마 제트를 안정시켜서 코팅층을 제조할 수 있다. SPS 공정을 사용하여 제조한 층은 우수한 내플라스마 및 내식성을 가진다.

다음으로, 단계(S30)에서는 버퍼층 위에 코팅층을 제공한다. YAG를 포함하는 코팅층은 모재와의 접합성이 낮고, 특히 챔버내에서 사용될 경우 열응력으로 인해 박리될 가능성이 크다. 따라서 버퍼층을 이용해 모재와의 접합성을 크게 향상시킬 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 코팅재의 제조 방법은 반도체 제조용 챔버가 아닌 대형 OLED 패널 제조용 챔버에 적용된다. 즉, OLED 패널의 면적은 800 inch² 내지 6,000 inch² 정도로 크기 때문에 챔버내에 코팅재의 경도가 상당히 중요하다. 따라서 챔버내의 코팅재의 경도를 확보하기 위해서는 반도체 제조용 챔버 내의 코팅재의 제조 방법과는 상이한 APS 공정 또는 SPS 공정을 이용하여 코팅층을 형성한다. 코팅층 원료는 APS 공정에 사용할 수 있도록 분말 형태로 제조되거나 SPS 공정에 사용할 수 있도록 나노 슬러리 형태로 제조될 수도 있다. 좀더 바람직하게는, APS 공정을 이용하여 버퍼층을 형성한 후 코팅층도 APS 공정을 이용하여 버퍼층 위에 형성한다. APS 공정은 약 15000K 정도의 열원을 사용하기 때문에 세라믹도 사용하기에 적합하여 버퍼층과 코팅층 형성에 모두 적용할 수 있다.

코팅층은 또다른 APS 또는 또다른 SPS에 의해 형성하므로, 에어로졸 증착법에 비해 견고하게 형성할 수 있다. 즉, 에어로졸 증착법은 발생된 플라스마 등에 의해 챔버 내부가 파손될 가능성이 높으므로 대면적의 OLED 패널에는 부적합하다. 또한, 에어로졸 증착시 수화 처리가 필요하므로, 코팅층의 내구성이 저하될 수 있다. 그리고 에어로졸은 고압 고온하에서 생성하여 혼합하기에는 부적합하다. APS 또는 SPS는 에어로졸의 이러한 단점들을 극복할 수 있다. APS 또는 SPS는 전술한 버퍼층과 소재만 다를 뿐 동일한 공정을 사용하여 코팅층을 형성할 수 있다.

코팅층은 버퍼층 위에 고밀도로 형성할 수 있다. 그 결과, 코팅층의 접착력을 향상시킬 수 있으므로, 고경도의 챔버내 코팅재를 형성하여 대면적 디스플레이 제조시에 필요한 가혹한 드라이 에칭 공정에서 고밀도 세라믹 코팅재로 사용할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에서는 에어로졸 증착법과는 달리 코팅층을 비교적 두껍게 형성한다. 즉, 에어로졸 증착법에서는 비교적 작은 두께의 코팅층만 형성할 수 있으나, APS 또는 SPS를 사용하는 본 발명의 일 실시예에서는 코팅층을 두껍게 형성할 수 있다. 그 결과, 대형 OLED 패널 제조용 챔버를 고부식성 분위기에서 사용하기에 적합하다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 코팅재(100)의 단면 구조를 개략적으로 나타낸다. 도 2의 코팅재의 단면 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 코팅재의 단면 구조를 다른 형태로도 변형할 수 있다.

도 2에 도시한 바와 같이, 코팅재(100)는 모재(10), 버퍼층(20) 및 코팅층(30)을 포함한다. 버퍼층(20)의 표면에는 다수의 기공들(201)이 형성된다. 따라서 버퍼층(20) 위에 코팅층(30)을 형성하는 경우, 코팅층(30)이 기공들(201)에 혼입되어 앵커링되면서 코팅층(30)이 모재(10) 위에 견고하게 부착된다.

여기서, 버퍼층(20)의 기공률은 3vol% 내지 20vol%일 수 있다. 버퍼층(20)의 기공률이 너무 낮은 경우, 코팅층(30)의 버퍼층(20)에 대한 앵커링 효과가 낮아진다. 또한, 버퍼층(20)의 기공률이 너무 높은 경우, 오히려 코팅층(30)이 특성면에서 상이한 모재(10)와 직접 접촉하는 부분이 많아져서 코팅재(100)의 경도가 저하될 수 있다.

기공들(201)로 인해 열응력이 완화되어 코팅재(100)가 우수한 경도를 가지므로, 코팅재(100)를 대면적의 OLED 패널을 제조하는 챔버의 내면에 사용하기에 적합하다. 즉, 모재(10)의 경도는 900Hv 내지 1000Hv이고, 버퍼층(20)의 경도는 350Hv 내지 500Hv이며, 코팅층(30)의 경도는 700Hv 내지 800Hv이다. 좀더 구체적으로, 버퍼층(20)이 Y₂O₃를 포함하는 경우, 버퍼층(20)의 경도는 400Hv 내지 500Hv이다. 또한, 버퍼층(20)이 ZrO₂를 포함하는 경우, 버퍼층(20)의 경도는 350Hv 내지 450Hv이다. 특히, 버퍼층(20)은 코팅층(30)의 응력을 완화시키기 위하여 그 경도가 코팅층(30)의 경도보다 낮아야 한다. 또한, 코팅층(30)의 경도가 높으므로, 코팅재(100)가 고온의 플라스마에 의해 잘 손상되지 않는다.

특히, 본 발명의 일 실시예에서는 APS 또는 SPS를 사용하여 비교적 큰 두께의 코팅재(100)를 형성할 수 있다. 즉, 버퍼층(20)의 두께(t20)는 40㎛ 내지 60㎛이고, 코팅층(30)의 두께(t30)는 80㎛ 내지 120㎛일 수 있다. 버퍼층(20) 또는 코팅층(30)의 두께가 너무 작은 경우, 작용하는 응력으로 인해 박리가 발생할 수 있다. 또한, 제조 비용이 상승하므로, 버퍼층(20)과 코팅층(30)을 너무 두껍게 형성할 수 없다. 따라서 버퍼층(20)과 코팅층(30)을 이러한 두께로 형성하여 디스플레이의 드라이 에칭시에도 고내식성을 가지는 코팅재(100)를 제조할 수 있다. 특히, 코팅재(100)는 큰 두께와 경도를 가지므로, 대면적의 OLED 패널을 드라이 에칭하는 챔버의 내면에 사용하기에 적합하다. 반대로, 에어로졸 증착 공정을 이용하는 경우에는 전술한 두께의 코팅재를 제조하기 어렵다.

한편, 버퍼층(20)의 두께(t20)에 대한 코팅층(30)의 두께(t30)의 비는 1.3 내지 3일 수 있다. 전술한 비가 너무 작은 경우, 코팅층(30)의 두께가 충분히 크지 않아 드라이 에칭 등의 공정으로 인해 챔버 내면이 부식되어 그 내구성이 저하될 수 있다. 반대로, 전술한 비가 너무 큰 경우, 코팅층(30)이 너무 두꺼워져 버퍼층(20)에 대한 앵커링 효과가 저하될 수 있다. 따라서 버퍼층(20)의 두께(t20)와 코팅층(30)의 두께(t30) 상호간에 전술한 비를 가지도록 APS 및 SPS의 공정 변수들을 조절하는 것이 바람직하다.

한편, 버퍼층(20)의 상대 밀도는 80% 내지 90%인 것이 바람직하다. 좀더 바람직하게는, 상대 밀도는 85% 내지 90%일 수 있다. 버퍼층(20)의 상대 밀도가 너무 작은 경우, 버퍼층(20)의 경도가 저하될 수 있다. 반대로, 버퍼층(20)의 상대 밀도가 너무 큰 경우, 코팅층(30)이 버퍼층(20)에 잘 앵커링되지 않아 코팅층(30)이 버퍼층(20)으로부터 박리될 수 있다. 따라서 버퍼층(20) 형성시의 공정 조건을 잘 제어하여 버퍼층(30)의 상대 밀도가 커지지 않도록 제어할 필요가 있다. 버퍼층(20)의 상대 밀도가 너무 커지는 경우, 코팅층(30)이 박리되므로 코팅재(100)의 내구성에 심각한 문제점이 발생할 수 있다.

전술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에서는 적절한 두께, 경도 및 상대 밀도를 가지는 버퍼층 및 코팅층을 구현하여 가혹한 환경의 드라이 에칭에서도 잘 견디는 코팅재를 구현할 수 있다. 즉, 두께, 경도 및 상대 밀도의 최적 파라미터를 도출함으로써 시너지 효과를 발휘해 기존에는 없었던 고부식성 환경에 적합한 코팅재를 제조할 수 있다. 특히, APS를 이용하여 비교적 큰 두께의 코팅층을 형성할 수 있다.

이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며. 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.

실험예 1

도 1의 방법을 이용하여 알루미나로 된 모재에 코팅층을 형성하였다. 그리고 APS 공정으로서 3000K의 헬륨과 아르곤 가스를 이용하여 30㎛의 평균 입도를 가지는 지르코늄 분말을 모재 위에 코팅하여 ZrO₂로 된 버퍼층을 형성하였다. 버퍼층의 상대 밀도는 약 85%가 되도록 조절하였다. 그리고 분말 형태의 Al₂O₃ 및 Y₂O₃를 에탄올과 혼합하여 볼밀링을 통해 서스펜션으로 제조한 후에 SPS 공정을 이용하여 ZrO₂ 층 위에 YAG 층을 형성하였다. 기타 상세한 실험 내용은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.

실험예 2

도 1의 방법을 이용하여 알루미나로 된 모재에 코팅층을 형성하였다. 그리고 APS 공정으로서 3000K의 헬륨과 아르곤 가스를 이용하여 30㎛의 평균 입도를 가지는 이트리아 분말을 모재 위에 코팅하여 Y₂O₃로 된 버퍼층을 형성하였다. 버퍼층의 상대 밀도는 약 87%가 되도록 조절하였다. 그리고 분말 형태의 Al₂O₃ 및 Y₂O₃를 에탄올과 혼합하여 볼밀링을 통해 서스펜션으로 제조하였다. 그리고 SPS 공정을 이용하여 Y₂O₃ 층 위에 YAG 층을 형성하였다. 상세한 실험 내용은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.

실험예 3

실험예 2와 동일한 방법으로 실험하였다. 단, 버퍼층의 상대 밀도는 약 95%가 되도록 조절하였다.

비교예 1

버퍼층을 사용하지 않고 알루미나로 된 모재 위에 바로 코팅층을 형성하였다. 즉, SPS 공정을 이용하여 모재 위에 YAG 층을 바로 형성하였다. YAG 층은 실험예 1의 YAG 층과 동일한 방법을 사용하여 형성하였다.

실험결과

실험예 1의 실험 결과

실험예 1의 실험 결과, 버퍼층의 경도는 389Hv인 것으로 측정되었다. 버퍼층의 두께는 50㎛이었고, YAG 코팅층의 두께는 100㎛이었다.

도 7 및 도 8은 각각 실험예 1에 따라 제조한 코팅재의 사진 및 그 단면의 주사전자현미경 사진이다.

도 7에 도시한 바와 같이, 코팅재에 박리된 부분은 전혀 존재하지 않았다. 즉, YAG 층이 버퍼층에 의해 모재에 견고하게 잘 부착된 것을 확인할 수 있었다.

도 8에 도시한 바와 같이, 주사전자현미경 사진에서도 ZrO₂로 된 버퍼층에 YAG 코팅층이 혼입되면서 Al₂O₃로 된 모재에 견고하게 부착된 것을 확인할 수 있었다. 따라서 도 7의 코팅재의 사진처럼 외관상 양호한 코팅재가 얻어졌다.

실험예 2의 실험 결과

실험예 2의 실험 결과, 버퍼층의 경도는 406Hv인 것으로 측정되었다. 버퍼층의 상대 밀도는 87%이었다. 버퍼층의 두께는 50㎛이었고, YAG 코팅층의 두께는 100㎛이었다.

도 9 및 도 10은 각각 실험예 2에 따라 제조한 코팅재의 사진 및 그 단면의 주사전자현미경 사진이다.

도 9에 도시한 바와 같이, 코팅재에 박리된 부분이 전혀 존재하지 않았다. 즉, YAG 층이 버퍼층에 의해 모재에 견고하게 잘 부착된 것을 확인할 수 있었다.

도 10에 도시한 바와 같이, 주사전자현미경 사진에서도 Y₂O₃로 된 버퍼층에 YAG 코팅층이 혼입되면서 Al₂O₃로 된 모재에 견고하게 부착된 것을 확인할 수 있었다. 따라서 도 9의 코팅재의 사진처럼 외관상 매끈하면서 결함이 없는 코팅재가 얻어졌다.

실험예 3의 실험 결과

실험예 3의 실험 결과, 버퍼층의 경도는 620Hv인 것으로 측정되었다. 버퍼층의 상대 밀도는 95%이었다. 버퍼층의 두께는 50㎛이었고, YAG 코팅층의 두께는 100㎛이었다.

도 9는 각각 실험예 3에 따라 제조한 코팅재의 사진이다. 도 9에 도시한 바와 같이, 코팅재에서 박리된 부분이 코너 부분이 약간 존재하는 것을 확인할 수 있었다. YAG 층이 버퍼층에 의해 모재에 견고하게 잘 부착되었으나 가장자리에 박리 현상이 발생한 것을 확인할 수 있었다. 즉, 버퍼층의 상대 밀도가 90% 이상으로서 너무 큰 경우, YAG 층이 버퍼층에 잘 혼입되지 않아 YAG 층의 버퍼층에 대한 앵커링이 잘 이루어지지 않아 YAG 층이 약간 박리되는 것으로 예측되었다.

비교예 1의 실험 결과

도 11 및 도 12는 각각 비교예 1에 따라 제조한 코팅재의 사진 및 주사전자현미경 사진이다.

도 11에 도시한 바와 같이, YAG로 된 코팅층이 모재로부터 박리된 것을 확인할 수 있었다. 즉, 버퍼층을 사용하지 않은 결과, 코팅층이 모재로부터 박리되어 코팅 품질이 좋지 않았다.

또한, 도 12에 도시한 바와 같이, YAG로 된 코팅층과 모재의 사이에 간극이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 즉, YAG 코팅층이 모재와 박리된 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전술한 실험예들처럼 버퍼층을 사용하는 것이 바람직하다는 것을 알 수 있었다.

본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.

10. 모재
20. 버퍼층
30. 코팅층
100. 코팅재
201. 기공

Claims

800 inch² 내지 6,000 inch²의 면적을 가진 OLED(organic light emitting diode, 유기 발광 다이오드) 패널 제조용 챔버의 코팅재의 제조 방법으로서,
Al₂O₃를 포함하는 모재를 제공하는 단계,
상기 모재 위에 대기 플라스마 용사법(atmospheric plasma spray, APS) 또는 서스펜션 플라스마 용사법(suspension plasma spray, SPS)에 의해 ZrO₂ 또는 Y₂O₃을 포함하는 버퍼층을 제공하는 단계, 및
상기 버퍼층 위에 또다른 APS 또는 또다른 SPS에 의해 YAG(yttrium aluminum garnet)를 포함하는 코팅층을 형성하는 단계
를 포함하고,
상기 버퍼층을 제공하는 단계에서, 상기 버퍼층의 상대 밀도는 80% 내지 90%이고, 상기 버퍼층의 두께는 40㎛ 내지 60㎛이며,
상기 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 코팅층의 두께는 80㎛ 내지 120㎛인 코팅재의 제조 방법.
제1항에서,
상기 버퍼층을 제공하는 단계에서, 상기 버퍼층에는 기공들이 형성되고, 상기 버퍼층의 기공률은 3vol% 내지 20vol%이며,
상기 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 기공들에 상기 코팅층이 혼입되는 코팅재의 제조 방법.
제2항에서,
상기 모재를 제공하는 단계에서, 상기 모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv이고,
상기 버퍼층을 제공하는 단계에서, 상기 버퍼층은 상기 Y₂O₃를 포함하고, 상기 버퍼층의 경도는 400Hv 내지 500Hv이며,
상기 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 코팅층의 경도는 700Hv 내지 800Hv인 코팅재의 제조 방법.
제2항에서,
상기 모재를 제공하는 단계에서, 상기 모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv이고,
상기 버퍼층을 제공하는 단계에서, 상기 버퍼층은 상기 ZrO₂를 포함하고, 상기 버퍼층의 경도는 350Hv 내지 450Hv이며,
상기 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 코팅층의 경도는 700Hv 내지 800Hv인 코팅재의 제조 방법.
제3항 또는 제4항에서,
상기 버퍼층의 상대 밀도는 85% 내지 90%인 코팅재의 제조 방법.
삭제
제1항에서,
상기 버퍼층을 제공하는 단계에서, 상기 버퍼층은 상기 APS에 의해 제공되고,
상기 코팅층을 제공하는 단계에서, 상기 코팅층은 상기 APS에 의해 제공되는 코팅재의 제조 방법.
800 inch² 내지 6,000 inch²의 면적을 가진 OLED(organic light emitting diode, 유기 발광 다이오드) 패널 제조용 챔버의 코팅재로서,
Al₂O₃를 포함하는 모재,
상기 모재 위에 형성되고, ZrO₂ 또는 Y₂O₃을 포함하며, 그 상대 밀도가 80% 내지 90%이고, 그 두께가 40㎛ 내지 60㎛인 버퍼층, 및
상기 버퍼층 위에 형성되고, YAG(yttrium aluminum garnet)를 포함하며, 그 두께가 80㎛ 내지 120㎛인 코팅층
을 포함하는 코팅재.
제8항에서,
상기 모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv이고,
상기 버퍼층은 상기 Y₂O₃를 포함하고, 상기 버퍼층의 경도는 400Hv 내지 500Hv이며,
상기 코팅층의 경도는 700Hv 내지 800Hv인 코팅재.
제8항에서,
상기 모재의 경도는 900Hv 내지 1000Hv이고,
상기 버퍼층은 상기 ZrO₂를 포함하고, 상기 버퍼층의 경도는 350Hv 내지 450Hv이며,
상기 코팅층의 경도는 700Hv 내지 800Hv인 코팅재.
제9항 또는 제10항에서,
상기 버퍼층의 상대 밀도는 85% 내지 90%인 코팅재.
삭제