KR20220002943A - 에칭 적용을 위한 제어된 다공성 산화이트륨 - Google Patents

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사우라브 비스타
사우라브흐 바그마레
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마이클 베이스메이어
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헤레우스 코나믹 노스 아메리카 엘엘씨
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Abstract

40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 소결 산화이트륨 바디로서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않다. 또한, 소결 산화이트륨 바디를 제조하는 공정이 개시된다.

Description

에칭 적용을 위한 제어된 다공성 산화이트륨
본 개시는 플라즈마 에칭 챔버에서 부품으로서 사용될 때 탁월한 에칭 저항성으로 해석되는 특성을 갖는 고순도 및 고밀도의 소결 산화이트륨 바디에 관한 것이다. 더욱이, 본 개시는 소결 산화이트륨 바디를 제조하는 공정을 제공한다.
반도체 재료 처리 분야에서, 진공 처리 챔버는 기판 상에 재료의 에칭 및 화학기상증착 (CVD)을 위해 사용된다. 공정 가스는 무선 주파수 (RF) 필드가 공정 가스에 적용되는 동안 처리 챔버 내로 도입되어 공정 가스의 플라즈마를 생성한다.
반도체 기판의 처리 동안, 기판은 전형적으로 예를 들어, 미국 특허 제5,262,029호 및 미국 특허 제5,838,529호에 개시된 바와 같이 기판 홀더에 의해 진공 챔버 내에서 지지된다. 공정 가스는 다양한 가스 공급 시스템에 의해 챔버에 공급될 수 있다. 반도체 기판 처리에 사용되는 기타 장비에는 기타 부품 중에서, 윈도우, 노즐, 샤워 헤드, (에칭) 챔버 라이너, 혼합 배관(mixing manifold), 웨이퍼 지지대, 전자 웨이퍼 척, 및 다양한 링 예컨대 포커스링 및 보호링이 포함된다.
이러한 공정에서, 플라즈마는 전형적으로 챔버 벽 및 기판 상의 재료를 제거하는 데 사용된다. 플라즈마 에칭 조건은 플라즈마에 노출되는 처리 챔버 표면의 현저한 이온 충돌을 생성한다. 플라즈마 화학물질 및/또는 에칭 부산물과 결합된, 이 이온 충돌은 처리 챔버의 플라즈마-노출된 표면의 현저한 표면 거칠기, 침식, 부식 및 부식-침식을 생성할 수 있다. 결과적으로, 표면 재료는 물리적 및/또는 화학적 공격에 의해 제거된다. 이 공격은 연장된 도구 가동 중지 시간, 증가된 소모품 비용, 미립자 오염, 웨이퍼 상의 전이 금속 오염 및 공정 드리프트(process drift)로 이어지는 짧은 부속품 수명을 포함한 문제를 야기한다.
더욱이, 플라즈마 처리 챔버는 처리되는 웨이퍼 위에 플라즈마를 국한시키는 부속품 예컨대 디스크, 링 및 실린더를 포함하도록 설계되었다. 그러나, 플라즈마 처리 챔버에 사용되는 이러한 부속품은 지속적으로 플라즈마의 공격을 받아 오염물질 및 폴리머 축적물을 침식하거나 축적한다.
이러한 반응기에서 플라즈마 환경의 침식성 및 부식성 성질 때문에, 입자 및/또는 금속 오염을 최소화할 필요가 있다. 따라서, 소모품 및 기타 부속품을 포함하는 이러한 장비의 부품은 적절하게 높은 침식 및 부식 저항성을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 부속품은 플라즈마 환경에서 부식 및 침식에 대한 저항성을 제공하는 재료로 형성되었으며, 예를 들어 미국 특허 제5,798,016호, 제5,911,852호, 제6,123,791호 및 미국 특허 제6,352,611호에 설명되어 있다.
산화이트륨은 다른 일반적인 세라믹 재료, 예컨대 알루미나, 탄화규소, 질화규소 및 지르코니아와 비교하여 할로겐-기반 부식성 가스 및 이러한 가스의 플라즈마에 대해 두드러지게 높은 저항성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 이와 같이, 산화이트륨은 일반적으로 플라즈마 처리를 수반하는 반도체 제조 장치의 부식-저항성 부품에 층으로 적용된다.
그러나 산화이트륨의 사용에는 단점이 있다. 산화이트륨은 지속적인 문제, 예컨대 이러한 플라즈마-저항성 적용분야에서 구조적 재료로서 산화이트륨의 개발을 방해하는 낮은 소결 강도를 겪고 있다. 낮은 소결 강도는 또한 부품 치수가 증가함에 따라 파손으로 인해 대형 부속품을 만드는 데 제한 요인이 될 수 있다. 따라서, 산화이트륨은 금속 재료로 형성되거나 다른 재료, 예컨대 산화이트륨 보다 가격이 저렴하고 강도가 높은 알루미나로 만들어진 세라믹 재료로 형성된 베이스(base)에 산화이트륨을 분무하여 부품을 생산하는, 일부 경우에 부식 저항성 부재 코팅으로 사용될 수 있다.
그러나, 산화이트륨 재료는 플라즈마 에칭 공정에서 여전히 많은 단점, 예컨대 이트리아 코팅 내의 현저한 다공성 및 이트리아와 베이스 층 사이의 감소된 접착 강도를 겪고 있다. 코팅에 있어서 다공성의 존재는 부품의 부식 및 침식 저항성에 부정적인 영향을 미칠 것이다. 또한, 산화이트륨은 전통적인 방법으로 소결하기 어렵다. 결과적으로, 이러한 단점을 겪지 않는 플라즈마 에칭 챔버에 사용하기 위한 산화이트륨 재료가 필요하다.
이러한 요구 및 기타 요구는 본원에 개시된 바와 같은 다양한 구현예, 측면 및 구성에 의해 해결된다:
/l/ 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 소결 산화이트륨 바디로서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은 소결 산화이트륨 바디.
/2/ 제1항에 있어서, 상기 밀도는 4.96 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
/3/ 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 밀도는 4.98 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
/4/ 제1항, 제2항, 및 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 5.01 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
/5/ 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 4 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/6/ 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 3 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/7/ 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 2 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/8/ 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 1 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/9/ 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 35 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/10/ 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 30 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/11/ 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 25 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/12/ 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 20 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/13/ 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 15 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/14/ 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 10 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/15/ 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 6 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/16/ 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 약 375,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
/17/ 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 약 325,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/18/ 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 약 275,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/19/ 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 95% 이상에 대해 1.50 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/20/ 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 97% 이상에 대해 1.75 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/21/ 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 99% 이상에 대해 2.00 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/22/ 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 1.0 nm/분 미만의 에칭율을 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
/23/ 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.9 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/24/ 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.8 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/25/ 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 250 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 전개 계면 면적, Sdr을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/26/ 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 225 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/27/ 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 200 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/28/ 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 6 mm x 6 mm x 2 mm 면적이 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속, 20 sccm의 아르곤 유속과 10 밀리토르의 압력, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 200 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/29/ 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 175 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/30/ 제1항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 150 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/31/ 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 의해 결정된, 30 nm 미만의 산술 평균 높이, Sa를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
/32/ 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 20 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/33/ 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 15 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/34/ 제1항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.15% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/35/ 제1항 내지 제34항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.10% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/36/ 제1항 내지 제35항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 SF6 에칭 공정 후에 0.27 내지 0.28 μm의 단차 변화를 나타내는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/37/ 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 μm 내지 25 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/38/ 제1항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 15 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/39/ 제1항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 10 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/40/ 제1항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/41/ 제1항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 406 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/42/ 제1항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 200 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/43/ 제1항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 350 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/44/ 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 500 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/45/ 제1항 내지 제44항 중 어느 한 항에 있어서, 550 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/46/ 제1항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 3% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
/47/ 제1항 내지 제46항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 2% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
/48/ 제1항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 1% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
/49/ 소결 산화이트륨 바디를 제조하는 공정으로서, 상기 공정은: 소결 장치의 도구 세트에 의해 정의된 부피 내에 산화이트륨 분말을 배치하는 단계; 부피 내에 진공 상태 또는 불활성 환경을 생성하는 단계; 상기 산화이트륨 분말을 1200 내지 1600 ℃의 소결 온도로 가열하면서 10 MPa 내지 60 MPa의 압력을 적용하고, 소결을 수행하여 소결 산화이트륨 바디를 형성하는 단계; 및 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계로, 상기 단계 a)의 산화이트륨 분말은 10 m2/g 이하의 표면적을 가지며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도, 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은 단계;를 포함하는, 공정.
/50/ 제49항에 있어서, 어닐링을 수행하는, 어닐링 온도에 도달하도록 열을 적용하여 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 상승시킴에 의해 소결 산화이트륨 바디를 어닐링하는 단계; 상기 소결 산화이트륨 바디에 적용된 열원을 제거함에 의해 어닐링된 소결 산화이트륨 바디의 온도를 주위온도로 낮추는 단계; 및 선택적으로 상기 어닐링된 소결 산화이트륨 바디를 기계가공(machining)하여 소결 산화이트륨 바디 부품을 생성하는 단계로, 상기 부품은 유전체 윈도우(dielectric window) 또는 RF 윈도우, 포커스링, 노즐 또는 가스 인젝터, 샤워 헤드, 가스 분배판(gas distribution plate), 에칭 챔버 라이너, 플라즈마 소스 어댑터, 가스 주입구 어댑터, 디퓨저, 전자 웨이퍼 척, 척, 퍽, 혼합 배관, 이온 억제 소자(ion suppressor element), 면판(faceplate), 아이솔레이터(isolator), 스페이서, 및 보호링으로 구성된 군으로부터 선택되는, 단계;를 더 포함하는, 공정.
/51/ 제49항 내지 제50항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말은 단계 a) 이전에 하소되는 것인, 공정.
/52/ 제49항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열하는 동안 산화이트륨에 적용되는 압력은 10 MPa 내지 40 MPa인, 공정.
/53/ 제49항 내지 제52항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열하는 동안 산화이트륨에 적용되는 압력은 20 MPa 내지 40 MPa인, 공정.
/54/ 제49항 내지 제53항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말은 1.5 내지 7.0 m2/g의 표면적을 갖는 것인, 공정.
/55/ 제49항 내지 제54항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말은 2.0 내지 4.0 m2/g의 표면적을 갖는 것인, 공정.
/56/ 제49항 내지 제55항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말의 순도는 99.998% 보다 높은 것인, 공정.
/57/ 제49항 내지 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말의 순도는 99.999% 보다 높은 것인, 공정.
/58/ 제49항 내지 제57항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 99.99 내지 99.999%의 순도를 갖는 것인, 공정.
/59/ 제49항 내지 제58항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 99.999 내지 99.9996%의 순도를 갖는 것인, 공정.
/60/ 제49항 내지 제59항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결은 1분 내지 120분의 시간 동안 수행되는 것인, 공정.
/61/ 제49항 내지 제60항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결은 2분 내지 60분의 시간 동안 수행되는 것인, 공정.
/62/ 제49항 내지 제61항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 4.96 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 것인, 공정.
/63/ 제49항 내지 제62항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 4.98 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 것인, 공정.
/64/ 제49항 내지 제63항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 5.01 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 것인, 공정.
/65/ 제49항 내지 제64항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 4 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
/66/ 제49항 내지 제65항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 3 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
/67/ 제49항 내지 제66항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 2 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
/68/ 제49항 내지 제67항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 1 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
/69/ 제49항 내지 제68항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 35 ppm 이하인, 공정.
/70/ 제49항 내지 제69항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 30 ppm 이하인, 공정.
/71/ 제49항 내지 제70항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 25 ppm 이하인, 공정.
/72/ 제49항 내지 제71항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 20 ppm 이하인, 공정.
/73/ 제49항 내지 제72항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 15 ppm 이하인, 공정.
/74/ 제49항 내지 제73항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 10 ppm 이하인, 공정.
/75/ 제49항 내지 제74항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 6 ppm 이하인, 공정.
/76/ 제49항 내지 제75항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 약 375,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 공정.
/77/ 제49항 내지 제76항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 약 325,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는 것인, 공정.
/78/ 제49항 내지 제77항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 약 275,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는 것인, 공정.
/79/ 제49항 내지 제78항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 95% 이상에 대해 1.50 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 공정.
/80/ 제49항 내지 제79항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 97% 이상에 대해 1.75 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 공정.
/81/ 제49항 내지 제80항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 99% 이상에 대해 2.00 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 공정.
/82/ 제49항 내지 제81항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 1.0 nm/분 미만의 에칭율을 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 공정.
/83/ 제49항 내지 제82항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.9 nm/분 미만인, 공정.
/84/ 제49항 내지 제83항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.8 nm/분 미만인, 공정.
/85/ 제49항 내지 제84항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 250 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 전개 계면 면적, Sdr을 나타내는 것인, 공정.
/86/ 제49항 내지 제85항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 225 x 10-5 미만인, 공정.
/87/ 제49항 내지 제86항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 200 x 10-5 미만인, 공정.
/88/ 제49항 내지 제87항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디가 적어도 하나의 표면의 6 mm x 6 mm x 2 mm 면적이 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속, 20 sccm의 아르곤 유속과 10 밀리토르의 압력, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 200 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적을 나타내는 것인, 공정.
/89/ 제49항 내지 제88항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 175 x 10-5 미만인, 공정.
/90/ 제49항 내지 제89항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 150 x 10-5 미만인, 공정.
/91/ 제49항 내지 제90항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디가 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 의해 결정된, 30 nm 미만의 산술 평균 높이, Sa를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복되는, 공정.
/92/ 제49항 내지 제91항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 20 미만인, 공정.
/93/ 제49항 내지 제92항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 15 미만인, 공정.
/94/ 제49항 내지 제93항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.15% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 공정.
/95/ 제49항 내지 제94항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.10% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 공정.
/96/ 제49항 내지 제95항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 0.1 μm 내지 25 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 공정.
/97/ 제49항 내지 제96항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 0.5 μm 내지 15 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 공정.
/98/ 제49항 내지 제97항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 0.5 μm 내지 10 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 공정.
/99/ 제49항 내지 제98항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 100 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
/100/ 제49항 내지 제99항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 100 mm 내지 406 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
/101/ 제49항 내지 제100항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 200 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
/102/ 제49항 내지 제101항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 350 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
/103/ 제49항 내지 제102항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 500 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
/104/ 제49항 내지 제103항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 550 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
/105/ 제49항 내지 제104항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 3% 이상 달라지지 않는, 공정.
/106/ 제49항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 2% 이상 달라지지 않는, 공정.
/107/ 제49항 내지 제106항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 1% 이상 달라지지 않는, 공정.
/108/ 제49항 내지 제107항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 SF6 에칭 공정 후에 0.27 내지 0.28 μm의 단차 변화를 나타내는 것인, 공정.
/109/ 소결 산화이트륨 바디로서, 상기 소결 산화이트륨 바디는: 소결 장치의 도구 세트에 의해 정의된 부피 내에 산화이트륨 분말을 배치하는 단계; 부피 내에 진공 상태 또는 불활성 환경을 생성하는 단계; 상기 산화이트륨 분말을 1200 내지 1600 ℃의 소결 온도로 가열하면서 10 MPa 내지 60 MPa의 압력을 적용하고, 소결을 수행하여 소결 산화이트륨 바디를 형성하는 단계; 및 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계로, 상기 단계 a)의 산화이트륨 분말은 10 m2/g 이하의 표면적을 가지며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도, 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은 단계;를 포함하는 공정에 의해 제조되는, 소결 산화이트륨 바디.
/110/ 제109항에 있어서, 상기 공정은: 어닐링을 수행하는, 어닐링 온도에 도달하도록 열을 적용하여 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 상승시킴에 의해 소결 산화이트륨 바디를 어닐링하는 단계; 상기 어닐링된 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계; 및 상기 어닐링된 소결 산화이트륨 바디를 기계가공하여 소결 산화이트륨 바디 부품을 생성하는 단계로, 상기 부품은 유전체 윈도우 또는 RF 윈도우, 포커스링, 노즐 또는 가스 인젝터, 샤워 헤드, 가스 분배판, 에칭 챔버 라이너, 플라즈마 소스 어댑터, 가스 주입구 어댑터, 디퓨저, 전자 웨이퍼 척, 척, 퍽, 혼합 배관, 이온 억제 소자, 면판, 아이솔레이터, 스페이서, 및 보호링으로 구성된 군으로부터 선택되는, 단계;를 더 포함하는, 소결 산화이트륨 바디.
/111/ 제109항 내지 제110항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 4.96 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
/112/ 제109항 내지 제111항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 4.98 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
/113/ 제109항 내지 제112항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 5.01 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
/114/ 제109항 내지 제113항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 4 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/115/ 제109항 내지 제114항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 3 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/116/ 제109항 내지 제115항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 2 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/117/ 제109항 내지 제116항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 1 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
/118/ 제109항 내지 제117항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 35 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/119/ 제109항 내지 제118항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 30 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/120/ 제109항 내지 제119항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 25 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/121/ 제109항 내지 제120항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 20 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/122/ 제109항 내지 제121항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 15 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/123/ 제109항 내지 제122항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 10 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/124/ 제109항 내지 제123항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 6 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
/125/ 제109항 내지 제124항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 약 375,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
/126/ 제109항 내지 제125항 중 어느 한 항에 있어서, 약 325,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/127/ 제109항 내지 제126항 중 어느 한 항에 있어서, 약 275,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/128/ 제109항 내지 제127항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 95% 이상에 대해 1.50 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/129/ 제109항 내지 제128항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 97% 이상에 대해 1.75 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/130/ 제109항 내지 제129항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 99% 이상에 대해 2.00 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/131/ 제109항 내지 제130항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 1.0 nm/분 미만의 에칭율을 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
/132/ 제109항 내지 제131항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.9 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/133/ 제109항 내지 제132항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.8 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/134/ 제109항 내지 제133항 중 어느 한 항에 있어서, 250 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 전개 계면 면적, Sdr을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/135/ 제109항 내지 제134항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 225 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/136/ 제109항 내지 제135항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 200 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/137/ 제109항 내지 제136항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 6 mm x 6 mm x 2 mm 면적이 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속, 20 sccm의 아르곤 유속과 10 밀리토르의 압력, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 200 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
/138/ 제109항 내지 제137항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 175 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/139/ 제109항 내지 제138항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 150 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/140/ 제109항 내지 제139항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 의해 결정된, 30 nm 미만의 산술 평균 높이, Sa를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
/141/ 제109항 내지 제140항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 20 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/142/ 제109항 내지 제141항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 15 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
/143/ 제109항 내지 제142항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.15% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/144/ 제109항 내지 제143항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.10% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/145/ 제109항 내지 제144항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 SF6 에칭 공정 후에 0.27 내지 0.28 μm의 단차 변화를 나타내는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/146/ 제109항 내지 제145항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 μm 내지 25 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/147/ 제109항 내지 제146항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 15 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/148/ 제109항 내지 제147항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 10 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
/149/ 제109항 내지 제148항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/150/ 제109항 내지 제149항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 406 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/151/ 제109항 내지 제150항 중 어느 한 항에 있어서, 200 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/152/ 제109항 내지 제151항 중 어느 한 항에 있어서, 350 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/153/ 제109항 내지 제152항 중 어느 한 항에 있어서, 500 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/154/ 제109항 내지 제153항 중 어느 한 항에 있어서, 550 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
/155/ 제109항 내지 제154항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 3% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
/156/ 제109항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 2% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
/157/ 제109항 내지 제156항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 1% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
상기 소결 산화이트륨 바디 및 소결 산화이트륨 바디의 제조 공정에 대해 전술한 구현예는 임의의 방식으로 조합될 수 있고 구현예는 조합될 수 있다. 따라서, 상기 언급한 특성은 산화이트륨 바디 및/또는 공정을 설명하기 위해 조합될 수 있으며, 하기 설명에 요약한 바와 같이 그 반대의 경우도 마찬가지다.
본 개발은 소결 산화이트륨 바디와 관련하여 개시된 특징이 또한 공정에 적용되는 경우 및 그 반대의 경우도 마찬가지로 첨부 도면과 관련하여 예로서 설명될 것이다:
도 1은 본 기술의 구현예에 따른 반도체 처리 시스템을 예시한다;
도 2는 본 기술의 구현예에 따른 반도체 처리 시스템의 다른 구현예를 예시한다;
도 3은 본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨 샘플 H1/66, H2/65, 및 H3/79와 비교하여 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108의 CF4 에칭 부피를 나타낸다;
도 4는 본 개시의 구현예에 따라 제조된 다양한 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 종래기술의 TSC 03 (석영) 및 소결 산화이트륨 샘플 118, 및 107의 CF4 + O2 평균 에칭 부피를 나타낸다;
도 5는 본 개시의 구현예에 따라 제조된 다양한 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 종래기술의 TSC 03 (석영), 및 소결 산화이트륨 샘플 118 및 107의 CF4 + O2 평균 단차를 나타낸다;
도 6은 본 개시의 구현예에 따라 제조된 다양한 샘플과 비교하여 종래기술의 TSC 03 (석영), 소결 산화이트륨 샘플 118 및 107의 CF4 + O2 평균 에칭율을 나타낸다;
도 7은 CF4 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108 표면의 50X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다;
도 8은 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 H1/66, H2/65, 및 H3/79 표면의 50X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다;
도 9는 CF4 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108 표면의 1000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다;
도 10은 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 H1/66, H2/65, 및 H3/79 표면의 1000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다;
도 11은 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 107 및 118 표면의 5000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다;
도 12는 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 152 및 189-1 표면의 5000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다;
도 13은 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 457의 표면 가장자리 및 동일한 소결 산화이트륨 샘플의 표면 중앙의 1000X 및 5000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다;
도 14는 본 개시의 일 구현예에 따른 산화이트륨 바디 (Hl/66 내지 H4/152)가 2.00 μm 이상의 기공 크기를 갖는 임의의 기공을 갖지 않음을 나타낸다;
도 15는 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨 샘플 Hl/66, H2/65, 및 H3/79와 비교하여 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108의 광학 배율 50x에서의 전개 계면 면적비, Sdr을 예시하는 그래프이다;
도 16은 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨 샘플 Hl/66, H2/65, 및 H3/79와 비교하여 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108의 광학 배율 50x에서 측정된 산술 평균 높이, Sa (nm)를 예시하는 그래프이다;
도 17 15는 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 실시예(working example)로부터의 다양한 소결 산화이트륨 샘플의 광학 배율 50x에서 측정된 전개 계면 면적비, Sdr을 나타내는 그래프이다;
도 18은 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 실시예로부터의 다양한 샘플의 광학 배율 50x에서 측정된 산술 평균 높이, Sa (nm)를 예시하는 그래프이다;
도 19는 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 실시예로부터의 다양한 소결 산화이트륨 샘플의 다공성의 면적 백분율을 예시하는 그래프이다;
도 20은 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 실시예로부터의 다양한 샘플의 기공 크기 (기공 크기 분포) 대비 누적 면적 %를 예시하는 그래프이다;
도 21은 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 실시예로부터의 다양한 샘플의 로그 기공 크기 대비 다공성 분포를 예시하는 그래프이다; 그리고
도 22는 산화이트륨의 이론 밀도보다 98% 이상인 밀도를 갖는 소결 산화이트륨 바디를 얻기 위해 요구되는 소결 압력 및 온도 조건을 예시하는 그래프이다.
소결 산화이트륨 바디는 플라즈마 에칭 처리 챔버에 사용되는 부속품용 재료로 제안되며, 이는 본원에 개시된 바와 같은 소결 공정에 의해 제조된다. 이러한 부속품에는 기타 부품 중에서, 윈도우, 노즐, 샤워 헤드, (에칭) 챔버 라이너, 혼합 배관(mixing manifold), 웨이퍼 지지대, 전자 웨이퍼 척, 및 다양한 링 예컨대 포커스링 및 보호링이 포함될 수 있다.
특정 구현예가 이제 상세히 언급될 것이다. 특정 구현예의 예가 첨부 도면에 예시되어 있다. 본 개시는 이러한 특정 구현과 관련하여 설명될 것이지만, 본 개시를 이러한 특정 구현예로 제한하도록 의도되지 않음이 이해될 것이다. 대조적으로, 첨부된 청구범위에 의해 정의된 사상 및 범주 내에 포함될 수 있는 대안, 변형 및 등가물을 커버하도록 의도된다. 하기 설명에서, 개시된 구현예의 충분한 이해를 제공하기 위해 다수의 특정 세부사항이 제시된다. 본 개시는 이러한 특정 세부사항의 일부 또는 전부 없이 실시될 수 있다.
정의
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "반도체 웨이퍼", "웨이퍼", "기판" 및 "웨이퍼 기판"은 상호교환적으로 사용된다. 반도체 장치 산업에서 사용되는 웨이퍼 또는 기판은 전형적으로 예를 들어, 200 mm, 또는 300 mm, 또는 450 mm의 직경을 갖는다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "소결 산화이트륨 바디"는 "소결체", "바디" 또는 "소결 바디" 또는 "세라믹 소결 바디"와 동의어이며, 산화이트륨을 포함하고 본원에 개시된 바와 같이 산화이트륨 분말로부터 모놀리식(monolithic) 소결 산화이트륨 바디를 생성하는 압력 및 열처리 공정을 적용받아 형성되는 고체 물품을 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "순도"는 본원에 개시된 바와 같이, 소결 산화이트륨 바디가 형성될 수 있는 출발 재료에서의 적용에 있어 전형적으로 유해한 것으로 간주되는 다양한 오염물질의 존재를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "도구 세트"는 금형 및 2개의 펀치와 선택적으로 추가 스페이서 소자를 포함할 수 있는 것이다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "강성" 및 "강성률"은 동의어이며, 당업자에게 공지된 영률의 정의와 일치한다.
열 처리 공정과 관련하여 사용되는 경우, 용어 "하소" 또는 "가소"는 본원에서 열 처리 단계를 의미하는 것으로 이해되며, 이는 소결 온도 미만의 온도로 공기중에서 분말에 대해 수행되어 수분 및/또는 불순물을 제거하고 결정도를 증가시키며 일부 경우에 분말 혼합물 표면적을 변경할 수 있다.
세라믹의 열 처리에 적용되는 경우, 용어 "어닐링"은 본원에서 개시된 소결 산화이트륨 바디에 대해 공기중에서 한 온도로 수행되고, 응력을 완화하고/하거나 화학량론을 정규화하기 위해 천천히 냉각되도록 허용되는 열 처리를 의미하는 것으로 이해된다.
당업계에 공지된 용어 "Sa"는 표면의 산술 평균 높이에 관한 것이며, 표면에 전반에 걸친 산술 평균의 절대값을 나타낸다. ISO 25178-2-2012 섹션 4.1.7에 따른 정의는 정의 면적 (A) 내 종좌표 값의 절대적 산술 평균이다.
당업계에 공지된 바와 같이 용어 "Sdr"은 "전개 계면 면적비"로 정의되는 계산된 수치 값을 지칭하며, 완전히 평평한 표면을 벗어나서 실제 표면적의 증가에 대한 비례식이다. ISO 25178-2-2012 섹션 4.3.2에 따른 정의는 정의 면적에 비해 정의 면적 (A) 내 스케일-제한 표면의 계면 면적의 증가 비율이다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "약"은 숫자와 관련하여 사용되므로 플러스 또는 마이너스 10%의 편차를 허용한다.
하기 설명에서, 주어진 범위는 하한 및 상한 임계값을 포함한다. 따라서, 매개변수 A의 "X 및 Y의 범위 내" 또는 "X 및 Y 사이의 범위"의 의미 정의는 A가 X, Y의 임의의 값 및 X 및 Y 사이의 임의의 값일 수 있음을 의미한다. 매개변수 A의 "최대 Y" 또는 "최소 X"의 의미 정의는 따라서 A가 Y 및 Y 보다 작은 임의의 값일 수 있거나, A가 각각 X 및 X 보다 큰 임의의 값일 수 있음을 의미한다.
소결 산화이트륨 바디
하기 상세한 설명은 본 발명이 반도체 웨이퍼 기판 제조의 부속품로서 필요한 장비 예컨대 에칭 또는 증착 챔버 내에서 구현되는 것으로 가정한다. 그러나, 본 발명은 그렇게 제한되지 않는다. 공작물은 다양한 형상, 크기 및 재료일 수 있다. 반도체 웨이퍼 처리 외에, 본 발명을 이용할 수 있는 다른 공작물은 다양한 물품, 예컨대 미세 형상 크기 무기 회로 기판, 자기 기록 매체, 자기 기록 센서, 거울, 광학 소자, 미세-기계 장치 등을 포함한다.
에칭 또는 증착 공정과 관련된 반도체 처리 반응기는 반도체 처리에 필요한 반응성 플라즈마에 의한 화학적 부식에 대해 고저항성을 갖는 재료로 제작된 챔버 부품을 요구한다. 이러한 플라즈마 또는 공정 가스는 다양한 할로겐, 산소 및 질소-기반 화학물질, 예컨대 O2, F, Cl2, HBr, BCl3, CCl4, N2, NF3, NO, N2O, C2H4, CF4, SF6, C4F8, CHF3, CH2F2를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 부식 저항성 재료의 사용은 사용 동안 감소된 화학적 부식을 제공한다.
도 1 및 도 2는 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디가 유용한 에칭/증착 챔버를 예시한다. 도 1에 도시된 바와 같이. 도 1에 나타낸 바와 같이, 본 기술의 구현예는 처리 시스템으로도 지칭되는, 반도체 처리 시스템 9500을 포함할 수 있다. 처리 시스템 9500은 원격 플라즈마 영역을 포함할 수 있다. 원격 플라즈마 영역은 원격 플라즈마 소스 ("RPS")로도 지칭되는, 플라즈마 소스 9502를 포함할 수 있다.
용량성 결합 플라즈마 (CCP) 처리 장치를 나타낼 수 있는, 처리 시스템 9500은 진공 챔버 9550, 진공 소스, 및 반도체 기판으로도 지칭되는, 웨이퍼 50이 지지되는 척 9508을 포함한다. 윈도우 9507은 진공 챔버 9550의 상부 벽을 형성한다. 윈도우 9507은 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 제조될 수 있다. 일부 구현예에서, 윈도우 9507은 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 부분적으로 제조될 수 있다. 9506은 가스 유입구일 수 있고, 가스 유입구 어셈블리 가스 전달 시스템 인젝터 또는 노즐은 소결 산화이트륨 바디로 제조될 수 있다. 가스 인젝터 9506은 윈도우와 동일하거나 상이한 재료의 개별 부재를 포함할 수 있다.
플라즈마 소스 9502는 처리될 웨이퍼 50을 수용하기 위한 진공 챔버 9550의 윈도우 9507 외부에 제공된다. 진공 챔버 9550에서, 용량성 결합 플라즈마는 진공 챔버 9550에 공정 가스 및 플라즈마 소스 9502에 고주파 전력을 공급함으로써 생성될 수 있다. 이와 같이 생성된 용량성 결합 플라즈마를 이용하여, 웨이퍼 50 상에 소정의 플라즈마 처리를 수행한다. 소정의 패턴을 갖는 평면 안테나는 용량성 결합 처리 시스템 9500의 고주파 안테나에 널리 사용된다.
처리 시스템 9500은 웨이퍼 50을 운반하도록 설계된 정전 척 9508을 더 포함할 수 있다. 척 9508은 웨이퍼 50을 지지하기 위한 퍽 9509를 포함할 수 있다. 퍽 9509는 퍽 9509 상에 배치될 때 웨이퍼 50을 정전기적으로 유지하기 위해 퍽 9509의 지지 표면에 근접한 퍽 내에 배치된 척킹 전극을 가질 수 있다. 척 9508은 퍽 9509를 지지하도록 연장되는 링-유사형을 갖는 베이스 9511; 및 상기 베이스와 상기 퍽 사이에 배치되어 상기 퍽 9509와 상기 베이스 9510 사이에 갭(gap)이 형성되도록 상기 베이스 위의 상기 퍽을 지지하는 샤프트 9510를 포함할 수 있으며, 상기 샤프트 9510는 퍽 9509의 근접한 주변 에지에서 퍽을 지지한다. 상기 퍽 9509는 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 제조되어, 웨이퍼를 오염시킬 수 있는 입자의 생성을 최소화할 수 있다.
물리적 기상 증착 (PVD) 공정에서, 커버링 9514을 포함하는 기판링이 기판의 주변부 주위에 제공된다. 커버링 9514는 전형적으로 웨이퍼를 둘러싸고, 퍽 9509의 웨이퍼 지지 표면에 놓이는 립(lip) 또는 레지(ledge)를 갖는다. 커버링 9514는 공정 잔류물의 증착으로부터, 챔버 내의 활성화된 가스(energized gas)에 노출될 수 있는 퍽 9509의 측벽 표면 및 주변 가장자리를 보호한다. 따라서, 커버링 9514는 퍽 9509 상의 공정 잔류물의 축적을 감소시킨다. 이러한 공정 잔류물의 축적은 결국 벗겨져 나가 웨이퍼를 오염시킬 것이다. 커버링 9514는 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 제조될 수 있다.
커버링 9514는 또한 활성화된 가스에 의한 퍽 9509의 침식을 감소시킬 수 있다. 커버링 9514의 제공은 또한 척 및/또는 퍽 9509의 세척이 요구되는 빈도가 낮아지는데, 이는 커버링 자체를 챔버로부터 주기적으로 제거하여 세척, 예를 들어, HF 및 HNO3를 사용하여 기판 공정 주기 동안 링에 축적되는 공정 잔류물을 제거할 수 있기 때문이다. 커버링 9514의 배열은 도 1에서 볼 수 있으며, 이는 퍽 9509의 지지 표면의 부속품을 커버한다. 또한, 퍽 9509의 표면의 부속품은 상부 실드링 9512 및/또는 실드링 9513으로 커버될 수 있다. 적절하게 높은 침식 및 부식 저항성을 갖기 위해, 상부 실드링 9512 및/또는 실드링 9513은 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 제조될 수 있다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 본 기술의 다른 구현예는 반도체 처리 시스템 9600을 포함할 수 있다. 유도 결합 플라즈마 (ICP) 처리 장치를 나타낼 수 있는, 처리 시스템 9600은 진공 챔버 9650, 진공 소스, 및 반도체 기판으로도 지칭되는 웨이퍼 50이 지지되는 척 9608을 포함한다. 샤워헤드 9700은 상부 벽을 형성하거나 진공 챔버 9650의 상부 벽 아래에 장착된다. 세라믹 샤워헤드 9700은 공정 가스를 진공 챔버 9650의 내부에 공급하기 위한 복수의 샤워헤드 가스 출구와 유체 소통하는 가스 플레넘(gas plenum)을 포함한다. 또한, 샤워헤드 9700은 중앙 가스 인젝터를 수용하도록 구성된 중앙 개구를 포함할 수 있다. RF 에너지 소스는 공정 가스를 플라즈마 상태로 활성화시켜 반도체 기판을 처리한다. 중앙 가스 인젝터에 의해 공급되는 공정 가스의 유속 및 세라믹 샤워헤드 9700에 의해 공급되는 공정 가스의 유속은 독립적으로 제어될 수 있다. 처리 시스템 9600은 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 제조될 수 있는 샤워헤드 9700을 포함할 수 있다. 샤워헤드 9700은 가스 전달 시스템 9606과 유체 소통할 수 있다. 가스 전달 시스템 9606은 소결 산화이트륨 바디로 제조될 수 있고, 소결 산화이트륨 바디로 제조된 인젝터 또는 노즐 9714를 가질 수 있다.
시스템 9600은 웨이퍼 50를 운반하도록 설계된 척 9608을 더 포함할 수 있다. 척 9608은 웨이퍼 50를 지지하기 위한 퍽 9609을 포함할 수 있다. 퍽 9609은 유전체 재료로 형성될 수 있고, 퍽 9609 상에 배치될 때 웨이퍼 50를 정전기적으로 유지하기 위해 퍽 9609의 지지 표면에 근접한 퍽 내에 배치된 척킹 전극을 가질 수 있다. 척 9608은 퍽 9609를 지지하도록 연장되는 링-유사형을 갖는 베이스 9611; 및 상기 베이스와 상기 퍽 사이에 배치되어 상기 퍽 9609와 상기 베이스 9610 사이에 갭(gap)이 형성되도록 상기 베이스 위의 상기 퍽을 지지하는 샤프트 9610을 포함할 수 있으며, 상기 샤프트 9610은 퍽 9609의 근접한 주변 에지에서 퍽을 지지한다. 상기 퍽 9609는 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 제조되어, 웨이퍼를 오염시킬 수 있는 입자의 생성을 최소화할 수 있다.
샤워헤드 9700의 표면의 부속품은 실드링 9712로 커버될 수 있다. 샤워헤드 9700의 표면의 부속품, 특히 샤워헤드 9700의 표면의 방사 측면(radial side)은 상부 실드링 9710으로 커버될 수 있다. 퍽 9609의 지지 표면의 부속품은 커버링 9614로 커버될 수 있다. 또한, 퍽 9609의 표면의 부속품은 상부 실드링 9612 및/또는 절연체링 9613으로 커버될 수 있다. 적절하게 높은 침식 및 부식 저항성을 갖기 위해, 커버링 9614 및/또는 상부 실드링 9612 및/또는 절연체링 9613은 전술한 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디로 제조될 수 있다.
샤워헤드 9700은 2개의 평행판을 포함할 수 있으며, 이들 모두는 본원에 개시된 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디를 포함하거나 이로 구성될 수 있다. 2개의 판(plate)은 판 사이의 부피를 정의하기 위해 서로 결합될 수 있다. 판의 결합은 상부 및 하부 판을 통해 유체 채널을 제공하기 위한 것일 수 있다. 샤워헤드는 챔버 플라즈마 영역 내 또는 플라즈마 소스로부터의 플라즈마에 의한 여기(excitation) 시 플라즈마 유출물(effluent)을 포함하는 공정 가스를 상기 유체 채널을 통해 분배할 수 있다. 이온 억제기 (미도시됨)는 제2 판(plate)의 표면에 근접하게 위치될 수 있고, 제2 판의 표면과 결합될 수 있다. 이온 억제기는 본원에 개시된 구현예 중 하나에 따른 소결 산화이트륨 바디를 포함하거나 이로 구성될 수 있다. 이온 억제기는 웨이퍼를 처리 챔버 하우징(housing)의 처리 영역으로의 이온 이동을 감소시키도록 구성될 수 있다. 이온 억제기는 구조를 통해 복수의 개구(aperture)를 정의할 수 있다.
챔버 부품 재료, 예컨대, 매우 높은 순도를 갖는 세라믹 소결 바디의 제공은 부식 개시 부위로 작용할 수 있는 불순물이 적은 균일한 부식 저항성 바디를 제공한다. 침식 또는 스폴링에 대한 고저항성은 챔버 부품으로 사용하기 위한 재료에도 요구된다. 그러나, 전술한 바와 같이 침식은 불활성 플라즈마 가스 예컨대 Ar의 사용을 통해 부품 표면의 이온 충돌로 인해 발생할 수 있다. 또한, 미세 규모(fine scale)로 분포된 최소 다공성을 갖는 고밀도 재료로 제작된 부품은 에칭 및 증착 공정 동안 부식 및 침식에 대한 더 큰 저항성을 제공할 수 있다. 결과적으로, 바람직한 챔버 부품은 플라즈마 에칭, 증착 및 챔버 세척 공정 동안 높은 침식 및 부식 저항성을 갖는 재료로 제작된 것일 수 있다. 부식 및 침식에 대한 이러한 저항성은 반도체 처리 동안 부품 표면으로부터 에칭 또는 증착 챔버로 입자의 방출을 방지한다. 공정 챔버로의 이러한 입자 방출 또는 발산(shedding)은 웨이퍼 오염, 반도체 공정 드리프트 및 반도체 장치 수준 수율 손실에 기여한다.
추가적으로, 챔버 부품은 부품 설치, 제거, 세척 및 공정 챔버 내에서 사용하는 동안 요구되는 취급성을 위해 충분한 굴곡 강도와 강성률을 갖춰야 한다. 높은 기계적 강도는 파손, 균열 또는 치핑(chipping) 없이, 세라믹 소결 바디에 미세 기하학의 복잡한 형상을 기계가공하도록 허용한다. 굴곡 강도 또는 강성률은 최첨단 공정 도구에 사용되는 대형 부품 크기에서 특히 중요하다. 일부 부품 적용분야, 예컨대 직경이 대략 200 내지 600 mm의 챔버 윈도우에 있어서, 현저한 응력(stress)은 진공 조건하에서 사용하는 동안 윈도우에 가해지며, 이에 높은 강도 및 강성률의 부식 저항성 재료를 선택할 필요가 있다.
본원에 개시된 바와 같은 세라믹 소결 바디 및 관련 부품은 하기에 설명될 특정 재료 속성 및 형상을 통해 반도체 처리 챔버 내에서 세척되는 개선된 플라즈마 에칭 저항성 및 향상된 능력을 제공한다.
40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 소결 산화이트륨 바디가 개시되며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 갖고, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않다. 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 하기 본원에서 보다 상세하게 설명되는 바와 같이 스파크 플라즈마 소결(SPS) 공정에서 특정 제조 절차 및 여러 특정 공정 매개변수를 적용함으로써 제공된다.
본원에 개시된 방법에 의해 제조된 소결 산화이트륨 바디는 40 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 일 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 35 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 30 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 또 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 25 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 또 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 20 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 또 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 15 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 또 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 10 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 또 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 5 ppm 이하의 총 불순물 수준을 갖는다. 또 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 0 ppm의 총 불순물 수준을 갖는다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "불순물"은 산화이트륨 이외의 임의의 원소 또는 화합물을 지칭한다. 예시적인 불순물은 이에 제한되지 않으나, 규소, 칼슘, 나트륨, 스트론튬, 지르코니아, 마그네슘, 칼륨, 철, 인, 붕소 및 저융점 원소 예컨대 아연, 주석 및 인듐을 포함한다. 따라서, 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 이들 불순물 중 적어도 하나 또는 전부가 실질적으로 존재하지 않거나 존재하지 않는다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 이론 밀도의 98%인, 4.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는다. D.R. Lide, CRC Handbook of Chemistry and Physics 84th Edition, 2012("CRC Handbook")에 따르면, 산화이트륨의 이론 밀도는 5.03 g/cm3이다. 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 바디는 CRC Handbook에 명시된 바와 같은 산화이트륨의 이론 밀도의 98% 이상, 바람직하게는 98.5% 이상, 보다 바람직하게는 99% 이상, 더욱 더 바람직하게는 99.5% 이상, 더욱 더 바람직하게는 100% 이상의 밀도를 갖는다. 따라서, 즉, 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 4.93 g/cm3 이상 (이론값의 98% 이상)의 밀도를 갖는다. 일부 구현예에서, 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 4.96 g/cm3 이상 (이론값의 98.5% 이상)의 밀도를 갖는다. 다른 구현예에서, 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 4.98 g/cm3 이상 (이론값의 99% 이상)의 밀도를 갖는다. 또 다른 구현예에서, 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 5.01 g/cm3 이상 (이론값의 99.5% 이상)의 밀도를 갖는다. 밀도 측정의 편차를 측정하고 0.002 g/cm3인 것으로 확인하였으며, 따라서 측정은 그에 따라 달라질 수 있다. 밀도 측정은 당업자에게 공지된 아르키메데스 방법을 사용하여 수행하였다. 따라서, 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 산화이트륨과 다른 산화물, 예컨대, 예를 들어, 지르코늄 산화물 또는 알루미늄 산화물과의 혼합물을 포함하지 않으며; 오히려, 본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 전술한 잠재적 불순물 수준과 일치하는 산화이트륨으로 본질적으로 구성되거나 구성된다. 종래기술의 솔루션은 대규모 반도체 처리 시스템에 적용하기 위해 요구되는 굴곡 강도를 향상시키고자 산화이트륨과 다른 재료와의 조합을 필요로 한다. 개시된 바와 같은 공정 및 재료의 조합은 고순도의 98% 이상의 이론 밀도 소결 바디를 제공한다. 가장 긴 (약 200 내지 600 mm 초과) 치수에 걸쳐 소결 산화이트륨 바디의 성공적인 제작은 또한 적어도 하나의, 가장 긴 치수에 걸쳐 밀도의 변화를 제어함으로써 가능해질 수도 있다. 또한 98% 미만의 밀도는 밀도의 더 큰 변화와 감소된 강도 및 취급성을 가질 수도 있고, 따라서 가장 긴 치수일 수 있는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 3% 미만의 밀도 변화를 갖는 98% 이상의 밀도가 바람직하다. 개시된 바와 같은 고체 산화이트륨 바디는 ASTM Cl161-13에 따라 4점 굽힘 기법을 사용하여 테스트되었으며, 14 MPa의 표준 편차와 함께 224 MPa의 평균 굴곡 강도가 측정되었다.
기계적 강도 특성은 결정 입도가 감소함에 따라 개선되는 것으로 알려져 있다. 결정 입도를 평가하기 위해, ASTM 표준 El12-2010 "평균 결정 입도를 결정하기 위한 표준 테스트 방법"에 설명된 Heyn 선형 간섭 절차(Linear Intercept Procedure)에 따라 선형 간섭 결정 입도 측정을 수행하였다. 결정 입도 측정은 또한 당업계에 공지된 전자후방산란회절(EBSD) 기법을 사용하여 수행하였다. 100 내지 600 mm의 큰 부품으로서 반응기 챔버에 사용하기 위한 높은 굴곡 강도 및 강성률의 요건을 충족시키고자, 세라믹 소결 바디는 미세 결정 입도, 예를 들어 0.1 μm 내지 25 μm의 결정 입도 d50, 일부 구현예에서 1 μm 내지 20 μm, 다른 구현예에서 0.5 μm 내지 20 μm, 다른 구현예에서 0.5 μm 내지 15 μm, 또 다른 구현예에서 0.5 μm 내지 10 μm, 다른 구현예에서 0.75 내지 5 um, 다른 구현예에서 2 μm 이하, 다른 구현예에서 1.5 μm 이하, 및 또 다른 구현예에서 1.0 μm 이하를 가질 수 있다. 이러한 결정 입도는 250 MPa 이하, 300 MPa 이하, 바람직하게는 350 MPa 이하, 바람직하게는 적어도 400 MPa 이하의 ASTM Cl161-13에 따른 4점 굽힘 굴곡 강도를 갖는 소결 산화이트륨 바디를 생성할 수 있다. 직경이 너무 큰, 대략 25 um 보다 큰 입도 크기는, 특히 큰 치수의 에칭 챔버 부품으로서 이들을 사용하기에 부적합하게 만들 수 있는 낮은 굴곡 강도 값을 갖는 소결 바디를 생성할 수 있으며, 따라서 소결 산화이트륨 바디의 경우 바람직하게는 13 um 미만 (즉, 0.01 μm 내지 13 μm)의 평균 결정 입도를 갖는 것이 바람직하다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 표면 상 및 바디 전체에 걸쳐 모두 매우 작은 기공을 갖는다. 바람직하게는, 소결 산화이트륨 바디는 본원에 개시된 공정에 따라 제조된 산화이트륨만으로 구성되며, 따라서 바디 전체에 걸쳐 기공을 갖는 일체형 바디이다. 즉, 표면 상에서 측정된 다공성 구조는 하기에 더 자세히 기술되는 바와 같이 벌크 산화이트륨 바디 내의 다공성 수준을 나타낼 수 있다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않다. 일 구현예에서, 기공은 직경이 4.0 μm 보다 크지 않다. 일 구현예에서, 기공은 직경이 3 μm 보다 크지 않다. 다른 구현예에서, 기공은 직경이 2 μm 보다 크지 않다. 또 다른 구현예에서, 기공은 직경이 1.5 μm 보다 크지 않다. 또 다른 구현예에서, 기공은 직경이 1 μm 보다 크지 않다. 기공 크기는 예를 들어, 주사전자현미경 (SEM)으로 측정할 수 있다.
산화이트륨 바디는 소결 산화이트륨 바디의 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 95% 이상에 대해 1.50 μm의 최대 기공 크기, 바람직하게는 97% 이상에 대해 1.75 μm의 최대 기공 크기, 보다 바람직하게는 소결 산화이트륨 바디의 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 99% 이상에 대해 2.00 μm의 최대 기공 크기를 갖는 것을 추가 특징으로 한다. 기공 크기 분포 및 전체 다공성은 Phenom XL 주사전자현미경에서 얻은 SEM 이미지의 사용을 통해 5 mm x 5 mm 연마된 샘플 범위에 걸친 다공성 측정에 의해 결정되었다. 대표적인 SEM 이미지는 샘플의 왼쪽, 오른쪽, 상단 및 하단 영역에서 취하여 전체 샘플 영역에 걸쳐 재료 균일성에 대한 정보를 수집하였다. 269 um x 269 um의 이미지 치수를 갖는 1000x에서의 4개의 이미지 및 53.7 um x 53.7 um의 이미지 치수를 갖는 5000x에서의 4개의 이미지를 분석하여 전체 이미지 측정 영역에 걸친 기공의 수, 다공성의 분획 면적 및 기공 직경을 결정하였다. 다공성이 측정된 전체 이미지 측정 영역은 0.301 mm2이었다. 이미지는 대비 기술을 사용하는 다공성 분석을 위한 ImageJ 소프트웨어로 가져왔다. ImageJ는 미국 국립보건원 (NIH)에서 개발되었으며, 과학적 다차원 이미지의 이미지 처리를 위한 Java 기반 공개 도메인 이미지 처리 및 분석 프로그램이다.
바람직하게는, 적어도 하나의 기공은 본원에 개시된 방법에 의해 결정된 바와 같이 소결 산화이트륨 바디의 적어도 하나의 표면의 표면적의 0.2% 미만, 보다 바람직하게는 0.15% 미만, 그리고 가장 바람직하게는 0.1% 미만을 차지한다.
본 개발에 따라 제조된 소결 산화이트륨 바디는 바람직하게는 본원에 개시된 바와 같이 CF4/O2 에칭 공정의 경우 0.2 내지 0.98 μm, 본원에 개시된 바와 같이 SF6 에칭 공정의 경우 0.27 내지 0.28 μm, 본원에 개시된 바와 같이 O2 에칭 공정의 경우 0.1 내지 0.13 μm의 단차를 나타낸다. 에칭 처리의 결과로서 단차는 20X 배율에서 Keyence 3D 레이저 스캐닝 공초점 디지털 현미경 모델 VK-X250X를 사용하여 직접 측정할 수 있다. 샘플의 에칭 및 미에칭 영역에서 선택된 면적은 별도의 참조 평면을 생성하는 데 사용된다. 이러한 참조 평면 간의 세 가지 측정에 걸친 평균 높이 차이를 단차로 간주한다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 약 375,000 μm3 미만, 바람직하게는 약 325,000 μm3 미만, 보다 바람직하게는 약 275,000 μm3 미만, 더욱 바람직하게는 약 175,000 μm3 미만의 계산된 CF4/O2 에칭 부피를 나타낸다. 상기 에칭 부피는 수행되는 에칭 공정에서 측정되며, 이는 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받으며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복된다. 에칭 처리의 결과로서 에칭 부피는 20X 배율에서 Keyence 3D 레이저 스캐닝 공초점 디지털 현미경 모델 VK-X250X를 사용하여 계산할 수 있다. 샘플의 에칭된 영역에서 정의된 선택된 면적은 참조 평면의 높이와 비교되고 참조 평면의 높이와 에칭된 표면 사이의 선택된 면적에 의해 정의된 부피가 계산된 에칭 부피이다. 이에 따라, 계산된 에칭 부피는 에칭 공정 동안 제거되는 산화이트륨 바디의 부피와 관련된다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 약 1.0 nm/분 미만, 바람직하게는 약 0.90 nm/분 미만, 보다 바람직하게는 약 0.8 nm/분 미만, 보다 바람직하게는 약 0.7 nm/분 미만, 보다 바람직하게는 약 0.6 nm/분 미만, 보다 바람직하게는 약 0.5 nm/분 미만, 보다 바람직하게는 약 0.4 nm/분 미만, 보다 바람직하게는 약 0.3 nm/분 미만의 계산된 에칭율을 나타낸다. 상기 에칭율은 수행되는 에칭 공정에서 측정되며, 이는 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받으며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복된다. 상기 에칭율은 측정된 단차 및 에칭 시간으로부터 계산된다. 이에 따라, 에칭율은 지정된 에칭 공정 동안 제거되는 산화이트륨 바디의 두께 감소와 관련된다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 따라 250 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 225 x 10-5 미만, 가장 바람직하게는 200 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서 전개 계면 면적비, Sdr을 갖는 것을 추가 특징으로 한다. 전형적으로, 표면은 미에칭 면적에서 전개 계면 면적비의 결정 이전에 연마된다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 따라 1500 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 1300 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 1000 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 800 x 10-5 미만, 및 가장 바람직하게는 600 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적비, Sdr을 갖는 것을 추가 특징으로 한다. 상기 전개 계면 비는 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 에칭 공정에 의해 결정되며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복된다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 따라 250 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 225 x 10-5 미만, 가장 바람직하게는 200 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서 전개 계면 면적비, Sdr을 갖고; ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 따라 1500 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 1300 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 1000 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 800 x 10-5 미만, 및 가장 바람직하게는 600 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적비, Sdr을 갖는 것을 추가 특징으로 한다. 후자의 전개 계면 비는 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 에칭 공정에 의해 결정되고, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복된다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 따라 10 nm 미만, 보다 바람직하게는 8 nm 미만, 가장 바람직하게는 5 nm 미만의 미에칭 면적에서 산술 평균 높이 Sa를 갖는 것을 추가 특징으로 한다. 전형적으로, 표면은 미에칭 면적에서 산술 평균 높이의 결정 이전에 연마된다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 따라 20 nm 미만, 보다 바람직하게는 16 nm 미만, 및 가장 바람직하게는 12 nm 미만의 산술 평균 높이 Sa를 나타내는 것을 추가 특징으로 한다. 상기 산술 평균 높이 Sa는 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 에칭 공정 후에 측정되며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복된다.
다른 구현예에서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 따라 10 nm 미만, 보다 바람직하게는 8 nm 미만, 가장 바람직하게는 5 nm 미만의 산술 평균 높이 Sa를; 그리고 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 따라 20 nm 미만, 보다 바람직하게는 16 nm 미만, 및 가장 바람직하게는 12 nm 미만의 산술 평균 높이 Sa를 나타낸다. 후자의 산술 평균 높이 Sa는 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm의 면적을 갖는 소결 산화이트륨 바디의 샘플이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 경우 달성되고, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복된다.
전술한 소결 산화이트륨 바디는 에칭 공정에서 개선된 거동을 나타내며, 에칭 챔버의 부품의 제조를 위한 재료로 용이하게 사용될 수 있다. 오늘날까지 에칭 챔버 부품에 사용되는, 전형적으로 산화이트륨으로 만들어진 코팅인 산화이트륨 재료는 이미 상기 언급한 바와 같이, 가혹한 에칭 조건하에서 처리될 생산물을 오염시키는 입자가 생성된다는 주요 문제를 겪고 있다. 이러한 오염을 방지하고, 따라서 에칭 조건하에서 입자의 생성을 방지하기 위한 종래기술의 강조는 주로 사용된 산화이트륨 재료의 벌크 (퍼센티지) 다공성 특성에 있다. 충분히 높은 밀도로 고체 산화이트륨을 소결하기 위한 도전은 치수가 대략 100 mm 보다 큰, 대형 부품을 필요로 하는 반도체 처리 챔버에는 부적합한 더 낮은 강도의 재료를 생성하게 된다.
상기 특성에 따르면, 에칭 후 소결 산화이트륨 바디의 생성된 미세구조 및 표면이 균일하며, 낮게 전개된 표면적을 유지하면서 에칭된 재료의 부피가 적음에 따라, 에칭 응용분야에서 생산물의 수명주기 및 낮은 입자 생성 특성을 증가시킨다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디는 특정 제조 공정의 결과이다. 소결 산화이트륨 바디가 상기 특성을 나타내는지의 여부는 표준 절차 (ISO 표준)에 적어도 부분적으로 부합하는 현재 개시된 측정 방법을 적용함으로써 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있다. 따라서, 당업자는 산화이트륨 재료가 청구된 특성을 충족하는지의 여부를 본 명세서에 적절하게 명시되거나 당업자에게 알려진 테스트 또는 절차에 의해 직접적으로 그리고 분명하게 확인할 수 있다. 이러한 측정을 수행하는 것은 당업자에게 과도한 실험을 요구하지 않는다. 상기 공정은 이제 자세히 개시될 것이다.
산화이트륨 소결 바디의 제조 방법
소결 산화이트륨 바디의 소결 바디 제조는 직류를 적용하여 전기적 전도성 금형 구성 또는 도구 세트를 가열하고, 이에 따라 재료가 소결되는, 직류 소결 및 관련 기법과 조합된 압력 보조 소결의 사용에 의해 달성될 수 있다. 이러한 가열 방식은 매우 높은 가열 및 냉각 속도의 적용을 허용하고, 입자 성장 촉진 확산 메커니즘에 비해 고밀도화 메커니즘을 향상시켜서, 이는 매우 미세한 결정 입도의 소결 산화이트륨 바디의 소결 바디 제조를 용이하게 할 수 있고, 원래 분말의 고유한 속성을 거의 또는 완전히 조밀한 생산물로 전이할 수 있다.
상기 언급된 부식 저항성 소결 산화이트륨 바디 및 소결 산화이트륨 바디로부터 형성된 부품의 특성은 특히 산화이트륨 분말의 순도, 산화이트륨 분말의 표면적, 산화이트륨 분말 뿐만 아니라 소결 바디의 가열 및 냉각 속도, 산화이트륨 분말에 적용되는 압력, 산화이트륨 분말의 온도, 분말의 소결 기간, 선택적 어닐링 단계 동안 소결 산화이트륨 바디 또는 부품의 온도, 및 어닐링 단계의 기간을 조정함으로써 달성된다.
소결 산화이트륨 바디의 제조 공정이 개시되며, 상기 공정은 하기의 단계를 포함한다:
a. 소결 장치의 도구 세트에 의해 정의된 부피 내에 산화이트륨 분말을 배치하고, 부피 내에 진공 상태 또는 불활성 환경을 생성하는 단계;
b. 상기 산화이트륨 분말을 1200 내지 1600 ℃의 소결 온도로 가열하면서 10 MPa 내지 60 MPa의 압력을 적용하고, 소결을 수행하여 소결 산화이트륨 바디를 형성하는 단계; 및
c. 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계로, 상기 단계 a)의 산화이트륨 분말은 10 m2/g 이하의 표면적을 가지며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도, 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은 단계.
하기 추가적 단계는 선택적이다:
d. 어닐링을 수행하는, 어닐링 온도에 도달하도록 열을 적용하여 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 상승시킴에 의해 선택적으로 소결 산화이트륨 바디를 어닐링하는 단계;
e. 상기 소결 산화이트륨 바디에 적용된 열원을 제거함에 의해 어닐링된 소결 산화이트륨 바디의 온도를 주위온도로 낮추는 단계; 및
f. 선택적으로 상기 어닐링된 소결 산화이트륨 바디를 기계가공하여 소결 산화이트륨 바디 부품을 생성하는 단계로, 상기 부품은 유전체 윈도우 또는 RF 윈도우, 포커스링, 노즐 또는 가스 인젝터, 샤워 헤드, 가스 분배판, 에칭 챔버 라이너, 플라즈마 소스 어댑터, 가스 주입구 어댑터, 디퓨저, 전자 웨이퍼 척, 척, 퍽, 혼합 배관, 이온 억제 소자, 면판, 아이솔레이터, 스페이서, 및 보호링으로 구성된 군으로부터 선택되는, 단계.
상기 소결 장치는 예를 들어 스파크 플라즈마 소결 (SPS) 장치와 같은 압력 보조 소결 장치일 수 있다. SPS는 필드 어시스트 소결 기술 (FAST, Field Assisted Sintering Technology), 또는 직류 소결 (DCS, Direct Current Sintering)로도 알려져 있다. 직류 및 이러한 관련 기법은 직류를 적용하여 전기적 전도성 금형 구성을 가열하고, 이에 따라 재료가 소결된다. 이러한 가열 방식은 매우 높은 가열 및 냉각 속도의 적용을 허용하고, 입자 성장 촉진 확산 메커니즘에 비해 고밀도화 메커니즘을 향상시켜서, 원래 분말의 고유한 속성을 거의 또는 완전히 조밀한 생산물로 전이한다.
공정 단계 (a) - 스파크 플라즈마 소결 장치의 도구 세트에 의해 정의된 부피 내에 산화이트륨 분말을 배치하고, 부피 내에 진공 상태 또는 불활성 환경을 생성하는 단계:
개시된 바와 같은 방법은 소결 보조제, 냉압(cold pressing), 소결 이전에 미가공체(green body)의 성형 또는 기계가공 필요 없이, 상업적으로 이용가능한 산화이트륨 분말 또는 화학적 합성 기법으로부터 제조된 것들을 이용한다.
산화이트륨 분말은 예를 들어, SPS 소결 장치의 금형에 로딩된다. 본 개발의 구현예에 따른 공정에 사용되는 플라즈마 소결 장치는 예를 들어, 원통형 또는 디스크형 흑연 금형을 포함할 수 있다. 산화이트륨 분말은 흑연 금형에 배치되고, 분말이 충전된(powder-filled) 금형은 2개의 흑연 펀치 사이에 배치된다. 당업자에게 공지된 바와 같은 진공 조건은 금형에 의해 둘러싸인 펀치 사이의 분말 내에 설정된다. 전형적인 진공 상태는 10-2 내지 10-3 토르(torr)의 압력을 포함한다. 진공은 주로 공기를 제거하도록 적용되어 흑연이 타는 것을 방지하고 분말로부터 대부분의 공기를 제거한다.
소결 공정을 수행하기 위한 산화이트륨 출발 재료는 고순도의 상업적으로 이용가능한 산화이트륨 분말이다. 그러나, 다른 산화이트륨 분말, 예를 들어 화학적 합성 공정 및 관련 방법으로 생성된 것도 사용할 수 있다. 산화이트륨 출발 분말의 순도는 바람직하게는 99.99% 초과, 보다 바람직하게는 99.998% 초과, 및 가장 바람직하게는 99.999% 초과이다. 일부 구현예에서, 산화이트륨 출발 분말의 순도는 99.9999% 초과이다. 즉, 산화이트륨 분말의 총 불순물 수준은 총 불순물 수준에 대해 50 ppm 미만, 바람직하게는 40 ppm 미만, 보다 바람직하게는 30 ppm 미만, 보다 바람직하게는 25 ppm 미만, 보다 바람직하게는 20 ppm 미만, 보다 바람직하게는 15 ppm 미만, 보다 더 바람직하게는 10 ppm 미만, 및 보다 더 바람직하게는 6 ppm 미만 (0 ppm 포함)일 수 있다. 완성된 소결 산화이트륨 바디/부품에 있어서 최적의 에칭 성능을 위해서는 고순도의 출발 분말이 바람직하다.
종래기술의 다른 소결 기법과 대조적으로, 본 개시의 공정에 사용된 산화이트륨 분말은 소결 보조제 및 중합체 결합제가 존재하지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따른 SPS 공정에서 출발 재료로 사용되는 산화이트륨 분말의 평균 입자 크기는 통상 0.5 내지 20 μm, 바람직하게는 1 내지 15 μm, 및 보다 바람직하게는 2 내지 10 μm이다.
상기 산화이트륨 분말은 바람직하게는 10 m2/g 이하의 표면적을 갖는다. 일부 구현예에서, 산화이트륨 분말은 1.0 내지 10.0 m2/g, 바람직하게는 1.5 내지 8.0 m2/g, 바람직하게는 2 내지 7, 및 보다 바람직하게는 2 내지 5 m2/g의 표면적을 갖는다.
바람직하게는, 산화이트륨 분말 출발 재료는 본 개발의 공정에서 사용하기 이전에 볼 밀링되지 않는다. 볼 밀링은 오염물질/불순물의 잠재적인 원인(source)이다.
일부 구현예에서, 산화이트륨 분말은 원치 않는 수분, 유기물 또는 응집물을 제거하는 방식으로 처리될 수 있다. 이러한 처리는 본원에 개시된 공정의 단계 a)에서 이를 사용하기 이전에 텀블링, 제트 밀링 및/또는 체질(sieving)을 포함할 수 있다.
구현예에서, 상기 산화이트륨 분말은 본 개발의 공정에서 사용하기 이전에 하소될 수 있다. 예시적인 하소 온도는 산소 함유 환경에서 4 내지 12시간의 기간 동안 약 600 ℃ 내지 약 1000 ℃의 온도를 포함한다. 하소 전 및/또는 후에, 산화이트륨 분말은 공지된 방법에 따라 밀링 매체의 사용없이 체질 및/또는 텀블링될 수 있다.
공정 단계 (b) - 상기 산화이트륨 분말을 1200 내지 1600 ℃의 소결 온도로 가열하면서 10 MPa 내지 60 MPa의 압력을 적용하고, 소결을 수행하여 소결 산화이트륨 바디를 형성하는 단계; 및 공정 단계 (c) - 상기 소결 산화이트륨 바디를 포함하는 소결 장치에 대해 열원(heat source)을 제거함에 의해 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계:
산화이트륨 재료는 금형(die)에 배치되고, 대부분의 공기가 금형/분말에서 제거된 후, 흑연 펀치 사이에 배치된 산화이트륨 재료에 압력이 적용된다. 압력은 바람직하게는 10 MPa 내지 60 MPa, 바람직하게는 10 MPa 내지 40 MPa, 더 바람직하게는 15 MPa 내지 40 MPa, 보다 더 바람직하게는 20 내지 40 MPa, 및 보다 더 바람직하게는 20 내지 30 MPa의 압력으로 증가된다.
상기 압력은 바람직하게는 금형에 제공된 재료에 축 방향으로 적용된다.
바람직한 구현예에서, 산화이트륨 분말은 SPS 장치의 펀치 및 금형에 의해 직접 가열된다. 금형은 저항/줄 가열을 용이하게 하는, 전기적 전도성 재료 예컨대 흑연으로 구성될 수 있다. SPS 장치 및 절차는 예를 들어, US 2010/0156008 A1에 개시되며, 이는 본원에 참조로 포함된다.
상기 금형에 제공된 산화이트륨 분말에 약 1000 내지 1700 ℃, 바람직하게는 약 1200 내지 1600 ℃, 바람직하게는 약 1300 내지 1550, 바람직하게는 약 1350 내지 1500, 및 보다 바람직하게는 약 1400 내지 1500 ℃의 온도로 열 적용은 소결을 촉진한다. 일 구현예에서, 소결은 0 내지 1440분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 720분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 360분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 240분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 120분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 60분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 30분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 20분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 10분의 시간 내에 달성되고; 다른 구현예에서, 소결은 0 내지 5분의 시간 내에 달성된다.
본 개시에 따른 소결 장치의 온도는 전형적으로 장치의 흑연 금형 내에서 측정된다. 따라서, 온도는 지정된 온도가 실제로 산화이트륨 내에서 실현되도록 소결되는 산화이트륨에 가능한 한 근접하게 측정하는 것이 바람직하다.
일 구현예에서 압력 및 온도의 적용 순서는 본 개시에 따라 달라질 수 있으며, 이는 처음에 지정된 압력을 적용한 후 소정의 온도를 달성하기 위해 열을 적용할 수 있음을 의미한다. 더욱이, 다른 구현예에서, 소정의 온도를 달성하기 위해 처음에 지정된 열을 적용한 후 지정된 압력을 적용할 수도 있다. 본 개시에 따른 제3 구현예에서, 온도 및 압력은 소결되는 산화이트륨에 동시에 적용되고 지정된 값에 도달될 때까지 상승될 수 있다.
유도 가열 또는 복사 가열 방법은 또한 소결 장치를 가열하고 도구 세트에서 산화이트륨 분말을 간접적으로 가열하는 데 사용될 수 있다.
다른 소결 기법과 대조적으로, 소결 이전에 샘플의 준비, 즉, 소결 전에 냉압(cold pressing) 또는 미가공체(green body) 성형이 필요하지 않으며, 분말은 몰드에 직접적으로 충전된다. 이는 더 높은 순도의 최종 소결 산화이트륨 바디를 제공할 수 있다.
또 다른 소결 기법과 대조적으로, 소결 보조제가 필요하지 않다. 추가적으로, 고순도의 출발 분말이 바람직하다. 소결 보조제의 부족 및 99.99% 내지 99.9999% 이상의 순도인, 고순도의 출발 재료의 사용은, 반도체 에칭 챔버에 사용하기 위한 개선된 에칭 저항성을 제공하는 고순도의 소결 산화이트륨 바디의 제작을 가능하게 한다.
일부 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0분 내지 1440분의 기간 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0분 내지 720분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0분 내지 360분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0 내지 240분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0 내지 120분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0 내지 60분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0 내지 30분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0 내지 20분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0 내지 10분 동안 적용될 수 있고; 다른 구현예에서, 등온 유지 시간 하에 소결은 0 내지 5분 동안 적용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, SPS 공정 단계는 특정 사전-소결 시간에 도달할 때까지, 0.1℃/분 내지 100℃/분, 0.25℃/분 내지 50℃, 바람직하게는 0.5℃/분 내지 50℃/분, 바람직하게는 0.75℃/분 내지 50℃/분, 바람직하게는 1℃/분 내지 50℃/분, 보다 바람직하게는 2 내지 25℃/분, 보다 바람직하게는 3 내지 20℃/분, 바람직하게는 4 내지 15℃/분, 바람직하게는 5 내지 10℃/분의 특정 가열 상승을 갖는 사전-소결 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 구현예에서, SPS 공정 단계는 특정 사전-소결 시간에 도달할 때까지, 0.10 MPa/분 내지 30 MPa/분, 0.2 내지 25, 바람직하게는 0.25 내지 20, 0.25 MPa/분 내지 15 MPa/분, 바람직하게는 0.5 내지 10 MPa/분, 바람직하게는 1 내지 10 MPa/분의 특정 압력 상승을 갖는 사전-소결 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, SPS 공정 단계는 상기 언급된 특정 가열 상승 및 상기 언급된 특정 압력 상승을 갖는 사전-소결 단계를 포함한다.
공정 단계 (c)에서, 소결 산화이트륨은 열원의 제거에 의해 수동적으로 냉각될 수 있고, 자연 대류는 선택적인 어닐링 공정을 용이하게 할 수 있는 온도에 도달할 때까지 발생한다. 또 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 불활성 가스, 예를 들어, 1 bar의 아르곤 또는 질소를 사용한 대류 하에서 냉각될 수 있다. 1 bar 초과 또는 미만의 다른 가스 압력도 사용될 수 있다. 냉각 단계를 개시하기 위해, SPS 장치에 적용된 전원이 제거될 수 있다. 소결 샘플에 적용된 압력은 (자연적) 냉각이 발생하기 전에 SPS 공정의 끝에 제거된다.
소결 동안, 부피 감소는 전형적으로 소결 산화이트륨 바디가 소결 장치의 도구 세트에 배치될 때 출발 산화이트륨 분말의 부피의 약 1/3인 부피를 포함할 수 있도록 발생한다.
공정 단계 (d) - 선택적 단계에서, 어닐링을 수행하는, 어닐링 온도에 도달하도록 열을 적용하여 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 상승시킴에 의해 소결 산화이트륨 바디를 어닐링하는 단계; 및 공정 단계 (e) 상기 소결 산화이트륨 바디에 적용된 열원을 제거함에 의해 어닐링된 소결 산화이트륨 바디의 온도를 주위온도로 낮추는 단계:
선택적 단계 (d)에서, 단계 c)의 생성된 소결 산화이트륨 바디는 어닐링 공정을 적용 받는다. 어닐링은 장치로부터 소결 산화이트륨 바디의 제거 없이, 소결 장치 외부의 용광로에서, 또는 소결 장치 자체 내에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 일 구현예에서, 소결 산화이트륨은 공정 단계 (c)에 따라 냉각 후에 소결 장치로부터 제거될 수 있고, 어닐링의 공정 단계는 별도의 장치, 예컨대 용광로에서 수행될 수 있다. 다른 구현예에서, 본 개시에 따른 어닐링의 목적을 위해, 단계 (b)에서 소결되는 산화이트륨은 소결 단계 (b) 및 선택적 어닐링 단계 (d) 사이에 소결 장치로부터 제거할 필요 없이, 소결 장치 내부에서 후속적으로 어닐링될 수 있다.
어닐링은 소결 산화이트륨 바디의 화학적 및 물리적 속성의 개선으로 이어진다. 어닐링 단계는 유리, 세라믹, 금속의 어닐링에 사용되는 통상적인 방법에 의해 수행될 수 있으며, 개선의 정도는 어닐링 온도 및 어닐링이 계속되도록 허용되는 지속 시간의 선정에 의해 선택될 수 있다.
선택적 어닐링 단계 (d)는 1200 내지 1800℃, 바람직하게는 1250 내지 1700℃, 및 보다 바람직하게는 1300 내지 1650℃의 온도에서 수행될 수 있다. 이러한 온도에서 잔류 탄소가 제거되고, 결정 구조에서의 산소 결손은 화학양론비로 다시 보정될 수 있다.
소결 산화이트륨을 어닐링하는 단계는 5분 내지 24시간, 바람직하게는 20분 내지 20시간, 및 보다 바람직하게는 60분 내지 16시간 내에 완료될 수 있다.
선택적 어닐링 공정 단계 (d)는 바람직하게는 공기 중의 산화 분위기에서 수행된다.
소결 산화이트륨을 어닐링하는 선택적 공정 단계 (d)가 수행된 후, 어닐링된 소결 산화이트륨의 온도는 상기 공정 단계 (c)에 따라 주위온도로 감소된다. 소결 및 어닐링된 산화이트륨 바디는 밀도가 높고, 전형적으로 0.25 μm 내지 25 μm, 바람직하게는 0.5 내지 20 μm, 바람직하게는 0.75 내지 15 μm, 바람직하게는 1 내지 10 μm, 및 보다 바람직하게는 1 to 5 μm의 평균 결정 입도를 갖는다.
상기 설명된 일 구현예에 따른 SPS 공정은 대형의 소결 산화이트륨 바디의 제조에 사용하기에 적합하다. 개시된 바와 같은 공정은 신속한 분말 경화(consolidation) 및 고밀도화를 제공하여, 출발 분말 재료로부터 전이된 소결 바디에서 작은 (대략 13 um 미만) d50 결정 입도를 유지하고, 가장 긴 치수에 걸쳐 최소의 (<3%) 밀도 변화로 이론치의 98%를 초과하는 높고 균일한 밀도를 달성한다. 미세 결정 입도, 균일한 고밀도의 조합은 반도체 처리 챔버의 구성 요소로 기계가공, 취급 및 사용에 적합한 큰 치수의 고강도 소결 산화이트륨 바디를 제공한다. 예를 들어, 일 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 40 mm 내지 600 mm 크기의 치수 및 40 mm 내지 100 mm의 전반적 두께 범위를 갖는 디스크 형태로 형성될 수 있다. 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 직경 100 mm 내지 600 mm의 직경을 갖는 디스크형으로 형성될 수 있다. 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 100 mm 내지 406 mm의 치수를 갖도록 형성될 수 있다. 다른 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 각각 소결 바디의 가장 긴 치수일 수 있는 적어도 하나의 치수에 대해 200 mm 내지 600 mm, 바람직하게는 300 내지 600 mm, 바람직하게는 350 내지 600 mm, 바람직하게는 400 내지 600 mm, 보다 바람직하게는 450 내지 600 mm, 보다 바람직하게는 500 내지 600 mm, 보다 바람직하게는 550 내지 600 mm의 크기를 갖는다.
마지막으로, 소결 (또는 소결 및 어닐링된) 산화이트륨 바디는 이후 선택적으로 예를 들어, 유전체 윈도우 또는 RF 윈도우, 포커스링, 노즐 또는 가스 인젝터, 샤워 헤드, 가스 분배판, 에칭 챔버 라이너, 플라즈마 소스 어댑터, 가스 주입구 어댑터, 디퓨저, 전자 웨이퍼 척(chuck), 척, 퍽(puck), 혼합 배관, 이온 억제 소자, 면판, 아이솔레이터, 스페이서, 및 보호링과 같은 플라즈마 에칭 챔버에 사용하기 위한 최종 부품으로 기계가공될 수 있다. 소결된 부품을 생성하기 위한 소결 (또는 소결 및 어닐링된) 산화이트륨 바디의 기계가공은 당업자에게 공지된 방법에 따라 수행될 수 있다.
본원에 개시된 바와 같은 방법은 최대 기공 크기에 대한 개선된 제어, 고밀도, 밀도 변화, 고순도, 개선된 기계적 강도 및 이에 따른 소결 산화이트륨 바디/부품, 특히, 예를 들어 전반적 최대 치수 200 내지 600 mm 보다 큰 치수의 바디에 대한 취급성을 제공한다.
따라서, 일 구현예에서 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 소결 산화이트륨 바디가 본원에 개시되며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않으며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 하기 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된다:
a. 스파크 플라즈마 소결 장치의 도구 세트에 의해 정의된 부피 내에 산화이트륨 분말을 배치하고, 부피 내에 진공 상태 또는 불활성 환경을 생성하는 단계;
b. 상기 산화이트륨 분말을 1200 내지 1600 ℃의 소결 온도로 가열하면서 10 MPa 내지 60 MPa의 압력을 적용하고, 소결을 수행하여 소결 산화이트륨 바디를 형성하는 단계; 및
c. 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계로, 상기 단계 a)의 산화이트륨 분말은 10 m2/g 이하의 표면적을 가지며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도, 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은 단계.
이와 같이 제조된 소결 산화이트륨 바디 (어닐링된 소결 산화이트륨 포함)는 플라즈마-에칭용 장치에 사용될 수 있다. 대부분의 집적회로(IC) 제조 공정에는 전형적으로 다양한 층을 순차적으로 성형, 형성 또는 기타 변형할 수 있는 다수의 제조 단계가 포함된다. 층 형성의 하나의 방식은 층을 증착시킨 후 에칭하는 것일 수 있다. 일반적으로, 에칭은 하부층 위에 에칭 마스크를 형성하는 것을 포함할 수 있다. 에칭 마스크는 다른 부분을 노출시키면서 하부층의 특정 부분을 마스킹할 수 있는 특정 패턴을 가질 수 있다. 이후, 에칭은 에칭 마스크에 의해 노출된 하부층의 부분을 제거할 수 있다. 이러한 방식으로, 에칭 마스크 패턴이 하부층으로 전이(transfect) 될 수 있다.
플라즈마 에칭은 현재 전자 장치의 제작에 사용하기 위한 반도체 재료를 처리하는 데 사용된다. 전자 장치에 사용할 때 더 효율적이거나 특정 속성을 향상시키기 위해, 작은 형상을 반도체 재료의 표면에 에칭할 수 있다. 예를 들어, 플라즈마 에칭은 미세전자기계 시스템에 사용하기 위한 실리콘의 표면 상에 깊은 트렌치(trench)를 생성하는 데 사용될 수 있다. 이 적용분야(application)는 플라즈마 에칭이 또한 미세전자기계 생산에 중요한 역할을 할 가능성이 있음을 시사한다. 유사하게, 공정을 나노미터 규모로 조정할 수 있는 방법에 대한 연구가 현재 진행중이다.
플라즈마 에칭은 일반적으로 챔버 내의 기판 지지대 상에 전형적으로 지지되는, 반도체 기판에 형성된 하나 이상의 층을 에칭하는 데 통상적으로 사용되는 플라즈마 에칭 챔버에서 수행된다.
플라즈마 에칭 동안, 플라즈마는 저압 가스 (또는 가스 혼합물)에 고주파 (RF) 전자기 방사선을 공급함으로써 기판의 표면 위에 형성된다. 기판의 전위를 조정함으로써, 플라즈마의 하전된 종(species)은 기판의 표면에 충돌하도록 유도될 수 있고 이에 따라 기판으로부터 재료 (예를 들어, 원자)를 제거할 수 있다.
플라즈마 에칭은 에칭될 재료와 화학적으로 반응하는 가스를 사용하여 더 효과적으로 제조할 수 있다. 소위 "반응성 이온 에칭"은 플라즈마의 격렬한 충돌 효과와 반응성 가스의 화학적 에칭 효과를 조합한다.
본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨은 플라즈마 챔버 부품을 제작하는데 사용될 수 있다. 이러한 부품은 전술한 SPS 공정으로 소결하여 고밀도로 그리고 순수하게 제조할 수 있기 때문에 공격적인 에칭 조건에서 긴 수명을 포함하는 이점을 가질 수 있다. 소결 산화이트륨 바디는 입자 생성에 대한 저항성, 개선된 플라즈마 에칭 저항성, 및 증가된 부품 수명을 포함하여, 플라즈마 처리의 맥락에서 많은 장점을 갖는다. 또한, 산화이트륨 부속품의 세척은 공격적인 세척 방법 예컨대, 부식성이 높거나 공격적인 화학물질을 사용할 수 있기 때문에 더 용이할 수 있다.
본원에 개시된 소결 산화이트륨 바디로부터 형성될 수 있는 챔버 부품의 예는 정전 척 (ESC), 링 (예를 들어, 공정 키트 링 또는 단일 링), 챔버벽 라이너, 베이스, 가스 분배판, 샤워 헤드, 라이너, 라이너 키트, 실드, 플라즈마 스크린, 유량 이퀄라이저, 냉각 베이스, 챔버 뷰포트, 챔버 덮개 등을 포함한다.
일 구현예에서, 본 개시의 구현예에 따른 처리 챔버는 챔버 바디 및 내부 부피를 둘러싸는 샤워 헤드를 포함한다. 대안적으로, 샤워 헤드는 덮개 및 노즐로 대체될 수 있으며, 이는 또한 전체 재료 또는 코팅으로서 상기 설명된 산화이트륨으로부터 제조될 수 있다. 챔버 바디는 알루미늄, 스테인리스 스틸 또는 기타 적합한 재료로 제작될 수 있다. 챔버 바디는 일반적으로 측벽, 웨이퍼를 에워싸는 포커스링 또는 에지링, 및 바닥을 포함한다. 샤워 헤드 (또는 덮개 및/또는 노즐), 측벽 및/또는 바닥 중 하나 이상은 본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨을 포함한다.
상기 기능 및 장점은 하기 논의되는 예시적인 실시예에 의해 더 충분히 제시된다.
실시예
본 발명의 구현예에 따른 하기 산화이트륨 샘플 H1/66 내지 H4/152를 제조하고, 본 개시에 따라 제조되지 않은 산화이트륨 샘플 CM1/107, CM2/108 및 118과 비교하였다.
Hl/66:
80 mm 소결 산화이트륨 바디는 2.89 m2/g의 표면적, 5.4 um의 d50 입자 크기 및 99.9952%의 분말 순도에 대해 <10 ppm의 TREO (전희토산화물) 및 48 ppm의 총 불순물을 갖는 분말로 제조되었다. 바디는 30 MPa에서 60분 동안 1500 ℃의 소결 온도로 형성되었다. 어닐링은 공기중에서 1시간 동안 1450 ℃ 다음에 8시간 동안 1400 ℃까지 5 ℃/분의 온도 상승으로 수행하였다. 소결 산화이트륨 바디는 4.948 g/cm3 의 밀도 및 1.1 um의 최대 기공 직경을 가졌다. d10, d50 및 d90 결정 입도는 각각 0.5, 0.8 및 1.4 um로 측정되었다.
H2/65:
40 mm 산화이트륨 샘플은 30 MPa에서 10분 동안 1550 ℃의 소결 온도로 6.84 m2/g의 표면적을 갖는 분말로부터 형성되었다. 어닐링은 공기중에서 1300 ℃의 온도로 용광로에서 4시간 동안 수행하였다. 출발 산화이트륨 분말은 10 ppm에 상응하는 99.999%의 총 순도를 가졌다. 중간 입자 크기는 5.82 μm로 측정되었다. 소결 산화이트륨 바디는 11 ppm의 총 불순물 수준을 가졌다. 출발 분말의 순도가 소결 산화이트륨 바디에서 유지되었으며, 이는 공정 동안 오염물질이 매우 최소이거나 도입되지 않았음을 나타낸다. d10, d50 및 d90 결정 입도는 각각 4.0, 13.0 및 27.1 um로 측정되었으며, 14 um의 평균 결정 입도가 측정되었다.
H3/79:
40 mm 소결 산화이트륨 바디는 3.33 m2/g의 표면적 및 5.17 μm의 중앙값 (d50) 입자 크기를 갖는 분말로부터 형성되었다. 출발 분말은 2 내지 4 ppm의 총 불순물을 가졌다. 산화이트륨 바디의 소결은 30 MPa의 압력에서 10분의 기간 동안 1500 ℃의 소결 온도를 사용하여 수행되었다. 온도는 5 MPa/분의 동시 압력 적용과 함께 50 ℃/분으로 증가시켰다. 어닐링은 1300 ℃까지 5 ℃/분으로 온도를 증가시키고 공기중에서 4시간 동안 유지하여 수행하였다. 소결 산화이트륨 바디는 9와 10 ppm 사이의 총 불순물 수준을 가졌으며, 이는 공정의 결과로서 오염물질의 최소 도입을 나타낸다. 최대 기공 크기가 0.6 um인 것으로 측정되었으며, 5.03 g/cc의 밀도가 측정되었다. d10, d50 및 d90 결정 입도는 각각 0.8, 1.4 및 2.4 um로 측정되었다. 또한 1.47 um의 평균 결정 입도가 측정되었다.
H4/152:
100 mm 소결 산화이트륨 바디는 6.95 m2/g의 표면적 및 99.999 % 순도 중 TREO (<10 ppm) 및 평균 18 ppm의 총 불순물을 갖는 분말로부터 형성되었다. 중앙값 입자 크기 (d50)는 4.65 μm이었다. 소결은 30 MPa에서 30분 동안 1400 ℃에서 수행하였다. 그 후에 어닐링은 1400 ℃에서 8시간 동안 공기중에서 수행하였다. 5.024 g/cm3의 밀도는 2 um의 최대 기공 크기로 측정되었다. 본원에 개시된 바와 같은 2-단계 CF4/O2 에칭 공정 후에, 0.98 um의 평균 단차, 0.68 nm/분의 평균 에칭율 및 340000 um3의 에칭 부피를 얻었다. 본원에 개시된 바와 같은 2-단계 CF4/O2 에칭 공정 전후에, 각각 10 및 14 nm의 산술 평균 높이 (Sa)가 측정되었다. 본원에 개시된 바와 같은 산소 에칭 공정 후에, 0.1 um의 평균 단차, 0.07 nm/분의 평균 에칭율 및 30000 um3의 에칭 부피를 얻었다. 본원에 개시된 바와 같은 SF6 에칭 공정 후에, 0.28 um의 평균 단차, 0.19 nm/분의 평균 에칭율 및 90000 um3의 에칭 부피를 얻었다.
단일 단계, CF 4 에칭 절차
에칭 성능을 평가하기 위해, 치수 6 mm x 6 mm x 2 mm의 연마된 세라믹 샘플을 실리콘-기반 방열판 화합물을 사용하여 c 평면 사파이어 웨이퍼에 장착하였다. 각 부속품의 영역은 5 mm x 5 mm 정사각형 사파이어 세라믹을 샘플 표면에 결합하여 에칭 공정에 대한 노출로부터 차단하였다.
건식 에칭 공정은 산업 표준 장비인 Plsama-Therm Versaline DESC PDC Deep Silicon Etch를 사용하여 수행되었다. 에칭은 총 24시간의 기간 동안 4시간 에칭 세그먼트로 완료되었다. 공정은 분당 90 표준 입방 센티미터 (sccm)의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유량, 및 20 sccm의 아르곤 유량과 10 밀리토르의 압력에서 수행되었다. 바이어스는 600 볼트 및 2000 와트 ICP 전력이었다. 이 에칭 레시피는 512 nm/분의 실리콘 에칭율을 갖는다. 에칭 레시피는 72 nm/분의 속도로 용융 실리카 (석영 유리)를 에칭한다. 샘플 성능을 평가하고자 본원에서 사용된 에칭 조건은 성능을 차별화하기 위해 극한의 에칭 조건에 개시된 재료를 적용하도록 선택되었다.
에칭 절차 완료 시, 표면 거칠기를 측정하였다.
단일 단계, CF 4 에칭 부피 절차:
하나의 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 약 12000 μm3 미만, 바람직하게는 약 9000 μm3 미만, 더 바람직하게는 약 7000 μm3 미만의 에칭 부피를 특징으로 한다. 상기 에칭 부피는 6 mm x 6 mm x 2 mm 치수의 샘플이 24시간 동안 분당 90 표준 입방 센티미터 (sccm)의 CF4 유속, 분당 30 표준 입방 센티미터 (sccm)의 산소 유량, 및 분당 20 표준 입방 센티미터 (sccm)의 아르곤 유량과 10 밀리토르의 압력, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 참조 공정으로서 에칭 공정을 수행하는 경우에 실현된다. 각각의 에칭 공정은 하기 추가 실험 섹션에서 더 자세히 설명된다. 이에 따라, 에칭 부피는 지정된 에칭 공정 동안 제거되는 산화이트륨 바디의 부피와 관련된다.
단일 단계, CF 4 에칭율 절차:
일부 구현예에서, 산화이트륨 바디는 약 0.08 nm/분 미만, 바람직하게는 약 0.06 nm/분 미만, 보다 바람직하게는 약 0.05 nm/분 미만의 에칭율을 나타내는 것을 특징으로 한다. 상기 에칭율은 6 mm x 6 mm x 2 mm 치수의 샘플이 24시간의 기간 동안 분당 90 표준 입방 센티미터 (sccm)의 CF4 유속, 분당 30 표준 입방 센티미터 (sccm)의 산소 유량, 및 분당 20 표준 입방 센티미터 (sccm)의 아르곤 유량과 10 밀리토르의 압력, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 참조 공정으로서 단일 단계 CF4 에칭 공정을 수행하는 경우에 실현된다. 이에 따라, 에칭율은 지정된 에칭 공정 동안 제거되는 산화이트륨 바디의 두께 감소와 관련된다.
단일 단계 CF 4 Sdr 절차 (미에칭, 에칭)
일부 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 따라 100 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 75 x 10-5 미만, 가장 바람직하게는 50 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서 전개 계면 면적비를 갖고; ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 따라 600 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 500 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 400 x 10-5 미만, 보다 바람직하게는 300 x 10-5 미만, 가장 바람직하게는 200 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적비를 갖는 것을 추가 특징으로 한다. 후자의 전개 계면 비는 6 mm x 6 mm x 2 mm 치수를 갖는 산화이트륨 바디 샘플이 24시간 CF4 에칭 시간 동안 분당 90 표준 입방 센티미터 (sccm)의 CF4 유속, 분당 30 표준 입방 센티미터 (sccm)의 산소 유량, 및 분당 20 표준 입방 센티미터 (sccm)의 아르곤 유량과 10 밀리토르의 압력, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 경우에 실현된다. 각각의 에칭 공정은 추가로 하기에 더 자세히 설명된다.
단일 단계 CF 4 Sa(미에칭, 에칭)
일부 구현예에서, 소결 산화이트륨 바디는 ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 따라 30 nm 미만, 보다 바람직하게는 28 nm 미만, 가장 바람직하게는 25 nm 미만의 산술 평균 높이 Sa를 갖고; ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 따라 40 nm 미만, 보다 바람직하게는 35 nm 미만, 가장 바람직하게는 30 nm 미만의 산술 평균 높이 Sa를 갖는 것을 추가 특징으로 한다. 후자의 산술 평균 높이 Sa는 6 mm x 6 mm x 2 mm 치수를 갖는 산화이트륨 바디 샘플이 24시간의 기간 동안 분당 90 표준 입방 센티미터 (sccm)의 CF4 유속, 분당 30 표준 입방 센티미터 (sccm)의 산소 유량, 및 분당 20 표준 입방 센티미터 (sccm)의 아르곤 유량과 10 밀리토르의 압력, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 경우에 실현된다. 각각의 에칭 공정은 추가로 하기에 더 자세히 설명된다.
표면 거칠기 측정
표면 거칠기 측정은 등급 1 클린룸의 주변 조건하에서 Keyence 3D 레이저 스캐닝 공초점 디지털 현미경 모델 VK-X250X를 사용하여 수행되었다. 현미경은 2.8 Hz 고유 주파수를 갖는 TMC 탁상용 CSP 수동적 벤치탑 아이솔레이터에 놓여 있다.
이 비접촉 시스템은 레이저 빔광 및 광학 센서를 사용하여 반사광 강도를 통해 표면을 분석한다. 현미경은 총 786,432개의 데이터 포인트에 대해 x 방향으로 1,024개의 데이터 포인트 및 y 방향으로 786개의 데이터 포인트를 획득한다. 주어진 스캔 완료 시, 대물렌즈는 z 방향으로 설정된 피치만큼 이동하고, 강도를 스캔 간에 비교하여 초점을 결정한다. ISO 25178 표면 질감 (면적의 거칠기 측정)은 상기 현미경이 따르는 표면 거칠기의 분석과 관련된 국제 표준 모음이다.
공초점 현미경을 사용하여 샘플의 표면을 10X 배율로 레이저 스캐닝하여 샘플의 상세한 이미지를 캡처하였다. 라인 거칠기는 7개의 분할된 블록의 프로파일에서 얻었다. 측정 샘플링 길이를 나타내는, 람다 카이(λ)는 ISO 사양 4288에 따라 라인 판독이 7개 중 5개의 중간 블록의 측정으로 제한되도록 조정되었다: 기하학적 제품 사양(GPS) -- 표면 질감: 프로파일 방법 -- 표면 질감 평가를 위한 규칙 및 절차.
면적은 측정을 위해 샘플의 에칭 및 마스킹된 영역 내에서 선택되었다. 면적은 전형적인 샘플 표면을 가장 대표하도록 선택되었고, Sa 및 Sdr을 계산하는 데 사용되었다.
표면 거칠기 Sa 및 Sdr은 기본 기술 분야에서 잘 알려진 매개변수이며, 예를 들어, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7 (표면 거칠기 Sa) 및 4.3.2 (표면 거칠기 Sdr)에 설명되어 있다.
단차 측정
에칭 처리의 결과로서 단차는 20X 배율에서 Keyence 3D 레이저 스캐닝 공초점 디지털 현미경 모델 VK-X250X를 사용하여 직접 측정하였다. 샘플의 에칭 및 미에칭 영역에서 선택된 면적은 별도의 참조 평면을 생성하는 데 사용되었다. 이러한 참조 평면 간의 세 가지 측정에 걸친 평균 높이 차이를 단차로 간주할 수 있다.
에칭율 계산
시간당 나노미터의 평균 에칭율은 분당 나노미터의 에칭율로 도달하는 총 에칭 시간으로 단차를 나눔에 의해 평균 단차로부터 계산될 수 있다.
부피 측정
에칭 부피는 50X에서 Keyence 3D 레이저 스캐닝 공초점 디지털 현미경 모델 VK-X250X 상의 측정으로부터 계산되었다. 측정을 위해 선택되는 7 x 1 영역으로부터 7x7 이미지 템플릿이 생성된다. 참조 평면은 먼저 마스킹되고 이에 따라 미에칭된 샘플의 대표적인 영역에 설정된다. 참조 평면을 설정하기 위해, 마스킹된 영역 내의 면적이 선택된다. 소프트웨어 지원 기울기 보정은 샘플 두께 및 장착의 변화를 고려하여 면적 전반에 걸쳐 완료된다. 이후, 600 um x 200 um의 총 면적은 마스킹된 표면으로부터 최대 거리 이미지의 에칭된 영역에서 선택된다. 마스킹된 표면에 생성된 참조 평면과 비교하여 에칭된 표면의 높이가 측정되고, 참조 평면에 대해서는 에칭에 의해 제거된 재료의 부피가 선택된 면적에 걸쳐 계산된다.
Ra 및 Sa 측정 간의 차이:
Sa는 표면의 산술 평균 높이이며 ISO 25178에 설명되어 있다: 기하학적 제품 사양 (GPS) - 표면 질감: 면적은 3D 면적 표면 질감의 분석과 관련된 국제표준화기구의 국제 표준 모음이다. 이는 비접촉 레이저 현미경을 기반으로 한다.
Ra는 ISO 4287에 따른 2D 프로파일의 산술 평균 거칠기이다: 1997 기하학적 제품 사양 (GPS) -- 표면 질감: 프로파일 방법. 이는 선형 프로파일을 생성하기 위해 표면과 접촉하는 기계식 스타일러스를 기반으로 한다.
Sa는 3D 측정 표면 전반에 걸친 높이 차이를 나타내는 반면, Ra는 2D 선형 프로파일 스캔 전반에 걸친 높이 차이를 나타낸다.
Ra는 상기 스타일러스 팁 기하학에 의해 제한되며, 이와 같이 미세 형상 디테일의 손실과 피크 및 밸리의 왜곡의 결과로서 발생할 수 있다. 이는 미세한, 서브미크론 형상을 측정할 때 문제가 되며, Ra 값을 Sa 값과 비교하여 사용하는 데 제한이 있다.
추가 샘플은 본 발명의 공정에 따라 제조되었으며 하기 표에 요약되어 있다. 적용가능한 경우 이들은 상업적으로 이용가능한 석영 (TSC 03) 및 비교 산화이트륨 샘플 (107, 108, 및 118)과 비교된다.
예로서, 샘플 188-1은 다음과 같이 제조되었다: 3.3 m2/g의 표면적 및 99.9987%의 분말 순도에 상응하는 13 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 100 mm 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 압력의 사전적용은 진공 하에서 20 MPa 압력이 사전-적용되는 다단계 공정으로 수행되었다. 이후, 실온에서 600℃까지 10℃/분의 속도로 가열하면서 5 MPa를 동시에 적용하였다. 압력은 600℃와 소결 온도 사이에서 10℃/분의 속도로 30 MPa까지 증가되었다. 소결은 소결 완료까지 30분의 기간 동안 1400℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 수행하였다. 소결 후, 자연적 냉각을 허용하는 소결 장치에 대해 전원을 차단하였다. 어닐링은 산소 함유 환경에서 8시간 동안 1400℃의 온도에서 수행되었다. 밀도는 5.002 g/cm3이었다.
다른 예에서, 샘플 116은 다음와 같이 제조되었다: 40 mm 산화이트륨 샘플은 30 MPa에서 10분 동안 1550℃의 소결 온도로 6.84 m2/g의 표면적을 갖는 분말로부터 형성되었다. 어닐링은 공기중에서 1400 내지 1450℃의 온도로 용광로에서 9시간 동안 수행하였다. 출발 산화이트륨 분말은 10 ppm에 상응하는 99.999%의 총 순도를 가졌다. 중간 입자 크기는 5.82 μm로 측정되었다. 소결 산화이트륨 바디는 11 ppm의 총 불순물 수준을 가졌다. 출발 분말의 순도가 소결 산화이트륨 바디에서 유지되었으며, 이는 공정 동안 오염물질이 매우 최소이거나 도입되지 않았음을 나타낸다. d10, d50 및 d90 결정 입도는 각각 0.7, 6.7 및 25.4 um로 측정되었다.
다른 예에서, 샘플 224는 다음과 같이 제조되었다: 5 내지 6 m2/g의 표면적 및 99.9992%의 분말 순도에 상응하는 평균 8 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 100 mm 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 압력은 약 5분 동안 20 MPa로 사전-적용되었고, 50 밀리토르 진공이 설정되었다. 이후, 압력을 5 MPa로 감소시키고, 600℃까지 가열은 10℃/분의 속도로 달성하였다. 열 및 압력의 동시 적용은 20 MPa의 압력 및 10℃/분 속도의 온도 적용으로 1400℃까지 도달하도록 수행되었다. 소결은 소결 완료까지 30분의 기간 동안 1400℃의 온도 및 20 MPa의 압력으로 수행하였다. 소결 후, 자연적 냉각을 허용하는 소결 장치에 대해 전원을 차단하였다. 소결 산화이트륨 바디는 각각 0.4, 0.7 및 1.2 um의 d10, d50 및 d90 결정 입도를 가졌다.
다른 예에서, 샘플 189-1은 다음과 같이 제조되었다: 4.2 m2/g의 표면적 및 99.9975%의 분말 순도에 상응하는 24.8 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 100 mm 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 압력의 사전적용은 진공 하에서 20 MPa 압력이 사전-적용되는 다단계 공정으로 수행되었다. 이후, 실온에서 600℃까지 10℃/분의 속도로 가열하면서 5 MPa를 동시에 적용하였다. 압력은 600℃와 소결 온도 사이에서 10℃/분의 속도로 30 MPa까지 증가되었다. 소결은 소결 완료까지 30분의 기간 동안 1400℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 수행하였다. 소결 후, 자연적 냉각을 허용하는 소결 장치에 대해 전원을 차단하였다. 어닐링은 산소 함유 환경에서 8시간 동안 1400℃의 온도에서 수행되었다. 소결 산화이트륨 바디는 36 ppm의 불순물 및 99.996%의 순도를 가졌다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 밀도는 5.006 g/cm3이었고, 0.7 마이크론의 최대 기공 크기를 가졌다. 본원에 개시된 바와 같은 2-단계 CF4/O2 에칭 공정 후, 0.82 um의 평균 단차, 0.57 nm/분의 평균 에칭율 및 270,000 um3의 에칭 부피를 얻었다.
다른 예에서, 샘플 045는 다음과 같이 제조되었다: 9 내지 10 m2/g의 표면적 및 99.9974%의 분말 순도에 상응하는 26 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 100 mm 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 압력의 사전적용은 본원에 개시된 바와 같이 진공 하에서 20 MPa 압력이 사전-적용되는 다단계 공정으로 수행되었다. 이후, 실온에서 600℃까지 10℃/분의 속도로 가열하면서 5 MPa를 동시에 적용하였다. 압력은 600℃와 소결 온도 사이에서 10℃/분의 속도로 30 MPa까지 증가되었다. 소결은 소결 완료까지 30분의 기간 동안 1400℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 수행하였다. 소결 후, 자연적 냉각을 허용하는 소결 장치에 대해 전원을 차단하였다. 아르키메데스 방법을 사용한 평균 밀도는 5.021 g/cm3로 측정되었다. 어닐링은 산소 함유 환경에서 8시간 동안 1400℃의 온도에서 수행되었다. 아르키메데스 방법을 사용한 어닐링 후 평균 밀도는 5.010 g/cm3로 측정되었다.
다른 예에서, 샘플 200-1은 다음과 같이 제조되었다: 4.7 m2/g의 표면적 및 99.9991%의 분말 순도에 상응하는 9.5 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 150 mm 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 압력은 약 5분 동안 20 MPa로 사전-적용되었다. 이후, 압력을 5 MPa로 감소시키고, 600℃까지 가열은 25℃/분의 속도로 달성하였다. 열 및 압력의 동시 적용은 25℃/분의 가열 속도 및 5 MPa/분의 압력 속도로 1000℃ 및 20 MPa까지 수행되었다. 10℃/분 속도의 가열은 1000℃에서 소결 온도까지 수행되었다. 소결은 소결 완료까지 30분의 기간 동안 1400℃의 온도 및 20 MPa의 압력으로 수행하였다. 소결 후, 자연적 냉각을 허용하는 소결 장치에 대해 전원을 차단하였다. 어닐링은 산소 함유 환경에서 8시간 동안 1400℃의 온도에서 수행되었다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 밀도는 4.945 g/cm3이었고, 1.4 마이크론의 최대 기공 크기를 가졌다. 본원에 개시된 바와 같은 2-단계 CF4/O2 에칭 공정 후, 0.2 um의 평균 단차, 0.14 nm/분의 평균 에칭율 및 60,000 um3의 에칭 부피를 얻었다. 본원에 개시된 바와 같은 산소 에칭 공정 후, 0.1 um의 평균 단차, 0.07 nm/분의 평균 에칭율 및 30,000 um3의 에칭 부피를 얻었다. 본원에 개시된 바와 같은 SF6 에칭 공정 후, 0.27 um의 평균 단차, 0.19 nm/분의 평균 에칭율 및 80,000 um3의 에칭 부피를 얻었다.
다른 예에서, 샘플 212-1은 다음과 같이 제조되었다: 5.6 m2/g의 표면적 및 99.9992%의 분말 순도에 상응하는 8.1 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 100 mm 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 압력은 약 5분 동안 20 MPa로 사전-적용되었고, 50 밀리토르 진공이 설정되었다. 이후, 압력을 5 MPa로 감소시키고, 600℃까지 가열은 50℃/분의 속도로 달성하였다. 열 및 압력의 동시 적용은 10 MPa/분의 압력 속도 및 25℃/분 속도의 온도 적용으로 30 MPa 및 1450C까지 수행되었다. 소결은 소결 완료까지 30분의 기간 동안 1450℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 수행하였다. 소결 후, 자연적 냉각을 허용하는 소결 장치에 대해 전원을 차단하였다. 어닐링은 산소 함유 환경에서 8시간 동안 1400℃의 온도에서 수행되었다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 밀도는 5.022 g/cm3이었고, 1.0 마이크론의 최대 기공 크기를 가졌다. 소결 산화이트륨 바디는 99.9994%의 순도에 상응하는, 6 ppm의 총 평균 불순물을 가졌다. 본원에 개시된 바와 같은 2-단계 CF4/O2 에칭 공정 후, 1.1 um의 평균 단차, 0.77 nm/분의 평균 에칭율 및 358,000 um3의 에칭 부피를 얻었다.
다른 예에서, 샘플 314는 다음과 같이 제조되었다: 2.8 m2/g의 표면적 및 99.9975%의 분말 순도에 상응하는 24.8 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 406 mm의 가장 긴 치수를 갖는 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 압력은 5 MPa로 사전-적용되었고, 온도는 10℃/분으로 실온에서 800℃까지 상승시켰다. 열 및 압력의 동시 적용은 10℃/분의 가열 속도 및 800℃와 1000℃ 사이에서 20 MPa까지 상승하는 압력으로 수행되었다. 압력은 10℃/분의 가열 속도로 1000℃에서 소결 온도까지 20 MPa로 유지되었다. 소결은 60분의 소결 기간 동안 1450℃의 온도 및 20 MPa의 압력으로 진행하였다. 열 및 압력은 소결 기간 및 자연적 냉각이 발생한 후 종료되었다. 소결 산화이트륨 바디는 0.8℃/분의 가열 및 냉각 속도를 사용하여 8시간 동안 산소 함유 환경에서 1400℃로 어닐링되었다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 평균 밀도는 4.898 내지 4.970 g/cm3의 가장 긴 치수 전반에 걸친 밀도 범위를 갖는 4.935 g/cm3이었다.
다른 예에서, 샘플 457은 다음과 같이 제조되었다: 5-6 m2/g의 표면적 및 99.9983%의 분말 순도에 상응하는 17 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 406 mm의 가장 긴 치수를 갖는 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 분말의 하소는 5-6 m2/g의 표면적에 대해 600℃에서 8시간 동안 수행되었다. 압력은 5 MPa로 사전-적용되었고, 온도는 10℃/분으로 실온에서 600℃까지 상승시켰다. 열 및 압력의 동시 적용은 5℃/분의 가열 속도 및 600℃와 1000℃ 사이에서 30 MPa까지 상승하는 압력으로 수행되었다. 압력은 5℃/분의 가열 속도로 1000℃에서 소결 온도까지 30 MPa로 유지되었다. 소결은 60분의 소결 기간 동안 1475℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 진행하였다. 압력은 소결 기간 후에 제거되었다. 냉각은 약 4시간 동안 50% 송풍기 전력으로 강제 대류를 사용하여 수행되었다. 약 25% 내지 100%의 다양한 송풍기 전력 수준을 사용한 냉각은 2.5℃/분 내지 5℃/분의 강제 대류 냉각 속도를 가능하게 한다. 소결은 60분의 기간 동안 1475℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 진행하였다. 소결 산화이트륨 바디는 0.8℃/분의 가열 속도 및 2℃/분의 냉각 속도를 사용하여 4시간 동안 산소 함유 환경에서 1400℃로 어닐링되었다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 평균 밀도는 4.980 내지 4.989 g/cm3의 가장 긴 치수 전반에 걸친 밀도 범위를 갖는 4.985 g/cm3이었다. 최대 기공 크기는 1.4 um로 측정되었으며, 18 nm의 Sa 값 및 1178 x 10-5의 Sdr 값은 개시된 바와 같이 CF4/O2 에칭 공정 후에 측정되었다. 0.65 um의 평균 결정 입도는 상기 샘플에 대해 라인 간섭 기법(line intercept technique)을 사용하여 측정되었다.
다른 예에서, 샘플 353은 다음과 같이 제조되었다: 6.5 내지 7.5 m2/g의 표면적 및 99.9989%의 분말 순도에 상응하는 평균 11 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 406 mm의 가장 긴 치수를 갖는 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 분말의 하소는 1000℃에서 24시간 동안 수행되었고, 표면적은 1.5 내지 2.5 m2/g이었다. 압력은 5 MPa로 사전-적용되었고, 온도는 10℃/분으로 실온에서 800℃까지 상승시켰다. 열 및 압력의 동시 적용은 10℃/분의 가열 속도 및 800℃와 1000℃ 사이에서 30 MPa까지 상승하는 압력으로 수행되었다. 압력은 10℃/분의 가열 속도로 1000℃에서 소결 온도까지 30 MPa로 유지되었다. 소결은 60분의 소결 기간 동안 1475℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 진행하였다. 열 및 압력은 소결 기간 및 자연적 냉각이 발생한 후 종료되었다. 소결 산화이트륨 바디는 0.8℃/분의 가열 속도 및 0.8℃/분의 수동적 냉각 속도로 0분 동안 (등온 어닐링 기간 없이) 산소 함유 환경에서 1400℃로 어닐링되었다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 평균 밀도는 4.981 g/cm3이었다.
다른 예에서, 샘플 414는 다음과 같이 제조되었다: 6.5 내지 7.5 m2/g의 표면적 및 99.9989%의 분말 순도에 상응하는 평균 11 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 406 mm의 가장 긴 치수를 갖는 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 분말의 하소는 500℃에서 48시간 동안 수행되었고, 표면적은 6.5 내지 7.5 m2/g이었다. 압력은 5 MPa로 사전-적용되었고, 온도는 10℃/분으로 실온에서 800℃까지 상승시켰다. 열 및 압력의 동시 적용은 10℃/분의 가열 속도 및 800℃와 1000℃ 사이에서 30 MPa까지 상승하는 압력으로 수행되었다. 압력은 10℃/분의 가열 속도로 1000℃에서 소결 온도까지 30 MPa로 유지되었다. 소결은 60분의 소결 기간 동안 1400℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 진행하였다. 열 및 압력은 소결 기간 및 자연적/수동적 냉각이 발생한 후 종료되었다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 평균 밀도는 4.985 g/cm3이었다.
또 다른 예에서, 샘플 476은 다음과 같이 제조되었다: 2 m2/g의 표면적 및 99.9995%의 분말 순도에 상응하는 5 - 6 ppm의 총 불순물을 갖는 산화이트륨 분말을 사용하여 406 mm의 가장 긴 치수를 갖는 산화이트륨 소결 바디를 형성하였다. 분말은 밀링 매체의 사용없이 소결하기 이전에 24시간 동안 텀블링하였다. 압력은 5 MPa로 사전-적용되었고, 온도는 10℃/분으로 실온에서 600℃까지 상승시켰다. 열 및 압력의 동시 적용은 5℃/분의 가열 속도 및 600℃와 1000℃ 사이에서 30 MPa까지 상승하는 압력으로 수행되었다. 압력은 5℃/분의 가열 속도로 1000℃에서 소결 온도까지 30 MPa로 유지되었다. 소결은 60분의 소결 기간 동안 1475℃의 온도 및 30 MPa의 압력으로 진행하였다. 압력은 소결 기간 후에 제거되었다. 냉각은 50% 송풍기 전력으로 강제 대류를 사용하여 수행되었다. 다양한 송풍기 전력 수준을 사용한 냉각은 2.5℃/분 내지 5℃/분의 강제 대류 냉각 속도를 가능하게 한다. 소결 산화이트륨 바디는 1℃/분의 가열 속도 및 2℃/분의 냉각 속도를 사용하여 4시간 동안 산소 함유 환경에서 1400℃로 어닐링되었다. 어닐링 및 소결된 산화이트륨 바디의 평균 밀도는 4.891 내지 5.014 g/cm3의 가장 긴 치수 전반에 걸친 밀도 범위를 갖는 4.953 g/cm3이었다.
일련의 예에서, 샘플 084 및 084-1, 085 및 085-1, 086 및 086-1, 087 및 087-1, 095 및 096은 다음과 같이 제조되었다: 샘플 084 및 084-1, 085 및 085-1, 086 및 086-1, 087 및 087-1, 095 및 096에 상응하는 100 mm 산화이트륨 소결 바디는 6.5 내지 7.5 m2/g의 표면적 및 평균 11 ppm의 총 불순물을 가지며, 99.9989%의 분말 순도로 제공되는 분말로 제조하였다. 분말은 800 ℃에서 8시간 동안 소결되기 전에 하소되었고, 5 내지 6.5 m2/g의 표면적을 가졌다. 샘플 084-1, 085-1, 086-1, 087-1, 095 및 096은 산소 환경에서 8시간 동안 5 ℃/분의 상승률로 1400 ℃에서 어닐링되었다. 밀도 및 공정 조건은 본원의 상응하는 밀도 및 소결/어닐링 표에 개시된 바와 같다.
비교 샘플 107: 비교 산화이트륨 바디의 순도는 ICPMS 방법에 의해 99.9958%로 측정되었으며, 42 ppm의 오염물질을 갖는다. 다공성 측정은 본원에 개시된 바와 같이 수행되었으며, 38 um의 최대 기공 크기가 측정되었다. 결정 입도 측정을 수행하였으며, 27 um의 큰 평균 결정 입도가 측정되었다. 재료는 아르키메데스 방법을 사용하여 0.038의 표준편차와 4.987 g/cm3의 평균 밀도를 갖는 것으로 측정되었다. 정확한 소결 조건은 알려져 있지 않지만, 산화이트륨 분말을 소결하여 이 재료를 형성하기 위해, 1600 ℃를 초과하는 높은 소결 온도가 연장 시간 예컨대 수일 동안 사용되었을 수 있다. 이러한 매개변수는 측정된 큰 결정 입도에 기여할 수 있다. 샘플은 개시된 바와 같이 소결 산화이트륨에 비해 큰 기공 크기 및 열등한 에칭 성능 및 광범위한 표면 거칠기와 다공성의 현저한 분획 면적을 나타내었다.
비교 샘플 108: 비교 산화이트륨 바디의 재료 속성을 분석하였다. 비교 산화이트륨 바디의 순도는 ICPMS 방법에 의해 99.8356%로 측정되었으며, 고밀도화를 촉진하기 위한 소결 보조제로서 1291 ppm의 지르코니아를 포함하여 1644 ppm의 오염물질을 갖는다. 다공성 측정은 본원에 개시된 바와 같이 수행되었으며, 12 um의 최대 기공 크기가 측정되었다. 재료는 아르키메데스 방법을 사용하여 0.011의 표준편차와 4.997 g/cc의 평균 밀도를 갖는 것으로 측정되었다. 정확한 소결 조건은 알려져 있지 않지만, 산화이트륨을 소결하여 이 재료를 형성하기 위해, 지르코니아를 분말에 첨가하여 고밀도화를 촉진하였을 수 있으며, 이는 에칭 성능을 저하시킬 수 있다. 샘플은 개시된 바와 같이 소결 산화이트륨에 비해 큰 기공 크기 및 표면 거칠기와 다공성의 현저한 분획 면적을 나타내었다.
비교 샘플 118: 비교 산화이트륨 바디의 순도는 ICPMS 방법에 의해 99.9967%로 측정되었으며, 33 ppm의 오염물질을 갖는다. 다공성 측정은 본원에 개시된 바와 같이 수행되었으며, 7 um의 최대 기공 크기가 측정되었다. 재료는 아르키메데스 방법을 사용하여 5.003 g/cc의 평균 밀도를 갖는 것으로 측정되었다. 샘플은 개시된 바와 같이 소결 산화이트륨에 비해 큰 기공 크기 및 열등한 에칭 성능과 다공성의 현저한 분획 면적을 나타내었다.
표 1 내지 4는 본 개시의 공정에 따라 제조된 샘플의 공정 조건 및 결과적인 밀도를 요약한다.
표 1: 소결 산화이트륨 바디의 소결 및 어닐링 조건
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
표 2: 150 mm 소결 산화이트륨 바디에 대한 밀도
Figure pct00005
표 3: 40 mm 소결 산화이트륨 바디에 대한 밀도
Figure pct00006
표 4: 406 mm 소결 산화이트륨 바디에 대한 밀도 및 밀도 변화
Figure pct00007
표 5: 비교 샘플에 대한 속성
Figure pct00008
표 6 및 7은 본원에 개시된 공정에 따라 제조된 출발 분말 및 소결 산화이트륨 샘플에 대해 측정된 순도를 요약한다.
표 6: 소결 산화이트륨 바디에 대한 순도 특성
Figure pct00009
Figure pct00010
Figure pct00011
표 7은 분말에서 소결 산화이트륨 바디까지의 본원에 개시된 공정 동안 순도의 유지를 나타낸다.
표 7: 분말에서 소결 산화이트륨 바디까지의 순도
Figure pct00012
표 8 내지 10은 석영 (TSC 03), 상업적으로 이용가능한 산화이트륨 부속품 (107, 108, 118) 및 처리 조건을 포함하여, 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 상에서 상이한 공정 가스에 대한 에칭 결과를 나타낸다. CF4/O2 에칭은 2-단계 공정으로 수행되었다. 제1 단계는 10 mtorr의 압력, 90 sccm의 CF4 유량, 30 sccm의 O2 유량, 20 sccm의 아르곤 유량과 600 V의 바이어스 전압, 2000 W의 전력으로 1500초 동안 수행하였다. 제2 단계는 10 mtorr의 압력, 0 sccm의 CF4 유량, 100 sccm의 O2 유량, 20 sccm의 아르곤 유량과 600 V의 바이어스 전압, 2000 W의 전력으로 300초 동안 구현하였다. 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복하였다. O2 에칭 조건은 25 mtorr의 압력; 0 sccm의 CF4/SF6 유량; 100 sccm의 O2 유량; 20 sccm의 Ar 유량; 600 V의 바이어스 전압; 2000 W의 전력으로 총 6시간 동안이었고, SF6 에칭 조건은 25 mtorr의 압력; 100 sccm의 SF6 유량; 0 sccm의 O2 유량; 50 sccm의 Ar 유량; 300 V의 바이어스 전압; 2000 W의 전력으로 총 24시간 동안이었다. 결과는 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 바디에 대해 우수한 부식 저항성을 나타낸다.
본 개발에 따라 제조된 소결 산화이트륨 바디는 바람직하게는 개시된 바와 같이 CF4/O2 에칭 공정의 경우 0.2 내지 0.98 μm, 본원에 개시된 바와 같이 SF6 에칭 공정의 경우 0.27 내지 0.44 μm, 및 본원에 개시된 바와 같이 O2 에칭 공정의 경우 0.1 내지 0.13 μm의 단차를 나타낸다.
본 개발에 따라 제조된 소결 산화이트륨 바디는 바람직하게는 개시된 바와 같이 CF4/O2 에칭 공정의 경우 0.6 x 105 내지 3.4 x 105 μm3의 에칭 부피, 본원에 개시된 바와 같이 SF6 에칭 공정의 경우 0.8 x 105 내지 1.4 x 105 μm3의 에칭 부피, 본원에 개시된 바와 같이 O2 에칭 공정의 경우 0.28 내지 0.39 μm3를 나타낸다.
본 개발에 따라 제조된 소결 산화이트륨 바디는 바람직하게는 개시된 바와 같이 CF4/O2 에칭 공정의 경우 0.14 내지 0.68 nm/분, 본원에 개시된 바와 같이 SF6 에칭 공정의 경우 0.19 내지 0.310 nm/분, 본원에 개시된 바와 같이 O2 에칭 공정의 경우 0.07 내지 0.09 nm/분의 에칭율을 나타낸다.
표 8: CF4/O2 에칭 결과
Figure pct00013
표 9: O2 에칭 결과
Figure pct00014
표 10: SF6 에칭 결과
Figure pct00015
Figure pct00016
표 11: 결정 입도 결과
Figure pct00017
도면과 관련하여, 선택한 결과는 하기와 같이 요약된다:
도 3은 본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨 샘플 H1/66, H2/65, 및 H3/79와 비교하여 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108의 단일 단계 CF4 에칭 부피를 나타낸다. 본 개시에 따른 소결 산화이트륨 샘플은 종래기술에 비해 현저하게 더 에칭 저항성이 있다.
도 4는 본 개시의 구현예에 따라 제조된 다양한 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 종래기술의 TSC 03 (석영) 및 소결 산화이트륨 샘플 118, 및 107의 CF4 + O2 평균 에칭 부피를 나타낸다. 본 개시에 따른 소결 산화이트륨 샘플은 종래기술에 비해 현저하게 더 에칭 저항성이 있다.
도 5는 본 개시의 구현예에 따라 제조된 다양한 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 종래기술의 TSC 03 (석영), 및 소결 산화이트륨 샘플 118 및 107의 CF4 + O2 평균 단차를 나타낸다. 본 개시에 따른 소결 산화이트륨 샘플은 종래기술에 비해 현저하게 더 에칭 저항성이 있다.
도 6은 본 개시의 구현예에 따라 제조된 다양한 샘플과 비교하여 종래기술의 TSC 03 (석영), 소결 산화이트륨 샘플 118 및 107의 CF4 + O2 평균 에칭율을 나타낸다. 본 개시에 따른 소결 산화이트륨 샘플은 종래기술에 비해 현저하게 더 에칭 저항성이 있다.
도 7은 단일 단계 CF4 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108 표면의 50X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다. 현저한 에칭이 관찰된다.
도 8은 단일 단계 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 H1/66, H2/65, 및 H3/79 표면의 1000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다. 본 개시에 따라 제조된 샘플은 에칭에 대한 저항성이 있다.
도 9는 단일 단계 CF4 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108 표면의 1000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다. 현저한 에칭이 관찰된다.
도 10은 단일 단계 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 H1/66, H2/65, 및 H3/79 표면의 1000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다. 본 개시에 따라 제조된 샘플은 에칭에 대한 저항성이 있다.
도 11은 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 107 및 118 표면의 5000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다. 현저한 에칭이 관찰된다.
도 12는 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 152 및 189-1 표면의 5000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다. 본 개시에 따라 제조된 샘플은 에칭에 대한 저항성이 있다.
도 13은 본 개시에 따라 제조된 소결 산화이트륨 샘플 457의 표면 가장자리 및 동일한 표면 중앙의 1000X 및 5000X에서의 SEM 현미경 사진을 나타낸다. 균일한 밀도 및 다공성이 최소이거나 없음이 표면 전체에 걸쳐 표시된다. 본 개시에 따라 제조된 샘플은 고밀도이며 에칭에 대한 저항성이 있다.
도 14는 본 개시의 일 구현예에 따른 산화이트륨 바디 (H1/66 내지 H4/152)가 2.00 μm 이상의 기공 크기를 갖는 임의의 기공을 갖지 않음을 나타낸다.
도 15는 단일 단계 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨 샘플 Hl/66, H2/65, 및 H3/79와 비교하여 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108의 광학 배율 50x에서의 전개 계면 면적비, Sdr을 예시하는 그래프이다. 본 개시에 따라 제조된 샘플은 에칭에 대한 저항성이 있다.
도 16은 단일 단계 CF4 에칭 공정 전후에 본 개시의 구현예에 따른 소결 산화이트륨 샘플 Hl/66, H2/65, 및 H3/79와 비교하여 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플 CM1/107 및 CM2/108의 광학 배율 50x에서의 산술 평균 높이, Sa (nm)를 예시하는 그래프이다. 도 15 및 도 16은 본 발명의 구현예에 따른 산화이트륨 재료 (H1/66 내지 H3/79)를 비교 재료 (CM1/107 및 CM2/108)와 비교하여 훨씬 더 낮은 전개 계면 면적비 Sdr 및 산술 평균 높이 Sa를 가짐을 나타낸다.
도 17은 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 실시예로부터의 다양한 소결 산화이트륨 샘플의 전개 계면 면적비, Sdr을 나타내는 그래프이다. 본 개시에 따라 제조된 샘플은 에칭에 대한 저항성이 있다.
도 18은 CF4 + O2 에칭 공정 전후에 실시예로부터의 다양한 샘플의 산술 평균 높이, Sa (nm)를 예시하는 그래프이다. 본 개시에 따라 제조된 샘플은 에칭에 대한 저항성이 있다.
도 19는 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 실시예로부터의 다양한 소결 산화이트륨 샘플의 다공성의 면적 백분율을 예시하는 그래프이다. 본 발명의 일 구현예에 따른 산화이트륨 재료 (H1/66 내지 H4/152)는 비교 재료 (CM1/107 및 CM2/108)와 비교하여 훨씬 더 낮은 기공의 면적 백분율을 갖는다.
도 20은 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 실시예로부터의 다양한 샘플의 기공 크기 (기공 크기 분포) 대비 누적 면적 %를 예시하는 그래프이다. 구체적으로, 예를 들어 1 μm 미만의 기공 직경에서, 다공성으로 구성된 면적의 누적 백분율은 본 발명의 일 구현예에 따른 산화이트륨 재료 Hl/66 내지 H3/79의 경우 96 내지 100%인 반면, 비교 재료 CM1/107 내지 CM3 및 H5/62의 경우 면적의 누적 백분율은 약 10% 이하이다.
도 21은 종래기술의 소결 산화이트륨 샘플과 비교하여 실시예로부터의 다양한 샘플의 로그 기공 크기 대비 다공성 분포를 예시하는 그래프이다. 종래기술의 재료 107, 108 및 118은 대략 7 um 이상의 더 큰 기공 크기, 및 다공성을 포함하는 소결 산화이트륨 바디의 표면, 및 이에 따른 부피의 더 높은 분율을 나타낸다.
도 22는 산화이트륨의 이론 밀도보다 98% 이상인 밀도를 갖는 소결 산화이트륨 바디를 얻기 위해 요구되는 소결 압력 및 온도 조건을 예시하는 그래프이다.
다수의 구현예가 본원에 개시된 바와 같이 설명되었다. 그럼에도 불구하고, 본원에 개시된 바와 같은 구현예의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 다양한 변형이 이루어질 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 다른 구현예는 하기 청구범위의 범주 내에 있다.

Claims (157)

  1. 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 소결 산화이트륨 바디로서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  2. 제1항에 있어서, 상기 밀도는 4.96 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 밀도는 4.98 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
  4. 제1항, 제2항, 및 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 5.01 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 4 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 3 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 2 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 1 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 35 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 30 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 25 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 20 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 15 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 10 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 6 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 약 375,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 약 325,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 약 275,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 95% 이상에 대해 1.50 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 97% 이상에 대해 1.75 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 99% 이상에 대해 2.00 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 1.0 nm/분 미만의 에칭율을 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.9 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  24. 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.8 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  25. 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 250 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 전개 계면 면적, Sdr을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  26. 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 225 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  27. 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 200 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  28. 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 6 mm x 6 mm x 2 mm 면적이 24시간의 기간 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속, 20 sccm의 아르곤 유속과 10 밀리토르의 압력, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 200 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  29. 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 175 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  30. 제1항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 150 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  31. 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 의해 결정된, 30 nm 미만의 산술 평균 높이, Sa를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
  32. 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 20 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  33. 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 15 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  34. 제1항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.15% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  35. 제1항 내지 제34항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.10% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  36. 제1항 내지 제35항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 SF6 에칭 공정 후에 0.27 내지 0.28 μm의 단차 변화를 나타내는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  37. 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 μm 내지 25 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  38. 제1항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 15 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  39. 제1항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 10 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  40. 제1항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  41. 제1항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 406 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  42. 제1항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 200 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  43. 제1항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 350 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  44. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 500 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  45. 제1항 내지 제44항 중 어느 한 항에 있어서, 550 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  46. 제1항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 3% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
  47. 제1항 내지 제46항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 2% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
  48. 제1항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 1% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
  49. 소결 산화이트륨 바디를 제조하는 공정으로서, 상기 공정은
    a. 소결 장치의 도구 세트에 의해 정의된 부피 내에 산화이트륨 분말을 배치하는 단계;
    b. 부피 내에 진공 상태 또는 불활성 환경을 생성하는 단계;
    c. 상기 산화이트륨 분말을 1200 내지 1600 ℃의 소결 온도로 가열하면서 10 MPa 내지 60 MPa의 압력을 적용하고, 소결을 수행하여 소결 산화이트륨 바디를 형성하는 단계; 및
    d. 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계로, 상기 단계 a)의 산화이트륨 분말은 10 m2/g 이하의 표면적을 가지며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도, 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은 단계;를 포함하는, 공정.
  50. 제49항에 있어서,
    e. 어닐링을 수행하는, 어닐링 온도에 도달하도록 열을 적용하여 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 상승시킴에 의해 소결 산화이트륨 바디를 어닐링하는 단계;
    f. 상기 소결 산화이트륨 바디에 적용된 열원을 제거함에 의해 어닐링된 소결 산화이트륨 바디의 온도를 주위온도로 낮추는 단계; 및
    g. 선택적으로 상기 어닐링된 소결 산화이트륨 바디를 기계가공하여 소결 산화이트륨 바디 부품을 생성하는 단계로, 상기 부품은 유전체 윈도우 또는 RF 윈도우, 포커스링, 노즐 또는 가스 인젝터, 샤워 헤드, 가스 분배판, 에칭 챔버 라이너, 플라즈마 소스 어댑터, 가스 주입구 어댑터, 디퓨저, 전자 웨이퍼 척, 척, 퍽, 혼합 배관, 이온 억제 소자, 면판, 아이솔레이터, 스페이서, 및 보호링으로 구성된 군으로부터 선택되는, 단계;를 더 포함하는, 공정.
  51. 제49항 내지 제50항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말은 단계 a) 이전에 하소되는 것인, 공정.
  52. 제49항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열하는 동안 산화이트륨에 적용되는 압력은 10 MPa 내지 40 MPa인, 공정.
  53. 제49항 내지 제52항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열하는 동안 산화이트륨에 적용되는 압력은 20 MPa 내지 40 MPa인, 공정.
  54. 제49항 내지 제53항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말은 1.5 내지 7.0 m2/g의 표면적을 갖는 것인, 공정.
  55. 제49항 내지 제54항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말은 2.0 내지 4.0 m2/g의 표면적을 갖는 것인, 공정.
  56. 제49항 내지 제55항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말의 순도는 99.998% 보다 높은 것인, 공정.
  57. 제49항 내지 제56항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화이트륨 분말의 순도는 99.999% 보다 높은 것인, 공정.
  58. 제49항 내지 제57항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 99.99 내지 99.999%의 순도를 갖는 것인, 공정.
  59. 제49항 내지 제58항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 99.999 내지 99.9996%의 순도를 갖는 것인, 공정.
  60. 제49항 내지 제59항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결은 1분 내지 120분의 시간 동안 수행되는 것인, 공정.
  61. 제49항 내지 제60항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결은 2분 내지 60분의 시간 동안 수행되는 것인, 공정.
  62. 제49항 내지 제61항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 4.96 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 것인, 공정.
  63. 제49항 내지 제62항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 4.98 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 것인, 공정.
  64. 제49항 내지 제63항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 5.01 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 것인, 공정.
  65. 제49항 내지 제64항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 4 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
  66. 제49항 내지 제65항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 3 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
  67. 제49항 내지 제66항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 2 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
  68. 제49항 내지 제67항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면 상의 기공은 직경이 1 μm 보다 크지 않은 것인, 공정.
  69. 제49항 내지 제68항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 35 ppm 이하인, 공정.
  70. 제49항 내지 제69항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 30 ppm 이하인, 공정.
  71. 제49항 내지 제70항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 25 ppm 이하인, 공정.
  72. 제49항 내지 제71항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 20 ppm 이하인, 공정.
  73. 제49항 내지 제72항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 15 ppm 이하인, 공정.
  74. 제49항 내지 제73항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 10 ppm 이하인, 공정.
  75. 제49항 내지 제74항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디의 총 불순물 수준은 6 ppm 이하인, 공정.
  76. 제49항 내지 제75항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 약 375,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 공정.
  77. 제49항 내지 제76항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 약 325,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는 것인, 공정.
  78. 제49항 내지 제77항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 약 275,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는 것인, 공정.
  79. 제49항 내지 제78항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 95% 이상에 대해 1.50 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 공정.
  80. 제49항 내지 제79항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 97% 이상에 대해 1.75 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 공정.
  81. 제49항 내지 제80항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 99% 이상에 대해 2.00 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 공정.
  82. 제49항 내지 제81항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 1.0 nm/분 미만의 에칭율을 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 공정.
  83. 제49항 내지 제82항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.9 nm/분 미만인, 공정.
  84. 제49항 내지 제83항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.8 nm/분 미만인, 공정.
  85. 제49항 내지 제84항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 250 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 전개 계면 면적, Sdr을 나타내는 것인, 공정.
  86. 제49항 내지 제85항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 225 x 10-5 미만인, 공정.
  87. 제49항 내지 제86항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 200 x 10-5 미만인, 공정.
  88. 제49항 내지 제87항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디가 적어도 하나의 표면의 6 mm x 6 mm x 2 mm 면적이 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속, 20 sccm의 아르곤 유속과 10 밀리토르의 압력, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 200 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적을 나타내는 것인, 공정.
  89. 제49항 내지 제88항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 175 x 10-5 미만인, 공정.
  90. 제49항 내지 제89항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 150 x 10-5 미만인, 공정.
  91. 제49항 내지 제90항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디가 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 의해 결정된, 30 nm 미만의 산술 평균 높이, Sa를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복되는, 공정.
  92. 제49항 내지 제91항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 20 미만인, 공정.
  93. 제49항 내지 제92항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 15 미만인, 공정.
  94. 제49항 내지 제93항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.15% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 공정.
  95. 제49항 내지 제94항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.10% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 공정.
  96. 제49항 내지 제95항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 0.1 μm 내지 25 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 공정.
  97. 제49항 내지 제96항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 0.5 μm 내지 15 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 공정.
  98. 제49항 내지 제97항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 0.5 μm 내지 10 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 공정.
  99. 제49항 내지 제98항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 100 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
  100. 제49항 내지 제99항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 100 mm 내지 406 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
  101. 제49항 내지 제100항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 200 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
  102. 제49항 내지 제101항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 350 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
  103. 제49항 내지 제102항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 500 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
  104. 제49항 내지 제103항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 550 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는 것인, 공정.
  105. 제49항 내지 제104항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 3% 이상 달라지지 않는, 공정.
  106. 제49항 내지 제105항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 2% 이상 달라지지 않는, 공정.
  107. 제49항 내지 제106항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 1% 이상 달라지지 않는, 공정.
  108. 제49항 내지 제107항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 SF6 에칭 공정 후에 0.27 내지 0.28 μm의 단차 변화를 나타내는 것인, 공정.
  109. 소결 산화이트륨 바디로서, 상기 소결 산화이트륨 바디는
    a. 소결 장치의 도구 세트에 의해 정의된 부피 내에 산화이트륨 분말을 배치하는 단계;
    b. 부피 내에 진공 상태 또는 불활성 환경을 생성하는 단계;
    c. 상기 산화이트륨 분말을 1200 내지 1600 ℃의 소결 온도로 가열하면서 10 MPa 내지 60 MPa의 압력을 적용하고, 소결을 수행하여 소결 산화이트륨 바디를 형성하는 단계; 및
    d. 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계로, 상기 단계 a)의 산화이트륨 분말은 10 m2/g 이하의 표면적을 가지며, 상기 소결 산화이트륨 바디는 40 ppm 이하의 총 불순물 수준, 4.93 g/cm3 이상의 밀도, 적어도 하나의 기공을 포함하는 적어도 하나의 표면을 가지며, 상기 기공은 직경이 5 μm 보다 크지 않은 단계;를 포함하는 공정에 의해 제조되는, 소결 산화이트륨 바디.
  110. 제109항에 있어서, 상기 공정은
    e. 어닐링을 수행하는, 어닐링 온도에 도달하도록 열을 적용하여 상기 소결 산화이트륨 바디의 온도를 상승시킴에 의해 소결 산화이트륨 바디를 어닐링하는 단계;
    f. 상기 어닐링된 소결 산화이트륨 바디의 온도를 낮추는 단계; 및
    g. 상기 어닐링된 소결 산화이트륨 바디를 기계가공하여 소결 산화이트륨 바디 부품을 생성하는 단계로, 상기 부품은 유전체 윈도우 또는 RF 윈도우, 포커스링, 노즐 또는 가스 인젝터, 샤워 헤드, 가스 분배판, 에칭 챔버 라이너, 플라즈마 소스 어댑터, 가스 주입구 어댑터, 디퓨저, 전자 웨이퍼 척(chuck), 척, 퍽(puck), 혼합 배관, 이온 억제 소자, 면판, 아이솔레이터, 스페이서, 및 보호링으로 구성된 군으로부터 선택되는, 단계;를 더 포함하는, 소결 산화이트륨 바디.
  111. 제109항 내지 제110항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 4.96 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
  112. 제109항 내지 제111항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 4.98 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
  113. 제109항 내지 제112항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 5.01 g/cm3 이상인, 소결 산화이트륨 바디.
  114. 제109항 내지 제113항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 4 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  115. 제109항 내지 제114항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 3 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  116. 제109항 내지 제115항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 2 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  117. 제109항 내지 제116항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은 직경이 1 μm 보다 크지 않은, 소결 산화이트륨 바디.
  118. 제109항 내지 제117항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 35 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  119. 제109항 내지 제118항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 30 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  120. 제109항 내지 제119항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 25 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  121. 제109항 내지 제120항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 20 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  122. 제109항 내지 제121항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 15 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  123. 제109항 내지 제122항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 10 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  124. 제109항 내지 제123항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 총 불순물 수준은 6 ppm 이하인, 소결 산화이트륨 바디.
  125. 제109항 내지 제124항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 약 375,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
  126. 제109항 내지 제125항 중 어느 한 항에 있어서, 약 325,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  127. 제109항 내지 제126항 중 어느 한 항에 있어서, 약 275,000 μm3 미만의 에칭 부피를 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  128. 제109항 내지 제127항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 95% 이상에 대해 1.50 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  129. 제109항 내지 제128항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 97% 이상에 대해 1.75 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  130. 제109항 내지 제129항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면 상의 모든 기공의 99% 이상에 대해 2.00 μm의 최대 기공 크기를 갖는 기공 크기 분포를 가지는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  131. 제109항 내지 제130항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서 1.0 nm/분 미만의 에칭율을 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 1500초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제1 및 제2 단계는 제1 단계에서 CF4 노출 시간이 24시간이 될 때까지 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
  132. 제109항 내지 제131항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.9 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  133. 제109항 내지 제132항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭율은 0.8 nm/분 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  134. 제109항 내지 제133항 중 어느 한 항에 있어서, 250 x 10-5 미만의 미에칭 면적에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 전개 계면 면적, Sdr을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  135. 제109항 내지 제134항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 225 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  136. 제109항 내지 제135항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미에칭 면적에서 전개 계면 면적은 200 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  137. 제109항 내지 제136항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 6 mm x 6 mm x 2 mm 면적이 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속, 20 sccm의 아르곤 유속과 10 밀리토르의 압력, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.3.2에 의해 결정된, 200 x 10-5 미만의 에칭 면적에서 전개 계면 면적을 나타내는, 소결 산화이트륨 바디.
  138. 제109항 내지 제137항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 175 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  139. 제109항 내지 제138항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에칭 면적에서 전개 계면 면적은 150 x 10-5 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  140. 제109항 내지 제139항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 표면의 10 mm x 5 mm 면적이 10 밀리토르의 압력, 20 sccm의 아르곤 유속, 및 600 볼트의 바이어스 및 2000 와트 ICP 전력으로 에칭 조건을 적용받는 공정에서, ISO 표준 25178-2-2012, 섹션 4.1.7에 의해 결정된, 30 nm 미만의 산술 평균 높이, Sa를 나타내며, 상기 공정은 제1 단계 및 제2 단계를 가지며, 상기 제1 단계는 300초 동안 90 sccm의 CF4 유속, 30 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 제2 단계는 300초 동안 0 sccm의 CF4 유속 및 100 sccm의 산소 유속을 가지며, 상기 단계 1 및 2는 총 6시간의 에칭 시간 동안 순차적으로 반복되는, 소결 산화이트륨 바디.
  141. 제109항 내지 제140항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 20 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  142. 제109항 내지 제141항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Sa는 15 nm 미만인, 소결 산화이트륨 바디.
  143. 제109항 내지 제142항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.15% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  144. 제109항 내지 제143항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 표면은 0.10% 미만이 기공으로 차지되는 면적을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  145. 제109항 내지 제144항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결 산화이트륨 바디는 SF6 에칭 공정 후에 0.27 내지 0.28 μm의 단차 변화를 나타내는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  146. 제109항 내지 제145항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 μm 내지 25 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  147. 제109항 내지 제146항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 15 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  148. 제109항 내지 제147항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5 μm 내지 10 μm의 결정 입도 d50을 갖는 것인, 소결 산화이트륨 바디.
  149. 제109항 내지 제148항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  150. 제109항 내지 제149항 중 어느 한 항에 있어서, 100 mm 내지 406 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  151. 제109항 내지 제150항 중 어느 한 항에 있어서, 200 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  152. 제109항 내지 제151항 중 어느 한 항에 있어서, 350 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  153. 제109항 내지 제152항 중 어느 한 항에 있어서, 500 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  154. 제109항 내지 제153항 중 어느 한 항에 있어서, 550 mm 내지 600 mm 중 적어도 하나의 치수를 갖는, 소결 산화이트륨 바디.
  155. 제109항 내지 제154항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 3% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
  156. 제109항 내지 제155항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 2% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
  157. 제109항 내지 제156항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀도는 적어도 하나의 치수에 걸쳐 1% 이상 달라지지 않는, 소결 산화이트륨 바디.
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