CN112940544B - 一种耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料和涂覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料,该涂料包括如下重量百分数的成分:SiO2:22~39%;MgO:1~8%;Al2O3:21~40%;CaO:1~7%;SiC:8~19%;ZrO2:2~8%,且ZrO2=0.6~0.8(CaO+MgO);K2SiO4:14~23%。还提供了该涂料的涂覆方法。本发明尤其适用于防止钢锭或钢坯在长时间的高温加热过程中表面氧化,具体包括了涂料的成分、配制和喷涂方法。通过上述化学组分的涂料和涂覆方法,可满足在>1200℃温度下保持时间20~100小时长时保温防氧化效果。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,具体涉及一种钢铁及镍基合金产品制造过程中防止高温氧化的涂料及其涂覆方法。
背景技术
高合金钢锭成分偏析较为严重,比如镍基合金、铁镍基合金、铁镍钴合金等,为使其成分均匀,在锻造或轧制之前进行高温均匀化退火,退火温度一般会超过1200℃甚至接近其初熔点,且在高温阶段保温时间超过20小时,以确保均匀化效果,比如某些镍基高温合金和耐蚀合金,其高温均匀化退火加热总时长≥110小时,1210℃下需要保温≥70小时,在这种恶劣条件下,钢锭表面氧化非常严重,且由于选择性氧化,在晶界或合金元素富集区域更容易氧化形成局部缺陷,这些缺陷会造成钢锭锻造或热轧时极易开裂而导致钢锭报废。
防止金属在加热过程中被氧化的最有效方法是隔绝金属表面与氧化性气体的接触。目前常用的方法有:惰性气体防护法;真空加热;盐浴加热;快速加热和热处理保护涂料法等几种措施。由于惰性气体保护法、真空法、盐浴法和快速加热法对设备和操作技术的要求太严格,一般企业无法满足条件,与之相比,涂层的制备具有成本低,工艺简单,不受设备和工件体积、形状限制等优点,且涂层中存在的孔洞、裂纹等缺陷会随温度的升高而产生自愈合效果,得到高温粘度适宜的封闭膜层,因此涂层技术更适合于企业大规模生产锻造、轧钢前的加热过程。常规使用的涂料在此条件下仅能维持不足20小时的防护功能,无法达到防氧化预期效果。
从上世纪四、五十年代开始,国内外科技工作者就对高温防氧化涂料做了大量的研究工作,并且取得了不少的成果,在生产中得到了日益广泛的应用,品种也越来越齐全。就目前形式而言,欧美等钢铁工业发达国家的热处理保护涂料的使用性能处于世界领先的水平,我国的高温防氧化涂料在品种和质量上与国外相比还存在着较大的差距。国内外厂家基本都是使用本厂配制的高温保护涂料,加上涂料的配方、使用方法均属于各自的技术秘密。因为这些国家对他们的配方对外进行了严格的保密,导致由他们所生产出来的涂料不但在价格方面很高,而且在我国的市场上基本上看不到他们的产品,购买很困难,也没有公开的技术可供直接使用。
现有技术中,有些只满足较低温度的使用(CN1300805A(99117480.1),CN104946868A),在较低温度较短时间内使用(CN1632137,CN101058684A)。
当前公开的技术没有满足>1200℃且≥20小时长时保温防氧化效果的涂料及其使用方法,非常有必要对防氧化涂料的成分、粒度、粘度、喷涂方式、干燥方法等进行创新优化,以更好的起到高温长时防氧化效果。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于,提供一种>1200℃且≥20小时长时保温防氧化效果的涂料。本发明要解决的另一个技术问题是,提供该涂料的使用方法。
本发明的技术方案是,一种耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料,
该涂料包括如下重量百分数的成分:SiO2:22~39%;MgO:1~8%;Al2O3:21~40%;CaO:1~7%;SiC:8~19%;ZrO2:2~8%,且ZrO2=0.6~0.8(CaO+MgO);K2SiO4:14~23%。
根据本发明的一种耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料,优选的是,所述涂料包括如下重量百分数的成分:SiO2:25~35%;MgO:2~6%;Al2O3:26~36%;CaO:2~5%;SiC:10~15%;ZrO2:3~7%,,且ZrO2=0.6~0.8(CaO+MgO);K2SiO4:15~21%。
本发明涂料组分选择的原因如下:
SiO2:SiO2是主要组分之一,液体SiO2粘稠,冷却后不会析晶,形成低膨胀系数和低热导性的无定形固体,是形成玻璃的主要物质,在钢坯表面上成膜性较好,且不与钢坯发生有害的化学反应,用于提高涂层的机械强度,决定涂层的致密性、熔点及稳定性,将其质量百分数控制在22~39%,优选25~35%。
Al2O3:Al2O3是防氧化涂料中常用的两性氧化物,它的热膨胀系数小,表面张力大小适当,可使涂料与金属基体膨胀系数之间存在差异,容易自剥落,Al2O3与SiO2的氧离子形成氧硅结构四面体网格,还可以增强涂层粘度,增强耐高温防氧化涂层致密性,本发明为达到最佳效果,添加量与SiO2相当,将其质量百分数控制在21~40%,优选26~36%。
MgO:MgO有高度耐火绝缘性,可以提高玻璃熔点,在1000℃以上的高温时转变为MgFe2O4等晶体,增大涂层致密性,减薄氧化皮厚度,且能够增加其自行剥落的特性,还能够增加K2SiO4熔融体的润湿性,提高涂层与基体金属的粘结性,但MgO的机械强度很低,过多的MgO容易使涂层的整体机械强度变得很低,因此,将其质量百分数控制在1~8%,优选2~6%。
CaO:CaO稳定性很好,且其软化较早,可将难熔质点粘结在涂层的致密层中,对早期氧化和难熔组分起到很好的防护作用,在高温时生成过渡层,使涂层与基体更好的结合,但过多的CaO会对涂料的自动剥落产生不利影响,将其质量百分数控制在在1~7%,优选2~5%。
SiC:SiC在800℃以上与氧易发生氧化一还原反应而转变为SiO2,在钢材表面形成有利于防氧化的SiO2膜,而且还能够消耗与钢锭表面接触的氧,同时反应生成的C可减轻脱碳作用,热膨胀系数小,导热性能好,利于钢锭加热,但过多的SiC能够降低表面张力,这样会使涂层的表面张力太小使熔融态保护膜流淌,因此必须严格控制它的用量,本发明将其质量百分数控制在在8~19%,优选10~15%。
ZrO2:ZrO2在涂料中除了作为高温填料外,由于它在1000℃左右发生晶型变化(由单斜晶体转变成正方晶体)的同时有体积的变化产生,且其导热性低,涂层在冷却过程中会产生较大的内应力,使其易从钢锭表面剥落,对其自剥落性影响较大,但过多的加入ZrO2会对基体和涂层的结合造成不利影响,需要控制其添加量,CaO、MgO可以起到稳定剂的作用,因此其添加量约为(CaO+MgO)质量的0.6~0.8倍,本发明将其质量百分数控制在2~8%,优选3~7%,且满足0.6~0.8(CaO+MgO)。
K2SiO4:K2SiO4作为粘结剂,在涂层中起到助熔和粘结的作用,随着温度的升高,逐渐的将周围的高温粉体包裹粘附在一起,促进它们的软化与熔融,增加形成玻璃体的致密性,降低涂层在高温状态下的裂纹和孔洞,1000℃以后,会形成物钾长石K2O.A12O3.6SiO2,能够保证结合性,防止在升温过程中涂层出现裂纹或是脱落。当粘接剂的加入量不足时,涂层在高温下的粘度不够;但当其加入量过多时,组成涂料的粉体所占比重会下降,影响涂层的抗氧化效果,另外,一般粘接剂在涂层中所占比重越多,干燥所需时间越长,影响涂料涂覆施工进度,因此本发明将其质量百分数控制在14~23%,优选15~21%。
作为一种优选,本发明的上述涂料,将涂料和水按照1:1~3:2的比例混合,将固体加入到水中,快速搅拌,得到悬浮液。
本发明还提供了上述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,涂覆方法的流程为:固体涂料配制→涂料固液混合搅拌→液体涂料静置陈化→涂料多层喷涂→自然干燥养护;
1)固体涂料配制:上述组分按比例混合后,其颗粒度保持在40~100目;
2)涂料固液混合搅拌:将涂料和水按照1:1~3:2的比例混合,将固体加入到水中,快速搅拌,直至涂料成为悬浮液;
3)液体涂料静置陈化:将悬浮液涂料经过>30分钟保持和静置;
4)涂料多层喷涂:喷涂1-4次,每层0.4-0.5mm,总厚度0.5-2.0mm为宜。
步骤1)的颗粒度范围可保证良好的涂覆性能、高温附着性能、良好的空气隔绝性能以及涂覆施工性。
静置陈化:为改善料浆塑性、流动性、结合性以及涂层成形后的裂纹倾向性。
涂料多层喷涂:钢锭表面采用粗于40目的砂轮剥皮,表面不允许有氧化皮、油污。涂料在钢锭上的涂覆方法不采用传统的刷涂方式,而是利用压缩空气及喷枪使涂料雾化喷涂在钢锭表面,根据涂料粒度和粘度,压缩空气的压力需要>6个大气压。这种方法效率高、涂覆均匀、结合紧密、涂层致密、操作较为简单灵活。涂层的厚度直接影响保护效果,涂层中总会存在一定数量的孔洞,一般为了减少涂层中开放孔洞,就要求增加涂覆道次和涂层厚度,但涂层太厚则浪费材料、干燥困难、容易脱落。
根据本发明的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,优选的是,步骤1)所述颗粒度保持在50~90目。
根据本发明的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,优选的是,步骤2)所述搅拌使用电动搅拌器对其进行激烈搅拌混合;搅拌速度为>500rpm。
根据本发明的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,优选的是,步骤2)所述悬浮液的标准粘度介于8~14S。
根据本发明的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,优选的是,步骤4)所述总厚度H采用如下公式:H=0.5+0.02t+20/(1350-T),加热温度T,单位℃,加热时间t,单位小时。
根据本发明的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,优选的是,所述步骤4)中,每道次需要在上一道次干燥30分钟以上才能喷涂下一道次。
根据本发明的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,优选的是,所述自然干燥养护是指,在所有道次涂料喷涂完成后,自然风干养护。
进一步地,自然风干养护时间>24小时。
这样不但增加涂层与钢材基体结合力,使涂层充分固化,而且由于水份等溶剂充分排出,可使后来加热升温过程中涂层中孔洞减少,增加涂层的保护作用。不能使用高温促进干燥,否则干燥过快容易造成涂层鼓泡或出现针孔。
根据本发明的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,优选的是,所述自然风干养护后,进行炉内干燥,进入加热炉在100±30℃保温>2小时。
这样使涂层进一步干燥;为了减少中间环节,也可以在后续高温加热工序装炉初始阶段进行炉内干燥。
本发明旨在通过组合易于获得且制备方法易于控制的合理的组分设计获得一种新型防高温氧化涂料,并建立合理的涂料涂覆方法,使钢锭表面防氧化涂层致密性、附着性良好,并能够满足>1200℃温度下,保持时间20~100小时长时保温防氧化效果的最终目的。本发明更优选的效果是,能够满足≥1205℃温度下,保持时间20~100小时长时保温防氧化效果。
有益的技术效果:
本发明由于采用了以上技术方案,使之与现有技术相比,具有以下优点和积极效果:
1、创新发明了涂料组分,选择了耐高温性能更好、更稳定的功能性粉料、粘合剂和高温粘附功能性组分;
2、针对该涂料的特性,发明了涂覆方法,虽然流程较多,但工艺简便,操作容许性好,可操作性强;
3、充分考虑了涂料的粒度、粘度、钢锭的表面状态、涂覆工艺、涂覆道次、涂覆厚度和涂覆后的养护等关键内容,使得涂层有很好的涂覆性、致密性、高温附着性等性能,在高温下对空气有非常好的隔绝作用,可以起到优异的防氧化作用。
具体实施方式
实施例1:
按重量比例:SiO2:28%;MgO:4%;Al2O3:29%;CaO:3%;SiC:13%;ZrO2:5%;K2SiO4:18%配制粉体涂料。涂料粉体粒度70目,将粉体涂料和水按照4:3的比例混合,搅拌速度为550rpm,涂料标准粘度11s,静止陈化40min。镍基合金钢锭经100目砂轮打磨干净后,以8个大气压的压力通过喷枪将涂料涂敷在钢锭表面,共喷涂3层,总厚度约1.5mm,每层之间干燥40min。自然干燥28h后,将其放入加热炉,110℃保温3小时后,加热炉开始升温,在1250℃保温72h,出炉后涂料完全自然脱落,钢锭表面光滑平整,氧化皮厚度<0.3mm,防氧化效果很好。
实施例2:
按重量比例:SiO2:25%;MgO:2%;Al2O3:26%;CaO:5%;SiC:15%;ZrO2:6%;K2SiO4:21%配制粉体涂料。涂料粉体粒度70目,将粉体涂料和水按照1:1的比例混合,搅拌速度为550rpm,涂料标准粘度9s,静止陈化40min。镍基合金钢锭经120目砂轮打磨干净后,以8个大气压的压力通过喷枪将涂料涂敷在钢锭表面,共喷涂2层,总厚度约1.0mm,每层之间干燥40min。自然干燥30h后,将其放入加热炉,120℃保温2小时后,加热炉开始升温,在1205℃保温24h,出炉后涂料完全自然脱落,钢锭表面光滑平整,氧化皮厚度<0.15mm,防氧化十分有效。
实施例3:
按重量比例:SiO2:34%;MgO:6%;Al2O3:27%;CaO:2%;SiC:10%;ZrO2:5%;K2SiO4:16%配制粉体涂料。涂料粉体粒度60目,将粉体涂料和水按照3:2的比例混合,搅拌速度为600rpm,涂料标准粘度13s,静止陈化60min。高合金钢钢锭经100目砂轮打磨干净后,以9个大气压的压力通过喷枪将涂料涂敷在钢锭表面,共喷涂4层,总厚度约2.2mm,每层之间干燥45min。自然干燥40h后,将其放入加热炉,110℃保温3小时后,加热炉开始升温,在1340℃保温60h,出炉后涂料完全自然脱落,钢锭表面光滑平整,氧化皮厚度<0.4mm,防氧化十分有效。
实施例4:
按重量比例:SiO2:23%;MgO:4%;Al2O3:35%;CaO:4%;SiC:14%;ZrO2:5%;K2SiO4:15%配制粉体涂料。涂料粉体粒度80目,将粉体涂料和水按照4:3的比例混合,搅拌速度为550rpm,涂料标准粘度11s,静止陈化35min。含钼镍基合金钢锭经100目砂轮打磨干净后,以8个大气压的压力通过喷枪将涂料涂敷在钢锭表面,共喷涂3层,总厚度约1.6mm,每层之间干燥35min。自然干燥26h后,将其放入加热炉,90℃保温4小时后,加热炉开始升温,在1220℃保温96h,出炉后涂料完全自然脱落,钢锭表面光滑平整,氧化皮厚度<0.3mm,防氧化十分有效。
本发明所述的新型防高温氧化涂料通过组分种类和含量的合理设计,配合涂覆方法,具有良好的致密性、附着性,能够显著降低钢锭在高温长时间保温情况下的氧化,且钢锭出炉后涂料能够完全自然脱落。
Claims (9)
1.一种耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料,其特征在于:
该涂料包括如下重量百分数的成分:SiO2:22~39%;MgO:1~8%;Al2O3:21~40%;CaO:1~7%;SiC:8~19%;ZrO2:2~8%,且ZrO2=0.6~0.8(CaO+MgO);K2SiO4:14~23%;所述涂料的涂覆方法的流程为:固体涂料配制→涂料固液混合搅拌→液体涂料静置陈化→涂料多层喷涂→自然干燥养护;包括以下步骤:
1)固体涂料配制:上述组分按比例混合后,其颗粒度保持在40~100目;
2)涂料固液混合搅拌:将涂料和水按照1:1~3:2的比例混合,将固体加入到水中,快速搅拌,直至涂料成为悬浮液;
3)液体涂料静置陈化:将悬浮液涂料经过>30分钟保持和静置;
4)涂料多层喷涂:喷涂1-4次,每层0.4-0.5mm,总厚度0.5-2.0mm为宜。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料,其特征在于:所述涂料包括如下重量百分数的成分:SiO2:25~35%;MgO:2~6%;Al2O3:26~36%;CaO:2~5%;SiC:10~15%;ZrO2:3~7%;且ZrO2=0.6~0.8(CaO+MgO);K2SiO4:15~21%。
3.权利要求1所述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,其特征在于:涂覆方法的流程为:固体涂料配制→涂料固液混合搅拌→液体涂料静置陈化→涂料多层喷涂→自然干燥养护;
1)固体涂料配制:上述组分按比例混合后,其颗粒度保持在40~100目;
2)涂料固液混合搅拌:将涂料和水按照1:1~3:2的比例混合,将固体加入到水中,快速搅拌,直至涂料成为悬浮液;
3)液体涂料静置陈化:将悬浮液涂料经过>30分钟保持和静置;
4)涂料多层喷涂:喷涂1-4次,每层0.4-0.5mm,总厚度0.5-2.0mm为宜。
4.根据权利要求3所述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,其特征在于:步骤1)所述颗粒度保持在50~90目。
5.根据权利要求3所述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,其特征在于:步骤2)所述搅拌使用电动搅拌器对其进行激烈搅拌混合;搅拌速度为>500rpm。
6.根据权利要求3所述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,其特征在于:步骤2)所述悬浮液的标准粘度介于8~14S。
7.根据权利要求3所述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,其特征在于:所述步骤4)中,每道次需要在上一道次干燥30分钟以上才能喷涂下一道次。
8.根据权利要求3所述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,其特征在于:所述自然干燥养护是指,在所有道次涂料喷涂完成后,自然风干养护。
9.根据权利要求3所述的耐高温长时加热的高合金钢坯防氧化涂料的涂覆方法,其特征在于:所述自然风干养护后,进行炉内干燥,进入加热炉在100±30℃保温>2小时。
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GR01 | Patent grant | ||
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