CN113584421A - 一种增强氧化钇涂层与基材表面结合强度的方法 - Google Patents

一种增强氧化钇涂层与基材表面结合强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种增强氧化钇涂层与基材表面结合强度的方法，属于等离子喷涂技术领域。取Y2O3和Al2O3的混合粉末，等离子喷涂于经预处理的基材表面，即可；所述混合粉末中Al2O3的质量分数为10‑40％。利用本发明方法制备的Y2O3涂层中含有Y2O3、Al2O3、Y4Al2O9和YAlO3，该涂层中Y2O3的质量分数为50‑80％，Y2O3具有立方晶体结构。Al2O3、Y4Al2O9和YAlO3的熔点较Y2O3低，在喷涂过程中未熔的Y2O3颗粒易被熔融的Al2O3、Y4Al2O9和YAlO3包裹，进而与基材形成结合强度高的涂层。

Description

一种增强氧化钇涂层与基材表面结合强度的方法
技术领域
本发明属于等离子喷涂技术领域，涉及一种增强氧化钇(以下简称：Y2O3)涂层与基材表面结合强度的方法。
背景技术
早期等离子刻蚀防护技术是在铝基材上沉积一层致密的硬质阳极保护层，但由于硬质阳极氧化铝的抗腐蚀能力极其有限，而且硬质阳极氧化铝在沉积过程中会不可避免的出现空隙和局部破损，腐蚀介质将通过这些空隙和破损面渗透到基体表面，造成基材腐蚀，因此需要开发经济实用的抗腐蚀涂层。随着等离子喷涂技术的发展，大气等离子喷涂(APS)Al2O3涂层因其高绝缘性和对等离子体的高耐久性，已被广泛的应用于等离子体刻蚀腔体的防护涂层。随着半导体技术的发展，高纯Al2O3涂层(>99.9％)逐渐用于消除纯度对设备性能的影响。但随着晶圆尺寸的增加，等离子刻蚀工艺腔内径已经由400mm增加到500～600mm，相应的等离子体功率也随之增大，其对刻蚀工艺腔内壁的损伤也加大，使得Al2O3涂层在刻蚀的过程容易产生颗粒、涂层与基底脱落等问题。在较高功率的工作条件下，Y2O3涂层，特别是高纯Y2O3涂层由于在Cl基和F基中的稳定性，以及对等离子体的更高耐久性，使其逐渐被应用到等离子体腔室，这种趋势极大的促进了等离子喷涂高纯度陶瓷涂层在等离子体刻蚀腔内侧抗等离子侵蚀上的应用，特别是8英寸以上刻蚀机的优选涂层材料。
Y2O3涂层对半导体刻蚀工艺腔室内表面具有优良的保护作用，利用大气等离子喷涂方法制备单一立方相结构的Y2O3，耐腐蚀涂层能够有效地解决刻蚀工艺腔室内表面的防蚀问题。但是Y2O3涂层与基材的结合强度较差，容易发生涂层剥落。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种增强Y2O3涂层与基材表面结合强度的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种增强Y2O3涂层与基材表面结合强度的方法，取Y2O3和Al2O3的混合粉末，等离子喷涂于经预处理的基材表面，即可；所述混合粉末中Al2O3的质量分数为10-40％。
优选的，所述Y2O3和Al2O3的粒径均为15-65μm。
优选的，所述等离子喷涂具体为：在电压为30-60V，电流为800-900A的条件下，以10-40g/min的送粉速度，距离90-150mm进行喷涂。
优选的，所述等离子喷涂中以氩气和氦气、或氩气和氢气为等离子气体，其中氩气的流量为60-90L/min，氦气或氢气的流量为10-20L/min。。
优选的，所述预处理为：将基材清洗、干燥后依次对基材表面进行粗糙化处理和净化处理。
优选的，经粗糙化处理后，基材的表面粗度Ra为4-10μm。
优选的，所述粗糙化处理具体为：对基材表面喷砂，喷砂压力为0.2-0.3Mpa，喷砂高度为300-400mm。
优选的，所述净化处理为：使用压缩空气对粗糙化处理后的基材进行喷吹。
本发明的有益效果在于：
由于Y2O3粉末熔点较高，导致现有等离子喷涂工艺制备的Y2O3涂层中含有较多Y2O3未熔颗粒，单纯的Y2O3未熔颗粒与基材表面的结合强度低，在较高功率的等离子刻蚀工作条件下未熔颗粒易发生脱落，导致涂层剥落。利用本发明方法制备的Y2O3涂层中含有Y2O3、Al2O3、Y4Al2O9(以下简称：YAM)和YAlO3(以下简称：YAP)，该涂层中Y2O3的质量分数为50-80％，Y2O3具有立方晶体结构。Al2O3、YAM和YAP的熔点较Y2O3低，在喷涂过程中未熔的Y2O3颗粒易被熔融的Al2O3、YAM和YAP包裹，进而与基材形成结合强度高的涂层。此外，复合涂层中Y2O3具有立方晶体结构耐离子腐蚀能力强，因而该复合涂层比之单纯的Al2O3涂层具有更好耐离子腐蚀能力。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1是对比实施例1和实施例1-4中涂层与基材表面结合强度的测试图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
对比实施例1
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.2Mpa，喷砂高度为400mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为4μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。取粒径为15-65μm的Y2O3粉末，以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的气体流量为60L/min，氦气的流量为20L/min，在电压为50V，电流为860A的条件下，以20g/min的送粉速度，距离基材表面140mm进行等离子喷涂。
实施例1
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.2Mpa，喷砂高度为400mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为4μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。取粒径均为15-65μm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混合后形成混合粉末，该混合粉末中Al2O3的质量分数为10％，以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为60L/min，氦气的流量为20L/min，在电压为50V，电流为800A的条件下，以20g/min的送粉速度，距离基材表面90mm进行等离子喷涂，制得的涂层中Y2O3的质量分数为80％。
实施例2
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.3Mpa，喷砂高度为400mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为6μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。取粒径均为15-65μm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混合后形成混合粉末，该混合粉末中Al2O3的质量分数为20％，以氩气和氢气为等离子气体，氩气为主气，氢气为次气，其中氢气的流量为90L/min，氢气的流量为10L/min，在电压为30V，电流为840A的条件下，以30g/min的送粉速度，距离基材表面150mm进行等离子喷涂，制得的涂层中Y2O3的质量分数为71％。
实施例3
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.3Mpa，喷砂高度为350mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为10μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。取粒径均为15-65μm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混合后形成混合粉末，该混合粉末中Al2O3的质量分数为30％，以氩气和氢气为等离子气体，氩气为主气，氢气为次气，其中氢气的流量为60L/min，氢气的流量为20L/min，在电压为40V，电流为900A的条件下，以40g/min的送粉速度，距离基材表面140mm进行等离子喷涂，制得的涂层中Y2O3的质量分数为64％。
实施例4
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.3Mpa，喷砂高度为350mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为10μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。取粒径均为15-65μm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混合后形成混合粉末，该混合粉末中Al2O3的质量分数为40％，以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为90L/min，氦气的流量为10L/min，在电压为60V，电流为860A的条件下，以10g/min的送粉速度，距离基材表面120mm进行等离子喷涂，制得的涂层中Y2O3的质量分数为50％。
分别测试对比实施例1和实施例1-4中涂层与基材表面的结合强度，测试结果见图1，由图1可知，等离子喷涂时，在Y2O3粉末中加入一定质量分数的Al2O3可以有效增强Y2O3涂层与基材表面的结合强度，并且在一定范围内，涂层与基材表面的结合强度随着Al2O3的质量分数的增加而增强。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种增强Y2O3涂层与基材表面结合强度的方法，其特征在于，取Y2O3和Al2O3的混合粉末，等离子喷涂于经预处理的基材表面，即可；所述混合粉末中Al2O3的质量分数为10-40％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Y2O3和Al2O3的粒径均为15-65μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述等离子喷涂具体为：在电压为30-60V，电流为800-900A的条件下，以10-40g/min的送粉速度，距离90-150mm进行喷涂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述等离子喷涂中以氩气和氦气、或氩气和氢气为等离子气体，所述氩气的流量为60-90L/min，所述氦气或氢气的流量为10-20L/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理为：将基材清洗、干燥后依次对基材表面进行粗糙化处理和净化处理。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，经粗糙化处理后，基材的表面粗度Ra为4-10μm。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述粗糙化处理具体为：对基材表面喷砂，喷砂压力为0.2-0.3Mpa，喷砂高度为300-400mm。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述净化处理为：使用压缩空气对粗糙化处理后的基材进行喷吹。
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