CN114015967A - 一种低孔隙率氧化钇涂层的制备方法 - Google Patents

一种低孔隙率氧化钇涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低孔隙率氧化钇涂层的制备方法，属于等离子喷涂技术领域。以本发明方法制备的氧化钇涂层中含有较Y2O3熔点低的Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3粉末，在等离子喷涂过程中，Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3粉末更易熔融而填充到Y2O3涂层孔隙中；将耐离子腐蚀能力强的环氧树脂和硅树脂制备成树脂混合液涂布于氧化钇涂层表面，经烘烤使树脂混合液渗透到氧化钇涂层孔隙中，通过降低氧化钇涂层孔隙率从而提升氧化钇涂层的耐离子腐蚀能力。

Description

一种低孔隙率氧化钇涂层的制备方法
技术领域
本发明属于等离子喷涂技术领域，涉及一种低孔隙率氧化钇涂层的制备方法。
背景技术
早期等离子刻蚀防护技术是在铝基材上沉积一层致密的硬质阳极保护层，但由于硬质阳极氧化铝的抗腐蚀能力极其有限，而且硬质阳极氧化铝在沉积过程中会不可避免的出现空隙和局部破损，腐蚀介质将通过这些空隙和破损面渗透到基体表面，造成基材腐蚀，因此需要开发经济实用的抗腐蚀涂层。随着等离子喷涂技术的发展，大气等离子喷涂(APS)Al2O3涂层因其高绝缘性和对等离子体的高耐久性，已被广泛的应用于等离子体刻蚀腔体的防护涂层。随着半导体技术的发展，高纯Al2O3涂层(>99.9％)逐渐用于消除纯度对设备性能的影响。但随着晶圆尺寸的增加，等离子刻蚀工艺腔内径已经由400mm增加到500-600mm，相应的等离子体功率也随之增大，其对刻蚀工艺腔内壁的损伤也加大，使得Al2O3涂层在刻蚀的过程容易产生颗粒、涂层与基底脱落等问题。在较高功率的工作条件下，Y2O3涂层，特别是高纯Y2O3涂层由于在Cl基和F基中的稳定性，以及对等离子体的更高耐久性，使其逐渐被应用到等离子体腔室，这种趋势极大的促进了等离子喷涂高纯度陶瓷涂层在等离子体刻蚀腔内侧抗等离子侵蚀上的应用，特别是8英寸以上刻蚀机的优选涂层材料。
Y2O3涂层对半导体刻蚀工艺腔室内表面具有优良的保护作用，利用大气等离子喷涂方法制备Y2O3涂层，耐腐蚀涂层能够有效地解决刻蚀工艺腔室内表面的防蚀问题。但是常规工艺制备的Y2O3涂层孔隙率较高，在等离子刻蚀过程中腐蚀介质容易通过氧化钇涂层孔隙发生离子侵蚀，影响其使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种孔隙率氧化钇涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低孔隙率氧化钇涂层的制备方法，取树脂混合液涂布于氧化钇涂层表面，在100-200℃下烘烤2-4小时，即可。
优选的，所述树脂混合液由环氧树脂和硅树脂组成。
优选的，所述环氧树脂和硅树脂的质量比为60-80:20-40。
优选的，所述氧化钇涂层中Y2O3的质量分数为75-90％。
优选的，所述氧化钇涂层的制备方法如下；
(1)取Y2O3粉末和Al2O3粉末，混匀后在1500℃下煅烧2-4小时，制得Y2O3、Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3的混合粉末；
(2)将混合粉末等离子喷涂在经预处理的基材表面，制得氧化钇涂层；
优选的，步骤(1)中，所述Y2O3粉末和Al2O3粉末的质量比为80-95:5-20。
优选的，所述Y2O3粉末和Al2O3粉末的粒径均为300-600nm。
优选的，所述混合粉末中各粉末的粒径均为15-65μm。
优选的，步骤(2)中，所述等离子喷涂具体为：在电压为30-60V，电流为800-900A，以10-40g/min的送粉速度，距离90-150mm进行喷涂。
优选的，步骤(2)中，所述等离子喷涂以氩气和氦气、或氩气和氢气为等离子气体，所述氩气的流量为60-90L/min，所述氦气或氢气的流量为10-20L/min。
本发明的有益效果在于：
由于Y2O3粉末熔点较高，导致现有等离子喷涂工艺制备的Y2O3涂层中含有较多Y2O3未熔颗粒，未熔颗粒导致涂层中孔隙率高。本发明方法制备的氧化钇涂层中含有较Y2O3熔点低的Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3，在等离子喷涂中Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3更易熔融而填充到Y2O3涂层孔隙中，从而降低涂层孔隙率。然后，本发明再将耐离子腐蚀能力强的环氧树脂和硅树脂以特定配比制备成树脂混合液涂布于氧化钇涂层表面，树脂混合液渗透到氧化钇涂层孔隙中在特定温度下烘烤固化，从而降低涂层孔隙率。其中，树脂混合液中环氧树脂的粘结力强，有助于提高孔隙中树脂混合液和涂层的粘结强度；有机硅树脂流动性优异，在封孔过程中更易深入渗透到孔隙中。本发明通过降低氧化钇涂层的孔隙率从而获得更好的耐离子腐蚀能力。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1-4中各涂层孔隙率对比图；
图2为实施例1-4中各涂层腐蚀速率对比图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.2Mpa，喷砂高度为400mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为4μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以95:5的质量比取粒径均为300-600nm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混匀后于1500℃下煅烧2小时，制得Y2O3、Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3的混合粉末，制备的混合粉末中各粉末的粒径均为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为60L/min，氦气的流量为10L/min，在电压为30V，电流为800A的条件下，以40g/min的送粉速度，距离基材表面90mm进行等离子喷涂，制得氧化钇涂层。最后以质量比为80:20取环氧树脂和硅树脂制备树脂混合液，涂布于涂层表面，在100℃烘烤2小时，得到105μm厚的氧化钇涂层，制得的氧化钇涂层中Y2O3的质量分数为90％，涂层孔隙率为2.85％。
实施例2
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.2Mpa，喷砂高度为400mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为6μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以90:10的质量比取粒径均为300-600nm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混匀后于1500℃下煅烧3小时，制得Y2O3、Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3的混合粉末，制备的混合粉末中各粉末的粒径均为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为80L/min，氦气的流量为15L/min，在电压为40V，电流为850A的条件下，以30g/min的送粉速度，距离基材表面100mm进行等离子喷涂，制得氧化钇涂层。最后以质量比为75:25取环氧树脂和硅树脂制备树脂混合液，涂布于涂层表面，在135℃烘烤3小时，得到254μm厚的氧化钇涂层，制得的氧化钇涂层中Y2O3的质量分数为87％，涂层孔隙率为2.54％。
实施例3
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.3Mpa，喷砂高度为350mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为10μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以85:15的质量比取粒径均为300-600nm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混匀后于1500℃下煅烧3小时，制得Y2O3、Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3的混合粉末，制备的混合粉末中各粉末的粒径均为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为70L/min，氦气的流量为15L/min，在电压为50V，电流为880A的条件下，以20g/min的送粉速度，距离基材表面110mm进行等离子喷涂，制得氧化钇涂层。最后以质量比为70:30的环氧树脂和硅树脂制备树脂混合液，涂布于涂层表面，在160℃烘烤3小时，得到394μm厚的氧化钇涂层，制得的氧化钇涂层中Y2O3的质量分数为79％，涂层孔隙率为2.05％。
实施例4
将铝基材进行清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.3Mpa，喷砂高度为300mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为10μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以80:20的质量比取粒径均为300-600nm的Y2O3粉末和Al2O3粉末，混匀后于1500℃下煅烧4小时，制得Y2O3、Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3的混合粉末，制备的混合粉末中各粉末的粒径均为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为90L/min，氦气的流量为20L/min，在电压为60V，电流为900A的条件下，以10g/min的送粉速度，距离基材表面120mm进行等离子喷涂，制得氧化钇涂层。最后以质量比为60:40的环氧树脂和硅树脂制备树脂混合液，涂布于涂层表面，在200℃烘烤4小时，得到159μm厚的氧化钇涂层，制得的氧化钇涂层中Y2O3的质量分数为75％，涂层孔隙率为1.74％。
取实施例1-4中的涂层分别用显微测量法通过显微镜直接观察统计孔隙率，通过金相显微镜直接观察涂层表面孔隙,对涂层按顺序取平行截面观察并记录各涂层孔隙率，测量结果见图1，由图1可知，实施例1-4中涂层的孔隙率依次为：2.85％、2.54％、2.05％、1.74％，本发明制备的涂层较常规工艺制备的Y2O3等离子喷涂涂层的孔隙率更低。
将实施例1-4中的涂层分别以化学腐蚀法對样品表面用化学腐蚀剂(HF,HCl等)腐蚀一定时间，由于不同涂层抵抗腐蚀的能力不同，从而显示出其试样的重量改变，记录各涂层于单位面积及时间内之重量改变，测试结果见图2，由图2可知，实施例1-4中涂层的腐蚀速率依次为：29.299mg/(cm2·h)、22.505mg/(cm2·h)、8.599mg/(cm2·h)、7.856mg/(cm2·h)，本发明制备的涂层较常规工艺制备的Y2O3等离子喷涂涂层的耐腐蚀性能更优。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种低孔隙率氧化钇涂层的制备方法，其特征在于：取树脂混合液涂布于氧化钇涂层表面，在100-200℃下烘烤2-4小时，即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述树脂混合液由环氧树脂和硅树脂组成。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述环氧树脂和硅树脂的质量比为60-80:20-40。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化钇涂层中Y2O3的质量分数为75-90％。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述氧化钇涂层的制备方法如下；
(1)取Y2O3粉末和Al2O3粉末，混匀后在1500℃下煅烧2-4小时，制得Y2O3、Y4Al2O9、YAlO3和Al2O3的混合粉末；
(2)将混合粉末等离子喷涂在经预处理的基材表面，制得氧化钇涂层。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Y2O3粉末和Al2O3粉末的质量比为80-95:5-20。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Y2O3粉末和Al2O3粉末的粒径均为300-600nm。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述混合粉末中各粉末的粒径均为15-65μm。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述等离子喷涂具体为：在电压为30-60V，电流为800-900A，以10-40g/min的送粉速度，距离90-150mm进行喷涂。
10.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述等离子喷涂以氩气和氦气、或氩气和氢气为等离子气体，所述氩气的流量为60-90L/min，所述氦气或氢气的流量为10-20L/min。
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