JPH10251871A - プラズマリアクタ用ボロンカーバイド部品 - Google Patents
プラズマリアクタ用ボロンカーバイド部品Info
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- JPH10251871A JPH10251871A JP9334916A JP33491697A JPH10251871A JP H10251871 A JPH10251871 A JP H10251871A JP 9334916 A JP9334916 A JP 9334916A JP 33491697 A JP33491697 A JP 33491697A JP H10251871 A JPH10251871 A JP H10251871A
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 プラズマリアクタ内の壁面その他の部品のた
めの耐性を有する材料。 【解決手段】 プラズマリアクタ内の壁面その他の部品
は少なくとも、ボロンカーバイド（好ましくはＢ4Ｃ）
で構成される、プラズマに面する表面部を有している。
ここでボロンカーバイドは、バルク材料であってもよ
く、あるいは裸の部材にコーティングした表面層であっ
てもよい。ボロンカーバイドは熱スプレーないし溶射に
よるものが有利である。
めの耐性を有する材料。 【解決手段】 プラズマリアクタ内の壁面その他の部品
は少なくとも、ボロンカーバイド（好ましくはＢ4Ｃ）
で構成される、プラズマに面する表面部を有している。
ここでボロンカーバイドは、バルク材料であってもよ
く、あるいは裸の部材にコーティングした表面層であっ
てもよい。ボロンカーバイドは熱スプレーないし溶射に
よるものが有利である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、概説的にはプラズ
マリアクタ及びその動作に関する。具体的には、エッチ
ングリアクタ内でプラズマに対面するチャンバ部品の組
成、特にボロンカーバイド製のものに関する。
マリアクタ及びその動作に関する。具体的には、エッチ
ングリアクタ内でプラズマに対面するチャンバ部品の組
成、特にボロンカーバイド製のものに関する。
【０００２】
【従来の技術】ドライプラズマエッチングは、部分的に
現像された半導体集積回路を有するシリコンウエハ上に
おいて表面形状をエッチングするために用いられる好ま
しいプロセスである。代表的には、１つ以上の平坦な層
を基板の所定の場所に堆積し、フォトレジストマスク又
はハードマスクの層をこの平坦な層の上に堆積し、パタ
ーニングを行ってアパーチャを残し、この部分が平坦層
の中での露出部分となる。エッチングリアクタに供給さ
れたエッチングガスを励起してプラズマ状態を作り、こ
れが平坦層のマスクから露出している部分に作用して、
この露出部分が除去される。このプラズマエッチングプ
ロセスは、サイズの小さな表面形状の画成に非常に有効
で、しかも有害な粒子の発生が少ないことが証明されて
きた。
現像された半導体集積回路を有するシリコンウエハ上に
おいて表面形状をエッチングするために用いられる好ま
しいプロセスである。代表的には、１つ以上の平坦な層
を基板の所定の場所に堆積し、フォトレジストマスク又
はハードマスクの層をこの平坦な層の上に堆積し、パタ
ーニングを行ってアパーチャを残し、この部分が平坦層
の中での露出部分となる。エッチングリアクタに供給さ
れたエッチングガスを励起してプラズマ状態を作り、こ
れが平坦層のマスクから露出している部分に作用して、
この露出部分が除去される。このプラズマエッチングプ
ロセスは、サイズの小さな表面形状の画成に非常に有効
で、しかも有害な粒子の発生が少ないことが証明されて
きた。
【０００３】エッチングの分野は通常、シリコンエッチ
ング、酸化物エッチング、メタルエッチングに分けるこ
とができる。このそれぞれについて、好ましい化学系が
用いられ、また、独自の問題点を有している。しかし、
多くの問題点はこれらのエッチングに共通であり、それ
ぞれのエッチング専用に用いるためのエッチングチャン
バ同士は、相互に類似している傾向がある。
ング、酸化物エッチング、メタルエッチングに分けるこ
とができる。このそれぞれについて、好ましい化学系が
用いられ、また、独自の問題点を有している。しかし、
多くの問題点はこれらのエッチングに共通であり、それ
ぞれのエッチング専用に用いるためのエッチングチャン
バ同士は、相互に類似している傾向がある。
【０００４】最も普及しているメタルエッチングの用途
には、層間誘電体（インターレイヤーダイエレクトリッ
ク）の上に堆積させたアルミニウムないしアルミニウム
アロイの層に相互間接続ないしインターコネクト（及び
これに付随するコンタクト又はバイア）を形成する工程
が挙げられる。略平坦なアルミニウム層を層間誘電体の
上及びコンタクトホール又はバイアホールの中に堆積さ
せた後、フォトマスクを堆積し、アルミニウム層の上に
輪郭を形成する。次いで、プラズマエッチングチャンバ
内にエッチングガスを導入し、これを励起してプラズマ
状態とする。塩素をベースとする化学系がアルミニウム
のエッチングに有効であることは、以前から知られてい
る。例えば、Xiaobing らの米国特許第５，３８７，５
５６号を参照することができる。塩化水素ガス（ＨＣ
ｌ）は、典型的な塩素ベースのエッチャントである。し
かし今では、ＨＣｌが最適なアルミニウムエッチャント
であるとは認識されていない。
には、層間誘電体（インターレイヤーダイエレクトリッ
ク）の上に堆積させたアルミニウムないしアルミニウム
アロイの層に相互間接続ないしインターコネクト（及び
これに付随するコンタクト又はバイア）を形成する工程
が挙げられる。略平坦なアルミニウム層を層間誘電体の
上及びコンタクトホール又はバイアホールの中に堆積さ
せた後、フォトマスクを堆積し、アルミニウム層の上に
輪郭を形成する。次いで、プラズマエッチングチャンバ
内にエッチングガスを導入し、これを励起してプラズマ
状態とする。塩素をベースとする化学系がアルミニウム
のエッチングに有効であることは、以前から知られてい
る。例えば、Xiaobing らの米国特許第５，３８７，５
５６号を参照することができる。塩化水素ガス（ＨＣ
ｌ）は、典型的な塩素ベースのエッチャントである。し
かし今では、ＨＣｌが最適なアルミニウムエッチャント
であるとは認識されていない。
【０００５】アルミニウムは自身の上にアルミナ自然酸
化物（Ａｌ2Ｏ3）の層や、エッチングしようとする金属
アルミニウムの上に残留物を形成する関連する材料の層
を高い速度で形成する。アルミナは非常に安定な物質で
あり、ＨＣｌをもってしても還元による破壊に耐性を有
している。この理由から、アルミニウムやアルミニウム
アロイのエッチングにはＢＣｌ3がしばしば用いられる
（ＨＣｌやＣｌ2と共に用いられることもしばしばであ
る）。Wang らの米国特許第５，２１９，４８５号で
は、シリサイド（珪化物）のエッチングによる残留物を
防止するため、これと同様の化学系を珪化物のエッチン
グに用いている。
化物（Ａｌ2Ｏ3）の層や、エッチングしようとする金属
アルミニウムの上に残留物を形成する関連する材料の層
を高い速度で形成する。アルミナは非常に安定な物質で
あり、ＨＣｌをもってしても還元による破壊に耐性を有
している。この理由から、アルミニウムやアルミニウム
アロイのエッチングにはＢＣｌ3がしばしば用いられる
（ＨＣｌやＣｌ2と共に用いられることもしばしばであ
る）。Wang らの米国特許第５，２１９，４８５号で
は、シリサイド（珪化物）のエッチングによる残留物を
防止するため、これと同様の化学系を珪化物のエッチン
グに用いている。
【０００６】しかし、チャンバは経済的な理由からアル
ミニウム製であることが多く（例えば、アロイＡ１６０
６１−Ｔ６製）、このため、ＢＣｌ3のごとき強力なエ
ッチャントを用いれば問題が生じてしまう。また、起こ
り得る問題として、本体がアルミニウムであるチャンバ
をアルミニウムエッチングに用いた場合、基板のアルミ
ニウム部分のエッチングとチャンバ本体のエッチングを
バランスさせる必要がある事が挙げられる。アルミニウ
ムチャンバがエッチングされればアルミニウムベースの
粒子を発生させ、これがウエハ上に落ちて損傷を与え集
積回路の収率を低下させるという事に較べれば、アルミ
ニウムチャンバが物理的に完全であるという事はさほど
重要ではない。即ち、アルミニウムエッチングに用いる
ためのプラズマリアクタ内のチャンバ壁は、ムクのアル
ミニウムである必要はない。
ミニウム製であることが多く（例えば、アロイＡ１６０
６１−Ｔ６製）、このため、ＢＣｌ3のごとき強力なエ
ッチャントを用いれば問題が生じてしまう。また、起こ
り得る問題として、本体がアルミニウムであるチャンバ
をアルミニウムエッチングに用いた場合、基板のアルミ
ニウム部分のエッチングとチャンバ本体のエッチングを
バランスさせる必要がある事が挙げられる。アルミニウ
ムチャンバがエッチングされればアルミニウムベースの
粒子を発生させ、これがウエハ上に落ちて損傷を与え集
積回路の収率を低下させるという事に較べれば、アルミ
ニウムチャンバが物理的に完全であるという事はさほど
重要ではない。即ち、アルミニウムエッチングに用いる
ためのプラズマリアクタ内のチャンバ壁は、ムクのアル
ミニウムである必要はない。
【０００７】このような理由から、メタルエッチング用
のプラズマリアクタの壁を耐エッチング性のコーティン
グ材でコーティングすることが知られている。米国特許
第５，２６８，２０号において、Steiger はこのような
アプローチについて記載しており、そこでは、導電性の
水素含有コート層の保護コーティングをアルミニウム壁
に堆積している。これとは別の更に代表的なアプローチ
としては、アルミニウム本体をアルミナ表層でコーティ
ングすることが挙げられる。このアルミナ表層コーティ
ングは通常、アルミニウム層を陽極酸化して上に層を形
成することにより行われる。ムクのアルミニウムは、高
い速度で自然酸化物Ａｌ2Ｏ3を厚さ約２．５ｎｍに形成
する。しかし、そこから酸化物の厚さを増やそうとして
も、アルミニウム酸化物が堅固であるためすぐに阻害さ
れてしまう。アルミニウム本体の電解陽極酸化を行え
ば、容易にアルミナの厚さを２５〜７５μｍまで増やす
ことができる。アルミニウムやアルミニウムベースのア
ロイの陽極酸化(anodization)は周知である。代表的に
は、アルミニウム本体を電解液（例えばＨ2ＳＯ4 １５
ｖｏｌ．％溶液）に浸漬し、アルミニウム本体を陽極と
して電源の一方の端子に接続し、他方の端子には電解液
に浸漬した陰極を接続する。そして、ＤＣ電流を印加し
て、アルミニウムを電解的に陽極酸化する。陽極酸化部
分の最初の数十ナノメートルの層は比較的高密度なバリ
アを呈している。しかし、陽極酸化部分の厚みが増すに
つれて、比較的ポーラスな物質が生成する。陽極酸化浴
の温度を下げれば、ポアのサイズを小さくすることがで
きるが、これでは厚い陽極酸化部分が必然的に、自然酸
化物や初期のバリア層のもつ強固さを失うこととなる。
のプラズマリアクタの壁を耐エッチング性のコーティン
グ材でコーティングすることが知られている。米国特許
第５，２６８，２０号において、Steiger はこのような
アプローチについて記載しており、そこでは、導電性の
水素含有コート層の保護コーティングをアルミニウム壁
に堆積している。これとは別の更に代表的なアプローチ
としては、アルミニウム本体をアルミナ表層でコーティ
ングすることが挙げられる。このアルミナ表層コーティ
ングは通常、アルミニウム層を陽極酸化して上に層を形
成することにより行われる。ムクのアルミニウムは、高
い速度で自然酸化物Ａｌ2Ｏ3を厚さ約２．５ｎｍに形成
する。しかし、そこから酸化物の厚さを増やそうとして
も、アルミニウム酸化物が堅固であるためすぐに阻害さ
れてしまう。アルミニウム本体の電解陽極酸化を行え
ば、容易にアルミナの厚さを２５〜７５μｍまで増やす
ことができる。アルミニウムやアルミニウムベースのア
ロイの陽極酸化(anodization)は周知である。代表的に
は、アルミニウム本体を電解液（例えばＨ2ＳＯ4 １５
ｖｏｌ．％溶液）に浸漬し、アルミニウム本体を陽極と
して電源の一方の端子に接続し、他方の端子には電解液
に浸漬した陰極を接続する。そして、ＤＣ電流を印加し
て、アルミニウムを電解的に陽極酸化する。陽極酸化部
分の最初の数十ナノメートルの層は比較的高密度なバリ
アを呈している。しかし、陽極酸化部分の厚みが増すに
つれて、比較的ポーラスな物質が生成する。陽極酸化浴
の温度を下げれば、ポアのサイズを小さくすることがで
きるが、これでは厚い陽極酸化部分が必然的に、自然酸
化物や初期のバリア層のもつ強固さを失うこととなる。
【０００８】陽極酸化アルミニウムは、プラズマリアク
タ、特にメタルエッチリアクタに使用する目的で開発さ
れてきた。その中でも重要な目的は、陽極酸化チャンバ
壁のエッチングを、アルミニウムのラインのエッチング
から生じるアルミナベースの残留物よりも小さくするこ
とであった。メタルエッチリアクタで陽極酸化アルミニ
ウムのエッチングを行うことは特別な問題であり、何故
なら、陽極酸化アルミニウムとは本質的にアルミナであ
り、アルミナを有効に除去するには、ＢＣｌ3を用いる
べきだからである。
タ、特にメタルエッチリアクタに使用する目的で開発さ
れてきた。その中でも重要な目的は、陽極酸化チャンバ
壁のエッチングを、アルミニウムのラインのエッチング
から生じるアルミナベースの残留物よりも小さくするこ
とであった。メタルエッチリアクタで陽極酸化アルミニ
ウムのエッチングを行うことは特別な問題であり、何故
なら、陽極酸化アルミニウムとは本質的にアルミナであ
り、アルミナを有効に除去するには、ＢＣｌ3を用いる
べきだからである。
【０００９】ＢＣｌ3とＡｌ2Ｏ3の反応は下式のように
発熱反応であり、
発熱反応であり、
【００１０】
【化１】 ここで、ΔＧ゜ｆは反応のギブズ自由エネルギーであ
り、ここでの値は１００℃におけるものである。
り、ここでの値は１００℃におけるものである。
【００１１】最初の観測においては、陽極酸化アルミニ
ウムは比較的軽くポーラスであった。これよりも密度の
高いアルミナ層の方が、エッチングしようとしているア
ルミニウム上の残留物よりもおそらくエッチングに対す
る耐性が高く、また更に、真空チャンバの内側での使用
を困難にするアルミナ中への吸水を低減する。陽極酸化
層の品質の向上のため、数多くの試みがなされてきた。
この試みの１つに、高温の脱イオン（ＤＩ）水を陽極酸
化プロセスに用い、以下の反応で生成する ベーマイト
（ベーム石：boehmite、ＡｌＯＯＨ）の層で陽極酸化層
をシール事が挙げられ、
ウムは比較的軽くポーラスであった。これよりも密度の
高いアルミナ層の方が、エッチングしようとしているア
ルミニウム上の残留物よりもおそらくエッチングに対す
る耐性が高く、また更に、真空チャンバの内側での使用
を困難にするアルミナ中への吸水を低減する。陽極酸化
層の品質の向上のため、数多くの試みがなされてきた。
この試みの１つに、高温の脱イオン（ＤＩ）水を陽極酸
化プロセスに用い、以下の反応で生成する ベーマイト
（ベーム石：boehmite、ＡｌＯＯＨ）の層で陽極酸化層
をシール事が挙げられ、
【００１２】
【化２】 ベーマイトは、次の反応からわかるように、ＢＣｌ3の
存在下でも化学的に安定であり、
存在下でも化学的に安定であり、
【００１３】
【化３】 しかし、ベーマイトは硬質な材料ではなく、また脱水に
対して安定ではない。この反応は陽極酸化アルミニウム
のポアを充填するために有用ではあるが、陽極酸化後に
高温の脱イオン水でシールをすることは、ここでの要求
には不充分である。
対して安定ではない。この反応は陽極酸化アルミニウム
のポアを充填するために有用ではあるが、陽極酸化後に
高温の脱イオン水でシールをすることは、ここでの要求
には不充分である。
【００１４】高密度プラズマを利用するプラズマエッチ
リアクタを導入するに際し、耐腐食性コーティングの要
請が近年高まっている。高密度プラズマ（ＨＤＰ：high
density plasma）リアクタが、数多くの用途に対して
開発されてきた。一般に、高密度プラズマとは、イオン
化プラズマ密度が１０11ｃｍ-3以上のものとして定義さ
れる。ＨＤＰ（高密度プラズマ：high density plasm
a）メタルエッチリアクタの例としては、アプライドマ
テリアルズ社のデカップルドプラズマソース（ＤＰＳ）
メタルエッチチャンバ(Decoupled Plasma Source Metal
Etch Chamber)が挙げられる。米国特許出願第０８／２
９６，０４３号において、Tepman らは、ＤＰＳリアク
タチャンバの初期の態様を記載している。これに対応す
る欧州特許出願が、欧州特許出願第６９８，９１５−Ａ
１として公開されている。ここで、市販品のＤＰＳチャ
ンバは、これとは構造上多少の変更がなされている。
リアクタを導入するに際し、耐腐食性コーティングの要
請が近年高まっている。高密度プラズマ（ＨＤＰ：high
density plasma）リアクタが、数多くの用途に対して
開発されてきた。一般に、高密度プラズマとは、イオン
化プラズマ密度が１０11ｃｍ-3以上のものとして定義さ
れる。ＨＤＰ（高密度プラズマ：high density plasm
a）メタルエッチリアクタの例としては、アプライドマ
テリアルズ社のデカップルドプラズマソース（ＤＰＳ）
メタルエッチチャンバ(Decoupled Plasma Source Metal
Etch Chamber)が挙げられる。米国特許出願第０８／２
９６，０４３号において、Tepman らは、ＤＰＳリアク
タチャンバの初期の態様を記載している。これに対応す
る欧州特許出願が、欧州特許出願第６９８，９１５−Ａ
１として公開されている。ここで、市販品のＤＰＳチャ
ンバは、これとは構造上多少の変更がなされている。
【００１５】市販品のＤＰＳチャンバの概略が、図１の
断面図に例示される。上側にある主となる処理コンパー
トメント１０は、カーブしたセラミックドーム１２と、
このセラミックドーム１２にシールを与える上ハウジン
グと、垂直方向に移動して、内向きに伸びる上ハウジン
グ１４の環状シェルフ１８の中と係合しシールすること
ができる可動ペデスタル壁１６とによって、仕切られて
いる。上ハウジング１４は、下ハウジング２０の上に載
ってこれをシールし、また、ベローズ２２が、下ハウジ
ング２０と、ペデスタル壁１６から下向きに伸びるステ
ム２４とをシールする。ドーム１２の中央に電極１９が
配置されてもよい。下コンパートメント２６はおもに、
下ハウジング２０の壁と、環状シェルフ１８下エッジと
により画成される。プラズマ処理中は、可動ペデスタル
壁１６は、上ハウジング１４の環状シェルフ１８と係合
してシールを与えることにより、下コンパートメント２
２から上コンパートメント１０をシールする。
断面図に例示される。上側にある主となる処理コンパー
トメント１０は、カーブしたセラミックドーム１２と、
このセラミックドーム１２にシールを与える上ハウジン
グと、垂直方向に移動して、内向きに伸びる上ハウジン
グ１４の環状シェルフ１８の中と係合しシールすること
ができる可動ペデスタル壁１６とによって、仕切られて
いる。上ハウジング１４は、下ハウジング２０の上に載
ってこれをシールし、また、ベローズ２２が、下ハウジ
ング２０と、ペデスタル壁１６から下向きに伸びるステ
ム２４とをシールする。ドーム１２の中央に電極１９が
配置されてもよい。下コンパートメント２６はおもに、
下ハウジング２０の壁と、環状シェルフ１８下エッジと
により画成される。プラズマ処理中は、可動ペデスタル
壁１６は、上ハウジング１４の環状シェルフ１８と係合
してシールを与えることにより、下コンパートメント２
２から上コンパートメント１０をシールする。
【００１６】ステム２４の底部に接続されたバーティカ
ルアクチュエータ２８により、ペデスタル壁１６を移動
させて、環状シェルフ１８と係合離散ができるようにな
っている。バーティカルアクチュエータ２８がペデスタ
ル壁１６を下げウエハ３０をその上面で受容するポジシ
ョンまで下げれば、ロボットブレード（図示せず）によ
り、下ハウジング２０のロードロックスリット３２及び
スリットバルブ（図示せず）を介してウエハ３０を下コ
ンパートメントの中に搬送することができる。ペデスタ
ル壁１６は、典型的には、電気信号を印加して静電引力
を作用させることでウエハ３０を選択的に保持する静電
チャックを有している。ペデスタル壁１６の上にウエハ
が載置された後、バーティカルアクチュエータ２８がペ
デスタル壁１６を持ち上げて、上コンパートメント１０
をシールしウエハを上コンパートメント１０の中に配置
させるようにする。
ルアクチュエータ２８により、ペデスタル壁１６を移動
させて、環状シェルフ１８と係合離散ができるようにな
っている。バーティカルアクチュエータ２８がペデスタ
ル壁１６を下げウエハ３０をその上面で受容するポジシ
ョンまで下げれば、ロボットブレード（図示せず）によ
り、下ハウジング２０のロードロックスリット３２及び
スリットバルブ（図示せず）を介してウエハ３０を下コ
ンパートメントの中に搬送することができる。ペデスタ
ル壁１６は、典型的には、電気信号を印加して静電引力
を作用させることでウエハ３０を選択的に保持する静電
チャックを有している。ペデスタル壁１６の上にウエハ
が載置された後、バーティカルアクチュエータ２８がペ
デスタル壁１６を持ち上げて、上コンパートメント１０
をシールしウエハを上コンパートメント１０の中に配置
させるようにする。
【００１７】また、上ハウジング１４は、一体型ポンプ
スタック４０に接続するターボポート３８を有してい
る。ポンプスタック４０の底部に接続する真空ポンプシ
ステム４２により、上コンパートメント１０にポンピン
グを行い、また、下コンパートメント２６が上コンパー
トメント１０へ開いているときは下コンパートメントに
もポンピングを行う。ポンプスタック４０の上で上ハウ
ジング１４に固定されているポペット弁４４により、上
コンパートメント１０を真空ポンプシステム４２から選
択的に遮断することが可能である。
スタック４０に接続するターボポート３８を有してい
る。ポンプスタック４０の底部に接続する真空ポンプシ
ステム４２により、上コンパートメント１０にポンピン
グを行い、また、下コンパートメント２６が上コンパー
トメント１０へ開いているときは下コンパートメントに
もポンピングを行う。ポンプスタック４０の上で上ハウ
ジング１４に固定されているポペット弁４４により、上
コンパートメント１０を真空ポンプシステム４２から選
択的に遮断することが可能である。
【００１８】処理ガスとしては、アルミニウム用の代表
的なものはＢＣｌ3を含有しており、これが、上ハウジ
ング１４の頂部近くに進入するガスオリフィス４６のそ
れぞれの半径方向内側の端部に固定される複数（典型的
には４本）のガスノズル（図示せず）を介して、シール
状態の上コンパートメント１０の中に注入される。曲面
ドーム１２の周りに巻かれている誘導コイル４８にＲＦ
電力を印加して、上コンパートメント１０内に処理ガス
の高密度プラズマを発生させる。また、ペデスタル壁１
６にもＲＦ電力を与え、また場合により曲面ドーム１２
に固定したカウンター電極にも与え、プラズマにバイア
スを与え所望のウエハエッチング効果が得られるように
する。
的なものはＢＣｌ3を含有しており、これが、上ハウジ
ング１４の頂部近くに進入するガスオリフィス４６のそ
れぞれの半径方向内側の端部に固定される複数（典型的
には４本）のガスノズル（図示せず）を介して、シール
状態の上コンパートメント１０の中に注入される。曲面
ドーム１２の周りに巻かれている誘導コイル４８にＲＦ
電力を印加して、上コンパートメント１０内に処理ガス
の高密度プラズマを発生させる。また、ペデスタル壁１
６にもＲＦ電力を与え、また場合により曲面ドーム１２
に固定したカウンター電極にも与え、プラズマにバイア
スを与え所望のウエハエッチング効果が得られるように
する。
【００１９】上ハウジング１４が更に明確に例示される
図２を参照すれば、上ハウジング１４は、大型で複雑な
形状の部品であり、比較的難しい部分を含んでいる。こ
れがアルミニウムアロイでできていれば、複雑な形状で
あっても製造コストを低く抑えることができ、また、陽
極酸化はウェットプロセスであることからこれを比較的
容易に行うことができる。
図２を参照すれば、上ハウジング１４は、大型で複雑な
形状の部品であり、比較的難しい部分を含んでいる。こ
れがアルミニウムアロイでできていれば、複雑な形状で
あっても製造コストを低く抑えることができ、また、陽
極酸化はウェットプロセスであることからこれを比較的
容易に行うことができる。
【００２０】しかし、高密ＢＣｌ3プラズマを用いれ
ば、陽極酸化アルミニウムのチャンバ壁に付随する問題
が強調されることとなる。チャンバ壁の外周帯のガスジ
ェットの周囲及びターボポート３８の上部において、比
較的高いアルミナエッチレイトが観測された。この地帯
でアルミナエッチングが強く生じれば、通常の陽極酸化
であれば、１週間ほどの定常的な使用でスポット的に陽
極酸化部分が浸食されてなくなる。この時点で、チャン
バの主要な部分を交換する必要が生じる。
ば、陽極酸化アルミニウムのチャンバ壁に付随する問題
が強調されることとなる。チャンバ壁の外周帯のガスジ
ェットの周囲及びターボポート３８の上部において、比
較的高いアルミナエッチレイトが観測された。この地帯
でアルミナエッチングが強く生じれば、通常の陽極酸化
であれば、１週間ほどの定常的な使用でスポット的に陽
極酸化部分が浸食されてなくなる。この時点で、チャン
バの主要な部分を交換する必要が生じる。
【００２１】本発明者らは、図３に例示するように、Ｄ
ＰＳチャンバ内において、ドーム１２の内側の様々な場
所や、ターボポート３８の近くのチャンバ壁１４の上
や、ペデスタル１６の上の窒化アルミニウムのダミーウ
エハ３０の上（これは図示せず）に陽極酸化アルミニウ
ム製のクーポン４９を置き、これらの腐食速度を定量的
に測定する試験を行った。チャンバの操業は、標準的な
コマーシャルベースのレシピに従って行ったが、これ
は、３６０分間ＢＣｌ3、Ｃｌ2及びＡｒを供給し、この
間の中で２４０分間ＲＦをオンにした。ここに表示した
数字は、時間当たりの陽極酸化物の腐食速度である。最
も腐食が激しく生じたのは、チャンバ壁の上部でターボ
ポート３８に隣接したところであり、その地点で測定さ
れた陽極酸化物腐食速度は、１時間当たり３．３μｍで
あり、許容されない高い速度であった。
ＰＳチャンバ内において、ドーム１２の内側の様々な場
所や、ターボポート３８の近くのチャンバ壁１４の上
や、ペデスタル１６の上の窒化アルミニウムのダミーウ
エハ３０の上（これは図示せず）に陽極酸化アルミニウ
ム製のクーポン４９を置き、これらの腐食速度を定量的
に測定する試験を行った。チャンバの操業は、標準的な
コマーシャルベースのレシピに従って行ったが、これ
は、３６０分間ＢＣｌ3、Ｃｌ2及びＡｒを供給し、この
間の中で２４０分間ＲＦをオンにした。ここに表示した
数字は、時間当たりの陽極酸化物の腐食速度である。最
も腐食が激しく生じたのは、チャンバ壁の上部でターボ
ポート３８に隣接したところであり、その地点で測定さ
れた陽極酸化物腐食速度は、１時間当たり３．３μｍで
あり、許容されない高い速度であった。
【００２２】高密度ＢＣｌ3プラズマにおけるアルミニ
ウムのエッチレイトを低減するには、エッチング処理ガ
スに窒素が含まれるようにすればよいことが見出され
た。高密度プラズマリアクタ内に、Ｃｌ2が約９０ｓｃ
ｃｍ、ＢＣｌ3が約７５ｓｃｃｍ、Ａｒが約４０ｓｃｃ
ｍのアクティブコンポーネントを有するガスを流入させ
る一連の試験を行った。窒素を全く用いない場合は、陽
極酸化物のエッチレイトの測定結果は、０．８７〜１．
４μｍ／ｈｒであった。しかし、Ｎ2を５〜２０ｓｃｃ
ｍ添加した場合、腐食速度は７６〜１３０ｎｍ／ｈｒに
下がった。
ウムのエッチレイトを低減するには、エッチング処理ガ
スに窒素が含まれるようにすればよいことが見出され
た。高密度プラズマリアクタ内に、Ｃｌ2が約９０ｓｃ
ｃｍ、ＢＣｌ3が約７５ｓｃｃｍ、Ａｒが約４０ｓｃｃ
ｍのアクティブコンポーネントを有するガスを流入させ
る一連の試験を行った。窒素を全く用いない場合は、陽
極酸化物のエッチレイトの測定結果は、０．８７〜１．
４μｍ／ｈｒであった。しかし、Ｎ2を５〜２０ｓｃｃ
ｍ添加した場合、腐食速度は７６〜１３０ｎｍ／ｈｒに
下がった。
【００２３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、エッチングガ
スに窒素を添加することは、２つの理由から好ましくな
い。エッチングの目的以外で何かガスを添加すれば、エ
ッチングに対するプロセスの最適化が複雑になる。コマ
ーシャルベースで良好なプロセスとするためには、エッ
チングの均一性及び再現性を確保するため圧力、温度、
ガス流量等に対して広いプロセス範囲（プロセスウィン
ドウ）が必要である。ガス系を複雑にすれば、ほぼ必然
的にプロセスウィンドウが狭くなる。更に、窒素は塩素
ベースのエッチングプロセスにおいてチャンバ壁に堆積
物を蓄積させることが観測されている。この蓄積物は定
期的に、手作業のクリーニングにより除去しなければな
らないものである。このようなクリーニングを行えばス
ループットを下げ、操作時間が余計にかかり、またこれ
によりチャンバ内に粒子が持ち込まれることもある。
スに窒素を添加することは、２つの理由から好ましくな
い。エッチングの目的以外で何かガスを添加すれば、エ
ッチングに対するプロセスの最適化が複雑になる。コマ
ーシャルベースで良好なプロセスとするためには、エッ
チングの均一性及び再現性を確保するため圧力、温度、
ガス流量等に対して広いプロセス範囲（プロセスウィン
ドウ）が必要である。ガス系を複雑にすれば、ほぼ必然
的にプロセスウィンドウが狭くなる。更に、窒素は塩素
ベースのエッチングプロセスにおいてチャンバ壁に堆積
物を蓄積させることが観測されている。この蓄積物は定
期的に、手作業のクリーニングにより除去しなければな
らないものである。このようなクリーニングを行えばス
ループットを下げ、操作時間が余計にかかり、またこれ
によりチャンバ内に粒子が持ち込まれることもある。
【００２４】プラズマエッチングリアクタにおけるチャ
ンバの腐食は、古くからの問題であり、改良材料や新規
材料に対して多くの開発努力がなされてきた。しかし、
従来技術で用いることができる材料では、高密度のＢＣ
ｌ3とＣｌ2のプラズマの環境においては、許容できない
高い腐食速度がみられる。陽極酸化物の試験について上
述した条件と同じ条件の下で、種々の材料のクーポンに
対して試験を行った。その結果を、下記の表１に示す
が、ここでは標準サイズのクーポンに対して重量のロス
を測定した。
ンバの腐食は、古くからの問題であり、改良材料や新規
材料に対して多くの開発努力がなされてきた。しかし、
従来技術で用いることができる材料では、高密度のＢＣ
ｌ3とＣｌ2のプラズマの環境においては、許容できない
高い腐食速度がみられる。陽極酸化物の試験について上
述した条件と同じ条件の下で、種々の材料のクーポンに
対して試験を行った。その結果を、下記の表１に示す
が、ここでは標準サイズのクーポンに対して重量のロス
を測定した。
【００２５】
【表１】 この結果は、壁面保護用の標準的な技術では、先進のメ
タルエッチャーに対して適当ではないことを示してい
る。
タルエッチャーに対して適当ではないことを示してい
る。
【００２６】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の目的
は、プラズマリアクタ内の壁面その他の部品のための耐
性を有する材料を見出すことにある。
は、プラズマリアクタ内の壁面その他の部品のための耐
性を有する材料を見出すことにある。
【００２７】本発明では、プラズマリアクタ内の壁面そ
の他の部品は少なくとも、ボロンカーバイド（好ましく
はＢ4Ｃ）で構成される、プラズマに面する表面部を有
している。ここでボロンカーバイドは、バルク材料であ
ってもよく、あるいは裸の部材にコーティングした表面
層であってもよい。ボロンカーバイドは熱スプレーない
し溶射(thermal spray)によるものが有利である。
の他の部品は少なくとも、ボロンカーバイド（好ましく
はＢ4Ｃ）で構成される、プラズマに面する表面部を有
している。ここでボロンカーバイドは、バルク材料であ
ってもよく、あるいは裸の部材にコーティングした表面
層であってもよい。ボロンカーバイドは熱スプレーない
し溶射(thermal spray)によるものが有利である。
【００２８】アルミニウムベースの材料に対するエッチ
ャとして三塩化硼素(boron trichloride)を用いる場合
のプラズマエッチングリアクタの壁にボロンカーバイド
は特に有用であり、プラズマ密度が高くなるほど、この
有用性は高まる。
ャとして三塩化硼素(boron trichloride)を用いる場合
のプラズマエッチングリアクタの壁にボロンカーバイド
は特に有用であり、プラズマ密度が高くなるほど、この
有用性は高まる。
【００２９】腐食速度はチャンバの中の位置に大きく依
存するため、いろいろな場所で測定を行うべきである。
存するため、いろいろな場所で測定を行うべきである。
【００３０】場所によって腐食速度が変化するため、最
も激しく腐食する場所では、ボロンカーバイドのコーテ
ィングとバルク部分を選んで用いてもよい。
も激しく腐食する場所では、ボロンカーバイドのコーテ
ィングとバルク部分を選んで用いてもよい。
【００３１】自然酸化物がある点を除いてムクであるア
ルミニウム(bare aluminum)の表面にボロンカーバイド
を溶射することが好ましい。しかし、下地のアルミニウ
ムを陽極酸化の前に荒れ加工(roughening)した場合は、
ボロンカーバイドを陽極酸化層の上に有効にスプレーす
ることができる。陽極酸化の部分がスプレーコーティン
グのために取り除かれる場合は、陽極酸化に先立ち遷移
部分を取り巻くアルミニウム下地の帯を荒れ加工して、
ムクのアルミニウムの上だけでなく陽極酸化部の狭い取
り巻き部分の上にも、ボロンカーバイドをスプレーでき
るようにすることが好ましい。
ルミニウム(bare aluminum)の表面にボロンカーバイド
を溶射することが好ましい。しかし、下地のアルミニウ
ムを陽極酸化の前に荒れ加工(roughening)した場合は、
ボロンカーバイドを陽極酸化層の上に有効にスプレーす
ることができる。陽極酸化の部分がスプレーコーティン
グのために取り除かれる場合は、陽極酸化に先立ち遷移
部分を取り巻くアルミニウム下地の帯を荒れ加工して、
ムクのアルミニウムの上だけでなく陽極酸化部の狭い取
り巻き部分の上にも、ボロンカーバイドをスプレーでき
るようにすることが好ましい。
【００３２】
【発明の実施の形態】本発明者らは、ボロンカーバイド
（特にＢ4Ｃ）が高密度ＢＣｌ3プラズマに耐性を有する
ことを見出した。ボロンカーバイドは、半導体産業以外
においてはよく知られた材料である。Engineering Prop
erties of Carbides", Engineered Materials Handboo
k, vol.4, "Ceramics and Glasses" (Materials Inform
ation Society, 1991)の８０４〜８０７頁、８４３〜８
４４頁において、Shaffer は、この材料の概略を述べて
いる。この材料は、研磨材や、核反応器において熱中性
子の減速材として用いられている。ストイキオメトリッ
クなＢ4Ｃは、炭素の質量分率が２１．７２％である。S
haffer によれば、市場に出ているボロンカーバイドの
ほとんどがＢ4Ｃとグラファイトカーボンのコンポジッ
ト（複合材料）である。Ｂ4Ｃがボロンリッチな方にな
った場合に、ストイキオメトリックなＢ13Ｃ2（炭素１
４．６ｗｔ％）が確認された。カーボンリッチの側で
は、ストイキオメトリックなものは確認されなかった。
硼素−炭素の相の線図によれば、炭素３０ｗｔ％の場合
に共晶点(eutectics)は約２１６０℃であり、炭素２ｗ
ｔ％では約１９９０℃である。これらの温度の低い方よ
り低いところでは液相は存在せず、また、Ｂ4Ｃの融点
は２４５０℃で与えられる。これらの様々な組成によれ
ば、ボロンカーバイドの濃度における興味の対象となる
範囲は炭素１４〜３０％に拡がり、また、更に興味の高
い範囲は１８〜２５％であることが示される。Ｂ4Ｃの
熱膨張係数は、約５．５４ｘ１０-6／℃である。その熱
伝導率は、半導体プロセスで適用される温度では２８〜
８０Ｗ／ｍ゜Ｋであり、室温での電気抵抗率の範囲は
０．１〜１０ｏｈｍ−ｃｍである。このように電気抵抗
率が低いため、エッチングプロセスでの要求に応じて、
ボロンカーバイド製のチャンバ壁を接地しあるいはこれ
にバイアスを与えることが可能となる。
（特にＢ4Ｃ）が高密度ＢＣｌ3プラズマに耐性を有する
ことを見出した。ボロンカーバイドは、半導体産業以外
においてはよく知られた材料である。Engineering Prop
erties of Carbides", Engineered Materials Handboo
k, vol.4, "Ceramics and Glasses" (Materials Inform
ation Society, 1991)の８０４〜８０７頁、８４３〜８
４４頁において、Shaffer は、この材料の概略を述べて
いる。この材料は、研磨材や、核反応器において熱中性
子の減速材として用いられている。ストイキオメトリッ
クなＢ4Ｃは、炭素の質量分率が２１．７２％である。S
haffer によれば、市場に出ているボロンカーバイドの
ほとんどがＢ4Ｃとグラファイトカーボンのコンポジッ
ト（複合材料）である。Ｂ4Ｃがボロンリッチな方にな
った場合に、ストイキオメトリックなＢ13Ｃ2（炭素１
４．６ｗｔ％）が確認された。カーボンリッチの側で
は、ストイキオメトリックなものは確認されなかった。
硼素−炭素の相の線図によれば、炭素３０ｗｔ％の場合
に共晶点(eutectics)は約２１６０℃であり、炭素２ｗ
ｔ％では約１９９０℃である。これらの温度の低い方よ
り低いところでは液相は存在せず、また、Ｂ4Ｃの融点
は２４５０℃で与えられる。これらの様々な組成によれ
ば、ボロンカーバイドの濃度における興味の対象となる
範囲は炭素１４〜３０％に拡がり、また、更に興味の高
い範囲は１８〜２５％であることが示される。Ｂ4Ｃの
熱膨張係数は、約５．５４ｘ１０-6／℃である。その熱
伝導率は、半導体プロセスで適用される温度では２８〜
８０Ｗ／ｍ゜Ｋであり、室温での電気抵抗率の範囲は
０．１〜１０ｏｈｍ−ｃｍである。このように電気抵抗
率が低いため、エッチングプロセスでの要求に応じて、
ボロンカーバイド製のチャンバ壁を接地しあるいはこれ
にバイアスを与えることが可能となる。
【００３３】Ｂ4Ｃ及びＳｉＣは共有結合性のカーバイ
ドであり、またＢ4Ｃは斜方面体結晶構造(rhombohedral
crystallographic structure)を形成する。その他、Ｔ
ｉ、Ｓｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉ
を備える一般的なカーバイドは侵入型(interstitial)
の、カーバイドである。共有結合性のカーバイドは、熱
安定性と化学的安定性に大変優れ、また非常に硬い。
ドであり、またＢ4Ｃは斜方面体結晶構造(rhombohedral
crystallographic structure)を形成する。その他、Ｔ
ｉ、Ｓｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉ
を備える一般的なカーバイドは侵入型(interstitial)
の、カーバイドである。共有結合性のカーバイドは、熱
安定性と化学的安定性に大変優れ、また非常に硬い。
【００３４】ボロンカーバイドは、市場で入手可能なも
のは少なくとも３つの形態があり、すなわち焼結品ない
しホットプレス品、溶射品、ＣＶＤ(chemical vapor de
position)品及びコンバージョンコーティングがある。
のは少なくとも３つの形態があり、すなわち焼結品ない
しホットプレス品、溶射品、ＣＶＤ(chemical vapor de
position)品及びコンバージョンコーティングがある。
【００３５】ホットプレスは焼結の一つの変形であるの
で、これら２つのプロセスはまとめて説明することにす
る。例えばTani への米国特許第５，０８１，０７７号
や前出の Shaffer 、その他ここに引用している文献を
参照できる。焼結により、ボロンカーバイドの粉体を固
形化して１つの物体を形成するのであり、粉体の組成に
より焼結体の組成が決まる。Ｂ4Ｃ粉体は、米国カリフ
ォルニア州サンタフェのハードフェースアロイズ社(Har
dface Alloys Inc.)より入手可能である。改良タイプの
Ｂ4Ｃ粉体の純度は、不純物の最大レベルで珪素２００
０ｐｐｍ、鉄５００ｐｐｍ、アルミニウム２７０ｐｐ
ｍ、マグネシウム４８ｐｐｍといった値で特性が与えら
れる純度レベルを有している。カスタムメードの成形Ｂ
4Ｃ焼結品の供給者としては、米国カリフォルニア州オ
レンジ郡のセラダイン社(CeradyneInc.)が挙げられる。
で、これら２つのプロセスはまとめて説明することにす
る。例えばTani への米国特許第５，０８１，０７７号
や前出の Shaffer 、その他ここに引用している文献を
参照できる。焼結により、ボロンカーバイドの粉体を固
形化して１つの物体を形成するのであり、粉体の組成に
より焼結体の組成が決まる。Ｂ4Ｃ粉体は、米国カリフ
ォルニア州サンタフェのハードフェースアロイズ社(Har
dface Alloys Inc.)より入手可能である。改良タイプの
Ｂ4Ｃ粉体の純度は、不純物の最大レベルで珪素２００
０ｐｐｍ、鉄５００ｐｐｍ、アルミニウム２７０ｐｐ
ｍ、マグネシウム４８ｐｐｍといった値で特性が与えら
れる純度レベルを有している。カスタムメードの成形Ｂ
4Ｃ焼結品の供給者としては、米国カリフォルニア州オ
レンジ郡のセラダイン社(CeradyneInc.)が挙げられる。
【００３６】焼結によれば、チャンバのほとんどの部品
を始めとして、複雑な形状のものを形成することができ
る。しかし、Ｂ4Ｃの焼結は加圧下で行う必要があるこ
とに鑑みれば、複雑さの低い形状のものを形成し、加工
の公差に適合するようにこの焼結体を機械加工すること
が好ましい。図１、２の上ハウジング１４では、アルミ
ニウム陽極酸化のひどい腐食にさらされるのは一部分だ
けであることがわかっている。このため、上ハウジング
１４においてターボポート３８の上方の部分はスペーサ
ーリング５０（図４に斜視図を図示）として別個に形成
することが好ましく、このスペーサーリングを、縦に切
り取ったような上ハウジング１４とセラミックドーム１
２との間に配置し、これら三者の間には適切な真空シー
ルが設置される。必要に応じて、ガスオリフィス５２を
リング５０に形成してもよいが、これらの配置を移して
も、プロセスに影響を与えないかあるいは腐食が陽極酸
化した上ハウジングに移らない場合には、機械加工容易
なアルミニウム製の上ハウジング１４にこれらを移すこ
とが好ましい。
を始めとして、複雑な形状のものを形成することができ
る。しかし、Ｂ4Ｃの焼結は加圧下で行う必要があるこ
とに鑑みれば、複雑さの低い形状のものを形成し、加工
の公差に適合するようにこの焼結体を機械加工すること
が好ましい。図１、２の上ハウジング１４では、アルミ
ニウム陽極酸化のひどい腐食にさらされるのは一部分だ
けであることがわかっている。このため、上ハウジング
１４においてターボポート３８の上方の部分はスペーサ
ーリング５０（図４に斜視図を図示）として別個に形成
することが好ましく、このスペーサーリングを、縦に切
り取ったような上ハウジング１４とセラミックドーム１
２との間に配置し、これら三者の間には適切な真空シー
ルが設置される。必要に応じて、ガスオリフィス５２を
リング５０に形成してもよいが、これらの配置を移して
も、プロセスに影響を与えないかあるいは腐食が陽極酸
化した上ハウジングに移らない場合には、機械加工容易
なアルミニウム製の上ハウジング１４にこれらを移すこ
とが好ましい。
【００３７】ホットプレスＢ4Ｃスペーサーリングは、
図１のチャンバ固有の物体として得られていた。これは
ノズル穴を有しておらず、ダイヤモンドチップツールで
環状の端面の１つにＯリンググルーブが形成されてい
た。
図１のチャンバ固有の物体として得られていた。これは
ノズル穴を有しておらず、ダイヤモンドチップツールで
環状の端面の１つにＯリンググルーブが形成されてい
た。
【００３８】ボロンカーバイド表面を得る２つめの方法
は、予め所望の形状に成型した基板の上にボロンカーバ
イドの比較的薄い層を溶射（熱スプレー）する方法であ
る。
は、予め所望の形状に成型した基板の上にボロンカーバ
イドの比較的薄い層を溶射（熱スプレー）する方法であ
る。
【００３９】熱スプレーとは、Pawlowski のThe Scienc
e and Engineering of Thermal Spray Coatings (Wile
y, 1995) の２８〜５２頁に記載されるように総括的な
語であり、様々なプロセスが含まれる。これらの方法の
多くは、所望の最終組成を有する粉体（ここではボロン
カーバイド、好ましくは高純度Ｂ4Ｃ）を用いるもので
ある。
e and Engineering of Thermal Spray Coatings (Wile
y, 1995) の２８〜５２頁に記載されるように総括的な
語であり、様々なプロセスが含まれる。これらの方法の
多くは、所望の最終組成を有する粉体（ここではボロン
カーバイド、好ましくは高純度Ｂ4Ｃ）を用いるもので
ある。
【００４０】フレームスプレー（火炎スプレー、フレー
ム溶射）では、可燃ガスに粉体を混入し、これをコーテ
ィングしようとする基板の方に向けて、高温のガスの火
炎の中に高速で噴出させる。粉体は溶融状態で基板に到
達する。高速酸素燃料スプレー(high-velocity oxy-fue
l spraying)では、粉体を燃料流の中に混入させる。
ム溶射）では、可燃ガスに粉体を混入し、これをコーテ
ィングしようとする基板の方に向けて、高温のガスの火
炎の中に高速で噴出させる。粉体は溶融状態で基板に到
達する。高速酸素燃料スプレー(high-velocity oxy-fue
l spraying)では、粉体を燃料流の中に混入させる。
【００４１】雰囲気下でのプラズマスプレーでは、２つ
の電極の間を高速で通過する不活性ガス流に粉体を混入
させる。非常に高い有効温度下で電極にバイアスを与
え、ガスのプラズマ（ガス放電）を形成する。プラズマ
で加熱されたガス及びこれに同伴する粉体は、コーティ
ングしようとする基板の方に進む。真空プラズマスプレ
ーでは、真空中を基板の方に向かって進むプラズマビー
ムに粉体を混入させる。プラズマスプレーの供給は、米
国オハイオ州デイトンのＡＰＳマテリアルズ社(APS Mat
erials, Inc.)で受けることができる。
の電極の間を高速で通過する不活性ガス流に粉体を混入
させる。非常に高い有効温度下で電極にバイアスを与
え、ガスのプラズマ（ガス放電）を形成する。プラズマ
で加熱されたガス及びこれに同伴する粉体は、コーティ
ングしようとする基板の方に進む。真空プラズマスプレ
ーでは、真空中を基板の方に向かって進むプラズマビー
ムに粉体を混入させる。プラズマスプレーの供給は、米
国オハイオ州デイトンのＡＰＳマテリアルズ社(APS Mat
erials, Inc.)で受けることができる。
【００４２】デトーネーションガン(detonation-gun)ス
プレーでは、粉体と燃焼ガスをガンバレルと類似のバレ
ルの閉端に供給し、スパークプラグによりガスに点火
し、バレルの開端から基板に向けて、爆発したガスを排
出してこれに同伴する溶融粉体を噴出させる。デトーネ
ーションガススプレーは、米国インディアナ州インディ
アナポリスのプラクセアエスティー社(Praxair S.T., I
nc.)から商品名 D-gun coating として入手可能であ
る。
プレーでは、粉体と燃焼ガスをガンバレルと類似のバレ
ルの閉端に供給し、スパークプラグによりガスに点火
し、バレルの開端から基板に向けて、爆発したガスを排
出してこれに同伴する溶融粉体を噴出させる。デトーネ
ーションガススプレーは、米国インディアナ州インディ
アナポリスのプラクセアエスティー社(Praxair S.T., I
nc.)から商品名 D-gun coating として入手可能であ
る。
【００４３】このような熱スプレー（溶射）を様々に変
形することが可能であり、その場合には、上述のプロセ
スと同様に、およそ任意の組成の粉体を上述の高温ガス
流の中で溶融点よりも高くなるように加熱する。得られ
た高速ガス流及びこれに同伴する溶融粉体材料が、コー
ティングしようとする基板に衝突する。溶融粉体は基板
と接触して固化し、この粉体材料のコーティングを形成
する。
形することが可能であり、その場合には、上述のプロセ
スと同様に、およそ任意の組成の粉体を上述の高温ガス
流の中で溶融点よりも高くなるように加熱する。得られ
た高速ガス流及びこれに同伴する溶融粉体材料が、コー
ティングしようとする基板に衝突する。溶融粉体は基板
と接触して固化し、この粉体材料のコーティングを形成
する。
【００４４】溶射の多くの形態は、経済的に行うことが
可能である。しかし、これらにおいては一般に、サイズ
が少なくともハンドガンと同等である比較的大型のスプ
レーガンを必要とし、また、スプレーの角度については
コーティング面にほぼ垂直にすることが必要であり、あ
るいは、プロセスによっては視射角よりも大きな角度と
することが必要である。そのため、中程度のサイズで形
状の複雑な部品のコーティングでは問題が生じていた。
例えば、図１、２のターボポート３８や上ハウジング１
４内のポンプスタック４０の内側のコーティングは、非
常に困難である。
可能である。しかし、これらにおいては一般に、サイズ
が少なくともハンドガンと同等である比較的大型のスプ
レーガンを必要とし、また、スプレーの角度については
コーティング面にほぼ垂直にすることが必要であり、あ
るいは、プロセスによっては視射角よりも大きな角度と
することが必要である。そのため、中程度のサイズで形
状の複雑な部品のコーティングでは問題が生じていた。
例えば、図１、２のターボポート３８や上ハウジング１
４内のポンプスタック４０の内側のコーティングは、非
常に困難である。
【００４５】しかし、内側の円筒面で激しい腐食にさら
されるのはターボポートの上方の環状帯のみであること
を本発明者らは見出した。この発見に基づき、陽極酸化
アルミニウムとボロンカーバイドを組み合わせたインナ
ーコーティングを有するアルミニウム製上ハウジングを
試作し試験を行った。図３に例示されるように、チャン
バ内部の腐食やその他の影響を測定するために広い間隔
で配置した試験片から得られた重要なデータによれば、
本発明の試験手順の有用性が示された。
されるのはターボポートの上方の環状帯のみであること
を本発明者らは見出した。この発見に基づき、陽極酸化
アルミニウムとボロンカーバイドを組み合わせたインナ
ーコーティングを有するアルミニウム製上ハウジングを
試作し試験を行った。図３に例示されるように、チャン
バ内部の腐食やその他の影響を測定するために広い間隔
で配置した試験片から得られた重要なデータによれば、
本発明の試験手順の有用性が示された。
【００４６】１つのアルミニウムハウジング１４の一部
が図５に例示されるが、これは、上リムにＯリンググル
ーブ５３が機械加工されている。上ハウジングは、この
上リムを除いて全ての側面が厚さ約７５μｍの標準的な
陽極酸化層５４で陽極酸化され陽極酸化後に脱イオン水
でシールがなされている。上リムの上については、Ｏリ
ンググルーブ５３の形成の際、陽極酸化部が機械加工に
より取り去られている。また、一方の側部では陽極酸化
部が取り去られてニッケルプレーティング５５で置き換
えられ、チャンバ部品間の電気的接触を与えている。
が図５に例示されるが、これは、上リムにＯリンググル
ーブ５３が機械加工されている。上ハウジングは、この
上リムを除いて全ての側面が厚さ約７５μｍの標準的な
陽極酸化層５４で陽極酸化され陽極酸化後に脱イオン水
でシールがなされている。上リムの上については、Ｏリ
ンググルーブ５３の形成の際、陽極酸化部が機械加工に
より取り去られている。また、一方の側部では陽極酸化
部が取り去られてニッケルプレーティング５５で置き換
えられ、チャンバ部品間の電気的接触を与えている。
【００４７】しかし、従来からのスムーズな陽極酸化ア
ルミニウムは溶射ボロンカーバイドに対しての良好なベ
ースは与えず、スムーズな陽極酸化アルミニウムの上の
陽極酸化部からはボロンカーバイドが容易に剥がれてし
まう。アルミナ（酸化アルミニウム）は非常に硬い材料
であり高速のスプレー材料の接着に抵抗すると考えられ
ている。アルミニウムは軟らかくボロンカーバイドが容
易に接着できるため、この上にボロンカーバイドをスプ
レーすることが好ましい。従って、激しい腐食にさらさ
れる上ハウジング１４の環状帯５６をマスクして隠し、
グリットブラストにより帯５６の中の陽極酸化層５４を
取り去る。そして、環状帯５４及びその少し外側に向け
てＢ4Ｃを溶射し、上ハウジング１４のアルミニウムの
上にＢ4Ｃ層５８を形成する。溶射コーティングは厚さ
５〜１０ｍｉｌ（１２５〜２５０μｍ）に形成され、こ
れは下記のような低い腐食速度から鑑みて適切であるよ
うに思われる。アルミニウムはグリットブラストと溶射
の間にさらされて、速やかに自然酸化物層を形成する
が、溶射層５４に対する良好なベースを与えることが示
された。
ルミニウムは溶射ボロンカーバイドに対しての良好なベ
ースは与えず、スムーズな陽極酸化アルミニウムの上の
陽極酸化部からはボロンカーバイドが容易に剥がれてし
まう。アルミナ（酸化アルミニウム）は非常に硬い材料
であり高速のスプレー材料の接着に抵抗すると考えられ
ている。アルミニウムは軟らかくボロンカーバイドが容
易に接着できるため、この上にボロンカーバイドをスプ
レーすることが好ましい。従って、激しい腐食にさらさ
れる上ハウジング１４の環状帯５６をマスクして隠し、
グリットブラストにより帯５６の中の陽極酸化層５４を
取り去る。そして、環状帯５４及びその少し外側に向け
てＢ4Ｃを溶射し、上ハウジング１４のアルミニウムの
上にＢ4Ｃ層５８を形成する。溶射コーティングは厚さ
５〜１０ｍｉｌ（１２５〜２５０μｍ）に形成され、こ
れは下記のような低い腐食速度から鑑みて適切であるよ
うに思われる。アルミニウムはグリットブラストと溶射
の間にさらされて、速やかに自然酸化物層を形成する
が、溶射層５４に対する良好なベースを与えることが示
された。
【００４８】数多くの試験クーポン（試験片）に溶射を
行った。試験片の１つの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕
微鏡写真を図６に示すが、これは、アルミニウムアロイ
Ａ１６０６１−Ｔ６の基板にＢ4Ｃを厚さ約４００μｍ
でプラズマスプレーしたものである。コーティング後、
試験片を切断し、露出したエッジを研磨した。左側には
アルミニウム基板が見えており、その表面粗さは、グリ
ットブラストにより５０〜７０μｍであった。荒れ加工
を必要とせずに、アルミニウム上への溶射コーティング
の付着性を向上させると考えられる。一般に、荒さはボ
ロンカーバイドコーティングの厚みよりも小さくあるべ
きである。右側の材料は、サンプルの切断に用いた装着
材料である。このボロンカーバイドでは、アルミニウム
に穴を開けているのが示され、これは、研磨のプロセス
においてボロンカーバイドから粒子が剥がれ落ちたため
に生じたものであるが、空洞化は比較的スムーズな自由
表面の方にに向かって低下している。ムクのアルミニウ
ムの上にプラズマスプレーしたＢ4Ｃの表面剥離試験
（ピールテスト）では、剥離強度が１０００ｐｓｉ（７
ｘ１０6Ｎｔ／ｍ2）と強いことが示された。
行った。試験片の１つの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕
微鏡写真を図６に示すが、これは、アルミニウムアロイ
Ａ１６０６１−Ｔ６の基板にＢ4Ｃを厚さ約４００μｍ
でプラズマスプレーしたものである。コーティング後、
試験片を切断し、露出したエッジを研磨した。左側には
アルミニウム基板が見えており、その表面粗さは、グリ
ットブラストにより５０〜７０μｍであった。荒れ加工
を必要とせずに、アルミニウム上への溶射コーティング
の付着性を向上させると考えられる。一般に、荒さはボ
ロンカーバイドコーティングの厚みよりも小さくあるべ
きである。右側の材料は、サンプルの切断に用いた装着
材料である。このボロンカーバイドでは、アルミニウム
に穴を開けているのが示され、これは、研磨のプロセス
においてボロンカーバイドから粒子が剥がれ落ちたため
に生じたものであるが、空洞化は比較的スムーズな自由
表面の方にに向かって低下している。ムクのアルミニウ
ムの上にプラズマスプレーしたＢ4Ｃの表面剥離試験
（ピールテスト）では、剥離強度が１０００ｐｓｉ（７
ｘ１０6Ｎｔ／ｍ2）と強いことが示された。
【００４９】しかし、陽極酸化層５４のエッジの上のＢ
4Ｃ層５８のテール６０では、更に深刻な問題が生じる
可能性がある。Ｂ4Ｃは陽極酸化アルミニウムから剥離
しやすいことがわかっているため、テール６０が剥離し
ないかどうか定かではない。剥離が少しでも生じればＢ
Ｃｌ3がＢ4Ｃをアンダーカットし、その結果ムクのアル
ミニウムが攻撃を受けてしまう。
4Ｃ層５８のテール６０では、更に深刻な問題が生じる
可能性がある。Ｂ4Ｃは陽極酸化アルミニウムから剥離
しやすいことがわかっているため、テール６０が剥離し
ないかどうか定かではない。剥離が少しでも生じればＢ
Ｃｌ3がＢ4Ｃをアンダーカットし、その結果ムクのアル
ミニウムが攻撃を受けてしまう。
【００５０】この問題を軽減するため、陽極酸化に先立
ち、チャンバ壁１４の露出帯５６の想定される端部を囲
む帯６２の中を荒れ加工する。荒れ加工された帯６２
は、陽極酸化層５４と露出帯５６の間の想定される境界
で、ボロンカーバイドがムクのアルミニウムの上にスプ
レーされるだろう場所にわたって伸びている。これは、
ボロンカーバイドのテール６０に適合するように、陽極
酸化部５４の残されたままの領域の下にある大部分を含
めるべきである。また、ガスノズル穴５２のそれぞれの
周りの小さな環状帯を荒れ加工し、Ｂ4Ｃをノズル穴５
２の周りと内側にスプレーする。荒れ加工は、約１００
〜１５０マイクロインチ（２．５〜３．８μｍ）の表面
仕上げＲａとなるよう、グリットブラストを用いて行わ
れるが、この荒れ度は１００〜３００マイクロインチ
（２．５〜７．６μｍ）といったもっと広い範囲でも有
効である。次いで、荒れ加工したアルミニウムを厚さ約
６０〜７５μｍで陽極酸化した際、陽極酸化の表面もこ
れに対応して荒れている。荒れ加工した陽極酸化物の上
のスプレーによるＢ4Ｃコーティングの剥離強度は上昇
したことが、実験により確かめられた。ムクの荒れ加工
したアルミニウムのコーティングについての上述の結果
によれば、荒れ加工したアルミニウムの上に有限の厚さ
の一体の陽極酸化層を形成することができれば、更に荒
れ度が大きくても有効であることが示された。
ち、チャンバ壁１４の露出帯５６の想定される端部を囲
む帯６２の中を荒れ加工する。荒れ加工された帯６２
は、陽極酸化層５４と露出帯５６の間の想定される境界
で、ボロンカーバイドがムクのアルミニウムの上にスプ
レーされるだろう場所にわたって伸びている。これは、
ボロンカーバイドのテール６０に適合するように、陽極
酸化部５４の残されたままの領域の下にある大部分を含
めるべきである。また、ガスノズル穴５２のそれぞれの
周りの小さな環状帯を荒れ加工し、Ｂ4Ｃをノズル穴５
２の周りと内側にスプレーする。荒れ加工は、約１００
〜１５０マイクロインチ（２．５〜３．８μｍ）の表面
仕上げＲａとなるよう、グリットブラストを用いて行わ
れるが、この荒れ度は１００〜３００マイクロインチ
（２．５〜７．６μｍ）といったもっと広い範囲でも有
効である。次いで、荒れ加工したアルミニウムを厚さ約
６０〜７５μｍで陽極酸化した際、陽極酸化の表面もこ
れに対応して荒れている。荒れ加工した陽極酸化物の上
のスプレーによるＢ4Ｃコーティングの剥離強度は上昇
したことが、実験により確かめられた。ムクの荒れ加工
したアルミニウムのコーティングについての上述の結果
によれば、荒れ加工したアルミニウムの上に有限の厚さ
の一体の陽極酸化層を形成することができれば、更に荒
れ度が大きくても有効であることが示された。
【００５１】アルミニウム上ハウジング１４が、図２の
斜視図に示される一般的な構造で作製された。点ハッチ
ングの領域５８はＢ4Ｃスプレーコーティングの領域を
示している。
斜視図に示される一般的な構造で作製された。点ハッチ
ングの領域５８はＢ4Ｃスプレーコーティングの領域を
示している。
【００５２】陽極酸化アルミニウムの上にボロンカーバ
イドをスプレーコーティングすることの実現性を例証す
るため、試験片を作製した。図７は、左側の荒れ加工し
たアルミニウムアロイ基板を示しており、基板上の陽極
酸化物は約２５μｍであった。基板の荒れは、陽極酸化
の間に広がっている。次いで、Ｂ4Ｃ層を厚さ２２５μ
ｍで陽極酸化物の上にプラズマスプレーした。この表面
は、陽極酸化物のそれと較べて比較的スムーズである。
ここで、一番右側の物質は、サンプル載置のためだけの
ものである。図７の顕微鏡写真では見えないが、陽極酸
化物に隣接する部分で大きな空洞化が生じている。しか
し、図７の顕微鏡写真の５倍の倍率の図８の顕微鏡写真
で示されるように、空洞化はＢ4Ｃの上面に向かって低
下する。
イドをスプレーコーティングすることの実現性を例証す
るため、試験片を作製した。図７は、左側の荒れ加工し
たアルミニウムアロイ基板を示しており、基板上の陽極
酸化物は約２５μｍであった。基板の荒れは、陽極酸化
の間に広がっている。次いで、Ｂ4Ｃ層を厚さ２２５μ
ｍで陽極酸化物の上にプラズマスプレーした。この表面
は、陽極酸化物のそれと較べて比較的スムーズである。
ここで、一番右側の物質は、サンプル載置のためだけの
ものである。図７の顕微鏡写真では見えないが、陽極酸
化物に隣接する部分で大きな空洞化が生じている。しか
し、図７の顕微鏡写真の５倍の倍率の図８の顕微鏡写真
で示されるように、空洞化はＢ4Ｃの上面に向かって低
下する。
【００５３】また別の具体例においては、陽極酸化物を
取り除かず、チャンバ壁のうちＢ4Ｃをスプレーしよう
とする部分を陽極酸化に先立ち荒れ加工する。得られた
溶射Ｂ4Ｃコーティングは陽極酸化物に適切に接着した
ことが観測された。
取り除かず、チャンバ壁のうちＢ4Ｃをスプレーしよう
とする部分を陽極酸化に先立ち荒れ加工する。得られた
溶射Ｂ4Ｃコーティングは陽極酸化物に適切に接着した
ことが観測された。
【００５４】ボロンカーバイドを陽極酸化アルミニウム
のない場所に選択的に堆積させることは特にコスト面で
有効である。比較的安価な溶射であっても、従来のスプ
レーガンで容易に行える比較的小さな面積にのみ行う必
要がある。
のない場所に選択的に堆積させることは特にコスト面で
有効である。比較的安価な溶射であっても、従来のスプ
レーガンで容易に行える比較的小さな面積にのみ行う必
要がある。
【００５５】本発明者らの知る限り、ボロンカーバイド
をアルミニウムの上に堆積させたことはない。
をアルミニウムの上に堆積させたことはない。
【００５６】ボロンカーバイド面を形成するための第３
の方法は、化学気相堆積（ＣＶＤ）によりボロンカーバ
イドを堆積させる方法である。熱堆積（サーマルデポジ
ション）によるＢ4Ｃ膜の堆積は、Stinton らにより "A
dvanced Ceramics by Chemical Vapor Deposition Tech
niques", American Ceramics Society Bulletin Vol.6
7, no.2, 1988の３５０〜５５頁に説明されている。前
駆体ガスはＢＣｌ3、ＣＨ4及びＨ2であり、熱堆積温度
は１２００〜１４００℃である。熱堆積ＣＶＤのサプラ
イヤーは、米国カリフォルニア州ロサンゼルスのウルト
ラメット社(Ultramet Inc.)を挙げることができる。ボ
ロンカーバイドは、他の様々な材料と同様に、プラズマ
励起ＣＶＤプロセスで堆積させることが可能である。ボ
ロンカーバイドのＰＥＣＶＤ（プラズマ励起ＣＶＤ）に
対する前駆体としては、Ｂ2Ｈ6とＣＨ4が知られてい
る。プラズマＣＶＤを用いることにより、溶融点が更に
低い基板を用いることが可能となる。Ｂ4Ｃに対する前
駆体としてＢＣｌ3を用いるていることは、Ｂ4ＣがＢＣ
ｌ3にエッチングされないだろうことを示している。
の方法は、化学気相堆積（ＣＶＤ）によりボロンカーバ
イドを堆積させる方法である。熱堆積（サーマルデポジ
ション）によるＢ4Ｃ膜の堆積は、Stinton らにより "A
dvanced Ceramics by Chemical Vapor Deposition Tech
niques", American Ceramics Society Bulletin Vol.6
7, no.2, 1988の３５０〜５５頁に説明されている。前
駆体ガスはＢＣｌ3、ＣＨ4及びＨ2であり、熱堆積温度
は１２００〜１４００℃である。熱堆積ＣＶＤのサプラ
イヤーは、米国カリフォルニア州ロサンゼルスのウルト
ラメット社(Ultramet Inc.)を挙げることができる。ボ
ロンカーバイドは、他の様々な材料と同様に、プラズマ
励起ＣＶＤプロセスで堆積させることが可能である。ボ
ロンカーバイドのＰＥＣＶＤ（プラズマ励起ＣＶＤ）に
対する前駆体としては、Ｂ2Ｈ6とＣＨ4が知られてい
る。プラズマＣＶＤを用いることにより、溶融点が更に
低い基板を用いることが可能となる。Ｂ4Ｃに対する前
駆体としてＢＣｌ3を用いるていることは、Ｂ4ＣがＢＣ
ｌ3にエッチングされないだろうことを示している。
【００５７】Ｂ4ＣのＣＶＤ膜を、グラファイトクーポ
ンの上で熱成長させた。この１つのＳＥＭ顕微鏡写真を
図９に示す。左側にグラファイト基板がある。Ｂ4Ｃ
は、厚さ約１８０μｍにＣＶＤ堆積させた。右側の物質
は、載置のみのためのものである。この顕微鏡写真によ
れば、グラファイト基板が比較的スムーズであるのに対
し、ＣＶＤボロンカーバイドの表面は高さ約３０μｍの
凹凸を有している。ＣＶＤＢ4Ｃ膜を６００グリットの
シリコンカーバイドポリシングペーパーで研磨すること
により、非常にスムーズな面を得ることができること
を、本発明者らは見出した。このように、プラズマリア
クタの内部のＢ4Ｃ層は、ルーティン的なチャンバクリ
ーニングにより容易に拭い去ることができる。ＣＶＤボ
ロンカーバイドについて更に多くのプロセス開発を行っ
て、このでこぼこを低減又は排除できるようにすること
が期待されている。
ンの上で熱成長させた。この１つのＳＥＭ顕微鏡写真を
図９に示す。左側にグラファイト基板がある。Ｂ4Ｃ
は、厚さ約１８０μｍにＣＶＤ堆積させた。右側の物質
は、載置のみのためのものである。この顕微鏡写真によ
れば、グラファイト基板が比較的スムーズであるのに対
し、ＣＶＤボロンカーバイドの表面は高さ約３０μｍの
凹凸を有している。ＣＶＤＢ4Ｃ膜を６００グリットの
シリコンカーバイドポリシングペーパーで研磨すること
により、非常にスムーズな面を得ることができること
を、本発明者らは見出した。このように、プラズマリア
クタの内部のＢ4Ｃ層は、ルーティン的なチャンバクリ
ーニングにより容易に拭い去ることができる。ＣＶＤボ
ロンカーバイドについて更に多くのプロセス開発を行っ
て、このでこぼこを低減又は排除できるようにすること
が期待されている。
【００５８】ボロンカーバイド表面を形成する第４の方
法は、表面の改質(surface conversion)であり、ここで
は、下地の基板を気体又は液体の反応物と反応させて、
基板の上にボロンカーバイドのコーティングを生成す
る。例えば、Ｂ2Ｏ3をグラファイトと反応させて、ボロ
ンカーバイドを生成する。このコーティングプロセスの
一般的なタイプの一例が、米国特許第５，２５０，３２
４号に開示される。改質コーティングの供給は、日本国
東京の日立化成から受けることができる。
法は、表面の改質(surface conversion)であり、ここで
は、下地の基板を気体又は液体の反応物と反応させて、
基板の上にボロンカーバイドのコーティングを生成す
る。例えば、Ｂ2Ｏ3をグラファイトと反応させて、ボロ
ンカーバイドを生成する。このコーティングプロセスの
一般的なタイプの一例が、米国特許第５，２５０，３２
４号に開示される。改質コーティングの供給は、日本国
東京の日立化成から受けることができる。
【００５９】本発明と比較例の双方に対して数多くのク
ーポン（試験片）を作製し、これらを同じＢＣｌ3、Ｃ
ｌ2及びＡｒの高密度プラズマに４時間曝露した。ここ
には、チャンバコーティングに対するデータも含まれ
る。これらサンプルでの最大腐食速度を表２に示す。
ーポン（試験片）を作製し、これらを同じＢＣｌ3、Ｃ
ｌ2及びＡｒの高密度プラズマに４時間曝露した。ここ
には、チャンバコーティングに対するデータも含まれ
る。これらサンプルでの最大腐食速度を表２に示す。
【００６０】
【表２】 これらから、Ｂ4Ｃは他の従来材料と比較して腐食速度
が非常に低いことがわかる。本発明者らの実験では、
０．０２５μｍ／ｈｒよりも低い腐食速度は測定不能で
あった。厚さ２５０μｍのＢ4Ｃスプレーコーティング
に対してこのような腐食速度であれば、最短の穿孔寿命
は操業１０，０００時間となる。
が非常に低いことがわかる。本発明者らの実験では、
０．０２５μｍ／ｈｒよりも低い腐食速度は測定不能で
あった。厚さ２５０μｍのＢ4Ｃスプレーコーティング
に対してこのような腐食速度であれば、最短の穿孔寿命
は操業１０，０００時間となる。
【００６１】Ｂ4Ｃの耐腐食性の大部分を有していると
思われる代替可能な材料としては、窒化珪素（シリコン
ナイトライド）、特にＳｉ3Ｎ4が挙げられる。初期のク
ーポン腐食試験では、ＢＣｌ3高密度プラズマ内でこれ
ら２つの物質はほぼ同じエッチング速度であったことが
示された。窒化珪素は、バルクの形態とコーティングの
形態の両方で入手可能である。バルクの窒化珪素は、焼
結で形成することが可能である。窒化珪素の膜は、半導
体集積回路において広く用いられており、窒化珪素のた
めの熱ＣＶＤやプラズマ励起ＣＶＤは開発が十分に進ん
だ技術である。あるいは、窒化珪素膜は、前述の如きプ
ロセスにより溶射することもできる。このように、窒化
珪素はここに記載する全ての用途に対してボロンカーバ
イドに十分に代替し得るものである。窒化珪素がボロン
カーバイドと較べて不利な点は、アルミナと較べて電気
抵抗率が非常に高いことである。従って、Ｓｉ3Ｎ4のチ
ャンバ壁は、電気的に制御することができない。
思われる代替可能な材料としては、窒化珪素（シリコン
ナイトライド）、特にＳｉ3Ｎ4が挙げられる。初期のク
ーポン腐食試験では、ＢＣｌ3高密度プラズマ内でこれ
ら２つの物質はほぼ同じエッチング速度であったことが
示された。窒化珪素は、バルクの形態とコーティングの
形態の両方で入手可能である。バルクの窒化珪素は、焼
結で形成することが可能である。窒化珪素の膜は、半導
体集積回路において広く用いられており、窒化珪素のた
めの熱ＣＶＤやプラズマ励起ＣＶＤは開発が十分に進ん
だ技術である。あるいは、窒化珪素膜は、前述の如きプ
ロセスにより溶射することもできる。このように、窒化
珪素はここに記載する全ての用途に対してボロンカーバ
イドに十分に代替し得るものである。窒化珪素がボロン
カーバイドと較べて不利な点は、アルミナと較べて電気
抵抗率が非常に高いことである。従って、Ｓｉ3Ｎ4のチ
ャンバ壁は、電気的に制御することができない。
【００６２】真空チャンバの内側のコーティングに対し
て考慮すべき重要な事は、水の吸収量である。半導体処
理に用いるプラズマリアクタは、清浄性を維持すること
が必要であるため、定期的にウェットクリーニングを行
う必要がある。クリーニングプロセスの間に過剰な量の
水を壁が吸収した場合は、ポンプ排気により所望の層に
対する真空状態に戻すには数時間を要するだろう。焼結
クーポンとプラズマスプレークーポンに対して一連の実
験を行った。これらクーポンを１時間熱湯で煮沸し、１
３０℃の空気中で３時間加熱し、形成されやすい白い堆
積物を拭き取って取り除いた。この試験手順の前後での
重量を比較し、表面積で規格化した。本発明のサンプル
では、０．０００９〜０．００１８ｇ／ｃｍ2の範囲の
吸水が示され、これは大変良好であると考えられる。操
作上、ウェットクリーニング後でもＢ4Ｃコーティング
チャンバはポンプ排気により迅速に高真空とすることが
できたことが見出された。
て考慮すべき重要な事は、水の吸収量である。半導体処
理に用いるプラズマリアクタは、清浄性を維持すること
が必要であるため、定期的にウェットクリーニングを行
う必要がある。クリーニングプロセスの間に過剰な量の
水を壁が吸収した場合は、ポンプ排気により所望の層に
対する真空状態に戻すには数時間を要するだろう。焼結
クーポンとプラズマスプレークーポンに対して一連の実
験を行った。これらクーポンを１時間熱湯で煮沸し、１
３０℃の空気中で３時間加熱し、形成されやすい白い堆
積物を拭き取って取り除いた。この試験手順の前後での
重量を比較し、表面積で規格化した。本発明のサンプル
では、０．０００９〜０．００１８ｇ／ｃｍ2の範囲の
吸水が示され、これは大変良好であると考えられる。操
作上、ウェットクリーニング後でもＢ4Ｃコーティング
チャンバはポンプ排気により迅速に高真空とすることが
できたことが見出された。
【００６３】標準的な陽極酸化リアクタチャンバを用い
るエッチングプロセスを提供することについて、甚大な
開発が行われてきた。陽極酸化表面をボロンカーバイド
に置き換えてもプロセスに最小限の影響しか与えない場
合では、本発明のボロンカーバイドリアクタの受け入れ
が大きく進むことであろう。この理由で、従来技術の陽
極酸化チャンバとプラズマスプレーＢ4Ｃで壁を覆った
リングを有するチャンバの両方で、標準的なメタルエッ
チングレシピを用いて行った。このエッチングレシピに
は、チャンバ圧力約１２トールでＢＣｌ3、Ｃｌ2及びＡ
ｒを用いることが含まれる。誘導結合プラズマ電源電力
は約１５００ワットであり、１４５〜２００ＷのＲＦ電
力でペデスタルにバイアスを与えた。ボロンカーバイド
チャンバは、アルミニウムエッチレイトがわずかに低
く、酸化物エッチレイトがわずかに高かった。エッチン
グ均一性は、ボロンカーバイドチャンバの方が多少高か
った。曝露したアルミニウムラインの縦プロファイルと
スムーズさは、これら２つのリアクタ差はなかった。ア
ルミニウムとフォトレジストの間の選択性は、約５％下
がった。両方のリアクタとも、残留物のないアルミニウ
ムエッチングが実現された。粒子試験によれば、ボロン
カーバイドコーティングは粒子数を実質的に増加させな
いことが示された。ウエハのメタルコンタミネーション
は許容されるものである。
るエッチングプロセスを提供することについて、甚大な
開発が行われてきた。陽極酸化表面をボロンカーバイド
に置き換えてもプロセスに最小限の影響しか与えない場
合では、本発明のボロンカーバイドリアクタの受け入れ
が大きく進むことであろう。この理由で、従来技術の陽
極酸化チャンバとプラズマスプレーＢ4Ｃで壁を覆った
リングを有するチャンバの両方で、標準的なメタルエッ
チングレシピを用いて行った。このエッチングレシピに
は、チャンバ圧力約１２トールでＢＣｌ3、Ｃｌ2及びＡ
ｒを用いることが含まれる。誘導結合プラズマ電源電力
は約１５００ワットであり、１４５〜２００ＷのＲＦ電
力でペデスタルにバイアスを与えた。ボロンカーバイド
チャンバは、アルミニウムエッチレイトがわずかに低
く、酸化物エッチレイトがわずかに高かった。エッチン
グ均一性は、ボロンカーバイドチャンバの方が多少高か
った。曝露したアルミニウムラインの縦プロファイルと
スムーズさは、これら２つのリアクタ差はなかった。ア
ルミニウムとフォトレジストの間の選択性は、約５％下
がった。両方のリアクタとも、残留物のないアルミニウ
ムエッチングが実現された。粒子試験によれば、ボロン
カーバイドコーティングは粒子数を実質的に増加させな
いことが示された。ウエハのメタルコンタミネーション
は許容されるものである。
【００６４】陽極酸化アルミニウムの上にＢ4Ｃを均一
にコーティングしたチャンバを用いて、同様の処理の比
較試験を行った。ここでも、最小限の差しか観測されな
かった。
にコーティングしたチャンバを用いて、同様の処理の比
較試験を行った。ここでも、最小限の差しか観測されな
かった。
【００６５】これらの結果に基けば、ボロンカーバイド
は標準的なメタルエッチングプロセスに対して最小限の
影響しか与えないことがわかる。
は標準的なメタルエッチングプロセスに対して最小限の
影響しか与えないことがわかる。
【００６６】主要な実施例ではメタルエッチリアクタ用
のアルミニウムチャンバを用いていたが、本発明はこれ
に限定されることはない。ここでのアルミニウムベース
の材料とは、陽極酸化によりアルミナを生成することが
できるアルミニウムコーティング材料を含むことを意味
するものである。アルミニウムベースの材料は、アルミ
ニウムアロイだけでなくほぼ純粋なアルミニウムをも含
むものである。アルミニウムアロイは、アルミニウム原
子が少なくとも９０ｗｔ％に銅や珪素等の成分を含む材
料を含むものと理解される。
のアルミニウムチャンバを用いていたが、本発明はこれ
に限定されることはない。ここでのアルミニウムベース
の材料とは、陽極酸化によりアルミナを生成することが
できるアルミニウムコーティング材料を含むことを意味
するものである。アルミニウムベースの材料は、アルミ
ニウムアロイだけでなくほぼ純粋なアルミニウムをも含
むものである。アルミニウムアロイは、アルミニウム原
子が少なくとも９０ｗｔ％に銅や珪素等の成分を含む材
料を含むものと理解される。
【００６７】しかし、ステンレスその他のスチール等の
別の材料でボロンカーバイドをコーティングしてもよ
い。グラファイトは基板として既に説明した。
別の材料でボロンカーバイドをコーティングしてもよ
い。グラファイトは基板として既に説明した。
【００６８】三塩化硼素は特に強力なエッチャントであ
るが、その他のプラズマプロセスが持ち込むチャンバの
問題は、本発明により有利に対処できるものである。
るが、その他のプラズマプロセスが持ち込むチャンバの
問題は、本発明により有利に対処できるものである。
【００６９】ここまでチャンバ壁について本発明を説明
してきたが、プラズマリアクタ内の他の部品、例えば静
電チャック、ウエハクランプ、プラズマフォーカスリン
グ、プロセスガス用のノズルやシャワーヘッド等につい
て、本発明の利益を享受することが可能である。また、
本発明では、プラズマソースとメインの処理チャンバへ
の導管を遠隔とすることも可能である。遠隔のプラズマ
ソースは、メインチャンバに処理ガスを導入するに先立
ち、この処理ガスの少なくとも一つの成分を励起してプ
ラズマにする。
してきたが、プラズマリアクタ内の他の部品、例えば静
電チャック、ウエハクランプ、プラズマフォーカスリン
グ、プロセスガス用のノズルやシャワーヘッド等につい
て、本発明の利益を享受することが可能である。また、
本発明では、プラズマソースとメインの処理チャンバへ
の導管を遠隔とすることも可能である。遠隔のプラズマ
ソースは、メインチャンバに処理ガスを導入するに先立
ち、この処理ガスの少なくとも一つの成分を励起してプ
ラズマにする。
【００７０】
【発明の効果】このように、本発明によれば、低コスト
でフレキシビリティが高く、プラズマプロセスに最小限
の影響しか与えない方法を用いることにより、コストの
問題を大幅に低減する。プラズマの腐食性に対して、チ
ャンバ壁やチャンバ内の部品は比較的長い寿命が確保さ
れる。
でフレキシビリティが高く、プラズマプロセスに最小限
の影響しか与えない方法を用いることにより、コストの
問題を大幅に低減する。プラズマの腐食性に対して、チ
ャンバ壁やチャンバ内の部品は比較的長い寿命が確保さ
れる。
【図１】本発明を適用するプラズマリアクタの模式的な
断面図である。
断面図である。
【図２】図１のプラズマリアクタの一部の斜視図であ
り、ここでは、図１は１−１線に沿ったものであること
を示す。
り、ここでは、図１は１−１線に沿ったものであること
を示す。
【図３】腐食試験ののためのプラズマリアクタ内のクー
ポンの配置を示す図である。
ポンの配置を示す図である。
【図４】プラズマリアクタ内で用いるために形成された
ボロンカーバイド部材の斜視図である。
ボロンカーバイド部材の斜視図である。
【図５】熱スプレー（溶射）で部分的にコーティングし
た部材の斜視図である。
た部材の斜視図である。
【図６】ムクのアルミニウム(bare aluminum)の上に溶
射したボロンカーバイドの顕微鏡写真である。
射したボロンカーバイドの顕微鏡写真である。
【図７】陽極酸化アルミニウム(anodized aluminum)の
上に溶射した顕微鏡写真である。
上に溶射した顕微鏡写真である。
【図８】陽極酸化アルミニウム(anodized aluminum)の
上に溶射した顕微鏡写真である。
上に溶射した顕微鏡写真である。
【図９】アルミニウムの上にＣＶＤで堆積したボロンカ
ーバイドの顕微鏡写真である。
ーバイドの顕微鏡写真である。
１０…処理コンパートメント、１２…セラミックドー
ム、１４…上ハウジング、１６…ペデスタル壁、１８…
シェルフ、２０…下ハウジング、２２…ベローズ、２４
…ステム、２６…下コンパートメント、３８…ターボポ
ート、５０…スペーサーリング、５２…ガスオリフィ
ス、５３…Ｏリンググルーブ、５４…陽極酸化コーティ
ング、５５…ニッケルプレーティング、５８…Ｂ4Ｃ
層。
ム、１４…上ハウジング、１６…ペデスタル壁、１８…
シェルフ、２０…下ハウジング、２２…ベローズ、２４
…ステム、２６…下コンパートメント、３８…ターボポ
ート、５０…スペーサーリング、５２…ガスオリフィ
ス、５３…Ｏリンググルーブ、５４…陽極酸化コーティ
ング、５５…ニッケルプレーティング、５８…Ｂ4Ｃ
層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ０１Ｂ 31/36 Ｈ０１Ｌ 21/02 Ｚ Ｈ０１Ｌ 21/02 21/302 Ｂ (72)発明者 ニアンシ ハン アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サニーヴェイル， アノ ヌエヴォ アヴ ェニュー 395， ナンバー1213 (72)発明者 スティーヴ エス． ワイ． マック アメリカ合衆国， カリフォルニア州， プレザントン， モンテヴィーノ ドライ ヴ 878 (72)発明者 ゲラルド ゼヤオ イン アメリカ合衆国， カリフォルニア州， クパティノ， ビリチ プレイス 10132
Claims (44)
- 【請求項１】 コンポジット構造体であって、 アルミニウムベースの基板と、 前記基板の上にコーティングされたボロンカーバイドの
層とを有する構造体。 - 【請求項２】 前記層が、Ｂ4Ｃを備える請求項１に記
載の構造体。 - 【請求項３】 前記層が、Ｂ4Ｃの粒子を備える請求項
１に記載の構造体。 - 【請求項４】 前記層が、Ｂ4ＣとＢ13Ｃ3との間の組成
を有する請求項１に記載の構造体。 - 【請求項５】 前記層が、硼素に対して１４〜３０％の
炭素を備える請求項１に記載の構造体。 - 【請求項６】 前記層が、硼素に対して１４〜３０％の
炭素を備える請求項５に記載の構造体。 - 【請求項７】 前記基板と前記ボロンカーバイドの層と
の間に陽極酸化物の層を更に備える請求項１に記載の構
造体。 - 【請求項８】 前記陽極酸化物層の下の前記基板が荒れ
加工されている請求項７に記載の構造体。 - 【請求項９】 前記基板の少なくとも一部の上に陽極酸
化物の層を更に備える請求項１に記載の構造体。 - 【請求項１０】 前記陽極酸化物層が前記基板の第１の
部分の上のみにあり、前記ボロンカーバイド層が前記基
板の第２の部分の上にある請求項９に記載の構造体。 - 【請求項１１】 前記ボロンカーバイド層が、前記基板
の前記第２の部分の上と、前記陽極酸化物層のうち前記
基板の前記第２の部分に隣接する部分の両方の上にある
請求項１０に記載の構造体。 - 【請求項１２】 前記基板の、前記第１の部分と前記第
２の部分の間の遷移部を含むの部分が、荒れ加工されて
いる請求項１１に記載の構造体。 - 【請求項１３】 プラズマリアクタ内に含まれ、ボロン
カーバイドの表面部を備える部品。 - 【請求項１４】 前記部品が、基板と、前記ボロンカー
バイドでコーティングされた表面とを備える請求項１３
に記載の部品。 - 【請求項１５】 前記部品が、Ｂ4Ｃを備える請求項１
４に記載の部品。 - 【請求項１６】 前記基板が、アルミニウムを備える請
求項１４に記載の部品。 - 【請求項１７】 前記基板が、グラファイトを備える請
求項１４に記載の部品。 - 【請求項１８】 前記部品が、焼結ボロンカーバイドを
備える請求項１４に記載の部品。 - 【請求項１９】 前記部品が、バルクのボロンカーバイ
ド部材を備える請求項１４に記載の部品。 - 【請求項２０】プロセスガス用の流入口を少なくとも１
つ備え、該プロセスガスを励起してプラズマとするため
のエネルギーを受容することができる真空チャンバと、 該プラズマに面し、ボロンカーバイドを備える、前記チ
ャンバ内部の部品とを備えるプラズマチャンバ。 - 【請求項２１】 前記部品が、Ｂ4Ｃを備える表面部分
を備える請求項２０に記載のプラズマチャンバ。 - 【請求項２２】 前記真空チャンバが、ボロンカーバイ
ドの前記部品を備える請求項２０に記載のプラズマチャ
ンバ。 - 【請求項２３】 前記部品が、基板と、その上にコーテ
ィングされ前記ボロンカーバイドを備える表面とを備え
る請求項２０に記載のプラズマチャンバ。 - 【請求項２４】 前記部品が、バルクのボロンカーバイ
ド部材を備える請求項２０に記載のプラズマチャンバ。 - 【請求項２５】 前記バルクボロンカーバイド部材が、
焼結ボロンカーバイドを備える請求項２４に記載のプラ
ズマチャンバ。 - 【請求項２６】 該プラズマによる処理のために前記真
空チャンバの中に選択的に挿入される基板を支持するた
めの基板支持体を更に備える請求項２０に記載のプラズ
マチャンバ。 - 【請求項２７】 アルミニウムベース部材のコーティン
グを形成する方法であって、アルミニウムを備える基板
の上に、ボロンカーバイドを備える層を堆積させるステ
ップを備える方法。 - 【請求項２８】 前記基板の材料が、アルミニウムとア
ルミニウムアロイとから成る群より選択される請求項２
７に記載の方法。 - 【請求項２９】 前記堆積のステップが、前記基板の上
に前記層を溶射により形成する工程を備える請求項２７
に記載の方法。 - 【請求項３０】 前記方法が、化学気相堆積を含む請求
項２７に記載の方法。 - 【請求項３１】 前記方法が、表面改質を含む請求項２
７に記載の方法。 - 【請求項３２】 前記表面を空く２．５μｍの荒さに荒
れ加工するステップを更に備える請求項２７に記載の方
法。 - 【請求項３３】 前記基板と前記層の間にアルミニウム
自然酸化物のみが介在する請求項２７に記載の方法。 - 【請求項３４】 前記基板を陽極酸化して陽極酸化物層
を形成するステップを更に備え、前記堆積のステップで
はボロンカーバイドを備えた層を前記陽極酸化物層の上
に堆積させる請求項２７に記載の方法。 - 【請求項３５】 前記陽極酸化のステップを行う前に、
前記基板の荒れ加工を行うステップを更に備える請求項
３４に記載の方法。 - 【請求項３６】 アルミニウムベースの基板の上に層を
形成するための方法であって、 アルミニウムベースの部材の少なくとも第１の部分を荒
れ加工するステップと、 前記アルミニウムベース部材を陽極酸化して陽極酸化層
を形成するステップと、 ボロンカーバイドを備える層を堆積させるステップとを
備える方法。 - 【請求項３７】 前記部材のうちで前記第１の部分に隣
接する第２の部分から、前記陽極酸化物を除去するステ
ップを更に備え、荒れ加工された前記第１の部分は、前
記陽極酸化物のうち前記除去のステップにより残された
部分の下まで伸びる請求項３６に記載の方法。 - 【請求項３８】ボロンカーバイドを備える内面を有する
プラズマ反応チャンバを与えるステップと、 前記プラズマ反応チャンバ内で処理すべきワークピース
を載置するステップと、 前記プラズマ反応チャンバ内に処理ガスを注入するステ
ップと、 前記プラズマ反応チャンバに電気エネルギーを結合させ
て前記処理ガスからプラズマを生成し、前記ワークピー
スを処理するステップとを備えるプラズマ処理の方法。 - 【請求項３９】 前記処理ガスが、塩素を備える請求項
３８に記載の方法。 - 【請求項４０】 前記処理ガスが、三塩化硼素を備える
請求項３９に記載の方法。 - 【請求項４１】 前記チャンバの前記内面が、該プラズ
マに面し、且つ、Ｂ4Ｃを備える請求項３８に記載の方
法。 - 【請求項４２】プロセスガス用の流入口を少なくとも１
つ備え、該プロセスガスを励起してプラズマとするため
のエネルギーを受容することができる真空チャンバと、 該プラズマに面し、窒化珪素を備える、前記チャンバ内
部でチャンバ自身の一部を成す部品とを備えるプラズマ
チャンバ。 - 【請求項４３】 前記部品が、基板と、前記窒化珪素の
表面コーティングとを備える請求項４２に記載のプラズ
マチャンバ。 - 【請求項４４】前記部品が、前記窒化珪素のバルク部分
を備える請求項４２に記載のプラズマチャンバ。
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