CN104651771A - 一种耐高温抗烧蚀碳化钽复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温抗烧蚀碳化钽复合涂层及其制备方法，所述碳化钽复合涂层由TaC主相和SiC第二相组成，其中SiC第二相的含量为5~30vol.%。该涂层材料在高温火焰、气流冲刷的苛刻环境中具有较低的烧蚀质量损失率，显示良好的抗烧蚀性能，显著提高TaC涂层的抗烧蚀性能。

Description

一种耐高温抗烧蚀碳化钽复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化钽复合涂层及其制备方法，属于涂层材料领域。
背景技术
碳化钽(TaC)具有高熔点(3880℃)、高硬度(莫氏硬度大于9)、高化学稳定性以及较好的耐烧蚀和耐热冲击性能，是一种比较有应用前景的高温结构材料。目前制备TaC涂层的主要方法有化学气相沉积法(CVD)和包埋法。中南大学的李国栋、陈招科等人采用CVD方法在C/C复合材料表面制备出低应力、无裂纹的TaC涂层，研究表明短时间内(60秒)TaC涂层能够提高C/C复合材料的抗烧蚀性能【1 Z.-k.Chen,X.Xiong,G.-d.Li et al.,Ablationbehaviors of carbon/carbon composites with C-SiC-TaC multi-interlayers,Applied Surface Science,vol.255,no.22,pp.9217-9223,2009.2 X.X.LI Guo-dong,HUANG Ke-long,Ablationmechanism of TaC coating fabricated by chemical vapor deposition on carbon-carbon composites,Transactions of Nonferrous Metals Society of China,vol.19,pp.s689-s695,2009.】。然而采用CVD方法制备TaC涂层存在先驱体气源合成难度大、沉积效率低、制备周期长、成本高以及难以制备复合涂层等问题。姚栋嘉等人采用包埋法制备了TaC涂层，发现采用该方法制备的TaC涂层结构不均匀【3姚栋嘉，李贺军等，C/C复合材料Ta2O5-TaC/SiC抗氧化抗烧蚀涂层研究，中国材料进展.2011(11)30】。等离子体喷涂技术具有喷涂材料范围广、火焰温度高、喷涂气氛易于控制等特点，适合于制备高温涂层材料。Y.-j.Wang等采用大气等离子体喷涂法在C/C复合材料表面制备了TaC涂层。由于喷涂在大气中进行，TaC部分氧化生成了Ta2O5【4 Y.-j.Wang,H.-j.Li,Q.-g.Fu et al.,Ablation behaviour of a TaC coating on SiC coatedC/C composites at different temperatures,Ceramics International,vol.39,no.1,pp.359-365,2013.】。真空等离子体喷涂技术(vacuum plasma spray,VPS)，又称低压等离子体喷涂(lowpressure plasma spray,LPPS)，是在惰性气氛的保护下完成喷涂过程的，在喷涂过程中粉末几乎不被氧化，可制备与喷涂粉末的化学组成基本相同的涂层。目前有研究报道，采用真空等离子体喷涂技术可以制备结构均匀的TaC涂层：K.Balani等人采用真空等离子体喷涂技术成功制备了TaC涂层，研究了其微观结构及机械性能【5 K.Balani,G.Gonzalez,A.Agarwal etal.,Synthesis,Microstructural Characterization,and Mechanical Property Evaluation of VacuumPlasma Sprayed Tantalum Carbide,Journal of the American Ceramic Society,vol.89,no.4,pp.1419-1425,2006.】。R.A.Morris和B.C.Schulz等人也采用VPS方法制备了TaC厚涂层，研究了不同碳含量及HfC第二相对TaC块体的微观结构及相组成的影响【6 R.A.Morris,B.Wang,D.Butts et al.,Variations in Tantalum Carbide Microstructures with Changing CarbonContent,International Journal of Applied Ceramic Technology,vol.10,no.3,pp.540-551,2013.7B.C.Schulz,B.Wang,R.A.Morris et al.,Influence of hafnium carbide on vacuum plasma sprayprocessed tantalum carbide microstructures,Journal of the European Ceramic Society,vol.33,no.6,pp.1219-1224,2013.】。
TaC涂层的静态氧化研究表明：在1500℃以下为无液相存在的氧化过程，涂层容易发生剥落，抗氧化性能较差，无法有效的保护基体；1500℃以上由于液相的产生，TaC涂层未发生大面积剥落，但会发生高温烧结收缩，形成裂纹，不利于TaC涂层在超高温气流冲刷的环境中形成致密的氧化物保护层，涂层难以抵挡气流的冲刷及氧气的侵入【8李国栋，熊翔，黄伯云等，TaC涂层的氧化特征与氧化机制，中国有色金属学报，2007(17)360-367.】。TaC块体陶瓷的研究表明，采用低熔点碳化硅(SiC)作为第二相，可以降低烧结温度，提高块体致密度和力学性能【9 H.Liu,L.Liu,F.Ye et al.,Microstructure and mechanicalproperties of the spark plasma sintered TaC/SiC composites:Effects of sintering temperatures,Journal of the European Ceramic Society,vol.32,no.13,pp.3617-3625,2012.】。同时在高温有氧环境下，SiC氧化形成SiO2玻璃相，具有较低的氧透过率，能够阻挡氧气扩散【10ChangNi,Kezhi Li,Lei Liu,Hejun Li et al.,Ablation mechanism of SiC coated C/C composites at 0°angle in two flame conditions under an oxyacetylene flame,Corrosion Science 84(2014)1–10】。因此制备TaC-SiC复合涂层，有望提高TaC涂层在超高温下的抗烧蚀性能。但目前，尚未有关于TaC-SiC复合涂层的报道。
发明内容
本发明旨在克服现有涂层耐高温抗烧蚀性能方面的缺陷，本发明提供了碳化钽复合涂层及其制备方法。
本发明提供了一种耐高温抗烧蚀碳化钽复合涂层，所述碳化钽复合涂层由TaC主相和SiC第二相组成，其中SiC第二相的含量为5～30vol.％。
较佳地，所述碳化钽复合涂层的厚度为30～150μm。
又，本发明还提供了一种上述碳化钽复合涂层的制备方法，包括：
根据所述碳化钽复合涂层的组成，分别称取碳化钽粉体、碳化硅粉体，均匀混合后，得到原料粉体；
采用真空等离子体喷涂工艺，将原料粉体喷涂到基材上，形成所述碳化钽复合涂层。
较佳地，采用的TaC粉体粒径为5～80μm、纯度大于98.0wt.％；采用的SiC粉体粒径为5～60μm、纯度大于98.0wt.％。
较佳地，真空等离子体喷涂工艺的参数包括：等离子体气体Ar：30～40slpm；粉末载气Ar：2～10slpm；等离子体气体H2：2～20slpm，优选7-20slpm；喷涂距离：120～350mm；喷涂功率：30～52kW，优选32-52kW；送粉速率：5～30r/min；喷涂压力：100～800mbar。
较佳地，所述基材经过表面预处理。
本发明的有益效果：
本发明提出采用真空等离子体喷涂技术，以TaC-SiC粉体为原料，制备TaC-SiC复合涂层，该涂层材料在高温火焰、气流冲刷的苛刻环境中具有较低的烧蚀质量损失率，显示良好的抗烧蚀性能，显著提高TaC涂层的抗烧蚀性能。
附图说明
图1为实施例1中制备的TaC-SiC复合涂层截面形貌图；
图2为实施例1中制备的TaC-25vol.％SiC复合涂层截面形貌图(左图)及其Si元素面扫描图(右图)；
图3为实施例1中制备的TaC-25vol.％SiC复合涂层原始表面宏观照片(a)、采用高温等离子体火焰烧蚀60秒(b)和300秒(c)后TaC-25vol.％SiC复合涂层表面宏观照片；
图4为实施例2中制备的TaC-15vol.％SiC复合涂层原始表面宏观照片(a)、采用高温等离子体火焰烧蚀60秒(b)和300秒(c)后TaC-15vol.％SiC复合涂层表面宏观照片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种耐高温抗烧蚀涂层材料，特别提供了一种耐高温抗烧蚀碳化钽复合涂层及其制备方法。碳化钽复合涂层特征在于由碳化钽主相和碳化硅第二相组成，复合涂层中SiC的含量为5～30vol.％，涂层厚度为30～150μm。
碳化硅的添加能够显著提高碳化钽涂层的抗烧蚀性能，降低烧蚀质量损失率，在高温有氧、气流冲刷的苛刻环境中能够长时间地保护基体材料。本发明同时具有工艺简单、效率高、可重复性好等优点。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种耐高温抗烧蚀碳化钽复合涂层的制备方法，即采用真空等离子体喷涂技术，具体的说，是在低于大气压的密闭空间里，原料粉体被送入高温高速的等离子体火焰中，加热到熔融或高塑性状态，连续高速撞击基体表面，形成涂层。
涂层制备的步骤如下：
(1)基体经过喷砂(喷砂压强为0.1～1MPa)后，在无水乙醇溶液中超声1～2次，每次5～20分钟，在80～120℃烘干2～12小时，备用；
(2)选择粒径5～80μm、纯度大于98.0wt.％的TaC粉体和粒径5～60μm、纯度大于98.0wt.％的SiC粉体，按照一定体积比进行配料，以乙醇为介质在球磨机上机械混合2～12小时，在80～120℃烘干5～24或12-36小时，制成SiC含量5～30vol.％的复合粉体；
(3)采用真空等离子体喷涂技术将TaC-SiC复合粉体喷涂在基体表面，喷涂工艺参数见表1，所述TaC-SiC复合涂层厚度为30～150μm。
表1 真空等离子体喷涂TaC-SiC复合涂层工艺参数
*Slpm：标准升/分钟。
本发明与现有技术相比，具有以下特点：
(1)TaC-SiC复合涂层的烧蚀质量损失率较纯TaC涂层显著降低；
(2)涂层制备方法相对于CVD方法制备周期短、成本低、效率高；
(3)涂层制备方法参数重复性好，工艺稳定。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
一种TaC-SiC复合涂层，该涂层由75vol.％TaC和25vol.％第二相SiC组成。其中，TaC粉体粒径分布为10～60μm、纯度为99.0wt.％，SiC粉体粒径分布为10～60μm、纯度为99.0wt.％。
制备上述耐高温抗烧蚀涂层包括下述步骤顺序：
(1)以加有SiC涂层的C/C复合材料为基体材料，SiC涂层的制备方法见文献【11 Y.Niu,X.Zheng,C.Ding et al.,Microstructure characteristics of silicon carbide coatings fabricatedon C/C composites by plasma spraying technology,Ceramics International,vol.37,no.5,pp.1675-1680,2011.】。将基体材料表面进行喷砂处理，喷砂压强为0.6MPa，采用无水乙醇为介质，超声清洗2次，每次5分钟，在90℃烘箱干燥2小时，备用；
(2)TaC和SiC粉体按照体积比75:25，以无水乙醇为介质球磨混合4h，在100℃烘干10小时，备用；
(3)采用真空等离子体喷涂技术，选用表2所列的工艺参数，在基体其表面喷涂TaC-25vol.％SiC(TS25)复合涂层。
表2 真空等离子体喷涂TaC-SiC复合涂层工艺参数
等离子体气体Ar 40slpm 粉末载气Ar 2slpm
等离子体气体H2 10slpm 喷涂距离 300mm
喷涂功率 41kW 送粉速率 20r/min
喷涂压力 100mbar
*Slpm：标准升/分钟。
TS25复合涂层截面形貌见于图1，涂层间结合紧密；图2中左图为TS25复合涂层截面形貌，右图为左图中方框区域Si元素面扫描图，从图中可以看出Si元素在TS25复合涂层中分布均匀。
采用高温等离子体火焰对TS25复合涂层进行烧蚀实验，考察涂层在气流冲刷、高温有氧环境下的使用情况。采用的产生高温等离子体火焰的设备为大气等离子体喷涂设备，瑞士Sulzer Metco AG公司生产，型号为A-2000，喷枪型号为F4-MB，采用高温红外仪测量确定火焰温度为2200℃。图3为TS25复合涂层采用等离子体火焰分别烧蚀60秒(图3b)和300秒(图3c)的宏观形貌，可以看出TS25复合涂层保持完整，较好的保护了基体。烧蚀60s后TS25复合涂层质量损失率是0.32％，相对于对比例中纯TaC涂层0.99％的质量损失率，降低68％；烧蚀300s后TS25复合涂层质量损失率是11.29％，相对于对比例中纯TaC涂层26.56％的质量损失率，降低57％。表明TS25复合涂层具有显著提高的抗烧蚀性能。
实施例2：
采用加有SiC涂层的C/C复合材料作为基体，表面进行喷砂处理，喷砂压强为0.4MPa，采用无水乙醇为介质，超声清洗2次，每次5分钟，在90℃烘箱干燥2小时，备用；选择粒径分布为10～80μm、纯度为99.0wt.％的TaC粉和粒径分布为10～60μm、纯度为99.0wt.％的SiC粉体，按照体积比85:15，以无水乙醇为介质球磨混合5h，在90℃烘干24小时，备用；采用真空等离子体喷涂技术(F4-VB,A-2000,Sulzer Metco AG,Switzerland)，选用表2所列的工艺参数，在制备有SiC涂层的C/C复合材料表面制备TaC-15vol.％SiC(TS15)复合涂层。
采用实施例1中的高温等离子体火焰考核TS15复合涂层的抗烧蚀性能。图4为TS15复合涂层在等离子体火焰中分别烧蚀60秒(图4b)和300秒后(图4c)的宏观形貌，可以观察到该复合涂层经过300秒高温火焰烧蚀后，较好的保护了基体，表面较为致密。TS15复合涂层烧蚀60秒后质量损失率为0.50％，较TaC涂层降低50％；烧蚀300秒后其质量损失率为13.05％，较TaC涂层降低51％。表明TS15复合涂层具有显著提高的抗烧蚀性能。
对比例：
采用加有SiC涂层的C/C复合材料作为基体，表面进行喷砂处理，喷砂压强为0.6MPa，采用无水乙醇为介质，超声清洗2次，每次5分钟，在90℃烘箱干燥2小时，备用；选择粒径分布为10～80μm、纯度为99.0wt.％的TaC粉；采用真空等离子体喷涂技术，选用表2所列的工艺参数，在SiC涂层的C/C复合材料表面制备TaC涂层。采用实施例1中高温等离子体火焰(F4-MB,A-2000,Sulzer Metco AG,Switzerland)对TaC涂层进行烧蚀实验。烧蚀60s后，纯TaC涂层的烧蚀质量损失率是0.99％；烧蚀300s后，纯TaC涂层的烧蚀质量损失率是26.56％。
表3 C/C复合材料表面不同组分涂层的烧蚀质量损失率
涂层 60s质量损失率(％) 300s质量损失率(％)
实施例1TaC-25vol.％SiC涂层 0.32 11.29
实施例2TaC-15vol.％SiC涂层 0.50 13.05
对比例TaC涂层 0.99 26.56
表3为C/C复合材料表面不同组分涂层的质量损失率R；
*R＝(m0-m1)/m0，其中m0为样品原始质量，m1为样品烧蚀后质量。
产业应用性：
本发明中复合涂层烧蚀性能显著提高，烧蚀质量损失率显著降低，在高温有氧、气流冲刷的苛刻环境中能够长时间地保护基体材料，可以作为苛刻环境中保护基体用的涂层。

Claims (6)

1.一种耐高温抗烧蚀碳化钽复合涂层，其特征在于，所述碳化钽复合涂层由TaC主相和SiC第二相组成，其中SiC第二相的含量为5-30vol.%。
2.根据权利要求1所述的碳化钽复合涂层，其特征在于，所述碳化钽复合涂层的厚度为30-150μm。
3.一种权利要求1或2所述碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于，包括：
根据所述碳化钽复合涂层的组成，分别称取碳化钽粉体、碳化硅粉体，均匀混合后，得到原料粉体；
采用真空等离子体喷涂工艺，将原料粉体喷涂到基材上，形成所述碳化钽复合涂层。
4.根据权利要求3所述的碳化钽复合涂层的制备方法，其特征在于，采用的TaC粉体粒径为5-80μm、纯度大于98.0wt.%；采用的SiC粉体粒径为5-60μm、纯度大于98.0wt.%。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，真空等离子体喷涂工艺的参数包括：等离子体气体 Ar：30-40 slpm；粉末载气 Ar：2-10 slpm；等离子体气体 H2：2-20 slpm，优选7-20slpm；喷涂距离：120-350 mm；喷涂功率：30-52 kw，优选32-52kW；送粉速率：5-30 r/分钟；喷涂压力：100-800 mbar。
6.根据权利要求3-5中任一所述的制备方法，其特征在于，所述基材经过表面预处理。
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