CN109526070B - 一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件 - Google Patents
一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的目的在于提供一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的金属陶瓷复合涂层；所述金属陶瓷复合涂层具有多孔结构；所述金属陶瓷复合涂层包括金属相和陶瓷相；所述金属相为纯钨和/或钨合金粉体；所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。本发明中的陶瓷相能够显著阻止涂层中金属粉体在高温加热过程中的致密化程度，能够更好的维持涂层的多孔结构，同时，可以提高涂层的热发射率；进一步的，由于涂层为疏松的多孔结构，可以有效地减少因基体与涂层热膨胀系数差异产生的热应力，涂层不易开裂和剥落。
Description
技术领域
本发明属于加热元件技术领域，尤其涉及一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件。
背景技术
在高温加热领域，例如高温加热炉、CVD(化学气相沉积)、MOCVD(有机化学气相沉积)设备中，经常会用高熔点的金属或其合金如钨、钼、钽等作为加热元件。
在化学气相沉积(CVD)和有机化合物气相沉积(MOCVD)设备中，通常采用片式或丝状的钨金属作为加热元件，加热元件产生的热量通过热辐射方式加热其上的半导体晶元载盘，载盘再把热量传递到晶体生长的衬底，使衬底达到设定的工艺温度。
MOCVD设备是制备发光二极管(LED)芯片、氮化镓(GaN)等功率半导体器件的关键设备，工艺温度要求在1000-1300℃。
当利用MOCVD工艺制备紫外、深紫外和SiC功率器件时，其工艺温度超过1500℃，这时钨加热元件自身的温度会达到1700-2200℃。在这样的高温下，钨加热元件的高温强度会下降，导致钨片加热器下垂变形，影响热场稳定性和加热器的使用寿命。
以钨或钨合金作为加热元件进行高温加热时，高温下热量的传输以热辐射为主，因此高温下加热元件的热辐射率对加热效率影响很大。一方面，热辐射率决定了热量的利用效率，另一方面热辐射率也决定了加热元件本身的温度。当加热元件的热辐射率高时，达到相同的加热温度，加热元件本身的温度就会降低，进而延长加热元件的使用寿命。
为了提高加热元件的热反射和热辐射效率，现有产品通常采用对加热元件表面进行喷砂的方法来增加表面粗糙度，以此提高热反射和热辐射面积。
但是单纯的增加加热元件的表面粗糙度，不能改变材料本身的热发射率，而且用喷砂方法增加表面积的效果有限。
为了提高热辐射率，可在金属基体的表面涂覆比金属热辐射率更高的陶瓷材料，例如钨的发射率为0.1-0.3，而碳化硅的发射率可以达到0.8，碳化钽的热发射率可以达到0.6以上。
在金属基体表面施加陶瓷涂层，可以提高热辐射率。但是当加热元件的使用温度在1700℃以上甚至2200℃，并反复经历快速加热和快速降温过程时，陶瓷相涂层与金属基体间因热膨胀系数不同导致的应力非常大，会加速涂层开裂和剥落。
因此，需要提供一种新的具有高效热辐射效率、稳定可靠的加热元件，在提高热辐射率的同时，使得涂层与金属基体不易开裂和剥落，以满足SiC功率器件和深紫外器件的高温工艺要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件，本发明中的加热元件热辐射效率高，同时涂层不易脱落。
本发明提供一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的金属陶瓷复合涂层；所述金属陶瓷复合涂层具有多孔结构；
所述金属陶瓷复合涂层包括金属相和陶瓷相；
所述金属相为纯钨粉体和/或钨合金粉体；所述金属相在所述金属陶瓷复合涂层中的质量分数为50～90％；
所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。
优选的，所述稀有金属为钛、锆、钽、铌、铪、镧、铈和钇中的一种或几种。
优选的，所述陶瓷相为钛的碳化物、钛的氮化物、钛的氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物、锆的氧化物、钽的碳化物、钽的氮化物、钽的氧化物、铌的碳化物、铌的氮化物、铌的氧化物、铪的碳化物、铪的氮化物、铪的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝、氧化镁、三氧化二镧、三氧化二铈和三氧化二钇中的一种或几种。
优选的，所述金属陶瓷复合涂层的孔隙率为10～70％。
优选的，所述金属陶瓷复合涂层的厚度为2～500μm。
优选的，所述钨合金粉体为钨钾合金粉体、钨铝合金粉体、钨铼合金粉体和钨钼合金粉体中的一种或几种。
优选的，所述金属基体为纯钨或钨合金。
本发明的目的在于提供一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的金属陶瓷复合涂层；所述金属陶瓷复合涂层具有多孔结构；所述金属陶瓷复合涂层包括金属相和陶瓷相；所述金属相为纯钨和/或钨合金粉体；所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。本发明中的涂层主体为金属钨或钨合金粉体，经高温烧结后，涂层与钨金属基体的结合强度更高；陶瓷相能够显著阻止涂层中金属粉体在高温加热过程中的致密化程度，能够更好的维持涂层的多孔结构，同时，陶瓷相的热发射率，高于纯钨的发射率，可以提高涂层的热发射率；进一步的，由于涂层为疏松的多孔结构，可以有效地减少因基体与涂层热膨胀系数差异产生的热应力，涂层不易开裂和剥落。实验结果表明，本发明中金属陶瓷复合涂层与金属基体之间的结合强度高达110MPa，热辐射率为0.5～0.6。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中具有金属陶瓷复合涂层的加热元件的结构示意图；
图2为本发明实施例1中金属陶瓷复合涂层的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的金属陶瓷复合涂层；所述金属陶瓷复合涂层具有多孔结构；
所述金属陶瓷复合涂层包括金属相和陶瓷相；
所述金属相为纯钨和/或钨合金粉体；
所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种。
在本发明中，所述金属基体优选为纯钨或钨合金，所述钨合金优选为钨钾合金、钨铝合金、钨铼合金和钨钼合金中的一种或几种。在本发明中，所述金属基体的形状优选为片状，其尺寸与使用环境即加热腔的尺寸相匹配即可，本发明对此不做特殊的限制。
在本发明中，所述金属陶瓷复合涂层复合在所述金属基体的一侧或两侧，如图1所示，所述金属陶瓷复合涂层的厚度优选为2～500μm，更优选为20～100μm；当涂层厚度小于2μm，无法保证金属基体能够被完全覆盖，如果涂层厚度超过500μm，涂层过厚，则容易剥落或分层。
在本发明中，所述金属陶瓷复合涂层具有多孔结构，所述金属陶瓷复合涂层的孔隙率优选为10～70％、更优选为12～50％，具体的，在本发明的实施例中，可以是12％、23％、34％、36％、35％或46％；本发明中的涂层这种疏松的多孔结构，可以有效地减少因基体与涂层热膨胀系数差异产生的热应力，使得涂层不易开裂和剥落。
在本发明中，所述金属陶瓷复合涂层包括金属相和陶瓷相，所述金属相优选为纯钨和/或钨合金粉体，所述钨合金粉体优选为钨钾合金粉体、钨铝合金粉体、钨铼合金粉体和钨钼合金粉体中的一种或几种；所述金属相在所述金属陶瓷复合涂层中的质量分数优选为50～90％，更优选为60％～80％，具体的，在本发明的实施例中，可以是61.5％、80％、75％、70％、88％或50％；具有上述含量范围金属相的涂层，能够提高涂层与金属基体之间的结合强度，更适合SiC功率器件和深紫外器件的高温工艺条件。
所述金属相的粒径优选为0.5～10μm，更优选为1.5～3.5μm。
在本发明中，所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种；所述稀有金属优选为钛、锆、钽、铌、铪、镧、铈和钇中的一种或几种。
具体的，所述陶瓷相优选为钛的碳化物、钛的氮化物、钛的氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物、锆的氧化物、钽的碳化物、钽的氮化物、钽的氧化物、铌的碳化物、铌的氮化物、铌的氧化物、铪的碳化物、铪的氮化物、铪的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝、氧化镁、三氧化二镧、三氧化二铈和三氧化二钇中的一种或几种。
在本发明中，所述陶瓷相在所述金属陶瓷复合涂层中的质量分数优选为10～50％，更优选为20～40％；具体的，在本发明的实施例中，可以是38.5％、20％、25％、30％、12％或50％；所述陶瓷相的粒径优选为0.5～10μm，更优选为1.0～2.5μm。具体的，在本发明的实施例中，所述陶瓷相可以是以下组成：19.2％TaC(碳化钽)与19.2％HfC(碳化铪)；20％的TaC；25％的ZrN；10％Al2O3+10％Zr2O3；30％ZrB2；12％Ce2O3或50％TaC。
本发明还提供了一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件的制备方法，优选包括以下步骤：
A)将金属粉体和陶瓷粉体混合，得到涂层材料；
B)将所述涂层材料涂覆在金属基体表面，得到半成品；
C)将所述半成品进行烧结，得到具有金属陶瓷复合涂层的加热元件。
在本发明中，所述金属粉体的种类和用量与上文所述的金属相的种类和用量一致，所述陶瓷粉体的种类和用量与上文所述的陶瓷相的种类和用量一致，在此不再赘述。
本发明优选将所述金属基体相加工成适合加热腔的尺寸，然后在进行涂覆。
在本发明中，所述涂覆可以是等离子喷涂、热喷涂、冷喷涂、涂刷或丝网印刷等涂覆工艺，
1)当涂覆工艺为等离子喷涂或热喷涂时，为防止金属粉体氧化，本发明优选在氢气或氩气等保护性气体气氛下，将所述涂层材料(即混合粉体)直接喷涂在所述金属基体表面，然后进行高温烧结；
另外，常规的等离子喷涂或热喷涂通常需要将粉体完全熔化，以得到致密的涂层，而本发明需要适当降低喷涂功率以防止粉体完全熔化，以便能够形成具有多孔结构的涂层，防止致密的涂层因为涂层与金属基体支架的热膨胀系数差异过大而产生过大的应力导致的涂层剥落或开裂。在本发明中，所述等离子喷涂或热喷涂的喷涂效果应当为：使金属相熔化，而陶瓷相不熔化。
为降低涂层与金属基体间的应力，采用等离子喷涂或热喷涂之后，需要将喷涂的半成品在真空或保护气氛中缓慢升温加热，保温一段时间后，减少因热喷涂导致的涂层与基体间的应力，然后再冷却至室温。消除涂层应力的加热温度优选为1100～1300℃，保温时间不低于30min。
2)当涂覆工艺为冷喷涂、涂刷或丝网印刷时，本发明优选将所述金属粉体和陶瓷粉体与有机粘结剂以及溶剂混合，得到混合浆料，然后将所述混合浆料再以冷喷涂、涂刷或丝网印刷等工艺涂覆在所述金属基体表面，然后依次进行烘干和高温烧结；
在本发明中，所述有机粘结剂优选为聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚乙二醇中的一种或几种；所述溶剂优选为无水乙醇、丙酮和去离子水中的一种或几种；所述干燥的温度优选为50～200℃，更优选为100～150℃；本发明对所述干燥的时间没有特殊的限制，能够将所述涂层完全干燥即可。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1200～2200℃，更优选为1300～2000℃，最优选为1400～1700℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是1500℃、1650℃；所述烧结的时间优选为60～120min，更优选为70～100min，最优选为80～90min。
相比于现有的加热元件，本发明的加热元件在金属基体上涂覆的涂层为多孔结构，这种多孔结构本省具有更大的比表面积，增加了热辐射面积，提高了涂层的热辐射率效率。涂层中的陶瓷相，本身具有比金属钨更高的热辐射率，提高了涂层的热辐射率。涂层以金属钨为主体，经过高温烧结，涂层与钨基体的结合强度高，涂层不易剥落，而且涂层中的陶瓷相能够阻止涂层中金属粉体在反复高温加热过程的致密化，使得多孔结构能够维持更久的时间。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
首先按照图纸对钨片或钨板进行尺寸加工，得到与MOCVD反应内腔相适应的钨或钨合金加热元件基体。将5g聚乙烯醇溶解于95g去离子水中，作为配制悬浮浆料的溶液。称取25g碳化钽粉、25gHfC粉、80g纯钨粉，将上述金属粉体和陶瓷粉体机械混合2小时，得到涂层用粉体。将金属、陶瓷混合粉体加入配制的聚乙烯醇溶液中，搅拌30分钟，形成悬浮的浆料。用喷枪将浆料喷涂到加工好的钨基板上，然后放入烘箱，烘干。
烘干后的加热元件放入氢气高温炉中1500℃烧结90分钟，冷却，涂层厚度为120μm。涂层孔隙率为46％；
按照此实施例实施制备出加热元件，涂层与加热元件基体结合强度为63MPa，热发射率为0.58。
本实施例得到的涂层扫描电镜图如图2所示，由图2可知本发明中的涂层具有多孔和颗粒结构。
实施例2
按照实施例1所示方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为20％TaC和80％纯钨粉，涂层孔隙率为35％；
按照此实施例实施制备出钨-碳化钽复合陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为110MPa，热发射率为0.49。涂层结构如图2所示。
实施例3
按照实施例1中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为25％ZrN+75％W；涂层孔隙率为36％；
按照此实施例实施制备出复合陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为125MPa，热发射率为0.52。
实施例4
按照实施例1中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为10％Al2O3+10％Zr2O3+80％W；涂层孔隙率为36％；
按照此实施例实施制备出复合陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为140MPa，热发射率为0.55。
实施例5
按照实施例1中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为30％ZrB2+70％W；涂层孔隙率为34％；
按照此实施例实施制备出复合陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为108MPa，热发射率为0.5。
实施例6
按照实施例1中的方法制备得到加热元件，不同的是，涂层组分为12％Ce2O3+88％W；涂层孔隙率为23％；
按照此实施例实施制备出复合陶瓷涂层的加热元件，涂层与钨基体结合强度为140MPa，热发射率为0.62。
实施例7
按照实施例1中的方法制备得到加热元件，不同的是，本实施例采用等离子喷涂的方法制备涂层，具体步骤如下：
采用等离子喷涂方法，钨粉选用6-10μm的粗钨粉，首先将钨粉与选定的陶瓷相粉体机械混合或喷雾造粒，制成喷涂用粉末。调整等离子喷枪的功率、喷枪与工件的距离，使得涂层中的金属相完全或部分融化，而陶瓷相不融化或部分融化为准。
按照50％：50％的重量比，称取6μm钨粉与1.4μm的碳化钽粉并混合均匀。等离子枪的功率为35Kw，喷枪离工件距离为40cm，以氢气加氩气混合器为载气，将混合粉喷涂到基体金属板上。喷涂完成后，工件放置在真空炉内以5℃/min的升温速率升到1250℃，保温30min后，随炉冷却。
按照此方法制备的涂层，孔隙率为12％左右，涂层与基体的结合强度为210Mpa，发射率为0.68。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件，包括金属基体和复合在所述金属基体表面的金属陶瓷复合涂层；所述金属陶瓷复合涂层具有多孔结构；
所述金属陶瓷复合涂层包括金属相和陶瓷相；
所述金属相为纯钨粉体和/或钨合金粉体；所述金属相在所述金属陶瓷复合涂层中的质量分数为50～90％；
所述陶瓷相为稀有金属的碳化物、稀有金属的氮化物、稀有金属的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝和氧化镁中的一种或几种；
所述金属陶瓷复合涂层的孔隙率为10～70％。
2.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述稀有金属为钛、锆、钽、铌、铪、镧、铈和钇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述陶瓷相为钛的碳化物、钛的氮化物、钛的氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物、锆的氧化物、钽的碳化物、钽的氮化物、钽的氧化物、铌的碳化物、铌的氮化物、铌的氧化物、铪的碳化物、铪的氮化物、铪的氧化物、硼的碳化物、硼的氮化物、硼的氧化物、氧化铝、氧化镁、三氧化二镧、三氧化二铈和三氧化二钇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述金属陶瓷复合涂层的厚度为2～500μm。
5.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述钨合金粉体为钨钾合金粉体、钨铝合金粉体、钨铼合金粉体和钨钼合金粉体中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述金属基体为纯钨或钨合金。
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