CN106756891A - 一种用于mocvd设备的钨涂层加热片及其制备方法 - Google Patents

一种用于mocvd设备的钨涂层加热片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106756891A
CN106756891A CN201611159543.3A CN201611159543A CN106756891A CN 106756891 A CN106756891 A CN 106756891A CN 201611159543 A CN201611159543 A CN 201611159543A CN 106756891 A CN106756891 A CN 106756891A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
heating plate
heating
mocvd device
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611159543.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106756891B (zh
Inventor
白锋
詹标
黄志民
黄羽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HONGLU TUNGSTEN MOLYBDENUM INDUSTRY Co Ltd SHIAMEN
Original Assignee
HONGLU TUNGSTEN MOLYBDENUM INDUSTRY Co Ltd SHIAMEN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HONGLU TUNGSTEN MOLYBDENUM INDUSTRY Co Ltd SHIAMEN filed Critical HONGLU TUNGSTEN MOLYBDENUM INDUSTRY Co Ltd SHIAMEN
Priority to CN201611159543.3A priority Critical patent/CN106756891B/zh
Publication of CN106756891A publication Critical patent/CN106756891A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106756891B publication Critical patent/CN106756891B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/48—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation
    • C23C16/481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation by radiant heating of the substrate
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06—Metallic material
    • C23C4/08—Metallic material containing only metal elements
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00—Ohmic-resistance heating
    • H05B3/02—Details

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法，制备方法包括以下步骤：采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度、纯度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板；将钨板加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体，采用两片加热片基体对称安装布局，再以喷钨砂的方法对加热片基体表面预处理并进行预热活化处理；对40～80目的球形钨粉进行烘烤处理，通过等离子喷涂技术在加热片基体的粗糙表面喷涂一层厚度在10μm～100μm之间、结合力强且具有高热发射率的粗糙钨涂层，从而获得一种用于MOCVD设备、具有高热发射率、可提高MOCVD设备温场均匀性且使用寿命长的钨涂层加热片。

Description

一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于生产半导体芯片的MOCVD设备领域，具体为一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法。
背景技术
MOCVD(Metal organic chemical vapor Deposition)即金属有机物化学气相沉积，是一门生产制造化合物半导体器件的新型气相外延生长技术。该技术一般是以Ⅱ、Ⅲ族元素的有机化合物和Ⅴ、Ⅵ族元素的氢化物作为生长源材料，在具有一定温度的衬底上发生热分解反应进行气相外延生长Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单层。
MOCVD设备中，加热片为其关键元件，为气相沉积提供所需要的温度。该设备的加热系统是以红外辐射加热为原理，给具有高电阻的加热片通以大电流，从而加热片产生较大的热量，温度可达到1400-2000℃，高温加热片作为发热体通过热辐射的方式给衬底提供温度，使得气相沉积反应得以进行。
加热片一般是采用电阻大且热负荷比较高的钨或者铼加热片，考虑到铼的价格比较昂贵、成本高，因此目前大部分MOCVD设备使用的是钨材料加热片。随着MOCVD技术的发展，降低半导体器件的制造成本以及提高产品质量是目前亟待解决的问题，因此对MOCVD设备加热片的使用寿命、热发射率及其提供的温场的均匀性有了更高的要求。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，发明一种具有高热发射率、可提高MOCVD设备温场均匀性且使用寿命长的钨涂层加热片及其制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤：
a)以纯度≥99.99％且平均费氏粒度为1～10μm的高纯钨粉为原料，采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度、纯度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板；
b)将所述钨板加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体，采用两片所述加热片基体对称安装布局；
c)利用喷砂机将20～80目的钨砂打到所述加热片基体表面，再经过丙酮清洗获得洁净、粗糙的表面；
d)对所述加热片基体进行预热处理以活化所述加热片基体表面；
e)提供40～80目的球形钨粉，对所述球形钨粉进行烘烤处理；
f)通过等离子喷涂技术，采用所述球形钨粉在所述加热片基体表面热喷涂形成厚度为10～100μm的粗糙钨涂层，从而获得所述钨涂层加热片。
进一步，步骤a)中，将所述原料装入热压烧结模具内，再将所述热压烧结模具置于真空热压烧结炉中，按5～10℃/min的升温速率升温至2000～2300℃，加压至35～50MPa，保温保压150～200min进行真空热压烧结。
进一步，步骤b)中，所述加热片基体包括由内到外依次排列的第一段、第二段、第三段以及第四段，所述第一段、第二段、第三段以及第四段分别由两个相互平行的C形结构组成；所述第四段的顶端与所述第一段的顶端相连，所述第一段的底端与所述第三段的底端相连，所述第三段的顶端与所述第二段的顶端相连，所述第二段的两C形结构于底端相连。
进一步，步骤b)中，所述加热片基体的厚度为1.5～4mm。
进一步，步骤d)中，对所述加热片基体在80～160℃，真空度≤1×10-5Pa的环境下进行预热处理。
进一步，步骤e)中，将所述球形钨粉置于80～150℃的马弗炉中烘烤90min以上进行预热处理。
进一步，步骤f)中，在真空度≤1×10-5Pa的环境下，将所述球形钨粉注入高温等离子火焰中并喷涂到所述加热片基体表面形成所述粗糙钨涂层。
本发明还提供了根据上述方法制备的用于MOCVD设备的钨涂层加热片。
本发明的有益效果是：
1.采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度及纯度≥99.99％的晶粒近似等轴晶且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板，晶粒较大、位错缺陷较少，一定程度上消除了制得的加热片基体的各向异性，进而提高所述钨涂层加热片的高温抗蠕变性能，保证所述钨涂层加热片高温下具有较强的热负荷以及功率承受能力，不发生弯曲变形，使用寿命长。
2.通过设计所述加热片基体特殊的重复环绕的多环C形结构，同时采用两片加热片基体对称安装布局，以确保为MOCVD设备提供均匀的温场。
3.加热片基体表面采用喷钨砂的表面预处理方法获得洁净、粗糙的表面，再进行预热处理，活化了加热片基体表面，使得涂层与基体的结合牢固；将球形钨粉烘烤后采用等离子喷涂技术喷涂到加热片基体表面形成强结合力、高热发射率的粗糙钨涂层，提高了制得的钨涂层加热片的热发射率。
附图说明
图1是本发明的钨板的微观组织形貌照片；
图2是本发明的加热片基体的结构示意图；
图3是本发明的粗糙钨涂层的微观组织形貌照片。
具体实施方式
下面将结合实施例及附图对本发明的具体实施方式作详细说明。
以下详细说明本发明的一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法。
首先，采用纯度≥99.99％且平均费氏粒度为1.0μm～10.0μm的高纯钨粉，将原材料钨粉装入热压烧结模具内，再将装有原材料钨粉的热压烧结模具置于真空热压烧结炉中，按5℃/min～10℃/min的升温速率升温至2000℃～2300℃，加压至35MPa～50MPa，保温保压150～200min进行真空热压烧结，获得密度≥99％理论密度并且纯度≥99.99％的晶粒接近等轴晶且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板，其微观组织形貌如图1所示，晶粒尺寸较大，位错缺陷较少，一定程度上消除了各向异性，高温抗蠕变性能好，具有较强的热负荷，不易弯曲变形。
其次，参考图2，将上述钨板设计加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体1，两片重复环绕的多环C型结构的加热片基体1对称布局拼成一套发热片。举例来说，加热片基体1是由连续的片状结构绕设形成的结构，为便于说明，将加热片基体1分为由内到外依次排列的第一段11、第二段12、第三段13以及第四段14，所述各段分别由两个相互平行的C形结构组成，各段的两个C型结构一一对应相连，具体以以下方式对应连接：所述第四段14的顶端与所述第一段11的顶端相连，所述第一段11的底端与所述第三段13的底端相连，所述第三段13的顶端与所述第二段12的顶端相连，所述第二段12的两C形结构于底端相连，第四段14的两个C形结构的底端用于外接电路以实现发热。上述结构各段间距均匀，且两加热片基体1对称安装，确保为MOCVD设备提供均匀的温场。加热片基体1的厚度为1.5～4mm，提升了加热片基体1的功率承受能力及其热负荷。
接着，采用喷钨砂的表面预处理方法，利用喷砂机将20～80目的钨砂打到加热片基体表面，再经丙酮清洗，从而获得洁净、粗糙的表面；表面预处理之后的加热片基体在80～160℃，真空度≤1×10-5Pa的环境下进行预热处理以活化表面。将40～80目的球形钨粉置于80～150℃的马弗炉中烘烤90min以上，然后在真空度≤1×10-5Pa的环境下，采用等离子喷涂技术，将烘烤过的球形钨粉注入高温等离子火焰中并喷涂到预热处理后的加热片基体粗糙表面，在加热片基体的粗糙表面热喷涂一层厚度在10μm～100μm之间、结合力强的、高热发射率的粗糙钨涂层(微观形貌如图3所示)，从而获得一种用于MOCVD设备的结合力强且具有粗糙表面的钨涂层加热片。所述钨涂层加热片具有高热发射率、可为MOCVD设备提供均匀温场且使用寿命长的特点。
上述实施例仅用于说明本发明的一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片及其制备方法，但本发明并不局限于实施例。需要声明的是，在与本发明构思相同或相似的情况下，对本发明所做的任何简单的修改或模仿，均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a)以纯度≥99.99％且平均费氏粒度为1～10μm的高纯钨粉为原料，采用真空热压烧结法获得密度≥99％理论密度、纯度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的钨板；
b)将所述钨板加工成重复环绕的多环C形结构的加热片基体，采用两片所述加热片基体对称安装布局；
c)利用喷砂机将20～80目的钨砂打到所述加热片基体表面，再经过丙酮清洗获得洁净、粗糙的表面；
d)对所述加热片基体进行预热处理以活化所述加热片基体表面；
e)提供40～80目的球形钨粉，对所述球形钨粉进行烘烤处理；
f)通过等离子喷涂技术，采用所述球形钨粉在所述加热片基体表面热喷涂形成厚度为10～100μm的粗糙钨涂层，从而获得所述钨涂层加热片。
2.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：步骤a)中，将所述原料装入热压烧结模具内，再将所述热压烧结模具置于真空热压烧结炉中，按5～10℃/min的升温速率升温至2000～2300℃，加压至35～50MPa，保温保压150～200min进行真空热压烧结。
3.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：步骤b)中，所述加热片基体包括由内到外依次排列的第一段、第二段、第三段以及第四段，所述第一段、第二段、第三段以及第四段分别由两个相互平行的C形结构组成；所述第四段的顶端与所述第一段的顶端相连，所述第一段的底端与所述第三段的底端相连，所述第三段的顶端与所述第二段的顶端相连，所述第二段的两C形结构于底端相连。
4.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：步骤b)中，所述加热片基体的厚度为1.5～4mm。
5.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：步骤d)中，对所述加热片基体在80～160℃，真空度≤1×10-5Pa的环境下进行预热处理。
6.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：步骤e)中，将所述球形钨粉置于80～150℃的马弗炉中烘烤90min以上。
7.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的钨涂层加热片的制备方法，其特征在于：步骤f)中，在真空度≤1×10-5Pa的环境下，将所述球形钨粉注入高温等离子火焰中并喷涂到所述加热片基体表面形成所述粗糙钨涂层。
8.一种由权利要求1～7任一项所述方法制备的用于MOCVD设备的钨涂层加热片。
CN201611159543.3A 2016-12-15 2016-12-15 一种用于mocvd设备的钨涂层加热片及其制备方法 Active CN106756891B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611159543.3A CN106756891B (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种用于mocvd设备的钨涂层加热片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611159543.3A CN106756891B (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种用于mocvd设备的钨涂层加热片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106756891A true CN106756891A (zh) 2017-05-31
CN106756891B CN106756891B (zh) 2019-03-29

Family

ID=58889110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611159543.3A Active CN106756891B (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种用于mocvd设备的钨涂层加热片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106756891B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109526070A (zh) * 2018-11-30 2019-03-26 苏州艾默特材料技术有限公司 一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件
CN110983299A (zh) * 2019-12-04 2020-04-10 江苏实为半导体科技有限公司 一种mocvd反应腔用加热板

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101101855A (zh) * 2006-07-05 2008-01-09 通用电气公司 电阻加热元件用的电极图案以及衬底处理装置
CN103464764A (zh) * 2013-08-28 2013-12-25 盐城工学院 一种金属基耐磨耐蚀表面涂层复合材料及其制备方法
CN105695919A (zh) * 2014-11-28 2016-06-22 安泰科技股份有限公司 一种提高难熔金属制品发射率的处理方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101101855A (zh) * 2006-07-05 2008-01-09 通用电气公司 电阻加热元件用的电极图案以及衬底处理装置
CN103464764A (zh) * 2013-08-28 2013-12-25 盐城工学院 一种金属基耐磨耐蚀表面涂层复合材料及其制备方法
CN105695919A (zh) * 2014-11-28 2016-06-22 安泰科技股份有限公司 一种提高难熔金属制品发射率的处理方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张联盟等: "《材料科学基础》", 31 August 2008, 武汉理工大学出版社 *
李义春: "《中国新材料发展年鉴.2011-2012》", 31 August 2013, 哈尔滨工业大学出版社 *
李金桂等: "《腐蚀和腐蚀控制手册》", 31 July 1988, 国防工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109526070A (zh) * 2018-11-30 2019-03-26 苏州艾默特材料技术有限公司 一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件
CN109526070B (zh) * 2018-11-30 2021-08-03 苏州艾默特材料技术有限公司 一种具有金属陶瓷复合涂层的加热元件
CN110983299A (zh) * 2019-12-04 2020-04-10 江苏实为半导体科技有限公司 一种mocvd反应腔用加热板
CN110983299B (zh) * 2019-12-04 2024-05-14 江苏实为半导体科技有限公司 一种mocvd反应腔用加热板

Also Published As

Publication number Publication date
CN106756891B (zh) 2019-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN206328463U (zh) 可提高mocvd反应腔内载盘温度均匀性的加热装置
US20150368535A1 (en) Graphene composites and methods of fabrication
CN200941697Y (zh) 电磁加热器
CN106756891B (zh) 一种用于mocvd设备的钨涂层加热片及其制备方法
EP1990089A3 (en) A method and equipment of producing graphite and metallic catalyst composite for diamond synthesis
EP1860685A1 (en) Transparent conductive film forming apparatus, multilayer transparent conductive film continuously forming apparatus and method of film forming therewith
CN109321803B (zh) 一种具有多孔陶瓷涂层的加热元件
CN108892541A (zh) 一种圆柱形复合加热器的制备方法
CN104475316A (zh) 一种石墨烯涂层的制备方法
CN1097222A (zh) 使用涂敷热解氮化硼的石墨舟的金属电阻加热法
CN102618868A (zh) 以挤压法预置粉末进行激光熔覆得到复合涂层的方法
TW201610194A (zh) 用數種液態或固態起始材料為ｃｖｄ裝置或ｐｖｄ裝置產生蒸汽之裝置及方法
WO2018219000A1 (zh) 一种高导热的聚酰亚胺基复合碳膜及其制备方法
CN108863443B (zh) 一种平面复合加热器的制备方法
TWI605475B (zh) 用於有機金屬化學氣相沉積反應器之平面加熱器的加熱元件以及用於製造該加熱元件的方法
CN114250444A (zh) 一种等离子体辅助化学气相沉积高纯钨溅射靶材的方法
CN202193845U (zh) 一种应用于薄膜沉积工艺的硅片载板
CN205821452U (zh) 一种分区段晶圆片载体
CN204410583U (zh) 上盖及电饭煲
CN102839806A (zh) 一种发热复合地板
CN110572889B (zh) 一种制备内cvd沉积立体式复合陶瓷加热器的方法
KR100722397B1 (ko) 유도가열용 조리용기의 제작 방법
CN101298673B (zh) 绝缘导热金属基板的制备方法
CN102966990A (zh) 一种用在燃气灶具和燃气设备燃烧器上的具有双层异目功能的金属蜂窝发热体
CN109763113A (zh) 一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant