CN109763113A - 一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，通过新设计的基底加热装置及布气盒，基底加热装置通过边缘补偿设计有效提高了温度的均匀性及目标温度控制的准确性，通过设置在布气盒底部的排气孔，将气体均匀分布到所述反应区中，进而均匀分布在立于所述反应区内的基片表面，提高所述基片表面沉积的薄膜的均匀性。与现有技术相比，本发明结构简单、成本低、易于实现。

Description

一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法

技术领域

本发明涉及薄膜生长或薄膜制备领域，尤其涉及一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法。

背景技术

现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料或薄膜材料，如石墨烯、六角氮化硼等。一般来讲，为了达到所需的性能，这些功能材料必须是高纯的。而为了得到高纯度的产品，科学界、工艺界也发明了很多制备方法。其中，化学气相淀积法（CVD）、分子束外延生长法（MBE）等都是近几十年发展起来的制备高纯度材料的新技术。

CVD是Chemical Vapor Deposition的简称，是一种基于化学反应的薄膜淀积方法。如说明书附图1所示，CVD以气体形式提供的反应物质，如制备石墨烯一般使用的甲烷、乙炔等；衬底置于反应室中，在热能、等离子体或者紫外光等的作用下，气体反应物在衬底表面经化学反应（分解或合成）形成固体物质的淀积，即得到薄膜材料。

分子束外延（MBE）是50年代用真空蒸发技术制备半导体薄膜材料发展而来的。其方法是将衬底放置在超高真空腔体中，和需要生长的薄膜材料按元素的不同分别放在喷射炉中，分别加热到相应温度的各元素喷射出的分子流能在上述衬底上生长出极薄的（可薄至单原子层水平）单晶结构或薄膜材料。

CVD作为一种高产能的薄膜沉积设备，在薄膜薄膜制备中有着广泛的应用。传统设备对于气体的处理不够精细，为粗放式的全进全出，浪费资源的同时，工艺难以掌握。同时传统的基底加热装置，由于热空气自身流动的均匀性欠佳，目标基板要达到均匀温 度通常需要很长的时间，且温度均匀性得不到保障。而且加热时间越长，会影响产量，降低生产效率。因此，急需一种加热均匀、结构简单、成本低的平板加热装置。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，可以有效提高基底加热装置的加热均匀性、目标温度控制的准确性、反应气体的利用率，改善产品质量，加强工艺调整精度。

为解决上述问题，本发明提供了如下技术方案 ：

一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，通过新设计的基底加热装置及布气盒，基底加热装置通过边缘补偿设计有效提高了温度的均匀性及目标温度控制的准确性，通过设置在布气盒底部的排气孔，将气体均匀分布到所述反应区中，进而均匀分布在立于所述反应区内的基片表面，提高所述基片表面沉积的薄膜的均匀性。

优选的，所述排气孔在水平方向上呈均匀分布。

优选的，所述排气孔为圆锥形，圆锥的横截面积在沿所述反应区到所述布气盒顶部的方向上逐渐增大。

优选的，所述布气盒与外部气源相连。

优选的，所述绝缘膜包括上绝缘膜和下绝缘膜，所述电阻丝封装于所述上绝缘膜和下绝缘膜之间，所述上绝缘膜与所述上面板接触， 所述下绝缘膜与所述下底板接触。优选的，所述上面板与下底板均为金属板。

优选的，所述上面板上端面平整度与目标基板是一个等级。。

优选的，所述平板加热装置采用电加热。

优选的，所述加热片的排布密度，随着离中心位置的距离增大而增加。

优选的，所述电阻丝为铜丝。

优选的，所述第一安装槽上开设有螺孔，所述下底板上设有与所述螺孔相配合的安装孔。

优选的，所述上面板的边缘处向外延伸形成固定块，所述固定块上设有固定孔。

优选的，所述上面板、下底板和加热片的厚度均小于 1 cm。

优选的，还包括温度检测单元和温度调节单元，所述温度检测单元和温度调节单元均与所述电阻丝电连接。

优选的，所述基底加热装置的内部具有发热体。

优选的，所述基底加热装置表面具有发热体。

优选的，所述基底加热装置本身即为发热体。

与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点 ：

本发明所提供的沉积装置中，由于基底加热装置中加热片的排布考虑到不同位置的热量散发速度的不一致，整个基底加热装置的温度均匀性有了显著提高，同时基底加热装置上端面平整度与基板一致，因此基板的受热更加均匀，因此具有较高的加热效率。通过设置在布气盒底部的排气孔，将气体均匀分布到所述反应区中，进而均匀分布在立于所述反应区内的基片表面，提高所述基片表面沉积的薄膜的均匀性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图 1 为本发明实施例中所提供的沉积设备的结构示意图。

图 2 为本发明实施例中所提供的布气盒底部排气孔的分布示意图 。

图 3 为本发明实施例中所提供的排气孔的形状示意图。

图 4 是本发明中基底加热装置的结构示意图。

图 5 是本发明中基底加热装置的剖面图。501上面板、502加热片、503下底板、504安装螺丝。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，本发明是一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，该设备主要由基底单晶硅（101）、基底冷却装置（102）、基底加热装置（103）、真空泵系统（104）、真空腔（105）、供气系统（106）、布气盒（107）及金属源（108）组成。

生产流程为：在真空腔（105）内放置单晶硅基底（103）。此基底可以在放置前利用化学方法清洗。利用真空泵系统（104）保持真空腔（105）的低气压。如果基底（103）尚未清洁，可以利用加热装置（103）对基底（101）进行高温加热，从而清洁其表面。在低压环境下冷却装置（102）对清洁的基底材料单晶硅（103）进行冷却。冷却温度为-196°C 至-250°C。利用金属源（105）在冷却的基底硅上蒸镀单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜。当金属薄膜厚度达到要求后停止金属蒸镀。蒸镀的金属膜厚度为厚度为1nm-500 µm。利用加热装置（101）提升基底温度到化学气相沉积温度。此时基底温度为600°C -1100°C。通过供气系统（106）及布气盒（107）向真空腔内所供给的气体成分和气压以完成石墨烯的生长。气压为10-10 mbar 到2 bar，最后降低基底（101）温度并从真空腔（108）中取出。

如图2所示，所述布气盒底部设均匀分布有许多排气孔（201），可以保证反应气体均匀分布在立于所述反应区内的基片表面。

参考图 4、图 5，基底加热装置包括上面板404、下底板402以及加热片403，所述上面板404的下端面开设有呈台阶状分布的第一安装槽 407 和第二安装槽408，所述第一安装槽 407位于所述第二安装槽 408内且与所述加热片403 相匹配；所述第二安装槽 408与所述下底板402相匹配，；所述下底板402 安装在所述第二安装槽408 内且与所述上面板404固定连接 ；所述加热片 403 安装在所述第一安装槽 407内且位于所述上面板104与所述下底板402 之间。所述第二安装槽 408 上开设有螺孔 405，所述下底板402 上设有与所述螺孔 405相配合的安装孔401。使用紧固件穿过安装孔 401和螺孔405，可以将上面板404与下底板402 固定在一起，并将加热片 403 安全稳固夹在上面板404与下底板402 之间，如图4所示螺孔405均匀的分布在第二安装槽 408上，并围成一个矩形回路。这样，不但使得本发明平板加热装置的结构稳固，同时方便拆卸、易于维修。

较佳者，参考图4，所述上面板404 的边缘处向外延伸形成固定块 409，所述固定块 409上设有固定孔。通过固定块 409上的固定孔可以方便将平板加热装置固定在适当的地方，同时对加热片和下底板形成二次固定。

本发明的实施例中，加热片内的电阻丝的排布密度，随着离中心位置的距离增大而增加，这样能够有效减少边缘效应，使上面板 404加热得更佳均匀。加热片也可以包含多个独立控制的加热区域。

以上所述，仅是发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于，该系统由基底单晶硅（101）、基底加热装置（102）、基底冷却装置（103）、、真空泵系统（104）、真空腔（105）、供气系统（106）、布气盒（107）及金属源（108）组成，真空泵系统（104）保持真空腔（105）的低气压，在低压环境下冷却装置（102）对清洁的基底材料单晶硅（101）进行冷却，利用金属源（108）在冷却的基底硅上蒸镀单晶、赝晶或具有近似晶格取向的金属薄膜，当金属薄膜厚度达到要求后停止金属蒸镀并利用加热装置（103）提升基底温度到化学气相沉积温度，通过供气系统（106）和布气盒（107）向真空腔内所供给的气体成分和气压以完成石墨烯的生长，最后降低基底（103）温度并从真空腔（105）中取出。

2.根据权利要求 1 所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于，所述排气盒底部设置有排气孔、在水平方向上呈均匀分布。

3.根据权利要求 1-3 任一项所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于，所述排气孔为圆锥形，圆锥的横截面积在沿所述反应区到所述布气盒顶部的方向上逐渐增大。

4.根据权利要求 1 所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于：所述基底加热装置包括上面板、下底板以及加热片，所述上面板的下端面开设有呈台阶状分布的第一安装槽和第二安装槽，所述第一安装槽与加热片相匹配，所述第二安装槽位于第一安装槽外且与下底板相匹配；所述下底板安装在第二安装槽内且与上面板固定连接 ；所述加热片安装在第一安装槽内且位于上面板与下底板之间，加热片包括电阻丝、绝缘膜和电极，所述电阻丝封装于所述绝缘膜内且所述电阻丝呈规律地弯折状，所述电阻丝两端对应与正、负电极电连接。

5.如权利要求 4 所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于 ：所述绝缘膜包括上绝缘膜和下绝缘膜，所述电阻丝封装于所述上绝缘膜和下绝缘膜之间，所述上绝缘膜与所述上面板接触， 所述下绝缘膜与所述下底板接触。

6.如权利要求 4 所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于 ：所述上面板与下底板均为金属板。

7.如权利要求 4 所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于 ：所述上面板上端面平整度与目标基板是一个等级。

8.如权利要求 4所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于 ：所述加热片内的电阻丝的排布密度，随着离中心位置的距离增大而增加。

9.如权利要求 4所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于 ：所述电阻丝为铜丝。

10.如权利要求4所述的一种提高石墨烯质量的沉积设备及方法，其特征在于 ：还包括温度检测单元和温度调节单元，所述温度检测单元和温度调节单元均与所述电阻丝电连接。