CN105420686A - 一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置，包括，固体原料盛放装置；置于所述固体原料盛放装置顶部的盖板；所述盖板上设置有气流孔；具有至少两个以上纵向设置的沉积室的沉积机构；所述沉积机构设置于所述盖板顶部，所述盖板作为沉积机构的底板；所述沉积室之间设置有隔板，所述隔板上设置有气流孔；位于沉积室上方的收尘室；所述收尘室底部通过收尘通道与最上方的沉积室相连通。本发明在沉积室增加隔板，将整个腔室进行分割，使不同腔室里面沉积的产品的厚度更加均匀，呈现梯度性，提高了产品的转换率，大大的提高了后续的加工效率，降低加工难度，提高产品的整体利用率，有效的解决了大尺寸沉积腔室沉积过程中存在厚度不均匀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置。
背景技术
现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺入某种杂质形成的掺杂材料。化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相沉积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。
化学气相沉积法是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物或硒化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的沉积过程精确控制。目前，化学气相沉积已成为无机合成化学的一个新领域。
化学沉积具有诸多优点，能够在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上；能够在常压或者真空条件下；采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行；并且涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层，还能控制涂层的密度和涂层纯度；特别是可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜，适合涂覆各种复杂形状的工件，由于它的绕镀性能好，所以可涂覆带有槽、沟、孔，甚至是盲孔的工件，还能通过各种技术对化学反应进行气相扰动，以改善其结构等等。
对于通常的化学气相沉积系统来说，石墨材料被广泛应用到气相沉积系统上作为衬体或者沉积部分的组件，这是因为石墨沉积组件比较容易加工，导热性能比较好。一般的化学气相沉积系统，其采用的石墨沉积装置基本上都为单一腔室，即整个沉积系统只设置一个沉积室，这种单一腔室的石墨沉积组件对于小的炉体来说应用起来比较方便，但是对于应用于大规模的工业化生产上的炉体，在化学气相沉积的过程中，通常会出现整个沉积室内生产产品厚度不均的缺陷，进而降低了产品的利用率增加了后端的加工难度。而且采用单一腔室的石墨沉积装置不仅生产成本比较高，且操作起来不方便，造成生产效率低下。
因此，如何得到一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置，能够克服大规模的工业化生产中，沉积室内的产品厚度不均的缺陷，一直是业内生产厂商和使用者所共同关注的焦点之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置，本发明提供的石墨沉积装置不仅提高了产品厚度的均匀性，同时还提高了生产效率，降低了生产成本。
本发明提供了一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置，包括，
固体原料盛放装置；
置于所述固体原料盛放装置顶部的盖板；所述盖板上设置有气流孔；
具有至少两个以上纵向设置的沉积室的沉积机构；所述沉积机构设置于所述盖板顶部，所述盖板作为沉积机构的底板；
所述沉积室之间设置有隔板，所述隔板上设置有气流孔；
位于沉积室上方的收尘室；所述收尘室底部通过收尘通道与最上方的沉积室相连通。
优选的，所述盖板上的气流孔为一个或多个；所述隔板上的气流孔为一个或多个。
优选的，所述盖板上的气流孔与所述相邻的隔板上的气流孔交错设置。
优选的，所述任意两个相邻隔板上的气流孔交错设置。
优选的，所述收尘通道的横截面积小于收尘室底部的面积。
优选的，所述固体原料盛放装置为石墨坩埚，所述盖板为坩埚盖。
优选的，所述收尘室上方还设置有导尘通道。
优选的，所述沉积室所生产的毛坯产品的厚度差值为0.1～1mm。
本发明提供了一种化学气相沉积炉，包括上述技术方案任意一项所述的石墨沉积装置。
本发明还提供了一种化学气相沉积系统，包括上述技术方案所述的化学气相沉积炉、多级收尘系统和尾气处理装置。
本发明提供了一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置，包括，固体原料盛放装置；置于所述固体原料盛放装置顶部的盖板；所述盖板上设置有气流孔；具有至少两个以上纵向设置的沉积室的沉积机构；所述沉积机构设置于所述盖板顶部，所述盖板作为沉积机构的底板；所述沉积室之间设置有隔板，所述隔板上设置有气流孔；位于沉积室上方的收尘室；所述收尘室底部通过收尘通道与最上方的沉积室相连通。与现有技术相比，本发明在沉积室增加隔板，即气体分流板，将整个腔室进行分割，使不同腔室里面沉积的产品的厚度更加均匀，呈现梯度性，提高了产品的转换率，大大的提高了后续的加工效率，降低加工难度，提高产品的整体利用率，有效的解决了大尺寸沉积腔室沉积过程中存在厚度不均匀的问题。同时，在整个的沉积过程中，极大的提高了硒化锌的转化率。实验结果表明，采用本发明提供的石墨沉积装置，通过化学气相沉积炉生产硒化锌，不同腔室的毛坯产品厚度呈现均匀的梯度性，单个腔室毛坯产品的厚度差值为0.1～1mm，硒化锌的转化率可以达到75％以上。
附图说明
图1为本发明实施例提供的化学气相沉积炉用石墨沉积装置和化学气相沉积系统的结构流程示意简图；
图2为本发明实施例2提供的化学气相沉积炉用石墨沉积装置和化学气相沉积系统的结构流程示意简图；
图3为本发明实施例3提供的化学气相沉积炉用石墨沉积装置的结构示意简图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有设备或部件，对其型号没有特别限制，以本领域技术人员熟知的型号即可。
本发明提供了一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置，包括，
固体原料盛放装置；
置于所述固体原料盛放装置顶部的盖板；所述盖板上设置有气流孔；
具有至少两个以上纵向设置的沉积室的沉积机构；所述沉积机构设置于所述盖板顶部，所述盖板作为沉积机构的底板；
所述沉积室之间设置有隔板，所述隔板上设置有气流孔；
位于沉积室上方的收尘室；所述收尘室底部通过收尘通道与最上方的沉积室相连通。
本发明对所述化学气相沉积炉没有特别限制，以本领域技术人员熟知的化学气相沉积炉即可。
在本实施例中，所述固体原料盛放装置优选为石墨坩埚，其作用在于稳定的放置固体原料并且加热后固体原料变为液体继而蒸发的过程中，保持稳定不参与反应；在其他实施例中，所述固体原料盛放装置也可以为其他设备或其他材质，以能够稳定放置固体原料并且不参与反应为优选方案。
在本实施例中，置于所述固体原料盛放装置顶部的盖板，其作用在于支撑上面的沉积室以及控制固体原料的蒸发气流；在其他实施例中，置于所述固体原料盛放装置顶部也可以为其他装置，以支撑、稳定和控制固体原料的蒸发气流为优选方案。
在本实施例中，所述盖板优选为坩埚盖，其作用在于支撑上面的沉积室以及加热后固体原料变为液体继而蒸发的过程中，保持稳定不参与反应；在其他实施例中，所述盖板也可以为其他设备或其他材质，以能够稳定支撑沉积室并且不参与反应为优选方案。
在本实施例中，所述盖板上设置有气流孔，其作用在于控制和导出固体原料的蒸发气流；在其他实施例中，所述盖板上也可以设置有其他装置，以控制和导出固体原料的蒸发气流为优选方案。
在本实施例中，所述盖板上的气流孔优选为一个或多个，更优选为多个，其作用在于控制和导出固体原料的蒸发气流；在其他实施例中，所述气流孔可以为任意个，以控制和导出固体原料的蒸发气流为优选方案。
在本实施例中，具有至少两个以上纵向设置的沉积室的沉积机构，更优选为2～5个，最优选为2～3个，其作用在于产品均匀的沉积；在其他实施例中，所述纵向设置的沉积室可以为任意个，以提高产品厚度的均匀性为优选方案。
在本实施例中，所述沉积机构设置于所述盖板顶部，其作用在于导出的固体原料的蒸发气流直接进入沉积机构；在其他实施例中，所述沉积机构也可以设置于其他位置，以方便导出固体原料的蒸发气流和有利于气相沉积为优选方案。
在本实施例中，所述沉积机构设置于所述盖板顶部，其作用在于导出的固体原料的蒸发气流直接进入沉积机构；在其他实施例中，所述沉积机构也可以设置于其他位置，以方便导出固体原料的蒸发气流和有利于气相沉积为优选方案。
在本实施例中，所述盖板作为沉积机构的底板，其作用在于有利于导出的固体原料的蒸发气流直接进入沉积机构；在其他实施例中，所述沉积机构的底板也可以为其他设备，以方便导出固体原料的蒸发气流和有利于气相沉积为优选方案。
在本实施例中，所述沉积室之间设置有隔板，所述隔板上设置有气流孔，即气体分流板，其作用在于提高沉积室内产品厚度的均匀性，同时提高了硒化锌的转化率；在其他实施例中，所述沉积室之间也可以为设置其他设备，以提高沉积室内产品厚度的均匀性和有利于气相沉积为优选方案。
在本实施例中，所述隔板上的气流孔优选为一个或多个，更优选为多个，其作用在于有利于导入和导出固体原料的蒸发气流和气相沉积；在其他实施例中，所述气流孔可以为任意个，以有利于导入和导出固体原料的蒸发气流为，有利于气相沉积为优选方案。
在本实施例中，所述盖板上的气流孔与所述相邻的隔板上的气流孔交错设置，盖板为最底层沉积室的底部，垂直向上方向第一个隔板为与之相邻的隔板，两者的气流孔交错设置，其作用在于更有利于导入固体原料的蒸发气流和气相沉积；在其他实施例中，所述两者之间的气流孔可以为任意设置，以有利于导入固体原料的蒸发气流和气相沉积为优选方案。
在本实施例中，所述任意两个相邻隔板上的气流孔交错设置，某一个隔板垂直向上方向第一个或垂直向下方向第一个隔板为与之相邻的隔板，两者的气流孔交错设置，其作用在于更有利于导入固体原料的蒸发气流和气相沉积；在其他实施例中，所述两者之间的气流孔可以为任意设置，以有利于导入固体原料的蒸发气流和气相沉积为优选方案。
在本实施例中，所述位于沉积室上方设置有收尘室，其作用在于将未反应的金属原料蒸汽及时导出沉积室，提高沉积产品的纯度；在其他实施例中，所述收尘室也可以设置在其位置，以方便将未反应的金属原料蒸汽及时导出沉积室为优选方案。
在本实施例中，所述收尘室底部通过收尘通道与最上方的沉积室相连通，其作用在于将未反应的金属原料蒸汽及时导出沉积室，提高沉积产品的纯度；在其他实施例中，收尘室底部也可以通过其他装置与最上方的沉积室相连通，以方便将未反应的金属原料蒸汽及时导出沉积室为优选方案。
在本实施例中，所述收尘通道的横截面积小于收尘室底部的面积，其作用在于给收尘室足够的粉尘沉降空间，提高沉积产品的纯度；在其他实施例中，所述收尘通道的横截面积并无特别限制，以方便收尘室粉尘沉降为优选方案。
在本实施例中，所述收尘室上方还设置有导尘通道，其作用在于将未反应的金属原料蒸汽及时导出沉积炉，提高沉积产品的纯度；在其他实施例中，所述收尘室上方还可以设置有其他装置，以方便将未反应的金属原料蒸汽及时导出沉积炉为优选方案。
本发明所述沉积室所生产的毛坯产品的厚度差值，优选为0.1～1mm，更优选为0.3～0.7mm，最优选为0.4～0.6mm。
本发明提供了一种化学气相沉积炉，包括上述技术方案任意一项所述的石墨沉积装置。
本发明提供了一种化学气相沉积炉，包括上述技术方案任意一项所述的石墨沉积装置。本发明对所述化学气相沉积炉没有特别限制，以本领域技术人员熟知的化学气相沉积炉即可。本发明对所述石墨沉积装置的设置位置没有特别限制，以本领域技术人员熟知的化学气相沉积炉的石墨沉积装置设置位置即可。
本发明还提供了一种化学气相沉积炉，包括上述技术方案所述的化学气相沉积炉、多级收尘系统和尾气处理装置。
本发明对所述多级收尘系统没有特别限制，以本领域技术人员熟知的多级收尘系统即可，本发明优选为换热器和收尘桶；本发明对所述多级收尘系统的级数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、粉尘情况进行调整，本发明优选为2～6级，更优选为3～5级，最优选为4级。本发明对所述多级收尘系统的级数连接关系没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、粉尘情况进行组合和调整，本发明优选为串并联。本发明对所述尾气处理装置没有特别限制，以本领域技术人员熟知的尾气处理装置即可。
本发明经过上述说明，详细阐述了本发明提供的化学气相沉积炉用石墨沉积装置、化学气相沉积炉和化学气相沉积系统。本发明在沉积室增加隔板，即气体分流板，将整个腔室进行分割，使不同腔室里面沉积的产品的厚度更加均匀，呈现梯度性，提高了产品的转换率，大大的提高了后续的加工效率，降低加工难度，提高产品的整体利用率，有效的解决了大尺寸沉积腔室沉积过程中存在厚度不均匀的问题。同时，在整个的沉积过程中，极大的提高了硒化锌的转化率。实验结果表明，采用本发明提供的石墨沉积装置，通过化学气相沉积炉生产硒化锌，不同腔室的毛坯产品厚度呈现均匀的梯度性，单个腔室毛坯产品的厚度差值为0.1～1mm，硒化锌的转化率可以达到75％以上。
参见图1，图1为本发明实施例提供的化学气相沉积炉用石墨沉积装置和化学气相沉积系统的结构流程示意简图，其中，1为坩埚，2为坩埚盖板，3为第一沉积室，4为第二沉积室，5为隔板，6为第三沉积室，7为收尘室，8为导尘通道，9为化学气相沉积炉，10为多级收尘系统，11为布袋除尘器，12为计量装置，13为收尘筒，14为尾气处理装置。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
首先在固体原料盛放装置石墨坩埚中放入固体原料，盖上顶部的坩埚盖，确认坩埚盖顶部气流孔状态良好。
然后设置化学气相沉积炉的升温及沉积程序，在沉积过程中固体原料蒸汽和气体原料在惰性气体的携带下，通过气孔进入第一沉积室内，在第一沉积室的底部盖板沉积部分后，然后通过隔板上的气流孔(与盖板上的气流孔交错设置)进入到第二沉积室沉积，在第二沉积室的底部隔板沉积部分后，最后通过隔板上的气流孔(第二沉积室的底部隔板与第三沉积室的底部隔板上的气流孔交错设置)进入到第三沉积室，在第三沉积室内沉积，沉积在第三沉积室的底部隔板上。
最后未反应的气体以及未沉积的硒化锌粉尘进入收尘室进行沉积后，在经过导尘通道进入化学沉积工序之后的后端粉尘多级收集系统和尾气处理系统。
实施例2
将锌原料装入石墨坩埚内，设置升温及沉积程序，在沉积过程中硒化氢和锌蒸汽在惰性气体的携带下进入沉积室内，首先进入到第一沉积室内，在第一沉积室内沉积部分，然后通过气体分流板进入第二沉积室沉积，在第二沉积室的底部隔板沉积部分后，再通过隔板上的气流孔进入到第三沉积室，在第三沉积室内沉积，沉积在第三沉积室的底部隔板上。最后未反应的气体以及未沉积的硒化锌粉尘进入收尘室进行沉积后，在经过导尘通道进入化学沉积工序之后的后端粉尘多级收集系统和尾气处理系统。
参见图2，图2为本发明实施例2提供的化学气相沉积炉用石墨沉积装置的结构示意简图，其中，1为坩埚，2为坩埚盖板，3为第一沉积室，4为第二沉积室，5为隔板，6为第三沉积室，7为收尘室，8为导尘通道，9为化学气相沉积炉。
利用此方法制备的硒化锌的产品的厚度呈现均匀的梯度性，第一沉积室得到的产品的厚度比第二沉积室厚了5mm，第二沉积室得到的产品比第三沉积室得到产品的厚度厚了3mm，单个沉积室内的硒化锌的产品的均匀性较好，平均厚度差在0.3mm以内。
经过检测，硒化锌的转化率为76％。
实施例3
将锌原料装入石墨坩埚内，设置升温及沉积程序，在沉积过程中硫化氢和锌蒸汽在惰性气体的携带下进入沉积室内，首先进入到第一沉积室内，在第一沉积室内沉积部分，然后通过气体分流板进入第二沉积室沉积，最后未反应的气体以及未沉积的硫化锌粉尘进入收尘室进行沉积后，在经过导尘通道进入化学沉积工序之后的后端粉尘多级收集系统和尾气处理系统。
参见图3，图3为本发明实施例3提供的化学气相沉积炉用石墨沉积装置的结构示意简图，其中，1为坩埚，2为坩埚盖板，3为第一沉积室，4为隔板，5为第二沉积室，6为收尘室，7为导尘通道，8为化学气相沉积炉。
利用此方法制备的硫化锌的产品的厚度呈现均匀的梯度性，第一沉积室得到的产品的厚度比第二沉积室厚了3mm，单个沉积室内的硫化锌的产品的均匀性较好，平均厚度差在0.6mm以内。
经过检测，硫化锌的转化率为78％。
以上对本发明所提供的一种测量化学气相沉积炉的原料蒸发量的装置和方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种化学气相沉积炉用石墨沉积装置，其特征在于，包括，
固体原料盛放装置；
置于所述固体原料盛放装置顶部的盖板；所述盖板上设置有气流孔；
具有至少两个以上纵向设置的沉积室的沉积机构；所述沉积机构设置于所述盖板顶部，所述盖板作为沉积机构的底板；
所述沉积室之间设置有隔板，所述隔板上设置有气流孔；
位于沉积室上方的收尘室；所述收尘室底部通过收尘通道与最上方的沉积室相连通。
2.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述盖板上的气流孔为一个或多个；所述隔板上的气流孔为一个或多个。
3.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述盖板上的气流孔与所述相邻的隔板上的气流孔交错设置。
4.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述任意两个相邻隔板上的气流孔交错设置。
5.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述收尘通道的横截面积小于收尘室底部的面积。
6.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述固体原料盛放装置为石墨坩埚，所述盖板为坩埚盖。
7.根据权利要求1所述的石墨沉积装置，其特征在于，所述收尘室上方还设置有导尘通道。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述沉积室所生产的毛坯产品的厚度差值为0.1～1mm。
9.一种化学气相沉积炉，其特征在于，包括权利要求1～8任意一项所述的石墨沉积装置。
10.一种化学气相沉积系统，其特征在于，包括权利要求9所述的化学气相沉积炉、多级收尘系统和尾气处理装置。
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