CN111621851B - 碳化硅晶体的生长装置及生长方法 - Google Patents

碳化硅晶体的生长装置及生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅晶体的生长装置和生长方法，该生长装置包括坩埚组件、籽晶固定器、气体系统和温控系统，所述坩埚组件包括坩埚体、石墨隔板和坩埚盖，所述石墨隔板设置在坩埚体上部，并且石墨隔板上具有通气孔结构，所述坩埚盖盖设在坩埚体上以构成坩埚内部容纳腔；所述籽晶固定器设置在坩埚盖内侧，且位于石墨隔板上方；所述气体系统包括进气管路和排气管路；所述进气管路与设置在坩埚体上的进气口连接，所述进气口位于石墨隔板下方；所述排气管路与设置在坩埚盖上的排气口连接；所述温控系统用于控制对所述坩埚组件加热。通过石墨隔板对向上升华的气相物进行整流，降低生产成本的同时提升晶体的合格率及品质。

Description

碳化硅晶体的生长装置及生长方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种碳化硅晶体的生长装置及生长方法。
背景技术
作为第三代半导体材料的代表，碳化硅(SiC)具有能带宽、热导率高、电子的饱和漂移速度大、临界击穿电场高，以及介电常数低、化学稳定性好等特点，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照、短波长发光及光电整合元件的理想材料，在高频、大功率、耐高温、抗辐照的半导体元件及紫外探测器等方面，都具有广泛的应用前景。
目前物理气相输运(PVT)法是生产碳化硅单晶的主要生长技术，碳化硅原料在高温下升华所产生的气相物因温度梯度输运至籽晶处结晶而成。随着生长的进行，因硅组份的熔点较碳的低很多，碳化硅原料中硅组份逐渐减少，形成富碳状态。在这种环境下，所余留的碳会发生石墨化现象，产生的碳颗粒会随着气相输运的带动下到达晶体表面，形成包裹物缺陷，影响碳化硅晶体的品质。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳化硅晶体的生长装置及生长方法，该生长装置通过石墨隔板的设置增加了反应的充分性，一方面生成的SimCn组份的气相物经过通气孔并在籽晶结构上结晶，形成碳化硅晶体；另一方面，未参加反应的硅蒸气和碳组份气体随着气相输运并附着于晶体表面，合成碳化硅晶体，通过石墨隔板对向上升华的气相物进行整流，提升晶体的结晶质量，以解决现有技术中碳化硅晶体生长过程中产生包裹物缺陷，影响晶体合格率及品质的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种碳化硅晶体的生长装置。
该碳化硅晶体的生长装置包括坩埚组件、籽晶固定器、气体系统和温控系统，其中：
所述坩埚组件包括坩埚体、石墨隔板和坩埚盖，所述石墨隔板设置在所述坩埚体上部，并且所述石墨隔板上具有通气孔结构，所述坩埚盖盖设在所述坩埚体上以构成坩埚内部容纳腔；
所述籽晶固定器设置在所述坩埚盖内侧，且位于所述石墨隔板上方；
所述气体系统包括进气管路和排气管路；所述进气管路与设置在所述坩埚体上的进气口连接，所说进气口位于所述石墨隔板下方；所述排气管路与设置在所述坩埚盖上的排气口连接；
所述温控系统用于控制对所述坩埚组件加热。
进一步的，所述籽晶固定器通过连接杆设置，所述连接杆穿过所述坩埚盖，且能够进行上下升降和旋转运动。
进一步的，所述坩埚体上方侧壁上设有支撑台，所述石墨隔板搭设在所述支撑台上。
进一步的，所述石墨隔板呈碗状，所述通气孔开设在所述石墨隔板的中部；所述通气孔的面积为籽晶面积的40～80％。
进一步的，所述进气管路包括第一进气管、第二进气管、第一流量控制器和第二流量控制器，所述第一流量控制器和第二流量控制器分别连接在所述第一进气管和第二进气管上；所述第一进气管和第二进气管分别连通所述进气口。
进一步的，所述排气管路包括排气开度控制器和排气管，所述排气管的一端连通所述排气口，所述排气开度控制器连接在所述排气管上。
进一步的，所述生长装置还包括清洗系统，所述清洗系统包括清洗管，所述清洗管的一端连通所述排气管，且位于所述排气管与所述排气口的耦接处。
进一步的，所述温控系统包括第一加热器、第二加热器和第三加热器，所述第一加热器、第二加热器和第三加热器沿所述坩埚组件的高度方向自下而上间隔设置，并且所述第一加热器的加热温度大于所述第二加热器的加热温度，所述第二加热器的加热温度大于所述第三加热器的加热温度；所述坩埚内部容纳腔自下而上形成温度梯度。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种碳化硅晶体的生长方法。
该碳化硅晶体的生长方法，基于上述的碳化硅晶体的生长装置，包括以下步骤：
(1)将碳化硅晶体生长原料放入所述坩埚体内，并对坩埚内部容纳腔抽真空；
(2)通过进气管路通入碳化物气体和惰性气体，并控制坩埚内部容纳腔的压力为10～1000Pa；
(3)控制温控系统对所述坩埚组件进行加热，其中，控制所述坩埚组件底部加热温度为2000～2600℃，所述坩埚组件顶部加热温度较底部低100～400℃，形成所述温度梯度；
(4)所述碳化硅晶体生长原料被加热发生升华为硅蒸气，所述硅蒸气与通入的碳化物气体反应生成SimCn组份的气相物，所述SimCn组份的气相物经过所述通气孔并在籽晶上结晶，形成碳化硅晶体。
进一步的，所述籽晶固定器与所述石墨隔板上表面的初始距离为籽晶直径的40～80％；随着沉积的进行，以0～3mm/h的提拉速度向上提拉所述籽晶固定器，同时控制所述籽晶固定器的旋转速度为10～60rpm。
在本发明实施例中，该生长装置通过石墨隔板的设置增加了反应的充分性，一方面生成的SimCn组份的气相物经过通气孔并在籽晶结构上结晶，形成碳化硅晶体；另一方面，未参加反应的硅蒸气和碳组份气体随着气相输运并附着于晶体表面，合成碳化硅晶体，通过石墨隔板对向上升华的气相物进行整流，降低生产成本的同时提升晶体的合格率及品质。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例中碳化硅晶体的生长装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中石墨隔板的侧视图；
图3为本发明实施例中石墨隔板的俯视图。
图中：
1、坩埚体；2、石墨隔板；201、通气孔；3、坩埚盖；4、籽晶固定器；5、连接杆；6、第一进气管；7、第二进气管；8、第一流量控制器；9、第二流量控制器；10、排气开度控制器；11、排气管；12、清洗管；13、第一加热器；14、第二加热器；15、第三加热器；16、籽晶；17、碳化硅晶体；18、第三进气管。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明公开了一种碳化硅晶体的生长装置，如图1所示，该生长装置包括坩埚组件、籽晶固定器4、气体系统和温控系统，其中：
坩埚组件包括坩埚体1、石墨隔板2和坩埚盖3，石墨隔板2设置在所述坩埚体1上部，并且石墨隔板2上具有通气孔结构201，坩埚盖3盖设在坩埚体1上以构成坩埚内部容纳腔；
籽晶固定器4设置在坩埚盖3内侧，且位于石墨隔板2上方；
气体系统包括进气管路和排气管路；进气管路与设置在坩埚体1上的进气口连接，进气口位于石墨隔板2下方；排气管路与设置在坩埚盖3上的排气口连接；
温控系统用于控制对坩埚组件加热。
在上述实施例中，坩埚组件内部形成容纳腔，容纳腔的底部形成用于容纳碳化硅晶体生长原料的生长原料区，坩埚盖3上开设有连通容纳腔的排气口，该排气口与排气管路连通；石墨隔板2设置在容纳腔内，且石墨隔板2位于生长原料区的上方，石墨隔板2上具有通气孔201，用于SimCn组份气相物以及未反应完全的硅蒸气和碳组份气体的通过；石墨隔板2与生长原料区之间形成反应区，坩埚体1上设置有连通反应区的进气口，进气口与进气管路连通；籽晶固定器4装配在坩埚盖3的内侧，并且籽晶固定器4悬置于石墨隔板2的上方且与通气孔201相对设置，籽晶固定器4的高度可调节，经过通气孔201后的SimCn组份气相物以及未反应完全的硅蒸气和碳组份气体升华并固定于籽晶上，逐渐结晶形成碳化硅晶体；温控系统设置在坩埚组件的外部，用于控制对坩埚组件进行加热，并使得容纳腔内自下而上形成气体升华所需要的温度梯度。
作为本发明的另一种实施例，籽晶固定器4通过连接杆5设置，连接杆5穿过坩埚盖3，且能够进行上下升降和旋转运动。
如图1所示，籽晶16装配在籽晶固定器4上，籽晶16与通气孔201相对设置，经过通气孔201后的SimCn组份气相物以及未反应完全的硅蒸气和碳组份气体升华并固定于籽晶16上，逐渐结晶形成碳化硅晶体17；连接杆5的一端连接在籽晶固定器4上且与籽晶16相对的一侧，连接杆5的另一端旋转连接在坩埚盖3的顶部，可以通过调整连接杆5以升降和旋转，从而调整籽晶16的相对位置；连接杆5为中空柱状结构，便于使用红外线测温仪探测籽晶固定器4的温度。
作为本发明的另一种实施例，坩埚体1上方侧壁上设有支撑台，石墨隔板2搭设在支撑台上。
如图1所示，坩埚体1的相对两侧壁上分别设有支撑台，石墨隔板2的两端分别连接在支撑台上。
结合图1和图2所示，石墨隔板2呈碗状，通气孔201开设在石墨隔板2的中部，石墨隔板2上中部以外的其他区域均为实心结构；通气孔201的面积为籽晶5的面积的40～80％，通气孔孔径在200～800微米范围内。通气孔201具有提升硅蒸气和碳组份气体反应的充分性和对升华至碳化硅晶体表面的气相物进行整流的作用。
进一步地，形成容纳腔的坩埚1内侧壁上及石墨隔板2上均涂布有不与气相物反应的碳化物涂层。
更进一步地，碳化物涂层材质为碳化钽(TaC)或碳化铌(NbC)。
在本发明中，对坩埚1闭合抽真空2小时后测密封性，容纳腔内压力增加值小于0.5Pa/min。
在本发明的实施例中，对坩埚组件加热后，盛装于生长原料区的高纯度硅晶体或粉末原料发生升华，所升华的硅蒸气与通入反应区的含碳气体在石墨隔板2滞碍作用下，减缓了向上升华的速度，使得处于石墨隔板2下方的气体具有较高密度，从而增加了反应的充分性，所生成的SimCn组份气相物，经由石墨隔板2中部通气孔201升华至悬置于容纳腔顶部的碳化硅籽晶16上，形成碳化硅晶体17。另一方面，未参加反应的硅蒸气和碳组份气体随着气相输运附着于晶体表面，合成碳化硅晶体17。石墨隔板2的另一个重要作用为对向上升华的气相物进行整流，提升晶体的结晶质量。
作为本发明的另一种实施例，进气管路包括第一进气管6、第二进气管7、第一流量控制器8和第二流量控制器9，第一流量控制器8和第二流量控制器9分别连接在第一进气管6和第二进气管7上；第一进气管6和第二进气管7分别连通进气口。
如图1所示，进气口设有两个，分别为第一进气口和第二进气口，且第一进气口和第二进气口相对设置在坩埚体1的两侧壁上；当然进气口的数量可以根据实际需要进行选择，不作具体限定。第一进气管6和第二进气管7分别用于碳化物气体以及惰性保护气体的输入，第一流量控制器8和第二流量控制器9分别用于精准控制碳化物气体及惰性保护气体的供给量，具体地，第一进气管6的一端连接第一进气口，另一端连接碳化物气体气源；第二进气管7的一端连通第一进气管6，另一端连接惰性保护气体气源；此外，通过设置第三进气管18，以实现碳化物气体和惰性保护气体分别经由第一进气口和第二进气口同时进入容纳腔，第三进气管18的一端连通第一进气管6，且靠近第一进气口处，另一端连接第二进气口。
进一步地，通入容纳腔内的含碳气体为乙烯或丙烷，惰性保护气体为氦气或氩气，含碳气体和惰性气体分别经过第一进气管6和第二进气管7，并分别经由第一流量控制器8和第二流量控制器9精准控制供给。
作为本发明的另一种实施例，排气管路包括排气开度控制器10和排气管11，排气管11的一端连通排气口，排气开度控制器10连接在排气管11上。
如图1所示，出气口设有两个，分别为第一出气口和第二出气口，且第一出气口和第二出气口位于籽晶固定器4的两侧；当然进气口的数量可以根据实际需要进行选择，不作具体限定。排气开度控制器10连接在排气管11上，通过改变排气开度控制器10阀门的开启大小以控制容纳腔内部压力或保持容纳腔内部压力恒定。具体地，排气管11分别连接第一出气口和第二出气口。
在本发明的实施例中，通过调整通入的气体量及排气开度控制器10来精确控制容纳腔内部压力，容纳腔内部压力在10～1000Pa范围内，排气开度控制器10的排气开度为0～5％。
在本发明的实施例中，压力控制系统还包括压力计、分子泵和干泵，上述压力计、分子泵和干泵均为现有技术中的常规设备，不再赘述。
作为本发明的另一种实施例，生长装置还包括排气管路清洗系统，用于对排气管11中形成的结晶物进行反应清除；清洗系统包括清洗管12，清洗管12的数量与排气口的数量相匹配，清洗管12的一端连通排气管11，且位于排气管11与排气口的耦接处。
图1示出了一种具体的实施方式，清洗管12设置有两个，两个清洗管12的一端分别连通排气管11，且位于排气管11与排气口的耦接处。
作为本发明的另一种实施例，温控系统主要由第一加热器13、第二加热器14和第三加热器15组合形成，第一加热器13、第二加热器14和第三加热器15沿坩埚组件的高度方向自下而上间隔设置，并且第一加热器13的加热温度大于第二加热器14的加热温度，第二加热器14的加热温度大于第三加热器15的加热温度；坩埚内部容纳腔自下而上形成温度梯度。整个温控系统分上中下三段，通过温度的分别控制以实现既定的温度梯度。
第一加热器13、第二加热器14和第三加热器15采用感应式加热或电阻式加热装置，能根据温度反馈自动控制并达到设定值。
在本发明的实施例中，温控系统还包括保温层，该保温层设定于加热器外侧，也即第一加热器13、第二加热器14和第三加热器15的外侧分别设有保温层，保温层外表面装有水循环降温夹层(未图示)。
本发明还公开了一种碳化硅晶体的生长方法，该生长方法基于上述的碳化硅晶体的生长装置，具体包括以下步骤：
(1)将高纯硅晶体或粉末原料放入容纳腔内生长原料区，并对容纳腔内抽真空，以去除其他气体杂质；后续还可以通过温控系统，即当坩埚体1底部的温度升高至1300～1400℃时，可以去除碳化硅晶体生长原料中的杂质，提升原料纯度。
(2)向容纳腔内反应区通入乙烯或丙烷，以及氦气或氩气，并且晶体生长过程中控制容纳腔内压力为10～1000Pa，优选10～80Pa；调整排气开度控制器15的排气开度为0～5％。
(3)控制温控系统对坩埚组件进行加热，其中，控制坩埚组件底部加热温度为2000～2600℃，坩埚组件顶部加热温度较底部低100～400℃，形成温度梯度。优选地，第一加热器温度为2000～2600℃，第二加热器温度为1800～2550℃，第三加热器温度为1600～2500℃。
(4)高纯硅晶体或粉末原料被加热发生升华为硅蒸气，其与通入容纳腔内的乙烯或丙烷在反应区反应生成SimCn组份的气相物，SimCn组份的气相物在温度梯度作用下，经过石墨隔板2的通气孔201并在籽晶结构上结晶，形成碳化硅晶体。
在晶体生长过程中，籽晶固定器4可向上提拉，提拉速度在0～3mm/h范围内，籽晶16或碳化硅晶体17的下表面与石墨隔板2上表面之间的距离为籽晶16直径的40～80％；同时，在晶体生长过程中，籽晶固定器4以10～60rpm转速旋转，以提升晶体表面温度均匀性。
在本发明的实施例中，该生长方法还包括清洗步骤，以对排气管进行反应清洗。随着升华的进行，排气管的管口处会产生结晶物沉积，通过清洗管通入清洗气体，以对该结晶物进行反应腐蚀，以达到清洗效果。该清洗气体优选为氯气或氯化氢气体，清洗气体的流量为5～50sccm。以下通过具体实施例对基于该生长装置的碳化硅晶体的生长方法进行详细说明。
实施例1：
如图1所示，在坩埚体1中放入高纯硅粉末原料，乙烯气体和氩气分别从第一进气管6和第二进气管7并经第一流量控制器8和第二流量控制器9进入到气体反应区内。经第一加热器13对高纯硅粉末原料加热后生成硅蒸气，硅蒸气在反应区内与所通入的乙烯气体反应，生成SimCn组份气相物。调整第一加热器13、第二加热器14和第三加热器15的温度，使坩埚内部容纳腔由下而上的形成气体升华所需的温度梯度。在反应区内生成的SimCn组份气相物与未反应完全的硅蒸气和乙烯气体在温度梯度的驱使下，经过石墨隔板2中部区域的通气孔201升华至固定于籽晶固定器4的籽晶16上，逐渐结晶形成碳化硅晶体17。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列部件不必限于清楚地列出的那些部件，而是可包括没有清楚地列出的或对于部件固有的其它部件。
在本发明中，术语“上”、“下”、“底”、“顶”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或者组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或者位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或者连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
另外，本发明中涉及的“第一”、“第二”等的描述，该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，包括坩埚组件、籽晶固定器(4)、气体系统和温控系统，其中：
所述坩埚组件包括坩埚体(1)、石墨隔板(2)和坩埚盖(3)，所述坩埚体(1)上方侧壁上设有支撑台，所述石墨隔板(2)搭设在所述支撑台上，并且所述石墨隔板(2)上具有通气孔(201)，所述坩埚盖(3)盖设在所述坩埚体(1)上以构成坩埚内部容纳腔；所述石墨隔板(2)呈碗状，所述通气孔(201)开设在所述石墨隔板(2)的中部；所述通气孔(201)的面积为籽晶面积的40～80％，所述通气孔(201)孔径为200～800μm；
所述籽晶固定器(4)设置在所述坩埚盖(3)内侧，且位于所述石墨隔板(2)上方；
所述气体系统包括进气管路和排气管路；所述进气管路与设置在所述坩埚体(1)上的进气口连接，所述进气口位于所述石墨隔板(2)下方；所述排气管路与设置在所述坩埚盖(3)上的排气口连接；
所述进气管路包括第一进气管(6)、第二进气管(7)、第一流量控制器(8)和第二流量控制器(9)，所述第一流量控制器(8)和第二流量控制器(9)分别连接在所述第一进气管(6)和第二进气管(7)上；所述第一进气管(6)和第二进气管(7)分别连通所述进气口；
所述排气管路包括排气开度控制器(10)和排气管(11)，所述排气管(11)的一端连通所述排气口，所述排气开度控制器(10)连接在所述排气管(11)上；
所述温控系统用于控制对所述坩埚组件加热，所述坩埚内部容纳腔自下而上形成温度梯度。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述籽晶固定器(4)通过连接杆(5)设置，所述连接杆(5)穿过所述坩埚盖(3)，且能够进行上下升降和旋转运动。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述生长装置还包括排气管路清洗系统，所述排气管路清洗系统包括清洗管(12)，所述清洗管(12)的一端连通所述排气管(11)，且位于所述排气管(11)与所述排气口的耦接处。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的生长装置，其特征在于，所述温控系统包括第一加热器(13)、第二加热器(14)和第三加热器(15)，所述第一加热器(13)、第二加热器(14)和第三加热器(15)沿所述坩埚组件的高度方向自下而上间隔设置，并且所述第一加热器(13)的加热温度大于所述第二加热器(14)的加热温度，所述第二加热器(14)的加热温度大于所述第三加热器(15)的加热温度。
5.一种碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法基于权利要求1～4任一项所述的碳化硅晶体的生长装置，包括以下步骤：
(1)将碳化硅晶体生长原料放入所述坩埚体内，并对坩埚内部容纳腔抽真空；
(2)通过进气管路通入碳化物气体和惰性气体，并控制坩埚内部容纳腔的压力为10～1000Pa；
(3)控制温控系统对所述坩埚组件进行加热，其中，控制所述坩埚组件底部加热温度为2000～2600℃，所述坩埚组件顶部加热温度较底部低100～400℃，形成所述温度梯度；
(4)所述碳化硅晶体生长原料被加热发生升华为硅蒸气，所述硅蒸气与通入的碳化物气体反应生成SimCn组份的气相物，所述SimCn组份的气相物经过所述通气孔并在籽晶上结晶，形成碳化硅晶体。
6.根据权利要求5所述的碳化硅晶体的生长方法，其特征在于，所述籽晶固定器与所述石墨隔板上表面的初始距离为籽晶直径的40～80％；随着沉积的进行，以0～3mm/h的提拉速度向上提拉所述籽晶固定器，同时控制所述籽晶固定器的旋转速度为10～60rpm。
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