CN113417006B - 一种提高籽晶质量的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种提高籽晶质量的制备装置及方法，该装置包括：处理腔室，所述处理腔室内设置有坩埚，所述坩埚用于盛放原料；加热单元，所述加热单元设置在所述坩埚外围，用于使所述原料熔融成为熔融态组分并升华至所述籽晶，以修复或重构所述籽晶生长面的原子台阶；所述加热单元的上边缘不超过所述熔融态组分的液面；装载单元，所述装载单元用于装载籽晶，使所述籽晶位于所述熔融态组分的液面上方。该制备装置可以对籽晶生长面被破坏的台阶进行修复，或者在籽晶生长面重构出新的台阶，可以简单高效的控制籽晶生长面的台阶密度，即实现籽晶生长面信息的可修复或可调控，为后续生长得到超高品质的晶体奠定基础。

Description

一种提高籽晶质量的制备装置及方法

技术领域

本申请涉及一种提高籽晶质量的制备装置及方法，尤其涉及一种提高碳化硅籽晶质量的制备装置及方法，属于半导体材料技术领域。

背景技术

碳化硅晶体作为重要的第三代半导体材料之一，在高温、高频、高功率、抗辐射等方面具有优秀的性能，碳化硅基器件已经在军事、民事、航空航天等多领域得到了广泛应用，是各国科学技术研究的重点领域。

目前，生长碳化硅晶体采用最广泛的是物理气相传输法，其次还有液相法以及化学气相传输方法等。采用上述生长方法来制备高品质的碳化硅衬底时，都离不开高质量的碳化硅籽晶，即在籽晶上同质外延生长碳化硅晶体。由于籽晶为后续的晶体生长提供一个生长中心，籽晶中存在的问题往往会遗传到后续生长的晶体中，因此籽晶的质量、尺寸对生长晶体的质量、尺寸有着至关重要的影响。

传统的碳化硅籽晶在制备过程中需要经过切割、磨平等步骤，因此在加工过程中不可避免的破坏了晶体表面原有的生长信息，尤其对原子台阶产生了严重破坏，引入大量缺陷特征，导致后续生长的晶体质量变坏。此外，为了获得足够高的生长台阶密度和高质量晶体，通常以偏离C面(0001)一定角度进行生长，为了使籽晶的生长面偏离C面一定角度，加工过程中对生长台阶的破坏更加严重。专利CN110670123A提出了一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，对于传统籽晶生长获得的晶体，挑选具有不经过处理的拥有单一生长中心的晶片作为籽晶，避免多核生长现象，有效降低了单晶内部缺陷密度。然而上述籽晶的处理方式，由于后期生长物料的配比失衡，很难获得高质量无宏观缺陷的籽晶晶片，并且效率低下，每个晶棒只能获取一片籽晶；而采用重复多次生长a面进行籽晶优化，其周期很长且生长过程耦合因素太多不易获得高质量的籽晶。

此外，由于传统籽晶的原子台阶密度不可控，因此生长过程中容易产生多型以及位错等缺陷，难以保证后续生长的碳化硅晶体的质量。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种提高籽晶质量的制备装置及方法，该制备装置可以对籽晶生长面被破坏的原子台阶进行修复，或者在籽晶生长面重构出新的原子台阶，可以简单高效的控制籽晶生长面的台阶密度，即实现籽晶生长面生长信息的可修复或可调控，为后续生长得到超高品质的晶体奠定基础。

根据本申请的一个方面，提供了一种提高籽晶质量的制备装置，其包括：

处理腔室，所述处理腔室内设置有坩埚，所述坩埚用于盛放原料；

加热单元，所述加热单元设置在所述坩埚外围，用于使所述原料熔融成为熔融态组分并升华至所述籽晶生长面，以修复或重构所述籽晶生长面的原子台阶；所述加热单元的上边缘不超过所述熔融态组分的液面；

装载单元，所述装载单元用于装载籽晶，使所述籽晶位于所述熔融态组分的液面上方。

可选地，所述加热单元的上边缘与所述熔融态组分的液面处于同一水平线上，所述加热单元的下边缘与所述熔融态组分的底端处于同一水平线上。

可选地，还包括升降单元，所述升降单元用于调节所述籽晶与所述熔融态组分的液面之间的距离。

可选地，还包括冷却腔室，所述冷却腔室与所述处理腔室连通，用于冷却制备得到的所述籽晶。

可选地，所述装载单元包括至少两个装载件和动力装置，所述装载件用于装载籽晶，每个所述装载件均能够调节与所述坩埚的相对位置，以使其中一个所述籽晶的生长面位于所述熔融态组分的液面上方；

所述动力装置用于驱动所述装载单元运动，以使所述装载单元将待处理的籽晶运送至所述熔融态组分的液面上方，并将制备得到的籽晶从所述液面的上方移走。

可选地，所述装载单元包括转盘，每个所述装载件均与所述转盘相连；

所述动力装置驱动所述转盘转动，以将待处理的籽晶转至所述熔融态组分的液面上方，并将制备得到的籽晶从所述液面的上方转走。

根据本申请的另一方面，提供了一种使用上述任一项所述的制备装置制备籽晶的方法，其包括以下步骤：采用熔融态组分所形成的气相对籽晶生长面的原子台阶进行修复或重构；

其中，所述熔融态组分包括反应元素中的至少一种，所述反应元素能够与所述籽晶中的至少一种元素形成固态物质。

熔融态组分所形成的气相组分可以与籽晶中的至少一种元素形成化学键(包括共价键和/或离子键)，当新化学键的键长与籽晶中原有的化学键相等时，可以修复已经破坏的籽晶生长面的原子台阶，使之重新具有完整的晶格结构，即修复籽晶生长面的原有生长信息；当新化学键的键长与籽晶中原有的化学键不相等时，可以构建新的原子台阶，即完成籽晶生长面生长信息的重构。综上，通过控制熔融态组分的种类，使之与籽晶中的元素形成不同键长的化学键，从而调控籽晶生长面的台阶密度。

可选地，所述反应元素选自金属元素或类金属元素中的至少一种，其中，所述类金属元素为硼、碳、硅、砷、硒或碲；

优选的，所述反应元素选自硅、铝、硼、钒、镓、钪、钛、铬、锰、铈和镨中的至少一种。根据所需的台阶密度，选择反应元素的种类，当需要较小尺寸的原子台阶时，反应元素与籽晶中的元素所形成的化学键键长小于籽晶中各元素之间的化学键键长；当需要较大尺寸的原子台阶时，反应元素与籽晶中的元素所形成的化学键键长大于籽晶中各元素之间的化学键键长；此外，通过选择反应元素的种类，保证反应元素具有较高的活性，可以与籽晶中的各元素快速形成化学键。

可选地，将所述籽晶在第一位置预热后，将所述籽晶调整至第二位置，使所述籽晶靠近所述熔融态组分的液面，以使所述熔融态组分的气相与所述籽晶中的至少一种元素形成固态物质，从而对所述籽晶生长面的原子台阶进行修复或重构。通过将籽晶在第一位置预热，使籽晶中沸点较低的组分部分挥发，从而对籽晶的生长面进行“活化”，使籽晶生长面产生部分自由基，具有较高的反应活性，保证升华的反应元素与籽晶中的自由基形成化学键；同时防止籽晶生长面温度过低导致反应元素直接凝固。将籽晶预热后调整至第二位置，使籽晶的生长面靠近熔融态组分的液面，从而增加籽晶中沸点较低的组分的升华量，即增加籽晶生长面中自由基的数量，提高台阶的修复和重构速率。

优选地，当籽晶处于所述第一位置时，所述籽晶生长面与所述坩埚开口之间留有缝隙，且所述籽晶生长面与所述熔融态组分的液面的距离为10-100mm，更优选为20mm；

当所述籽晶处于所述第二位置时，所述籽晶的生长面扣合在所述坩埚开口处，且所述籽晶生长面与所述熔融态组分的液面的距离为2-20mm，优选为5mm。

当籽晶处于第一位置时，籽晶生长面与坩埚开口之间留有缝隙，从而使熔融态组分的气相从缝隙挥发至坩埚外，减少预热过程中熔融态组分在籽晶生长面的结晶量；通过控制籽晶生长面与熔融态组分的液面的距离，使籽晶生长面能够产生足够的自由基，保证台阶修复或重构的速度。

可选地，当籽晶处于第一位置时，控制其所处的压力为10^-6mbar以下，加热温度与所述熔融态组分的熔点的差值为50～500℃，优选为200℃。

可选地，将所述籽晶从第一位置调整至第二位置的时间不大于1200s；优选的，将所述籽晶从第一位置调整至第二位置的时间为60～600s，更优选为120s。通过控制籽晶从第一位置调整至第二位置的时间，不仅可以保证修复或重构的原子台阶形状均匀，还可以防止调整速度过快而导致气氛扰动，进而提高籽晶的质量。

和/或

当所述籽晶处于第二位置时，所述熔融态组分的升华速率为0.01～1mL/s,优选为0.05mL/s；和/或

当所述籽晶处于第二位置时，所述熔融态组分的加热温度与所述熔融态组分的熔点的差值为50～500℃，优选为200℃；和/或

当所述籽晶处于第二位置时，所述熔融态组分所处的压力为20-40mbar，优选为30mbar。

通过控制加热温度及压力，进而控制熔融态组分的升华速率，保证原子台阶的修复或重构效率，此外，还可以防止熔融态组分升华过快而导致形核紊乱，影响籽晶的质量。

可选地，所述籽晶处于所述第一位置时，预热时间为30～120min，优选为50～80min，更优选为60min；和/或

当所述籽晶处于第二位置时，对所述籽晶生长面的原子台阶进行修复或重构的时间为2～50min，优选为10～40min，更优选为30min。

当籽晶处于第一位置预热时，控制籽晶的预热时间及预热距离，使籽晶的生长面能够产生足够的自由基，保证原子台阶修复或重构的速度。

当籽晶处于第二位置时，通过控制籽晶处于第二位置的时间，能够保证反应元素与籽晶中残留自由基的反应时间，使籽晶生长面的原子台阶被完全修复或充分重构出所需的台阶信息，同时可以避免反应时间过长导致籽晶生长面中出现多型或位错现象；通过控制处于第二位置时籽晶生长面与熔融态组分液面的距离，避免反应元素的气相组分在传输过程出现过冷现象而导致结晶，保证籽晶生长面处反应元素的气相组分的气氛量；同时避免籽晶生长面与熔融态组分的液面过近，防止反应过于剧烈而导致形核紊乱，减少多型现象的发生。可选地，在第二位置对所述籽晶生长面的原子台阶进行修复或重构后，将所述籽晶以第一降温速率或自然冷却至第一温度，继续将所述籽晶以第二降温速率降至第二温度；其中，所述第一温度为400～600℃，第二温度为15～30℃，第一降温速率为0.05～0.15℃/s，第二降温速率为0.8～1.6℃/s；

优选的，第一温度为500℃，第二温度为25℃，第一降温速率为0.1℃/s，第二降温速率为1℃/s。

首先将籽晶以第一降温速率或自然冷却至第一温度，避免籽晶降温过快而使籽晶热应力过大，避免籽晶出现裂纹现象；通过控制第二降温速率，使籽晶快速冷却，实现对籽晶生长面台阶信息的迅速固化。

可以采用冷却气体实现对籽晶的冷却，例如氮气、氩气、氦气等非活性气体，冷却气体的温度为-40℃～-60℃。

可选地，所述籽晶为碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶的制备方法包括以下步骤：

1)装料：将籽晶固定在坩埚上方，坩埚内部装入原料，并将所述籽晶及坩埚置于晶体处理腔室内；其中，所述籽晶为碳化硅籽晶，所述原料包括摩尔分数为30～45％的硅元素，优选为33％～41％，更优选为37％；

2)除杂；

3)预热籽晶：将所述晶体处理腔室内的压力抽至10^-6mbar以下，并将所述坩埚内的原料加热至1500～2500℃，使所述原料熔融后形成熔融态组分，调整所述籽晶的生长面与所述熔融态组分的液面之间的距离为10～100mm，预热30～120min；

4)向所述晶体处理腔室内通入非活性气体，调节所述处理腔室内的压力直至20～40mbar，调整所述籽晶的生长面与所述熔融态组分的液面之间的距离为2～20mm，反应2～50min；

5)调整所述晶体处理腔室内的压力至常压，停止加入，冷却所述籽晶，得到原子台阶修复或重构后的籽晶。

可选地，所述坩埚可以为石墨坩埚或碳化钽坩埚等；优选的，所述原料的摩尔配比为硅：铬：铝：铈：钛＝(30～45)：(45～55)：(1～3)：(3～7)：(4～8)；更优选为37:50:2:5:6。

可选地，步骤2)中，将所述处理腔室内的压力抽至10^-6mbar以下，通入惰性气体至300～500mbar，重复此过程至少两次。

可选地，步骤3)中，调整所述籽晶的生长面与所述熔融态组分的液面之间的距离为20mm，预热60min。

可选地，步骤4)中，向所述晶体处理腔室内通入纯度大于99.9％的氩气或氦气，调节所述处理腔室内的压力直至30mbar，调整所述籽晶的生长面与所述熔融态组分的液面之间的距离为5mm，反应30min；

可选地，步骤5)中，停止加热后，取出所述籽晶，先将所述籽晶以0.05～0.15℃/s的降温速率冷却至400～600℃，然后以0.8～1.6℃/s的降温速率降至15～30℃，得到原子台阶修复或重构后的所述籽晶。

优选的，步骤5)中，停止加热后，取出所述籽晶，先将所述籽晶以0.1℃/s的降温速率冷却至500℃，然后以1℃/s的降温速率降至25℃，得到台阶修复或重构后的所述籽晶。

碳化硅籽晶中硅元素的沸点高于碳元素的沸点，因此通过在熔融态组分中添加一定量的硅，补充碳化硅籽晶中的硅元素；通过控制硅元素的加入量，减少碳化硅籽晶中其它组分的掺杂量，防止制备的碳化硅单晶出现多型现象；此外，防止熔融态组分所产生的气相中硅气相的分压过高，而影响碳化硅籽晶中硅元素的升华速率及升华量，进一步保证对碳化硅籽晶生长面的修复或重构。

根据本申请的又一方面，提供了一种籽晶，所述籽晶由上述任一项所述的制备装置或上述任一项所述的制备方法制备得到，所述籽晶包括碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶生长面的原子台阶宽度为50～1000nm，原子台阶高度为0.02～0.5nm。

可以理解的是，本申请中对籽晶生长面的原子台阶进行修复或重构，在后续制备单晶的过程中，以该面作为晶体的生长面进行长晶。

可选地，多个所述原子台阶之间的宽度差不大于10nm；和/或

多个所述原子台阶之间的高度差不大于0.01nm。

优选的，多个所述原子台阶之间的宽度差不大于5nm；和/或

多个所述原子台阶之间的高度差不大于0.005nm。

可选地，所述碳化硅籽晶的晶型为2H-SiC、3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC和15R-SiC中的一种；

优选的，所述碳化硅籽晶为4H-SiC，所述原子台阶的宽度为200～800nm，优选为400～600nm，更优选为500nm；所述原子台阶的高度为0.02～0.5nm；优选为0.1～0.2nm；更优选为0.125nm；和/或

所述碳化硅籽晶为6H-SiC，所述原子台阶的宽度为400～1000nm，优选为600～800nm，更优选为700nm；所述原子台阶的高度为0.05～0.5nm；优选为0.2～0.3nm；更优选为0.243nm。

可选地，所述籽晶生长面与所述籽晶的正C面(0001)的夹角为0～8°，优选为0～4°，更优选为0～2°。

可选地，所述籽晶中掺杂元素的掺杂浓度不大于10¹⁶cm^-3，优选的，所述籽晶中掺杂元素的掺杂浓度不大于10¹⁴cm^-3；其中，所述掺杂元素能够与碳元素和/或硅元素形成固态物质，且所述掺杂元素不包含硅元素和碳元素。

可选地，所述籽晶的TTV不大于10μm，BOW不大于10μm，Warp不大于10μm；优选的，所述籽晶的TTV不大于5μm，BOW不大于5μm，Warp不大于5μm；和/或

所述籽晶的缺陷密度不大于50个/cm²；

可选地，所述籽晶为导电型碳化硅籽晶或半绝缘型碳化硅籽晶；和/或

所述籽晶的直径为3-30cm；优选的，所述籽晶的直径为5-25mm；更优选的，所述籽晶的直径为10-20cm；和/或

所述籽晶的厚度为200-600μm；优选的，所述籽晶的厚度为350-500μm；更优选的，所述籽晶的厚度为450μm。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

1.本申请所提供的提高籽晶质量的制备装置，通过设置加热单元的上边缘不超过熔融态组分的液面，避免加热单元对熔融态组分的液面与籽晶中间的区域加热，从而保证熔融态组分的液面与籽晶生长面之间具有足够的轴向温度梯度，以使熔融态组分的气相升华至籽晶生长面，同时可以减少或避免籽晶生长面处的径向温度梯度，实现对籽晶生长面上的原子台阶的均匀修复，使原子台阶的高度及宽度均匀，保证后续单晶的长晶质量。

2.本申请所提供的提高籽晶质量的制备装置，通过设置升降单元，从而在修复或重构原子台阶的过程中根据工艺需求灵活调节籽晶生长面与熔融态组分之间的距离，进一步保证籽晶的质量。

3.本申请所提供的提高籽晶质量的制备装置，通过设置冷却腔室与处理腔室连通，可以将制备得到的籽晶直接从冷却腔室转移至处理腔室内，防止籽晶在运送的过程中被氧化或污染；此外，还可以使处理腔室内的热量部分传导至冷却腔室内，使制备好的籽晶可以在冷却腔室内预冷却，防止冷却速率过快而导致籽晶应力过大。

4.本申请所提供的提高籽晶质量的制备装置，通过设置装载单元包括至少两个用于装载籽晶的装载件，从而可以在其中一个装载件将处理完成的籽晶从坩埚上方移走的同时，另外一个装载件将待处理的籽晶运送至高温熔融态组分的上方，对待处理的籽晶进行处理，从而可以实现籽晶的连续制备，大大提高了效率。

5.本申请所提供的制备方法，可以通过选择不同的熔融态组分，对籽晶生长面被破坏的原子台阶进行修复，或者在籽晶生长面重构出新的原子台阶，可以简单高效的控制籽晶生长面的台阶密度，即实现籽晶生长面信息的可修复或可调控，为后续生长得到超高品质的晶体奠定基础。

6.本申请所提供的制备方法，通过选择不同的熔融态组分及控制各参数，可以根据长晶需求，在籽晶生长面构建出新的原子台阶，制备得到的籽晶生长面的台阶均匀，利用该籽晶制备得到的单晶无多型，且位错密度小，质量好。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例1涉及的提高籽晶质量的制备装置中坩埚处截面示意图；

图2为本申请实施例1涉及的提高籽晶质量的制备装置中坩埚处示意图；

图3为本申请实施例1涉及的提高籽晶质量的制备装置示意图；

图4为本申请实施例2涉及的籽晶处理前的原子台阶示意图；

图5为本申请实施例2涉及的籽晶处理后的原子台阶示意图；

图6为本申请实施例2涉及的原子台阶修复前的籽晶AFM图；

图7为本申请实施例2涉及的原子台阶修复后的籽晶AFM图。

部件和附图标记列表：

1、籽晶；11、处理腔室；12、加热单元；13、坩埚；14、熔融态组分；15、装载件；16、第一动力装置；17、转盘；18、第二动力装置；19、升降台；20、储料仓；21、机械手；22、第三动力装置；23、第四动力装置；24、保护气源；25、真空泵；26、第一测温装置；27、保温结构；41、冷却腔室；42、分隔板；43、收料单元；44、第五动力装置；45、冷却气源；46、第二测温装置。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。

本申请的实施例中分析方法如下：

划痕：肉眼在日光灯下观察表面。

半峰宽：利用高分辨率的XRD，测试碳化硅籽晶及单晶的半峰宽，以检测晶体质量和晶型结构如晶向。

电阻率：使用Hall测量仪，采用范德堡法进行样品的霍尔测量，可获得半导体的霍尔系数、导电类型、电阻率、载流子迁移率以及载流子浓度。

位错：高分辨率显微镜下暗场观测统计。

多型：裸眼宏观检查，不同晶型显示不同颜色。若有异议，进行拉曼测试得到拉曼光谱，与标准图谱进行比对。

元素掺杂量：利用二次离子质谱仪准确测定表面化学组成的表面元素分析技术手段，精度可达ppm量级。

原子台阶：高精度AFM进行原子台阶观测记录。

实施例1

参考图1，本实施例提供了一种提高籽晶质量的制备装置，其包括：处理腔室11、加热单元12和装载单元；其中，处理腔室11内设置有坩埚13，坩埚13用于盛放原料；加热单元12设置在坩埚13外围，用于使原料熔融成为熔融态组分14并升华至籽晶1，以修复或重构籽晶生长面的原子台阶；加热单元12的上边缘不超过熔融态组分14的液面；装载单元用于装载籽晶1，使籽晶1位于熔融态组分14的液面上方。通过设置加热单元12的上边缘不超过熔融态组分14的液面，避免加热单元12对熔融态组分14的液面与籽晶1中间的区域加热，从而保证熔融态组分14的液面与籽晶生长面之间具有足够的轴向温度梯度，以使熔融态组分14的气相升华至籽晶生长面，同时可以减少或避免籽晶生长面处的径向温度梯度，实现对籽晶生长面上的原子台阶的均匀修复，使原子台阶的高度及宽度均匀，保证后续单晶的长晶质量。

作为一种实施方式，加热单元12的上边缘与熔融态组分14的液面处于同一水平线上，加热单元12的下边缘与熔融态组分14的底端处于同一水平线上。该设置方式可以对熔融态组分14充分加热，保证熔融态组分14的升华速率。

参考图2，作为一种实施方式，还包括升降单元，升降单元用于调节籽晶1与熔融态组分14的液面之间的距离。通过设置升降单元，从而在制备台阶的过程中根据工艺需求灵活调节籽晶生长面与熔融态组分14之间的距离，进一步保证籽晶1的质量。

具体的，升降单元可以为调节籽晶1高度的升降单元，可以为调节熔融态组分14液面的水平高度的升降单元，也可以既调节籽晶1高度，也调节熔融态组分14液面的水平高度。

参考图3，作为一种实施方式，还包括冷却腔室41，冷却腔室41与处理腔室11连通，用于冷却制备得到的籽晶1。通过设置冷却腔室41与处理腔室11连通，可以将制备得到的籽晶1直接从冷却腔室41转移至处理腔室11内，防止籽晶1在运送的过程中被氧化或污染；此外，还可以使处理腔室11内的热量部分传导至冷却腔室41内，使制备好的籽晶1可以在冷却腔室41内预冷却，防止冷却速率过快而导致籽晶1应力过大。

继续参考图3，作为一种实施方式，装载单元包括至少两个装载件15和第一动力装置16，装载件15用于装载籽晶1，每个装载件15均能够调节与坩埚13的相对位置，以使其中一个籽晶1的生长面位于熔融态组分14的液面上方；第一动力装置16用于驱动装载单元运动，以使装载单元将待处理的籽晶1运送至熔融态组分14的液面上方，并将制备得到的籽晶1从液面的上方移走。通过设置装载单元包括至少两个用于装载籽晶1的装载件15，从而可以在其中一个装载件15将处理完成的籽晶1从坩埚13上方移走的同时，另外一个装载件15将待处理的籽晶1运送至高温熔融态组分14的上方，对待处理的籽晶1进行处理，从而可以实现籽晶1的连续制备，大大提高了效率。

具体的，本实施例对装载件15的数量不做限制，只要能实现籽晶1的连续制备即可。本实施例以装载单元包括三个装载件15为例进行说明，即装载单元包括第一装载件15、第二装载件15和第三装载件15。

具体的，本实施例对坩埚13的形状不做限制，例如可以为圆柱形、倒圆台形、正圆台形等，坩埚13的底面可以为平面，也可以为曲面，但不限于上述形状。

作为一种实施方式，装载单元包括转盘17，每个装载件15均与转盘17相连；第一动力装置16驱动转盘17转动，以将待处理的籽晶1转至熔融态组分14的液面上方，并将制备得到的籽晶1从液面的上方转走。通过设置转盘17，使转盘17转动时带动每个装载件15运动，从而带动多个装载件15的同时转动，实现其中一个装载件15将处理完成的籽晶1从坩埚13上方移走的同时，另外一个装载件15将待处理的籽晶1运送至高温熔融态组分14的上方，对待处理的籽晶1进行处理，从而保证籽晶1的连续制备，有效提高了生产效率。

可以理解的是，在处理籽晶1前，可以使每个装载件15均装载上待处理的籽晶1；也可以在处理籽晶1的过程中，对未装载籽晶1的装载件15装载籽晶1；还可以在装载件15运动的过程中，对未装载籽晶1的装载件15装载籽晶1。

可以理解的是，转盘17转动时，带动三个装载件15连续转动，使三个装载件15依次经过坩埚13上方。具体的，本实施例对三个装载件15经过坩埚13上方的顺序不做限制，本实施例中以第一装载件、第二装载件、第三装载件的顺序为例进行说明，但不限于上述顺序。

具体的，每个装载件15可以与转盘17的任意位置连接，只要能实现转盘17带动装载件15运动即可。本实施例中每个装载件15均连接在转盘17的周向。具体的，每个装载件15可以均匀地分布在转盘17的周向，也可以不均匀地分布在转盘17的周向。优选的，每个装载件15均匀地分布在转盘17的周向。

具体的，本实施例对第一动力装置16的类型不做限制，只要能实现驱动转盘17转动即可。本实施例中第一动力装置16为电机，电机轴的一端与转盘17相连，电机轴与转盘17之间采用现有的连接方式，在此不做赘述。第一动力装置16开启后，电机轴转动，从而带动转盘17转动。可以理解的是，由于处理腔室11内温度较高，为了确保第一动力装置16正常运行，处理腔室11的侧壁开设有安装孔，第一动力装置16安装在处理腔室11外侧，电机轴穿过安装孔与转盘17相连。

具体的，本实施例对装载件15的结构不做限制，只要能实现装载籽晶1，且能够将籽晶1的生长面运送至熔融态组分14的液面上方即可。例如，装载件15可以包括两个夹持臂，两个夹持臂相互配合以夹持籽晶1的边缘。

作为一种实施方式，装载件15包括连接臂和装载托，装载托的结构与籽晶1的形状适配，装载托设置有开口，且沿装载托周向的内部开设有凹槽；籽晶1通过开口进入凹槽，并卡合在凹槽内。通过将装载托设置开口，并沿装载托周向的内部开设有凹槽，从而使籽晶1通过开口进入凹槽内，并将籽晶1的边缘卡合在凹槽内，结构简单，方便籽晶1的装载及取出，进一步提高生产效率。

具体的，本实施例对装载托的形状不做限制，只要与籽晶1的形状适配从而将籽晶1的边缘卡合在凹槽内即可。本实施例中以圆片状的籽晶1为例进行说明，装载托为弧形结构。

具体的，装载件15的周长与籽晶1的周长之比为0.35-0.5:1。该设置方式不仅可以保证籽晶1顺利通过开口进入凹槽内，且可以使籽晶1的边缘牢固的卡合在凹槽内，防止籽晶1从装载件15上脱落。

具体的，装载托和连接臂之间可以为固定连接，也可以为可拆卸连接，例如螺纹连接、卡扣连接等。优先的，为了方便清洗装载托，保证装载托的洁净，避免对籽晶1产生污染，装载托和连接臂之间为可拆卸连接。

具体的，为了使装载托耐高温、耐腐蚀，且避免对籽晶1产生污染，装载托可以为石墨材质或聚四氟乙烯材质，优选为石墨材质；具体的，为了使连接臂耐高温、耐腐蚀，且避免对籽晶1产生污染，连接臂可以为石墨材质或聚四氟乙烯材质，优选为石墨材质。

具体的，升降单元包括第二动力装置18和升降台19，第二动力装置18和升降台19通过连接杆相连，坩埚13放置在升降台19上方，第一动力装置16带动升降台19升降，进而带动坩埚13升降，使坩埚13靠近或远离籽晶生长面。

具体的，本实施例对第二动力装置18的类型不做限制，只要能实现驱动升降台19的升降即可，例如可以为气缸、液压缸或电动缸等。可以理解的是，由于处理腔室11内温度较高，为了确保第二动力装置18正常运行，处理腔室11的侧壁开设有安装孔，第二动力装置18安装在处理腔室11外侧，连接杆穿过安装孔与升降台19相连。

作为一种实施方式，装载单元还包括储料单元，储料单元设置在处理腔室11内，用于存储待处理的籽晶1。通过在处理腔室11内设置储料单元，用于存储待处理的籽晶1，由于坩埚13散发的热量会使处理腔室11内的温度升高，因此可以对籽晶1具有预热效果，防止将籽晶1转移至坩埚13上方时温度突然升高而导致应力过大，有利于保证籽晶1的质量。

作为一种实施方式，储料单元包括储料仓20和机械手21，储料仓20内沿轴向设置有至少两个储料架，储料架用于存储待处理的籽晶1，机械手21用于将待处理的籽晶1移动至装载件15上。通过设置储料仓20包括至少两个储料架，且设置机械手21用于将待处理的籽晶1移动至装载件15上，当其中一个装载托上的籽晶1处于坩埚13上方时，可以通过机械手21将待处理的籽晶1从储料架转移至空装载托上，从而实现籽晶1的连续制备，大大提高了生产效率。

具体的，本实施例对储料架的数量不做限制，可以根据实际生产需求进行设置，例如为10个、15个、20个、25个等。具体的，本实施例对储料架的材质不做限制，只要能实现支撑籽晶1即可。优选的，为了防止对籽晶1造成污染，储料架为石墨材质。

具体的，本实施例对储料架的结构不做限制，只要能实现支撑籽晶1即可。本实施例中的储料架为板状，且板状储料架的边缘设置有缺口。该设置方式有利于机械手21将籽晶1从储料架上取下。

具体的，本实施例对机械手21的结构不做限制，可以采用现有的机械手21结构，只要能实现将籽晶1转移至装载件15上即可。

具体的，储料单元包括第三动力装置22和第四动力装置23，第三动力装置22用于驱动储料仓20升降，第四动力装置23与机械手21相连，机械手21为推杆。当装载件15移动至储料仓20处时，第四动力机构带动机械手21运动，将储料架的籽晶1推至装载托内，使籽晶1的边缘卡合在装载托的凹槽内。第三动力装置22驱动储料仓20运动，以使装有籽晶1的储料架移动至装载件15位置处，为装载至下一个装载件15做准备。

作为一种实施方式，冷却腔室41与处理腔室11之间设置有分隔板42，分隔板42上设置有条状开口；装载件15带动处理完成的籽晶1，经过条状开口后，进入冷却腔室41。通过设置冷却腔室41，并在冷却腔室41和处理腔室11之间设置分隔板42，且分隔板42上设置有条状开口，从而使装载件15在转盘17的带动下，将制备好的籽晶1直接从处理腔室11转移至冷却腔室41内冷却，省去了籽晶1转运的过程，提高了生产效率，且进一步保证籽晶1的质量；此外，条状开口的设置，使处理腔室11内的热量部分传导至冷却腔室41内，使制备好的籽晶1可以在冷却腔室41内预冷却，防止冷却速率过快而导致籽晶1应力过大。

作为一种实施方式，冷却腔室41内设置有收料单元43，收料单元43内设置有至少两个收料仓；装载件15带动处理完成的籽晶1，经过条状开口后，将处理后的籽晶1放置在收料仓内。通过设置收料单元43内设置有多个收料仓，以放置多个处理完成的籽晶1，当收料仓收集到多个籽晶1后，集中对多个籽晶1进行冷却，从而实现批量冷却籽晶1，提高了冷却效率，且节约了冷却所消耗的能源。

可以理解的是，冷却籽晶1时，可以每个收料仓均收集了处理完成的籽晶1，也可以部分收料仓内收集了处理完成的籽晶1。

具体的，本实施例对收料仓的数量不做限制，可以与储料架的数量相同，也可以与储料架的数量不同。优选地，收料仓的数量和储料架的数量相同。具体的，本实施例对收料仓的材质不做限制。优选地，为了防止收料仓对籽晶1造成污染，收料仓的材质可以为石墨或聚四氟乙烯等。

具体的，本实施例对收料仓的开口方向不做限制。优选的，收料仓开口向上，连接臂与装载托之间安装有翻转电机，当装载托将籽晶1运送至收料仓处时，翻转电机带动装载托翻转，从而使籽晶1从装载托的开口处掉落至收料仓内。

具体的，收料单元43与第五动力装置44相连，第五动力装置44带动收料单元43运动，以使收料仓的开口靠近装载托的位置，便于装载托将制备好的籽晶1放置在收料仓内。

作为一种实施方式，处理腔室11包括第一进气口和出气口。通过在处理腔室11设置第一进气口和出气口，从而便于对处理腔室11内抽真空或通入气体。

具体的，第一进气口通过第一管路与保护气源24相通，且第一管路上设置有第一流量计；出气口与真空泵25相连，从而将处理腔室11内的气体抽出。

可以理解的是，由于处理腔室11和冷却腔室41中间设置分隔板42，分隔板42上设置有条状开口，当真空泵25对处理腔室11抽真空时，同时也将冷却腔室41内的气体抽出。当对处理腔室11内通入气体时，所通入的气体也会通过条状开口进入冷却腔室41内。

作为一种实施方式，处理腔室11包括第一测温装置26。通过设置第一测温装置26，以测量处理腔室11内的温度。

具体的，第一测温装置26可以为任意测温装置，只要能实现测量处理腔室11内的温度即可。本实施例中的第一测温装置26包括红外测温仪和测温晶片，测温晶片安装在处理腔室11的顶壁，且与籽晶1的上表面相对，红外测温仪通过测温晶片进行温度的测量及监控。

作为一种实施方式，冷却腔室41包括第二进气口，第二进气口用于向冷却腔室41内通入冷却气体。通过设置第二进气口用于对冷却腔室41内通入冷却气体，从而实现对籽晶1的快速冷却，且避免对籽晶1产生污染，有利于保持籽晶1的洁净。

具体的，第二进气口通过第二管路与冷却气源45相通，且第二管路上设置有第二流量计，冷却气体可以为氮气、氩气、氦气等非活性气体。

作为一种实施方式，冷却腔室41包括第二测温装置46。通过设置第二测温装置46，从而测量冷却腔室41内的温度。

具体的，第二测温装置46可以为任意测温装置，只要能实现测量冷却腔室41内的温度即可，例如可以为气体测温计、电阻测温计或热电偶测温计等，但不限于上述测温装置。

作为一种实施方式，坩埚13外套设有保温结构27，坩埚13与保温结构27之间设置有加热单元12。通过在坩埚13与保温结构27之间设置有加热单元12，从而使加热单元12直接对坩埚13加热，有利于提高热量利用率；此外，保温结构27的设置，可以防止热量向外传导，进一步减少热量浪费。

具体的，本实施例对加热单元12的类型不做限制，只要能实现对坩埚13进行加热即可，例如可以为感应线圈、电阻加热线圈等，但不限于上述加热方式。优选的，加热单元12为电阻加热线圈。

具体的，还包括控制单元，第一动力装置16、第二动力装置18、第三动力装置22、第四动力装置23及翻转电机均与控制单元电连接。

工作过程：将处理腔室11内的温度和压力调整至制备籽晶1所需的温度和压力后；首先控制第一动力装置16，使其带动转盘17转动，从而将第一装载件15转移至储料单元处，控制机械手21将储料架上放置的待处理籽晶1转移至第一装载件15的装载托上，使籽晶1的边缘卡合在装载托的凹槽处；转盘17继续转动，带动装有待处理籽晶1的第一装载件15移动至坩埚13上方，对籽晶生长面的台阶修复或重构，在对籽晶生长面的台阶修复或重构时，通过第一动力装置16控制坩埚13的升降，以控制坩埚13内熔融态组分14的液面与籽晶生长面的距离；第一装载件15向坩埚13移动的过程中，未装有籽晶1的第二装载件15同时在转盘17的带动下向储料单元移动，当第一装载件15移至坩埚13上方时，第二装载件15移至储料单元处；在籽晶1的修复或重构的过程中，控制机构控制第二动力装置18，以驱动升降台19升降，带动坩埚13靠近或远离籽晶1的生长面，同时，第三动力装置22驱动储料仓20运动，使装有籽晶1的储料架移动至第二装载件15处，第四动力机构驱动机械手21将储料架上放置的籽晶1继续转移至第二装载件15上；当籽晶生长面的台阶修复或完成后，第一动力装置16带动转盘17转动，进而带动第一装载件15将籽晶1从坩埚13上方转移至冷却腔室41内，并在翻转电机的作用下，将籽晶1放置在收料仓内，同时第二装载件15带动籽晶1运动至坩埚13上方，第三装载件15运动至储料单元进行装载籽晶1。

按照上述步骤循环操作，当收料仓内收集了所需数量的籽晶1时，停止第一动力装置16、第二动力装置18、第三动力装置22、第四动力装置23及翻转电机，停止对坩埚13加热，并停止通过第一进气口向处理腔室11内通入气体；开启冷却气源45，通过第二进气口向冷却腔室41内通入冷却气体，以实现籽晶1的批量冷却。籽晶1冷却完成后，将收料仓内的籽晶1取出，得到制备完成的籽晶1。

实施例2籽晶的制备

参考图1～3，根据本申请的一种实施方式，一种利用实施例1的装置制备籽晶1的方法包括下述步骤：

1)装料：将待处理的籽晶固定在坩埚上方，坩埚内部装入原料，并将籽晶1及坩埚置于晶体处理腔室内；

2)除杂：将晶体处理腔室内的压力抽至10^-6mbar以下，通入惰性气体至300～500mbar，重复此过程至少两次；

3)预热籽晶：将晶体处理腔室内的压力抽至10^-6mbar以下，并加热坩埚内的原料，使原料熔融后形成熔融态组分，调整籽晶的生长面与熔融态组分的液面之间的距离为10～100mm，预热30～120min；

4)对台阶修复或重构：向晶体处理腔室内通入非活性气体，调节处理腔室内的压力直至20～40mbar，调整籽晶的生长面与熔融态组分的液面之间的距离为2～20mm，反应2～50min；

5)调整晶体处理腔室内的压力至常压，停止加热，冷却籽晶，得到原子台阶修复或重构后的籽晶。

按照上述步骤制备籽晶1#～14#、D1#～D3#，如表1所示。

表1

实施例3籽晶的表征

对实施例2制备的籽晶进行表征，测试其划痕情况、台阶状态、掺杂元素掺杂浓度、TTV值、BOW值、Warp值及缺陷密度，测试结果如表2所示，其中掺杂元素为除碳元素及硅元素以外的反应元素。

表2

由上表可知，通过对于本实施例中各项条件的调整与组合，可以实现碳化硅籽晶生长面原子台阶的修复与重构，台阶状态实现自如控制；此外，还可以对籽晶表面的划痕有轻微修复作用；因此相比传统籽晶来说，本申请的籽晶台阶信息完整，对后续超高碳化硅晶体的生长奠定了基础。

另外，如图4～5所示，图4为处理前的籽晶表面原子台阶状态示意图，图5为处理后的籽晶表面原子台阶状态示意图，处理前籽晶(0001)面作为生长面在加工过程中已经遭到破坏，无明显台阶状结构，对于后续长晶尤为不利；经过修复后的生长面可建立掺杂元素构建的原子台阶，为后续稳定形核长晶提供良好基础；如图6～7所示，对修复前的籽晶3#及修复后的籽晶3#进行AFM表征，观察籽晶生长面的台阶状态，其中，图6为加工过程中经破坏的籽晶生长面的台阶状态，图7为经实施例2的方法修复后的籽晶生长面的台阶状态，可以观察到，图5中籽晶生长面的台阶在加工过程中被破坏，无明显台阶；经实施例2的方法修复后，籽晶生长面的台阶清晰且均匀，可以恢复至破坏前的原有状态。

实施例4碳化硅单晶的制备

采用实施例2制备的籽晶1#-14#，籽晶D1#-D3#分别在现有的长晶装置中采用现有的长晶方法进行长晶，包括以下步骤：

1)真空除杂：组装生长原料及配件并对炉体真空升温；

2)继续升温：将炉体温度升至1600℃，进行形核前准备；

3)形核：向炉体内通入惰性气体(优选氩气和氦气)，使炉体快速升压至700mbar，升压结束后，将温度升至形核点2200℃，稳定10h；

4)生长：将炉体内压力降至30mbar，并在2300℃下稳定生长100h；

5)取出晶体。

实施例5单晶的表征

对实施例4制备的单晶进行表征，测试其晶型、TTV、BOW、Warp、多型情况、位错情况、XRD半峰宽及电阻率大小，测试结果如表3所示。

表3

由上表可知：通过本发明制备的籽晶得到的碳化硅晶体质量高，且改变处理条件可以调控籽晶生长面原子台阶的宽度及高度，进而得到不同于籽晶晶型的碳化硅单晶，为碳化硅晶体生长的可调控性提供了更多可能。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种提高碳化硅籽晶质量的制备装置，其特征在于，包括：

处理腔室，所述处理腔室内设置有坩埚，所述坩埚用于盛放原料；

加热单元，所述加热单元设置在所述坩埚外围，用于使所述原料熔融成为熔融态组分并升华至所述籽晶生长面，以修复或重构所述籽晶生长面的原子台阶；所述加热单元的上边缘不超过所述熔融态组分的液面；

装载单元，所述装载单元用于装载籽晶，使所述籽晶位于所述熔融态组分的液面上方，所述装载单元包括至少两个装载件和动力装置，所述装载件用于装载籽晶，每个所述装载件均能够调节与所述坩埚的相对位置，以使其中一个所述籽晶的生长面位于所述熔融态组分的液面上方；

所述动力装置用于驱动所述装载单元运动，以使所述装载单元将待处理的籽晶运送至所述熔融态组分的液面上方，并将制备得到的籽晶从所述液面的上方移走；

所述装载单元还包括储料单元，储料单元设置在处理腔室内，用于存储待处理的籽晶；

升降单元，所述升降单元用于调节所述籽晶与所述熔融态组分的液面之间的距离；

冷却腔室，所述冷却腔室与所述处理腔室连通，用于冷却制备得到的所述籽晶。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述加热单元的上边缘与所述熔融态组分的液面处于同一水平线上，所述加热单元的下边缘与所述熔融态组分的底端处于同一水平线上。

3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于所述装载单元包括转盘，每个所述装载件均与所述转盘相连；

所述动力装置驱动所述转盘转动，以将待处理的籽晶转至所述熔融态组分的液面上方，并将制备得到的籽晶从所述液面的上方转走。

4.一种使用权利要求1-3任一项所述的制备装置制备碳化硅籽晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用熔融态组分所形成的气相对籽晶生长面的原子台阶进行修复或重构；

其中，所述熔融态组分包括反应元素中的至少一种，所述反应元素能够与所述籽晶中的至少一种元素形成固态物质；将所述籽晶在第一位置预热后，将所述籽晶调整至第二位置，使所述籽晶靠近所述熔融态组分的液面，以使所述熔融态组分的气相与所述籽晶中的至少一种元素形成固态物质，从而对所述籽晶生长面的原子台阶进行修复或重构。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，当籽晶处于所述第一位置时，所述籽晶生长面与所述坩埚开口之间留有缝隙，且所述籽晶生长面与所述熔融态组分的液面的距离为10~100mm；

当所述籽晶处于所述第二位置时，所述籽晶的生长面扣合在所述坩埚开口处，且所述籽晶生长面与所述熔融态组分的液面的距离为2~20mm。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当籽晶处于所述第一位置时，所述籽晶生长面与所述熔融态组分的液面的距离为20mm；

当所述籽晶处于所述第二位置时，所述籽晶生长面与所述熔融态组分的液面的距离为5mm。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将所述籽晶从第一位置调整至第二位置的时间不大于1200s；和/或

所述熔融态组分的升华速率为0.01~1mL/s；和/或

所述熔融态组分的加热温度与所述熔融态组分的熔点的差值为50~500℃；和/或

所述熔融态组分所处的压力为20-40mbar。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述熔融态组分的升华速率为0.05mL/s；和/或

所述熔融态组分的加热温度与所述熔融态组分的熔点的差值为200℃；和/或

所述熔融态组分所处的压力为30mbar。

9.一种籽晶，其特征在于，所述籽晶由权利要求4-8任一项所述的方法制备得到，所述籽晶包括碳化硅籽晶，所述碳化硅籽晶生长面的原子台阶宽度为50~1000nm，原子台阶高度为0.02~0.5nm，多个所述原子台阶之间的宽度差不大于10nm。

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