JPS5935099A - 炭化けい素結晶成長法 - Google Patents

炭化けい素結晶成長法

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JPS5935099A
JPS5935099A JP57142473A JP14247382A JPS5935099A JP S5935099 A JPS5935099 A JP S5935099A JP 57142473 A JP57142473 A JP 57142473A JP 14247382 A JP14247382 A JP 14247382A JP S5935099 A JPS5935099 A JP S5935099A
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遠藤和弘
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権田俊一
Kazuhiro Endo
作間栄一郎
Shunichi Gonda
三沢俊司
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明、i、良質で大型の炭化けい素中、結晶をはや
い庫度で17(同さ迂ろ炭化け1ハ素結晶成長法に関す
るものである。
従東の炭化けい素単結晶作製法に、ま、アチソン法、液
相法、化学気相法及び昇華再結晶法がある。アチソン法
はけい石とコークスの混合物を九気炉で熱して結晶な析
出させるもので23flO〜2700℃の高温な要し不
純物が多く、また成長が自然発生的な核形成によるため
、成長する結晶の形及び結晶面の制御が困難でちる。一
方液相〆J%及び化学気相法ではエピタキシャル成長が
可能で結晶の形及び結晶面の;捕間が可能である。
しかし両方・法とも結晶成長速度は高々数10μrn/
/7..と遅く、大型の炭化けい素早結晶な得ろことは
困難である。
昇華再結晶による結晶成長法は適当な温度分布なもつ黒
鉛るつぼ内で原料炭化け・ハ素を昇華させ、るつぼ内の
低温部に再結晶させろレーリー法と、るつぼ上の低温部
に炭化けい素基板ケおき、雰囲気なアルボ7100 h
−ルから真空にかえるタイロフらの方法がある。・ 前者は2500℃程度の高温な要し、自然発牛的な核形
成により結晶が成長するため結晶の形及び結晶面の制徊
1が困難である。
後者は成長速度が数mm/ i、、と極めて大きいが、
柱状に蔵開j〜やすく、色々の形や方向の結晶面が現わ
れ、結晶性が悪い。
したがってj?ノ、Lの方法では結晶の形及び結晶面の
制御が困Milfであったり、また良質で大型の炭化け
・ハ素中結晶ヤはや1ハ成長:末席で成長させることが
困難である等の難点があり、これらが炭化けい素ヤ用い
た素子を作製する場合の大きな制約となって・ハる。
この発明は、炭化けい素な用いた素子やその基板の供給
な容易に行うことがでべろように、結晶の形及び結晶面
の制御が可能で、良質目、っ大型の炭化け・ハ素単結晶
をはやい;車庫でエビタキ/ヤル成1灸させろことがで
へる炭化けい素の結晶成同法を提案するものである。
この発明は、基本的にはアルゴン等の不活性気体雰囲気
中で炭化けい素扮末な加熱昇華させ、炭化けい素中結晶
恭板トに炭化けい素早結晶な成長させる方法の改良に関
するものであるが、その要旨とするところは炭化けい素
粉末%= 1800〜2200℃で加熱昇華させ、更に
炭化けい素早結晶基板な2000℃以下で、腓つ炭化け
I/−1素粉末より50〜200℃低い温度に保つとと
もに、不活性気体の圧力な数ffトールの高圧で炭化け
い素早結晶な成長させ、次にその圧力を1−10トール
迄の低圧に漸減し、i5’uKこの低圧状態?保持して
炭化けい素早結晶を成陵させるものである。
即ちアルゴン等の不活注気体な数百トールの高圧圧した
雰囲気中で、炭化けい素結晶をエピタキシャル成長させ
ると、成長速度は高々数101m、/ムと遅いが、結晶
性は啄めて良好である(第1図参照)。
そこで、この発明において、i数百トールの篩用不活性
気体中で、基板上に良質な炭化けい素早結晶を成長させ
、次いでその圧力な1〜lOトール迄の低圧に漸減し、
この低圧状態で炭化、−1い素子結晶を蔵開させるもの
である。
このようにすると、基板とに形成された良質な炭化けい
素早結晶の格子に従って結晶が成長するため、極めて良
質な結晶が得られるとともに、数百トールの高圧よりl
〜lOトール迄の低1(ミに漸減し7て結晶シ成1+さ
せるため、数100//→。
というはやい成長速IWが得られる(第2図参照)、。
こ才1に対]〜でアルゴン等の不活性気体の圧力100
トールからその圧力な真空まで漸減シ17、真空中で眉
華再結晶させると、結晶性が悪く、柱状結晶ができ易い
したがって高圧の不活1gJ:気体雰囲気1.(1〜1
0ト一ル稈度J)低圧に漸減し、この低圧状態で結晶を
蔵開させることが重弗である。
以Hのような好ましい低圧状態は昇華速度とノ、(板1
−の占15列結晶化がバランスす−るような圧カヤ実験
的に求めた結憎得られたものであり、1トール1ソ、F
Cは2(′i;j /;c結晶な得ろことができず、1
0トール以ヒで51十分7(蔵開速度が得られない。
ヰた不活I/1気f4二の高圧側は、アルゴンの場合1
00乃yzooトールにおいて好ましい結果が得らJl
ているが、別にこれに限定されろものでなく、数iトー
ルD高IF状態であれば、実施可能である。
更に不活性気体としては、アルゴン、キセノン等を挙げ
ろことができ、また零囲値ガス中に空I等のガスな導入
するか、或1ハは炭化けい素粉米中に不純′吻な添11
11することにより成トセる結晶の電導型り制御するこ
ともできる。
次に実験の結p i仔られた市ソ:゛な温度・シラメー
タについて述べろと、炭化けい素扮末は1800〜22
01) ℃で加熱昇華させる必゛多すがある。1800
 C以下Cはパ華速度が啄めて遅くなり、(またがって
成長凍11Fが除めて11賃くなる。また2200℃1
;lヒでは結晶成陵の1ltll囮1が困難である。
一方基板の温度は2000 ℃以「に保′つ必1.15
iがあり、2+l1lQ℃以上では基板表面が:きエッ
チされ私用に;1(1反と炭化げl/−1素粉末との温
1e−差は50〜200℃に保つ必要があり、50℃す
、FS +た2 0 〔1℃以ヒひはノル板−ヒに結晶
ケ成1毛させるのが困!y+#である。
/2 !=−去板温度髪変えることfより成長する結晶
の結晶多形を制御することもでさる。
また炭化けい素基板の表面は炭素面であっても、けI/
′1米面であっても成長・重度は殆んど変わらIFい。
このイ^明は、例えば第3図に示すような黒鉛ルツボ/
内に炭化けい未粉末、2ヶ挿入し、更に礁鉛ルツボ/内
のヒ部に設けられた開口に炭化v1い素早結晶、5(板
3を設けることにより′與楕す゛ることができる。
この場合黒鉛ルツボ/内ケ高真空圧排気した後、アルゴ
ンな4人してそのIF、力な約10(lトールに1呆仁
〕、由に炭化けI/−1素粉末2りln+熱槽弘をii
r+、 L、 −(180(1〜22i10℃の間に加
熱し、また基板、?ン粉末ユよゆ50〜200℃低くな
るように加熱L7、体板3)−、ic炭r1−けい素岸
結晶ケ成吊させる。
次に黒鉛ルツボ/内のアルゴン圧シ1トール迄1・1す
1減させ、巾に内1?14のIルゴ/圧ヤ1トールに保
ちながら基板31−の炭化けい素「ヤ結晶り威喝■IJ
′ろ。
この結果、数100μm/ム というはやい成墜速1矩
で、しかも良質な炭化けい素の中結晶な得ることができ
た。
第2図は炭化けい素粉末−と基板3との温度差ΔTが8
0℃におけるアルゴンI′Etoo トールからlトー
ル迄漸減し、その圧力に保って結晶を成長させた場合(
α)とアルゴン圧100 トールから真空度漸減し、真
″こ中で結晶を成長させた場合<h>の成長速度の比較
を示すものでちり、これによればアルゴン圧100トー
ルから九7トまで漸減して真空中で結晶を成長させる場
合には、成長速度は場合によっては100倍以ヒにも−
J(きくなるが、結晶性は悪く、柱状結晶がでへ易い。
これに対してアルゴン圧loo トールから1トール迄
漸減し、その圧力に1呆った場ばには成長速度・ま少し
遅くなるが、噛めて良質1.C結晶を得ることができる
この究明の操作条件の一例な示すと、・、′合4図の如
くである。これによれば1、アルゴン圧100トール中
で3Q分間保持し、その後30汁間かけて指数1噛数的
にアルゴン圧な1トール迄漸減し、そ、つま\1トール
な保持しながら基板温度1800℃、炭化けい素粉末と
の温度檀80℃で4時間結晶な成1売させる。この結果
、基板上に厚さ600μmの(愼めて良質な炭化けい素
の結晶な得ることがでへた。
jす上要するに、この発明によれば比較的簡略な装置す
使用して良質な炭化けい素中、結晶な1屯い速度で或同
させることができ、炭化けい素な用いた諸種の応用に材
料共給面h・らその活用が期待されろものである。
【図面の簡単な説明】
第1図はアルボ71flO)−Ml−+と真空中での炭
1ヒけい素、7)威喝速度と基板温匪とJ)関係図、第
2図は真空中とアルゴン1トール中での炭化けい素の成
1(速度と基板温度とf)関係図、第3図は昇華とよる
炭化けい素、結晶成長装置の原理図、第4図、1この発
明の操作条件ニア) −f9jlな示1−1ルゴン圧の
経時#i減曲線。 図において/は黒鉛るつぼ、2は炭化けい素粉末、3は
炭化けい素中結晶周板、グti舶熱槽である。 第1h′ 第2tM

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 不活性気体雰囲気中で、炭化けい素粉末を加熱°昇華さ
    せ、炭化けい素早結晶基板上に炭化けい素嘔結晶?成長
    させる方法にお・ハて、炭化けい素粉末11soo〜2
    200℃で加熱昇華させ、更に炭化けい素早結晶基板を
    2000℃以下で、目、つ炭化けI/−1素粉末より5
    0〜200℃低い温度に保つとともに、 不活1<J−気体の)五力な数百トールの高圧で炭化;
    寸い累中結晶髪成喝させ、次にその圧を1〜10トール
    迄の低圧に漸減し、史にこの低圧状態を保持して炭化け
    い素嘆結晶ケ成長させろことを特徴とする炭化けい素結
    晶成長法。
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