JP2002356397A - 炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶多形および結晶欠陥の少ない高品質なＳ
ｉＣのバルク単結晶を実効的な速度で安定して製造する
方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｉを含む原料を融解した融液にＳｉＣ
単結晶基板を接触させ基板上にＳｉＣ単結晶を成長させ
る方法において、大気圧下または加圧下で炭化水素を含
むガスを前記融液に供給し、かつ融液の温度と比べて基
板と融液との接触部を低温にする。
ｉＣのバルク単結晶を実効的な速度で安定して製造する
方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｉを含む原料を融解した融液にＳｉＣ
単結晶基板を接触させ基板上にＳｉＣ単結晶を成長させ
る方法において、大気圧下または加圧下で炭化水素を含
むガスを前記融液に供給し、かつ融液の温度と比べて基
板と融液との接触部を低温にする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、良質な炭化珪素の
バルク単結晶の製造方法に関する。
バルク単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）は熱的、化学的に安
定な半導体材料であり、これらの特徴を生かして近年、
Ｓｉデバイスの物理的な限界を打破するためパワーデバ
イスや高温で動作する耐環境デバイスなどへの応用が期
待されている。一方、光デバイスの研究においては短波
長化を目指した窒化ガリウム（ＧａＮ）系の材料開発が
なされているが、ＳｉＣはＧａＮとの格子不整合が格段
に小さいためにＧａＮエピタキシャル成長用の基板材料
として注目されている。これらデバイスに適した基板材
料として、大型で良質なＳｉＣのバルク単結晶が必要で
ある。
定な半導体材料であり、これらの特徴を生かして近年、
Ｓｉデバイスの物理的な限界を打破するためパワーデバ
イスや高温で動作する耐環境デバイスなどへの応用が期
待されている。一方、光デバイスの研究においては短波
長化を目指した窒化ガリウム（ＧａＮ）系の材料開発が
なされているが、ＳｉＣはＧａＮとの格子不整合が格段
に小さいためにＧａＮエピタキシャル成長用の基板材料
として注目されている。これらデバイスに適した基板材
料として、大型で良質なＳｉＣのバルク単結晶が必要で
ある。
【０００３】またＳｉＣは結晶多形を呈する物質として
有名である。結晶多形とは化学量論的には同じ組成であ
りながら原子の積層様式がＣ軸方向にのみ異なる多くの
結晶構造を取る現象である。結晶多形の混在はデバイス
への応用上好ましくない。
有名である。結晶多形とは化学量論的には同じ組成であ
りながら原子の積層様式がＣ軸方向にのみ異なる多くの
結晶構造を取る現象である。結晶多形の混在はデバイス
への応用上好ましくない。
【０００４】従来、ＳｉＣ単結晶の成長方法としては気
相成長法、アチソン法および溶液成長法が知られてい
る。
相成長法、アチソン法および溶液成長法が知られてい
る。
【０００５】気相成長法としては昇華法と化学気相成長
（ＣＶＤ）法がある。昇華法は、ＳｉＣ粉末を原料とし
て、２０００℃以上の高温下で昇華させ、ＳｉとＣから
なる蒸気が、原料より低温に設定された種結晶基板上で
過飽和になり再結晶化する現象を利用したものである。
ＣＶＤ法は、ＳｉＣを製造原料としてシランガスと炭化
水素系のガスを用い、加熱したＳｉなどの基板上におい
て化学反応によりＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長さ
せる方法である。ＣＶＤ法はＳｉＣ単結晶薄膜の製造に
用いられている。
（ＣＶＤ）法がある。昇華法は、ＳｉＣ粉末を原料とし
て、２０００℃以上の高温下で昇華させ、ＳｉとＣから
なる蒸気が、原料より低温に設定された種結晶基板上で
過飽和になり再結晶化する現象を利用したものである。
ＣＶＤ法は、ＳｉＣを製造原料としてシランガスと炭化
水素系のガスを用い、加熱したＳｉなどの基板上におい
て化学反応によりＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長さ
せる方法である。ＣＶＤ法はＳｉＣ単結晶薄膜の製造に
用いられている。
【０００６】アチソン法は無水ケイ酸と炭素を２０００
℃以上の高温に加熱して人造研磨剤を製造する方法であ
り、単結晶は副産物として生成する。
℃以上の高温に加熱して人造研磨剤を製造する方法であ
り、単結晶は副産物として生成する。
【０００７】溶液成長法は、黒鉛るつぼを用い、この中
でＳｉあるいはＳｉを含有する金属を融解して融液と
し、黒鉛るつぼから炭素を溶解させ、るつぼより低温に
設定された種結晶基板上にＳｉＣを結晶化し、その結晶
を成長させる方法である。
でＳｉあるいはＳｉを含有する金属を融解して融液と
し、黒鉛るつぼから炭素を溶解させ、るつぼより低温に
設定された種結晶基板上にＳｉＣを結晶化し、その結晶
を成長させる方法である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記、
昇華法で成長させた単結晶にはマイクロパイプ欠陥と呼
ばれる中空貫通状の欠陥や積層欠陥などの格子欠陥や結
晶多形が生じやすいという欠点を有する。このため従
来、ＳｉＣバルク単結晶の多くは昇華法により製造され
ているものの、数ｍｍ角のデバイスを歩留よく製造する
ことは困難である。
昇華法で成長させた単結晶にはマイクロパイプ欠陥と呼
ばれる中空貫通状の欠陥や積層欠陥などの格子欠陥や結
晶多形が生じやすいという欠点を有する。このため従
来、ＳｉＣバルク単結晶の多くは昇華法により製造され
ているものの、数ｍｍ角のデバイスを歩留よく製造する
ことは困難である。
【０００９】また、ＣＶＤ法ではガスで原料を供給する
ために原料供給量が少なく、生成するＳｉＣ単結晶は薄
膜に限られ、デバイス用の基板材料としてバルク単結晶
を製造することは困難である。
ために原料供給量が少なく、生成するＳｉＣ単結晶は薄
膜に限られ、デバイス用の基板材料としてバルク単結晶
を製造することは困難である。
【００１０】アチソン法では原料中の不純物が多く存在
し、高純度化が不可能であるうえ、大型の単結晶を得る
ことができない。
し、高純度化が不可能であるうえ、大型の単結晶を得る
ことができない。
【００１１】一方、溶液成長法では、格子欠陥が非常に
少ないうえ、結晶多形が生じる欠点もないことから結晶
性の良好な単結晶が得られる。しかし、ＳｉＣ結晶の成
長速度は非常に遅く、たとえばＳｉを原料とした場合、
融液温度が１６５０℃のときの成長速度は５〜１２μｍ
／ｈと言われ、この値は昇華法に比べると約２桁小さ
い。融液温度を２０００℃以上にまで上げて融液内に溶
解しうる炭素濃度を上げる改良法が原理的には期待でき
るが、常圧下ではＳｉ融液の蒸発が激しく実用的ではな
い。Material Science Engineering B６１-６２（１９
９９）２９−３９には超高圧によりＳｉ融液の蒸発を抑
制しつつ融液内の炭素濃度を上げる方法が開示されてい
るが、装置が大がかりになるために工業的な製造は困難
である。また現段階で得られている結晶の成長速度は２
００μｍ／ｈ以下であり、昇華法に比べるといまだ１桁
小さな値である。
少ないうえ、結晶多形が生じる欠点もないことから結晶
性の良好な単結晶が得られる。しかし、ＳｉＣ結晶の成
長速度は非常に遅く、たとえばＳｉを原料とした場合、
融液温度が１６５０℃のときの成長速度は５〜１２μｍ
／ｈと言われ、この値は昇華法に比べると約２桁小さ
い。融液温度を２０００℃以上にまで上げて融液内に溶
解しうる炭素濃度を上げる改良法が原理的には期待でき
るが、常圧下ではＳｉ融液の蒸発が激しく実用的ではな
い。Material Science Engineering B６１-６２（１９
９９）２９−３９には超高圧によりＳｉ融液の蒸発を抑
制しつつ融液内の炭素濃度を上げる方法が開示されてい
るが、装置が大がかりになるために工業的な製造は困難
である。また現段階で得られている結晶の成長速度は２
００μｍ／ｈ以下であり、昇華法に比べるといまだ１桁
小さな値である。
【００１２】特開２０００−２６４７９０号公報には遷
移金属のうち少なくとも一種類の元素とＳｉおよびＣを
含む原料を加熱融解して融液とし、この融液を冷却する
ことにより、ＳｉＣ単結晶を析出成長させる方法が開示
されており、添加元素により成長温度は異なるが１７５
０〜２１５０℃で平均成長速度が２００〜８００μｍ／
ｈであるとされている。しかしこの方法では２０００℃
近傍まで融液を加熱して融液中の炭素溶解度を上げなけ
れば平均成長速度２００μｍ／ｈ以上は見込めず、融液
の蒸発が激しく、安定したＳｉＣ単結晶が成長しないた
めに実用的ではない。
移金属のうち少なくとも一種類の元素とＳｉおよびＣを
含む原料を加熱融解して融液とし、この融液を冷却する
ことにより、ＳｉＣ単結晶を析出成長させる方法が開示
されており、添加元素により成長温度は異なるが１７５
０〜２１５０℃で平均成長速度が２００〜８００μｍ／
ｈであるとされている。しかしこの方法では２０００℃
近傍まで融液を加熱して融液中の炭素溶解度を上げなけ
れば平均成長速度２００μｍ／ｈ以上は見込めず、融液
の蒸発が激しく、安定したＳｉＣ単結晶が成長しないた
めに実用的ではない。
【００１３】このように昇華法では結晶成長速度を早く
することは容易であるが温度により基板表面に達するガ
ス種が異なり化学量論的な制御が困難であり、また格子
欠陥が多数存在し、さらに結晶多形が生じ易い欠点があ
る。一方、他の方法では結晶欠陥は昇華法に比べて格段
に少ないが、安定したＳｉＣ単結晶が得られる条件下で
は結晶成長速度が遅いためバルク単結晶の製造方法とし
て実用的ではない。
することは容易であるが温度により基板表面に達するガ
ス種が異なり化学量論的な制御が困難であり、また格子
欠陥が多数存在し、さらに結晶多形が生じ易い欠点があ
る。一方、他の方法では結晶欠陥は昇華法に比べて格段
に少ないが、安定したＳｉＣ単結晶が得られる条件下で
は結晶成長速度が遅いためバルク単結晶の製造方法とし
て実用的ではない。
【００１４】本発明は、結晶多形や結晶欠陥の発生を低
減した上で高品質なＳｉＣのバルク単結晶を実効的な速
度で安定して製造する方法を提供することを目的とす
る。
減した上で高品質なＳｉＣのバルク単結晶を実効的な速
度で安定して製造する方法を提供することを目的とす
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｓｉを含む原
料を融解した融液にＳｉＣ単結晶基板を接触させ基板上
にＳｉＣ単結晶を成長させる方法において、大気圧下ま
たは加圧下で炭化水素を含むガスを前記融液に供給し、
かつ融液の温度と比べて基板と融液との接触部を低温に
することを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法に関す
る。
料を融解した融液にＳｉＣ単結晶基板を接触させ基板上
にＳｉＣ単結晶を成長させる方法において、大気圧下ま
たは加圧下で炭化水素を含むガスを前記融液に供給し、
かつ融液の温度と比べて基板と融液との接触部を低温に
することを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法に関す
る。
【００１６】前記原料はＳｉのほかに１種以上の金属元
素を含むものが好ましく、炭化水素はメタンまたはプロ
パンが好ましい。
素を含むものが好ましく、炭化水素はメタンまたはプロ
パンが好ましい。
【００１７】また炭化水素を含むガスは融液内に通じて
供給する態様が好ましい。
供給する態様が好ましい。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明はＳｉＣの単結晶を製造す
るための改良した溶液成長法に関する。すなわち本発明
は、大気圧下または加圧下で、炭化水素を含むガスを用
いてＳｉ融液に炭素を供給し、かつ融液の温度と比べて
基板と融液との接触部を低温にすることを特徴とするＳ
ｉＣ結晶の製造方法に関する。
るための改良した溶液成長法に関する。すなわち本発明
は、大気圧下または加圧下で、炭化水素を含むガスを用
いてＳｉ融液に炭素を供給し、かつ融液の温度と比べて
基板と融液との接触部を低温にすることを特徴とするＳ
ｉＣ結晶の製造方法に関する。
【００１９】Ｓｉ融液への炭素供給源としては炭化水素
を用いる。従来の溶液成長法では、るつぼのみを炭素の
供給源とするため、融液への炭素の溶解および融液内で
の炭素の輸送のいずれの過程もともに遅く、ＳｉＣ単結
晶の成長速度が小さな値となっていた。本発明では炭化
水素を用いることにより、るつぼのみを供給源とする場
合と比べて融液への炭素の溶解が促進され、融液への炭
素の供給がスムーズなものとなる。このためＳｉＣ単結
晶の成長速度が速くなり、融液温度を蒸発が激しくなる
ような高温にまで上げなくてもＳｉＣの実効的な成長速
度が見込め、安定した単結晶を製造できる。
を用いる。従来の溶液成長法では、るつぼのみを炭素の
供給源とするため、融液への炭素の溶解および融液内で
の炭素の輸送のいずれの過程もともに遅く、ＳｉＣ単結
晶の成長速度が小さな値となっていた。本発明では炭化
水素を用いることにより、るつぼのみを供給源とする場
合と比べて融液への炭素の溶解が促進され、融液への炭
素の供給がスムーズなものとなる。このためＳｉＣ単結
晶の成長速度が速くなり、融液温度を蒸発が激しくなる
ような高温にまで上げなくてもＳｉＣの実効的な成長速
度が見込め、安定した単結晶を製造できる。
【００２０】炭化水素を含むガスの供給は大気圧下また
は加圧下で行なうが、融液への炭素の溶解度が高くな
り、ＳｉＣ結晶の成長速度を高めることができる点で加
圧下で供給するのが好ましく、具体的には０．１〜１０
ＭＰａが好ましい。０．１ＭＰａより低圧であるときは
結晶の成長を十分に速めることができず、一方１０ＭＰ
ａより高圧であるときは特殊な装置が必要になり実用的
でない。
は加圧下で行なうが、融液への炭素の溶解度が高くな
り、ＳｉＣ結晶の成長速度を高めることができる点で加
圧下で供給するのが好ましく、具体的には０．１〜１０
ＭＰａが好ましい。０．１ＭＰａより低圧であるときは
結晶の成長を十分に速めることができず、一方１０ＭＰ
ａより高圧であるときは特殊な装置が必要になり実用的
でない。
【００２１】炭化水素の供給は、融液内に通じて供給す
る態様にすると、ＳｉＣ単結晶の成長を一層速めること
ができる。炭化水素を融液内に通じて供給すると融液内
に強制的な融液の流動が生じ、ＳｉＣ単結晶を成長させ
ている種結晶基板上へのＳｉＣの供給が速くなる。
る態様にすると、ＳｉＣ単結晶の成長を一層速めること
ができる。炭化水素を融液内に通じて供給すると融液内
に強制的な融液の流動が生じ、ＳｉＣ単結晶を成長させ
ている種結晶基板上へのＳｉＣの供給が速くなる。
【００２２】炭化水素としてはメタン、エタン、プロパ
ン、ｎ−ブタン、ｉ−ブタンなどを用いることができる
が、熱分解しすす状の炭素の生成する温度が高く、扱い
易い点でメタン、プロパンが好ましい。
ン、ｎ−ブタン、ｉ−ブタンなどを用いることができる
が、熱分解しすす状の炭素の生成する温度が高く、扱い
易い点でメタン、プロパンが好ましい。
【００２３】炭化水素は通常、水素ガスで希釈して用い
られる。希釈後の炭化水素の濃度は３〜１５容積％が好
ましく、５〜１０容積％がより好ましい。３容積％より
少ないときは融液中の炭素濃度が低く、ＳｉＣ単結晶の
成長速度が遅い。一方１５容積％より多いときは融液内
の炭素濃度は飽和濃度に達するが、融液に溶解しきれな
かった炭化水素ガスが分解してすす状のカーボンとな
り、炉内に付着するため結晶成長を阻害することとな
る。
られる。希釈後の炭化水素の濃度は３〜１５容積％が好
ましく、５〜１０容積％がより好ましい。３容積％より
少ないときは融液中の炭素濃度が低く、ＳｉＣ単結晶の
成長速度が遅い。一方１５容積％より多いときは融液内
の炭素濃度は飽和濃度に達するが、融液に溶解しきれな
かった炭化水素ガスが分解してすす状のカーボンとな
り、炉内に付着するため結晶成長を阻害することとな
る。
【００２４】本発明の製造方法においては、融液の温度
と比べて基板と融液との接触部を低温にする。結晶を成
長させる領域である基板と融液の接触部を融液より低温
にすることにより結晶の成長を促進し、結晶の成長速度
を高めることができる。基板と融液の接触部は融液の温
度と比べて１０〜２５０℃低温であることが好ましく、
５０〜１００℃低温がより好ましい。融液の温度に比べ
て基板と融液の接触部の温度が低温であるほどＳｉＣの
成長速度が速くなるが、温度差が２５０℃より大きくな
ると、種結晶の保持治具に自然核発生したＳｉＣが晶出
しやすくなり、多結晶化してしまうため好ましくない。
炭化水素を含むガスの融液への供給部は炭素が融液に溶
解しやすくなり、融液中の炭素濃度を高めることができ
る温度であればよい。具体的には融液へのガス供給部
は、炭化水素の種類やＳｉに配合する金属元素の種類に
より微妙に調整する必要はあるが、一般には１６００〜
１７５０℃が好ましい。融液中の炭素濃度を高める点で
はガス供給部の温度は高い方がよいが、１７５０℃より
高いと融液の蒸発が激しくなり、また炭化水素ガスの分
解によりすす状炭素が大量に発生してしまう。このよう
な温度調整は、複数個のヒータを設けヒータ間の加熱の
調整、炭化水素を含むガスの供給位置の変更、単結晶基
板への輻射熱の遮断、単結晶基板の強制冷却などにより
行なうことができる。
と比べて基板と融液との接触部を低温にする。結晶を成
長させる領域である基板と融液の接触部を融液より低温
にすることにより結晶の成長を促進し、結晶の成長速度
を高めることができる。基板と融液の接触部は融液の温
度と比べて１０〜２５０℃低温であることが好ましく、
５０〜１００℃低温がより好ましい。融液の温度に比べ
て基板と融液の接触部の温度が低温であるほどＳｉＣの
成長速度が速くなるが、温度差が２５０℃より大きくな
ると、種結晶の保持治具に自然核発生したＳｉＣが晶出
しやすくなり、多結晶化してしまうため好ましくない。
炭化水素を含むガスの融液への供給部は炭素が融液に溶
解しやすくなり、融液中の炭素濃度を高めることができ
る温度であればよい。具体的には融液へのガス供給部
は、炭化水素の種類やＳｉに配合する金属元素の種類に
より微妙に調整する必要はあるが、一般には１６００〜
１７５０℃が好ましい。融液中の炭素濃度を高める点で
はガス供給部の温度は高い方がよいが、１７５０℃より
高いと融液の蒸発が激しくなり、また炭化水素ガスの分
解によりすす状炭素が大量に発生してしまう。このよう
な温度調整は、複数個のヒータを設けヒータ間の加熱の
調整、炭化水素を含むガスの供給位置の変更、単結晶基
板への輻射熱の遮断、単結晶基板の強制冷却などにより
行なうことができる。
【００２５】原料はＳｉを含むものが用いられるが、Ｓ
ｉのほか１種以上の金属元素を含むものが好ましい。Ｓ
ｉに金属元素を添加することにより融液中のＳｉＣの溶
解量を増大させることができ、溶解量の温度依存性が高
まり、溶液中に温度勾配を形成したときに低温域でより
多くのＳｉＣを生成させることができるようになる。金
属元素は初晶でＳｉＣを析出し、生成速度がＣ−Ｓｉ系
に比べて速い点で、遷移金属や希土類元素などが好まし
く、具体的な元素としてはＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎ
ｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｃｅ、Ａｌが好ま
しく、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｅ
ｒ、Ａｌがより好ましい。金属元素の添加量は融液中の
Ｓｉに対して通常、金属元素：Ｓｉ＝２０：８０〜７
０：３０（原子数比）の範囲で添加するが、金属元素の
種類によって最適量が異なる。たとえば、Ｔｉを添加す
る場合、Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃの３元系の状態図をみると、Ｓ
ｉＣが初晶で晶出しかつ最もＣ溶解量が多くなる組成
は、Ｔｉ：Ｓｉ＝４０：６０〜３０：７０（原子数比）
である。一方、Ｎｉを添加する場合、Ｓｉ−Ｎｉ−Ｃの
３元系の状態図をみると、Ｎｉ：Ｓｉ＝５０：５０〜４
０：６０（原子数比）が最もＣ溶解量が多くなる組成で
ある。最適な組成範囲で融液を作成することでＣ溶解量
が増加し、より大きな金属添加の効果が得られる。一
方、最適な組成範囲外の融液を使用した場合、初晶でＳ
ｉＣが晶出しないこともある。
ｉのほか１種以上の金属元素を含むものが好ましい。Ｓ
ｉに金属元素を添加することにより融液中のＳｉＣの溶
解量を増大させることができ、溶解量の温度依存性が高
まり、溶液中に温度勾配を形成したときに低温域でより
多くのＳｉＣを生成させることができるようになる。金
属元素は初晶でＳｉＣを析出し、生成速度がＣ−Ｓｉ系
に比べて速い点で、遷移金属や希土類元素などが好まし
く、具体的な元素としてはＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎ
ｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｃｅ、Ａｌが好ま
しく、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｅ
ｒ、Ａｌがより好ましい。金属元素の添加量は融液中の
Ｓｉに対して通常、金属元素：Ｓｉ＝２０：８０〜７
０：３０（原子数比）の範囲で添加するが、金属元素の
種類によって最適量が異なる。たとえば、Ｔｉを添加す
る場合、Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃの３元系の状態図をみると、Ｓ
ｉＣが初晶で晶出しかつ最もＣ溶解量が多くなる組成
は、Ｔｉ：Ｓｉ＝４０：６０〜３０：７０（原子数比）
である。一方、Ｎｉを添加する場合、Ｓｉ−Ｎｉ−Ｃの
３元系の状態図をみると、Ｎｉ：Ｓｉ＝５０：５０〜４
０：６０（原子数比）が最もＣ溶解量が多くなる組成で
ある。最適な組成範囲で融液を作成することでＣ溶解量
が増加し、より大きな金属添加の効果が得られる。一
方、最適な組成範囲外の融液を使用した場合、初晶でＳ
ｉＣが晶出しないこともある。
【００２６】Ｓｉ融液を入れる容器の材質は、融液との
反応による劣化で溶液の漏れなどを生じることがなく、
融液内に混入して不純物として作用することがなければ
どのようなものでもよいが、通常は黒鉛製やＳｉＣ製の
容器、ＳｉＣをコートしたものが用いられる。
反応による劣化で溶液の漏れなどを生じることがなく、
融液内に混入して不純物として作用することがなければ
どのようなものでもよいが、通常は黒鉛製やＳｉＣ製の
容器、ＳｉＣをコートしたものが用いられる。
【００２７】ＳｉＣ単結晶基板の結晶構造は、製造しよ
うとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同一のものを選択す
ることができる。たとえば６Ｈ−ＳｉＣ単結晶構造の基
板を用いるときは、同じ結晶構造である６Ｈ−ＳｉＣ単
結晶が基板上にエピタキシャル成長する。
うとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同一のものを選択す
ることができる。たとえば６Ｈ−ＳｉＣ単結晶構造の基
板を用いるときは、同じ結晶構造である６Ｈ−ＳｉＣ単
結晶が基板上にエピタキシャル成長する。
【００２８】このようにして製造されたＳｉＣ単結晶の
品質は、昇華法により製造された単結晶に比べて格子欠
陥が著しく少なく、結晶多形の発生も抑制されているた
め、光デバイスや電子デバイス用として適し、良質であ
る。
品質は、昇華法により製造された単結晶に比べて格子欠
陥が著しく少なく、結晶多形の発生も抑制されているた
め、光デバイスや電子デバイス用として適し、良質であ
る。
【００２９】
【実施例】実施例１ 図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法を実施するた
めの装置の一形態を示す。ヒータ２は、るつぼ３を囲む
ように側壁および底部に設置され、各ヒータは別個に温
度コントロールすることができる。ＳｉＣ単結晶基板７
を保持する引上げ棒８には、ＳｉＣ単結晶基板７を冷却
できるようにガス冷却器９が設けられている。黒鉛製の
るつぼ３は二重構造からなり、ガス導入路４から炭化水
素を含むガスを導入すると、ガスは、るつぼ３の内壁と
外壁の隙間にある融液１内に通じる構造になっている。
るつぼ３の底面の温度とＳｉＣ単結晶基板７の背面の温
度を測定するために図１に示すとおりパイロメータ１２
とＷ／Ｒｅの熱電対１１を取付けた。また実験を始める
前に、黒鉛製の治具６で６Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板７を引
上げ棒８に保持し、引上げ棒８の周囲には黒鉛製の輻射
熱遮断板１０を設置し、引上げ棒８が輻射加熱されるの
を抑制した。
めの装置の一形態を示す。ヒータ２は、るつぼ３を囲む
ように側壁および底部に設置され、各ヒータは別個に温
度コントロールすることができる。ＳｉＣ単結晶基板７
を保持する引上げ棒８には、ＳｉＣ単結晶基板７を冷却
できるようにガス冷却器９が設けられている。黒鉛製の
るつぼ３は二重構造からなり、ガス導入路４から炭化水
素を含むガスを導入すると、ガスは、るつぼ３の内壁と
外壁の隙間にある融液１内に通じる構造になっている。
るつぼ３の底面の温度とＳｉＣ単結晶基板７の背面の温
度を測定するために図１に示すとおりパイロメータ１２
とＷ／Ｒｅの熱電対１１を取付けた。また実験を始める
前に、黒鉛製の治具６で６Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板７を引
上げ棒８に保持し、引上げ棒８の周囲には黒鉛製の輻射
熱遮断板１０を設置し、引上げ棒８が輻射加熱されるの
を抑制した。
【００３０】温度ムラが生じないようにるつぼ３を回転
しながら、るつぼ３の底面の温度が１６５０℃であり、
ＳｉＣ単結晶基板７の背面の温度が１６００℃となるよ
うにヒータ２およびガス冷却器９を調整した。炭化水素
を含むガスの導入後、引上げ棒８をさげ、６Ｈ−ＳｉＣ
単結晶基板７を融液１に接触させた。ＳｉＣ単結晶基板
７上の結晶の成長にあわせて、結晶が融液１に接触する
ように引上げ棒８を上げていった。引上げ時間（結晶成
長時間）は、ＳｉＣ単結晶基板７と融液１との接触を開
始してから１０時間とした。引上げ完了後、炉内温度を
室温にまで下げ、ＳｉＣ単結晶基板７を回収した。
しながら、るつぼ３の底面の温度が１６５０℃であり、
ＳｉＣ単結晶基板７の背面の温度が１６００℃となるよ
うにヒータ２およびガス冷却器９を調整した。炭化水素
を含むガスの導入後、引上げ棒８をさげ、６Ｈ−ＳｉＣ
単結晶基板７を融液１に接触させた。ＳｉＣ単結晶基板
７上の結晶の成長にあわせて、結晶が融液１に接触する
ように引上げ棒８を上げていった。引上げ時間（結晶成
長時間）は、ＳｉＣ単結晶基板７と融液１との接触を開
始してから１０時間とした。引上げ完了後、炉内温度を
室温にまで下げ、ＳｉＣ単結晶基板７を回収した。
【００３１】実施例２ 図２に示すとおり、水素（Ｈ2）ガスで５容量％に希釈
したメタン（ＣＨ4）ガスを融液１内に通じて供給する
方式から炉内にそのまま供給する方式に変え、るつぼ３
を二重構造から一重構造のものとした以外は実施例１と
同様にしてＳｉＣ単結晶を製造した。
したメタン（ＣＨ4）ガスを融液１内に通じて供給する
方式から炉内にそのまま供給する方式に変え、るつぼ３
を二重構造から一重構造のものとした以外は実施例１と
同様にしてＳｉＣ単結晶を製造した。
【００３２】実施例３ メタンガスからプロパン（Ｃ3Ｈ8）ガスに変えた以外は
実施例２と同様にしてＳｉＣ単結晶を製造した。
実施例２と同様にしてＳｉＣ単結晶を製造した。
【００３３】実施例４ 炉内圧を０．１０ＭＰａから１．０１ＭＰａに変えた以
外は実施例２と同様にしてＳｉＣ単結晶を製造した。
外は実施例２と同様にしてＳｉＣ単結晶を製造した。
【００３４】実施例５ 原料を、ＳｉからＮｉ＋Ｓｉ（Ｎｉ：Ｓｉ＝５０：５０
（原子数比））に変えた以外は実施例２と同様にしてＳ
ｉＣ単結晶を製造した。
（原子数比））に変えた以外は実施例２と同様にしてＳ
ｉＣ単結晶を製造した。
【００３５】比較例１ 水素ガスで希釈したメタンガスを、アルゴン（Ａｒ）ガ
スに変えた以外は実施例２と同様にしてＳｉＣ単結晶を
製造した。
スに変えた以外は実施例２と同様にしてＳｉＣ単結晶を
製造した。
【００３６】比較例２ 水素ガスで希釈したメタンガスを、アルゴンガスに変え
た以外は実施例５と同様にしてＳｉＣ単結晶を製造し
た。
た以外は実施例５と同様にしてＳｉＣ単結晶を製造し
た。
【００３７】実施例１〜５および比較例１，２におい
て、結晶成長速度を測定した。結晶成長速度は、製造し
たＳｉＣ単結晶を基板側から研磨し、ＳｉＣ単結晶を自
立した成長結晶として回収し、結晶の厚さを測定した
後、結晶成長時間である１０時間で除して求めた。
て、結晶成長速度を測定した。結晶成長速度は、製造し
たＳｉＣ単結晶を基板側から研磨し、ＳｉＣ単結晶を自
立した成長結晶として回収し、結晶の厚さを測定した
後、結晶成長時間である１０時間で除して求めた。
【００３８】以上の実験について、製造条件および結晶
成長速度を整理すると表１のとおりである。
成長速度を整理すると表１のとおりである。
【００３９】
【表１】
【００４０】実施例１および２にもとづき、炭化水素か
らなるガスを炉内供給から溶液内供給へ変更することに
より、結晶成長速度が３５０μｍ／ｈから１２００μｍ
／ｈに４倍程度加速しており、炭化水素を融液内に通じ
て供給することにより融液内に強制的な融液の流動が生
じる結果、ＳｉＣ単結晶を成長させている種結晶基板へ
のＳｉＣの供給が速くなるものと考察された。
らなるガスを炉内供給から溶液内供給へ変更することに
より、結晶成長速度が３５０μｍ／ｈから１２００μｍ
／ｈに４倍程度加速しており、炭化水素を融液内に通じ
て供給することにより融液内に強制的な融液の流動が生
じる結果、ＳｉＣ単結晶を成長させている種結晶基板へ
のＳｉＣの供給が速くなるものと考察された。
【００４１】実施例２，３および比較例１にもとづき、
供給するガスをアルゴンに変えて、メタンまたはプロパ
ンといった炭化水素とすることにより、結晶成長速度が
１０μｍ／ｈから３５０〜４００μｍ／ｈに３５〜４０
倍程度加速しており、るつぼのみを炭素の供給源とする
場合に比べ、炭化水素を用いることにより融液への炭素
の溶解が促進され、融液への炭素の供給がスムーズにな
るものと考察された。
供給するガスをアルゴンに変えて、メタンまたはプロパ
ンといった炭化水素とすることにより、結晶成長速度が
１０μｍ／ｈから３５０〜４００μｍ／ｈに３５〜４０
倍程度加速しており、るつぼのみを炭素の供給源とする
場合に比べ、炭化水素を用いることにより融液への炭素
の溶解が促進され、融液への炭素の供給がスムーズにな
るものと考察された。
【００４２】実施例２および４にもとづき、炉内圧を
０．１０ＭＰａ（大気圧）から１．０１ＭＰａ（１０気
圧）へ変更することにより、結晶成長速度が３５０μｍ
／ｈから８００μｍ／ｈに２倍程度加速しており、炭化
水素の供給を加圧下で行なう方が融液への炭素の溶解度
が高くなり、ＳｉＣ単結晶の成長速度が高くなるものと
考察された。
０．１０ＭＰａ（大気圧）から１．０１ＭＰａ（１０気
圧）へ変更することにより、結晶成長速度が３５０μｍ
／ｈから８００μｍ／ｈに２倍程度加速しており、炭化
水素の供給を加圧下で行なう方が融液への炭素の溶解度
が高くなり、ＳｉＣ単結晶の成長速度が高くなるものと
考察された。
【００４３】実施例２および５、ならびに比較例１およ
び２にもとづき、原料をＳｉのみとするよりもＳｉのほ
かにＮｉを含む方が、実施例２および５では結晶成長速
度が３５０μｍ／ｈから１０００μｍ／ｈに３倍程度加
速し、比較例１および２では結晶成長速度が１０μｍ／
ｈから４０μｍ／ｈに４倍程度加速しており、Ｓｉに金
属元素を添加することにより融液中のＳｉＣの溶解量が
増大し、ＳｉＣ結晶の成長が促進されるようになるもの
と考察された。
び２にもとづき、原料をＳｉのみとするよりもＳｉのほ
かにＮｉを含む方が、実施例２および５では結晶成長速
度が３５０μｍ／ｈから１０００μｍ／ｈに３倍程度加
速し、比較例１および２では結晶成長速度が１０μｍ／
ｈから４０μｍ／ｈに４倍程度加速しており、Ｓｉに金
属元素を添加することにより融液中のＳｉＣの溶解量が
増大し、ＳｉＣ結晶の成長が促進されるようになるもの
と考察された。
【００４４】実施例１〜５および比較例１，２におい
て、製造されたＳｉＣ単結晶は基板と同じ６Ｈ−ＳｉＣ
結晶であった。また最も温度の高い部分でも１６５０℃
であり、融液の蒸発などの問題がほとんど生じない比較
的低い温度で、安定したＳｉＣ単結晶を製造することが
できた。さらにマイクロパイプ欠陥フリーであった。
て、製造されたＳｉＣ単結晶は基板と同じ６Ｈ−ＳｉＣ
結晶であった。また最も温度の高い部分でも１６５０℃
であり、融液の蒸発などの問題がほとんど生じない比較
的低い温度で、安定したＳｉＣ単結晶を製造することが
できた。さらにマイクロパイプ欠陥フリーであった。
【００４５】今回開示された実施の形態および実施例は
すべての点で例示であって制限的なものではないと考え
られるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではな
くて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と
均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれるこ
とが意図される。
すべての点で例示であって制限的なものではないと考え
られるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではな
くて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と
均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれるこ
とが意図される。
【００４６】
【発明の効果】本発明により、結晶多形および結晶欠陥
の少ない高品質なＳｉＣのバルク単結晶を実効的な速度
で安定して製造することができる。
の少ない高品質なＳｉＣのバルク単結晶を実効的な速度
で安定して製造することができる。
【図１】 本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法を実施する
ための装置の一例を示す概略図である。
ための装置の一例を示す概略図である。
【図２】 本発明のＳｉＣ単結晶の製造方法を実施する
ための装置の他の例を示す概略図である。
ための装置の他の例を示す概略図である。
１ 融液、２ ヒータ、３ るつぼ、４ ガス導入路、
５ ガス排出路、６治具、７ ＳｉＣ単結晶基板、８
引上げ棒、９ ガス冷却器、１０ 輻射熱遮断板、１１
熱電対、１２ パイロメータ。
５ ガス排出路、６治具、７ ＳｉＣ単結晶基板、８
引上げ棒、９ ガス冷却器、１０ 輻射熱遮断板、１１
熱電対、１２ パイロメータ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AA03 BE08 CG01 CG07 HA06 QA34 5F053 AA03 AA22 BB04 BB21 BB57 DD02 FF01 GG01 HH04 RR03 RR05
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｓｉを含む原料を融解した融液にＳｉＣ
単結晶基板を接触させ基板上にＳｉＣ単結晶を成長させ
る方法において、大気圧下または加圧下で炭化水素を含
むガスを前記融液に供給し、かつ融液の温度に比べて基
板と融液との接触部を低温にすることを特徴とするＳｉ
Ｃ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 融液がＳｉおよび１種以上の金属元素を
含む原料を融解したものであることを特徴とする請求項
１記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 炭化水素を含むガスを融液内に通じて供
給することを特徴とする請求項１または２記載のＳｉＣ
単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 炭化水素はメタンまたはプロパンである
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の
ＳｉＣ単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001164061A JP4561000B2 (ja) | 2001-05-31 | 2001-05-31 | 炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001164061A JP4561000B2 (ja) | 2001-05-31 | 2001-05-31 | 炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002356397A true JP2002356397A (ja) | 2002-12-13 |
| JP4561000B2 JP4561000B2 (ja) | 2010-10-13 |
Family
ID=19006928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001164061A Expired - Lifetime JP4561000B2 (ja) | 2001-05-31 | 2001-05-31 | 炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法 |
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|---|---|
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-
2001
- 2001-05-31 JP JP2001164061A patent/JP4561000B2/ja not_active Expired - Lifetime
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