JP4645499B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
昇華再結晶化法は、原料の炭化珪素粉末を2200〜2500℃の高温で昇華させ、低温部に配置した炭化珪素単結晶からなる種結晶基板上に炭化珪素単結晶を再結晶化させる方法である。昇華再結晶化法では、バルク結晶が得られやすいことから、現在、SiC単結晶ウエハーの工業的な生産は昇華再結晶化法で行われている。しかし、昇華法で成長させたSiC単結晶は、マイクロパイプ欠陥と呼ばれる中空貫通欠陥やらせん転位、積層欠陥、などの結晶欠陥を含んでおり、結晶の品質に問題がある。
本発明は、SiとCとVまたはSiとCとVとTiとを含む融液に、SiC成長用の種結晶基板を接触させ、少なくとも前記種結晶基板周辺において前記融液の過冷却により融液に溶解しているSiCを過飽和状態とすることによって、前記種結晶基板上にSiC単結晶を成長させる、SiC単結晶の製造方法である。融液の合金元素(V又はVとTi)の量は次の通りである。
0.1≦[V]/([Si]+[V])≦0.45。
0.1≦[Ti]/([Si]+[Ti])≦0.25、かつ
0.1≦[V]/([Si]+[V])≦0.45。
(1)融液全体を実質的に一様に徐冷して過冷却状態(すなわち過飽和状態)とする冷却法(徐冷法)、
(2)融液に温度勾配を設けて、種結晶基板の周辺が低温部になるようにして、この部分だけを溶液の過冷却状態とする温度差法(温度勾配法)
(3)溶媒を蒸発させて全体を過飽和状態とする蒸発法。
加熱温度は、坩堝に装入したSiとV、またはSiとTiとV、の合金の液相温度以上であれば良い。加熱は、融液中のSiC濃度が飽和濃度またはそれに近い濃度になるまで、黒鉛坩堝または添加炭素源からCが融液中に溶解するように行う。固体の炭素源、特に粉末や顆粒の炭素源を坩堝に添加した場合は、それらが未溶解で融液中に残留すると、そこにSiCが析出して、SiC単結晶の成長速度を低下させ、あるいは結晶品質を低下させることがあるので、添加した炭素源が完全に溶解するように加熱を続けることが好ましい。融液の加熱時間は、一般に1時間から10時間程度の範囲である。
SiとCとVの場合、SiとVの原子比を[V]/([Si]+[V])なる式で表して、
0.1≦[V]/([Si]+[V])≦0.4であり、
SiとCとVとTiの場合、SiとTiおよびSiとVの原子比を、それぞれ[Ti]/([Si]+[Ti])および[V]/([Si]+[V])で表して、
0.1≦[Ti]/([Si]+[Ti])≦0.25、かつ
0.1≦[V]/([Si]+[V])≦0.45である。
0.2≦[V]/([Si]+[V])≦0.4
0.15≦[Ti]/([Si]+[Ti])≦0.2。
黒鉛坩堝に、Si([V]/[V+Si]=0)を装入し、種結晶基板近傍の温度が1700℃、温度勾配が20℃/cmになるように融解させた以外は、実施例1と同様にSiC単結晶を製造した。
黒鉛坩堝に、Si:0.95−V:0.05([V]/[V+Si]=0.05)となる組成の合金原料を装入し、種結晶基板近傍の温度が1700℃、温度勾配が20℃/cmになるように融解させた以外は、実施例1と同様にSiC単結晶を製造した。
黒鉛坩堝に、Si:0.50−V:0.50([V]/[V+Si]=0.50)となる組成の合金原料を装入し、種結晶基板近傍の温度が1700℃、温度勾配が20℃/cmになるように融解させた以外は、実施例1と同様にSiC単結晶を製造した。
黒鉛坩堝に、Si:0.8−Ti:0.2([Ti]/[Ti+Si]=0.20)となる組成の合金原料を装入し、種結晶基板近傍の温度が1700℃、温度勾配が20℃/cmになるように融解させた以外は、実施例1と同様にSiC単結晶を製造した。
黒鉛坩堝に、Si:0.63−Ti:0.30−V:0.07([Ti]/[Ti+Si]=0.32、[V]/[V+Si]=0.10)となる組成の合金原料を装入し、種結晶基板近傍の温度が1700℃、温度勾配が20℃/cmになるように融解させた以外は、実施例1と同様にSiC単結晶を製造した。
黒鉛坩堝に、Si:0.50−Ti:0.07−V:0.43([Ti]/[Ti+Si]=0.12、[V]/[V+Si]=0.48)となる組成の合金原料を装入し、種結晶基板近傍の温度が1700℃、温度勾配が20℃/cmになるように融解させた以外は、実施例1と同様にSiC単結晶を製造した。
Claims (2)
- 溶融Si−V合金を溶媒とするSiC溶液を形成している融液であって、SiとVの原子比が、[V]/([Si]+[V])なる式で表して、0.1≦[V]/([Si]+[V])≦0.45の関係を満たす融液に、SiC成長用の種結晶基板を接触させ、少なくとも前記種結晶基板周辺において前記融液の過冷却により融液に溶解しているSiCを過飽和状態とすることによって、前記種結晶基板上にSiC単結晶を成長させる、SiC単結晶の製造方法。
- 溶融Si−V−Ti合金を溶媒とするSiC溶液を形成している融液であって、SiとVの原子比が、[V]/([Si]+[V])なる式で表して、0.1≦[V]/([Si]+[V])≦0.45の関係を満たし、かつSiとTiの原子比が、[Ti]/([Si]+[Ti])なる式で表して、0.1≦[Ti]/([Si]+[Ti])≦0.25の関係を満たす融液に、SiC成長用の種結晶基板を接触させ、少なくとも前記種結晶基板周辺において前記融液の過冷却により融液に溶解しているSiCを過飽和状態とすることによって、前記種結晶基板上にSiC単結晶を成長させる、SiC単結晶の製造方法。
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