JP4475091B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
昇華法では、原料のSiC粉末を2200〜2500℃の高温で昇華させ、低温部に配置したSiC単結晶からなる種(シード)結晶上にSiCの単結晶を再結晶化させる。
溶液成長法では、シリコンまたはシリコン合金の融液中にカーボンを溶解させて、該融液中にSiCが溶解している溶液を調製する。このSiCが溶解している融液にSiC種結晶を浸漬し、少なくとも種結晶近傍の溶液を過冷却状態にすることによってSiCの過飽和状態を作り出し、SiC単結晶を種結晶上に成長させる。
SiC高品位化に関する技術課題として、例えば、Materials Science and Engineering, B61-62 (1999) 29-39は、Si溶媒とする溶液からのSiC単結晶の成長の際に、SiC結晶内にSiのインクルージョン(inclusion)が発生することが記載されている。このインクルージョンは、形態不安定(morphological instability)と呼ばれる成長界面での不均一面が原因で発生する。この不均一面はマクロステップ構造を有しており、マクロステップ間に入り込んだ、溶媒のSiがステップの横方向の成長によって結晶内に閉じこめられたものと考えられる。
Materials Science and Engineering, B61-62 (1999) 29-39 J. Crystal Growth 197 (1999) 147-154
(1) 第1の設定回転数A1までの加速、
(2) 第1の回転数A1での回転保持、および
(3) 第2の設定回転数A2(A2<A1)への減速、
を1サイクルとして、このサイクルを繰り返す (但し、各サイクルにおいて回転数A1およびA2の設定値は同一である必要はなく、サイクルごとにこれらの設定値を変動させることができる) ことにより実施することができる。
(1) 第1回転方向で設定回転数B1までの加速、
(2) 第1回転方向における回転数B1での回転保持、
(3) 回転数0rpmへの減速、
(4) 逆方向の第2回転方向で設定回転数B2 (B2はB1と同一でも異なっていてもよい) までの加速、
(5) 第2回転方向における設定値B2での回転保持、
(6) 回転数0rpmへの減速、
を1サイクルとして、このサイクルを繰り返す (但し、各サイクルにおいて回転数B1およびB2の設定値は同一である必要はなく、サイクルごとにこれらの設定値を変動させることができる) ことにより実施することができる。
(1) 第1の設定回転数A1に到達するまでの加速時間:1秒〜10分
(2) 第1の設定回転数A1での回転保持時間:0秒〜10分
(3) 保持終了から第2の設定回転数A2に到達するまでの減速時間:1秒〜10分
とすることが好ましい。A1への加速時間が1秒より短いのは実質的に実現困難であり、10分より長いと、加速度が小さいため強制攪拌効果が減少する。A1での回転保持時間は、長いほど攪拌効果を得ることができるが、10分より長いと攪拌効果が低下する。この保持時間は瞬間的、即ち、実質的に0秒であってもよい。A1からA2への減速時間の範囲も、A1への加速時間と同様の理由により上記範囲が好ましい。この減速時にも、加速時と同様に大きな強制攪拌効果が得られる。
(1) 第1方向の設定回転数B1に到達するまでの加速時間:1秒〜10分
(2) 第1方向の設定回転数B1での回転保持時間:0秒〜10分
(3) 第1方向の回転保持終了から0rpmに到達するまでの減速時間:1秒〜10分
(4) 逆の第2方向の設定回転数B2に到達するまでの加速時間:1秒〜10分
(5) 第2方向の設定回転数B2での回転保持時間:0秒〜10分
(6) 第2方向の回転保持終了から0rpmに到達するまでの減速時間:1秒〜10分
とすることが好ましい。
本発明の方法では、坩堝の加速回転により融液内の攪拌が促進されるが、種結晶を固定しているシード軸 (種結晶保持治具) も、坩堝の回転方向と同じ方向かまたは逆方向に回転させてもよい。シード軸の回転は、好ましくは、坩堝の回転と同期した加速回転とする。それにより、融液内の攪拌をより一層高めることができる。
第1の方式 (同方向回転方式) と、黒鉛坩堝の回転数と回転方向を変化させる第2の方式 (反転方式) の両方を実施した。
(1) 第1の設定回転数A1までの加速、
(2) 第1回転数A1での回転保持、および
(3) 第2の設定回転数A2(A2<A1)までの減速、
を1サイクルとして、このサイクルを繰り返した。
(1) 第1回転方向の設定回転数B1までの加速、
(2) 回転数B1での回転保持、
(3) 回転数0rpmまでの減速、
(4) 逆方向の第2回転方向設定回転数B2 (B2はB1と異なっていてもよいが、実験では同一とした) までの加速、
(5) 設定値B2での回転保持、
(6) 回転数0rpmまでの減速、
を1サイクルとして、このサイクルを繰り返した。
結晶成長装置は融液を収容した内径80mm、高さ150mmの黒鉛坩堝を備え、この坩堝は水冷ステンレス鋼チャンバ内に配置されている。黒鉛坩堝の外周は断熱材により保温されており、さらにその外周に誘導加熱用の高周波コイルが設けられている。結晶成長装置内の雰囲気は、ガス導入口とガス排出口を利用して調整される。
坩堝を室温まで徐冷した後、結晶をシード軸から回収した。種結晶上に新たにSiC単結晶が成長しており、その成長面積は種結晶と同じ1インチ径であった。成長した結晶内のインクルージョンの発生の有無は、結晶の表面および断面から光学顕微鏡(×200)により詳細に観察して調べた。×200の倍率があればミクロンオーダーのインクルージョンは判別可能である。
インクルージョンが存在しないものを○、
インクルージョンが存在しているものを×
とした。
種結晶と坩堝は、まず同じ左回転に回転させた。種結晶と坩堝の到達回転数を30 rpmに設定し、設定回転数に達するまでの時間を5秒とした。到達回転数に到達した後、10秒間はその回転数で回転を行い、その後、5秒で回転を停止した。次に、種結晶と坩堝の回転方向を右回転に反転させて、上記と同様に、5秒で30 rpmに到達させ、30 rpmの回転を10秒間保持した後、5秒で回転を停止した。以上を1サイクルとして、結晶成長中は前記サイクルを繰り返した。シード軸と坩堝は常に同じ回転方向になるように同期させながら反転回転を繰り返した。1サイクルの時間は40秒である。
即ち、まず種結晶は右回転、坩堝は左回転に回転させた。それぞれの到達回転数を30 rpmに設定し、設定回転数に達するまでの時間を5秒とした。設定回転数に到達した後、10秒間はその回転数で回転を行い、その後、5秒で回転を停止した。次に、回転方向を反転させて、シード軸を左回転、坩堝を右回転にして、上記と同様に、5秒で30 rpmに到達させ、30 rpmの回転を10秒間保持した後、5秒で回転を停止した。以上を1サイクルとして、結晶成長中は前記サイクルを繰り返した。シード軸と坩堝の回転を、回転方向が常に互いに反対になるようにして、回転を同期させながら反転回転を繰り返した。この状況を図3に示す。図示のように1サイクルの時間は40秒である。
坩堝を室温まで徐冷した後、結晶をシード軸から回収した。種結晶上に新たにSiC単結晶が成長しており、その成長面積は種結晶と同じ1インチ径であった。成長した結晶内のインクルージョンの発生の有無を実施例1と同様にして調査した結果を表1に示す。
[比較例1]
種結晶上に新たにSiC単結晶を成長させた。
Claims (3)
- 回転する坩堝内のSiとCまたはSiとCと1種類以上の金属を含む、SiCが溶解した融液中に、シード軸に固定されたSiCの種結晶を浸漬し、少なくとも前記種結晶周辺における溶液の過冷却によりSiCを過飽和状態とすることによって前記種結晶上にSiC単結晶層を成長させることによる炭化珪素単結晶の製造において、坩堝の回転数または坩堝の回転数および回転方向を周期的に変化させることによって前記融液を攪拌し、坩堝の回転と一緒に、前記シード軸も坩堝と同一または逆方向に回転させ、かつシード軸の回転を坩堝の回転と同期させることを特徴とする、炭化珪素単結晶の製造方法。
- 坩堝の回転数を、
(1) 第1の設定回転数A1までの加速、
(2) 第1の回転数A1での回転保持、および
(3) 第2の設定回転数A2(A2<A1)への減速、
を1サイクルとして、このサイクルを繰り返す (但し、サイクルごとに回転数A1およびA2の設定値は変動させうる) ことにより周期的に変化させる請求項1記載の方法。 - 坩堝の回転数および回転方向を、
(1) 第1回転方向で設定回転数B1まで加速、
(2) 回転数B1での第1回転方向における回転保持、
(3) 回転数0rpmへの減速、
(4) 逆方向の第2回転方向で設定回転数B2 (B2はB1と同一でも異なっていてもよい) までの加速、
(5) 設定値B2での第2回転方向における回転保持、
(6) 回転数0rpmへの減速、
を1サイクルとして、このサイクルを繰り返す (但し、サイクルごとに回転数B1およびB2の設定値を変動させうる) ことにより周期的に変化させる請求項1記載の方法。
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