CN109518275A - 一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法，所述方法包括利用单晶生长装置和保温装置进行碳化硅单晶生长的步骤，在单晶生长过程中通过旋转保温装置以提高温度场分布的均匀度；并且，在单晶生长过程中单晶生长装置保持静止状态。本申请所提供的碳化硅单晶生长方法简单，自动化程度高，整体费用低，经济效益高，该方法制备的碳化硅晶体内部应力小，基本上没有晶格错位现象的发生。

Description

一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法

技术领域

本申请涉及一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法，属于电子工业和半导体材料技术领域。

背景技术

碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。目前主流的碳化硅单晶生长技术是物理气相输运(PVT)法，即在高温下使碳化硅原料升华产生的气相源输运至籽晶处重新结晶而成。

PVT法生长碳化硅单晶的生长过程在密闭的石墨坩埚中进行，坩埚上部、下部及外部一般利用石墨毡材料进行保温，且会重复利用。在高温环境下，保温材料不断发生石墨化而发生质量损失，而由于加热线圈几何位置等因素，外保温碳化后往往厚度不均匀、而且坩埚本身也会在高温下发生损失，由于坩埚本身的不均匀性以及受热的不均匀性，都会导致石墨坩埚的温度场分布极其不均匀，最终导致得到的碳化硅晶体结构不均匀，内部应力分布不均，影响碳化硅的单晶晶圆质量。

为了克服碳化硅单晶生长过程中温度场不均匀的问题，CN105442038A公开了一种SiC单晶生长设备中单晶生长装置独立旋转机构，包括下法兰盘，在下法兰盘的顶面上固定设置有外保温支撑架，在外保温支撑架上固定设置有单晶生长装置的外保温层，在外保温层中活动设置有桶型单晶生长装置，在桶型单晶生长装置的顶面上设置有上保温层，在桶型单晶生长装置的下底面上设置有下保温层，在下保温层的下底面上连接有桶型单晶生长装置支架，在下法兰盘上设置有电机，在电机的输出轴上连接有主动齿轮，在桶型单晶生长装置支架上设置有环形齿条，主动齿轮与环形齿条啮合在一起的；在电机的输出轴上设置有磁流体；该专利实质上是利用单晶生长装置独立于外保温层、感应线圈旋转，使其旋转速率可调，有效地提升了温场结构对称性，提高碳化硅单晶对称性和晶体质量。CN105970285A公开了一种调节碳化硅单晶生长温度的方法，它包括使籽晶与单晶生长装置同轴，且使籽晶与单晶生长装置沿相反放线旋转；通过控制晶体转速和单晶生长装置转速，控制熔体温度场和温度分布；使感应线圈固定不动；通过单晶生长装置升降，调节碳化硅升华的平面始终处于感应线圈磁场的最高点，该专利实质上通过固定感应线圈，感应线圈的磁场固定在原来区域，外部环境保持原样，然后通过升降单晶生长装置，调节碳化硅升华的平面始终处于感应线圈磁场的最高点，确保碳化硅从粉料的最上层有规则升华，通过精确控制晶体和单晶生长装置转速，形成熔体温度场和温度分布，从而控制单晶硅中的氧分布和掺杂元素分布的均匀性，使产品质量有效提高，本方法中温度变化平稳，操作安全性高。上述两个专利都利用到了单晶生长装置的旋转，其之所以采用该种方式，主要是因为在加热过程中，若进行单晶生长装置的旋转，理论上起到均衡内部物料的作用，因此从理论上来讲能够提高元素分布的均衡性；相对而言，温度场的调节实质上也是为了提高元素分布的均衡性。综上，在本领域技术人员看来，单晶生长装置旋转有利于温度分布以及元素分布的稳定性。

但是有一个不容忽视的问题在于，由于单晶生长装置旋转过程中，会导致内部的原料、升华的气相组份、籽晶等都进行旋转，因此旋转的状态则会导致气相组份的传输以及生长都处于不稳定状态，而该种不稳定状态导致生长得到的单晶依然存在内部应力较大以及单晶晶圆质量较差的问题。因此在CN105256371B中，公开了一种提高物理气相传输法晶体生长炉温场均匀性的装置，包括晶体生长炉，所述晶体生长炉包括射频电源、接触电极、线圈、保温层和石墨单晶生长装置，所述线圈以水平轴对称方式均匀布置在所述保温层外侧，另外，该线圈可通过旋转装置实现绕保温层旋转。本申请通过改变线圈围生长炉缠绕方式来提高生长炉温场的均匀性，本申请线圈可采用单根或多跟线缠绕成线圈，并保证线圈以水平轴对称方式围绕生长炉布置，有助于降低线圈因螺旋布置引起的较大的生长炉轴向温度梯度。另外，射频电源与线圈以自由接触方式相连，使得线圈可以围绕生长炉旋转，实现对生长炉的三维均匀加热，提高生长炉温场均匀性。但是该申请中只是线圈可以进行转动，但由于保温层本身会有不均匀的现象，而主要的保温媒介就是保温层，实际上保温层可以起到均衡温度分配的目的。该申请并无法解决保温层不均匀性带来的整体温度场均匀性差的情况。

除此之外，由于在保温层或者供能机构旋转或者运动过程中提供的温度场是一种动态的变化过程，此种动态的变化过程，还存在一个问题是如何控制整个工艺过程，能够使得PVT法可以得到较好的单晶。由于结晶的过程受到温度场均匀性以及整个场的分布方式、籽晶温度控制、整体压力控制、时长控制等问题，在上述引用的现有技术中，并没有提供可行的整体工艺参数以实现得到符合要求的碳化硅单晶的目的。

申请内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法，该方法制备的碳化硅单晶的过控简便，自动化程度高，制备费用低，经济效益高，方法简单。

本申请为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法，所述方法包括利用单晶生长装置和保温装置进行碳化硅单晶生长的步骤，在单晶生长过程中通过旋转保温装置以提高温度场分布的均匀度；并且，在单晶生长过程中单晶生长装置保持静止状态。

放置原料于单晶生长装置内，在单晶生长装置外设有可旋转的保温装置，将单晶生长装置内的气氛置换为保护气气氛，所述单晶生长装置在保温装置的作用下加热至第一温度并在保护气装置的作用下将气氛压力维持在第一压力；所述保温装置发生旋转为单晶生长装置提供稳定环境；在保温装置的旋转下加热至第二温度并在保护气装置的作用下将第一压力减压至第二压力，并保持至原料转化生长阶段完毕；在保温装置的旋转下，并在保护气装置的作用下将第二压力增压至第三压力，完成晶体的最后生长阶段。

优选的，在保温装置外设有加热装置，所述保温装置完全包裹住单晶生长装置，所述加热装置包括用于原料加热的第一加热装置和/或用于籽晶加热的第二加热装置。保温装置本身的主要目的是防止热量的散失，使得单晶生长装置能够到达其能到达的要求温度。

优选的，所述单晶生长装置固定设置，所述保温装置可围绕单晶生长装置进行旋转。避免单晶生长装置旋转扰乱原料、气相组分的分布，以减少晶体缺陷的形成。

优选的，所述单晶生长装置为石墨单晶生长装置。石墨单晶生长装置为常用的单晶生长装置，但本申请并不限于该种形式，也可采用其他能够生成碳化硅的其他容器形式。

优选的，所述保温装置包括设在单晶生长装置侧部的外部保温层、设在单晶生长装置顶部的顶部保温层、以及设在单晶生长装置底部的底部保温层，所述外部保温层外侧设有加热装置，所述外部保温层与加热装置固连或活动设置，所述外部保温层下设有一用于外部保温层旋转的旋转机构。加热装置可以与外部保温层一块旋转，以更好的提高单晶生长装置受热的均匀性；若不一块旋转，也可通过外部保温层的旋转以避免由于保温层碳化以及石墨单晶生长装置损失造成的传热不均的现象。

优选的，所述保温装置包括设在单晶生长装置侧部的外部保温层、设在单晶生长装置顶部的顶部保温层、以及设在单晶生长装置底部的底部保温层，所述外部保温层外侧设有加热装置，所述外部保温层与加热装置固连或活动设置，所述外部保温层、顶部保温层以及底部保温层固连设置，所述外部保温层下设有一用于保温装置旋转的旋转机构。相较于只有外部保温层旋转，整体旋转能够提供更为均匀化的温度场。

优选的，所述旋转机构包括与外部保温层相连的若干保温支架，在保温支架外设有一环形外齿轮，一与动力机构相连的主动齿轮与环形外齿轮啮合相连；所述保温支架为石墨材料，所述主动齿轮与环形外齿轮为镀钨或镀钽或钨或钽材料。

优选的，还包括一法兰盘，在法兰盘上固设一单晶生长装置支架，所述保温装置设在单晶生长装置支架上；所述动力机构包括设在法兰盘下的电机，电机的主动轴通过磁流体密封装置与主动齿轮相连，在法兰盘下部电机的主动轴上设有一接触式密封机构。使得上部可以提供密封环境，便于进行晶体的生长。

优选的，所述顶部保温层中部设有通孔。由于籽晶放置位置一般为单晶生长装置的顶部，在此位置设置通孔，主要是两个目的，一是便于在安装过程中进行安装，避免由于热胀冷缩等现象而导致外部保温层的旋转不畅，二是提供一个低温点，从而提供一种可以控制的温度梯度形成的方向，从而提高晶体成型的效率。

优选的，所述保护气气氛为氦气和/或氩气气氛。

优选的，所述第一温度为1400-1800℃，所述第一压力为700-1000mbar，保温装置的转速为5-8r/min；所述第二温度为2000-2500℃，所述第二压力为5-50mbar，保温装置的转速为10-15r/min；所述第三压力为50-100mbar，保温装置的转速为5-10r/min；完成晶体的最后生长阶段后保温装置的转速为3-5r/min。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

1.本申请所提供的碳化硅单晶生长方法简单，自动化程度高，整体费用低，经济效益高，该方法制备的碳化硅晶体内部应力小，基本上没有晶格错位现象的发生。

2.本申请所使用的旋转机构利用保温层与单晶生长装置的分离，降低了旋转过程中的能耗。

3.合成过程中不对单晶生长装置内的原料的升华通道及气相组分的流动产生扰动作用，尽可能使得使晶体生长在无干扰的情况下正常进行。

4.通过参数控制使得为碳化硅的生长提供一个具有相对均布且具有导向性的温度梯度环境，提高制得的碳化硅晶体的质量。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例涉及的电机作为动力源的外部结构示意图。

图2为本申请实施例涉及的齿轮齿条传动的外部结构示意图。

图3为本申请实施例涉及的电机作为动力源的内部结构示意图。

图4为本申请实施例涉及的带有连接轴的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。

实施例1：旋转机构以及保温装置的具体结构与实施方式：

如图1-3所示，保温装置14包括设在单晶生长装置侧部的外部保温层1、设在单晶生长装置顶部的顶部保温层2、以及设在单晶生长装置底部的底部保温层3，所述外部保温层1外侧设有加热装置，所述外部保温层1与加热装置固连或活动设置，所述外部保温层1下设有一用于外部保温层1旋转的旋转机构。所述旋转机构包括与外部保温层1相连的若干保温支架4，在保温支架4外设有一环形外齿轮5，一与动力机构相连的主动齿轮与环形外齿轮5啮合相连。还包括一法兰盘6，在法兰盘6上固设一单晶生长装置支架7，所述保温装置设在单晶生长装置支架7上；所述动力机构包括设在法兰盘6下的电机8，电机8或者电机8通过变速箱9的主动轴10通过磁流体密封装置与主动齿轮12相连，在法兰盘6下部电机的主动轴上设有一接触式密封机构11。电机8可以是伺服电机8也可是步进电机8。单晶生长装置支架7与外保温支架4可以石墨材料，也可是C-C复合等耐高温材料。主动齿轮12和从环形外齿轮5为镀钨或镀钽或钨或钽材料。

在具体使用过程中，对于保温加热装置的整体来讲，外部保温层1是其与外界动力相连的媒介，在外部保温层1内可根据需要是否设置加强组件，如加强筋、金属网等加强其强度的部件，若设有加强组件，可将保温支架4与加强组件相连，如不设置加强组件，则将保温支架4直接与外部保温层1相连，另外一个需要引起重视的方向是顶部保温层2与底部保温层3如何设置的问题，在不限定的情况下，顶部保温层2和底部保温层3分别有且仅有两种连接方式：即要么与单晶生长装置固定相连后并与外部保温层1活动设置，或者是与外部保温层1固连后与单晶生长装置活动设置，不论采用哪种方式，都能达到均衡温度场的效果。在操作过程中，若将外部保温层1与顶部保温层2以及底部保温层3设置为一体后，相对于外部保温层1与顶部保温层2、底部保温层3设置为活动连接，对于温度场的均衡有序设置，有更优化的效果。但是在此种情况下，如图4所示，需要在单晶生长装置和坩埚支架之间设置连接轴14，可采用石墨轴等。

至于是否需要在顶部设有通孔13，在设置通孔13后，得到的单晶质量有一定提升，具体见实施例2。

保温支架4底部与一环形外齿轮5固连，环形外齿轮5和保温支架4组成的整体与法兰盘6之间可设置滑块导轨结构或者轴承等以实现相对滑动，而主动齿轮则与环形外齿轮5啮合相连，主动齿轮的动力来源可以是电机或者其他的动力旋转机构，在本申请中，并不限于环形外齿轮5与主动齿轮的运动方式，也可以是其他能够带来转动效果的传动方式，如蜗轮蜗杆、齿轮齿条15等。

法兰盘6以及单晶生长装置支架7的存在主要是为了提供一个支撑点，以满足单晶生长装置处于一个稳定的状态，而单晶生长装置处于稳定状态，是其内部原料、气相传输通道以及结晶区全部处于稳定状态的先决条件。

实施例2：碳化硅单晶合成：

根据本申请的实施方式，一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法包括：

1)放置原料于单晶生长装置，即石墨单晶生长装置，将单晶生长装置内的气氛置换为保护气气氛；

2)单晶生长装置在保温装置的作用下加热至第一温度并在保护气装置的作用下将气氛压力维持在第一压力；保温装置保持旋转；

3)所述保温装置发生动作为单晶生长装置提供稳定环境；

4)在保温装置的作用下加热至第二温度并在保护气装置的作用下将第一压力减压至第二压力，并保持至原料转化生长阶段完毕；保温装置保持旋转；

5)在保温装置的作用下，并在保护气装置的作用下将第二压力增压至第三压力，完成晶体的最后生长阶段；保温装置保持旋转；

6)将压力温度回归至常压室温；保温装置保持旋转；取出晶体。

具体的实施条件如下：

续表

此外，设置两个对比例，对比例1和对比例2，对比例1采用所有的样品1的制备参数，对比例2采用所有样品9的制备参数，但是旋转方式为坩埚旋转，保温装置不旋转的方式。

实施例3：表征：

对包裹体浓度的测试方法为：选取生长出的晶体10块，晶体切片后在显微镜下观察其他包裹体情况，每块晶体统一抽取第10片和第20片，在50倍放大倍数下，统计的包裹体浓度。

厚度差为：选取生长出的晶体10块，其边缘的最大厚度与最小厚度之差的平均值。

微管数目为：选取生长出的晶体10块中出现大簇微管的数目。

从上述试验结果可知：

1、单晶生长装置中设置旋转机构，减少单晶生长过程中受到的扰动。

使得到的单晶包裹体浓度下降，厚度差和微管数目都降低，提高了碳化硅单晶的质量。

2、通过顶部保温层具有通孔，提供一个低温点，从而提供一种可以控制的温度梯度形成的方向，从而提高晶体成型的效率。从实验结果来看，顶部保温层具有通孔的比不具有通孔得到的碳化硅单晶包裹体浓度下降，厚度差和微管数目都降低，提高了碳化硅单晶的质量。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法，所述方法包括利用单晶生长装置和保温装置进行碳化硅单晶生长的步骤，其特征在于，在单晶生长过程中通过旋转保温装置以提高温度场分布的均匀度；并且，在单晶生长过程中单晶生长装置保持静止状态。

2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，在保温装置外设有加热装置，所述保温装置完全包裹住单晶生长装置，所述加热装置包括用于原料加热的第一加热装置和/或用于籽晶加热的第二加热装置。

3.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述单晶生长装置固定设置，所述保温装置可围绕单晶生长装置进行旋转。

4.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述单晶生长装置为石墨坩埚。

5.根据权利要求2所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述保温装置包括设在单晶生长装置侧部的外部保温层、设在单晶生长装置顶部的顶部保温层、以及设在单晶生长装置底部的底部保温层，所述外部保温层外侧设有加热装置，所述外部保温层与加热装置固连或活动设置，所述外部保温层下设有一用于外部保温层旋转的旋转机构。

6.根据权利要求2所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述保温装置包括设在单晶生长装置侧部的外部保温层、设在单晶生长装置顶部的顶部保温层、以及设在单晶生长装置底部的底部保温层，所述外部保温层外侧设有加热装置，所述外部保温层与加热装置固连或活动设置，所述外部保温层、顶部保温层以及底部保温层固连设置，所述外部保温层下设有一用于保温装置旋转的旋转机构。

7.根据权利要求5所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述旋转机构包括与外部保温层相连的若干保温支架，在保温支架外设有一环形外齿轮，一与动力机构相连的主动齿轮与环形外齿轮啮合相连；还包括一法兰盘，在法兰盘上固设一单晶生长装置支架，所述保温装置设在单晶生长装置支架上；所述动力机构包括设在法兰盘下的电机，电机的主动轴通过磁流体密封装置与主动齿轮相连，在法兰盘下部电机的主动轴上设有一接触式密封机构；所述保温支架为石墨材料，所述主动齿轮与环形外齿轮为镀钨或镀钽或钨或钽材料。

8.根据权利要求5所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述顶部保温层中部设有通孔；优选的，所述保护气气氛为氦气和/或氩气气氛。

9.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，包括如下步骤：放置原料于单晶生长装置内，在单晶生长装置外设有可旋转的保温装置，将单晶生长装置内的气氛置换为保护气气氛，所述单晶生长装置在保温装置的旋转的条件下加热至第一温度并在并在保护气装置的作用下将气氛压力维持在第一压力；所述保温装置发生旋转为单晶生长装置提供稳定环境；在保温装置的旋转下加热至第二温度并在保护气装置的作用下将第一压力减压至第二压力，并保持至原料转化生长阶段完毕；在保温装置的旋转下，并在保护气装置的作用下将第二压力增压至第三压力，完成晶体的最后生长阶段。

10.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述第一温度为1400-1800℃，所述第一压力为700-1000mbar，保温装置的转速为5-8r/min；所述第二温度为2000-2500℃，所述第二压力为5-50mbar，保温装置的转速为10-15r/min；所述第三压力为50-100mbar，保温装置的转速为5-10r/min；完成晶体的最后生长阶段后，冷却阶段保温装置的转速为3-5r/min。