CN110904508A - 碳化硅单晶的制备装置及其应用 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种碳化硅单晶的制备装置及其应用，属于单晶的制备领域。该碳化硅单晶的制备装置，其包括坩埚、装料桶和旋转升降单元；坩埚包括上部坩埚和下部坩埚；装料桶包括桶身和开口部，桶身设置在下部坩埚内，开口部与上部坩埚转动连接，装料桶和上部坩埚形成物理气相传输法制备碳化硅单晶的生长腔；装料桶与下部坩埚之间形成隔离空腔；旋转升降单元驱动装料桶相对于籽晶旋转升降。该制备装置其装料桶在旋转升降的过程中精确、稳定的处于作为发热体的坩埚的中心位置，装料桶截面的各个方向的温度一致使其内部受热均匀，进而避免了制得的碳化硅单晶内产生碳包裹体等缺陷，提高了制得的碳化硅单晶的质量。

Description

碳化硅单晶的制备装置及其应用

技术领域

本申请涉及一种碳化硅单晶的制备装置及其应用，属于单晶的制备领域。

背景技术

碳化硅是继硅、砷化镓之后的第三代宽禁带半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高质量晶体是半导体和信息产业发展的基石，它的制备水平制约了下游器件的制备与性能。尽管近几年物理气象传输法(PVT)生长碳化硅晶体取得了长足的进步，但其生长晶体的稳定性仍需要进一步研究。比如保温和坩埚损耗造成其使用次数的下降和长晶稳定性的波动。并且碳化硅晶体尺寸的扩大能大幅降低功率器件、电子电力器件的成本。

目前所应用的坩埚大部分与原料直接接触，造成坩埚被侵蚀，降低寿命增加成本，降低长晶的稳定性，并且其造成的石墨化会影响晶体质量。特别是大尺寸碳化硅(大于等于6英寸)晶体的生长，更需要长晶的稳定性。任何一点波动都可能导致晶体缺陷。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种碳化硅单晶的制备装置及其应用，该制备装置其装料桶在旋转升降的过程中精确、稳定的处于作为发热体的坩埚的中心位置制得高质量的碳化硅单晶；该碳化硅单晶的制备装置的使用方法，解决了现有技术中坩埚内的径向温度在长晶过程中无法实时检测的盲点；该制备方法制得的碳化硅单晶的质量高，缺陷少，尤其是可以制得高质量的大于等于6英寸的碳化硅单晶。

根据本申请的一个方面，提供了一种碳化硅单晶的制备装置，该制备装置其装料桶在旋转升降的过程中精确、稳定的处于作为发热体的坩埚中心位置，减缓了原料碳化不均匀，并且坩埚内的径向温度梯度小，减少了制得的碳化硅单晶的残余内应力过大、碳包裹体、晶体厚度不均匀等问题，提高了制得的碳化硅单晶的质量。

该碳化硅单晶的制备装置，其包括加热单元、保温结构和坩埚，还包括装料桶和旋转升降单元；

所述坩埚包括上部坩埚和下部坩埚，所述上部坩埚的坩埚盖内侧面设置籽晶；

所述装料桶包括桶身和开口部，所述桶身设置在所述下部坩埚内，所述桶身与所述下部坩埚之间形成隔离空腔，所述开口部与所述上部坩埚转动连接；所述装料桶和所述上部坩埚形成物理气相传输法制备碳化硅单晶的生长腔，所述生长腔包括气相传输区和所述装料桶内的原料区；

所述旋转升降单元驱动所述装料桶相对于所述上部坩埚旋转升降。

可选地，所述生长腔为密封结构。

可选地，所述转动连接包括通过螺纹结构连接。

可选地，所述上部坩埚的内径小于所述下部坩埚的内径。

优选地，所述装料桶的开口部的内径小于或等于所述桶身内径。

所述加热单元包括电阻加热体组和感应加热线圈；和

所述电阻加热体组直接加热所述上部坩埚，所述感应加热线圈感应加热所述下部坩埚。

可选地，所述保温结构包括保温侧壁，所述电阻加热体组设置在所述上部坩埚与所述保温侧壁之间，所述保温侧壁设置在所述感应线圈和所述下部坩埚之间。

可选地，所述上部坩埚对应的上部保温侧壁沿籽晶至原料的方向设置多个侧部测温孔。

可选地，所述多个侧部测温孔包括沿自籽晶至原料的方向均匀设置的第一测温孔至第n测温孔，所述n不小于2；

所述第n测温孔到所述籽晶的第一距离为30-200mm；

所述装料桶升降时，原料区的顶面相对于所述籽晶的第二距离为20-100mm。

可选地，所述电阻加热体组中的每个电阻加热体对应的所述保温侧壁设置至少一个侧部测温孔。优选地，保温侧壁的同一高度均匀的设置多个侧部测温孔。

可选地，所述保温结构还包括设置在坩埚顶部的保温顶壁，所述保温顶壁设置顶部测温孔。

可选地，所述侧部测温孔的孔径不大于20mm，所述顶部测温孔的孔径不大于70mm。进一步地，所述侧部测温孔的孔径为3～15mm。更进一步地，所述侧部测温孔的孔径为5mm。

可选地，所述加热单元还包括测温器组和控制器，所述测温器组包括分别与所述电阻加热体组和感应线圈对应设置的多个测温器；所述控制器比较所述测温器的测试温度值与已储存的设定温度值，以控制所述电阻加热体组中的电阻加热体和、感应线圈的加热功率。

优选地，所述电阻加热体设为围绕所述上部坩埚的环状结构，所述加热单元包括沿所述上部坩埚轴向排布的多个电阻加热体。

优选地，所述控制器分别独立控制所述电阻加热体和所述感应加热线圈的加热功率。

根据本申请的另一个方面，提供了所述的制备装置的使用方法，该使用方法计算出坩埚内的径向温度梯度，并根据得到的径向温度梯度，调节加热的功率，保证坩埚内的径向温度均匀，解决了现有技术中坩埚内的径向温度在长晶过程中无法实时检测的盲点。

所述的制备装置的使用方法包括下述步骤：

1)测试坩埚盖上表面中心温度T1和到坩埚盖下表面距离为Δt mm的坩埚侧壁的温度T’；

2)计算制备装置长晶过程中碳化硅单晶长晶面的中心温度T，计算方法包括下述步骤：

①坩埚盖下表面中心温度T0满足，T1大于1800℃时，T0＝T1+(50℃～350℃)；

②到坩埚盖下表面距离为Δt mm的碳化硅单晶长晶面中心温度T满足：T＝T0+kΔt,T0＝T1+(50℃～350℃),k＝ΔT/Δt，k＝(1～3)；

3)计算制备装置长晶过程中晶体长晶面的径向温度梯度，对比T与T’的值，并据此调节坩埚上部的加热单元的加热功率。

优选地，对比T与T’的差值范围为5-50K。

可选地，欲控制长晶面中心温度T为1800-2400K，则控制坩埚盖上表面中心温度T1＝(1800～2400K)+2×10K+(50～350K)。

根据本申请的又一个方面，提供了一种制备碳化硅单晶的方法，该制备方法制得的碳化硅单晶的质量高，缺陷少，尤其是可以制得高质量的大于等于6英寸的碳化硅单晶。

该制备碳化硅单晶的方法，其使用上述任一所述的制备装置，该方法包括下述步骤：

1)组装阶段：分别将原料置于装料桶和将籽晶固定在坩埚盖后，将装料桶置于坩埚内的旋转升降单元并与所述上部坩埚旋转连接，组装加热单元和保温结构；

2)升温阶段：控制原料顶面温度为2200-2800K，所述坩埚上盖的温度为1800-2000K，坩埚内惰性气体的绝对压强为0.6×10⁵～1.2×10⁵Pa，所述装料桶相对于所述上部坩埚向上转动的速度为0.2-2mm/h，保持不低于6h，使原料区温度分布均匀，很高的压力下晶体几乎不生长；

3)长晶阶段：控制坩埚盖上表面中心温度T1为1800-2400K，所述原料顶面温度为2100-2700K，控制生长腔内的绝对压强在100-5000Pa，长晶开始时所述原料顶面至籽晶表面的第三距离为20-110mm，所述装料桶以0.2-2mm/h的速度向下旋转，保持时间不低于20h；其中，所述原料顶面温度高于所述气相传输区顶面温度；

4)降温阶段：以不小于10/h的速度降温，即制得所述的碳化硅单晶。

可选地，所述原料顶面的升降的范围对应所述上部保温侧壁沿籽晶至原料的方向设置的多个侧部测温孔。

可选地，所述充入惰性气体流量为50-500mL/min。

优选地，坩埚内惰性气体的绝对压强为0.7×10⁵～1.1×10⁵Pa。因生长腔内的压力相对较高使得长晶的形核速率非常慢或不形核，让原料有较好结晶度，装料桶转动增加原料的结晶均匀性。

优选地，所述长晶阶段开始时所述原料顶面至籽晶表面的第三距离为30-100mm，本申请的原料蒸发的均匀程度和第三距离的值有利于提高碳化硅单晶的长晶质量。

优选地，所述控制生长腔内的绝对压强在100-500Pa。控制生长腔内的压力相对较低，碳化硅单晶开始形核和长大，加快了长晶速度。

优选地，所述长晶阶段的旋转速度为0.2mm/h，保持时间60h。

可选地，所述步骤2)升温阶段：所述升温阶段开始时，所述原料顶面与所述多个侧部测温孔中的一个侧部测温孔对应，装料桶旋转上升；3)长晶阶段：装料桶旋转下降，所述原料的上部通过电阻加热体加热，所述原料的下部通过所述感应线圈加热。长晶阶段的碳化硅单晶的径向温度均匀和轴向温度梯度不变，原料与碳化硅单晶长晶面的距离不变，保证了热场的稳定性，保证了高质量碳化硅单晶的生长。

优选地，所述降温速度维持在7-9K/min，使得碳化硅单晶在一个非常缓慢的速度且温度非常均匀的环境下降温，可以减小晶体里面的残余应力。

本申请的有益效果包括但不限于：

1.根据本申请的碳化硅单晶的制备装置，其装料桶在旋转升降的过程中精确、稳定的处于坩埚作为发热体的中心位置，装料桶截面的各个方向的温度一致使其内部受热均匀，减缓了原料碳化不均匀，并且坩埚内的径向温度梯度小，减少了制得的碳化硅单晶的残余内应力过大、碳包裹体、晶体厚度不均匀等问题，提高了制得的碳化硅单晶的质量。

2.根据本申请的碳化硅单晶的制备装置，其在装料桶中盛放原料避免了原料对坩埚的侵蚀，从而避免了由于坩埚表面受侵蚀导致其内部的热场的不均匀，进而避免了制得的碳化硅单晶的质量降低，提高了坩埚的使用寿命，降低了生产成本。

3.根据本申请的碳化硅单晶的制备装置，装料桶与上部坩埚围成生长腔，保证了晶体生长的气相传输路径和长晶界面附件的气相的稳定性，并且通过旋转升降装料桶可以保持生长腔内的原料面和长晶面的距离动态稳定，有利于降低制得的碳化硅单晶内的生长的缺陷。

4.根据本申请的碳化硅单晶的制备装置，装料桶设置为桶身直径大于开口部，装料桶内可以盛放大量的原料，从而提高制得的碳化硅单晶的厚度，提高单次长晶的产量。

5.根据本申请的碳化硅单晶的制备装置，加热单元和保温结构的设置方式，方便控制坩埚不同高度即不同的长晶区域的温度，从而严格调控坩埚内热场的轴向温度梯度和径向温度梯度，从而提高长晶质量。

6.根据本申请的碳化硅单晶的制备装置的使用方法，其计算出坩埚内的径向温度梯度，并根据得到的径向温度梯度，调节加热的功率，保证坩埚内的径向温度均匀，解决了现有技术中坩埚内的径向温度在长晶过程中无法实时检测的盲点。

7.根据本申请的制备碳化硅单晶的方法，该制备方法制得的碳化硅单晶的质量高，缺陷少，尤其是可以制得高质量的大于等于6英寸的碳化硅单晶。

8.根据本申请的制备碳化硅单晶的方法，该长晶装置用于制备碳化硅单晶使得长晶过程的稳定性强，特别针对大尺寸碳化硅晶体，其生长需要的温度梯度的控制难度本来就大，更需要减少不确定性变量来使长晶过程稳定。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例涉及的碳化硅单晶的制备装置的示意图。

图2为本申请实施例涉及的装料桶的示意图。

图3为本申请实施例涉及的坩埚顶壁长晶区域的示意图。

图4为本申请实施例涉及的碳化硅单晶的制备装置的使用方法的测试的曲线示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

制备碳化硅单晶的原料500选自碳化硅粉和/或碳化硅多晶块，下述以碳化硅粉为例进行说明。

参考图1、2，本申请的一种碳化硅单晶的制备装置，特别适用于物理气相传输法(简称PVT法)生长碳化硅单晶。碳化硅单晶的制备装置包括加热单元、保温结构、坩埚、装料桶200和旋转升降单元；坩埚包括上部坩埚110和下部坩埚120，上部坩埚110的坩埚盖内侧面设置籽晶130；装料桶200包括桶身220和开口部210，桶身220设置在下部坩埚120内，桶身220与下部坩埚120之间形成隔离空腔，开口部210与上部坩埚110转动连接，装料桶200和上部坩埚110形成物理气相传输法制备碳化硅单晶的生长腔；生长腔包括气相传输区和装料桶内的原料区；旋转升降单元驱动装料桶200相对于上部坩埚110旋转升降。

该制备装置的装料桶200在旋转升降的过程中精确、稳定的处于坩埚作为发热体的中心位置，装料桶200截面的各个方向的温度一致使其内部受热均匀，避免了装料桶200内的原料500局部碳化严重，进而有效控制单晶碳包裹物等缺陷，提高了制得的碳化硅单晶的质量。

该制备装置的坩埚不与原料500直接接触，坩埚虽也会被微量侵蚀，但是侵蚀量很小并且均匀，坩埚作为发热体使得坩埚内的热场均匀，避免了与坩埚内接触造成边缘的原料500严重石墨化，减缓后期生长气氛严重富碳的情况，提高了制得的碳化硅单晶的稳定性和重复性。装料桶200为单次消耗品，装料桶200的厚度大于单次长晶腐蚀的厚度即可，便于换料，避免了杂晶残留使得原料500成分与重量有波动。

作为一种实施方式，保温结构、坩埚和装料桶200的材质为石墨，优选为高纯石墨。具体的，上部坩埚110包括坩埚上侧壁和坩埚盖，下部坩埚120包括坩埚下侧壁和坩埚底壁。优选，上部坩埚110和下部坩埚120分别设置为大致圆柱状结构。

具体的，装料桶200的桶身220内放置原料500，坩埚盖底面固定籽晶，原料500至少在下部坩埚120对应的区域内加热升华成气相原料500，气相传输至籽晶130处开始长晶。优选地，原料在下部坩埚120对应的区域和上部坩埚对应的区域内加热升华成气相原料500。

作为一种实施方式，该制备装置的装料桶200与上部坩埚110围成生长腔，生长腔为密封结构，保证了晶体生长的气相传输路径和长晶界面附近的气相的稳定性，并且通过旋转升降装料桶200可以保持生长腔内的原料500面和长晶面的距离动态稳定，有利于降低制得的碳化硅单晶内的生长的缺陷。

具体的，所述转动连接包括通过螺纹结构连接。作为一种实施方式，螺纹结构包括上部坩埚110内侧壁设置的内螺纹和，装料桶200的外侧壁设置与内螺纹配合的外螺纹710；内螺纹设置在上部坩埚内侧壁，外螺纹710设置在开口部210和桶身220、或开口部210。作为另一种实施方式，螺纹结构包括上部坩埚110的内侧壁固定螺母的内螺纹，装料桶200的外侧壁设置与内螺纹配合的外螺纹710；螺母固定在上部坩埚110底部，外螺纹710设置在开口部210和桶身220、或开口部210。

可选地，旋转升降单元驱动所述装料桶200相对于上部坩埚110旋转升降，旋转升降单元包括电机600、旋转升降台和支撑杆，旋转升降台固定在支撑杆的顶部，装料桶200固定在旋转升降台的顶部，电机600驱动支撑杆从而带动旋转升降台和装料桶200旋转升降。作为一种实施方式，原料500槽装载原料500后通过旋转螺母装载在坩埚上，用电机600控制原料500槽缓慢旋转来调整原料500的位置。

本领域技术人员可以理解的，桶身220与下部坩埚120之间形成隔离空腔，即桶身220的外壁与下部坩埚120的内壁不接触。优选，桶身220的外壁与下部坩埚120的内壁之间的距离均匀，则装料桶200内的原料500受热均匀。

为增大装料桶200的体积，上部坩埚110的内径小于下部坩埚120的内径。

作为一种实施方式，桶身220的外径小于下部坩埚120的内径，装料桶200为圆柱状结构即开口部210的内径等于桶身220内径。上部坩埚110内径大致与装料桶200内径相等，则装料桶200的外螺纹710设置在开口部210和桶身220部，装料桶200的升降高度范围大。

作为另一种实施方式，为了增大装料桶200内的装料量，桶身220内径大于开口部210的内径，桶身220外径小于下部坩埚120的内径，装料桶200的外螺纹710设置在开口部210的外侧壁，提高同炉晶体长晶厚度。

具体的，加热单元包括电阻加热体组300和感应加热线圈400；和电阻加热体组300直接加热上部坩埚110，感应加热线圈400感应加热下部坩埚120。长晶过程中，气相传输区的籽晶130与原料区的原料500分开加热，上部坩埚110采用分离式电阻加热体，能独立控制开关和调节功率，通过模拟，严格控制籽晶130面上的温度，下部坩埚120用感应加热线圈400加热，可以精确控制原料500的温度。电阻加热体、感应加热线圈400的温度用红外测温器分开测量。上部坩埚110和下部坩埚120分离加热，能严格控制生长腔的轴向温度梯度和径向温度均匀性。

优选，保温结构包括保温侧壁810，电阻加热体组300设置在上部坩埚110与保温侧壁810之间，保温侧壁810设置在感应线圈和下部坩埚120之间。

为了准确控制气相传输区和原料的轴向温度梯度和径向温度，上部坩埚110对应的上部保温侧壁沿籽晶130至原料500的方向设置多个侧部测温孔。优选，多个侧部测温孔包括自籽晶130至原料500的方向均匀设置的第一测温孔811至第n测温孔812，n不小于2个，增长梯度为1个。

为了调整控制原料顶面的温度，且制得高质量的碳化硅单晶，将上部保温结构的第n测温孔812到籽晶面130的第一距离为30-200mm。长晶阶段，原料顶面相对于籽晶130的第二距离为20-200mm，第一距离大于第二距离。

侧部测温孔与电阻加热体对应设置，当从侧部测温孔检测到该侧部测温孔对应的电阻加热体对应高度的坩埚侧壁温度时，调整电阻加热体的加热功率进而调节对应高度的坩埚温度。电阻加热体组300中的每个电阻加热体对应的保温侧壁810设置一个侧部测温孔；优选地，侧部测温孔的孔径不大于20mm。优选，同一水平高度的保温侧壁均匀设置多个侧部测温孔侧部测温孔，该侧部测温孔孔径的大小和分布避免了影响保温侧壁的保温效果。

保温结构还包括保温顶壁820，坩埚顶部的保温顶壁820设置顶部测温孔821，优选顶部测温孔821的孔径不大于70mm。顶部测温孔具有散热作用。

优选，保温顶壁820的顶面为中间凸出结构，进一步，保温顶壁820的顶面自中间向两侧向下倾斜的斜面，根据长晶尺寸可以调节顶部测温孔大小和上部的斜面的倾斜度来调节径向温度梯度，减小大尺寸碳化硅单晶的应力和提高生长腔的稳定性。

可选地，加热单元还包括测温器组和控制器，测温器组包括分别与电阻加热体组300和感应线圈对应设置的多个测温器，控制器比较测温器的测试温度值与已储存的设定温度值控制电阻加热体组300中的电阻加热体和、感应线圈的加热功率。

优选地，电阻加热体设为围绕上部坩埚110的环状结构，加热单元包括沿上部坩埚110轴向排布的多个电阻加热体。

优选地，控制器分别独立控制电阻加热体和感应加热线圈400的加热功率。

作为一种实施方式，每一个电阻加热体都是单独的，并且受同一控制器控制，测温器组包括多个不同高度的测温器如高温计，这样的好处是能精确的控制对应于该电阻加热体高度的坩埚内的温度。例如，调节对应长晶面的电阻加热体的温度，或原料顶面的温度，并且能根据需求改变径向温度梯度，假使径向温度梯度大了或者小了，根据上一周期的碳化硅晶体的生长情况改变下一周期的加热单元的加热功率，此设置方式增加了长晶的灵活性。侧部测温孔和电阻加热体对应设置，并且电阻加热体的滞后型相较与中频感应加热小。

作为一种具体实施方式，保温侧壁810与上部坩埚110对应设置的多个测温孔是测量气相传输区和原料500温度。优选，侧部测温孔沿轴向均匀分布在保温侧壁810，测温数据更精确，并且可以测量对应高度的截面坩埚或装料桶内温度，更好的了解径向温度梯度的分布和轴向温度梯度。

由于升华原料500在原料500与籽晶130之间会与坩埚反应而侵蚀上部坩埚110使其变薄，如果用感应加热的话，上部坩埚110变薄无疑会改变上部坩埚110的发热效率，使籽晶130和生长的碳化硅单晶长晶面的温度跟随整体而变化，这是个不能单独控制的过程，增加了长晶的不稳定性，而用电阻加热体加热方法避免了上述问题。由于电阻加热的加热体是电阻，给多少功率就加多少热，比起坩埚自身发热，这是更可控和稳定的。

通过侧部测温孔测试原料500表面的温度，从而控制感应加热线圈400和原料对应高度的电阻加热体的加热功率。调节原料顶面的温度变化范围在5℃，即认为加热是均匀稳定的。因为感应线圈加热是整体加热方式，改变功率意味着感应线圈坩埚内的温度都会波动，本申请通过电阻加热体组和感应线圈分离加热降低了只用感应线圈加热温度控制的难度，并且稳定性和实用性都得到了提高。

本申请的实施例中分析方法如下：

1、碳包裹体测试采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

2、碳化硅单晶衬底的面型测试采用FRT公司的MicroProf@TTV200型全自动面型测试仪。

3、电阻率测试采用Semimap公司的COREMA-WT型非接触式半绝缘电阻率测试仪。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料、催化剂和气体均通过商业途径购买，其中，碳化硅原料的纯度为99.99％，高纯惰性气体(Ar或He)的纯度大于99.999％。

参考图3、4，碳化硅单晶的制备装置的使用方法包括下述步骤：

1)从顶部测温孔测试坩埚盖上表面中心温度T1和到坩埚盖下表面距离为Δt mm的坩埚侧壁的温度T’；

2)计算长晶阶段碳化硅单晶长晶面的中心温度T，计算方法包括下述步骤：

①坩埚盖下表面中心温度T0满足，T1大于1800℃时，T0＝T1+(50℃～350℃)；

②到坩埚盖下表面距离为Δt mm的碳化硅单晶长晶面的中心温度T满足：T＝T0+kΔt,T0＝T1+(50℃～350℃),k＝ΔT/Δt，k＝(1～3)；

3)计算制备装置长晶过程中长晶面的径向温度梯度，对比T与T’差值，并据此调节坩埚上部的加热单元的加热功率。

优选地，T与T’差值范围为5-50K。

作为一种控制长晶面的具体实施方式，欲控制长晶面中心温度T为1800-2400K，则控制坩埚盖上表面中心温度T1＝(1800～2400K)+2×10K+(50～350K)。

使用上述任一制备装置的制备碳化硅单晶的方法包括下述步骤：

1)组装阶段：分别将原料置于装料桶和将籽晶固定在坩埚盖后，将装料桶置于坩埚内的旋转升降单元并与上部坩埚旋转连接，组装加热单元和保温结构；

2)升温阶段：控制原料顶面温度为2200-2800K，坩埚上盖温度为1800-2000K，坩埚内惰性气体的绝对压强为0.6×10⁵～1.2×10⁵Pa，惰性气体流量为50-500mL/min，装料桶相对于上部坩埚向上转动的转速为0.2-2mm/h，保持不低于6h；

3)长晶阶段：控制坩埚盖上表面中心温度T1为1800-2400K，原料顶面温度为2100-2700K，控制生长腔内的绝对压强在100-5000Pa，惰性气体流量为50-500mL/min，长晶开始时原料顶面至籽晶表面的第三距离为20-110mm，装料桶以0.2-2mm/h的速度向下旋转，保持时间不低于30h；其中，原料顶面温度高于气相传输区顶面温度；

4)降温阶段：以不低于10K/h的速度降温，即制得的碳化硅单晶。

作为一种具体的实施方式，步骤2)升温阶段：升温阶段开始时，原料顶面与多个侧部测温孔中的一个侧部测温孔对应，装料桶旋转上升；3)长晶阶段：装料桶旋转下降，原料的上部通过电阻加热体加热，原料的下部通过感应线圈加热。长晶阶段的碳化硅单晶的径向温度均匀和轴向温度梯度不变，原料与碳化硅单晶长晶面的距离不变，保证了热场的稳定性，保证了高质量碳化硅单晶的生长。

实施例1碳化硅单晶1#

使用参考图1所示碳化硅长晶单晶的制备装置的碳化硅单晶1#的制备方法包括下述步骤：

1)组装阶段：分别将原料置于装料桶和将籽晶固定在坩埚盖后，将装料桶置于坩埚内的旋转升降单元并与上部坩埚螺纹旋转连接，组装加热单元和保温结构；

2)升温阶段：控制原料顶面温度为2400K，气相传输区温度为1900K，坩埚内惰性气体的绝对压强为0.8×10⁵Pa，惰性气体流量为50-500mL/min，装料桶相对于上部坩埚的转速为0.2mm/h，保持10h；

3)长晶阶段：控制坩埚盖上表面中心温度T1为2100K，原料顶面温度为2500K，控制生长腔内的绝对压强在100-5000Pa，惰性气体流量为50-500mL/h，长晶开始时原料顶面至籽晶表面的第三距离为60mm，装料桶以0.2mm/h的速度向下旋转，保持时间60h；其中，原料顶面温度高于气相传输区顶面温度；

4)降温阶段：以80K/h的速度降温，即制得的碳化硅单晶。

按照上述方法制备碳化硅单晶2#-4#和对比碳化硅单晶D1#-D3#，具体的制备方法与上述方法不同之处如表1所示。

表1

对制备的碳化硅单晶1#-4#、对比碳化硅单晶D1#-D3#的6英寸的数据的缺陷碳包裹体、面型质量、电阻率进行检测，检测结果如表2所示。

表2

由上述可知，装料桶在旋转升降的过程中精确、稳定的处于坩埚作为发热体的中心位置，装料桶截面的各个方向的温度一致使其内部受热均匀，减少了制得的单晶内产生碳包裹体等缺陷，提高了制得的碳化硅单晶的质量。加热单元和保温结构的设置方式，方便控制坩埚不同高度即不同的长晶区域的温度，从而严格调控坩埚内热场的轴向温度梯度和径向温度梯度，从而提高长晶质量。该制备方法制得的碳化硅单晶的质量高，缺陷少，尤其是可以制得高质量的大于等于6寸的碳化硅单晶。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种碳化硅单晶的制备装置，其包括加热单元、保温结构和坩埚，其特征在于，还包括装料桶和旋转升降单元；

所述坩埚包括上部坩埚和下部坩埚，所述上部坩埚的坩埚盖内侧面设置籽晶；

所述装料桶包括桶身和开口部，所述桶身设置在所述下部坩埚内，所述桶身与所述下部坩埚之间形成隔离空腔，所述开口部与所述上部坩埚转动连接；所述装料桶和所述上部坩埚形成物理气相传输法制备碳化硅单晶的生长腔，所述生长腔包括气相传输区和所述装料桶内的原料区；

所述旋转升降单元驱动所述装料桶相对于所述上部坩埚旋转升降。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述生长腔为密封结构；和/或

所述转动连接包括螺纹连接。

3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述上部坩埚的内径小于所述下部坩埚的内径；

优选地，所述装料桶的开口部的内径小于或等于所述桶身内径。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述加热单元包括电阻加热体组和感应加热线圈；和

所述电阻加热体组直接加热所述上部坩埚，所述感应加热线圈感应加热所述下部坩埚。

5.根据权利要求4所述的制备装置，其特征在于，所述保温结构包括保温侧壁，所述电阻加热体组设置在所述上部坩埚与所述保温侧壁之间，所述保温侧壁设置在所述感应线圈和所述下部坩埚之间。

6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述上部坩埚对应的上部保温侧壁沿籽晶至原料的方向设置多个侧部测温孔。

7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述多个侧部测温孔包括沿自籽晶至原料的方向均匀设置的第一测温孔至第n测温孔，所述n不小于2；

所述第n测温孔到所述籽晶面的第一距离为30-200mm；

所述装料桶升降时，原料区的顶面相对于所述籽晶面的第二距离为20-200mm。

8.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述电阻加热体组中的每个电阻加热体对应设置一个侧部测温孔；

所述保温结构还包括设置在坩埚顶部的保温顶壁，所述保温顶壁设置顶部测温孔；

优选地，所述侧部测温孔的孔径不大于20mm，所述顶部测温孔的孔径不大于70mm。

9.根据权利要求4所述的制备装置，其特征在于，所述加热单元还包括测温器组和控制器，所述测温器组包括分别与所述电阻加热体组和感应线圈对应设置的多个测温器；所述控制器比较所述测温器的测试温度值与已储存的设定温度值，以控制所述电阻加热体组中的电阻加热体和、感应线圈的加热功率；

优选地，所述电阻加热体设为围绕所述上部坩埚的环状结构，所述加热单元包括沿所述上部坩埚轴向排布的多个电阻加热体；

优选地，所述控制器分别独立控制所述电阻加热体和所述感应加热线圈的加热功率。

10.一种权利要求1-9中任一所述的制备装置的使用方法，其特征在于，其包括下述步骤：

1)测试坩埚盖上表面中心温度T1和到坩埚盖下表面距离为Δt mm的坩埚侧壁的温度T’；

2)计算制备装置长晶过程中碳化硅单晶长晶面的中心温度T，计算方法包括下述步骤：

①坩埚盖下表面中心温度T0满足，T1大于1800℃时，T0＝T1+(50℃～350℃)；

②到坩埚盖下表面距离为Δt mm的碳化硅单晶长晶面的中心温度T满足：T＝T0+kΔt,T0＝T1+(50℃～350℃),k＝ΔT/Δt，k＝(1～3)；

3)计算制备装置长晶过程中晶体长晶面的径向温度梯度，对比T与T’的值，并据此调节坩埚上部的加热单元的加热功率。

11.一种制备碳化硅单晶的方法，其特征在于，其使用权利要求1-9中任一所述的制备装置，该方法包括下述步骤：

1)组装阶段：分别将原料置于装料桶和将籽晶固定在坩埚盖后，将装料桶置于坩埚内的旋转升降单元并与所述上部坩埚旋转连接，组装加热单元和保温结构；

2)升温阶段：控制原料顶面温度升到2200-2800K，所述坩埚上盖的温度升高到在1800-2000K，生长腔内惰性气体的绝对压强为0.6×10⁵～1.2×10⁵Pa，所述装料桶相对于所述上部坩埚向上转动的速度为0.2-2mm/h，保持不低于6h，使原料区温度分布均匀，很高的压力下晶体几乎不生长；

3)长晶阶段：控制坩埚盖上表面中心温度T1为1800-2400K，所述原料顶面温度为2100-2700K，控制生长腔内的绝对压强在100-5000Pa，长晶开始时所述原料顶面至籽晶表面的第三距离为20-110mm，所述装料桶以0.2-2mm/h的速度向下旋转，保持时间不小于20h；其中，所述原料顶面温度高于所述气相传输区顶面温度；

4)降温阶段：以不小于10K/h的速度降温，即制得所述的碳化硅单晶。

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