CN114182341A - 一种高纯度晶体生长系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长技术领域，特别涉及一种高纯度晶体生长系统及方法，其包括：真空腔；反应室，其包括腔体和顶盖；加热组件；第一升降组件，与上述顶盖固定连接，用于驱动上述顶盖升降；供气组件，安装在上述真空腔上，用于使上述真空腔内产生自上向下的气流；控制器，与上述加热组件、上述第一升降组件和上述供气组件电性连接，用于控制上述加热组件升高上述反应室内的温度，还用于在上述反应室内的温度达到除杂温度时，控制上述供气组件产生自上向下的气流和控制上述第一升降组件驱动上述顶盖上升，还用于控制上述加热组件升高上述反应室内的温度至晶体生长温度以进行晶体生长；在晶体生长前先对反应粉料进行除杂，有效地提高晶体的纯度。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，特别涉及一种高纯度晶体生长系统及方法。
背景技术
碳化硅（SiC）是第三代半导体材料的代表，其具有宽禁带、高击穿电场、高电子饱和迁移率、高热导率等优良的物理和化学特性，因此碳化硅是制备高压、高温、大功率、高频电力电子功率器件的理想材料。
碳化硅晶体生长的主要方法包括高温化学气相沉积法（HTCVD）、液相法（LPE）、物理气相传输法（PVT）。由于物理气相传输法较成熟，因此行业内普遍将物理气相传输法用于碳化硅晶体生长。如图1所示，图1为现有技术中的物理气相传输装置的结构示意图，该装置包括由石墨制成的坩埚、感应线圈、真空腔和进气组件，坩埚位于真空腔内，碳化硅粉料置于坩埚内，籽晶位于坩埚的内顶面，进气组件安装在真空腔的下端面上。该装置的工作流程为：将真空腔抽真空；进气组件通入惰性气体，感应线圈对坩埚进行加热以将碳化硅粉料的温度升高至2200-2500℃并使籽晶的温度比碳化硅粉料的温度低10℃至200℃，碳化硅粉料升华并形成包括Si、Si2C和SiC2的气体，由于籽晶与碳化硅粉料升华气体之间的温差，气体在籽晶处凝华从而形成碳化硅晶体。由于碳化硅粉料中存在氮、硼等杂质，这些杂质在温度升高时也会升华并凝华在籽晶上，从而影响到碳化硅晶体的纯度及电阻率等关键性能指标。
因此，现有技术有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高纯度晶体生长系统及方法，特别适合用于进行碳化硅晶体生长，在晶体生长前先对反应粉料进行除杂，避免晶体生长时粉料中的杂质凝华在晶体上，从而提高晶体的纯度。
第一方面，本发明提供一种高纯度晶体生长系统，用于晶体生长，其包括：
真空腔；
反应室，安装在上述真空腔内，用于放置反应粉料，其包括腔体和设于上述腔体顶端的顶盖，上述顶盖的下端面用于放置籽晶；
加热组件，设置在上述真空腔外，用于加热上述反应室；
第一升降组件，与上述顶盖固定连接，用于驱动上述顶盖升降；
供气组件，安装在上述真空腔上，用于使上述真空腔内产生自上向下的气流；
控制器，与上述加热组件、上述第一升降组件和上述供气组件电性连接，用于控制上述加热组件升高上述反应室内的温度，还用于在上述反应室内的温度达到除杂温度时，控制上述供气组件产生自上向下的气流和控制上述第一升降组件驱动上述顶盖上升，还用于控制上述加热组件将上述反应室内的温度升高至晶体生长温度以进行晶体生长。
本发明提供的一种高纯度晶体生长系统在晶体生长前先对反应粉料进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料进行除杂时，供气组件使真空腔内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔下方抽离，避免升华的杂质与籽晶接触，第一升降组件驱动反应室的顶盖上升以增大反应粉料和反应室的顶盖之间的距离并避免加热组件对反应室的顶盖进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室的顶盖上，有效地提高晶体的纯度。
进一步地，上述供气组件还用于使上述真空腔内产生自下向上的气流，上述控制器还用于在上述反应室内的温度达到上述晶体生长温度时，控制上述供气组件产生自下向上的气流和控制上述第一升降组件驱动上述顶盖下降到与上述腔体闭合。
本发明提供的一种高纯度晶体生长系统在进行晶体生长时，供气组件使真空腔内产生自下向上的气流，自下向上的气流使升华的反应粉料与籽晶充分接触，从而提高晶体生长的速率。
进一步地，上述供气组件包括第一进气气路、第一真空获得组件、第二进气气路和第二真空获得组件，上述第一进气气路和上述第一真空获得组件安装在上述真空腔上端面上，上述第二进气气路和第二真空获得组件安装在上述真空腔下端面上。
进一步地，当上述真空腔内的温度达到上述除杂温度时，上述供气组件产生的气流包括除杂气体和/或惰性气体。
本发明提供的一种高纯度晶体生长系统在对反应粉料进行除杂时，供气组件产生的气流包括除杂气体和/或惰性气体，从而有效地提高反应粉料的除杂效果，进而提高晶体的纯度。
进一步地，上述除杂气体为氯化氢气体，上述惰性气体为氩气。
进一步地，上述高纯度晶体生长系统还包括第二升降组件，上述加热组件安装在上述第二升降组件上，上述第二升降组件用于驱动上述加热组件升降，上述第二升降组件与上述控制器电性连接，上述控制器还用于在对上述反应粉料进行除杂时，控制上述第二升降组件驱动上述加热组件下降，上述控制器还用于在晶体生长时，控制上述第二升降组件驱动上述加热组件上升。
进一步地，上述反应室包括保温腔室和生长室，上述生长室位于上述保温腔室内。
第二方面，本发明还提供了一种高纯度晶体生长方法，用于高纯度晶体生长系统中进行晶体生长，上述高纯度晶体生长系统包括真空腔、反应室、加热组件、第一升降组件和供气组件，上述加热组件设置在上述真空腔外，上述加热组件用于加热上述反应室，反应室安装在上述真空腔内，反应粉料位于上述反应室内，上述反应室包括腔体和设于上述腔体顶端的顶盖，上述第一升降组件与上述顶盖固定连接，上述第一升降组件用于驱动上述顶盖升降，上述供气组件安装在上述真空腔上，上述供气组件用于产生自上向下的气流，上述高纯度晶体生长方法包括以下步骤：
S1.在上述反应室内放置反应粉料，在上述顶盖下端面放置籽晶，对上述真空腔内抽真空；
S2.通过上述加热组件将上述反应室内的温度升高至除杂温度，通过上述第一升降组件驱动上述顶盖上升，通过上述供气组件使上述真空腔内产生自上向下的气流；
S3.保持上述反应室内的温度为除杂温度和保持上述供气组件产生自上向下的气流至预设除杂时间后，上述供气组件停止产生自上向下的气流；
S4.通过上述加热组件将上述真空腔内的温度升高至晶体生长温度，通过上述第一升降组件驱动上述顶盖下降到与上述腔体闭合。
本发明提供的一种高纯度晶体生长方法在晶体生长前先对反应粉料进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料进行除杂时，供气组件使真空腔内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔下方抽离，避免升华的杂质与籽晶接触，第一升降组件驱动反应室的顶盖上升以增大反应粉料和反应室的顶盖之间的距离并避免加热组件对反应室的顶盖进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室的顶盖上，有效地提高晶体的纯度。
进一步地，上述供气组件还用于产生自下向上的气流，上述高纯度晶体生长方法的步骤S4还包括：通过上述加热组件将上述真空腔内的温度升高至晶体生长温度时或通过上述加热组件将上述真空腔内的温度升高至晶体生长温度后，通过上述供气组件产生自下向上的气流。
本发明提供的一种高纯度晶体生长方法在进行晶体生长时，供气组件使真空腔内产生自下向上的气流，自下向上的气流使升华的反应粉料与籽晶充分接触，从而提高晶体生长的速率。
进一步地，上述步骤S2中的上述自上向下的气流包括除杂气体和/或惰性气体。
本发明提供的一种高纯度晶体生长方法在对反应粉料进行除杂时，供气组件产生的气流包括除杂气体和/或惰性气体，有效地提高反应粉料的除杂效果。
由上可知，本发明提供的一种高纯度晶体生长系统在晶体生长前先对反应粉料进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料进行除杂时，供气组件使真空腔内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔下方抽离，避免升华的杂质与籽晶接触，第一升降组件驱动反应室的顶盖上升以增大反应粉料和反应室的顶盖之间的距离并避免加热组件对反应室的顶盖进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室的顶盖上，有效地提高晶体的纯度。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为现有技术中的物理气相传输装置的结构示意图。
图2为本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长系统处于除杂阶段时的结构示意图。
图3为本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长系统处于晶体生长阶段时的结构示意图。
图4为本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长方法的流程图。
标号说明：1、真空腔；2、反应室；21、腔体；22、顶盖；3、加热组件；4、第一升降组件；5、供气组件；51、第一进气气路；52、第一真空获得组件；53、第二进气气路；54、第二真空获得组件；6、反应粉料；7、籽晶；8、温度传感器；9、通孔。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
如图1所示，图1为现有技术中的物理气相传输装置的结构示意图，该装置包括由石墨制成的坩埚、感应线圈、真空腔和进气组件，坩埚位于真空腔内，碳化硅粉料置于坩埚内，籽晶位于坩埚的内顶面，进气组件安装在真空腔的下端面上。该装置的工作流程为：将真空腔抽真空；进气组件通入惰性气体，感应线圈对坩埚进行加热以将碳化硅粉料的温度升高至2200-2500℃并使籽晶的温度比碳化硅粉料的温度低10℃至200℃，碳化硅粉料升华并形成包括Si、Si2C和SiC2的气体，由于籽晶与碳化硅粉料升华气体之间的温差，气体在籽晶处凝华从而形成碳化硅晶体。由于碳化硅粉料中存在氮、硼等杂质，这些杂质在温度升高时也会升华并凝华在籽晶上，从而影响到碳化硅晶体的纯度及电阻率等关键性能指标。
第一方面，请参照图2和图3，图2为本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长系统处于除杂阶段时的结构示意图，图3为本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长系统处于晶体生长阶段时的结构示意图。本发明提供一种高纯度晶体生长系统用于晶体生长，该系统特别适合用于碳化硅单晶生长，其包括：
真空腔1；
反应室2，安装在上述真空腔1内，用于放置反应粉料6，其包括腔体21和设于上述腔体21顶端的顶盖22，上述顶盖22的下端面用于放置籽晶7；
加热组件3，设置在上述真空腔1外，用于加热上述反应室2；
第一升降组件4，与上述顶盖22固定连接，用于驱动上述顶盖22升降；
供气组件5，安装在上述真空腔1上，用于使上述真空腔1内产生自上向下的气流；
控制器，与上述加热组件3、上述第一升降组件4和上述供气组件5电性连接，用于控制上述加热组件3升高上述反应室2内的温度，还用于在上述反应室2内的温度达到除杂温度时，控制上述供气组件5产生自上向下的气流和控制上述第一升降组件4驱动上述顶盖22上升，还用于控制上述加热组件3将上述反应室2内的温度升高至晶体生长温度以进行晶体生长。
其中，晶体生长温度高于除杂温度。真空腔1为现有技术，此处不再进行详细论述。反应室2可以通过螺栓安装、焊接等安装方式中的一种或多种安装在真空腔1上，反应室2与真空腔1内连通，反应室2包括腔体21和设于腔体21顶端的顶盖22，腔体21能与顶盖22分离，反应粉料6放置在腔体21内，籽晶7放置在顶盖22的下端面上，在一些优选实施例中，籽晶7的放置位置为顶盖22下端面的中央。加热组件3可以为电热管、加热棒、加热丝、感应线圈等，加热组件3设置在真空腔1外，当加热组件3为电热管、加热棒、加热丝时，加热组件3产生的热量通过真空腔1传递给反应室2以使反应室2的温度升高；当加热组件3为感应线圈时，反应室2由金属或石墨等可产生涡流的材料制成，感应线圈通电后产生的电磁波在反应室2形成涡流以使反应室2的温度升高。第一升降组件4包括第一连接杆和第一驱动组件，第一连接杆与上述顶盖22固定连接，第一驱动组件为线性驱动机构，如气缸、油缸、电动推杆等，第一连接杆和第一驱动组件传动连接，第一驱动组件能够驱动第一连接杆上下移动。应当理解，当第一驱动组件为气缸或者油缸时，第一连接杆为气缸或油缸的活塞杆。供气组件5安装在真空腔1上并能使真空腔1内产生自上向下的气流，供气组件5不仅能够向真空腔1内通入气体，还能够抽出真空腔1内的气体，例如供气组件5包括进气泵和抽气泵，进气泵安装在真空腔1的上端面上，抽气泵安装在真空腔1的下端面上，进气泵从真空腔1的上端面向真空腔1内通入惰性气体。抽气泵将真空腔1中的气体从真空腔1的下端面抽出，从而形成自上向下的气流。该系统还包括控制器，控制器与上述加热组件3、上述第一升降组件4和供气组件5电性连接，控制器不仅能控制加热组件3对反应室2进行加热和调节加热组件3的加热功率，也能控制第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22升降，还能控制供气组件5是否使真空腔1内产生自上向下的气流。
本申请实施例的工作原理为：控制器控制加热组件3将反应室2的温度升高至除杂温度（反应粉料6中的杂质升华所需要的温度），控制器控制第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升，控制器控制供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流；保持反应室2的温度为除杂温度和保持供气组件5产生自上向下的气流至预设除杂时间后，控制器控制加热组件3将反应室2的温度升高至晶体生长温度（晶体生长所需要的温度），由于籽晶7与升华的反应粉料6存在温度差，反应粉料6会凝华在籽晶7上从而实现晶体生长。本申请实施例的高纯度晶体生长系统在晶体生长前先对反应粉料6进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔1下方抽离，避免升华的杂质与籽晶7接触，第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升以增大反应粉料6和反应室2的顶盖22之间的距离并避免加热组件3对生长室顶盖22进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室2的顶盖22上，有效地提高晶体的纯度。
在一些实施例中，控制器控制加热组件3将反应室2的温度升高至晶体生长温度后，控制器控制第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22下降以使反应室2的顶盖22与反应室2的腔体21闭合。在另一些实施例中，控制器控制第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22下降以使反应室2的顶盖22与反应室2的腔体21闭合后，控制器控制加热组件3将反应室2的温度升高至晶体生长温度。在一些实施例中，控制器控制加热组件3将反应室2的温度升高至除杂温度后，控制器控制第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升和控制供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流。在另一些实施例中，控制器控制第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升和控制供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流后，控制器控制加热组件3将反应室2的温度升高至除杂温度。应当理解，不同反应粉料6中包含的杂质不同，即不同反应粉料6的除杂温度不同，且不同晶体生长所需要的温度不同，即不同晶体的晶体生长温度不同，本领域技术人员能够根据实际应用中反应粉料6中包含的杂质和晶体的种类改变除杂温度和晶体生长温度的大小。
在一些实施例中，上述供气组件5还用于使上述真空腔1内产生自下向上的气流，上述控制器还用于上述反应室2内的温度达到晶体生长温度时，控制上述供气组件5产生自下向上的气流和控制上述第一升降组件4驱动上述顶盖22下降到与上述腔体21闭合。本申请实施例中，供气组件5产生自下向上的气流的原理与产生自上向下的气流的原理相似，此处不再进行详细论述。控制器控制加热组件3将反应室2内的温度升高至晶体生长温度后，控制器控制供气组件5产生自下向上的气流。在另一些实施例中，控制器控制供气组件5产生自下向上的气流后，控制器控制加热组件3将反应室2内的温度升高至晶体生长温度。自下向上的气流能够使升华的反应粉料6与籽晶7充分接触，从而有效地提高晶体生长的速率。
在一些实施例中，上述供气组件5包括第一进气气路51、第一真空获得组件52、第二进气气路53和第二真空获得组件54，上述第一进气气路51和上述第一真空获得组件52安装在上述真空腔1上端面上，上述第二进气气路53和第二真空获得组件54安装在上述真空腔1下端面上。第一进气气路51和第二进气气路53可以为气泵，第一进气气路51和第二进气气路53用于向真空腔1内通入气体。第一真空获得组件52和第二真空获得组件54可以为抽气真空泵，第一真空获得组件52和第二真空获得组件54用于抽出真空腔1内的气体。当高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，控制器控制第一进气气路51从真空腔1的上端面向真空腔1内通入气体和控制第二真空获得组件54将真空腔1内的气体从真空腔1的下端面抽出，从而使真空腔1内产生自上向下的气流；当高纯度晶体生长系统进行晶体生长时，控制器控制第二进气气路53从真空腔1的下端面向真空腔1内通入气体和控制第一真空获得组件52将真空腔1内的气体从真空腔1的上端面抽出，从而使真空腔1内产生自下向上的气流。
在一些实施例中，当上述真空腔1内的温度达到除杂温度（即高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂）时，上述供气组件5产生的气流包括除杂气体和/或惰性气体。本申请实施例中，当高纯度晶体生长系统在对反应粉料6进行除杂时，供气组件5产生自上向下的气流包括除杂气体和/或惰性气体，除杂气体能与反应粉料6中的气体反应，从而有效地提高反应粉料6的除杂效果，进而提高晶体的纯度。
在一些实施例中，上述除杂气体为氯化氢气体，上述惰性气体为氩气。当加热组件3将反应室2内的温度加热到除杂温度时，氯化氢气体会分解成氢气和氯气，氢气和氯气会与反应粉料6中的杂质反应，从而进一步地提高高纯度晶体生长系统的除杂效果。例如反应粉料6中的杂质为氮元素和硼元素，氯化氢气体分解的氢气与包含氮元素的化合物反应生成氨气从而去除反应粉料6中的氮元素，氯化氢气体分解的氯气与包含硼元素的化合物反应生成三氯化硼气体从而去除反应粉料6中的硼元素，氨气和三氯化硼气体均会被自上向下的气流从反应室2的下方抽离，从而进一步提高高纯度晶体生长系统的除杂效果。应当理解，本申请实施例并不用于对除杂气体或惰性气体的组分进行限定，本领域技术人员能够根据反应粉料6中的杂质或晶体的种类改变除杂气体或惰性气体的组分。由于除杂气体与杂质发生反应时可能会生成有害气体（例如上述氯气和硼元素反应生成的三氯化硼气体），因此在一些优选实施例中，上述高纯度晶体生长系统还包括气体吸收装置，该气体吸收装置能吸收除杂气体与杂质反应而生成的有害气体，从而避免出现由于有害气体排放而造成环境污染和危害人体健康问题。
在一些实施例中，上述高纯度晶体生长系统还包括气体压力传感器，该气体压力传感器安装在真空腔1上，用于检测真空腔1内的气体压力和将检测到的气体压力发送给控制器。控制器接收气体压力传感器检测到的气体压力后，将检测到的气体压力与预设气体压力进行比较，当检测到气体压力大于预设气体压力时，控制器控制供气组件5减小气体的流入量和/或控制供气组件5增大气体的流出量，例如供气组件5包括第一进气气路51和第二真空获得组件54，当检测到气体压力大于预设气体压力时，控制器降低第一进气气路51的功率以减小气体的流入量并提高第二真空获得组件54的功率以增大气体的流出量；当检测到气体压力小于预设气体压力时，控制器控制供气组件5增大气体的流入量和/或控制供气组件5减小气体的流出量，例如供气组件5包括第一进气气路51和第二真空获得组件54，当检测到气体压力大于预设气体压力时，控制器提高第一进气气路51的功率以增大气体的流入量并降低第二真空获得组件54的功率以减小气体的流出量。
在一些实施例中，真空腔1的上端面和下端面上均设置有温度传感器8，设置在真空腔1的上端面上的温度传感器8（以下称为第一温度传感器）用于检测反应室2的顶盖22的温度，设置在真空腔1的下端面的温度传感器8用于检测反应室2的下端面的温度（即反应粉料6的温度），第一温度传感器和第二温度传感器均与控制器电性连接，控制器能够根据第一温度传感器和第二温度传感器检测到的温度（主要根据第一温度传感器检测到的温度）调节加热组件3的加热功率以调节真空腔1内的温度。当高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，若检测到的温度高于除杂温度时，控制器降低加热组件3的加热功率以使真空腔1内的温度降低；若检测到的温度低于除杂温度时，控制器提高加热组件3的加热功率以使真空腔1内的温度升高，从而使真空腔1内的温度稳定在除杂温度附近。当高纯度晶体生长系统进行晶体生长时，若检测到的温度高于晶体生长温度时，控制器降低加热组件3的加热功率以使真空腔1内的温度降低；若检测到的温度低于晶体生长温度时，控制器提高加热组件3的加热功率以使真空腔1内的温度升高，从而使真空腔1内的温度稳定在晶体生长温度附近。
在一些实施例中，上述高纯度晶体生长系统还包括第二升降组件，上述加热组件3安装在上述第二升降组件上，上述第二升降组件用于驱动上述加热组件3升降，上述第二升降组件与上述控制器电性连接。当高纯度晶体生长系统对上述反应粉料6进行除杂时，控制器控制第二升降组件驱动加热组件3下降以远离反应室2的顶盖22，加热组件3不会对反应室2的顶盖22进行加热从而降低籽晶7温度以防止杂质粘附在籽晶7上或渗入到籽晶7中；当高纯度晶体生长系统进行晶体生长时，控制器控制上述第二升降组件上述加热组件3上升至适合晶体生长的位置。
在一些实施例中，上述反应室2包括保温腔室和生长室，上述生长室位于上述保温腔室内，保温腔室能够保持生长室的温度，保温腔室与生长室均为圆柱结构。在本申请实施例中，保温腔室的半径大于生长室的半径，保温腔室的顶盖与生长室的顶盖固定连接且呈阶梯结构，从而形成上述反应室2的顶盖22。反应粉料6放置在生长室内。在一些优选实施例中，保温腔室由发泡多孔高纯石墨纤维制成，生长室由高纯致密等静压石墨制成。在一些优选实施例中，保温腔室的顶盖上设有通孔9（以下称为第一通孔），第一通孔的位置与第一温度传感器的位置对应，第一温度传感器通过第一通孔能够直接对生长室的顶盖的温度（即籽晶7的温度）进行检测，保温腔室的腔体的下端面上也设有通孔9（以下称为第二通孔），第二通孔的位置与第二温度传感器的位置对应，第二温度传感器通过第二通孔能够直接对生长室的腔体的下端面的温度（即反应粉料6的温度）进行检测，从而提高温度检测的准确度。
由上可知，本发明提供的一种高纯度晶体生长系统在晶体生长前先对反应粉料6进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流，自上向下的气流能够避免升华的杂质凝华在籽晶7上，有效地提高晶体的纯度。
第二方面，请参照图4，图4为本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长方法的流程图，本发明还提供了一种高纯度晶体生长方法，用于高纯度晶体生长系统中进行晶体生长，上述高纯度晶体生长系统包括真空腔1、反应室2、加热组件3、第一升降组件4和供气组件5，上述加热组件3设置在上述真空腔1外，上述加热组件3用于加热上述反应室2，反应室2安装在上述真空腔1内，反应粉料6位于上述反应室2内，上述反应室2包括腔体21和设于上述腔体21顶端的顶盖22，上述第一升降组件4与上述顶盖22固定连接，上述第一升降组件4用于驱动上述顶盖22升降，上述供气组件5安装在上述真空腔1上，上述供气组件5用于产生自上向下的气流，上述高纯度晶体生长方法包括以下步骤：
S1.在上述反应室2内放置反应粉料6，在上述顶盖22下端面放置籽晶7，通过供气组件5对上述真空腔1内抽真空；
S2.通过上述加热组件3将上述反应室2内的温度升高至除杂温度，通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22上升，通过上述供气组件5使上述真空腔1内产生自上向下的气流；
S3.保持上述反应室2内的温度为除杂温度和保持上述供气组件5产生自上向下的气流至预设除杂时间；
S4.通过上述加热组件3将上述真空腔1内的温度升高至晶体生长温度，通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22下降到与上述腔体21闭合以进行晶体生长操作。
其中，本申请实施例提供的高纯度晶体生长系统与上述第一方面提供的高纯度晶体生长系统相同，此处不再进行详细论述。在一些实施例中，步骤S2为：通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22上升和通过上述供气组件5使上述真空腔1内产生自上向下的气流后，通过上述加热组件3将上述反应室2内的温度升高至除杂温度。在另一些实施例中，步骤S2为：通过上述加热组件3将上述反应室2内的温度升高至除杂温度后，通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22上升和通过上述供气组件5使上述真空腔1内产生自上向下的气流。步骤S3中的预设除杂时间为对反应粉料6进行除杂所需要的时间。应当理解，去除不同杂质所需要的时间不同，本领域技术人员能够根据反应粉料6中包含的杂质改变预设除杂时间的大小。在一些实施中，步骤S4为：通过上述加热组件3将上述真空腔1内的温度升高至晶体生长温度后，通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22下降到与上述腔体21闭合。在另一些实施中，步骤S4为：通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22下降到与上述腔体21闭合后，通过上述加热组件3将上述真空腔1内的温度升高至晶体生长温度。本申请实施例的高纯度晶体生长方法应用于高纯度晶体生长系统，高纯度晶体生长系统在晶体生长前先对反应粉料6进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔1下方抽离，避免升华的杂质与籽晶7接触，第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升以增大反应粉料6和反应室2的顶盖22之间的距离和避免加热组件3对生长室顶盖22进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室2的顶盖22上，有效地提高晶体的纯度。
在一些实施例中，上述供气组件5还用于产生自下向上的气流，上述高纯度晶体生长方法的步骤S4为：通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22下降到与上述腔体21闭合和通过上述供气组件5产生自下向上的气流后，通过上述加热组件3将上述真空腔1内的温度升高至晶体生长温度。在另一些实施例中，步骤S4为：通过上述加热组件3将上述真空腔1内的温度升高至晶体生长后，通过上述第一升降组件4驱动上述顶盖22下降到与上述腔体21闭合和通过上述供气组件5产生自下向上的气流。自下向上的气流能够使升华的反应粉料6与籽晶7充分接触，从而有效地提高晶体生长的速率。
在一些实施例中，上述步骤S2中的上述自上向下的气流包括除杂气体和/或惰性气体。除杂气体能与反应粉料6中的气体反应，从而有效地提高反应粉料6的除杂效果，进而提高晶体的纯度。
在一些实施例中，真空腔1的上端面和下端面上分别设置有第一温度传感器和第二温度传感器，第一温度传感器用于检测反应室2的顶盖22的温度（即籽晶7的温度），第二温度传感器用于检测反应室2的下端面的温度（即反应粉料6的温度）。步骤S3还包括：将温度传感器8检测到的温度与除杂温度进行比较，当检测到的温度大于除杂温度时，减小加热组件3的加热功率；当检测到的温度小于除杂温度时，增大加热组件3的加热功率。步骤S4还包括：将温度传感器8检测到的温度与晶体生长温度进行比较，当检测到的温度大于晶体生长温度时，减小加热组件3的加热功率；当检测到的温度小于晶体生长温度时，增大加热组件3的加热功率。
在一些优选实施方式中，以碳化硅晶体生长为例，本发明的一种高纯度晶体生长系统包括：真空腔1、加热组件3、反应室2、第一升降组件4、第二升降组件、供气组件5、氯化氢气体存储腔、氩气存储腔和控制器。本实施方式中的碳化硅粉料的杂质为氮元素和硼元素，本实施方式的除杂气体为氯化氢，本实施方式的惰性气体为氩气，氯化氢在温度为1000℃时会分解成氢气和氯气，氢气能与包含氮元素的化合物反应并产生氨气，氯气能与包含硼元素的化合物反应并生成三氯化硼气体。供气组件5包括第一进气气路51、第一真空获得组件52、第二进气气路53和第二真空获得组件54，第一进气气路51和第一真空获得组件52安装在真空腔1上端面上，第二进气气路53和第二真空获得组件54安装在真空腔1下端面上，第一进气气路51和第二进气气路53用于向真空腔1内通入气体，第一真空获得组件52和第二真空获得组件54用于抽出真空腔1内的气体。氩气存储腔上设置有第一气泵，第一气泵与第一进气气路和第二进气气路连接，第一气泵能够产生不同流速的氩气气流。氯化氢气体存储腔上设置有第二气泵，第二气泵与第一进气气路连接，第二气泵能够产生不同流速的氯化氢气流。真空腔1的下端面还安装有用于检测真空腔1内温度的温度传感器8。第一升降组件4包括第一连接杆和第一驱动组件（图中未示出），第一连接杆与第一驱动组件传动连接，第一连接杆贯穿真空腔1的上端面，第一驱动组件能驱动第一连接杆上下移动，第二升降组件包括第二连接杆（图中未示出）和第二驱动组件（图中未示出），第二连接杆与第二驱动组件传动连接，第二驱动组件能驱动第二连接杆上下移动。加热组件3为感应线圈，感应线圈设置在真空腔1外，感应线圈安装在第二连接杆上，第二驱动组件通过第二连接杆驱动感应线圈升降。反应室2包括由高纯致密等静压石墨制成的生长室和由发泡多孔高纯石墨纤维制成的保温腔室，保温腔室安装在真空腔1内，生长室安装在保温腔室内，保温腔室的顶盖的下端面与生长室的顶盖固定连接，保温腔室的顶盖的上端面与第一连接杆固定连接，第一驱动组件通过第一连接杆驱动保温腔室的顶盖和生长室的顶盖升降，碳化硅粉料放置在生长室内，籽晶7放置在生长室的顶盖的中央。控制器与第一进气气路51、第一真空获得组件52、第二进气气路53、第二真空获得组件54、第一驱动组件、第二驱动组件、感应线圈、温度传感器8电性连接。
实施例一
基于上述高纯度晶体生长系统，本申请实施例提供了一种高纯度晶体生长方法，其步骤为：1.在上述生长室内放置反应粉料6，在上述生长室的顶盖下端面放置籽晶7，通过第一真空获得组件52和/或第二真空获得组件54对真空腔1抽真空；2.通过第一升降组件4驱动生长室的顶盖上升20cm，通过第二升降组件驱动感应线圈下降10cm，通过第一进气气路51通入包括流速为10sccm的氯化氢和流速为100sccm的氩气的气体，通过第二真空获得组件54抽气以使真空腔1内产生自上向下的气流；3.通过感应线圈将反应室2的温度升高至1600℃-1800℃；4.持续执行步骤2和步骤3三个小时以对碳化硅粉料进行除杂；5.通过第一进气气路51仅通入流速为100sccm-200sccm的氩气30分钟以去除真空腔1内的氯化氢气体；6.第一进气气路51停止通入气体并通过第二真空获得组件54继续抽气以使真空腔1室内的压力小于10E-2mbar；7.通过第一升降组件4驱动生长室的顶盖下降20cm，控制器控制第二升降组件驱动感应线圈上升10cm，控制器控制第二进气气路53通入流速为25sccm的氩气，通过第一真空获得组件52抽气以使真空腔1内产生自下向上的气流；8.控制器控制感应线圈将反应室2的温度升高至2200摄氏度；9.持续执行步骤7和步骤8一百五十个小时以进行碳化硅晶体生长。
将实施本申请实施例的高纯度晶体生长方法所得到的单晶经过滚圆、磨平面、切割及抛光工序以加工为晶片，按等分取出5片晶片，对全部晶片电阻率分布进行测试，测试结果如下表所示：
电阻率大于1E8Ω•cm的晶片为合格晶片，上述5片晶片的电阻率均大于1E8Ω•cm，即实施本申请实施例提供的高纯度晶体生长方法得到的晶片均为合格晶片。
由上可知，本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长方法，在进行晶体生长前对反应粉料6进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔1下方抽离，避免升华的杂质与籽晶7接触，第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升以增大反应粉料6和反应室2的顶盖22之间的距离并避免加热组件3对反应室2的顶盖22进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室2的顶盖22上，有效地提高晶体的纯度。
实施例二
基于上述高纯度晶体生长系统，本申请实施例提供了一种高纯度晶体生长方法，本申请实施例的高纯度晶体生长方法的步骤和实施例一的高纯度晶体生长方法的步骤相同，两者的区别为：本申请实施例的步骤2中通过第一进气气路51通入包括流速为20sccm的氯化氢和流速为150sccm的氩气，步骤4的执行时间为4个小时。
将实施本申请实施例的高纯度晶体生长方法所得到的单晶经过滚圆、磨平面、切割及抛光工序以加工为晶片，按等分取出5片晶片，对全部晶片电阻率分布进行测试，测试结果如下表所示：
电阻率大于1E8Ω•cm的晶片为合格晶片，上述5片晶片的电阻率均大于1E8Ω•cm，即实施本申请实施例提供的高纯度晶体生长方法得到的晶片均为合格晶片。本申请实施例得到的晶片的电阻率高于实施例一得到的晶片的电阻率，即本申请实施例的晶体的纯度高于实施例一的晶体的纯度。
由上可知，本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长方法，在进行晶体生长前对反应粉料6进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔1下方抽离，避免升华的杂质与籽晶7接触，第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升以增大反应粉料6和反应室2的顶盖22之间的距离并避免加热组件3对反应室2的顶盖22进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室2的顶盖22上，有效地提高晶体的纯度。
实施例三
基于上述高纯度晶体生长系统，本申请实施例提供了一种高纯度晶体生长方法，本申请实施例的高纯度晶体生长方法的步骤和实施例一的高纯度晶体生长方法的步骤相同，两者的区别为：本申请实施例的步骤2中通过第一进气气路51通入包括流速为30sccm的氯化氢和流速为150sccm的氩气，步骤4的执行时间为5个小时。
将实施本申请实施例的高纯度晶体生长方法所得到的单晶经过滚圆、磨平面、切割及抛光工序以加工为晶片，按等分取出5片晶片，对全部晶片电阻率分布进行测试，测试结果如下表所示：
电阻率大于1E8Ω•cm的晶片为合格晶片，上述5片晶片的电阻率均大于1E8Ω•cm，即实施本申请实施例提供的高纯度晶体生长方法得到的晶片均为合格晶片。
由上可知，本申请实施例提供的一种高纯度晶体生长方法，在进行晶体生长前对反应粉料6进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔1下方抽离，避免升华的杂质与籽晶7接触，第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升以增大反应粉料6和反应室2的顶盖22之间的距离并避免加热组件3对反应室2的顶盖22进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室2的顶盖22上，有效地提高晶体的纯度。
由上可知，本发明提供了一种高纯度晶体生长系统及方法，其包括：真空腔1；反应室2，安装在上述真空腔1内，用于放置反应粉料6，其包括腔体21和设于上述腔体21顶端的顶盖22，上述顶盖22的下端面用于放置籽晶7；加热组件3，设置在上述真空腔1外，用于加热上述反应室2；第一升降组件4，与上述顶盖22固定连接，用于驱动上述顶盖22升降；供气组件5，安装在上述真空腔1上，用于使上述真空腔1内产生自上向下的气流；控制器，与上述加热组件3、上述第一升降组件4和上述供气组件5电性连接，用于控制上述加热组件3升高上述反应室2内的温度，还用于在上述反应室2内的温度达到除杂温度时，控制上述供气组件5产生自上向下的气流和控制上述第一升降组件4驱动上述顶盖22上升，还用于控制上述加热组件3将上述反应室2内的温度升高至晶体生长温度以进行晶体生长；高纯度晶体生长系统在晶体生长前先对反应粉料6进行除杂，高纯度晶体生长系统对反应粉料6进行除杂时，供气组件5使真空腔1内产生自上向下的气流并利用自上向下的气流将升华的杂质从真空腔1下方抽离，避免升华的杂质与籽晶7接触，第一升降组件4驱动反应室2的顶盖22上升以增大反应粉料6和反应室2的顶盖22之间的距离并避免加热组件3对反应室2的顶盖22进行加热，从而避免升华的杂质凝华在反应室2的顶盖22上，有效地提高晶体的纯度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高纯度晶体生长系统，用于晶体生长，包括真空腔（1）、反应室（2）和加热组件（3），所述加热组件（3）设置在所述真空腔（1）外，所述加热组件（3）用于加热所述反应室（2），所述反应室（2）安装在所述真空腔（1）内，所述反应室（2）用于放置反应粉料（6），其特征在于，所述反应室（2）包括腔体（21）和设于所述腔体（21）顶端的顶盖（22），所述顶盖（22）的下端面用于放置籽晶（7），所述高纯度晶体生长系统还包括：
第一升降组件（4），与所述顶盖（22）固定连接，用于驱动所述顶盖（22）升降；
供气组件（5），安装在所述真空腔（1）上，用于使所述真空腔（1）内产生自上向下的气流；
控制器，与所述加热组件（3）、所述第一升降组件（4）和所述供气组件（5）电性连接，用于控制所述加热组件（3）升高所述反应室（2）内的温度，还用于在所述反应室（2）内的温度达到除杂温度时，控制所述供气组件（5）产生自上向下的气流和控制所述第一升降组件（4）驱动所述顶盖（22）上升，还用于控制所述加热组件（3）将所述反应室（2）内的温度升高至晶体生长温度以进行晶体生长。
2.根据权利要求1所述的高纯度晶体生长系统，其特征在于，所述供气组件（5）还用于使所述真空腔（1）内产生自下向上的气流，所述控制器还用于在所述反应室（2）内的温度达到所述晶体生长温度时，控制所述供气组件（5）产生自下向上的气流和控制所述第一升降组件（4）驱动所述顶盖（22）下降到与所述腔体（21）闭合。
3.根据权利要求2所述的高纯度晶体生长系统，其特征在于，所述供气组件（5）包括第一进气气路（51）、第一真空获得组件（52）、第二进气气路（53）和第二真空获得组件（54），所述第一进气气路（51）和所述第一真空获得组件（52）安装在所述真空腔（1）上端面上，所述第二进气气路（53）和第二真空获得组件（54）安装在所述真空腔（1）下端面上。
4.根据权利要求1所述的高纯度晶体生长系统，其特征在于，当所述真空腔（1）内的温度达到所述除杂温度时，所述供气组件（5）产生的气流包括除杂气体和/或惰性气体。
5.根据权利要求4所述的高纯度晶体生长系统，其特征在于，所述除杂气体为氯化氢气体，所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的高纯度晶体生长系统，其特征在于，所述高纯度晶体生长系统还包括第二升降组件，所述加热组件（3）安装在所述第二升降组件上，所述第二升降组件用于驱动所述加热组件（3）升降，所述第二升降组件与所述控制器电性连接，所述控制器还用于在对所述反应粉料（6）进行除杂时，控制所述第二升降组件驱动所述加热组件（3）下降，所述控制器还用于在晶体生长时，控制所述第二升降组件驱动所述加热组件（3）上升。
7.根据权利要求1所述的高纯度晶体生长系统，其特征在于，所述反应室（2）包括保温腔室和生长室，所述生长室位于所述保温腔室内。
8.一种高纯度晶体生长方法，用于高纯度晶体生长系统中进行晶体生长，所述高纯度晶体生长系统包括真空腔（1）、反应室（2）和加热组件（3），所述加热组件（3）设置在所述真空腔（1）外，所述加热组件（3）用于加热所述反应室（2），反应室（2）安装在所述真空腔（1）内，反应粉料（6）位于所述反应室（2）内，其特征在于，所述反应室（2）包括腔体（21）和设于所述腔体（21）顶端的顶盖（22），所述高纯度晶体生长系统还包括第一升降组件（4）和供气组件（5），所述第一升降组件（4）与所述顶盖（22）固定连接，所述第一升降组件（4）用于驱动所述顶盖（22）升降，所述供气组件（5）安装在所述真空腔（1）上，所述供气组件（5）用于产生自上向下的气流，所述高纯度晶体生长方法包括以下步骤：
S1.在所述反应室（2）内放置反应粉料（6），在所述顶盖（22）下端面放置籽晶（7），对所述真空腔（1）内抽真空；
S2.通过所述加热组件（3）将所述反应室（2）内的温度升高至除杂温度，通过所述第一升降组件（4）驱动所述顶盖（22）上升，通过所述供气组件（5）使所述真空腔（1）内产生自上向下的气流；
S3.保持所述反应室（2）内的温度为除杂温度和保持所述供气组件（5）产生自上向下的气流至预设除杂时间后，所述供气组件（5）停止产生自上向下的气流；
S4.通过所述加热组件（3）将所述真空腔（1）内的温度升高至晶体生长温度，通过所述第一升降组件（4）驱动所述顶盖（22）下降到与所述腔体（21）闭合。
9.根据权利要求8所述的高纯度晶体生长方法，其特征在于，所述供气组件（5）还用于产生自下向上的气流，所述高纯度晶体生长方法的步骤S4还包括：通过所述加热组件（3）将所述真空腔（1）内的温度升高至晶体生长温度时或通过所述加热组件（3）将所述真空腔（1）内的温度升高至晶体生长温度后，通过所述供气组件（5）产生自下向上的气流。
10.根据权利要求8所述的高纯度晶体生长方法，其特征在于，所述步骤S2中的所述自上向下的气流包括除杂气体和/或惰性气体。
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